JP3045460B2 - 焼結接合方法およびその方法を用いる焼結複合部材 - Google Patents
焼結接合方法およびその方法を用いる焼結複合部材Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、焼結接合方法およびそ
の方法を用いる焼結複合部材に関し、より詳しくは鉄系
材料に銅系材料を焼結接合する焼結接合方法およびその
方法を用いる焼結接合部材に関するものである。
の方法を用いる焼結複合部材に関し、より詳しくは鉄系
材料に銅系材料を焼結接合する焼結接合方法およびその
方法を用いる焼結接合部材に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、例えば円筒状の鉄系材料の穴の内
側に銅系材料を接合する方法として、穴に銅系材料を
鋳込み接合する方法、穴に銅系パイプ材を挿入または
圧入して加熱し、鉄系材料と銅系パイプ材との熱膨張差
および鉄の変態収縮を利用して拡散接合する方法、穴
に銅系パイプ材を挿入し、鉄系材料と銅系パイプ材との
隙間にろう材を加熱浸透させて接合する方法などが挙げ
られる。
側に銅系材料を接合する方法として、穴に銅系材料を
鋳込み接合する方法、穴に銅系パイプ材を挿入または
圧入して加熱し、鉄系材料と銅系パイプ材との熱膨張差
および鉄の変態収縮を利用して拡散接合する方法、穴
に銅系パイプ材を挿入し、鉄系材料と銅系パイプ材との
隙間にろう材を加熱浸透させて接合する方法などが挙げ
られる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記
の方法は、（ｉ）接合性の向上のために多量のフラック
スを用いるので作業環境が極度に悪い、（ｉｉ）必要量
以上の銅系材料が鋳込まれるので材料歩留りが悪く、鋳
込み後の後加工量も多いためコスト高になる、という問
題点がある。
の方法は、（ｉ）接合性の向上のために多量のフラック
スを用いるので作業環境が極度に悪い、（ｉｉ）必要量
以上の銅系材料が鋳込まれるので材料歩留りが悪く、鋳
込み後の後加工量も多いためコスト高になる、という問
題点がある。
【０００４】また、前記，の方法は、（ｉ）鉄系材
料の穴の内径寸法，面粗さと銅系パイプ材の外径，面粗
さとを精密に管理しなければ接合面での接合率が大きく
バラつき、製品不良率が高くなる、またそのような管理
費用が嵩む、また（ｉｉ）銅系パイプ材に成形するため
の材料が限定され、成形に費用がかかる、という問題点
がある。
料の穴の内径寸法，面粗さと銅系パイプ材の外径，面粗
さとを精密に管理しなければ接合面での接合率が大きく
バラつき、製品不良率が高くなる、またそのような管理
費用が嵩む、また（ｉｉ）銅系パイプ材に成形するため
の材料が限定され、成形に費用がかかる、という問題点
がある。
【０００５】また、円筒状の鉄系材料の穴に円筒状の銅
系材料を圧入し全体を加熱することにより焼結接合する
方法がある。この方法においては、銅系材料の収縮によ
る接合不良を回避すべく銅系材料を、例えば治具により
内側から拡張方向に加圧する手段が採られるが、圧力を
均一に伝達することが困難であるため接合品質を確保す
ることが困難であるという問題点がある。
系材料を圧入し全体を加熱することにより焼結接合する
方法がある。この方法においては、銅系材料の収縮によ
る接合不良を回避すべく銅系材料を、例えば治具により
内側から拡張方向に加圧する手段が採られるが、圧力を
均一に伝達することが困難であるため接合品質を確保す
ることが困難であるという問題点がある。
【０００６】本発明は、このような問題点を解消するた
めになされたものであり鉄系材料に対して銅系材料を焼
結接合するに際し、特別の費用をかけることなく高い接
合品質を得ることのできる焼結接合方法およびその方法
を用いる焼結複合材料を提供することを目的とするもの
である。
めになされたものであり鉄系材料に対して銅系材料を焼
結接合するに際し、特別の費用をかけることなく高い接
合品質を得ることのできる焼結接合方法およびその方法
を用いる焼結複合材料を提供することを目的とするもの
である。
【０００７】
【課題を解決するための手段および作用・効果】本発明
による焼結接合方法は、前述された目的を達成するため
に、鉄系材料に対して銅系材料を焼結接合する焼結接合
方法であって、 （ａ）この鉄系材料の穴部に対して膨張性を与える金属
および／または半金属元素を１種以上含む３成分系以上
からなる銅系材料を接触させて６００℃以上の温度で所
定時間加熱することによりその銅系材料を膨張させてそ
の鉄系材料に接合させ、 （ｂ）さらに昇温して８００℃以上の温度で加熱するこ
とによりその銅系材料を緻密化させることを特徴とする
ものである。
による焼結接合方法は、前述された目的を達成するため
に、鉄系材料に対して銅系材料を焼結接合する焼結接合
方法であって、 （ａ）この鉄系材料の穴部に対して膨張性を与える金属
および／または半金属元素を１種以上含む３成分系以上
からなる銅系材料を接触させて６００℃以上の温度で所
定時間加熱することによりその銅系材料を膨張させてそ
の鉄系材料に接合させ、 （ｂ）さらに昇温して８００℃以上の温度で加熱するこ
とによりその銅系材料を緻密化させることを特徴とする
ものである。
【０００８】本発明によれば、銅系材料が膨張挙動を示
す６００℃以上の温度で所定時間加熱することにより銅
系材料が鉄系材料に対して充分に接合する。したがっ
て、その後、８００℃以上での焼結によりその銅系材料
を緻密化させても、収縮によりその銅系材料がその鉄系
材料の表面においてずれる、またその鉄系材料からから
分離することがなく、優れた接合品質が確保される。こ
のように本発明による焼結接合方法は、温度管理のみに
よって銅系材料の鉄系材料への接合を行うので費用がか
からない。
す６００℃以上の温度で所定時間加熱することにより銅
系材料が鉄系材料に対して充分に接合する。したがっ
て、その後、８００℃以上での焼結によりその銅系材料
を緻密化させても、収縮によりその銅系材料がその鉄系
材料の表面においてずれる、またその鉄系材料からから
分離することがなく、優れた接合品質が確保される。こ
のように本発明による焼結接合方法は、温度管理のみに
よって銅系材料の鉄系材料への接合を行うので費用がか
からない。
【０００９】本発明による焼結接合方法において、前記
鉄系材料の穴部が円筒形状であり、前記銅系材料がその
鉄系部材の穴径と略同じまたは僅かに小さい外径を有す
る円筒状銅系部材であり、この鉄系部材の穴部にその円
筒状銅系部材を挿入した状態で前述のように６００℃以
上の温度で加熱するものとすることができる。こうする
ことにより円筒状鉄系部材の内側に円筒状銅系部材を接
合させることができる。
鉄系材料の穴部が円筒形状であり、前記銅系材料がその
鉄系部材の穴径と略同じまたは僅かに小さい外径を有す
る円筒状銅系部材であり、この鉄系部材の穴部にその円
筒状銅系部材を挿入した状態で前述のように６００℃以
上の温度で加熱するものとすることができる。こうする
ことにより円筒状鉄系部材の内側に円筒状銅系部材を接
合させることができる。
【００１０】本発明による焼結接合方法において、前記
銅系材料がＣｕ−Ｓｎ成分系を含み、このＣｕ−Ｓｎ成
分系のβ相またはβ相と同様の相を安定化する金属およ
び／または半金属元素が膨張性を促進する元素として添
加されてなるものとすることができる。このような元素
の添加により前記銅系材料の膨張挙動が促進され、この
銅系材料の前記鉄系材料に対しての接合がより強固なも
のになる。このようなβ相またはβ相と同様の相を安定
化する元素としては、例えばＡｌ，Ｓｉ，Ｇａ，Ｂｅ，
Ｉｎ，Ｓｂ，Ｚｎ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｍｎ，Ｃｒ，Ｃｏのう
ちの一種または二種以上が用いられる。
銅系材料がＣｕ−Ｓｎ成分系を含み、このＣｕ−Ｓｎ成
分系のβ相またはβ相と同様の相を安定化する金属およ
び／または半金属元素が膨張性を促進する元素として添
加されてなるものとすることができる。このような元素
の添加により前記銅系材料の膨張挙動が促進され、この
銅系材料の前記鉄系材料に対しての接合がより強固なも
のになる。このようなβ相またはβ相と同様の相を安定
化する元素としては、例えばＡｌ，Ｓｉ，Ｇａ，Ｂｅ，
Ｉｎ，Ｓｂ，Ｚｎ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｍｎ，Ｃｒ，Ｃｏのう
