EP0033391B1 - Verfahren zum Herstellen schwer entflammbarer oder nicht brennbarer Produkte auf der Basis fasriger Materialien - Google Patents
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- D21H5/00—Special paper or cardboard not otherwise provided for
- D21H5/0002—Flame-resistant papers; (complex) compositions rendering paper fire-resistant
Definitions
- the object of the invention is therefore to introduce such water-soluble fire retardants, in particular boric acid, into the products to be formed from fibrous materials, without the proven and economically feasible wet process in the manufacture of the fiber materials having to be abandoned.
- Another consideration is that it should be possible; to produce fiber-reinforced gypsum boards based on the known wet process for the production of paper, cardboard, cardboard and fiberboard, which have good strength properties with a low swelling rate and low water absorption capacity.
- Such gypsum boards are particularly needed for dry interior finishing and plastering of walls, since they not only have good properties that improve the indoor climate and can be nailed by the fiber reinforcement and have sufficient strengths that determine their utility value, but also easy to assemble and, when using the inventive method Process, should also be economically producible. Fire protection would of course also be very important here, since this protection must be required for the interior lining of rooms.
- the fibrous organic materials which contain boric acid and calcium sulfate as additives, in an economical manner in that the fibrous materials become aqueous Porridge is prepared, that calcium-containing boron minerals and sulfuric acid are intimately mixed into this porridge and that after a ripening period for the conversion of the calcium-containing boron mineral into boric acid and calcium sulfate, the mixture thus formed is fed to nonwoven and fiber dewatering machines, dewatered and then dried.
- Organic fibers which are inexpensive and partly available as waste products, are used as fibrous materials.
- the mineral acid is expediently added in a stoichiometric ratio. It can be added in such an amount that the mixture immediately after adding the mineral acid reaches a pH between 1.5 and 3.0, preferably 2.0. A tendency towards neutralization can be achieved when the process is carried out by extending the ripening time after adding the sulfuric acid.
- the production water is recirculated, as this means that the chemicals dissolved in this production water, in particular the proportion of fire retardants dissolved in the water, are added back to the production process.
- This production water can also be sprayed back onto the nonwoven fabric on the wire section, whereby water-soluble fire protection agents can also be sprayed on.
- the fiber suspension which is diluted as necessary in the machine chest, is dewatered on a Fourdrinier machine to form a fiber fleece, which is then fed to the drying tunnel.
- drying takes place to approx. 5% residual moisture.
- the inlet temperature in the drying tunnel is kept below 100 ° C so that the fleece is initially evenly heated and the water can still escape from the inside during final drying.
- a fiber-reinforced gypsum board 225 kg of wood pulp or defibrator material or a mixture of both are introduced into a Dutchman and brought into a fiber suspension with 5% solids content with production water. Then 480 kg of colemanite (approx. 45% boron content) are added and mixed until a homogeneous mixture is obtained. Then 235 kg of sulfuric acid are slowly mixed in, the pH of the acidified mixture should not be below 2.0, but also not above 2.8. This mixture matures in the subsequent storage chest, the pH increasing to 4.5 to 4.8. The fiber mixture is then further processed like a fiber insulation board, but the end product is to be addressed as a reinforced gypsum board.
- the boric acid content of the gypsum board with circulated production water is about 26% by weight in the end product, so the product is therefore non-flammable in the sense of DIN 4102, class A2.
- the drainage then takes place on one suitable, known drainage machine.
- the end result is definitely a reinforced plasterboard, which is not only fire-resistant or non-flammable, but also has remarkable strength properties.
- Example 2 The same batch of material as in Example 1 is used to produce a fire-protected hardboard. Before the finished fiber-colemanite-sulfuric acid mixture from the Dutch or a mixing chest expires, 0.5 to 2% of an acid-curing synthetic resin is added. After leaving the dewatering machine, the nonwovens are dewatered in a press and pressed to a hardboard, which receives the usual strength through the connection of the fiber under pressure and heat and is also fire-protected.
