EP0008060A1 - Verwendung von mehrwertigen Alkoholen, (Hydroxy)carbonsäuren und/oder deren Estern mit den mehrwertigen Alkoholen als Viskositätsregler - Google Patents

Verwendung von mehrwertigen Alkoholen, (Hydroxy)carbonsäuren und/oder deren Estern mit den mehrwertigen Alkoholen als Viskositätsregler Download PDF

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EP0008060A1 EP79102709A EP79102709A EP0008060A1 EP 0008060 A1 EP0008060 A1 EP 0008060A1 EP 79102709 A EP79102709 A EP 79102709A EP 79102709 A EP79102709 A EP 79102709A EP 0008060 A1 EP0008060 A1 EP 0008060A1
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Definitions

  • the invention relates to a new use of certain polyhydric aliphatic alcohols, carboxylic acids and / or esters from the two classes of compounds as viscosity regulators in aqueous detergent and cleaning agent slurries.
  • the detergent slurry is an aqueous slurry of inorganic and organic substances that is subject to unpredictable viscosity fluctuations.
  • the uniform quality and consistency of the type of powdered end product depends on the constant viscosity of the slurry. Viscosity fluctuations are generally caused by the surfactants contained in the slurry and especially by the hydration behavior of the phosphates contained in the detergent slurries and cause inconsistent dry products due to the different water content of the dried powder particles.
  • the viscosities have to be reduced because the slurry becomes too viscous due to the absorption of water, and on the other hand these viscosities have to be set to a constant value in order to ensure constant spray conditions and thus also uniform bulk weights of the finished powders to obtain.
  • hydrotropes such as cumene sulfonate, toluenesulfonate or xylene sulfonate have been used to reduce and keep the viscosity values constant, in amounts of 10 to 15% by weight.
  • DE-AS 16 17 160 discloses acidic phosphoric acid esters as homogenizing agents for slurries, which are present in amounts of preferably 5 to 25% by weight, based on surface-active agents.
  • the hydrotropic substances are present in such an amount that the detergent-active substances contained in the finished products are diluted too much, and thus the washing power of the products is impaired.
  • the acidic phosphoric acid esters which can be used in smaller quantities - based on the slurry - only work in detergent slurries that contain nonionic surfactants with which they apparently interact.
  • DE-AS 16 70 160 there is no indication in DE-AS 16 70 160 that the viscosity of the slurries described there can be reduced by the phosphoric acid esters described therein.
  • the aim of the invention was to find additives which, when used in the smallest possible amounts, are able are to reduce the viscosity of the slurries, to keep constant and the stability of the slurries to ver b es- fibers that is, they should as a viscosity, as a viscosity regulator and as stabilizers act without affecting the washing power of the finished products.
  • the aliphatic alcohols to be used according to the invention contain 5 to 9 carbon atoms, one of which is quaternary in nature, and 2 to 4 alcoholic hydroxyl groups, which are exclusively primary.
  • these alcohols e.g. Neopentylglycol, trimethylolpropane and pentaerythritol and mixtures thereof.
  • homologs of the alcohols mentioned are suitable which carry primary hydroxyethyl groups on the quaternary carbon atom instead of the methylol groups.
  • the carboxylic acids can be used. They too hold 5 to 9 aliphatic carbon atoms, one of which is quaternary in nature.
  • the carboxylic acids contain a carboxyl group which is bonded to the quaternary carbon atom and can furthermore contain primarily bonded hydroxyl groups.
  • esters of neopentyl glycol and hydroxypiralic acid preferably neopentyl glycol monohydroxypivalate.
  • the compounds themselves act as extreme viscosity improvers.
  • extreme viscosity improvers For some purposes, e.g. In order to obtain washing powder with a high content of detergent substance with little water of hydration after spray drying, medium viscosity ranges are required, i.e. Substances with an even better regulator function.
  • Particularly favorable mixtures are combinations of polyhydric alcohol, hydroxycarboxylic acid and hydroxycarboxylic acid esters, of which the mixture of neopentylglycol, hydroxypivalic acid and neopentyoglycol-hydroxypivalic acid ester is preferred.
  • This mixture is particularly easy to access technically.
  • the alcohols or mixtures of the alcohols with acids and / or esters are added to the slurries in an amount of 1 to 6% by weight, preferably 3 to 6% by weight, based on solid proportions. Larger amounts are also effective, but do not bring any additional benefits.
  • the viscosity measurements were carried out in a Brookfield viscometer and were carried out after 15, 30 and 60 minutes.
  • the percentages given in the individual examples relate to the total weight of the non-aqueous fractions.
  • the mixture was adjusted as an aqueous slurry containing 70% by weight of non-aqueous components.