ちの一種または二種以上が用いられる。
【００１１】また、さらに、前記β相またはβ相と同様
の相を安定化する元素のその安定化機能を阻害する元素
が添加されることが好ましい。このような元素を添加す
るのは、銅系材料が８００℃を越える所定の温度以上に
加熱されたときにその銅系材料が焼結されて膨張挙動を
示す状態から収縮挙動を示す状態に転じて緻密化するこ
とを促進するためである。この安定化機能を阻害する元
素としては、例えばＴｉ，Ｐｂ，Ｚｎ，Ｐ，Ｓｂ，Ａ
ｇ，Ｉｎ，Ｎｉ，Ｃｏ，Ｆｅ，Ｃｒのうちの一種または
二種以上が用いられる。
の相を安定化する元素のその安定化機能を阻害する元素
が添加されることが好ましい。このような元素を添加す
るのは、銅系材料が８００℃を越える所定の温度以上に
加熱されたときにその銅系材料が焼結されて膨張挙動を
示す状態から収縮挙動を示す状態に転じて緻密化するこ
とを促進するためである。この安定化機能を阻害する元
素としては、例えばＴｉ，Ｐｂ，Ｚｎ，Ｐ，Ｓｂ，Ａ
ｇ，Ｉｎ，Ｎｉ，Ｃｏ，Ｆｅ，Ｃｒのうちの一種または
二種以上が用いられる。
【００１２】本発明は、前述のような本発明により焼結
接合方法により銅系材料が鉄系材料に焼結接合されてな
る焼結複合部材にも関するものである。
接合方法により銅系材料が鉄系材料に焼結接合されてな
る焼結複合部材にも関するものである。
【００１３】本発明の目的は、後述される詳細な説明か
ら明らかにされる。しかしながら、詳細な説明および具
体的実施例は最も好ましい実施態様について説明する
が、本発明の精神および範囲内の種々の変更および変形
はその詳細な説明から当業者にとって明らかであること
から、具体的例として述べるものである。
ら明らかにされる。しかしながら、詳細な説明および具
体的実施例は最も好ましい実施態様について説明する
が、本発明の精神および範囲内の種々の変更および変形
はその詳細な説明から当業者にとって明らかであること
から、具体的例として述べるものである。
【００１４】
【実施例】次に、本発明による焼結接合方法および焼結
接合部材の具体的実施例につき、図面を参照しつつ説明
する。
接合部材の具体的実施例につき、図面を参照しつつ説明
する。
【００１５】（実施例１）電解Ｃｕ粉末（ＣＥ１５）
に、表１に示す配合（ｗｔ％）でＣｕ２０Ｓｎ，Ｓｎア
トマイズ粉末，ＴｉＨ，Ｐｂアトマイズ粉末，Ｃｕ８
Ｐ，黒鉛，リン鉄（２７％Ｐ），ＳｉＯ2 ，Ａｌ
2 Ｏ3 ，ＺｒＯ2 ，Ｓｉ3 Ｎ4 ，ＳｉＣの各粉末添加剤
を添加混合して銅系混合粉末を調製する。これら混合粉
末に４ｔ／ｃｍ2 の圧力をかけて、図１（ａ）に示すよ
うな外径２５．０（＋０．０，−０．０５）ｍｍ，内径
２０，高さ２０ｍｍの薄肉円筒状成形体（円筒状銅系部
材）を成形する。また、図１（ｂ）に示すような外径２
５．０（＋０．２，−０．０）ｍｍ，深さ２５ｍｍのＳ
ＣＭ４４０Ｈ鋼製の有底円筒体（円筒状鉄系部材）を作
製する。この有底円筒体に前記薄肉円筒状成形体を圧入
し、露点が−５０℃以下のアンモニア分解ガス雰囲気下
で、昇温速度５℃／分で昇温し、焼結温度で１５分保持
後、３０℃／分以上の速度で冷却して、焼結複合部材を
得る。
に、表１に示す配合（ｗｔ％）でＣｕ２０Ｓｎ，Ｓｎア
トマイズ粉末，ＴｉＨ，Ｐｂアトマイズ粉末，Ｃｕ８
Ｐ，黒鉛，リン鉄（２７％Ｐ），ＳｉＯ2 ，Ａｌ
2 Ｏ3 ，ＺｒＯ2 ，Ｓｉ3 Ｎ4 ，ＳｉＣの各粉末添加剤
を添加混合して銅系混合粉末を調製する。これら混合粉
末に４ｔ／ｃｍ2 の圧力をかけて、図１（ａ）に示すよ
うな外径２５．０（＋０．０，−０．０５）ｍｍ，内径
２０，高さ２０ｍｍの薄肉円筒状成形体（円筒状銅系部
材）を成形する。また、図１（ｂ）に示すような外径２
５．０（＋０．２，−０．０）ｍｍ，深さ２５ｍｍのＳ
ＣＭ４４０Ｈ鋼製の有底円筒体（円筒状鉄系部材）を作
製する。この有底円筒体に前記薄肉円筒状成形体を圧入
し、露点が−５０℃以下のアンモニア分解ガス雰囲気下
で、昇温速度５℃／分で昇温し、焼結温度で１５分保持
後、３０℃／分以上の速度で冷却して、焼結複合部材を
得る。
【００１６】
【表１】
【００１７】［ＴｉＨ単独添加による膨張・収縮作用、
ＴｉＨ添加の下限値］２５ｗｔ％のＣｕ２０Ｓｎ、５ｗ
ｔ％のＳｎアトマイズ粉末、５ｗｔ％のＰｂアトマイズ
粉末、残部の電解Ｃｕ粉末（ＣＥ１５）からなるベース
組成に各添加剤を添加して得られる混合粉末から前述と
同様の薄肉円筒状成形体を成形して７９０℃および７９
０℃から昇温させたときの寸法変化率を測定した結果を
図２および図３のグラフに示す。図２のグラフにおい
て、横軸は分散剤の添加量（ｗｔ％）を、縦軸は寸法変
化率（％）を示す。また、図３のグラフにおいてＧｒは
黒鉛を表し、例えば２Ｔｉ−１Ｇｒという表現はＴｉを
２ｗｔ％、黒鉛を１ｗｔ％添加したものを表している。
ＴｉＨ添加の下限値］２５ｗｔ％のＣｕ２０Ｓｎ、５ｗ
ｔ％のＳｎアトマイズ粉末、５ｗｔ％のＰｂアトマイズ
粉末、残部の電解Ｃｕ粉末（ＣＥ１５）からなるベース
組成に各添加剤を添加して得られる混合粉末から前述と
同様の薄肉円筒状成形体を成形して７９０℃および７９
０℃から昇温させたときの寸法変化率を測定した結果を
図２および図３のグラフに示す。図２のグラフにおい
て、横軸は分散剤の添加量（ｗｔ％）を、縦軸は寸法変
化率（％）を示す。また、図３のグラフにおいてＧｒは
黒鉛を表し、例えば２Ｔｉ−１Ｇｒという表現はＴｉを
２ｗｔ％、黒鉛を１ｗｔ％添加したものを表している。
【００１８】図２のグラフから、ＴｉＨを単独で添加す
ると、低温（例えば７９０℃）側では明確な膨張性が認
められ、前記有底円筒体の穴内径面に対して自己膨張に
よる加圧接合状態が得られることがわかる。また、図３
のグラフから、高温側（例えば８２０℃以上）では焼結
による顕著な収縮性が認められ、焼結体が緻密化してい
ることが判る。
ると、低温（例えば７９０℃）側では明確な膨張性が認
められ、前記有底円筒体の穴内径面に対して自己膨張に
よる加圧接合状態が得られることがわかる。また、図３
のグラフから、高温側（例えば８２０℃以上）では焼結
による顕著な収縮性が認められ、焼結体が緻密化してい
ることが判る。
【００１９】これら分散剤を添加したもののうち、Ｔｉ
Ｈを０．５ｗｔ％添加したものは、薄肉円筒状成形体と
有底円筒体とのクリアランスをほぼ０に組み合せること
によって良好な接合状態が得られた。
Ｈを０．５ｗｔ％添加したものは、薄肉円筒状成形体と
有底円筒体とのクリアランスをほぼ０に組み合せること
によって良好な接合状態が得られた。
【００２０】［ＴｉＨ添加の上限値、Ｓｎの下限値、Ｐ
ｂ／Ｓｎの共存効果］薄肉円筒状成形体の原料として６
ｗｔ％のＴｉ，５ｗｔ％のＰｂ，残部のＣｕに０，２ま
たは４ｗｔ％のＳｎを添加した混合粉末を用い、焼結に
よるその薄肉円筒状成形体の寸法変化率を測定した結果
を図４のグラフに示す。
ｂ／Ｓｎの共存効果］薄肉円筒状成形体の原料として６
ｗｔ％のＴｉ，５ｗｔ％のＰｂ，残部のＣｕに０，２ま
たは４ｗｔ％のＳｎを添加した混合粉末を用い、焼結に
よるその薄肉円筒状成形体の寸法変化率を測定した結果
を図４のグラフに示す。
【００２１】図４に示されているように４％Ｓｎの共存
下で低温側において膨張、高温側において顕著な収縮挙
動が示されており、コストを抑える観点からＴｉＨ添加
量は７．０ｗｔ％程度を上限とすることが好ましいと考
えられる。
下で低温側において膨張、高温側において顕著な収縮挙
動が示されており、コストを抑える観点からＴｉＨ添加
量は７．０ｗｔ％程度を上限とすることが好ましいと考
えられる。
【００２２】薄肉円筒状成形体の原料として６ｗｔ％の
Ｔｉ，残部のＣｕに０，５または１０ｗｔ％のＰｂを添
加した混合粉末を用い、焼結によるその薄肉円筒状成形
体の寸法変化率を測定した結果を図５のグラフに示す。
Ｔｉ，残部のＣｕに０，５または１０ｗｔ％のＰｂを添
加した混合粉末を用い、焼結によるその薄肉円筒状成形
体の寸法変化率を測定した結果を図５のグラフに示す。
【００２３】この図５のグラフに示されているようにＰ
ｂが単に接合性の改善だけでなく、Ｓｎの共存がなくて
も１０ｗｔ％添加すれば高温側での顕著な収縮性とが認
められる。しかしながら、Ｐｂの蒸発の危険性を考慮す
ると、前述のようにＳｎを共存させて、焼結最終温度を
低く抑えることが環境問題上好ましいと考えられる。
ｂが単に接合性の改善だけでなく、Ｓｎの共存がなくて
