EP0083670A1 - Verfahren zur Beseitigung teersäurehaltiger Prozessabwässer - Google Patents

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EP0083670A1
EP0083670A1 EP82100048A EP82100048A EP0083670A1 EP 0083670 A1 EP0083670 A1 EP 0083670A1 EP 82100048 A EP82100048 A EP 82100048A EP 82100048 A EP82100048 A EP 82100048A EP 0083670 A1 EP0083670 A1 EP 0083670A1
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EP
European Patent Office
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hydrogenation
coal
water
gasification
hydrogen
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Withdrawn
Application number
EP82100048A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Josef Dr. Rer.Nat. Langhoff
Eckard Dr.-Ing. Wolowski
Hans-F. Dipl.-Ing. Tamm
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
RAG AG
Original Assignee
Ruhrkohle AG
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Filing date
Publication date
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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G1/00—Production of liquid hydrocarbon mixtures from oil-shale, oil-sand, or non-melting solid carbonaceous or similar materials, e.g. wood, coal
    • C10G1/002—Production of liquid hydrocarbon mixtures from oil-shale, oil-sand, or non-melting solid carbonaceous or similar materials, e.g. wood, coal in combination with oil conversion- or refining processes

Definitions

  • the invention relates to a process for removing tar-containing process waste water from the hydrogenation of coal.
  • Coal hydrogenation is usually understood to mean the addition of molecular hydrogen to coal under pressure and under cracking conditions, with catalysts generally being present.
  • a further quantity of wastewater containing tar acid is obtained in the atmospheric distillation of the coal oil obtained in the hydrogenation with the addition of steam (stripping steam).
  • the process wastewater cannot easily be released into public waters due to the tar acid content and also due to a harmful hydrogen sulfide and ammonia content for environmental protection reasons. For this reason, it was previously necessary to feed the process wastewater to a phenol recovery system with downstream wastewater treatment after the separation of hydrogen sulfide and ammonia. Only the wastewater purified in this way can. with a low residual phenol content. This type of treatment of the process wastewater requires a considerable expenditure in terms of apparatus and energy, which increases the greater the amount of water to be cleaned.
  • the invention is therefore based on the object of improving the treatment of the process wastewater. According to the invention this is achieved in that the process waste water is fed to a carbon gasification process. In carbon gasification, water or steam is the process medium. According to the invention, the waste water is therefore added to the process medium water or steam and / or used as a substitute for fresh water and fresh steam. This is particularly advantageous if the carbon is pumped into the gasification reactor in the form of a carbon liquid suspension (coal / water slurry) or hydrogenation residues.
  • the carbon gasification plant to which the process waste water from the hydrogenation is fed, is preferably connected to the hydrogenation plant in which the process waste water is obtained.
  • the gasification plant supplies the hydrogen required for the hydrogenation.
  • gas flame coal from the Ruhr region is used for a coal liquefaction plant with a throughput of 5,000 t (waf) coal / day.
  • the coal is processed, i.e. it is dried and ground.
  • the coal pretreated in this way is mashed in a second process step 1 .
  • oil from the hydrogenation process is returned, ie it is mashed with circulated oil.
  • the oil added during mashing 1 is referred to as grinding oil.
  • the rubbing oil serves as a solvent in which it is able to release bound hydrogen to the coal. This leads to the beginning of liquefaction, which can also be referred to as hydration or swelling.
  • the solvent also facilitates the actual hydrogenation 2 of the coal, which takes place with the addition of free hydrogen.
  • This hydrogen comes from a gasification plant, which will be explained below.
  • Various separators are arranged after the hydrogenation stage. The gaseous, liquid and solid phases are separated from each other in the separators.
  • a first separation process 3 takes place by cooling and quenching with fresh water.
  • the gaseous phase separates and liquid products separate from the gas.
  • some of the tar acids formed in the hydrogenation 2 from the oxygen contained in the coal pass here into the aqueous phase consisting of quench and reaction water.
  • liquid products, gas and solid-containing residues are formed during the separation.
  • the resulting gas is partly recycled into the hydrogenation 2.
  • the remaining part of the resulting gas is fed to a gas scrubber 4, from which it enters a low-temperature decomposition 5.
  • heating gas, SNG, LPG and H 2 are generated.