- a fiber suspension according to Example 1 For the production of flame-retardant fiber insulation boards that are to be subsequently processed into shaped bodies, a fiber suspension according to Example 1 must first be produced in a Dutch or a mixing chest. After the mixture ripened, the pH rose to about 5.0. Now at least 20 parts by weight of a precipitable thermoplastic in powder or dispersion form are added to the fiber pulp and fixed on the fibers by the usual precipitation process. It is advisable to choose a plastic containing plasticizer. The fiber pulp is then further processed into fiber insulation panels as described in Example 1. The finished fiber insulation board can now be pressed under pressure and heat in a mold made of a matrix and a male mold to form a molded body.
- the fibrous material should have a solids content of approximately 5% by weight.
- Fresh water and later the wastewater from the rotary or Fourdrinier machine from the production of such paper is used for the pulp.
- the fiber / colemanite mixture is then acidified to a pH of 2.0 to 2.5 by slowly adding 117 kg of sulfuric acid.
- the mixture should then ripen for at least one hour and is then processed as usual. Up to this processing, the pH has increased to approx. 4.5.
- the end product is a solid, non-flammable paper.
- Fresh water and, after the start of production, the return water from the suction section of the Fourdrinier machine are used to produce the pulp.
- the solids content should be 5%.
- 240 kg of colemanite (approx. 45% boron content) are mixed homogeneously into the pulp.
- 117 kg of concentrated or the corresponding amount of dilute sulfuric acid are slowly added to the circulating fiber pulp and mixed until the mixture is homogeneous and has a pH of 2.0 to 2. 5 has reached.
- the fabric can mature in the storage chest; the pH then rose to about 4.5 to 4.8.
- the mixture is brought to the required level of preparatory work in the machine chest.
- the fiber pulp is processed as usual. The result is a solid box that is no longer flammable.
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Description
- Die ständig höheren Forderungen an den Brandschutz von Materialien aller Art machen es erforderlich, alle, auch organische Faserwerkstoffe, vor Brand zu schützen beziehungsweise sie so auszurüsten, dass sie nicht zur Entstehung oder Weiterführung und Unterstützung eines Brandes beitragen. Die Herstellung von Materialien aus organischen Faserwerkstoffen gelingt auf wirtschaftliche Art und Weise allerdings nur im Nassverfahren, also in sehr dünnen wässerigen Suspensionen. Dieses nasse Herstellverfahren steht jedoch dem Einbringen von Brandschutzmitteln, die in Wasser löslich sind, oder mit dem Abwasser weggeschwemmt werden können, entgegen.
- Aufgabe der Erfindung ist es daher, derartige wasserlösliche Brandschutzmittel, insbesondere Borsäure, in die aus fasrigen Materialien zu bildenden Produkte einzubringen, ohne dass das bewährte und wirtschaftlich durchführbare Nassverfahren bei der Herstellung der Faserwerkstoffe aufgegeben werden muss. Eine weitere Überlegung ist die, dass es möglich sein müsste; auf der Grundlage des bekannten Nassverfahrens zur Herstellung von Papier, Karton, Pappe und Faserplatten faserverstärkte Gipsplatten herzustellen, die gute Festigkeitseigenschaften aufweisen bei geringer Quellrate und niedrigem Wasser-Aufnahmevermögen. Derartige Gipsplatten werden besonders zum trockenen Innenausbau und Verputz von Wänden benötigt, da sie nicht nur gute, das Innenklima verbessernde Eigenschaften aufweisen und durch die Faserarmierung nagelbar sind sowie ausreichende, ihren Gebrauchswert bestimmende Festigkeiten haben, sondern auch einfach zu montieren und, bei Anwendung des erfindungsgemässen Verfahrens, auch wirtschaftlich herstellbar sein müssten. Auch hier wäre selbstverständlich der Brandschutz von sehr grosser Bedeutung, da dieser Schutz gerade für die Innenauskleidung von Räumen gefordert werden muss.