も１０ｗｔ％添加すれば高温側での顕著な収縮性とが認
められる。しかしながら、Ｐｂの蒸発の危険性を考慮す
ると、前述のようにＳｎを共存させて、焼結最終温度を
低く抑えることが環境問題上好ましいと考えられる。
【００２４】なお、Ｐｂは添加するだけで、接合性を安
定化させ、１５％添加において前述の鉄系材料からなる
有底円筒体の接合面における剪断強度が７ｋｇ／ｍｍ2
以上と実用的に問題のない結果が得られる。また、前述
したように焼結時の環境問題と実利性を考慮するとＰｂ
の添加量は最大１５ｗｔ％程度であることが好ましいと
考えられる。
定化させ、１５％添加において前述の鉄系材料からなる
有底円筒体の接合面における剪断強度が７ｋｇ／ｍｍ2
以上と実用的に問題のない結果が得られる。また、前述
したように焼結時の環境問題と実利性を考慮するとＰｂ
の添加量は最大１５ｗｔ％程度であることが好ましいと
考えられる。
【００２５】［黒鉛，セラミックス粒子の添加およびＴ
ｉＨとの複合添加効果］黒鉛の単独添加では、図２，３
に示されているように低温側での膨張はほとんど認めら
れず、焼結温度の上昇と共に膨張するので、接合性は得
られるが、焼結後に充分に緻密化されない。この原因は
液相焼結で発生するＣｕ−Ｓｎ−Ｐｂ液相との濡れ性の
悪さが焼結体の膨張性に作用しているためと考えられる
ので、ＴｉＨ，Ｚｒとの複合添加による濡れ性の改善効
果の利用が適していると考えられる。なお、ＺｒもＣｕ
に対する作用がＴｉと類似しているので、添加量は限定
されるものの本発明に使用され得るものと考えられる。
ｉＨとの複合添加効果］黒鉛の単独添加では、図２，３
に示されているように低温側での膨張はほとんど認めら
れず、焼結温度の上昇と共に膨張するので、接合性は得
られるが、焼結後に充分に緻密化されない。この原因は
液相焼結で発生するＣｕ−Ｓｎ−Ｐｂ液相との濡れ性の
悪さが焼結体の膨張性に作用しているためと考えられる
ので、ＴｉＨ，Ｚｒとの複合添加による濡れ性の改善効
果の利用が適していると考えられる。なお、ＺｒもＣｕ
に対する作用がＴｉと類似しているので、添加量は限定
されるものの本発明に使用され得るものと考えられる。
【００２６】また、図２，３に示されているように、Ｓ
ｉＯ2 ，Ａｌ2 Ｏ3 ，ＺｒＯ2 粒子などの添加はそれら
単独では低温側での膨張性を促進するものではなく、む
しろ収縮性に寄与するものと考えられる。このことは、
特にＡｌ2 Ｏ3 ，Ｍｏ（後述する実施例２参照）、リン
鉄などで確認される。
ｉＯ2 ，Ａｌ2 Ｏ3 ，ＺｒＯ2 粒子などの添加はそれら
単独では低温側での膨張性を促進するものではなく、む
しろ収縮性に寄与するものと考えられる。このことは、
特にＡｌ2 Ｏ3 ，Ｍｏ（後述する実施例２参照）、リン
鉄などで確認される。
【００２７】しかしながら、ＴｉＨを０．５ｗｔ％複合
添加した結果は、セラミックス粒子の添加による低温側
での収縮が抑制されて、逆にＴｉＨの効果が増長される
ことになり、接合性が高まる。特にＡｌ2 Ｏ3 の添加は
顕著な例として認められる。このような現象は、前記Ａ
ｌ2 Ｏ3 ，ＳｉＯ2 ，ＺｒＯ2 などのセラミックスに共
通に認められるので、一般のセラミックス材料にも広く
認められると考えられる。
添加した結果は、セラミックス粒子の添加による低温側
での収縮が抑制されて、逆にＴｉＨの効果が増長される
ことになり、接合性が高まる。特にＡｌ2 Ｏ3 の添加は
顕著な例として認められる。このような現象は、前記Ａ
ｌ2 Ｏ3 ，ＳｉＯ2 ，ＺｒＯ2 などのセラミックスに共
通に認められるので、一般のセラミックス材料にも広く
認められると考えられる。
【００２８】なお、黒鉛粒子の添加を除けば、ＴｉＨと
の複合添加を行わない場合には焼結性収縮がむしろ加速
されている場合が多く認められており、ＴｉＨの作用効
果が充分に認められる。
の複合添加を行わない場合には焼結性収縮がむしろ加速
されている場合が多く認められており、ＴｉＨの作用効
果が充分に認められる。
【００２９】また、Ｇｒの１ｗｔ％の添加でも認められ
ているように、ＴｉＨを共存させない場合には高温側で
充分に高密度化しないために剪断強度も３〜５ｋｇ／ｍ
ｍ2と著しく低下しており、２．０％のＴｉＨを添加し
たものが１５〜２０ｋｇ／ｍｍ2 であることと比べて、
顕著な強度劣化になっていることが判る。
ているように、ＴｉＨを共存させない場合には高温側で
充分に高密度化しないために剪断強度も３〜５ｋｇ／ｍ
ｍ2と著しく低下しており、２．０％のＴｉＨを添加し
たものが１５〜２０ｋｇ／ｍｍ2 であることと比べて、
顕著な強度劣化になっていることが判る。
【００３０】なお、Ｔｉを添加させて鋳鉄と結合させた
場合でも、Ｔｉは接合を阻害する鋳鉄中の黒鉛と反応し
てＴｉＣ等の化合物相を形成し、安定した接合性の確保
や接合強度の保証といった観点からも、添加量は０．２
ｗｔ％以上が好ましい。ただし、低温側での膨張量不足
は後述のＡｌ，Ｓｉ，Ｚｎなどの複合添加によって十分
に調整が可能である。また０．２ｗｔ％以上のＴｉの添
加はＣｕ−Ｓｎのベース合金の焼結時の発泡現象を完全
に止めることが出来るためである。
場合でも、Ｔｉは接合を阻害する鋳鉄中の黒鉛と反応し
てＴｉＣ等の化合物相を形成し、安定した接合性の確保
や接合強度の保証といった観点からも、添加量は０．２
ｗｔ％以上が好ましい。ただし、低温側での膨張量不足
は後述のＡｌ，Ｓｉ，Ｚｎなどの複合添加によって十分
に調整が可能である。また０．２ｗｔ％以上のＴｉの添
加はＣｕ−Ｓｎのベース合金の焼結時の発泡現象を完全
に止めることが出来るためである。
【００３１】［Ｃｕ８ｐの添加効果］Ｃｕ−Ｐ合金によ
るＰの添加は０．１ｗｔ％以上から顕著な効果を示す
が、この理由は、少量発生する液相の流動性と濡れ性を
著しく改善するためと考えられるが、多量に添加するこ
とは焼結材料の脆弱化を高めることにつながるので、最
大量を１．０ｗｔ％程度にとどめることが好ましい。
るＰの添加は０．１ｗｔ％以上から顕著な効果を示す
が、この理由は、少量発生する液相の流動性と濡れ性を
著しく改善するためと考えられるが、多量に添加するこ
とは焼結材料の脆弱化を高めることにつながるので、最
大量を１．０ｗｔ％程度にとどめることが好ましい。
【００３２】また、Ｍｏ，Ｗも単独添加により大幅な収
縮を示し、ＴｉＨとの複合添加によって顕著な膨張性を
示す系に転換するので、検討の価値のある元素である。
縮を示し、ＴｉＨとの複合添加によって顕著な膨張性を
示す系に転換するので、検討の価値のある元素である。
【００３３】（実施例２）電解Ｃｕ粉末（ＣＥ１５）
に、表２に示す配合（ｗｔ％）でＣｕ２０Ｓｎ，Ｓｎア
トマイズ粉末，ＴｉＨ，Ｐｂアトマイズ粉末，Ｓｉスタ
ンプ粉，Ａｌアトマイズ粉，ＮｉＡｌスタンプ粉，Ｎｉ
2 Ａｌ3 スタンプ粉，Ｆｅ１０Ａｌアトマイズ粉，Ｃｕ
３０Ｚｎアトマイズ粉，カーボニルＮｉ，カーボニルＣ
ｏ，Ｍｏ，Ｗ，ＴｉＳｉスタンプ粉，Ｍｎスタンプ粉，
Ｃｒスタンプ粉の各粉末添加剤を添加混合して銅系混合
粉末を調製する。これら混合粉末から実施例１と同様に
薄肉円筒状成形体（円筒状銅系部材）と有底円筒体（円
筒状鉄系部材）とを得、実施例１と同様に焼結を行って
焼結複合部材を得る。
に、表２に示す配合（ｗｔ％）でＣｕ２０Ｓｎ，Ｓｎア
トマイズ粉末，ＴｉＨ，Ｐｂアトマイズ粉末，Ｓｉスタ
ンプ粉，Ａｌアトマイズ粉，ＮｉＡｌスタンプ粉，Ｎｉ
2 Ａｌ3 スタンプ粉，Ｆｅ１０Ａｌアトマイズ粉，Ｃｕ
３０Ｚｎアトマイズ粉，カーボニルＮｉ，カーボニルＣ
ｏ，Ｍｏ，Ｗ，ＴｉＳｉスタンプ粉，Ｍｎスタンプ粉，
Ｃｒスタンプ粉の各粉末添加剤を添加混合して銅系混合
粉末を調製する。これら混合粉末から実施例１と同様に
薄肉円筒状成形体（円筒状銅系部材）と有底円筒体（円
筒状鉄系部材）とを得、実施例１と同様に焼結を行って
焼結複合部材を得る。
【００３４】
【表２】
【００３５】前記各粉末添加剤の添加の影響を調べるた
めに、各薄肉円筒状成形体の８２０℃での寸法変化率を
測定した結果が図６，７のグラフに示されている。この
ように、Ｓｉ，Ａｌ，ＴｉＨまたはそれらＳｉ，Ａｌ，
ＴｉＨ元素を含有する金属間化合物の添加によって低温
側では膨張挙動が示されている。またＭｏ，Ｗは実施例
１におけるセラミックス粒子の影響と同様に焼結性を高
めるために収縮性を高め、またＮｉ，Ｃｏはほとんど寸
法変化率に影響を与えないことが示されている。