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Abstract

Verwendung von 2-bis 4 wertigen aliphatischen Alkoholen, einbasischen aliphatischen Carbonsäuren, Hydroxycarbonsäuren und/oder Estern aus den Alkoholen und Hydroxycarbonsäuren als Viskositätsregler in wäßrigen Wasch- und Reinigungsmittelaufschlämmungen. Die Alkohole, Säuren bzw. die Esterkomponenten enthalten jeweils 5 bis 9 C-Atome, wobei eines quartär gebunden ist. Die Alkohole und Hydroxycarbonsäuren tragen ausschließlich primäre Hydroxylgruppen, und bei den Säuren ist die Carboxylgruppe im quartären C-Atom gebunden. Als Alkohol kommt vorzugsweise Neopentylglykol, als Säure Hydroxypivalinsäure in Betracht. Besonders wirksam sind der Ester aus diesen beiden Verbindungen und Mischungen aus den vorgenannten Substanzen. Die Mittel sind hervorragende Viskositätsregler.

Description

  • Die Erfindung betrifft eine neue Verwendung von bestimmten mehrwertigen aliphatischen Alkoholen, Carbonsäuren und/ oder Estern aus den beiden Verbindungsklassen als Viskositätsregler in wäßrigen Wasch- und Reinigungsmittelaufschlämmungen.
  • Bei der Waschmittelkonfektionierung nach dem Heißsprühverfahren (Turmverfahren) ist die Aufbereitung der wäßrigen Aufschlämmung - im folgenden auch "Slurry" genannt - ein. notwendiger und mit gebührender Sorgfalt zu beobachtender Vorgang. Der Waschmittelslurry ist eine wäßrige Aufschlämmung anorganischer und organischer Substanzen, der unvorhersehbaren Viskositätsschwankungen unterliegt. Bei der Konfektionierung der Wasch- und Reinigungsmittel nach dem Heißsprühverfahren hängt die gleichmäßige Beschaffenheit und die Typenkonstanz des pulverförmigen Endprodukts von der gleichbleibenden Viskosität des Slurries ab. Viskositätsschwankungen werden im allgemeinen durch die im Slurry enthaltenden Tenside und besonders durch das Hydratationsverhalten der in den Waschmittelslurries enthaltenen Phosphate verursacht und bedingen uneinheitliche Trokkenprodukte, die auf den unterschiedlichen Wassergehalt der getrockneten Pulverpartikel zurückzuführen sind. Um diese Nachteile zu vermeiden, müssen einmal, weil der Slurry durch Wasseraufnahme zu viskos wird, die Viskositäten herabgesetzt werden, und zum anderen müssen diese Viskositäten auf einen gleichbleibenden Wert eingestellt werden, um konstant bleibende Sprühbedingungen zu gewährleisten und damit auch gleichmäßige Schüttgewichte der fertigen Pulver zu erhalten.
  • Bisher wurden zur Herabsetzung und Konstanthaltung der Viskositätswerte altbekannte Hydrotrope, wie Cumolsulfonat, Toluolsulfonat oder Xylolsulfonat eingesetzt, und zwar in Mengen von 10 bis 15 Gew.%.
  • Aus der DE-AS 16 17 160 sind saure Phosphorsäureester als Homogenisierungsmittel für Slurries bekannt, die in Mengen von vorzugsweise 5 bis 25 Gew.%- bezogen auf oberflächenaktive Mittel - anwesend sind.
  • Die hydrotropen Substanzen sind jedoch in einer solchen Menge anwesend, daß die in den Fertigprodukten enthaltenen waschaktiven Substanzen zu stark verdünnt werden, und somit die Waschkraft der Produkte beeinträchtigt wird.
  • Die sauren Phosphorsäureester, die in geringerer Menge - bezogen auf den Slurry - eingesetzt werden können, wirken nur in Waschmittelslurries, die nichtionische Tenside enthalten, mit denen sie offenbar in Wechselwirkung treten. Außerdem findet sich in der DE-AS 16 70 160 kein Hinweis, daß durch die dort beschriebenen Phosphorsäureester die Viskosität der dort beschriebenen Slurries erniedrigt werden kann.
  • Das Ziel der Erfindung bestand darin, Zusätze zu finden, die, in möglichst geringen Mengen eingesetzt, in der Lage sind, die Viskosität der Slurries herabzusetzen, die konstant zu halten und die Stabilität der Slurries zu verbes- sern, d.h. sie sollten als Viskositätserniedriger, als Viskositätsregler und als Stabilisatoren wirken, ohne die Waschkraft der fertigen Produkte zu beeinträchtigen.
