EP0019964A1 - Bain pour le polissage chimique de surfaces en acier - Google Patents

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EP0019964A1 EP80200451A EP80200451A EP0019964A1 EP 0019964 A1 EP0019964 A1 EP 0019964A1 EP 80200451 A EP80200451 A EP 80200451A EP 80200451 A EP80200451 A EP 80200451A EP 0019964 A1 EP0019964 A1 EP 0019964A1
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acids
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aqueous solution
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Raymond Rochus
Michel Marechal
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
    • C23F3/00—Brightening metals by chemical means
    • C23F3/04—Heavy metals
    • C23F3/06—Heavy metals with acidic solutions

Definitions

  • the present invention relates to a composition of a bath for the chemical polishing of steel surfaces, in particular stainless steel.
  • Chemical polishing of metal surfaces is a well-known technique (Electrolytic and chemical polishing of metals - W.J.Mc.G.Tegart-Dunod -1960 - p.122 et seq.). This technique consists in treating the metal surfaces to be polished, with baths of mineral acids containing suitable additives, in particular viscosity regulators, surfactants and possibly brighteners.
  • aqueous baths are generally used containing, in admixture, nitric acid, hydrochloric acid and optionally phosphoric acid.
  • a composition of a bath for the chemical polishing of stainless steel surfaces comprising, in aqueous solution, a mixture phosphoric acid (145 to 580 g / 1), nitric acid (17 to 85 g / 1) and hydrochloric acid (16 to 80 g / l), a viscosity regulator chosen from water-soluble polymers, a surfactant and sulfosalicylic acid as a brightening agent.
  • Polishing baths according to this known composition are very effective. Used at a temperature of the order of 70 to 100 ° C, they make it possible to obtain in a few minutes, generally in less than three minutes, an optimum polishing and polishing of stainless steel surfaces alloyed with chromium and nickel.
  • a disadvantage of these known polishing baths lies in their high speed of action, which makes them unusable for certain applications, in particular for polishing the internal face of the walls of large tanks, such as boilers, autoclaves or crystallizers.
  • the time required for filling and emptying such tanks being generally much greater than the duration of the optimum chemical polishing treatment, it indeed becomes impossible to obtain a uniform TIe polish . the wall, certain areas thereof being insufficiently polished, while others risk being corroded.
  • the invention aims to remedy the aforementioned drawbacks, by providing a composition of a bath for the chemical polishing of steel surfaces, in particular stainless steel, which has a moderate speed of action while nevertheless ensuring that it is obtained of polishes comparable to those obtained with known polishing baths. It aims in particular to provide a composition of a polishing bath which, used at a temperature of the order of 20 to 100 ° C, requires several hours of treatment to impart optimum polish to surfaces made of stainless steel alloyed with chrome and nickel.
  • the invention therefore relates to a bath for the chemical polishing of steel surfaces, comprising, in aqueous solution, a mixture phosphoric acid, hydrochloric acid and nitric acid, a viscosity regulator, a surfactant and sulfosalicylic acid as a brightening agent; according to the invention, the overall normality of the mixture of acids in the aqueous solution is between 1 and 6, the ratio between the normality of each acid in the mixture of acids and the overall normality of the latter is between 0, 05 and 0.80 for phosphoric acid, between 0.15 and 0.90 for hydrochloric acid and between 0.001 and 0.80 for nitric acid, the viscosity regulator is a cellulose ether whose content, expressed in g / 1 of aqueous solution, is between 0.3 and 0.7 times the overall normality of the mixture of acids, the surfactant is alkylpyridinium chloride, the content of which, expressed in g / 1 of aqueous solution, is between