めに、各薄肉円筒状成形体の８２０℃での寸法変化率を
測定した結果が図６，７のグラフに示されている。この
ように、Ｓｉ，Ａｌ，ＴｉＨまたはそれらＳｉ，Ａｌ，
ＴｉＨ元素を含有する金属間化合物の添加によって低温
側では膨張挙動が示されている。またＭｏ，Ｗは実施例
１におけるセラミックス粒子の影響と同様に焼結性を高
めるために収縮性を高め、またＮｉ，Ｃｏはほとんど寸
法変化率に影響を与えないことが示されている。
【００３６】図７に示されているように、高温側でもＴ
ｉＨを除いてＳｉ，ＡｌまたはＳｉ，Ａｌ元素を含む金
属間化合物の単独添加では、焼結の進行による顕著な収
縮性が認められていないために、Ｓｉ，ＡｌまたはＳ
ｉ，Ａｌ元素を含む金属間化合物の単独添加では充分な
特性が得られない。但し、ＴｉＨについては低温側の膨
張と高温側の収縮とが達成されており、本発明の目的に
合致した特性が示されている。また、添加量の制御やＡ
ｌ，Ｓｉの添加方法を化合物添加または母合金添加にす
ることによってそれぞれ膨張量や収縮量が制御されるこ
とがわかる（図６，７参照）。
ｉＨを除いてＳｉ，ＡｌまたはＳｉ，Ａｌ元素を含む金
属間化合物の単独添加では、焼結の進行による顕著な収
縮性が認められていないために、Ｓｉ，ＡｌまたはＳ
ｉ，Ａｌ元素を含む金属間化合物の単独添加では充分な
特性が得られない。但し、ＴｉＨについては低温側の膨
張と高温側の収縮とが達成されており、本発明の目的に
合致した特性が示されている。また、添加量の制御やＡ
ｌ，Ｓｉの添加方法を化合物添加または母合金添加にす
ることによってそれぞれ膨張量や収縮量が制御されるこ
とがわかる（図６，７参照）。
【００３７】なお、Ｓｉ，Ａｌが膨張性を示す基本はＣ
ｕ−Ｓｎ系のβ相をより安定化するためであると考えら
れ、状態図的にもＣｕ−Ｓｉ，Ｃｕ−Ａｌ系ではより高
温側に包晶温度があることと符号している。また、Ｔｉ
Ｈも低温側でＣｕ−Ｓｎ系のβ相をより安定化するため
とも考えられる。
ｕ−Ｓｎ系のβ相をより安定化するためであると考えら
れ、状態図的にもＣｕ−Ｓｉ，Ｃｕ−Ａｌ系ではより高
温側に包晶温度があることと符号している。また、Ｔｉ
Ｈも低温側でＣｕ−Ｓｎ系のβ相をより安定化するため
とも考えられる。
【００３８】［ＴｉＨ−Ａｌ，Ｓｉの複合添加の影響］
Ａｌ，ＳｉとＴｉＨとを表３に示される配合で複合添加
して前述と同様に寸法変化率を測定した結果が図８，
９，１０のグラフに示されている。
Ａｌ，ＳｉとＴｉＨとを表３に示される配合で複合添加
して前述と同様に寸法変化率を測定した結果が図８，
９，１０のグラフに示されている。
【００３９】
【表３】
【００４０】特に、Ａｌ添加の例からわかるように（図
８参照）、金属間化合物の形で添加した場合には、低温
側での膨張性がＴｉＨとの複合添加によってより顕著に
なり、例えば有底円筒体の穴の内径と肉薄円筒状成形体
の外径とのクリアランスを大きくとることができ、生産
上の工程管理，穴の内径の加工公差が緩くなりコスト低
減効果と共に接合品質が向上するなどの利点が得られる
ようになる。
８参照）、金属間化合物の形で添加した場合には、低温
側での膨張性がＴｉＨとの複合添加によってより顕著に
なり、例えば有底円筒体の穴の内径と肉薄円筒状成形体
の外径とのクリアランスを大きくとることができ、生産
上の工程管理，穴の内径の加工公差が緩くなりコスト低
減効果と共に接合品質が向上するなどの利点が得られる
ようになる。
【００４１】Ｔｉの添加量の下限値を０．２ｗｔ程度と
することが好ましい。この理由は、微量のＳｉ，Ａｌま
たはそれらＳｉ，Ａｌ元素を含有する金属間化合物のコ
ントロールによりＴｉの効果が増長できるためである。
特に、Ｆｅ１０Ａｌ合金を３ｗｔ％添加し、０．５ｗｔ
％のＴｉＨを複合添加した例でも明らかなように低温側
の膨張から高温側の顕著な収縮作用に添加していること
がわかる。
することが好ましい。この理由は、微量のＳｉ，Ａｌま
たはそれらＳｉ，Ａｌ元素を含有する金属間化合物のコ
ントロールによりＴｉの効果が増長できるためである。
特に、Ｆｅ１０Ａｌ合金を３ｗｔ％添加し、０．５ｗｔ
％のＴｉＨを複合添加した例でも明らかなように低温側
の膨張から高温側の顕著な収縮作用に添加していること
がわかる。
【００４２】また、Ｓｉ，Ａｌの添加量の下限値は０．
１ｗｔ％とすることが好ましい。この理由は、Ｓｉ，Ａ
ｌまたはＳｉ，Ａｌ元素を含む金属間化合物の添加効果
が顕著なもので、作用性が充分に確認されるためであ
る。また、上限値は３．０ｗｔ％が好ましい。この理由
は、必要量以上の膨張量の発生は高温側での必要以上の
収縮を必要とし、緻密化が困難になりすぎるからであ
る。
１ｗｔ％とすることが好ましい。この理由は、Ｓｉ，Ａ
ｌまたはＳｉ，Ａｌ元素を含む金属間化合物の添加効果
が顕著なもので、作用性が充分に確認されるためであ
る。また、上限値は３．０ｗｔ％が好ましい。この理由
は、必要量以上の膨張量の発生は高温側での必要以上の
収縮を必要とし、緻密化が困難になりすぎるからであ
る。
【００４３】［純Ａｌ添加の影響，化合物添加の主旨］
Ａｌの添加を純金属粉末で実施した場合、焼結雰囲気の
影響（酸化性）を受けやすく、低温側で過剰に膨張し、
高温側での高密度化が達せられなくなる危険性から、Ｎ
ｉＡｌ，ＦｅＡｌなどの熱的に安定な金属間化合物によ
るＡｌの供給方法が考えられる。この考えによれば、Ｎ
ｉ−Ａｌ，Ｆｅ−Ａｌ間の高融点金属間化合物だけでな
く、Ｎｉ，Ｆｅ族に近いＣｕ−Ａｌ，Ｍｎ−Ａｌ，Ｃｏ
−Ａｌ，Ｃｒ−Ａｌ間の金属間化合物についても同様の
効果が期待できると考えられる。したがって、これら金
属間化合物の添加も本発明の主旨に合致するものであ
る。
Ａｌの添加を純金属粉末で実施した場合、焼結雰囲気の
影響（酸化性）を受けやすく、低温側で過剰に膨張し、
高温側での高密度化が達せられなくなる危険性から、Ｎ
ｉＡｌ，ＦｅＡｌなどの熱的に安定な金属間化合物によ
るＡｌの供給方法が考えられる。この考えによれば、Ｎ
ｉ−Ａｌ，Ｆｅ−Ａｌ間の高融点金属間化合物だけでな
く、Ｎｉ，Ｆｅ族に近いＣｕ−Ａｌ，Ｍｎ−Ａｌ，Ｃｏ
−Ａｌ，Ｃｒ−Ａｌ間の金属間化合物についても同様の
効果が期待できると考えられる。したがって、これら金
属間化合物の添加も本発明の主旨に合致するものであ
る。
【００４４】なお、Ａｌ量は金属間化合物のＡｌ含有率
で換算され、同時に含有されるＮｉ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｃ
ｒ，Ｍｎの含有率は本発明の範囲に含まれるものであ
る。
で換算され、同時に含有されるＮｉ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｃ
ｒ，Ｍｎの含有率は本発明の範囲に含まれるものであ
る。
【００４５】また、Ａｌ，ＳｉとＴｉＨとの複合添加方
法としてＴｉ−Ａｌ，Ｔｉ−Ｓｉを含む母合金の合金粉
末による添加も効果的である。
法としてＴｉ−Ａｌ，Ｔｉ−Ｓｉを含む母合金の合金粉
末による添加も効果的である。
【００４６】［Ｓｎの下限値，Ｐｂの作用］ 前記図７，８は、Ｃｕ−６Ｔｉに対するＳｎ，Ｐｂ添加
の影響を示している。これら影響からＳｎの添加量の下
限値は２ｗｔ％程度であろうと考えられる。なお、Ｐｂ
を１０ｗｔ％添加すれば高温側での収縮性が確保できる
ことがわかるが、鉄との接合性（ＳｉとＡｌの膨張性の
発現）を考慮するとＳｎの添加量は２ｗｔ％程度必要で
あると考えられる。また、Ｓｎ量の下限値とＴｉのほぼ
上限値とでの組成系での各種合金元素の添加の提供を図
１０に示しているが、Ｓｉ，ＡｌおよびそれらＳｉ，Ａ
ｌを含む金属間化合物の添加作用は本発明の主旨に合致
するものである。
の影響を示している。これら影響からＳｎの添加量の下
限値は２ｗｔ％程度であろうと考えられる。なお、Ｐｂ
を１０ｗｔ％添加すれば高温側での収縮性が確保できる
ことがわかるが、鉄との接合性（ＳｉとＡｌの膨張性の
発現）を考慮するとＳｎの添加量は２ｗｔ％程度必要で
あると考えられる。また、Ｓｎ量の下限値とＴｉのほぼ
上限値とでの組成系での各種合金元素の添加の提供を図
１０に示しているが、Ｓｉ，ＡｌおよびそれらＳｉ，Ａ
ｌを含む金属間化合物の添加作用は本発明の主旨に合致
するものである。
【００４７】［Ｎｉの影響］Ｎｉの添加量を変えて前述
のように寸法収縮率を測定した結果が、図１１のグラフ
に示されている。この図１１および図６のグラフからＮ
ｉ，Ｃｏの単独添加だけでは膨張性にほとんど影響を及