- Ein bekanntes Verfahren ist in der US-A-3 983 040 beschrieben. Hierwird ein Calcium/Natrium enthaltendes Bormineral mit Schwefelsäure vermengt und über eine gewisse Zeit gerührt. Das sich ergebende Produkt wird danach getrocknet und pulverisiert, so dass ein Pulver, enthaltend etwa 34% Borsäure und etwa 60% Calcium/Natrium-Sulfat vorliegt, das als Brandschutzmittel entsprechenden Produkten beigegeben werden kann. Da die zum Gerüstaufbau von blatt- oder plattenförmigen Produkten notwendigen fasrigen Materialien fehlen, können nach diesem Verfahren derartige Produkte allerdings nicht hergestellt werden.
- Weiter bekannt ist es auch, eine Faserplatte dadurch schwer entflammbar zu machen, dass dem wässerigen Faserbrei Borax beigefügt wird. Um die Entwässerung dieses Breis zu ermöglichen, wird nach diesem, in der GB-A-1 025188 beschriebenen Verfahren auch noch eine geringe Menge Schwefelsäure beigefügt.
- Bekannt ist es also einerseits, auf der Grundlage von calciumhaltigen Bormineralien und Schwefelsäure ein Brandschutzpulver herzustellen, das organischen, fasrigen Materialien beigemengt werden kann und auch andererseits Borax in wässerigem Zustand den Ausgangsrohstoffen für Fasermaterialien, zusammen mit einer geringen Menge Schwefelsäure, zum Einstellen des pH-Wertes beizumengen. Nicht bekannt ist hingegen eine Lösung der oben gestellten Aufgabe, nämlich wasserlösliche Brandschutzmittel, in die aus fasrigen Materialien im Nassverfahren zu bildenden Produkte einzubringen oder gar die weiter angeführten faserverstärkten Gipsplatten herzustellen.
- Nach der Erfindung gelingt es, schwer entflammbare oder nicht brennbare Produkte, insbesondere blatt- oder plattenförmige Produkte, auf der Basis fasriger organischer Materialien, die Borsäure und Calciumsulfat als Additive enthalten, auf wirtschaftliche Art und Weise dadurch herzustellen, dass die fasrigen Materialien zu einem wässerigen Brei aufbereitet werden, dass diesem Brei calciumhaltige Bormineralien und Schwefelsäure innig zugemischt werden und dass das so gebildete Gemenge nach einer Reifezeit zur Umwandlung des calciumhaltigen Borminerals in Borsäure und Calciumsulfat Vliesbildungs- und Faserentwässerungsmaschinen zugeleitet, entwässert und anschliessend getrocknet wird.
- Ohne dass das bewährte Nassverfahren verlassen wird, werden somit den fasrigen Ausgangsmaterialien Mineralien beigemengt, die für sich allein schon brandhemmend wirken, jedoch auch Borsäure, die bekanntermassen sehr gute brandschützende Eigenschaften aufweist. Diese Brandschutzmaterialien stören den bewährten Herstellungsablauf nicht, der damit auf den vorhandenen Maschinenstrassen ohne weitere Investitionen durchgeführt werden kann. Ein ausserordentlicher Fortschritt besteht jedoch auch darin, dass die Endmaterialien nicht nur brandgeschützt sind, sondern dadurch, dass, bei Verwendung preiswerter calciumhaltiger Bormineralien, Calciumsulfat (Gips) entsteht, auch eine sehr hohe Festigkeit der Materialien erreicht wird. Dies kann dadurch erklärt werden, dass das Calciumsulfat die Bindung der einzelnen Fasern zueinander unterstützt beziehungsweise das Faser-Wirrwerk ausserordentlich verfestigt. Es können auf diese Art und Weise also nicht nur brandgeschützte Produkte hergestellt werden, sondern auch armierte Gipsplatten, wobei, sollte das sich bildende Calciumsulfat für die Charakteristik dieses sich bildenden Faserwerkstoffes als Gipsplatte nicht ausreichend sein, durchaus dem Faserbrei auch noch angemachter Gips beigefügt werden kann. Es entsteht somit ein ganz neuer Faserwerkstoff, der von ausserordentlicher Bedeutung gerade für den Innenausbau von Räumen ist, da er gegenüber den bekannten Gipsplatten Brandschutz und zudem wesentlich verbesserte Festigkeitseigenschaften aufweist.