  • the respective contents of phosphoric, hydrochloric and nitric acids, cellulose ether, alkylpyridinium chloride and sulfosalicylic acid are chosen depending on the nature of the metal treated, the temperature of work and the desired duration for the polishing treatment.
  • compositions which are very suitable for ensuring the chemical polishing of surfaces of stainless steel alloyed with chromium and nickel, in a time of between 2 and 24 hours are those for which the overall normality of the mixture of acids is between 1.5 and 3, the ratio between the normality of each acid in the mixture of acids and the overall normality of the latter being advantageously between 0.20 and 0.60 for phosphoric acid, between 0.25 and 0.75 for 1 hydrochloric acid and between 0.002 and 0.10, preferably 0.005 and 0.05, for nitric acid.
  • the respective contents of cellulose ether, of alkylpyridinium chloride and of sulfosalicylic acid in the polishing bath according to the invention depend on its overall content of phosphoric, hydrochloric and nitric acids. According to the invention, it is generally advantageous that, in addition, the ratio between the weight of alkylpyridinium chloride and the weight of cellulose ether is between 0.5 and 1.5 and the ratio between the weight of chloride of alkylpyridinium and the weight of sulfosalicylic acid is between 1 and 3.
  • Preferred compositions are those in which the weight of cellulose ether is equal to the weight of alkylpyridinium chloride and is twice the weight of sulfosalicylic acid.
  • the cellulose ether used in the chemical polishing bath according to the invention must be soluble in water. Methylcellulose is particularly suitable.
  • the alkylpyridinium chloride is preferably chosen from those derived from alkanes having from 10 to 18 carbon atoms. Cetylpyridinium chloride and laurylpyridinium chloride have been found to be particularly advantageous.
  • a chemical polishing bath in accordance with the invention was used to polish the internal face of a stainless steel tank with a capacity of 27.5 m 3 and a diameter of 2.5 m, made of grade 316 stainless steel L, which is a steel alloyed with chromium (16.0 to 18.8%), nickel (10.0 to 14.0%) and molybdenum (2.0 to 3.0%) (Techniques de l ' Engineer - Metallurgy - Tome I - M.323-17 - March 1974).
  • the polishing bath was introduced into the tank, at a rate of 5 1 per dm 2 of surface to be polished, and it was subjected to a stirring movement therein by means of a paddle stirrer, while maintaining its temperature at 45 ° C.
  • the tank was drained and rinsed with carbonated water.
  • the entire interior surface of the tank was found to be shiny and uniformly smooth to the touch, with no roughness or corroded area.
  • Example 2 By way of comparison, a tank similar to that of Example 1 was subjected to mechanical polishing using an abrasive, the grain size of which corresponded to No. 270 of the ASTM series of standard sieves.
  • the interior surface of the tank revealed a non-homogeneous polish. When touched, the surface still had significant roughness.
  • a comparison of Examples 1 and 2 shows that the polishing bath according to the invention makes it possible to obtain very high quality polishes in high capacity stainless steel tanks, thanks to the application of a chemical polishing technique using slow action.