ぼさないことがわかる。
のように寸法収縮率を測定した結果が、図１１のグラフ
に示されている。この図１１および図６のグラフからＮ
ｉ，Ｃｏの単独添加だけでは膨張性にほとんど影響を及
ぼさないことがわかる。
【００４８】また、別の態様で添加剤を添加して前述の
ように寸法収縮率を測定した結果が図１２，１３，１
４，１５のグラフに示されている。これらグラフから、
例えばＳｉとの複合添加を行えば低温側ではＳｉの膨張
性を示すようになると共に、高温側では高密度化を顕著
に示すようになることがわかる。
ように寸法収縮率を測定した結果が図１２，１３，１
４，１５のグラフに示されている。これらグラフから、
例えばＳｉとの複合添加を行えば低温側ではＳｉの膨張
性を示すようになると共に、高温側では高密度化を顕著
に示すようになることがわかる。
【００４９】また、別の態様で添加剤を添加して寸法収
縮率を測定した結果が図１６のグラフに示されている。
これら図１２，１３，１４，１５，１６のグラフから、
ＮｉとＴｉとの共存効果ではＴｉＨ添加量が少ない場合
には余り顕著な効果とは言えない（図１６参照）、低温
側での収縮抑制効果を発揮しており接合の安定化に寄与
しており、また高温側ので緻密化に対しても加速してい
ることがわかる。また、Ｎｉ，Ｔｉの共存効果は有底円
筒体の鋼の界面における接合強度を顕著に高め、例えば
表５のＣ２の例では剪断強度で２０〜２５ｋｇ／ｍｍ2
と顕著な効果が発揮されることがわかる。さらに、Ｎｉ
とＴｉＨとの添加量を高めると好ましい結果が得られる
（図１３，１４）。これらの効果は、Ｃｏについても同
様に認められている。
縮率を測定した結果が図１６のグラフに示されている。
これら図１２，１３，１４，１５，１６のグラフから、
ＮｉとＴｉとの共存効果ではＴｉＨ添加量が少ない場合
には余り顕著な効果とは言えない（図１６参照）、低温
側での収縮抑制効果を発揮しており接合の安定化に寄与
しており、また高温側ので緻密化に対しても加速してい
ることがわかる。また、Ｎｉ，Ｔｉの共存効果は有底円
筒体の鋼の界面における接合強度を顕著に高め、例えば
表５のＣ２の例では剪断強度で２０〜２５ｋｇ／ｍｍ2
と顕著な効果が発揮されることがわかる。さらに、Ｎｉ
とＴｉＨとの添加量を高めると好ましい結果が得られる
（図１３，１４）。これらの効果は、Ｃｏについても同
様に認められている。
【００５０】
【表４】
【００５１】
【表５】
【００５２】また、１０ｗｔ％という高濃度でＮｉを添
加した場合にはＴｉＨ添加量は２ｗｔ％でも前述のよう
な膨張・収縮効果が得られるので、ＴｉＨの添加量は３
ｗｔ％程度に上限を設けてもよい。
加した場合にはＴｉＨ添加量は２ｗｔ％でも前述のよう
な膨張・収縮効果が得られるので、ＴｉＨの添加量は３
ｗｔ％程度に上限を設けてもよい。
【００５３】［Ｎｉ添加効果の機構説明］Ｎｉの添加効
果について調べた結果、Ｎｉ単独での添加は膨張・収縮
作用にはほとんど影響しないが、ＳｉまたはＡｌと共存
する場合には低温側ではＳｉ，Ａｌの膨張性を発現さ
せ、高温側ではＮｉがＳｉ，Ａｌと化合物を形成してＳ
ｉ，Ａｌの膨張性を著しく弱めることによって焼結収縮
を示して高密度化するようになっている。この現象は、
ＴｉＨの添加効果とほぼ同じものと考えられる。また、
全く同様の効果はＣｏの添加でも確認されており、Ｍ
ｎ，Ｍｏ，ＷなどをはじめとするＳｉ，Ａｌとの化合物
形成能の大きな元素の添加によってもほぼ同じことが予
想される。なお、添加量は、Ｓｉ，Ａｌの添加量に対し
て５倍の添加で効果が認められると考えられるので０．
５ｗｔ％の程度の下限値を設けてもよい。また、コスト
的な観点から２０ｗｔ％程度の上限値を設けることが考
えられる。なお、充分な安定した効果を得るために２〜
５ｗｔ％程度が好ましいと考えられる。
果について調べた結果、Ｎｉ単独での添加は膨張・収縮
作用にはほとんど影響しないが、ＳｉまたはＡｌと共存
する場合には低温側ではＳｉ，Ａｌの膨張性を発現さ
せ、高温側ではＮｉがＳｉ，Ａｌと化合物を形成してＳ
ｉ，Ａｌの膨張性を著しく弱めることによって焼結収縮
を示して高密度化するようになっている。この現象は、
ＴｉＨの添加効果とほぼ同じものと考えられる。また、
全く同様の効果はＣｏの添加でも確認されており、Ｍ
ｎ，Ｍｏ，ＷなどをはじめとするＳｉ，Ａｌとの化合物
形成能の大きな元素の添加によってもほぼ同じことが予
想される。なお、添加量は、Ｓｉ，Ａｌの添加量に対し
て５倍の添加で効果が認められると考えられるので０．
５ｗｔ％の程度の下限値を設けてもよい。また、コスト
的な観点から２０ｗｔ％程度の上限値を設けることが考
えられる。なお、充分な安定した効果を得るために２〜
５ｗｔ％程度が好ましいと考えられる。
【００５４】［その他の合金元素の機能］前記図１３，
１４，１５およびさらに別の態様で添加剤を添加したと
きの寸法変化率の測定結果を示している図１７のグラフ
から、Ｃｒ，Ｍｎが本発明の主旨に合致する元素として
使用できることがわかる。特に、ＣｒはＳｉ，ＴｉＨと
かわらない低温側での膨張と高温側での収縮性とを発揮
している。したがって、ＣｒについてもＳｉ，Ａｌ，Ｔ
ｉＨと同様の作用を奏することがわかる。
１４，１５およびさらに別の態様で添加剤を添加したと
きの寸法変化率の測定結果を示している図１７のグラフ
から、Ｃｒ，Ｍｎが本発明の主旨に合致する元素として
使用できることがわかる。特に、ＣｒはＳｉ，ＴｉＨと
かわらない低温側での膨張と高温側での収縮性とを発揮
している。したがって、ＣｒについてもＳｉ，Ａｌ，Ｔ
ｉＨと同様の作用を奏することがわかる。
【００５５】［Ｚｎ添加の効果］さらに、別の態様で添
加剤を添加して寸法収縮率を測定した結果が図１８，１
９，２０，２１，２２のグラフに示されている。
加剤を添加して寸法収縮率を測定した結果が図１８，１
９，２０，２１，２２のグラフに示されている。
【００５６】これらのグラフから、Ｚｎ単独の添加によ
ってもＺｎ自身が低温側での膨張性を示した後に高温側
で顕著に収縮する作用を示すことがわかる。この理由
は、Ｃｕ−Ｚｎ系でのβ相の安定化の観点から、前述の
ようにＳｉ，Ａｌと同様の作用を有するためと考えられ
る（図１８）。
ってもＺｎ自身が低温側での膨張性を示した後に高温側
で顕著に収縮する作用を示すことがわかる。この理由
は、Ｃｕ−Ｚｎ系でのβ相の安定化の観点から、前述の
ようにＳｉ，Ａｌと同様の作用を有するためと考えられ
る（図１８）。
【００５７】また、Ｚｎの共存によってＳｉ，Ａｌの添
加により低温側の膨張性がより加速され、かつＺｎ添加
量の増大と共により加速されることと高温側ではＴｉ，
Ｎｉなどの複合添加による収縮性の確保を必要としなく
てもよいＡｌ添加範囲が存在していることなどが他のも
のと効果と異なる点である（図１８，１９，２０，２
１，２２）が、合金組成範囲の自由度を広げる意味から
は、効果の程度に違いはあっても、積極的な複合添加は
必要かつ有効な手段と考えられる。
加により低温側の膨張性がより加速され、かつＺｎ添加
量の増大と共により加速されることと高温側ではＴｉ，
Ｎｉなどの複合添加による収縮性の確保を必要としなく
てもよいＡｌ添加範囲が存在していることなどが他のも
のと効果と異なる点である（図１８，１９，２０，２
１，２２）が、合金組成範囲の自由度を広げる意味から
は、効果の程度に違いはあっても、積極的な複合添加は
必要かつ有効な手段と考えられる。
【００５８】また、その他のＮｉ，黒鉛，ＭｇなどはＺ
ｎを含まない例と略同様の挙動を示し、基本的にはＺｎ
との顕著な相互作用がないことがわかる。
ｎを含まない例と略同様の挙動を示し、基本的にはＺｎ
との顕著な相互作用がないことがわかる。
【００５９】なお、Ｚｎ添加量の下限値については、図
１８に示されているように、例えば０．５ｗｔ％Ａｌ共
存効果を見た場合に、低温膨張がＺｎの添加量に比例し
ながら顕著になるために０ｗｔ％とすることができると
考えられる。また、Ｚｎ添加量の上限値については、Ｚ
ｎを母合金として添加した場合の成形性の困難性の観点
から３０ｗｔ％程度に設定され得るが、Ｚｎの添加量の
影響は前述のように添加量によって膨張温度を調整する
ことにもつながるので、Ｓｎ，Ｐｂ，ＴｉＨ等の添加元
素との加減によって簡単に調整することができる。
１８に示されているように、例えば０．５ｗｔ％Ａｌ共
存効果を見た場合に、低温膨張がＺｎの添加量に比例し
ながら顕著になるために０ｗｔ％とすることができると