  • Dieses Ziel wurde überraschenderweise mit mehrwertigen Alkoholen, bestimmten Carbonsäuren und/oder Estern dieser Carbonsäuren mit den mehrwertigen Alkoholen erreicht, wie aus den Patentansprüchen ersichtlich ist.
  • Aus der DE-AS 16 70 160 ist zwar bekannt, daß gewisse Glykole, wie Äthylenglykol und Propylenglykol, nicht aber die definitionsgemäßen mehrwertigen Alkohole, in Waschmittelslurries anwesend sein können. Ausdrücklich wird aber darauf hingewiesen, daß die Wirkung dieser Stoffe von der der Phosphorsäureester verschieden sei - sie dienen gemäß dieser Literaturstelle als Stabilisierungsmittel für die nichtionischen Tenside. Für sich allein werden diese Glykole hinsichtlich einer Wirkung als Viskositätsregler nicht vorgestellt. Diese Funktion wird jedenfalls in der genannten Literaturstelle durch die Phosphorsäureester ausgeübt.'
  • Die erfindungsgemäß zu verwendenden aliphatischen Alkohole enthalten 5 bis 9 C-Atome, von denen eines quartärer Natur ist, und 2 bis 4 alkoholische Hydroxylgruppen, die ausschließlich primär gebunden sind. Von diesen Alkoholen seien z.B. Neopentylglykol, Trimethylolpropan und Pentaerythrit sowie deren Mischungen zu nennen. Des weiteren kommen Homologe der genannten Alkohole in Betracht, die am quartären C-Atom anstelle der Methylolgruppen primäre Hydroxy- äthylgruppen tragen.
  • Anstelle der Alkohole oder -im Gemisch mit diesen sind die definitionsgemäßen Carbonsäuren einsetzbar. Auch sie enthalten 5 bis 9 aliphatische C-Atome, von denen eines quartärer Natur ist. Die Carbonsäuren enthalten eine Carboxylgruppe, die am quartären C-Atom gebunden ist, und können ferner primär gebundene Hydroxylgruppen enthalten.
  • Von diesen (Hydroxy) carbonsäuren seien vor allem Pivalinsäure, Hydroxypivalinsäure und deren Gemische zu nennen.
  • Schließlich sind auch Ester - für sich allein oder als Mischungskomponente - der definitionsgemäßen Alkohole und Carbonsäuren erfindungsgemäß zu verwenden, von denen Ester aus den obengenannten speziellen Einzelkomponenten bevorzugt sind. Von speziellem Interesse sind Ester aus Neopentylglykol und Hydroxypiralinsäure, vorzugsweise Neopentylglykolmonohydroxypivalat.
  • Für sich allein wirken die Verbindungen (Alkohole, Säuren, Ester) als extreme Viskositätsverbesserer. Für manche Zwecke, z.B. um nach der Sprühtrocknung Waschpulver mit hohem Gehalt an waschaktiver Substanz mit wenig Hydratationswasser zu erhalten, benötigt man mittlere Viskositätsbereiche, d.h. Substanzen mit einer noch besseren Reglerfunktion.
  • Dies gelingt erfindungsgemäß mit Mischungen der obengenannten Alkohole mit den Carbonsäuren und/oder den Estern daraus.
  • Man kann den Alkoholen - bezogen auf die resultierende Mischungen - bis zu.60 Gew.% an den Carbonsäuren und/oder Estern zumischen und erhält damit eine Kombination, die mittlere Viskositäten bewirkt und eine besonders günstige Reglerfunktion ausübt. Es ist mit diesen Mischungen möglich, noch ausgezeichnet pumpbare, aber relativ wasserarme Slurries herzustellen - es resultieren daraus nach der Sprühtrocknung Waschpulver mit dem gewünschten hohen Gehalt an waschaktiver Substanz mit wenig Hydratationswasser. Alkohole und Säuren sind als Gemische besonders wirksam, wenn der Säureanteil zwischen 10 und 60 Gew.% - bezogen auf die Mischung - schwankt; ist zusätzlich noch der Ester zugegen, wählt man zweckmäßigerweise ca. 40 bis 50 Gew.% Ester und nur 10 bis 20 Gew.% Säure.
