EP0049532A1 - Verfahren zum Aufkohlen und kohlungsneutralen Glühen von Werkstücken - Google Patents

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EP0049532A1 EP81108036A EP81108036A EP0049532A1 EP 0049532 A1 EP0049532 A1 EP 0049532A1 EP 81108036 A EP81108036 A EP 81108036A EP 81108036 A EP81108036 A EP 81108036A EP 0049532 A1 EP0049532 A1 EP 0049532A1
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    • C23C8/20—Carburising
    • C23C8/22—Carburising of ferrous surfaces

Definitions

  • the invention relates to a method for carburizing and carbon-neutral annealing of workpieces which are exposed in a furnace at high temperatures to the action of a gas mixture formed from an organic liquid and other components.
  • the invention is therefore based on the object of developing a method of the type specified at the outset, with which a rapid carburizing or carbon-neutral annealing of metal parts is possible in an economical manner.
  • This object is achieved in that the organic liquid is pulsed during the action of the gas mixture, the workpieces are added to the other components before they are introduced into the furnace and / or the gas mixture.
  • a large carbon potential gradient between the workpiece surface and the core of the workpiece can be achieved by the pulsating addition of the organic liquid compared to previous methods.
  • a large carbon potential gradient acts as an additional, driving diffusion force, so that the pulsating entry of the organic liquid allows the carbon to penetrate rapidly into the workpiece to be treated.
  • the pulsating admixing is such that at least the organic liquid is introduced into the furnace in numerous phases during the carburization or the carbon-neutral annealing. In these phases, the carbon content of the gas mixture increases to a certain level, while it decreases in the periods between the introduction phases, since no organic liquid is added.
  • one of the other components is an inert carrier gas. If this gas is introduced in a pulsating manner, pressure fluctuations are caused in the furnace. Their amplitude and frequency can now be determined by suitable selection of the time and the duration of a phase in which gas is introduced, so that a constant movement of the furnace atmosphere is the result . This ensures that the gas mixture is evenly routed to all points on a workpiece, including geometrically unfavorable points or dead spaces within a bed, and a homogeneous gas mixture is set in the entire furnace. Insufficient carburizing of disadvantaged workpiece surfaces or carburizing or excessive carburizing of favored workpiece surfaces is thus avoided.
  • one of the other components can also be a hydrocarbon.
  • the addition of hydrocarbons is common during the carburization by means of organic liquids, as no sufficient A can be ufkohlungs Koch obtained with an organic liquid, as a rule. With. For example, methanol as an organic liquid only achieves a carbonation level of 0.5 to 0.6%.
  • the addition of hydrocarbons does not only allow one Your higher carbonation level, but also better regulation of that level.
  • the pulsating addition of hydrocarbons leads to a further essential advantage: the addition of the hydrocarbons can be selected so that the pressure fluctuations caused by the pulsating addition of the organic liquid are increased, the transfer of carbon into the metal is accelerated and so the carburizing speed is further increased. For this purpose, it is advantageous to adapt the rate of addition for the hydrocarbons to that of adding the organic liquid.
  • the organic liquid is therefore an alcohol, in particular methanol, and among the other components are an inert carrier gas, in particular nitrogen and a gaseous hydrocarbon, in particular a hydrocarbon with more than one carbon atom, or a further organic liquid such as acetone, Contain isopropanol, ethyl acetate.
  • Hydrocarbons with more than one carbon atom break down into several radicals at the temperatures in the furnace. This effect leads to an additional pressure increase in the furnace and thus to a further acceleration of the carbon transfer.
  • the duration of the addition of the carbon-containing components is short compared to the period between the end of one addition and the start of the next addition.
  • the duration of the addition is 1 sec. To 30 min., Preferably 10 to 60 sec.
  • the period between the end of one addition and the start of the next addition is 10 sec. To 60 min., Preferably 20 to 300 sec.