考えられる。また、Ｚｎ添加量の上限値については、Ｚ
ｎを母合金として添加した場合の成形性の困難性の観点
から３０ｗｔ％程度に設定され得るが、Ｚｎの添加量の
影響は前述のように添加量によって膨張温度を調整する
ことにもつながるので、Ｓｎ，Ｐｂ，ＴｉＨ等の添加元
素との加減によって簡単に調整することができる。
【００６０】さらには、Ｚｎ添加量が２０ｗｔ％を越え
る場合には、Ｚｎの蒸発性を考慮してＮ2 ガスのような
不活性ガスまたは還元性ガスの加圧雰囲気中で焼結する
ことが、高温側での焼結密度を高めるのに効果的である
と考えられる。
る場合には、Ｚｎの蒸発性を考慮してＮ2 ガスのような
不活性ガスまたは還元性ガスの加圧雰囲気中で焼結する
ことが、高温側での焼結密度を高めるのに効果的である
と考えられる。
【００６１】［内径接合に必要な低温側での膨張量の検
討］さらに、別の態様で添加剤を添加して前述のように
寸法変化率を測定した結果を図２３，２４，２５のグラ
フに示している。
討］さらに、別の態様で添加剤を添加して前述のように
寸法変化率を測定した結果を図２３，２４，２５のグラ
フに示している。
【００６２】図２３〜２５に示すように、例えば粉末を
添加した圧粉体は昇温と共に各種の膨張挙動を示すこと
がわかる。この膨張原因をハンセンの状態図に照らして
検討した結果、η，ε，γ，β相と呼ばれる金属間化合
物相の生成が関与していると考えられ、更に化合物の消
失による液相の出現によって膨張が収縮反応に転じると
考えられる。したがって、添加するＳｎソースの違いに
よって膨張・収縮反応の出現パターンが異なり、例えば
Ｃｕ−３３ＳｎでＳｎを添加した場合にはγ相の出現に
よる大きな膨張（７３０℃）とβ相の出現による非常に
小さな膨張が認められ、Ｃｕ−２０Ｓｎ添加の場合には
δ相からγ，β相への遷移による膨張が認められる。
添加した圧粉体は昇温と共に各種の膨張挙動を示すこと
がわかる。この膨張原因をハンセンの状態図に照らして
検討した結果、η，ε，γ，β相と呼ばれる金属間化合
物相の生成が関与していると考えられ、更に化合物の消
失による液相の出現によって膨張が収縮反応に転じると
考えられる。したがって、添加するＳｎソースの違いに
よって膨張・収縮反応の出現パターンが異なり、例えば
Ｃｕ−３３ＳｎでＳｎを添加した場合にはγ相の出現に
よる大きな膨張（７３０℃）とβ相の出現による非常に
小さな膨張が認められ、Ｃｕ−２０Ｓｎ添加の場合には
δ相からγ，β相への遷移による膨張が認められる。
【００６３】これらの結果が、図２６のグラフに要約さ
れている。このようにいずれの場合においても接合に利
用価値の高い高温側でのβ相の出現による膨張反応は非
常に小さく、単なる熱膨張による膨張量（熱膨張係数；
１８×１０-6）よりも小さくなるために、Ｓｎソースを
単に変えるだけでは接合に必要な大きな膨張が期待され
ない。また、図２６のグラフ中には太い実線で鋼（ＳＣ
Ｍ４４０Ｈ）の熱膨張・収縮曲線を示し（）、更に前
記薄肉円筒状成形体（Ｃｕ系パイプ成形素材）の外径と
前記有底円筒体の内径とのクリアランス（φ２５ｍｍに
対して５０μｍ相当）を見込んだ場合の鋼の熱膨張・収
縮曲線を別の太実線で示している（）が、これらの実
線との関係からも接合性の確保のための膨張が見られな
いことが明確である。しかし、ＳｎソースとしてはＣｕ
−３３Ｓｎがよく、Ｃｕ−２０ＳｎソースではＣｕ２０
Ｓｎ粉末の添加量が多くなり、固相焼結反応による収縮
が無視できなくなると共に、Ｃｕ−Ｓｎ系の包晶点以上
での新たなβ相の出現がほとんど期待れないことから、
接合に必要な膨張が期待できないことがわかる。
れている。このようにいずれの場合においても接合に利
用価値の高い高温側でのβ相の出現による膨張反応は非
常に小さく、単なる熱膨張による膨張量（熱膨張係数；
１８×１０-6）よりも小さくなるために、Ｓｎソースを
単に変えるだけでは接合に必要な大きな膨張が期待され
ない。また、図２６のグラフ中には太い実線で鋼（ＳＣ
Ｍ４４０Ｈ）の熱膨張・収縮曲線を示し（）、更に前
記薄肉円筒状成形体（Ｃｕ系パイプ成形素材）の外径と
前記有底円筒体の内径とのクリアランス（φ２５ｍｍに
対して５０μｍ相当）を見込んだ場合の鋼の熱膨張・収
縮曲線を別の太実線で示している（）が、これらの実
線との関係からも接合性の確保のための膨張が見られな
いことが明確である。しかし、ＳｎソースとしてはＣｕ
−３３Ｓｎがよく、Ｃｕ−２０ＳｎソースではＣｕ２０
Ｓｎ粉末の添加量が多くなり、固相焼結反応による収縮
が無視できなくなると共に、Ｃｕ−Ｓｎ系の包晶点以上
での新たなβ相の出現がほとんど期待れないことから、
接合に必要な膨張が期待できないことがわかる。
【００６４】なお、本実施例において、焼結は各銅系粉
末材料の組成に応じて充分緻密化（好ましくは相対密度
で８５％以上）する温度まで加熱することにより行われ
ている。
末材料の組成に応じて充分緻密化（好ましくは相対密度
で８５％以上）する温度まで加熱することにより行われ
ている。
【００６５】本発明の主旨は、接合に利用しやすい高温
側での膨張を出現させることにある。言い換えれば、接
合に必要な液相とβ相の新たな出現とを合金設計手法を
駆使して発現させ接合に利用することである。なお、参
照事例としてＳｎソースにわざとＣｕ２０Ｓｎ合金粉を
用いて、ベース成分ではβ相膨張が発生しないようにし
て、このものに３ｗｔ％のＮｉＡｌと１ｗｔ％のＴｉＨ
を複合添加した合金の熱膨張・収縮曲線を示したが、明
らかにβ相出現による非常に顕著な膨張が出現し、，
で示す鋼の曲線よりも大きく膨張し、接合性が確実に
なることがわかる。
側での膨張を出現させることにある。言い換えれば、接
合に必要な液相とβ相の新たな出現とを合金設計手法を
駆使して発現させ接合に利用することである。なお、参
照事例としてＳｎソースにわざとＣｕ２０Ｓｎ合金粉を
用いて、ベース成分ではβ相膨張が発生しないようにし
て、このものに３ｗｔ％のＮｉＡｌと１ｗｔ％のＴｉＨ
を複合添加した合金の熱膨張・収縮曲線を示したが、明
らかにβ相出現による非常に顕著な膨張が出現し、，
で示す鋼の曲線よりも大きく膨張し、接合性が確実に
なることがわかる。
【００６６】次に、接合に必要な膨張量について検討す
る。なお、検討の資料として前記図８のグラフを用い、
検討結果を図２７のグラフに示す。このグラフは、Ｃｕ
系焼結材料の冷却時の熱収縮から本系の熱膨張係数が１
８×１０-6であること、Ｃｕ−１０Ｓｎ−５Ｐｂ系の７
９０℃での寸法変化率が−１．２％であること、および
前記図２６のグラフの各種測定結果を参考にして作図し
たものであることとである。なお、前記薄肉円筒状成形
体の穴の内径部とのクリアランスを０とした場合には、
合金元素の添加による膨張量はベース合金よりも０．５
％膨張し、またクリアランスが５０μｍを見込んだ場合
には（φ２５ｍｍに対して）約０．８％の膨張があれば
略接合焼結が可能と考えられる。この理由は、前述の結
果と良く符号しているが、接合の安定性と工程のバラツ
キに対する安全性を考慮すると、ベースに対して１％以
上の膨張量を確保しておくことが良いが考えられる。ま
た、前記鋼の成分、例えば炭素量が変わると鋼のα／γ
変態点が変わるのでＣｕ系パイプ成形素材の膨張量の考
慮も必要と考えられるがα／γ変態点での収縮量を約
０．２５％程度の膨張量がカバーできるようにＣｕ系焼
結材料の膨張量を合金元素で予め調整しておけば問題は
なく、例えば膨張量をベースに対して０．２５％増やし
て、１．０５％レベルにしておけばよいと考えられる。
る。なお、検討の資料として前記図８のグラフを用い、
検討結果を図２７のグラフに示す。このグラフは、Ｃｕ
系焼結材料の冷却時の熱収縮から本系の熱膨張係数が１
８×１０-6であること、Ｃｕ−１０Ｓｎ−５Ｐｂ系の７
９０℃での寸法変化率が−１．２％であること、および
前記図２６のグラフの各種測定結果を参考にして作図し
たものであることとである。なお、前記薄肉円筒状成形
体の穴の内径部とのクリアランスを０とした場合には、
合金元素の添加による膨張量はベース合金よりも０．５
％膨張し、またクリアランスが５０μｍを見込んだ場合
には（φ２５ｍｍに対して）約０．８％の膨張があれば
略接合焼結が可能と考えられる。この理由は、前述の結
果と良く符号しているが、接合の安定性と工程のバラツ
キに対する安全性を考慮すると、ベースに対して１％以
上の膨張量を確保しておくことが良いが考えられる。ま