- Diese nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellten Produkte haben auch noch eine ganz besondere, ihren Gebrauchswert äusserst positiv beeinflussende Eigenschaft, nämlich dass die Borsäurepartikel, wie auch die Gipspartikel, fest mit den fasrigen organischen Materialien verbunden sind. Dies rührt daher, dass bei der Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens sowohl die Borsäure, wie auch das Calciumsulfat, erst durch die Umsetzung der calciumhaltigen Bormineralien mit der Schwefelsäure und dies in Anwesenheit der fasrigen organischen Materialien gebildet werden. Damit ergibt sich ein einwandfreier, für das Gesamtmaterial geltender Brandschutz.
- Hinsichtlich der Eigenschafen eines solchen Produktes ist auch darauf hinzuweisen, dass es durch Beimengung verschiedenster Mineralien, die selbstverständlich nicht brennbar sein dürfen, verändert werden kann. Besonders bewährt haben sich hierbei geblähte Mineralien, wie Blähton, Blähschiefer, Perlstein oder Vermiculite. Diese geblähten Mineralien sind nicht brennbar, tragen jedoch wesentlich zur Wärmedämmung und zum Nagelungsvermögen der damit hergestellten Produkte bei.
- Als fasrige Materialien werden organische Fasern, die preiswert, teilweise als Abfallprodukte, erhältlich sind, verwendet.
- Um ein neutrales, nicht aggresives Produkt zu erhalten, wird zweckmässigerweise die Mineralsäure im stöchiometrischen Verhältnis zugegeben. Sie kann in solcher Menge beigegeben werden, dass das Gemenge, unmittelbar nach Zugabe der Mineralsäure, einen pH-Wert zwischen 1,5 und 3,0, vorzugsweise 2,0 erreicht. Eine zur Neutralisierung gehende Tendenz lässt sich bei der Durchführung des Verfahrens durch die Verlängerung der Reifezeit nach Beifügung der Schwefelsäure erreichen.
- Sollte eine Beschwerung des Ausgangsmaterials notwendig beziehungsweise gewünscht sein, so ist es auch möglich, dem Faserbrei vor der Weiterverarbeitung weitere grob- bis feinkörnig gemahlene Mineralien, zweckmässigerweise solche, die im Brandfalle verglasen beziehungsweise keramisieren, beizufügen. Sehr bewährt hat es sich, dass das Produktionswasser im Kreislauf geführt wird, da hierdurch die in diesem Produkionswasser gelösten Chemikalien, insbesondere der Anteil der im Wasser gelösten Brandschutzmittel, wieder dem Produktionsablauf zugefügt wird. Durchaus kann dieses Produktionswasser auch dem Faservlies auf der Siebpartie wieder aufgedüst werden, wobei auch wasserlösliche Brandschutzmittel mit aufgedüst werden können. Möglich ist auch die Herstellung von Zwei- oder Mehrschichtplatten, wobei durch Zweistoff- beziehungsweise Mehrstoffauflauf Faserbrei mit relativ höherem Gehalt an Borsäure/Calciumsulfat auf ein vorhergehendes beziehungsweise sich bildendes Vlies aufgegossen werden kann. Es hat sich als äusserst zweckmässig erwiesen, dass die Temperatur des Faserbreis während der Fertigung auf Raumtemperatur, etwa bis 20°C gehalten wird. Dadurch wird eine Umsetzung, insbesondere der Brandschutzmaterialien und damit deren möglicher Verlust durch das Abwasser vermieden.