  • Besonders günstige Mischungen stellen Kombinationen aus mehrwertigem Alkohol, Hydroxycarbonsäure und Hydroxycarbonsäureester dar, von denen die Mischung aus Neopentylglykol, Hydroxypivalinsäure und Neopentyoglykol-Hydroxypivalinsäureester bevorzugt wird.
  • Diese Mischung ist technisch besonders leicht zugänglich.
  • Die Alkohole oder Mischungen der Alkohole mit Säuren und/ oder Estern werden den Slurries - bezogen auf feste Anteile - zu 1 bis 6 Gew.%, vorzugsweise 3 bis 6 Gew.% zugesetzt. Größere Mengen sind ebenso wirksam, bringen aber keine zusätzlichen Vorteile.
  • Die nun folgenden Beispiele erläutern die Erfindung anhand verschiedener Waschmittelrezepte hinsichtlich des Viskositätsverhaltens mit und ohne Reglerzusatz.
    • Beispiele
  • Es wurden folgende Untersuchungen durchgeführt:
    • Als Regler wurden geprüft:
      • a) Mischung aus 40 Gew.% Neopentylglykol, 10 Gew.% Hydroxypivalinsäure und 50 Gew.% Neopentylglykol-Hydroxypivalinsäureester
      • b) Neopentylglykol
      • c) Neopentylglykol-Hydroxypivalinsäureester
      • d) Pivalinsäure
      • e) Hydroxypivalinsäure
      • f) Cumolsulfonat, Na-Salz
  • Es wurden 5 Waschmittelslurries verschiedener Zusammensetzung geprüft:
    • Versuchsbedingungen:
    • Slurry: 70 % Pulver und 60 % Pulver
      30 % Wasser 40 % Wasser
    • Slurrytemperatur: 70°C
  • Die Viskositätsmessungen (mPa.s) wurden in einem Brookfieldviskosimeter durchgeführt und erfolgten nach 15, 30 und 60 Minuten.
  • Die in den Einzelbeispielen angegebenen Prozentzahlen beziehen sich auf das Gesamtgewicht der nichtwäßrigen Anteile.
    • Beispiel 1
    • 38 % Na-sulfat
    • 40 % Pentanatriumtriphosphat
    • 5 % Na-metasilikat x 5 H2O
    • 3 % Pulverseife (Basis Talgfettsäure/Kokosfettsäure)
    • 1 % Carboxymethylcellulose
    • 10 % Dodecylbenzolsulfonat, Na-Salz 50 %ig
    • 3 % C13/15-Oxoalkohol x 12 Äthylenoxid
  • Die Mischung wurde als 70 Gew.% nichtwäßrige Anteile enthaltender wäßriger Slurry eingestellt.
  • Die Ergebnisse sind aus der folgenden Tabelle ersichtlich:
    Figure imgb0001
  • In den folgenden Beispielen wurde analog den Angaben im Beispiel 1 verfahren.
    • Beispiel 2
    • 34 % Na-sulfat
    • 40 % Pentanatriumtriphosphat
    • 10 % Natriummetasilikat x 5 H20
    • 1 % Carboxymethylcellulose
    • 7 % Dodecylbenzolsulfonat, Na-Salz 85 %ig
    • 5 % C13/15-Oxoalkohol x 8 Äthylenoxid
    • 3 % Seife (Basis Talgfettsäure/Kokosfettsäure)
    Viskositätsrmessungen (mPa.s)
  • Slurry: 70 % Wirksubstanz
    Figure imgb0002
  • Slurry: 60 % Wirksubstanz
    Figure imgb0003
    • Beispiel 3
    • 36 % Na-sulfat
    • 40 % Pentanatriumtriphosphat
    • 5 % Natriummetasilikat x 5 H2O
    • 1 % Carboxymethylcellulose
    • 3 % Seife (Basis Talgfettsäure/Kokosfettsäure)
    • 10 % Dodecylbenzolsulfonat, Na-Salz 50 %ig
    • 5% Talgfettalkohol x 25 Äthylenoxid
    Viskositätsmessungen (mPa.s)
  • Slurry: 70 % Wirksubstanz
    Figure imgb0004
    • Beispiel 4
  • 34 % Na-sulfat
    • 20 % Pentanatriumtriphosphat
    • 20 % Zeolith A (Na-Al-Silikat)
    • 10 % Na-metasilikat x 5 H20
    • 1 % Carboxymethylcellulose
    • 3 % Seife (Basis Talgfettsäure/Kokosfettsäure)
    • 7 % Dodecylbenzolsulfonat, Na-Salz, 85 %ig
    • 5 % C13/15-Oxoalkohol x 8 Äthylenoxid Viskositätsmessungen (mPa.s)
  • Slurry: 70 % Wirksubstanz
    Figure imgb0005
  • Slurry: 60 % Wirksubstanz
    Figure imgb0006
    • Beispiel 5
    • 34 % Na-sulfat
    • 15 % Pentanatriumtriphosphat
    • 15 % Zeolith A (Na-Al-silikat)
    • 10 % Tetranatriumnitrilotriacetat
    • 1 % Carboxymethylcellulose
    • 10 % Na-metasilikat x 5 H2 0
    • 3 % Seife (Basis Talgfettsäure/Kokosfettsäure)
    • 7 % Dodecylbenzolsulfonat, Na-Salz, 85 %ig
    • 5 % C13/15-Oxoalkohol x 10 Äthylenoxid Viskositätsmessungen (mPa.s)
  • Slurry: % Wirksubstanz
    Figure imgb0007