た、前記鋼の成分、例えば炭素量が変わると鋼のα／γ
変態点が変わるのでＣｕ系パイプ成形素材の膨張量の考
慮も必要と考えられるがα／γ変態点での収縮量を約
０．２５％程度の膨張量がカバーできるようにＣｕ系焼
結材料の膨張量を合金元素で予め調整しておけば問題は
なく、例えば膨張量をベースに対して０．２５％増やし
て、１．０５％レベルにしておけばよいと考えられる。
【００６７】［膨張系合金元素の検討］Ｃｕ−Ｓｎ合金
系状態図のβ相を安定化させる元素を添加した場合に
は、液相の発生に伴って、新たなβ相の出現が顕著にな
り、この反応域での大きな膨張反応が期待される。この
ような膨張反応を実現させる合金元素の選定するために
次の２種類の観点が利用される。
系状態図のβ相を安定化させる元素を添加した場合に
は、液相の発生に伴って、新たなβ相の出現が顕著にな
り、この反応域での大きな膨張反応が期待される。この
ような膨張反応を実現させる合金元素の選定するために
次の２種類の観点が利用される。
【００６８】 Ｃｕ−Ｓｎ合金と同じくＣｕとの合金
系においてβ相が安定に存在する包晶、共晶反応系の合
金元素をハンセンの状態図集から選出する。前述の主旨
に適合するものとしてＡｌ，Ｓｉ，Ｇａ，Ｂｅ，Ｉｎ，
Ｓｂ，Ｚｎ系などが選出される。これらＡｌ，Ｓｉ，Ｇ
ａ，Ｂｅ，Ｉｎ，Ｓｂ，Ｚｎ中ではＡｌがβ相安定化効
果からすれば最も効果的であり、ＳｉおよびＺｎも実用
的な観点から現実的な合金元素として都合がよい。ま
た、Ａｌ、Ｓｉ，Ｚｎの添加方法については焼結時に発
生する液相との反応によるβ相の析出が膨張反応の基本
とも考えられるので膨張系元素は例えばＮｉＡｌのよう
な化合物や母合金添加方法であっても同じ効果が発揮す
ることは容易に想像される。なお、Ｇａ，Ｂｅ，Ｉｎ，
Ｓｂも基本的にはＡｌ、Ｓｉ，Ｚｎと同様の効果を示す
ものと考えられる。
系においてβ相が安定に存在する包晶、共晶反応系の合
金元素をハンセンの状態図集から選出する。前述の主旨
に適合するものとしてＡｌ，Ｓｉ，Ｇａ，Ｂｅ，Ｉｎ，
Ｓｂ，Ｚｎ系などが選出される。これらＡｌ，Ｓｉ，Ｇ
ａ，Ｂｅ，Ｉｎ，Ｓｂ，Ｚｎ中ではＡｌがβ相安定化効
果からすれば最も効果的であり、ＳｉおよびＺｎも実用
的な観点から現実的な合金元素として都合がよい。ま
た、Ａｌ、Ｓｉ，Ｚｎの添加方法については焼結時に発
生する液相との反応によるβ相の析出が膨張反応の基本
とも考えられるので膨張系元素は例えばＮｉＡｌのよう
な化合物や母合金添加方法であっても同じ効果が発揮す
ることは容易に想像される。なお、Ｇａ，Ｂｅ，Ｉｎ，
Ｓｂも基本的にはＡｌ、Ｓｉ，Ｚｎと同様の効果を示す
ものと考えられる。
【００６９】 前記のようにＣｕとの合金系におい
てβ相が存在していなくとも、合金元素として添加する
ことによってβ相を安定化する元素の条件として、合金
元素の結晶構造が少なくともβ相と同じＢＣＣ構造を取
り、かつＣｕをある程度に固溶できる元素であることと
する。このような主旨に適合するものとしてＴｉ，Ｚ
ｒ，Ｆｅが選定される。但し、膨張元素としての効果は
前記の元素に比べて小さいと考えられる。
てβ相が存在していなくとも、合金元素として添加する
ことによってβ相を安定化する元素の条件として、合金
元素の結晶構造が少なくともβ相と同じＢＣＣ構造を取
り、かつＣｕをある程度に固溶できる元素であることと
する。このような主旨に適合するものとしてＴｉ，Ｚ
ｒ，Ｆｅが選定される。但し、膨張元素としての効果は
前記の元素に比べて小さいと考えられる。
【００７０】［高温側高密度化の促進元素の検討］膨張
元素を添加すると高温領域においても焼結体の密度が高
まりにくく、材料特性上の不都合が多くなるので、焼結
密度が所定の温度範囲内で高密度化するように調整する
ことが必要になる。
元素を添加すると高温領域においても焼結体の密度が高
まりにくく、材料特性上の不都合が多くなるので、焼結
密度が所定の温度範囲内で高密度化するように調整する
ことが必要になる。
【００７１】 高密度化を促進する元素としての機能
は膨張元素、例えばＳｉ，Ａｌのβ相安定化機能を８５
０℃以上で抑制するように析出物形態を変更させる。こ
の変更として、例えばβ→Ｎｉ３Ｓｉ，ＴｉＡｌ，Ｎｉ
３Ｔｉ、ＴｉＳｉ Ｃ→ＴｉＣなどが考えられる。
は膨張元素、例えばＳｉ，Ａｌのβ相安定化機能を８５
０℃以上で抑制するように析出物形態を変更させる。こ
の変更として、例えばβ→Ｎｉ３Ｓｉ，ＴｉＡｌ，Ｎｉ
３Ｔｉ、ＴｉＳｉ Ｃ→ＴｉＣなどが考えられる。
【００７２】この様な原理からすると、高温での高密度
化促進元素としてＴｉ，Ｎｉ，Ｆｅ，Ｍｎ，Ｃｒ，Ｃｏ
などの膨張元素と安定な金属間化合物を生成しやすい元
素の添加が対象となる。
化促進元素としてＴｉ，Ｎｉ，Ｆｅ，Ｍｎ，Ｃｒ，Ｃｏ
などの膨張元素と安定な金属間化合物を生成しやすい元
素の添加が対象となる。
【００７３】 本来的に焼結体の焼結密度を高める手
段として、液相焼結時における液相量の増大が考えられ
るので、この観点からするとＰｂ，Ｚｎ，Ｐ，Ａｇ，Ｉ
ｎなどその他多くの元素が考えられるが、実用的な観点
からすれば前記元素が現実的と考えられる。また、前述
の説明からするとＴｉ，Ｚｎは膨張機能と高温での収縮
機能を同時に兼ね備えた元素として機能することがわか
る。
段として、液相焼結時における液相量の増大が考えられ
るので、この観点からするとＰｂ，Ｚｎ，Ｐ，Ａｇ，Ｉ
ｎなどその他多くの元素が考えられるが、実用的な観点
からすれば前記元素が現実的と考えられる。また、前述
の説明からするとＴｉ，Ｚｎは膨張機能と高温での収縮
機能を同時に兼ね備えた元素として機能することがわか
る。
【００７４】以上のように、本発明の一つの要旨は、図
２８のグラフに模式的に示されているように、銅系材料
を低温側の焼結温度においては膨張させ鉄系材料に圧接
させて接合し、高温側の焼結温度においては収縮させて
焼結材として必要な緻密性を得るものである。なお、こ
の方法において低温側での焼結において昇温速度を遅く
するまたはその低温側の温度領域で同じ温度で所定時間
加熱することにより接合性を高めることができると考え
られる。また、この銅系材料をその鉄系材料に圧接させ
ず単に接触させて焼結接合することも本発明の範囲に含
まれる。この場合には、低温側での焼結により銅系材料
を鉄系材料の接合させるときにその銅系材料が収縮によ
り鉄系材料から予定外の方向にずれることがないという
利益が得られる。
２８のグラフに模式的に示されているように、銅系材料
を低温側の焼結温度においては膨張させ鉄系材料に圧接
させて接合し、高温側の焼結温度においては収縮させて
焼結材として必要な緻密性を得るものである。なお、こ
の方法において低温側での焼結において昇温速度を遅く
するまたはその低温側の温度領域で同じ温度で所定時間
加熱することにより接合性を高めることができると考え
られる。また、この銅系材料をその鉄系材料に圧接させ
ず単に接触させて焼結接合することも本発明の範囲に含
まれる。この場合には、低温側での焼結により銅系材料
を鉄系材料の接合させるときにその銅系材料が収縮によ
り鉄系材料から予定外の方向にずれることがないという
利益が得られる。
【００７５】なお、本発明の焼結接合方法およびそれに
より得られる焼結複合部材は、例えばシリンダブロック
に適用される。
より得られる焼結複合部材は、例えばシリンダブロック
に適用される。
【００７６】前述のように、本発明は、種々に変更可能
なことは明らかである。このような変更は本発明の精神
および範囲に反することなく、また当業者にとって明瞭
な全てのそのような変形、変更は請求の範囲に含まれる
ものである。
なことは明らかである。このような変更は本発明の精神
および範囲に反することなく、また当業者にとって明瞭
な全てのそのような変形、変更は請求の範囲に含まれる
ものである。
【図１】図１は、実施例の試験体を示す側断面図であ
る。
る。
【図２】図２は、実施例の試験体の膨張収縮挙動を示す
グラフである。
グラフである。
【図３】図３は、実施例の試験体の膨張収縮挙動を示す
グラフである。
グラフである。
【図４】図４は、実施例の試験体の膨張収縮挙動を示す
グラフである。
グラフである。
【図５】図５は、実施例の試験体の膨張収縮挙動を示す
グラフである。
グラフである。
【図６】図６は、実施例の試験体の膨張収縮挙動を示す
グラフである。
グラフである。
【図７】図７は、実施例の試験体の膨張収縮挙動を示す
グラフである。