- insgesamt ergibt sich somit ein aus fasrigen Materialien hergestelltes Produkt, an dessen Fasern Borsäurepartikel angelagert und die Zwischenräume zwischen den einzelnen Fasern zumindest teilweise mit Gips ausgefüllt sind, also Faserwerkstoffe, die je nach dem Mineralanteil mehr faserplattenförmig oder mehr gipsplattenförmig sind.
- Das erfindungsgemässe Verfahren soll an sechs Beispielen näher erläutert werden:
- Zur Herstellung von ca. 1000 kg einer schwer entflammbaren Holzfaserplatte wird in einen Holländer mit 15 m3 643 kg Defibratorstoff oder Holzschliff oder eine Mischung der beiden Stoffe eingebracht. Dieses Gemisch wird durch Nachmahlen auf den gewünschten Mahlgrad gebracht und sodann 240 kg Bormineral Colemanit (ca. 45% Borgehalt) homogen eingemischt und danach langsam Schwefelsäure untergemischt, bis der pH-Wert der Mischung bei 2,0 bis 2,5 liegt. Anschliessend soll das Gemisch in einer Bütte reifen und dann der Weiterverarbeitung zugeleitet werden. Der pH-Wert nach der Reifung ist auf etwa 4,5 bis 4,8 angestiegen. Die Fasersuspension, die in der Maschinenbütte soweit als notwendig verdünnt wird, wird auf einer Langsiebmaschine zu einem Faservlies entwässert, welches dann dem Trockenkanal zugeführt wird. Hier erfolgt die Trocknung auf ca. 5% Restfeuchte. Die Eingangstemperatur im Trockenkanal wird unter 100°C gehalten, damit das Vlies zunächst gleichmässig erwärmt wird und das Wasser aus dem Inneren bei der Endtrocknung noch gut entweichen kann.
- Zur Herstellung einer faserverstärkten Gipsplatte werden in einen Holländer 225 kg Holzschliff oder Defibratorstoff oder eine Mischung aus beiden eingetragen und mit Produktionswasser in eine Fasersuspension mit 5% Feststoffgehalt gebracht. Anschliessend wird 480 kg Colemanit (ca. 45% Borgehalt) zugegeben und so lange gemischt, bis eine homogene Mischung entstanden ist. Danach werden 235 kg Schwefelsäure langsam untergemischt, wobei der pH-Wert der abgesäuerten Mischung nicht unter 2,0, jedoch auch nicht über 2,8 liegen soll. In der nachfolgenden Lagerbütte reift dieses Gemisch, wobei der pH-Wert auf 4,5 bis 4,8 ansteigt. Das Fasergemisch wird sodann weiterbearbeitet wie eine Faserdämmplatte, wobei jedoch das Endprodukt als armierte Gipsplatte anzusprechen ist. Interessant ist hierbei, dass der Borsäuregehalt der Gipsplatte bei im Kreislauf geführtem Produktionswasser etwa 26 Gew.-% im Endprodukt beträgt, das Produkt also damit unbrennbar im Sinne der DIN 4102, Klasse A2 ist. Um noch weitergehend bei der Durchführung dieses Verfahrens den Charakter einer Gipsplatte zu erhalten, ist es möglich, zusätzlich dem gereiften Faserbrei zweckmässigerweise mit Produktionswasser angemachten Gips beizufügen. Die Entwässerung erfolgt dann auf einer hierfür geeigneten, bekannten Entwässerungsmaschine. Das Endergebnis ist auf jeden Fall eine armierte Gipsplatte, die nicht nur brandgeschützt bzw. unbrennbar ist, sondern auch bemerkenswerte Festigkeitseigenschaften aufweist.