Claims (5)

1. Verwendung von 2 bis 4-wertigen aliphatischen Alkoholen, einbasischen aliphatischen Carbonsäuren, Hydroxycarbonsäuren und/oder Estern aus den Alkoholen und (Hydroxy)--Carbonsäuren als Viskositätsregler in wäßrigen Wasch-und Reinigungsmittelaufschlänmungen, dadurch gekennzeichnet, daß die Alkohole und (Hydroxy)Carbonsäuren bzw. die einzelnen Bausteine der Ester 5 bis 9 C-Atome enthalten von denen eines quartär gebunden ist, die Alkohole und Hydroxycarbonsäuren ausschließlich primäre alkoholische Gruppen tragen, und bei den (Hydroxy)-Carbonsäuren die Carboxylgruppe am quartären C-Atom gebunden ist.
2. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als mehrwertige Alkohole Trimethylolpropan, Neopentylglykol und/oder Pentaerythrit eingesetzt werden.
3. Verwendung nach Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als (Hydroxy)Carbonsäuren Pivalinsäure und/ oder Hydroxypivalinsäure eingesetzt werden.
4. Verwendung nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß Neopentylglycolhydroxypivalinsäureester eingesetzt wird.
5. Verwendung nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine Mischung aus Neopentylglykol, Hydrcxypivalinsäure und/oder Pivalinsäure und/oder die Ester daraus eingesetzt werden.
EP79102709A 1978-08-03 1979-07-30 Verwendung von mehrwertigen Alkoholen, (Hydroxy)carbonsäuren und/oder deren Estern mit den mehrwertigen Alkoholen als Viskositätsregler Expired EP0008060B1 (de)

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