EP0007260B1 - Verfahren zur Herstellung von Metall enthaltenden reinigenden dispergierenden Zusatzstoffen hoher Alkalität, besonders für Schmieröl, und daraus hergestelltes Produkt - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Metall enthaltenden reinigenden dispergierenden Zusatzstoffen hoher Alkalität, besonders für Schmieröl, und daraus hergestelltes Produkt Download PDF

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EP0007260B1 EP79400390A EP79400390A EP0007260B1 EP 0007260 B1 EP0007260 B1 EP 0007260B1 EP 79400390 A EP79400390 A EP 79400390A EP 79400390 A EP79400390 A EP 79400390A EP 0007260 B1 EP0007260 B1 EP 0007260B1
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Jean-Louis Le Coent
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M159/00—Lubricating compositions characterised by the additive being of unknown or incompletely defined constitution
    • C10M159/12—Reaction products
    • C10M159/20—Reaction mixtures having an excess of neutralising base, e.g. so-called overbasic or highly basic products
    • C10M159/24—Reaction mixtures having an excess of neutralising base, e.g. so-called overbasic or highly basic products containing sulfonic radicals

Definitions

  • the present invention relates to an improved process for the preparation of detergent-dispersant metal additives of high alkalinity, in particular for lubricating oils.
  • the Applicant has found an improved process for obtaining metallic detergent-dispersant additives with TBN (Total Basic Number Standard ASTM D 2896) greater than 200, in a simple and rapid manner, in the absence of excess sulfur. and without the essential presence of heavy monoalcohol.
  • TBN Total Basic Number Standard ASTM D 2896
  • the sulfurization step is preferably carried out at a temperature between 120 and 180 ° C; it can optionally be completed at a higher temperature between 130 and 185 ° C., preferably at a pressure less than or equal to atmospheric pressure.
  • the carbonation operation is preferably carried out at a temperature between 100 and 185 ° C using an amount of C0 2 substantially equal to that which can be completely absorbed.
  • alkylphenols which can be used to carry out the process which is the subject of the invention, mention may preferably be made of those carrying one or more C 9 -C 15 alkyl substituents, and very particularly nonyl, decyl, dodecyl or tetradecylphenols.
  • alkylbenzene sulfonate any solution containing 40 to 95% by weight, preferably 55 to 85% by weight of an alkylbenzene sulfonate in a dilution oil, which may or may not be the same as that used to carry out the process subject of the invention.
  • alkylbenzene sulfonates which can be used, there may be mentioned the salts of sulfonic acids (of molecular weight preferably greater than 400) obtained by sulfonation of petroleum or synthetic fractions obtained by sulfonation of alkylbenzenes derived from olefins or polymers C 1 -C 3 olefins and alkaline earth metals such as calcium or magnesium.
  • the alkaline earth compound used consists of lime and / or magnesium hydroxide or oxide.
  • magnesium oxide any type of magnesium oxide can be used, however, "active" magnesium oxide is preferred.
  • active magnesium oxide denotes magnesium oxide MgO with a specific surface greater than or equal to 80 m 2 / g, for example between 100 and 170 m 2 / g.
  • magnesium oxide MgO with a specific surface greater than or equal to 80 m 2 / g, for example between 100 and 170 m 2 / g.
  • Maglite DE with a specific surface area close to 140 m 2 / g sold by Merck
  • the "Ferumag” with a specific surface area close to 160 m 2 / g and marketed by RHONE-POULENC INDUSTRIES.
  • the metal from which the alkaline earth alkylbenzene sulfonate is derived may or may not be the same as that or those contained in the alkaline earth compound.
  • alkali metal hydroxides which can be used, mention may be made of sodium, lithium and potassium hydroxides.
  • the amount of dilution oil that can be used is such that the amount of oil contained in the final product (including that from the starting alkylbenzene sulfonate) represents from 20 to 60% by weight of said product and of preferably 25 to 55% of said product.