- Zur Herstellung einer brandgeschützten Hartfaserplatte wird der gleiche Stoffansatz wie bei Beispiel 1 eingesetzt. Vor dem Ablauf der fertigen Faser-Colemanit-Schwefelsäuremischung aus dem Holländer oder einer Mischbütte, werden 0,5 bis 2% eines sauerhärtenden Kunstharzes zugegeben. Nach Verlassen der Entwässerungsmaschine werden die Faservliese in einer Presse nachentwässert und zu einer Hartfaserplatte verpresst, die durch die Verbindung der Faser unter Druck und Hitze die übliche Festigkeit erhält und darüber hinaus brandgeschützt ist.
- Zur Herstellung schwer entflammbarer Faserdämmplatten, die zu Formkörpern nachträglich verarbeitet werden sollen, ist zunächst eine Fasersuspension nach Beispiel 1 in einem Holländer oder einer Mischbütte herzustellen. Nach der Reifung des Gemischs ist der pH-Wert auf ca. 5,0 angestiegen. Jetzt werden mindestens 20 Gewichtsteile eines fällbaren thermoplastischen Kunststoffs in Pulver- oder Dispersionsform in den Faserbrei gegeben und nach dem üblichen Fällungsverfahren auf den Fasern fixiert. Es empfiehlt sich hierfür, einen weichmacherhaltigen Kunststoff zu wählen. Anschliessend wird der Faserbrei wie in Beispiel 1 beschrieben zu Faserdämmplatten weiterverarbeitet. Die fertige Faserdämmplatte kann nun unter Druck und Hitze in einer Form aus Matritze und Patritze zu einem Formkörper verpresst werden.
- Zur Herstellung eines schwer entflammbaren Papieres für Verpackungen werden in einen Holländer für ca. 1000 kg Endprodukt eingetragen:
- 321 kg atro Altpapier (Zeitungspapier),
- 321 kg atro gekollerte Natronzellulose und, nach genügendem Faseraufschluss,
- 240 kg Colemanit mit 44% Borgehalt, feingemahlen.
- Der Faserstoff soll einen Feststoffgehalt von ca. 5 Gew.-% haben.
- Für den Faserbrei wird zunächst Frischwasser und später das aus der Produktion solchen Papieres stammende Abwasser der Rund- oder Langsiebmaschine verwandt.
- Das Faser/Colemanitgemisch wird nun durch langsame Zugabe von 117 kg Schwefelsäure auf einen pH-Wert von 2,0 bis 2,5 abgesäuert. Das Gemisch soll anschliessend mindestens eine Stunde reifen und wird dann wie üblich weiterverarbeitet. Bis zu dieser Verarbeitung ist der p H -Wert auf ca. 4,5 angestiegen. Das Endprodukt ist ein festes, nicht mehr entflammbares Papier.
- Zur Herstellung eines schwer entflammbaren Kartons, beispielsweise für die Innenverkleidung von Automobilen, werden in einen Holländer für 1000 kg Endprodukt eingetragen:
- 300 kg atro gekollertes Natronkraftpapier
- 200 kg atro Altpapier (gekollerte Akten)
- 100 kg la Natronkraft
- Für die Herstellung des Faserbreis wird zunächst Frischwasser und, nach Anlauf der Fertigung, das Rückwasser von der Saugpartie der Langsiebmaschine verwandt. Der Feststoffgehalt soll 5% betragen. In den Faserbrei werden nun 240 kg Colemanit (ca. 45% Borgehalt) homogen eingemischt. Sobald das Faser/Colemanitgemisch die gewünschte Gleichverteilung erreicht hat, werden 117 kg konzentrierte, oder die entsprechende Menge verdünnte Schwefelsäure langsam in den umlaufenden Faserbrei zugegeben und so lange weitergemischt, bis die Mischung homogen ist und einen pH-Wert von 2,0 bis 2,5 erreicht hat. In der Lagerbütte kann der Stoff reifen; der pH-Wert ist dann auf ca. 4,5 bis 4,8 angestiegen. In der Maschinenbütte wird das Gemisch auf den erforderlichen Vorarbeitungsgrad gebracht. Die Verarbeitung des Faserbreis erfolgt wie üblich. Das Ergebnis ist ein fester Karton, der nicht mehr entflammbar ist.
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