グラフである。
【図８】図８は、実施例の試験体の膨張収縮挙動を示す
グラフである。
グラフである。
【図９】図９は、実施例の試験体の膨張収縮挙動を示す
グラフである。
グラフである。
【図１０】図１０は、実施例の試験体の膨張収縮挙動を
示すグラフである。
示すグラフである。
【図１１】図１１は、実施例の試験体の膨張収縮挙動を
示すグラフである。
示すグラフである。
【図１２】図１２は、実施例の試験体の膨張収縮挙動を
示すグラフである。
示すグラフである。
【図１３】図１３は、実施例の試験体の膨張収縮挙動を
示すグラフである。
示すグラフである。
【図１４】図１４は、実施例の試験体の膨張収縮挙動を
示すグラフである。
示すグラフである。
【図１５】図１５は、実施例の試験体の膨張収縮挙動を
示すグラフである。
示すグラフである。
【図１６】図１６は、実施例の試験体の膨張収縮挙動を
示すグラフである。
示すグラフである。
【図１７】図１７は、実施例の試験体の膨張収縮挙動を
示すグラフである。
示すグラフである。
【図１８】図１８は、実施例の試験体の膨張収縮挙動を
示すグラフである。
示すグラフである。
【図１９】図１９は、実施例の試験体の膨張収縮挙動を
示すグラフである。
示すグラフである。
【図２０】図２０は、実施例の試験体の膨張収縮挙動を
示すグラフである。
示すグラフである。
【図２１】図２１は、実施例の試験体の膨張収縮挙動を
示すグラフである。
示すグラフである。
【図２２】図２２は、実施例の試験体の膨張収縮挙動を
示すグラフである。
示すグラフである。
【図２３】図２３は、実施例の試験体の膨張収縮挙動を
示すグラフである。
示すグラフである。
【図２４】図２４は、実施例の試験体の膨張収縮挙動を
示すグラフである。
示すグラフである。
【図２５】図２５は、実施例の試験体の膨張収縮挙動を
示すグラフである。
示すグラフである。
【図２６】図２６は、β相の出現を説明するグラフであ
る。
る。
【図２７】図２７は、必要膨張量を示すグラフである。
【図２８】図２８は、本発明の原理を説明するグラフで
ある。
ある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭57−22417（ＪＰ，Ａ) 特開 昭49−34408（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B22F 1/00 - 7/08 F16C 33/00 - 33/08
Claims (7)
- 【請求項１】 鉄系材料に対して銅系材料を焼結接合す
る焼結接合方法であって、 （ａ）この鉄系材料の穴部に対して膨張性を与える金属
および／または半金属元素を１種以上含む３成分系以上
からなる銅系材料を接触させて６００℃以上の温度で所
定時間加熱することによりその銅系材料を膨張させてそ
の鉄系材料に接合させ、 （ｂ）さらに昇温して８００℃以上の温度で加熱するこ
とによりその銅系材料を緻密化させることを特徴とする
焼結接合方法。 - 【請求項２】 前記鉄系材料の穴部が円筒形状であり、
前記銅系材料がその鉄系部材の穴径と略同じまたは僅か
に小さい外径を有する円筒状銅系部材であり、この鉄系
部材の穴部にその円筒状銅系部材を挿入した状態で前述
のように６００℃以上の温度で加熱することを特徴とす
る請求項１に記載の焼結接合方法。 - 【請求項３】 前記銅系材料がＣｕ−Ｓｎ成分系を含
み、このＣｕ−Ｓｎ成分系のβ相またはβ相と同様の相
を安定化する金属および／または半金属元素が膨張性を
促進する元素として添加されてなるものであることを特
徴とする請求項１または２に記載の焼結接合方法。 - 【請求項４】 前記β相またはβ相と同様の相を安定化
する元素がＡｌ，Ｓｉ，Ｇａ，Ｂｅ，Ｉｎ，Ｓｂ，Ｚ
ｎ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｍｎ，Ｃｒ，Ｃｏのうちの一種または
二種以上であることを特徴とする請求項３に記載の焼結
接合方法。 - 【請求項５】 さらに、前記β相またはβ相と同様の相
を安定化する元素のその安定化機能を阻害する元素が添
加されることを特徴とする請求項３または４に記載の焼
結接合方法。 - 【請求項６】 前記安定化機能を阻害する元素がＴｉ，
Ｐｂ，Ｚｎ，Ｐ，Ｓｂ，Ａｇ，Ｉｎ，Ｎｉ，Ｃｏ，Ｆ
ｅ，Ｃｒのうちの一種または二種以上であることを特徴
とする請求項５に記載の焼結接合方法。 - 【請求項７】 請求項１乃至６のうちのいずれかに記載
の方法を用いて銅系材料が鉄系材料に焼結接合されてな
る焼結複合部材。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7093977A JP3045460B2 (ja) | 1995-04-19 | 1995-04-19 | 焼結接合方法およびその方法を用いる焼結複合部材 |
| KR1019960010157A KR100200267B1 (ko) | 1995-04-19 | 1996-04-04 | 소결접합방법 및 그 방법을 사용하는 소결복합부재 |
| GB9721626A GB2316093B (en) | 1995-04-19 | 1996-04-19 | Sinter joining method and sintered composite member produced by same |
| US08/945,231 US5948549A (en) | 1995-04-19 | 1996-04-19 | Sinter joining method and sintered composite member produced by same |
| PCT/JP1996/001061 WO1996033036A1 (fr) | 1995-04-19 | 1996-04-19 | Procede d'assemblage par frittage et materiau composite fritte avec lequel ce procede est utilise |
| DE19681350T DE19681350C2 (de) | 1995-04-19 | 1996-04-19 | Sinter-Verbindungsverfahren und damit hergestelltes gesintertes Verbundelement |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7093977A JP3045460B2 (ja) | 1995-04-19 | 1995-04-19 | 焼結接合方法およびその方法を用いる焼結複合部材 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08291306A JPH08291306A (ja) | 1996-11-05 |
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ID=14097469
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|---|---|---|---|
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|---|---|
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| JP (1) | JP3045460B2 (ja) |
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| DE (1) | DE19681350C2 (ja) |
| GB (1) | GB2316093B (ja) |
| WO (1) | WO1996033036A1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US11105369B2 (en) | 2015-03-06 | 2021-08-31 | Gkn Sinter Metals, Llc | Method of producing composite component having brass or bronze using sinter fit |
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