EP0035198A2 - Verfahren zur Aufbereitung von chlorierten Kohlenwasserstoffen in der Chemischreinigung - Google Patents
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- D06L—DRY-CLEANING, WASHING OR BLEACHING FIBRES, FILAMENTS, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR MADE-UP FIBROUS GOODS; BLEACHING LEATHER OR FURS
- D06L1/00—Dry-cleaning or washing fibres, filaments, threads, yarns, fabrics, feathers or made-up fibrous goods
- D06L1/02—Dry-cleaning or washing fibres, filaments, threads, yarns, fabrics, feathers or made-up fibrous goods using organic solvents
- D06L1/10—Regeneration of used chemical baths
Definitions
- the invention relates to a process for the treatment of chlorinated hydrocarbons in dry cleaning using alkali aluminum silicates, wherein the solvents are freed from pigment contamination during the usual filtration process and acid traces present in the solvent are simultaneously removed.
- the chlorinated hydrocarbon solvents used in dry cleaning are stabilized by the manufacturer against premature decomposition by air, light, heat and moisture and are thus sold.
- Amine compounds are preferably used as stabilizers.
- the contaminated solvents are distilled and the condensate is separated from the distilled water using a water separator.
- the exhaust air from the dry cleaning machine is passed through an activated carbon filter for solvent adsorption and this filter is regenerated by blowing it out with water vapor.
- the solvent obtained in this way is also separated from the water in the water separator and then transferred to a collecting container.
- the invention has for its object to adjust the solvents used in dry cleaning without special effort in terms of pH so that corrosion on the machine parts are avoided.
- This object is achieved by using an aluminum silicate containing alkali ions instead of the filter powder (kieselguhr) customary in dry cleaning, or by using it in a mixture with kieselguhr.
- the invention accordingly relates to a process for the treatment of chlorinated hydrocarbons in dry cleaning by filtration and distillation, characterized in that the filter mass is composed entirely or in part of a finely divided, water-insoluble, bound water-containing aluminum silicate of the general formula in the cat an alkali metal ion, x is a number from o, 7 to 1.5, y is a number from o, 8 to 6, preferably 1.3 to 4, with a particle size of essentially 1 to 100 ⁇ , the one X-ray amorphous or have a crystalline structure.
- the aluminum silicates used according to the requirements are amorphous or crystalline natural or synthetic products.
- the latter are preferred because they can be prepared in a known manner, for example by mutual precipitation of aqueous solutions of alkali aluminates with solutions of alkali silicates, the Kat 2 O: A1 2 0 3: Si0 2 ratio being controlled within the composition indicated by the general formula can.
- Amorphous or crystalline aluminum silicates are created by suitable treatment of the precipitated products.
- Zeolite HS hydrosodalite
- Crystal form globular average particle diameter (for the range 0 - 30 ⁇ ) 4.2 / u.
- Crystal structure mixture of zeolite NaA and zeolite HS in a ratio of approx. 1: 1;
- Crystal shape rounded crystallites; average particle diameter (for the range 0 - 30 ⁇ ) 5.6 ⁇ .
- the zolites can also be produced with other particle sizes, for example with particle sizes in the range from 20 to 50 ⁇ m. However, it has been shown that the filtration effect diminishes with increasing particle size.
- the aluminum silicates are preferably used in a mixture with the kieselguhr commonly used for filtration purposes. Preferably 5-50% by weight of aluminum silicate, based on the total mixture, was used.
- the filter powder mixture is added to the needle catcher of the cleaning machine to be washed and then washed as usual.
- the textiles are cleaned in the practice of single- or multi-bath processes with the simultaneous use of a commercially available cleaning booster, whereby the first and / or the second bath is freed from dirt that is not dissolved in the solvent by filtration.
- acidic solvent is returned to the weakly alkaline range. Monitoring of the solvent and the cumbersome preparation of the acidic solvent are thus eliminated, which considerably simplifies the work for the dry cleaner.
- the process according to the invention is particularly suitable for the regeneration of trichlorethylene, tetrachlorethylene or 1,1,1-trichloroethane.
- a cleaning test with tetrachlorethylene was carried out in an 18 kg chemical cleaning system, which was equipped with an activated carbon filter for solvent recovery and a multi-batch centrifugal filter.
