EP0007257B1 - Verfahren zur Herstellung von Reinigungsmittellösungen hoher Alkalität für Schmieröle und daraus hergestelltes Produkt - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Reinigungsmittellösungen hoher Alkalität für Schmieröle und daraus hergestelltes Produkt Download PDF

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EP0007257B1
EP0007257B1 EP79400376A EP79400376A EP0007257B1 EP 0007257 B1 EP0007257 B1 EP 0007257B1 EP 79400376 A EP79400376 A EP 79400376A EP 79400376 A EP79400376 A EP 79400376A EP 0007257 B1 EP0007257 B1 EP 0007257B1
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magnesium
alkylphenol
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M159/00Lubricating compositions characterised by the additive being of unknown or incompletely defined constitution
    • C10M159/12Reaction products
    • C10M159/20Reaction mixtures having an excess of neutralising base, e.g. so-called overbasic or highly basic products
    • C10M159/24Reaction mixtures having an excess of neutralising base, e.g. so-called overbasic or highly basic products containing sulfonic radicals

Definitions

  • the present invention relates to new detergent-dispersants of high alkalinity for lubricating oils.
  • D 2896 can only be obtained by using an alcohol of the methanol type and this preferably with an organic solvent of the toluene type.
  • Such a process has the drawback of using toxic methanol or a toxic mixture containing methanol which, in addition, forms with water an azeotrope which is difficult to remove.
  • the Applicant has found how to adapt this type of process using an alkylene glycol, to the preparation of TBN products greater than 200 containing at least 2% magnesium and possibly at least 0.5% calcium, said products also having good properties anti-wear.
  • the quantity of CO 2 used to carry out the step of over-alkalinization-carbonation can vary between the quantity which can be completely absorbed and an excess of 40% by weight of this quantity; preferably, the amount of CO 2 will correspond substantially to that which can be completely absorbed.
  • calcium and / or magnesium alkylbenzene sulfonate denotes any solution containing from 40 to 95% by weight, preferably from 55 to 85% by weight of a calcium and / or magnesium alkylbenzene sulfonate in an oil of dilution which may or may not be the same as that used to carry out the process which is the subject of the invention.
  • calcium and / or magnesium alkylbenzenesulfonates which can be used, mention may be made of the calcium and / or magnesium salts of sulfonic acids obtained by sulfonation of alkylbenzenes derived from olefins or polymers of C 15 ⁇ C 30 olefins.
  • alkylphenols which can be used to carry out the process which is the subject of the invention, mention may preferably be made of those carrying one or more C 9 ⁇ C 15 alkyl substituents, and very particularly nonyl, decyl, dodecyl or tetradecylphenols.
  • active magnesium oxide denotes magnesium oxide MgO with a specific surface greater than or equal to 80 m2 / g, for example between 100 and 170 m2 / g.
  • MgO magnesium oxide MgO with a specific surface greater than or equal to 80 m2 / g, for example between 100 and 170 m2 / g.
  • Maglite DE with a specific surface area close to 140 m2 / g and marketed by Merck, as well as “Ferumag”, with a specific surface area close to 160 m2 / g and marketed by RHONE-POULENC INDUSTRIES.
  • alkali metal hydroxides mention may be made of sodium hydroxide, lithium hydroxide, potassium hydroxide.
  • paraffinic oils such as 100 Neutral oil ...; naphthenic or mixed oils may also be suitable.
  • the amount of dilution oil that can be used is such that the amount of oil contained in the final product (including that from the starting alkylbenzenesulfonate) represents from 20 to 60% by weight of said product and preferably 25 to 55% of said product.
  • alkylene glycols which can be used, mention may very particularly be made of glycol; these can optionally be present in mixture with up to 200% of their weight of a monoalcohol such as ethylhexanol, tridecyl alcohol, oxo alcohols in C $ -C, 4 and in general the alcohols having a boiling point higher than 120 ° C and preferably higher than 150 ° C.
  • a monoalcohol such as ethylhexanol, tridecyl alcohol, oxo alcohols in C $ -C, 4 and in general the alcohols having a boiling point higher than 120 ° C and preferably higher than 150 ° C.
  • a variant of the process which is the subject of the invention consists in carrying out a precarbonation operation after the suifurization step and before the over-alkalinization-carbonation step.
  • This operation can be carried out at a temperature between 100 and 250 ° C and preferably between 100 and 185 ° C, using carbon dioxide.
  • the quantity of CO 2 that can be used corresponds, to more or less 30%, by weight, to that which can be completely absorbed by the sulfurized medium; preferably this quantity of CO 2 will correspond substantially to that which can be completely absorbed.
  • a treatment with water may be carried out in addition to or in place of that provided for in the step of over-alkalinization-carbonation; this treatment can be carried out under the same conditions as those indicated above.