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Abstract

L'invention concerne un bain pour le polissage chimique de surfaces en acier. Le bain comprend, en solution aqueuse, d'une part un mélange (1-6 N) d'acides phosphorique, chlorhydrique et nitrique dont les normalités, divisées par la normalité globale du mélange, sont respectivement comprises entre 0,05 et 0,80, 0,15 et 0,90, 0,001 et 0,80 et, d'autre part, un éther de cellulose; du chlorure d'alkylpyridinium et de l'acide sulfosalicylique dont les concentrations (g l) sont respectivement comprises entre 0,3 et 0,7, 0,15 et 0,45, 0,15 et 0,40 fois la normalité du mélange d'acides. Le bain s'applique notamment au polissage chimique de surfaces en acier allié au chrome et au nickel.

Description

  • La présente invention a pour objet une composition d'un bain pour le polissage chimique de surfaces en acier, en particulier en acier inoxydable.
  • Le polissage chimique des surfaces métalliques est une technique bien connue (Polissage électrolytique et chimique des métaux - W.J.Mc.G.Tegart-Dunod -1960 - p.122 et suivantes). Cette technique consiste à traiter les surfaces métalliques à polir, avec des bains d'acides minéraux contenant des additifs adéquats, notamment des régulateurs de viscosité, des agents tensioactifs et éventuellement des agents de brillantage.
  • Pour le polissage chimique des surfaces en acier, notamment en acier inoxydable, on utilise généralement des bains aqueux contenant, en mélange, de l'acide nitrique, de l'acide chlorhydrique et éventuellement de l'acide phosphorique.
  • Ainsi, dans le brevet Etats-Unis 3 709 824 publié le 9 janvier 1973 et cédé à Nippon Soda Co Ltd, on fournit une composition d'un bain pour le polissage chimique de surfaces en acier inoxydable, comprenant, en solution aqueuse, un mélange d'acide phosphorique (145 à 580 g/1), d'acide nitrique (17 à 85 g/1) et d'acide chlorhydrique (16 à 80 g/l), un régulateur de viscosité choisi parmi les polymères hydrosolubles, un surfactant et de l'acide sulfosalicylique à titre d'agent de brillantage.
  • Les bains de polissage conformes à cette composition connue sont très efficaces. Utilises à une température de l'ordre de 70 à 100°C, ils permettent d'obtenir en quelques minutes, généralement en moins de trois minutes, un polissage et un brillantage optimum de surfaces en acier inoxydable allié au chrome et au nickel.
  • Un inconvénient de ces bains de polissage connus réside dans leur grande vitesse d'action, qui les rend inutilisables pour certaines applications, notamment pour le polissage de la face interne des parois de cuves de grandes dimensions, telles que des chaudières, des autoclaves ou des cristalliseurs. Le temps nécessité pour le remplissage et la vidange de telles cuves étant en général largement supérieur à la durée du traitement de polissage chimique optimum, il devient en effet impossible d'obtenir un poli uniforme TIe.la paroi, certaines zones de celle-ci étant insuffisamment polies, tandis que d'autres risquent d'être corrodées.
  • La grande vitesse d'action des bains de polissage chimique connus rend par ailleurs le contrôle du polissage difficile, de sorte que, jusqu'à présent, la technique du polissage chimique n'a pas pu être exploitée avec succès dans des installations fermées ou difficilement accessibles, par exemple pour le polissage de la face interne de tubes d'échangeurs calorifiques ou pour le polissage de composants de tuyauteries tels que des vannes, des clapets ou des soupapes.
  • L'invention a pour but de porter remède aux inconvénients précités, en fournissant une composition d'un bain pour le polissage chimique de surfaces en acier, notamment en acier inoxydable, qui présente une vitesse d'action modérée tout en assurant néanmoins l'obtention de polis comparables à ceux obtenus avec les bains de polissage connus. Elle a notamment pour but de fournir une composition d'un bain de polissage qui, utilisé à une température de l'ordre de 20 à 100°C, nécessite plusieurs heures de traitement pour conférer un poli optimum à des surfaces en acier inoxydable allié au chrome et au nickel.
  • L'invention concerne dès lors un bain pour le polissage chimique de surfaces en acier, comprenant, en solution aqueuse, un mélange d'acide phosphorique, d'acide chlorhydrique et d'acide nitrique, un régulateur de viscosité, un surfactant et de l'acide sulfosalicylique à titre d'agent de brillantage; selon l'invention, la normalité globale du mélange d'acides dans la solution aqueuse est comprise entre 1 et 6, le rapport entre la normalité de chaque acide du mélange d'acides et la normalité globale de celui-ci est compris entre 0,05 et 0,80 pour l'acide phosphorique, entre 0,15 et 0,90 pour l'acide chlorhydrique et entre 0,001 et 0,80 pour l'acide nitrique, le régulateur de viscosité est un éther de cellulose dont la teneur, exprimée en g/1 de solution aqueuse, est comprise entre 0,3 et 0,7 fois la normalité globale du mélange d'acides, le surfactant est du chlorure d'alkylpyridinium dont la teneur, exprimée en g/1 de solution aqueuse, est comprise entre 0,15 et 0,45 fois la normalité globale du mélange d'acides, et la teneur en acide sulfosalicylique, exprimée en g/1 de solution aqueuse, est comprise entre 0,15 et 0,40 fois la normalité globale du mélange d'acides.