  • a variant of the process which is the subject of the invention consists in preparing "in situ" before the sulfurization-neutralization step, the alkaline earth metal alkyl benzene sulfonate by the action of an oxide or hydroxide of said alkali metal. earthy on an alkylbenzene sulfonic acid as defined above in the presence of oil and optionally alkylene glycol, at a temperature between 40 and 110 ° C, the amount of oxide or hydroxide of alkaline earth metal and of oil to be used being such that the alkylbenzene sulfonate obtained has a TBN less than or equal to 150, preferably less than or equal to 50.
  • the process which is the subject of the invention is very particularly advantageous for preparing detergent-dispersants with a TBN greater than or equal to 250 and having a large percentage by weight of calcium (at least 10%).
  • the process which is the subject of the invention is also advantageous for preparing detergent-dispersants with a TBN greater than 200 and containing at least 2% by weight of magnesium and optionally at least 0.5% by weight of. calcium.
  • the present invention also relates to detergents-dispersants of high alkalinity obtained by the process described above. These have the advantage of good compatibility with viscous oils and a very low rate of sediment. They can be added to lubricating oils in amounts depending on the TBN of said detergent-dispersants, and depending on the future use of said oils; thus for a gasoline engine oil, the amount of detergent-dispersants of TBN between 200 and 300 for example to be added is generally between 1 and 3.5%; for a diesel engine oil it is generally between 1.8 and 5%; for marine engine oil this can be up to 25%.
  • the lubricating oils which can thus be improved can be chosen from a wide variety of lubricating oils, such as lubricating oils of naphthenic base, of paraffinic base, and of mixed base, of other hydrocarbon lubricants, for example lubricating oils derived from coal products, and synthetic oils, for example alkylene polymers, alkylene oxide type polymers and their derivatives, including alkylene oxide polymers prepared by polymerizing alkylene oxide in the presence of water or alcohols, for example ethyl alcohol, the esters of dicarboxylic acids of the liquid esters of phosphorus acids, of alkylbenzenes and of dialkylbenzenes of polyphenyls, of alkyl biphenyl ethers, of polymers of silicon.
  • lubricating oils such as lubricating oils of naphthenic base, of paraffinic base, and of mixed base, of other hydrocarbon lubricants, for example lubricating oils derived from coal products, and synthetic oils, for example
  • Additional additives may also be present in said lubricating oils alongside the detergent-dispersants obtained according to the process of the invention; include, for example, anti-oxidant, anti-corrosion additives, ashless dispersant additives, etc.
  • a carbonation operation is carried out using carbon dioxide at 165-170 ° C at atmospheric pressure until the absorption of CO 2 has ended; this hard phase about 1 hour 30 minutes; the viscosity of the medium drops rapidly at the start of this phase and then stabilizes.
  • the medium is brought to a temperature of 184 ° C. under 20 mm of mercury for one hour.
  • the medium is filtered to remove the sediments and a solution is recovered in 100 N oil of over-alkalized detergent-dispersant, which is degassed and the characteristics of which appear in Table 1.
  • the operation lasted a total of 10 hours.
  • Example 1 to 4 The operations described in Examples 1 to 4 are carried out under the same conditions from a 60% solution in 100 N oil of a calcium alkylbenzene sulfonate, with a molecular mass of approximately 470, solution containing 3.4 % calcium and having a TBN of around 45.
  • Examples 1 to 4 are carried out under the same conditions from an 80% solution in 100 N oil of a calcium alkylbenzene sulfonate, with a molecular mass of approximately 470, solution containing 3.37 % of calcium with a TBN of 33.
  • Example 2 The operation described in Example 2 is carried out by replacing the calcium sulfonate solution with a solution of approximately 60% in 1 100 N oil of a magnesium alkylbenzene sulfonate (Mg sulfonate for short) with a molecular mass of 470 approximately, solution containing 1.5% magnesium and having a TBN of approximately 20, in order to obtain a detergent-dispersant containing calcium and magnesium.
  • Mg sulfonate magnesium alkylbenzene sulfonate