  • the present invention also relates to detergents-dispersants of high alkalinity obtained by the process described above.
  • the lubricating oils which can thus be improved can be chosen from a wide variety of lubricating oils, such as naphthenic, paraffinic and mixed base lubricating oils, other hydrocarbon lubricants, for example lubricating oils derived from products.
  • coal, and synthetic oils for example, alkylene polymers, alkylene oxide type polymers and their derivatives, including alkylene oxide type polymers prepared by polymerizing alkylene oxide in the presence of water or alcohols, for example ethyl alcohol, esters of dicarboxylic acids, liquid esters of phosphorus acids, alkylbenzenes and dialkylbenzenes, polyphenyls, alkylbiphenyl ethers, polymers of silicon.
  • lubricating oils such as naphthenic, paraffinic and mixed base lubricating oils, other hydrocarbon lubricants, for example lubricating oils derived from products.
  • coal, and synthetic oils for example, alkylene polymers, alkylene oxide type poly
  • Additional additives may also be present in said lubricating oils alongside the detergent-dispersants obtained according to the process of the invention; include, for example, anti-oxidant, anti-corrosion additives, ashless dispersant additives, etc.
  • the medium is brought to 145 ° C. under 260 mm of mercury, then glycol is added over 1 hour; it is heated to 165 ° C. and this temperature is maintained for 1 hour under 260 mm of mercury.
  • the superalkalinized and carbonated medium is brought to a temperature of 184 ° C. under 30 mm of mercury; glycol distills; it is filtered to remove the sediment and a solution in 100 N oil of overbased detergent-dispersant is recovered, the characteristics of which appear in Tables 1 to III '.
  • Example 3 The operation described in Example 3 is carried out by carrying out the precarbonation step at 140 ° C. at atmospheric pressure.
  • Example 3 The operation described in Example 3 is carried out from an 80% solution in 100 N oil of a magnesium alkylbenzenesulfonate of molecular weight approximately 470, solution containing 2.25% of magnesium and having a TBN of 32.
  • Example 3 The operation described in Example 3 is carried out, carried out from a 60% solution in 100 N oil of a magnesium aikylbenzene sulfonate, with a molecular mass of approximately 470, solution containing 2.2% magnesium and having a TBN of 45.
  • Example 3 The operation described in Example 3 is carried out from a 60% solution in 100 N oil of a calcium alkylbenzene sulfonate of molecular weight approximately 470, solution containing 2.7% of calcium and having a TBN of 25, and without adding water during the precarbonation and carbonation operations.
  • Example 3 The operation described in Example 3 is carried out without adding water during the precarbonation and carbonation operations.
  • the product obtained has characteristics equivalent to those of Example 3.
  • Example 17 The operation described in Example 17 is carried out from a 60% solution in 100 N oil of a calcium alkylbenzenesulfonate of molecular weight approximately 470, solution containing 2.7% of calcium and having a TBN of 25 and performing a carbonation step.
  • Example 17 The operation described in Example 17 is carried out using the same quantities of reagents, but. by carrying out the sulfurization operation first at 165 ° C for 1 hour under 260 mm of mercury and then for 2 hours at 185 ° C under 700 mm of mercury.
  • the product obtained has characteristics equivalent to those of Example 17.
  • Example 7 The product of Example 7 is added to an SAE 50 oil with a paraffinic tendency so as to obtain a solution containing 125 millimoles of calcium + magnesium. The solution is stored for 15 days at 20 ° C; we see that the solution remains clear.
  • mixture (A) is brought for 25 days to 80 ° C. and is then added to an SAE 30 oil so as to have a concentration of 6.6% by weight of mixture (A).
  • the solution is stored for 5 days at 80 ° C.