  • Dans le bain de polissage chimique selon l'invention, les teneurs respectives en acides phosphorique, chlorhydrique et nitrique, en éther de cellulose, en chlorure d'alkylpyridinium et en acide sulfosalicylique sont choisies en fonction de la nature du métal traité, de la température de travail et de la durée souhaitée pour le traitement de polissage.
  • Des compositions qui conviennent bien pour assurer le polissage chimique de surfaces en acier inoxydable allié au chrome et au nickel, en un temps compris entre 2 et 24 heures sont celles pour lesquelles la normalité globale du mélange d'acides est comprise entre 1,5 et 3, le rapport entre la normalité de chaque acide du mélange d'acides et la normalité globale de celui-ci étant avantageusement comprise entre 0,20 et 0,60 pour l'acide phosphorique, entre 0,25 et 0,75 pour l'acide chlorhydrique et entre 0,002 et 0,10, de préférence 0,005 et 0,05, pour l'acide nitrique.
  • Toutes autres choses étant égales, les teneurs respectives en éther de cellulose, en chlorure d'alkylpyridinium et en acide sulfosalicylique dans le bain de polissage selon l'invention dépendent de sa teneur globale en acides phosphorique, chlorhydrique et nitrique. Selon l'invention, il est généralement avantageux qu'en plus, le rapport entre le poids de chlorure d'alkylpyridinium et le poids d'éther de cellulose soit compris entre 0,5 et 1,5 et le rapport entre le poids de chlorure d'alkylpyridinium et le poids d'acide sulfosalicylique soit compris entre 1 et 3. Des compositions préférées sont celles dans lesquelles le poids d'éther de cellulose est égal au poids de chlorure d'alkylpyridinium et est double du poids d'acide sulfosalicylique.
  • L'éther de cellulose utilisé dans le bain de polissage chimique selon l'invention doit être soluble dans l'eau. La méthylcellulose convient particulièrement bien.
  • Le chlorure d'alkylpyridinium est de préférence choisi parmi ceux dérivés d'alkanes possédant de 10 à 18 atomes de carbone. Le chlorure de cétylpyridinium et le chlorure de laurylpyridinium se sont avérés particulièrement avantageux.
  • L'intérêt de l'invention va apparaître à la lecture des exemples d'application suivants.
    • Exemple 1
  • On a utilisé un bain de polissage chimique conforme à l'invention, pour polir la face interne d'une cuve en acier inoxydable de 27,5 m3 de capacité et de 2,5 m de diamètre, réalisée en acier inoxydable de nuance 316 L, qui est un acier allié au chrome (16,0 à 18,8 %), au nickel (10,0 à 14,0 %) et au molybdène (2,0 à 3,0 %) (Techniques de l'Ingénieur - Métallurgie - Tome I - M.323-17 - Mars 1974).
  • Le bain de polissage utilisé avait la composition suivante :
    Figure imgb0001
    • Régulateur de viscosité : méthylcellulose produit sous le nom "Methocel MC 4000" (Dow Chem.Co) : 1 g/1
    • Surfactant : chlorure de laurylpyridinium produit sous le nom "Dehyquart C" (Henkel Int.GmbH) : 1 g/1
    • Agent de brillantage : acide sulfosalicylique : 0,5 g/1
  • On a introduit le bain de polissage dans la cuve, à raison de 5 1 par dm2 de surface à polir, et on l'y a soumis à un mouvement d'agitation au moyen d'un agitateur à pales, tout en maintenant sa température à 45°C.
  • Après sept heures et demie de traitement, on a vidangé la cuve et on l'a rincée au moyen d'eau carbonatée.
  • A l'issue du traitement, la totalité de la surface intérieure de la cuve s'est révélée brillante et uniformément lisse au toucher, sans aspérité ni zone corrodée.
    • Exemple 2
  • A titre de comparaison, on a soumis une cuve analogue à celle de l'exemple 1, à un polissage mécanique au moyen d'un abrasif dont la granulométrie des grains correspondait au n°270 de la série ASTM des tamis normalisés.
  • A l'issue de l'essai, la surface intérieure de la cuve a révélé un poli non homogène. Au toucher, la surface présentait encore une rugosité non négligeable.
  • Une comparaison des exemples 1 et 2 montre que le bain de polissage selon l'invention permet d'obtenir des polis de très grande qualité dans des cuves en acier inoxydable de grande capacité, grâce à l'application d'une technique de polissage chimique à action lente.