- the pH of the solvent in the clean tank was 5.5; after adding 3 g / 1 of a commercial cleaning booster (Lanadol multi (R) , a pH of 5.8 was measured.
- a filter powder mixture consisting of 1500 g of diatomaceous earth and 75 g of the above-mentioned sodium aluminum silicate of the zeolite NaA type in the The filter was washed onto the needle catcher of the cleaning system and then, as usual, 18 kg of men's suits were cleaned and finished in a two-bath process with simultaneous filtration of the second bath.
- the pH of the solvent is shifted from the acidic to the weakly alkaline range by the sodium aluminum silicate as filter aid.
- Example 2 In the dry cleaning system described in Example 1, trichlorethylene was used as the solvent. A mixture of 1500 g of diatomaceous earth with 150 g of the above mixture of approximately equal parts of zeolite NaH and zeolite HS was used as filter powder. The other conditions corresponded to example 1. A total of 15 batches of heavily soiled textiles were cleaned. The pH and filter pressure values are listed in Table 3.
- Example 2 In the dry cleaning system described in Example 1, tetrachlorethylene was used as the solvent. A mixture consisting of 1300 g of diatomaceous earth and 300 of the above-mentioned zeolite HS was used as filter powder. The other conditions were the same as in Example 1. However, 16 kg of poplin jackets were cleaned in the two-bath process with simultaneous filtration of the second bath. A total of 12 batches were cleaned using this procedure and a liquor sample was taken from the first, fourth, eighth and twelfth batch after the filtration process to determine the pH (see Table 4).
- tetrachlorethylene was used as the solvent.
- the pH of the solvent in the clean tank was 5.6 after the addition of 3 g / l of a commercial cleaning booster (Lanadol universal (R) ).
- 1575 g of a sodium aluminum silicate (mixture of a zeolite NaA, zeolite NaX and zeolite HS) with a distribution maximum in the range 20-40 ⁇ were used as filter powder and then, as usual, 18 kg trousers were cleaned in a one-bath process with simultaneous filtration and finished as usual.
- a sample was taken to determine the pH.
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Abstract
(Kat2O)x·Al2O3.(SiO2)y, Kat=Alkalimetall, insbesondere Na, x = 0,7-1,5, y = 0,8-6 (1,3-4), verwendet.
Description
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufbereitung von chlorierten Kohlenwasserstoffen in der Chemischreinigung unter Verwendung von Alkalialuminiumsilikaten, wobei die Lösungsmittel während des üblichen Filtrationsvorganges von Pigmentverschmutzungen befreit und gleichzeitig im Lösungsmittel vorhandene Säurespuren beseitigt werden.
- Die in der Chemischreinigung verwendeten Lösungsmittel vom Typ chlorierte Kohlenwässerstoffe werden vom Hersteller gegen vorzeitige Zersetzung durch Luft, Licht, Wärme und Feuchtigkeit stabilisiert und gelangen so in den Handel. Als Stabilisatoren werden vorzugsweise Aminverbindungen verwendet.
- In der Praxis der Chemischreinigung werden die verschmutzten Lösungsmittel destilliert und das.Kondensat über einen Wasserabscheider vom überdestillierten Wasser abgetrennt. Die Abluft der Chemischreinigungsmaschine wird zur Lösungsmitteladsorption durch ein Aktivkohlefilter geführt und dieses Filter durch Ausblasen mit Wasserdampf wieder regeneriert. Auch das hierbei gewonnene Lösungsmittel wird im Wasserabscheider vom Wasser getrennt und dann in einen Auffangbehälter übergeführt.
- Beide Maßnahmen führen zu einem Destillat, das mit steigender Zahl der Rückgewinnungsvorgänge zunehmend an Stabilisator verarmt und dann auf Grund von Säurebildung zu Korrosionen der Chemischreingungsmaschinen führt, wodurch kostspielige Reparaturen notwendig werden. Zur Vermeidung dieser Schwierigkeiten wird daher eine laufende Überwachung des pH-Wertes empfohlen. Fällt der pH-Wert des Lösungsmittels unter 6, so wird eine Aufarbeitung des gesamten Lösungsmittels unerläßlich. Bei Verwendung von Trichlor- oder Tetrachlorethylen muß zunächst die gesamte Reinigungsanlage mit Sodalösung durchgespült und danach das Lösungsmittel unter Zusatz von Schlämmkreide oder gelöschtem Kalk destilliert und mit Lösungsmittel vermischt werden. 1,1,1-Trichlorethan wird mit Sodalösung neutralisiert und nach Abtrennung der wäßrigen Schicht und Destillation mit frischem Lösungsmittel vermischt. Diese Arbeiten sind sehr zeitaufwendig und werden deshalb vom Chemischreiniger nur äußerst ungern vorgenommen.
- Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die in der Chemischreinigung verwendeten Lösungsmittel ohne besonderen Arbeitsaufwand hinsichtlich des pH-Wertes so einzustellen, daß Korrosionen an den Maschinenteilen vermieden werden.
- Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß man anstelle des in der Chemischreinigung üblichen Filterpulvers (Kieselgur) ein Alkaliionen enthaltendes Aluminiumsilikat einsetzt oder dieses in Mischung mit Kieselgur verwendet.
- Gegenstand der Erfindung ist demgemäß ein Verfahren zur Aufbereitung von chlorierten Kohlenwasserstoffen in der Chemischreinigung durch Filtration und Destillation, dadurch gekennzeichnet, daß die Filtermasse ganz oder zum Teil aus einem feinteiligen, wasserunlöslichen, gebundenes Wasser enthaltenden Aluminiumsilikat der allgemeinen Formel
- Die anspruchsgemäß verwendeten Aluminiumsilikate sind amorphe oder kristalline natürliche oder synthetische Produkte. Letztere sind bevorzugt, weil sie sich in bekannter Weise, z.B. durch gegenseitige Fällung wäßriger Lösungen von Alkalialuminaten mit Lösungen von Alkalisilikaten herstellen lassen, wobei das Verhältnis Kat2O : A1203 : Si02 innerhalb der durch die allgemeine Formel angegebenen Zusammensetzung gesteuert werden kann. Amorphe oder kristalline Aluminiumsilikate entstehen durch geeignete Behandlung der gefällten Produkte.
- Bevorzugt verwendet werden kristalline Aluminiumsilikate, bei denen Kat Natrium bedeutet. Insbesondere haben sich folgende Produkte als geeignet erwiesen:
- Ein typisches, gut geeignetes Produkt in Pulverform hat die Zusammensetzung:0,99 Na2O · 1,00 Al2O3 · 1,83 SiO2 · 4,0 H20 (= 20,9 % H20); Kristallform: kubisch mit stark abgerundeten Ecken und Kanten; mittlerer Teilchendurchmesser (für den Bereich 0 - 30/u, d.h. alle Teilchen sind kleiner als 30µ): 5,4µ.
- Ein typisches, gut geeignetes Produkt in Pulverform hat die Zusammensetzung 1,31 Na2O · 1 A1203 · 1,95 SiO2 · 2,7 H20 (= 13,9 % H20)
- Kristallform: Kugelhaufen mittlerer Teilchendurchmesser (für den Bereich 0 - 30µ) 4,2/u.
- Ein typisches, durch direkte Synthese erhaltenes Mischprodukt hat die Zusammensetzung: 1,11 Na2O · 1 Al2O3 · 1,89 SiO2 · 3,1 H20 (= 16,4 % H2O);
- Kristallstruktur: Gemisch aus Zeolith NaA und Zeolith HS im Verhältnis von ca. 1 : 1;
- Kristallform: abgerundete Kristallite; mittlerer Teilchendurchmesser (für den Bereich 0 - 30µ) 5,6µ.
- Die Zolithe können auch mit anderen Teilchengrößen hergestellt werden, beispielsweise mit Teilchengrößen im Bereich von 20 - 50µ. Es hat sich jedoch gezeigt, daß die Filtrationswirkung mit zunehmender Teilchengröße nachläßt.
- Die Produkte sind auf Grund ihres Gehaltes an austauschbaren Alkaliionen imstande, die durch Zersetzung der Chlorkohlenwasserstoffe gebildeten Säuren zu neutralisieren.
- Die Aluminiumsilikate werden vorzugsweise im Gemisch mit dem für Filtrationszwecke üblicherweise verwendeten Kieselgur eingesetzt. Vorzugsweise wurden 5 - 50 Gew.% an Aluminiumsilikat, bezogen auf die Gesamtmischung verwendet.
