EP0053753B1 - Verfahren zur Herstellung metallischen Halbzeuges - Google Patents

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EP0053753B1
EP0053753B1 EP19810109846 EP81109846A EP0053753B1 EP 0053753 B1 EP0053753 B1 EP 0053753B1 EP 19810109846 EP19810109846 EP 19810109846 EP 81109846 A EP81109846 A EP 81109846A EP 0053753 B1 EP0053753 B1 EP 0053753B1
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ceramic
powder
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ceramic body
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Johannes Jachowski
Rudolf Dr. Mohs
Heinz Dr. Sibum
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Fried Krupp AG
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Fried Krupp AG
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Publication date
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/12—Both compacting and sintering
    • B22F3/1208—Containers or coating used therefor
    • B22F3/1216—Container composition
    • B22F3/1241—Container composition layered
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/12—Both compacting and sintering
    • B22F3/1208—Containers or coating used therefor
    • B22F3/1258—Container manufacturing
    • B22F3/1275—Container manufacturing by coating a model and eliminating the model before consolidation

Definitions

  • the invention relates to a method for producing semi-finished metal products, in which a metal powder filled in an evacuable, pre-contoured ceramic housing is hot isostatically pressed.
  • metal objects are manufactured by powder metallurgy essentially in such a way that a vacuum-tightly closed container, which encloses the material for the object to be manufactured with the interposition of a secondary pressure medium, is subjected to an isostatic hot pressing in the evacuated state after heating to the compression temperature.
  • the article to be produced can already be present as a prefabricated pre-pressed body or, according to DE-PS 2200066, can be hot isostatically pressed by a powder batch filled with the shape of the article to be produced into the interior of a non-vacuum-tight mold.
  • a secondary pressure medium in powder form is disadvantageously required in order to bring about an isostatic pressure transfer to the metal powder which is actually to be pressed.
  • the secondary pressure medium compresses to form compact ceramic material, so that with increasing compression of the secondary pressure medium, the pressure transfer to the metal powder actually to be compressed finally becomes weaker, since the compressed ceramic supports itself.
  • poured and knock-compacted ceramic powders can have locally very different densities, which counteract the intended uniform isostatic pressure transmission in different ways.
  • pre-contoured metallic capsules used in which the powder is filled, and then degassed, the powder as well as the capsule mbar at pressures of 10- 4 and temperatures up to 450 °. After filling, the capsules are welded in a vacuum-tight manner and the powder is compacted using the hot isostatic pressing known in principle.
  • the precontoured capsules can only be produced in simple geometric shapes, so that the process described here finds a limit with regard to the variety of shapes, since the production of unusual geometric shapes is in most cases uneconomical.
  • the object on which the invention is based is achieved by the method characterized in claim 1, which makes it possible to design any, in particular geometrically complicated, shape.
  • the models are encased with curable materials, essentially with ceramic, and backfilled to such an extent that a large, geometrically simple outer body is created, which has several advantages over the previously contoured capsules.
  • this ceramic body can be easily brought into a metal container for isostatic pressing, the entire ceramic body being tightly enclosed, on the other hand, the isostatic pressure transfer to the metal powder located in the ceramic body can be carried out evenly, since the pressure conditions in the ceramic body due to its shape Can be influenced.
  • a ceramic mass pasted with water glass is applied as a hardenable substance in several layers, which are hardened with C0 2 .
  • An advantageous mixture of the outer casing consists of 50 to 90% by weight of chamotte, 10 to 50% by weight of aluminum oxide and 1 to 15% by weight of water glass, with chamotte having a grain size of 0.5 to 1.25 mm and aluminum oxide Grain size ⁇ 0.1 mm can be used.
  • Such a ceramic consists of a mixture of up to 10 wt.% MgO, 1 to 12 wt.% CaO, up to 16 wt.% Na 2 0, up to 8 wt.% K 2 0, up to 40 wt. -% B Z 0 3 , 1 to 20 wt .-% Al 2 0 3 , balance Si0 2 .