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Claims (9)

1. Verfahren zur Herstellung von Detergens-Dispergiermitteln durch Einwirkung von Schwefel auf ein Alkylphenol, das ein oder mehrere C5- bis C50-Alkylgruppen aufweist, bei einer Temperatur von 100 bis 190°C, in Gegenwart eines Verdünnungsöles, eines Erdalkali-alkylbenzolsulfonats mit einer Molekülmasse über 300 und einer Gesamtbasenzahl (TBN) unter 150, einer Erdalkalibase und eines Alkylenglykols, mindestens einmalige Überalkalisierung und Sättigung des mit Schwefel behandelten Mediums mit CO2 mit Hilfe einer Erdalkalibase und C02 bei einer Temperatur von 100 bis 250°C, Abtrennen des Alkylenglykols und Isolierung des erhaltenen Detergens-Dispergiermittels, dadurch gekennzeichnet, daß
-die Erdalkalibase ausgewählt wird unter Kalk, Magnesiumoxid oder den Gemischen aus Kalk und Magnesiumoxid; daß man
a) in der Stufe der Schwefelbehandlung einführt:
27 bis 53% der Gesamtmolmenge Erdalkalibase,
0 bis 50% der Gesamtmenge Magnesiumoxid,
18 bis 45% der Gesamtmenge Alkylenglykol,
0,1 bis 2,8 mol Calciumalkyibenzolsulfonat und/oder Magnesiumalkylgenzolsulfonat je mol Alkylphenol,
eine Menge Schwefel, die einem Molverhältnis von Schwefel zu Gesamtmenge der Erdalkalibase von 0,42 bis 0,8 entspricht,
0,69 bis 1,69 mol Erdalkalibase je mol Alkylphenol,
eine Menge Alkylenglykol, die einem Molverhältnis von Erdalkalibase zu Alkylenglykol von 0,28 bis 1,4 entspricht sowie von 0,81 bis 1,4, wenn die Erdalkalibase im wesentlichen Kalk ist in der Stufe der Behandlung mit Schwefel,
darüberhinaus 0,02 bis 0,33 mol eines Alkalihydroxids je mol Alkylphenol, wenn die Erdalkalibase in der Stufe der Schwefelbehandlung im wesentlichen Magnesiumoxid ist; und daß
b) in der Stufe der Überalkalisierung und Sättigung mit COZ:
die verbleibenden Mengen an ErdalkalIbase und Alkylenglykol entsprechend einem Molverhältnis von Erdalkalibase zu Glykol von 0,14 bis 0,82 eingebracht werden und
das Medium in einem beliebigen Stadium dieser Stufe mit 0 bis 10 Gew.-% Wasser behandelt wird, bezogen auf das Gewicht dieses Mediums sowie bei einer Temperatur von 100 bis 150°C.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Stufe der Behandlung mit Schwefei in Gegenwart von 0,16 bis 1,77 mol Calcium- und/oder Magnesium-alkylbenzolsulfonat je mol Alkylphenol ausgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in einem beliebigen Stadium der Stufe der Überalkalisierung und Sättigung mit COZ das Medium mit 0 bis 5 Gew.-% Wasser, bezogen auf das Gewicht dieses Mediums, behandelt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man
a) in der Stufe der Behandlung mit Schwefel einsetzt:
Dodecylphenol als Alkylphenol,
eine 60- bis 80-%-ige Lösung eines von einer Sulfonsäure mit Molmasse etwa 470 abgeleiteten Calcium- und/oder Magnesium-alkylbensolsulfonats in Öl,
10 bis 70 Gew.-Teile Alkylphenol auf 100 Gew.-Teile Gemisch aus Alkylphenol und Maqnesium-und/oder Calcium-alkylbenzolsulfonat:
30 bis 90 Gew.-Teile Magnesium- und/oder Calcium-alkylbenzolsulfonat auf 100 Gew.-Teile Gemisch aus Alkylphenol und Magnesium-und/oder Calcium-alkylbenzolsulfonat.
1,5 bis 12 Gew.-Teile Schwefel auf 100 Gew.-Teile Gemisch aus Alkylphenol und Magnesium- und/oder Calcium-alkylbenzolsulfonat mit einem Molverhältnis von Schwefel zu Gesamtmenge an Erdalkalibase von 0,42 bis 0,8,
2 bis 30 Gew.-Teile Erdalkalibase auf 100 Gew.-Teile Gemisch aus Alkylphenol und Magnesium-und/oder Calcium-alkylbenzolsulfonat mit einem Molverhältnis von in der Stufe der Behandlung mit Schwefel zugesetzter Erdalkalibase zu Gesamtmenge der eingesetzten Erdalkalibase von 0,27 bis 0,53,
bis zu 20 Gew.-Teilen Calciumhydroxid auf 100 Gew.-Teile Gemisch aus Alkylphenol und Magnesium- und/oder Calcium-alkylbenzolsulfonat,
bis zu 20 Gew.-Teilen Magnesiumoxid auf 100 Gew.-Teile Gemisch aus Alkylphenol und Magnesium- und/oder Calcium-alkylbenzolsulfonat mit einem Gewichtsverhältnis von in der Stufe der Behandlung mit Schwefel. zugesetztem Magnesiumoxid zu Gesamtmenge an eingesetztem Magnesiumoxid von 0 bis 0,5,