  • the methane and / or carbon dioxide and / or hydrogen and / or carbon monoxide content and / or the dew point and / or the oxygen potential in the gas mixture is continuously measured, the measured variables are fed to a control unit and the duration and time of the addition of the carbon-containing components Comparison of the measured variables with a respectively predefined setpoint depending on the difference between the setpoint and the measured variable is automatically regulated.
  • a gas mixture composition typical of conventional processes had a content of approximately 20% carbon monoxide, 40% hydrogen, 2 to 5% hydrocarbon gas and nitrogen.
  • the carbon monoxide content is between 5 and 30%, on average around 12 to 15%, that is below the conventional value.
  • the hydrogen content is 10 to 40%, this composition changing depending on the pulsation.
  • the proportion of hydrocarbons is then 2 to 10%.
  • the duration of the carburization is calculated from the point in time at which the furnace has reached the carburizing temperature of 940 ° C.
  • a comparison of the two experiments shows the advantages of the method according to the invention, according to which the consumption of methanol and the duration of the carburization are less or shorter than the conventional method.

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Abstract

Es wird ein Verfahren zum Aufkohlen und kohlungsneutralen Glühen von Werkstücken angegeben, die in einem Ofen bei hohen Temperaturen der Einwirkung eines aus einer organischen Flüssigkeit und weiteren Komponenten gebildeten Gasgemisches ausgesetzt werden. Um auf wirtschaftliche Weise ein rasches Aufkohlen oder kohlungsneutrales Glühen von Metallteilen zu ermöglichen, wird vorgeschlagen, die organische Flüssigkeit während der Einwirkung des Gasgemisches auf die Werkstücke den übrigen Komponenten vor deren Einleitung in den Ofen und/oder dem Gasgemisch pulsierend zuzugeben.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Aufkohlen und kohlungsneutralen Glühen von-Werkstücken, die in einem Ofen bei hohen Temperaturen der Einwirkung eines aus einer organischen Flüssigkeit und weiteren Komponenten gebildeten Gasgemisches ausgesetzt werden.
  • Es ist bekannt, Wärmebehandlungsöfen für Metalle mit einem aus Dämpfen organischer Flüssigkeiten und weiteren Komponenten gebildeten Gasgemisch zu speisen. Hierzu wird ein Stickstoffstrom, der mit den Dämpfen der organischen Flüssigkeit angereichert ist, in den Behandlungsofen eingeleitet. Nach bisherigen Methoden wird über die Zugabe der organischen Flüssigkeit ein festes Kohlungspotential im Ofen eingestellt. Der Strom der Dämpfe der organischen Flüssigkeit ist dabei gleichmäßig, so daß sich zusammen mit den übrigen Komponenten z.B. Stickstoff und/oder ein Kohlenwasserstoff, im Ofen ein Gasgemisch mit einem Gehalt an ca. 20 % Kohlenmonoxid, 40 % Wasserstoff und dem Rest Stickstoff und Kohlenwasserstoffen einstellte. Bei dieser Verfahrensweise wird jedoch eine relativ große Menge an organischer Flüssigkeit verbraucht. Ein weiterer Nachteil bekannter Verfahren liegt in der sehr langen IAufkohlungszeit.
  • Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs angegebenen Art zu entwickeln, mit dem auf wirtischaftliche Weise ein rasches Aufkohlen oder kohlungsneutrales Glühen von Metallteilen möglich ist.
  • Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die organische Flüssigkeit während der Einwirkung des Gasgemisches lauf die Werkstücke den übrigen Komponenten vor deren Einleitung in den Ofen und/oder dem Gasgemisch pulsierend zugegeben wird.
  • Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren kann durch die pulsierende Zugabe der organischen Flüssigkeit ein im Vergleich zu bisherigen Verfahren großes Kohlenstoffpotentialgefälle zwischen Werkstückoberfläche und Kern des Werkstückes erzielt werden. Ein großes Kohlenstoffpotentialgefälle wirkt aber als zusätzliche, treibende Diffusionskraft, so daß durch den pulsierenden Eintrag der organischen Flüssigkeit ein rasches Eindringen des Kohlenstoffs in das zu behandelnde Werkstück erreicht wird. Das pulsierende Zumischen verläuft so, daß zumindest die organische Flüssigkeit während der Aufkohlung bzw. des kohlungsneutralen Glühens in zahlreichen Phasen in den Ofen eingeleitet wird. In diesen Phasen steigt der Kohlenstoffgehalt des Gasgemisches bis zu einem bestimmten Niveau, während er in den Zeiträumen zwischen den Einleitungsphasen sinkt, da keine organische Flüssigkeit zugegeben wird.
  • Es wurde festgestellt, daß der Verbrauch an organischer Flüssigkeit beim erfindungsgemäßen deutlich geringer ist als bei den bekannten Verfahren (bis zu 50 %). Ein weiterer Vorteil liegt in der Verkürzung der Kohlungszeit (bis zu 50 %). Außerdem verbessert sich die Randzonenbeschaffenheit an erfindungsgemäß behandelten Werkstücken, d.h. es entstehen weniger Randoxidationen.
  • Es hat sich als besonders vorteilhaft herausgestellt,. nicht nur die organische Flüssigkeit pulsierend in den Ofen bzw. in die übrigen Komponenten einzuspeisen, sondern auch diese Komponenten, denen die organische Flüssigkeit zugemischt wird, selbst pulsierend in den Ofen einzuleiten. Es wurde' festgestellt, daß durch diese Maßnahme einerseits z.B. die aufkohlende Wirkung verstärkt oder andererseits durch die im Ofen hervorgerufenen Druckwechsel eine gleichmäßigere Aufkohlung der Werkstücke bewirkt wird.
  • So kann z.B. eine der weiteren Komponenten ein inertes Trägergas sein. Wird dieses Gas pulsierend eingeführt, so werden im Ofen Druckschwankungen hervorgerufen.. Deren Amplitude und Frequenz kann nun durch geeignete Wahl des Zeitpunkts und der Dauer einer Phase, in der Gas eingeleitet wird, so bestimmt werden, daß eine ständige Bewegung der Ofenatmosphäre die Folge ist. Auf diese Weise wird sichergestellt, daß das Gasgemisch an alle Stellen eines Werkstückes, also auch an geometrisch ungünstige Stellen oder Toträume innerhalb einer Schüttung, gleichmäßig geführt und im gesamten Ofen eine homogene Gasmischung eingestellt wird. Eine ungenügende Aufkohlung benachteiligter Werkstückoberflächen oder ein Aufkohlen bzw. ein zu starkes Aufkohlen begünstigter Werkstückoberflächen wird somit vermieden.
  • Eine der weiteren Komponenten kann aber auch ein Kohlenwasserstoff sein. Die Zugabe von Kohlenwasserstoffen ist beim Aufkohlen mittels organischer Flüssigkeiten üblich, da mit einer organischen Flüssigkeit in der Regel keine ausreichende Aufkohlungswirkung erzielt werden kann. Mit. Methanol als organischer Flüssigkeit wird beispielsweise lediglich ein Kohlungspegel von 0,5 bis 0,6 % erzielt. Die Zugabe von Kohlenwasserstoffen ermöglicht nicht nur einen Ihöheren Kohlungspegel, sondern auch eine bessere Regelung dieses Pegels. Im Zusammenhang mit dem erfindungsgemäßen Verfahren führt die pulsierende Zugabe von Kohlenwasserstoffen zu einem weiteren wesentlichen Vorteil: Die Zugabe der Kohlenwasserstoffe kann so gewählt werden, daß die durch die pulsierende Zugabe der organischen Flüssigkeit verursachenden Druckschwankungen verstärkt werden, der übergang von Kohlenstoff in das Metall beschleunigt und so die Aufkohlungsgeschwindigkeit weiter erhöht wird. Zu diesem Zweck ist es günstig, den Zugaberhythmus für die Kohlenwasserstoffe dem der Zugabe der organischen Flüssigkeit anzupassen.