  • a mixture of 3 to 4 wt.% MgO, 6 to 7 wt.% CaO, 3 to 4 wt.% Na 2 .2 to 3 wt.% K 2 0.8 to 9 is preferably used %
  • B 2 O 3 15 to 16% by weight Al 2 O 3 , balance Si0 2 .
  • the mixtures are pasted with water glass and hardened with C0 2 and finally fired at temperatures of approx. 700 ° C.
  • the model consists of wax and / or another organic filler and is melted out during combustion or burned or gasified without residue.
  • the metal powder advantageously a powdered metal alloy
  • the ceramic body which is under vibration, so that it is extremely dense, i. H. is filled while reaching the optimal tap density.
  • a wax model in which the shrinkage allowances of the later powder-metallurgically manufactured component are taken into account and which is additionally provided with a powder filler neck, is coated in layers with ceramics with different densities. Particular care is taken to ensure that the contact layer of the ceramic material with the wax model is as smooth as possible, since the quality of the later component surface depends on it.
  • the model After applying the first ceramic layers, the model is surrounded in a molding box with a mixture of chamotte and water glass.
  • the mixed dough-like mass consists of 75% chamotte with a grain size of 0.5 to 1.25 mm and 25% aluminum oxide with a grain size of ⁇ 0.1 mm, to which 15% of the weight of the pre-mixed ceramic water glass is added and which is mixed intensively.
  • the chamotte-water glass mixture is then cured with C0 2 and the resulting mold block is waxed out of the mold box in an autoclave and finally fired in a furnace at a temperature of approx. 1000 ° C.
  • the burning process expels all volatile components from the mass and creates a body of uniform density.
  • the green mixtures used create a very porous, gas-permeable ceramic body.
  • the ceramic body is easy to stack due to its simple outer structure, largely stable against mechanical influences and, if necessary, easily machined by sawing, drilling or the like.
  • the ceramic body 1 shown in the figure is inserted into a metal container 2 and its cavity 3 is filled with the powder to be compressed, in the present case powder of the titanium alloy TiA16V4. This is preferably done on a vibrating device, as a result of which the ceramic body 1 is filled with the metal powder while the optimum knock density is reached.
  • the rigidity of the ceramic body 1 supports the vibrating process intensively when filling with powder, since the vibration is transmitted directly to the metal powder by the compact ceramic body.
  • the powder filler neck is closed with a metal stopper and the metal container 2 is welded shut and evacuated via a suction port 4.
  • the metal container 2 is now ready to be brought into a hot isostatic press system, where it is compacted at the press parameters required for the metal powder filled. After the hot isostatic pressing, the metal container 2 is opened and the ceramic casing is removed from the finished metallic semi-finished product.
  • a plastic model is assumed which is encased in a mold frame with a mixture of fireclay and Al 2 O 3 , approximately in a ratio of 1: 1 with the addition of 15% by weight of water glass, and is hardened with CO 2 .
  • the mold block is then removed from the frame and placed in a kiln.
  • a temperature of 1,000 ° C is then set in the kiln, at which the plastic model burns without residue and the remaining body is hardened.

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Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung metallischen Halbzeuges, bei dem ein in einem evakuierbaren, vorkonturierten Keramikgehäuse abgefülltes Metallpulver heißisostatisch gepreßt wird.
  • Nach dem Stand der Technik werden Metallgegenstände auf pulvermetallurgischem Wege im wesentlichen derart gefertigt, daß ein vakuumdicht verschlossener Behälter, der das Material für den herzustellenden Gegenstand unter Zwischenschaltung eines sekundären Druckmittels umschließt, im evakuierten Zustand nach Erhitzen auf die Verdichtungstemperatur einem isostatischen Heißpressen unterworfen wird. Der herzustellende Gegenstand kann dabei bereits als vorgefertigter Vorpreßkörper vorliegen oder, entsprechend der DE-PS 2200066, durch eine in den Innenraum einer nicht vakuumdicht verschließbaren Form mit der Gestalt des herzustellenden Gegenstandes gefüllte Pulvercharge heißisostatisch gepreßt werden. Nachteiligerweise benötigt man hierzu ein sekundäres Druckmittel in Pulverform, um eine isostatische Druckübertragung auf das eigentlich zu pressende Metallpulver herbeizuführen. Das sekundäre Druckmittel verdichtet sich bei höher werdendem Druck zu kompaktem keramischem Material, so daß mit zunehmender Verdichtung des sekundären Druckmittels schließlich die Druckübertragung auf das eigentlich zu verdichtende Metallpulver schwächer wird, da die verdichtete Keramik sich selbst abstützt. Im übrigen ist es bekannt, daß geschüttete und durch Klopfen verdichtete Keramikpulver lokal sehr unterschiedliche Dichte haben können, die der beabsichtigten gleichmäßigen isostatischen Druckübertragung unterschiedlich entgegenwirken.