  • the hydrogen is also fed to the hydrogenation 2.
  • the liquid products obtained in the separation 3 are distilled atmospherically with the addition of stripping steam.
  • a water phase is formed which contains tar acids.
  • the main product of atmospheric distillation 6, however, are light oil and medium oil, which are subjected to a hydrogenating stabilization in a process step 7.
  • gas is produced, which reaches the low-temperature decomposition 5 via the gas scrubber 4.
  • the gas originating from the distillation 6 is worked up in the same way as the gas originating from the deposition 3.
  • the solid-containing residue obtained in quench 3 is topped in a vacuum distillation 8. This creates on the one hand solvent for mashing 1 and on the other hand a vacuum residue.
  • the vacuum residue from distillation 8 is gasified in a residue gasification 9 using the Texsco gasification process.
  • the high-melting residue can contain up to 50% solids.
  • residue gasification 9 according to the invention, in contrast to an otherwise possible waste water treatment by ammonia extraction 10 with subsequent phenol extraction 11, biological treatment and introduction into public waters, a special dashed line of waste water is shown.
  • the waste water used in the gasification serves to remove the tar acid, without the considerable expenditure in terms of equipment and energy required for the cleaning stage.
  • the pores waste water obtained in the separation and quenching 3 and in the distillation 6 are optionally fed to the residue gasification 9 and / or a coal gasification 12 with an upstream suspension production 13.
  • the coal gasification 12 serves to generate the hydrogen required for the hydrogenation 2 and the stabilizing hydrogenation 7, which may be necessary in addition to the hydrogen from the cycle gas, the low-temperature decomposition and the residue gasification.
  • the gasification 12, like the residue narrowing 9, is a gasification according to the Texaco method. It is an autothermal gasification under pressure. With this gasification, pre-shredded feed material with a grain size of less than 0.1 mm is mixed with water to form a stable, pumpable slurry that contains approx. 55 - 50% solids.
  • This suspension is fed to a burner at the top of the reactor and gasified vertically in the downflow in the reactor under increased pressure in the presence of steam and supply of oxygen.
  • the reaction with oxygen gives temperatures of approx. 1400 ° C.
  • the ash is liquid.
  • Synthesis gas is produced which, with a carbon conversion of approx. 95%, has the following gas analysis:
  • the Texaco process is essentially characterized by the production of the pumpable slurry, which allows the coal or hydrogenation residues to be introduced by means of a pump.
  • Fresh water per se would be required for the production of the slurry, which according to the invention is replaced by the waste water from the separation and quenching 3 and the distillation 6.
  • the fresh water supply to be replaced by the wastewater is shown in dash-dotted lines in the suspension production 13 and corresponds to the water vapor supply in the residue gasification 9 also shown in dash-dotted lines.
  • the wastewater supply to the residue gasification 9 and the suspension production 13 is shown in broken lines.
  • the residue amount resulting in vacuum distillation is approx. 74.2 t / h with a solids content of approx. 40%.
  • a steam addition of approx. 28.9 t / h is necessary.
  • the use of 9.6 t / h of water is necessary to mix this amount of coal.
  • the hydrogen is obtained from the synthesis gas with subsequent conversion and gas scrubbing 14 and fed to the hydrogenation 2 and the stabilization 7.
  • the gasification only produces wastewater that can be discharged into public waters with slight neutralization.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Beseitigung teersäurehaltiger Prozeßabwässer aus der Hydrierung von Kohle. Dazu werden die teersäurehaltigen Prozeßabwässer aus den verschiedenen Stufen der Destillation und Reinigung der festen, flüssigen und gasförmigen Hydrierprodukte zum Anmaischen einer Slurry aus Wasser und Kohle bzw. aus Wasser und den festen Rückständen der Vakuumdestillation verwendet, die das Ausgangsmaterial für eine autotherme Vergasung unter Druck bei Temperaturen größer/gleich 1400 °C zur Erzeugung von Wasserstoff für den Hydrierprozeß darstellt. Die Endprodukte einer derartigen Vergasung nach der Konvertierung des primär erzeugten Synthesegases sind neben Wasserstoff und Kohlendioxid Schlacke und Prozeßabwässer, die mit geringem Aufwand neutralisiert und in das öffentliche Wassernetz abgegeben werden können.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Beseitigung teersäurehaltiger Prozeßabwässer aus der Hydrierung von Kohle.