  • In einer vorteilhaften Ausgestaltung des Erfindungsgedankens ist daher die organische Flüssigkeit ein Alkohol, insbesondere Methanol und sind unter den weiteren Komponenten ein inertes Trägergas, insbesondere Stickstoff und ein gasförmiger Kohlenwasserstoff, insbesondere ein Kohlenwasserstoff mit mehr als einem Kohlenstoffatom,oder eine weitere organische Flüssigkeit wie Aceton, Isopropanol, Athylazetat enthalten. Kohlenwasserstoffe mit mehr als einem Kohlenstoffatom zerfallen bei den im Ofenraum herrschenden Temperaturen in mehrere Radikale. Dieser Effekt führt zu einer zusätzlichen Druckerhöhung im Ofen und somit zu einer weiteren Beschleunigung des Kohlenstoffüberganges.
  • Nach einem weiteren Merkmal des erfindungsgemäßen Verfahrens ist die Dauer der Zugabe der kohlenstoffhaltigen Komponenten gegenüber dem Zeitraum zwischen dem Ende einer Zugabe und dem Beginn der nächsten Zugabe kurz. Die Dauer der Zugabe beträgt dabei 1 sec. bis 30 min., vorzugsweise 10 bis 60 sec. Der Zeitraum zwischen dem Ende einer Zugabe und dem Beginn der nächsten Zugabe beträgt 10 sec. bis 60 min., vorzugsweise 20 bis 300 sec.
  • Nach einer vorteilhaften Ausgestaltung des Erfindungsgedankens wird kontinuierlich der Methan- und/oder Kohlendioxid- und/ oder Wasserstoff- und/oder Kohlenmonoxidgehalt und/oder der Taupunkt und/oder das Sauerstoffpotential im Gasgemisch gemessen, die Meßgrößen einer Regeleinheit zugeführt und die Dauer und der Zeitpunkt der Zugabe der kohlenstoffhaltigen Komponenten nach Vergleich der Meßgrößen mit einem jeweils vorgegebenen Sollwert in Abhängigkeit von der Differenz zwischen Sollwert und Meßgröße automatisch geregelt.
  • Eine für herkömmliche Verfahren typische Gasgemischzusammensetzung hatte einen Gehalt von ca. 20 % Kohlenmonoxid, 40 % Wasserstoff, 2 bis 5 % Kohlenwasserstoffgas sowie Stickstoff. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren liegt der Kohlenmonoxidgehalt zwischen.5 und 30 %, im Mittel etwa bei 12 bis 15 %, also unter dem herkömmlichen Wert. Der Wasserstoffanteil liegt bei 10 bis 40 %, wobei sich diese Zusammensetzung in Abhängigkeit von der Pulsation ändert. Der Anteil der Kohlenwasserstoffe liegt dann bei 2 bis 10 %. Im folgenden soll anhand zweier Versuche das erfindungsgemäße Verfahren mit dem herkömmlichen Verfahren verglichen werden:
    • Beispiel
  • Als Ofen diente ein Kammerofen mit Vorkammer und ölabschreckbad, mit Zwischentüre und Eingangstüre vor der Vorkammer. Das Volumen des freien Ofenraums betrug ca. 1,5 m3. Eine Charge von 193 Stck. Antriebswellen aus 16 Mn Cr5 mit einem Gesamtgewicht von ca. 515 kg und einer Oberfläche von ca. 5,5 m' wurde einer Aufkohlungsbehandlung unterworfen. Es wurde eine Einhärtetiefe von 0,5 mm bis 0,8 mm bei 550 HV1 mit eutektoiden Randkohlenstoffgehalt und einer Oberflächenhärte von 64 bis 66 HR verlangt. Die Aufkohlungstemperatur betrugt 940°C. Das Gasgemisch wurde aus folgenden Komponenten gebildet: Als Trägergas diente Stickstoff, als organische Flüssigkeit Methanol. Dieser Alkohol wurde als Flüssigkeit in das Trägergas eingedüst. Schließlich wurde Propan gasförmig zugemischt. Diese Paramter stimmten bei den beiden folgenden Versuchen, in denen eine Charge einmal nach dem herkömmlichen Verfahren (Versuch a) und einmal nach dem erfindungsgemäßen Verfahren (Versuch b) behandelt wurde, über ein.