  • Diese Nachteile werden vermieden, wenn man metallische vorkonturierte Kapseln verwendet, in die das Pulver eingefüllt wird, und anschließend das Pulver wie auch die Kapsel bei Drücken von 10-4 mbar und Temperaturen bis 450° entgast. Nach dem Abfüllen werden die Kapseln vakuumdicht verschweißt und das Pulver unter Anwendung des im Prinzip bekannten heißisostatischen Pressens verdichtet. In der Regel können die vorkonturierten Kapseln jedoch nur in einfachen geometrischen Formen hergestellt werden, so daß das geschilderte Verfahren hier eine Grenze hinsichtlich des Formenreichtums findet, da die Herstellung ausgefallener geometrischer Formen in den meisten Fällen unwirtschaftlich ist.
  • Es ist Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren der eingangs genannten Gattung anzugeben, das die nach dem Stand der Technik bekannten Nachteile umgeht und eine einfach zu handhabende, möglichst wirtschaftliche Herstellung metallischen Halbzeuges der unterschiedlichsten geometrischen Formen und Größen gestattet. Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe wird durch das im Anspruch 1 gekennzeichnete Verfahren gelöst, das es gestattet, jede beliebige, insbesondere auch geometrisch komplizierte Form zu gestalten. Die Modelle werden mit aushärtbaren Stoffen, im wesentlichen mit Keramik, umhüllt und soweit hinterfüllt, daß ein großer, in seinen äußeren Abmessungen einfacher geometrischer Körper entsteht, der gegenüber den bisher verwendeten vorkonturierten Kapseln mehrere Vorteile besitzt. Zum einen kann dieser Keramikkörper leicht in einen Metallbehälter zum isostatischen Pressen gebracht werden, wobei der gesamte Keramikkörper dicht umschlossen ist, zum anderen kann die isostatische Druckübertragung auf das im Keramikkörper befindliche Metallpulver gleichmäßig vorgenommen werden, da auch auf die Druckverhältnisse in dem Keramikkörper durch dessen Formgebung Einfluß genommen werden kann.
  • Ein mit seiner Außenform verbundener weiterer Vorteil ist die gute Lager- und Stapelfähigkeit des Keramikkörpers. Schließlich ist die Blechkapsel mit eingeschweißtem Keramikkörper besser als bisher evakuierbar.
  • Nach einer Weiterbildung der Erfindung wird als aushärtbarer Stoff eine mit Wasserglas angeteigte keramische Masse in mehreren Schichten aufgetragen, die mit C02 ausgehärtet werden. Eine vorteilhafte Mischung der äußeren Umhüllung besteht aus 50 bis 90 Gew.-% Schamotte, 10 bis 50 Gew.-% Aluminiumoxid und 1 bis 15 Gew.-% Wasserglas, wobei Schamotte der Körnung 0,5 bis 1,25 mm und Aluminiumoxid der Körnung < 0,1 mm verwendet werden.
  • Vorteilhafterweise kann man aber auch Keramiken verwenden, die bei der Prozeßtemperatur plastifizieren. Eine solche Keramik besteht aus einer Mischung von bis zu 10 Gew.-% MgO, 1 bis 12 Gew.-% CaO, bis 16 Gew.-% Na20, bis 8 Gew.-% K20, bis 40 Gew.-% BZ03, 1 bis 20 Gew.-% AI203, Rest Si02. Vorzugsweise verwendet man eine Mischung von 3 bis 4 Gew.-% MgO, 6 bis 7 Gew.-% CaO, 3 bis 4 Gew.-%.Na20. 2 bis 3 Gew.-% K20, 8 bis 9 Gew.-% B2O3, 15 bis 16 Gew.-% Al2O3, Rest Si02. Die Mischungen werden mit Wasserglas angeteigt und mit C02 ausgehärtet und abschließend bei Temperaturen von ca. 700 °C gebrannt.