  • Unter der Kohle-Hydrierung wird üblicherweise die Anlagerung von molekularem Wasserstoff an Kohle unter Druck und unter spaltenden Bedingungen verstanden, wobei im allgemeinen Katalysatoren anwesend sind.
  • Bei der Hydrierung der Kohle wird ein Teil des in der Kohle enthaltenen Sauerstoffs zu Teersäuren, d.h. zu Phenolen, Cresolen und Xylenolen umgesetzt. In den den Hydrierreaktoren nachgespaltenen Abscheidern fallen Prozeßabwässer an. Die sehr gut wasserlöslichen Phenole, Cresole und Xylenole gehen in diese aus Quench- und Reaktionswasser bestehende wässrige Phase über.
  • Eine weitere menge teersäurehaltigen Abwassers fällt in der unter Zugabe von Wasserdampf (Strippdampf) durchgeführten atmosphärischen Destillation des in der Hydrierung gewonnenen Kohleöls an.
  • Die Prozeßabwässer können wegen des Teersäuregehaltes und auch infolge eines schädlichen Schwefelwasserstoff-und Ammoniak-Gehaltes aus Umweltschutzgründen nicht ohne weiteres in öffentliche Gewässer abgegeben werden. Deshalb war es bisher erforderlich, die Prozeßabwässer nach Abtrennung von Schwefelwasserstoff und Ammoniak einer Phenolgewinnungsanlage mit nachgeschalteter Abwasserbehandlung zuzuführen. Erst das so gereinigte Abwasser kann. mit einem geringen Restgehalt an Phenolen abgeleitet werden. Diese Art der Aufbereitung der Prozeßabwässer erfordert einen erheblichen apparativen und energetischen Aufwand, der um so größer wird, je größer die zu reinigende Wassermenge ist.
  • Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, die Aufbereitung der Prozeßabwässer zu verbessern. Nach der Erfindung wird das dadurch erreicht, daß die Prozeßabwässer einem Kohlenstoffvergasungsprozeß zugeführt werden. Bei der Kohlenstoffvergasung ist Wasser oder Dampf Prozeßmittel. Nach der Erfindung werden also die Abwässer dem Prozeßmittel Wasser oder Dampf beigemengt und/oder als Substitut für Frischwasser und Frischdampf eingesetzt. Das ist insbesondere dann von Vorteil, wenn der Kohlenstoff in Form einer Kohleflüssigkeits-Suspension (Kohle/ Wasser-Slurry) bzw. Hydrierrückständen in den Vergasungsreaktor gepumpt wird.
  • Die Kohlenstoffvergasungsanlage, der die Prozeßabwässer aus der Hydrierung zugeführt werden, steht vorzugsweise im Verbund mit der Hydrieranlage in der die Prozeßabwässer angefallen sind. In diesem Verbund liefert die Vergasungsanlage den für die Hydrierung erforderlichen Wasserstoff. Nachfolgend ist ein Beispiel der Erfindung anhand eines Verfahrensschemas nach Figur 1 erläutert.
  • Im Ausführungsbeispiel ist eine Gasflammkohle aus dem Ruhrgebiet Einsatzgut für eine Kohlsverflüssigungs-Anlage mit einem Durchsatz von 5 000 t (waf) Kohle/Tag.
  • In einem ersten Verfahrensschritt wird die Kohle aufbereitet, d.h. sie wird getrocknet und gemahlen.
  • Die so vorbehandelte Kohle wird in einem zweiten Verfahrensschritt 1 angemaischt. Zur Anmaischung1 der Kohle wird Öl aus dem Hydriervorgang rückgeführt, d.h. es wird mit im Kreislauf geführtem Öl angemaischt. Das bei der Anmaischung1 beigemengte Öl wird als Anreibeöl bezeichnet. Das Anreibeöl dient als Lösungsmittel, in dem es in der Lage ist, eingebundenen Wasserstoff an die Kohle abzugeben. Das führt zu beginnender Verflüssigung, die auch als Anhydrieren oder Quellen bezeichnet werden kann. Das Lösungsmittel erleichtert auch die eigentliche Hydrierung2 der Kohle, die unter Zugabe von freiem Wasserstoff erfolgt. Dieser Wasserstoff stammt aus einer Vergasungsanlage, die nachfolgend noch erläutert wird. Der Hydrierstufe sind verschiedene Abscheider nachgeordnet. In den Abscheidern werden die gasförmigen, flüssigen und feststoffhaltigen Phasen voneinander getrennt.