    • Versuch a: Nach einem herkömmlichen Verfahren wurden pro Stunde 5,2 m3 Stickstoff, 4,8 1 Methanol und 300 1 Propan in den Ofen geleitet. Die Dauer .der Aufkohlung betrug 120 min.
    • Versuch b: Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wurden 6 m3/h Stickstoff als Grundmenge, 10,5 1/h Methanol und 820 l/h Propan intervallweise in 42 Intervallen a 20 sec. in den Ofen eingeleitet. Jedem Intervall schloß sich eine Pause von 60 sec. an, in denen keine kohlenstoffhaltigen Komponenten in den Ofen geleitet wurden. Nach dem letzten Intervall schloß sich eine ca 15 min. dauernde Diffusionsphase an. Bei diese Verfahren dauerte die Aufkohlung 71 Minuten.
  • In beiden Versuchen wird die Dauer der Aufkohlung von dem Zeitpunkt an gerechnet, an dem der Ofen die Aufkohlungstemperatur von 940°C erreicht hatte. Ein Vergleich beider Versuche zeigt die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahren wonach der Verbrauch an Methanol und die Dauer der Aufkohlung gegenüber dem herkömmlichen Verfahren geringer bzw. kürzer ist.

Claims (6)

1. Verfahren zum Aufkohlen und kohlungsneutralen Glühen von Werkstücken, die in einem Ofen bei hohen Temperaturen der Einwirkung eines aus einer organischen Flüssigkeit und weiteren Komponenten gebildeten Gasgemisches ausgesetzt werden, dadurch gekennzeichnet, daß die organische Flüssigkeit während der Einwirkung des Gasgemisches auf die Werkstücke den übrigen Komponenten vor deren Einleitung in den Ofen und/oder dem Gasgemisch pulsierend zugegeben wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die organische Flüssigkeit einer oder mehreren ebenfalls pulsierend in den Ofen strömenden Komponente(n) zugemischt wird.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die organische Flüssigkeit ein Alkohol, insbesondere Methanol ist und unter den weiteren Komponenten ein inertes Trägergas, insbesondere Stickstoff, und ein gasförmiger Kohlenwasserstoff, insbesondere ein Kohlenwasserstoff mit mehr als einem Kohlenstoffatom., oder eine weitere organische Flüssigkeit wie Aceton, Isopropanol, Äthylacetat, enthalten sind.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Dauer der Zugabe der kohlenstoffhaltigen Komponenten gegenüber dem Zeitraum zwischen dem Ende einer Zugabe und dem Beginn der nächsten Zugabe kurz ist.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Dauer der Zugabe 1 sec. bis 30 min. vorzugsweise 10 bis 60 sec. beträgt und der Zeitraum zwischen dem Ende einer Zugabe und dem Beginn der nächsten Zugabe 10 sec. bis 60 min., vorzugsweise 20 bis 300 sec. beträgt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß kontinuierlich der Methan- und/oder Kohlendioxid- und/oder Wasserstoff- und/oder Kohlenmonoxidgehalt und/oder der Taupunkt und/oder das Sauerstoffpotential im Gasgemisch gemessen, die Meßgrößen einer Regeleinheit zugeführt werden und die Dauer und der Zeitpunkt der Zugabe der kohlenstoffhaltigen Komponenten nach Ver- gleich der Meßgrößen mit einem jeweils vorgegebenen Sollwert in Abhängigkeit von der Differenz zwischen Sollwert und Meßgröße automatisch geregelt werden.
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