  • Nach einer Weiterbildung der Erfindung werden mehrere Modelle so umhüllt daß nur ein einziger Formkörper entsteht.
  • Das Modell besteht nach einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung aus Wachs und/oder einem anderen organischen Füllstoff und wird beim Aufheizen ausgeschmolzen oder rückstandslos verbrannt bzw. vergast.
  • Das Metallpulver, vorteilhafterweise eine pulverförmige Metallegierung, wird nach einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung in den unter Vibrationen stehenden Keramikkörper gefüllt, so daß es äußerst dicht, d. h. unter Erreichen der optimalen Klopfdichte eingefüllt wird.
  • Die Erfindung soll anhand von Ausführungsbeispielen im folgenden näher erläutert werden. Ein Wachsmodell, bei dem die Schrumpfungsaufmaße des späteren pulvermetallurgisch hergestellten Bauteils berücksichtigt sind und das zusätzlich mit einem Pulvereinfüllstutzen versehen ist, wird schichtweise mit Keramik mit unterschiedlicher Dichte umhüllt. Dabei wird insbesondere darauf geachtet, daß die Kontaktschicht des Keramikmaterials mit dem Wachsmodell möglichst glatt ist, da von ihr die Güte der späteren Bauteiloberfläche abhängt. Nach Aufbringen der ersten Keramikschichten wird das Modell in einem Formkasten mit einem Gemisch von Schamotte und Wasserglas umgeben. Die angerührte teigartige Masse besteht zu 75 % aus Schamotte der Körnung 0,5 bis 1,25 mm und 25 % Aluminiumoxyd der Körnung < 0,1 mm, der schließlich 15 % des Gewichtes der vorgemischten Keramik Wasserglas hinzugegeben und die intensiv vermischt wird. Anschließend wird das Schamotte-Wasserglas-Gemisch mit C02 ausgehärtet und der so entstandene Formblock nach dem Ausformen aus dem Formkasten im Autoklaven entwachst und schließlich im Brennofen bei einer Temperatur von ca. 1 000 °C gebrannt. Durch den Brennprozeß werden alle flüchtigen Bestandteile aus der Masse ausgetrieben und es entsteht ein Körper von gleichmäßiger Dichte. Die verwendeten Grünmischungen lassen einen sehr porösen, gasdurchlässigen Keramikkörper entstehen. Der Keramikkörper ist wegen seines äußeren einfachen Aufbaus gut stapelbar, gegen mechanische Einwirkungen weitgehend stabil und im Bedarfsfall durch Sägen, Bohren o. ä. leicht bearbeitbar. Zur Herstellung des metallischen Halbzeuges wird der in der Abbildung dargestellte Keramikkörper 1 in einen Metallbehälter 2 eingesetzt und dessen Hohlraum 3 mit dem zu verdichtenden Pulver, im vorliegenden Falle Pulver der Titanlegierung TiA16V4, gefüllt. Dies geschieht vorzugsweise auf einem Vibrationsgerät, wodurch der Keramikkörper 1 mit dem Metallpulver unter Erreichen der optimalen Klopfdichte aufgefüllt wird. Die Starrheit des Keramikkörpers 1 unterstützt beim Füllen mit Pulver den Rüttelprozeß intensiv, da durch den kompakten Keramikkörper die Vibration direkt auf das Metallpulver übertragen wird. Nach Füllen des Keramikkörperhohlraums 3 wird der Pulvereinfüllstutzen mit einem Metallstopfen verschlossen und der Metallbehälter 2 zugeschweißt und über einen Absaugstutzen 4 evakuiert. Der Metallbehälter 2 ist nun fertig, um in eine heißisostatische Pressanlage gebracht zu werden, wo er bei den für das eingefüllte Metallpulver notwendigen Pressparametern verdichtet wird. Nach dem heißisostatischen Pressen wird der Metallbehälter 2 aufgetrennt und die keramische Ummantelung vom fertigen metallischen Halbzeug entfernt.