- Das Filterpulvergemisch wird bei Ein- oder Mehrchargenfiltern zum Anschwemmen in den Nadelfänger der Reinigungsmaschine gegeben und dann wie üblich angeschwemmt. Die Reinigung der Textilien erfolgt in den in der Praxis üblichen Ein- oder Mehrbad-Verfahren bei gleichzeitiger Anwendung eines handelsüblichen Reinigungsverstärkers, wobei.das erste und/oder auch das zweite Bad durch Filtration von den nicht im Lösungsmittel gelösten Verschmutzungen befreit wird. Gleichzeitig wird sauer reagierendes Lösungsmittel wieder in den schwach alkalischen Bereich übergeführt. Eine Überwachung des Lösungsmittels und die umständliche Aufbereitung des sauren Lösungsmittels entfällt somit, wodurch die Arbeit für den Chemischreiniger erheblich erleichtert wird.
- Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich insbesondere zur Regenerierung von Trichlorethylen, Tetrachlorethylen oder 1,1,1-Trichlorethan.
- In einer 18 kg-Chemischreinigungsanlage, die mit einem Aktivkohlefilter zur Lösungsmittel-Rückgewinnung und einem Mehrchargen-Schleuderfilter ausgestattet war, wurde ein Reinigungsversuch mit Tetrachlorethylen durchgeführt. Der pH-Wert des Lösungsmittels im Reintank betrug 5,5; nach Zugabe von 3 g/1 eines handelsüblichen Reinigungsverstärkers (Lanadol multi(R) wurde ein pH-Wert von 5,8 gemessen. Nach Zudosierung eines Filterpulvergemisches, bestehend aus 1500 g Kieselgur und 75 g des oben angegebenen Natriumaluminiumsilikates vom Typ Zeolith NaA in den Nadelfänger der Reinigungsanlage wurde das Filter angeschwemmt und dann wie üblich 18 kg Herrenanzüge im Zweibad-Verfahren bei gleichzeitiger Filtration des zweiten Bades gereinigt und fertiggestellt. Nach Beendigung des Filtrationsvorganges wurde der Filterdruck bestimmt und eine Probe des Lösungsmittels zur pH-Bestimmung entnommen. Die gefundenen Werte sind in Tabelle 1 enthalten. Insgesamt wurden 20 Chargen Textilien gereinigt, wobei eine Dosierung von 360 g des handelsüblichen Reinigungsverstärkers jeweils zum zweiten Bad erfolgte.
- Zum Vergleich wurde in der beschriebenen Reinigungsanlage eine gleichartige Reinigung unter Zugabe von 1575 g Kieselgur, ohne Natriumaluminiumsilikat, durchgeführt. Es wurden ebenfalls 20 Chargen Textilien gereinigt. Die pH-Werte der Flotte sowie die Filterdruckwerte finden sich ebenfalls in Tabelle 1.
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- In einer 9 kg-Chemischreinigungsmaschine, die mit einem Mehrchargen-Kerzenfilter ausgestattet war, wurde das im Reintank befindliche 1,1,1-Trichlorethan zunächst in die Trommel und in das entleerte Filter gepumpt. Zur homogenen Vermischung zirkulierte dieses Lösungsmittel 5 Minuten. Der pH-Wert des Lösungsmittels betrug 5.2. Nach Zugabe von 3 g/1 eines handelsüblichen Reinigungsverstärkers (Lanadol plus(R))betrug der pH-Wert 5.6.
- Anschließend wurden 400 g Kieselgur mit 400 g des oben angegebenen Natriumaluminiumsilikats Zeolith HS vermischt, in den Nadelfänger der Reinigungsanlage gegeben und das Filter angeschwemmt.
- In der so vorbereiteten Chemischreinigungsanlage wurden 12 Chargen zu je 8 kg weiße und hellfarbige Textilien im Einbad-Verfahren bei gleichzeitiger Filtration gereinigt, wobei ca. 3o Vol.% der Reinigungsflotte jeweils ausdestilliert wurden. Der Lösungsmittelverlust wurde durch Ergänzung aus dem Destillattank (Reintank) wieder ausgeglichen. Bei der zweiten und den folgenden Chargen wurden jeweils 16o g des Reinigungsverstärkers nachgesetzt. Nach Beendigung des Reinigungsvorganges wurde der pH-Wert des Lösungsmittels und der Filterdruck ermittelt. Die Werte sind in Tabelle 2 enthalten.