  • Ein erster Abscheidungsvorgang 3 findet durch Abkühlen und Quenschen mit Frischwasser statt. Dabei trennt sich die gasförmige Phase ab und es scheiden sich flüssige Produkte aus dem Gas aus. Ferner gehen die bei der Hydrierung2 aus dem in der Kohle enthaltenen Sauerstoff entstandenen Teersäuren z.T. hier in die aus Quensch- und Reaktionswasser bestehende wässrige Phase über.
  • Neben der wässrigen Phase fallen bei der Abscheidung Flüssigprodukte, Gas und feststoffhaltiger Rückstand an. Das anfallende Gas wird teilweise als Kreislaufgas in die Hydrierung 2 zurückgeführt. Der übrige Teil des anfallendes Gases wird einer Gaswäsche 4 zugeführt, aus der es in eine Tieftemperatur-Zerlegung 5 eintritt. In dieser Verfahrensstufe entstehen Heizgas, SNG, LPG und H2. Der Wasserstoff wird gleichfalls der Hydrierung 2 zugeführt.
  • Die bei der Abscheidung 3 anfallenden Flüssigprodukte werden atmosphärisch unter Zugabe von Strippdampf destilliert. In der atmosphärischen Destillation 6 entsteht bei der Abkühlung wiederum eine.Wasserphase, die Teersäuren enthält. Hauptprodukt der atmosphärischen Destillation 6 sind jedoch Leichtöl und Mittel- öl, die in einem Verfahrensschritt 7 einer hydrierenden Stabilisierung unterworfen werden. Neben diesen Produkten fällt Gas an, das über die Gaswäsche 4 in die Tieftemperatur-Zerlegung 5 gelangt. Das aus der Destillation 6 stammende Gas wird dabei in gleicher Weise wie das aus der Abscheidung 3 stammende Gas aufgearbeitet.
  • Schließlich fällt noch Lösungsmittel für die Anmaischung 1 in der atmosphärischen Destillation 6 an.
  • Der in der Quenschung 3 anfallende feststoffhaltige Rückstand wird in einer Vakuumdestillation 8 getoppt. Dabei entsteht einerseits Lösungsmittel für die Anmaischung 1 und andererseits ein Vakuumrückstand.
  • Der Vakuumrückstand aus der Destillation 8 wird in einer Rückstandsvergasung 9 nach dem Texsco-Vergasungsverfahren vergast. Der hochschmelzende Rückstand kann bis zu 50 % Feststoff enthalten. Mit der Rückstandsvergasung 9 ist nach der Erfindung im Unterschied zu einer sonst in Betracht kommenden Abwasseraufbereitung durch Ammoniakgewinnung 10 mit nachgeschalteter Phenolgewinnung 11, biologischer Aufbereitung und Einleitung in öffentliche Gewässer zugleich eine besondere gestrichelt dargestellte Abwasservermendung verbunden. Die Abwasserverwendung in der Vergasung dient der Teersäurebeseitigung, ohne den sonst nach nötigem erheblichem apparativem und energetischem Aufwand der Reinigungsstufe.
  • Nach der Erfindung werden die in der Abscheidung und Quenschung 3 und in der Destillation 6 anfallenden Porzeßabwässer wahlweise der Rückstandsvergasung 9 und/oder einer Kohlevergasung 12 mit vorgeschalteter Suspensionsherstellung 13 zugeführt. Die Kohlevergasung 12 dient zur Erzeugung des für die Hydrierung 2 und die stabilisierende Hydrierung 7 benötigten Wasserstoffes, der zusätzlich zu dem Wasserstoff aus dem Kreislaufgas der Tieftemperatur-Zerlegung und der Rückstandsvergasung ggfs. erforderlich ist. Die Vergasung 12 ist wie die Rückstandsvergesung 9 eine Vergasung nach dem Texaco-Verfahren. Es handelt sich um eine autotherme Vergasung unter Druck. Bei dieser Vergasung wird vorzerkleinertes Einsatzgut mit einer Körnung unter 0,1 mm mit Wasser zu einem stabilen, pumpfähigen Brei vermischt, der ca. 55 - 50 % Feststoffe enthält.