  • In einem weiteren Ausführungsbeispiel der Erfindung wird von einem Kunststoffmodell ausgegangen, das in einem Formrahmen mit einem Gemisch aus Schamotte und AI203, etwa im Verhältnis 1 : 1 unter Zugabe von 15 Gew.-% Wasserglas umhüllt und mit C02 gehärtet wird. Anschließend wird der Formblock dem Rahmen entnommen und in einen Brennofen gegeben. Im Brennofen wird anschließend eine Temperatur von 1 000 °C eingestellt, bei der das Kunststoffmodell rückstandslos verbrennt und der verbleibende Körper gehärtet wird. Bezüglich der Herstellung des metallischen Halbzeugs ist dann entsprechend dem vorher geschilderten Ausführungsbeispiel weiter verfahren worden.

Claims (11)

1. Verfahren zur Herstellung metallischen Halbzeuges, bei dem ein in einem innen vorkonturierten monolithischen Keramikgehäuse mit geometrisch einfacher Außenform abgefülltes Metallpulver heißisostatisch gepreßt wird, dadurch gekennzeichnet, daß ein dem herzustellenden metallischen Halbzeug unter Berücksichtigung der Schrumpfung in seinen Konturen entsprechendes Modell mit einem Pulvereinfüllstutzen versehen, schichtweise mit aushärtbaren Stoffen, im wesentlichen mit Keramik, so umhüllt, daß eine geometrisch einfache Außenform entsteht, und bei gleichzeitiger Entfernung des Modellmaterials kontinuierlich auf 700 bis 1 000 °C aufgeheizt wird, anschließend der fertig gebrannte Keramikkörper mit Metallpulver dicht gefüllt und in einen Metallbehälter eingeschweißt wird, der sodann evakuiert und abschließend heißisostatisch gepreßt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als aushärtbarer Stoff eine mit Wasserglas angeteigte keramische Masse in mehreren Schichten aufgetragen wird, die mit CO2 ausgehärtet werden.
3. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß auf das Modell Keramikschichten unterschiedlicher Dichte aufgetragen werden.
4. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, gekennzeichnet durch die Verwendung von Schamotte der Körnung 0,5 bis 1,25 mm und von Aluminiumoxyd der Körnung < 0,1 mm.
5. Verfahren nach Ansprüchen 1, 2 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß eine Mischung von 50-90 Gew.-% Schamotte, 10-50 Gew.-% Aluminiumoxid und 1-15 Gew.-% Wasserglas als äußere Umhüllung aufgetragen werden.
6. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Keramik aus einer Mischung von bis zu 10 Gew.-% MgO, 1-12 Gew.-% CaO, bis zu 16 Gew.-% Na20, bis zu 8 Gew.-% KP, bis zu 40 Gew.-% B203, 1-20 Gew.-% AIZ03, Rest Si02 besteht, diese Mischung mit Wasserglas angeteigt und mit C02 ausgehärtet und schließlich bei einer Temperatur von ca. 700 °C gebrannt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, gekennzeichnet durch die Verwendung einer Mischung aus 3 bis 4 Gew.-% MgO, 6 bis 7 Gew.-% CaO, 3 bis 4 Gew.-% Na20, 2 bis 3 Gew.-% K20, 8 bis 9 Gew.-% B203, 15 bis 16 Gew.-% AI203, Rest SiOz.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Modelle so umhüllt werden, daß ein einziger Keramikkörper entsteht.
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Modell aus Wachs und/ oder einem anderen organischen Füllstoff besteht und beim Aufheizen ausgeschmolzen oder rückstandslos vergast wird.
10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Metallpulver in den unter Vibrationen stehenden Keramikkörper gefüllt wird.
11. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 10, dadurch gekennzeichnet, daß eine pulverförmige Metalllegierung, verwendet wird.
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