bis zu 8 Gew.-Teilen Alkalihydroxid auf 100 Gew.-Teile Gemisch aus Alkylphenol und Magnesium-und/oder Calcium-alkylbenzolsulfonat, wenn die Erdalkalibase im wesentlichen aus Maanesiumoxid besteht, mit einem Molverhältnis von Alkalihydroxid zu Alkylphenol von 0,02 bis 0,33,
5 bis 50 Gew.-Teile Glykol auf 100 Gew.-Teile Gemisch aus Alkylphenol und Magnesium-und/oder Calcium-alkylbenzolsulfonat mit einem Gewichtsverhältnis von in der Stufe der Behandlung mit Schwefel zugesetztem Glykol zu Gesamtmenge des eingesetzten Glykols von 0,18 bis 0,45; und daß man
b) in der Stufe der Überalkalisierung und Sättigung mit CO2 einsetzt:
2 bis 15 Gew.-Teile Magnesiumoxid auf 100 Gew.-Teile mit Schwefel behandeltes Gemisch,
bis zu 15 Gew.-Teilen Calciumhydroxid auf 100 Gew.-Teile mit Schwefel behandeltes Gemisch,
4 bis 100 Gew.-Teile Glykol auf 100 Gew.-Teile mit Schwefel behandeltes Gemisch mit einem Molverhältnis von Erdalkalibase zu Glykol von 0,14 bis 0,82.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man
a) die Stufe der Behandlung mit Schwefel ausführt in Gegenwart von:
15 bis 60 Gew.-Teilen Alkylphenol auf 100 Gew.-Teile Gemisch aus Alkylphenol und Magnesium- und/oder Calcium-alkylbenzolsulfonat,
40 bis 85 Gew.-Teile Magnesium- und/oder Calcium-alkylbenzolsulfonat auf 100 Gew.-Teile Gemisch aus Alkylphenol und Magnesium-und/oder Calcium-alkylbenzolsulfonat,
2,5 bis 11 Gew.-Teilen Schwefel auf 100 Gew.-Teile Gemisch aus Alkylphenol und Magnesium- und/oder Calcium-alkylbenzolsulfonat, mit einem Molverhältnis von Schwefel zu Gesamtmenge Erdalkalibase von 0,42 bis 0,8,
4 bis 20 Gew.-Teilen Erdalkalibase auf 100 Gew.-Teile Gemisch aus Alkylphenol und Magnesium- und/oder Calcium-alkylbenzolsulfonat, mit einem Molverhältnis von in der Stufe der Behandlung mit Schwefel zugesetzter Erdalkalibase zu Gesamtmenge der eingesetzten Erdalkalibase von 0,27 bis 0,53,
0 bis 15 Gew.-Teilen Calciumhydroxid auf 100 Gew.-Teile Gemisch aus Alkylphenol und Magnesium- und/oder Calcium-alkylbenzolsulfonat,
0 bis 15 Gew.-Teile Magnesiumoxid auf 100 Gew.-Teile Gemisch aus Alkylphenol und Mag- " nesium- und/oder Calcium-alkylbenzolsulfonat, mit einem Gewichtsverhältnis von in der Stufe der Schwefelbehandlung zugesetztem Magnesium zu Gesamtmenge an eingesetztem Magnesium von 0 bis 0,5,
0,05 bis 3 Gew.-Teilen Alkalihydroxid auf 100 Gew.-Teile Gemisch aus Alkylphenol und Magnesium- und/oder Calcium-alkylbenzolsulfonat, wenn die Erdalkalibase im wesentlichen Magnesiumoxid ist, mit einem Molverhältnis von Alkalihydroxid zu Alkylphenol von 0,02 bis 0,33,
5 bis 30 Gew.-Teilen Glykol auf 100 Gew.-Teile Gemisch aus Alkylphenol und Magnesium- und/oder Calcium-alkylbenzolsulfonat, mit einem Gewichtsverhältnis von in der Stufe der Schwefelbehandlung zugesetztem Glykol zu Gesamtmenge an zugesetztem Glykol von 0,18 bis 0,45; und daß
b) die Stufe der Überalkalisierung und Sättigung mit COz ausgeführt wird in Gegenwart von:
3 bis 15 Gew.-Teilen Magnesiumoxid auf 100 Gew.-Teile mit Schwefel behandeltes Gemisch,
0 bis 10 Gew.-Teilen Calciumhydroxid auf 100 Gew.-Teile mit Schwefel behandeltes Gemisch,
6,5 bis 70 Gew.-Teilen Glykol auf 100 Gew.-Teile mit Schwefel behandeltes Gemisch, mit einem Molverhältnis von Erdalkalibase zu Glykol von 0,14 bis 0,82.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1, 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß man nach der Stufe der Behandlung mit Schwefel und vor der Stufe der Überalkalisierung und Sättigung mit COz eine Stufe der Vorsättigung mit CO; durchführt.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktionsmedium mit 0 bis 10 Gew.-% Wasser behandelt wird, in einem beliebigen Stadium der Stufe der Vorsättigung mit CO2, bei einer Temperatur im Bereich von 100 bis 150°C zusätzlich zu oder anstelle der Behandlung mit Wasser, die in der Stufe der Überalkalisierung und Sättigung mit CO2 vorgesehen ist.
8. Anwendung der mit Hilfe des in irgendeinem der vorangehenden Ansprüche beschriebenen Verfahrens erhaltenen Produkte als Detergens-Dispergierzusätze für Schmieröle.,
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