  • Diese Suspension wird einem Brenner am Kopf des Reaktors zugeführt und senkrecht im Fallstrom im Reaktor unter erhöhtem Druck unter Anwesenheit von Dampf und Zuführung von Sauerstoff vergast. Die Reaktion mit Sauerstoff ergibt Temperaturen von ca. 1400 °C. Die Asche fällt flüssig an. Es entsteht Synthesegas, das bei einem Kohlenstoffumsatz von ca. 95 % etwa folgende Gas-Analyse hat:
    Figure imgb0001
  • Das Texaco-Verfahren ist wesentlich durch die Erzeugung der pumpfähigen Slurry gekennzeichnet, die einen Eintrag der Kohle bzw. Hydrierrückstände mit Hilfe einer Pumpe erlaubt.
  • Für die Herstellung der Slurry wäre an sich Frischwasser erforderlich, das nach der Erfindung durch das Abwasser aus der Abscheidung und der Quenschung 3 und der Destillation 6 ersetzt wird. Die durch das Abwasser zu ersetzende Frischwasser-Zuführung ist bei der Suspensions-Herstellung 13 strichpunktiert dargestellt und entspricht der gleichfalls strichpunktiert dargestellten Wasserdampfzuführung bei der Rückstandsvergasung 9. Die Abwasserzuführung zur Rückstandsvergasung 9 und zur Suspensions-Herstellung 13 ist jeweils gestrichelt dargestellt.
  • Im einzelnen ergeben sich bei einem Durchsatz von 5 000 t Gasflammkohle/Tag entsprechend einer Stundenleistung von ca. 208 t/h in der Hydrierung ca. 63 t/h Wasser mit einem Teersäuregehalt von ca. 7,4 g/dm3. In der atmosphärischen Destillation fallen ca. 4,4 t/h Wasser mit einem Teersäuregehalt von ca. 1,58 g/dm3an.
  • Die in der Vakuum-Destillation sich ergebende Rückstandsmenge beträgt ca. 74,2 t/h mit einem Feststoffgehalt von ca. 40 %. Zur Vergasung dieser Rückstandsmenge ist eine Dampfzugabe von ca. 28,9 t/h notwendig. Es besteht ein Wasserstoff-Defizit, das durch die Vergasung von ca. 14,4 t/h Kohle gedeckt wird. Für die Anmaischung dieser Kohlemenge ist der Einsatz von 9,6 t/h Wasser notwendig. Durch die Verwendung der oben aufgeführten Prozeßabwässer für die Vergasung verringert sich die in den Abwasseraufbereitungsstufen durchzusetzende Wassermenge von 67,4 t/h auf 28,9 t/h. Gleichzeitig verringert sich der für die Abwasserbeseitigung sonst erforderliche erhebliche apparative und energetische Aufwand entsprechend.
  • Der Wasserstoff wird aus dem Synthesegas jeweils unter nachgeschalteter Konvertierung und Gaswäsche 14 gewonnen und der Hydrierung 2 bzw. der Stabilisierung 7 zugeführt.
  • Aus der Vergasung fällt lediglich Abwasser an, das unter geringfügiger Neutralisation in öffentliche Gewässer eingeleitet werden kann.

Claims (3)

1. Verfahren zur Beseitigung teersäurehaltiger Prozeßabwässer aus der Hydrierung von Kohle, dadurch gekennzeichnet, daß die Abwässer einem Kohlenstoffvergasungsprozeß zugeführt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Abwässer zur Aufbereitung einer pumpfähigen Kohle/Flüssigkeits-Suspension verwendet werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß aus dem entstandenen Gas unter Konvertierung Wasserstoff für die Hydrierung gewonnen wird.
EP82100048A 1982-01-07 1982-01-07 Verfahren zur Beseitigung teersäurehaltiger Prozessabwässer Withdrawn EP0083670A1 (de)

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Cited By (1)

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