Claims (9)

1 - Bain pour le polissage chimique de surfaces en acier, comprenant, en solution aqueuse, un mélange d'acide phosphorique, d'acide chlorhydrique et d'acide nitrique, un régulateur de viscosité, un surfactant et de l'acide sulfosalicylique à titre d'agent de brillantage, caractérisé en ce que la normalité globale du mélange d'acides dans la solution aqueuse est comprise entre 1 et 6, et le rapport entre la normalité de chaque acide du mélange d'acides et la normalité globale de celui-ci est compris entre 0,05 et 0,80 pour l'acide phosphorique, entre 0,15 et 0,90 pour l'acide chlorhydrique et entre 0,001 et 0,80 pour l'acide nitrique, en ce que le régulateur de viscosité est un éther de cellulose et sa teneur, exprimée en g/1 de solution aqueuse, est comprise entre 0,3 et 0,7 fois la normalité globale du mélange d'acides, en ce que le surfactant est du chlorure d'alkylpyridinium et sa teneur, exprimée en g/1 de solution aqueuse, est comprise entre 0,15 et 0,45 fois la normalité globale du mélange d'acides, et en ce que la teneur en acide sulfosalicylique, exprimée en g%1-de solution aqueuse, est comprise entre 0,15 et 0,40 fois la normalité globale du mélange d'acides.
2 - Bain de polissage chimique selon la revendication 1, caractérisé en ce que la normalité globale du mélange d'acides est comprise entre 1,5 et 3.
3 - Bain de polissage chimique selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le rapport entre la normalité de chaque acide du mélange d'acides et la normalité globale de celui-ci est compris entre 0,20 et 0,60 pour l'acide phosphorique, entre 0,25 et 0,75 pour l'acide chlorhydrique et entre 0,002 et 0,10 pour l'acide nitrique.
4 - Bain de polissage chimique selon la revendication 3, caractérisé en ce que le rapport entre la normalité de l'acide nitrique et la normalité globale du mélange d'acides est compris entre 0,005 et 0,05.
5 - Bain de polissage chimique selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que le rapport entre le poids de chlorure d'alkylpyridinium et le poids d'éther de cellulose dans la solution aqueuse est compris entre 0,5 et 1,5, et le rapport entre le poids de chlorure d'alkylpyridinium et le poids d'acide sulfosalicylique dans la solution aqueuse est compris entre 1 et 3.
6 - Bain de polissage chimique selon la revendication 5, caractérisé en ce que le poids d'éther de cellulose dans la solution aqueuse est égal au poids de chlorure d'alkylpyridinium et est double du poids d'acide sulfosalicylique.
7 - Bain de polissage chimique selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que l'éther de cellulose est de la méthylcellulose.
8 - Bain de polissage chimique selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que le chlorure d'alkylpyri- dinium est choisi parmi ceux dérivés d'alkanes possédant de 10 à 18 atomes de carbone.
9 - Bain de polissage chimique selon la revendication 8, caractérisé en ce que le chlorure d'alkylpyridinium est du chlorure de cétylpyridinium et/ou du chlorure de laurylpyridinium.
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