- Zum Vergleich wurden in der beschriebenen Reinigungsanlage 12 Chargen zu je 8 kg weiße und hellfarbige Oberbekleidung gereinigt und fertiggestellt, wobei jedoch als Filterpulver lediglich 800 g Kieselgur eingesetzt wurden.
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- Wie aus Tabelle 2 ersichtlich ist, wird der pH-Wert des Lösungsmittels durch das Natriumaluminiumsilikat als Filterhilfsmittel vom sauren in den schwach alkalischen Bereich verschoben.
- In der in Beispiel 1 beschriebenen Chemischreinigungsanlage wurde als Lösungsmittel Trichlorethylen eingesetzt. Als Filterpulver wurde eine Mischung aus 1500 g Kieselgur mit 150 g des oben angegebenen Gemisches aus etwa gleichen Teilen Zeolith NaH und Zeolith HS verwendet. Die anderen Bedingungen entsprachen Beispiel 1. Gereinigt wurden insgesamt 15 Chargen stark verschmutzter Textilien. Die pH- und die Filterdruckwerte sind in Tabelle 3 aufgeführt.
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- Aus der vorstehenden Tabelle ist ersichtlich, daß durch die Anwendung des Natriumaluminiumsilikates als Filterhilfsmittel das Trichlorethylen aus dem sauren in den alkalischen Bereich übergeführt wird ohne Verschlechterung der Filterleistung der Reinigungsanlage.
- In der in Beispiel 1 beschriebenen Chemischreinigungsanlage wurde als Lösungsmittel Tetrachlorethylen eingesetzt. Als Filterpulver wurde ein Gemisch, bestehend aus 1300 g Kieselgur und 300 des oben angegebenen Zeoliths HS verwendet. Die anderen Bedingungen waren die gleichen wie in Beispiel 1. Gereinigt wurden jedoch 16 kg Popelinemäntel im Zweibad-Verfahren bei gleichzeitiger Filtration des zweiten Bades. Insgesamt wurden 12 Chargen nach dieser Arbeitsweise gereinigt und bei der ersten, vierten, achten und zwölften Charge jeweils eine Flottenprobe nach Beendigung des Filtrationsvorganges zur pH-Wertbestimmung entnommen (vgl. Tabelle 4).
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- Es ist erkennbar, daß bei Anwendung des Zeoliths HS als Filterpulverbestandteil der pH-Wert des sauren Lösungsmittels in den alkalischen.Bereich überführt wird.
- In der in Beispiel 1 beschriebenen Chemischreinigungsanlage wurde als Lösungsmittel Tetrachlorethylen eingesetzt. Der pH-Wert des Lösungsmittels im Reintank betrug nach Zugabe von 3 g/l eines handelsüblichen Reinigungsverstärkers (Lanadol universal(R)) 5,6. Als Filterpulver wurden 1575 g eines Natriumaluminiumsilikates (Gemisch eines Zeolith NaA, Zeolith NaX und Zeolith HS) mit einem Verteilungsmaximum im Bereich 20 - 40 µ eingesetzt und dann wie üblich 18 kg Hosen im Einbad-Verfahren bei gleichzeitiger Filtration gereinigt und wie üblich fertiggestellt. Beim Abpumpen der Flotte in die Destillierblase wurde eine Probe zur Bestimmung des pH-Wertes entnommen.
- Zum Vergleich wurde in der gleichen Reinigungsanlage nach Ausdestillation der Gesamtflotte und erneuter Zugabe von 3 g/l des gleichen Reinigungsverstärkers ein Anfangs-pH-Wert von 5,8 ermittelt. Danach wurde eine gleichartige Reinigung unter Zugabe von 1575 g Kieselgur durchgeführt. Auch hier wurde nach Ablauf der Reinigung eine Flottenprobe zur pH-Wertbestimmung entnommen. Die Werte sind in Tabelle 5 enthalten.
- Es ist erkennbar, daß bei Verwendung des Natriumaluminiumsilikats als Filterpulver das Lösungsmittel in den alkalischen Bereich überführt wird.
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