  • the base stock used consists of one of the products prepared in Examples 2, 6, 10 or 14.
  • Example 6 The operation described in Example 6 is carried out by carrying out the sulfurization step at 170 ° C. at atmospheric pressure for one hour; the subsequent stage of dehydration is then superfluous.
  • Example 6 The operation described in Example 6 is carried out using 40 g of base stock, at instead of 160 g; there is a slightly higher viscosity of the medium after sulfurization and a slightly lower filtration speed.
  • Example 6 The operation described in Example 6 is carried out using 203 g of base stock instead of 160 g.
  • Example 6 The operation described in Example 6 is carried out using 152 g of glycol instead of 174 g.
  • Example 6 The operation described in Example 6 is carried out using 230 g of glycol instead of 174 g.
  • Example 6 The operation similar to that described in Example 6 is carried out by using 160 g of a base stock consisting of sulfurized and overbased calcium dodecylphenate of TBN 200 instead of a mixture of sulfurized dodecylphenate and alkylbenzene TBN 260 sulfonate.
  • Example 6 The operation described in Example 6 is carried out using a base stock consisting of calcium alkylbenzene sulfonate of TBN 260 instead of a mixture of sulfurized dodecylphenate and alkylbenzene sulfonate of TBN 260.
  • the amount of glycol is readjusted to its initial value and a carbonation operation is carried out using carbon dioxide at 165 ° C. for 7 hours. Cool to 110 ° C for 1 hour 30 minutes.
  • the 3rd phase and the 4th phase are carried out as in the previous examples.
  • Example 28 The operation described in Example 28 is repeated, carrying out the sulfurization step at 180 ° C.
  • Example 28 The operation described in Example 28 is repeated, carrying out the carbonation step at 145 ° C.
  • Example 28 The operation described in Example 28 is carried out using a magnesium alkylbenzene sulfonate in 60% solution having a TBN of 45 and a magnesium level of 2.2%.
  • Example 29 The operation described in Example 29 is repeated, carrying out the sulfurization operation in the presence of glycol and tridecyl alcohol.
  • Example 28 The operation described in Example 28 is repeated by carrying out the sulfurization step by using a base stock consisting of an overbased magnesium alkylbenzene sulfonate of TBN 200.
  • Example 28 The operation described in Example 28 is repeated, using an overbased calcium dodecylphenate of TBN 200 as the base of the curve.
  • Example 32 The operation described in Example 32 is carried out, replacing the 20 g of lime with 10 g of soda; the characteristics of the product obtained are equivalent to those of that of Example 32.
  • Example 28 The operation described in Example 28 is carried out without introducing water during the carbonation operation. The characteristics of the product obtained are equivalent to those of that of Example 28.
  • Example 33 The product of Example 33 is added to an SAE 50 oil with a paraffinic tendency so as to obtain a solution containing 125 millimoles of calcium + magnesium.
  • the solution is stored for 15 days at 20 ° C; we see that the solution remains clear.
  • mixture (A) is brought for 25 days to 80 ° C. and is then added to an SAE 30 oil so as to have a concentration of 6.6% by weight of mixture (A).
  • the solution is stored for 5 days at 80 ° C.

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Claims (11)

1. Verfahren zur Herstellung von metallhaltigen Detergens-Dispergiermitteln mit einer Gesamt-Basenzahl (TBN) über 200 durch Einwirkung von Schwefel bei einer Temperatur von 100 bis 190°C auf ein Medium, das ein Alkylphenol mit ein oder mehreren Ca-Cao Alkylsubstituenten, ein Erdalkali-alkylbenzolsulfonat mit einer Molekularmasse über 300 und einer Gesamt-Basenzahl gleich oder kleiner 150, eine Erdalkaliverbindung, ein Alkylenglykol und ein Verdünnugsöl enthält, anschließende Sättigung mit COZ des mit Schwefel behandelten Mediums bei einer Temperatur von 100 bis 200°C, mit einer Menge C02 entsprechend mindestens derjenigen, die von dem mit Schwefel behandelten Medium absorbiert werden kann, anschließende Entfernung des Alkylenglykols und Abtrennung des erhaltenen metallhaltigen Detergens-Dispergiermittels, dadurch gekennzeichnet, daß
a) die eingesetzte Schwe-felmenge einem Molverhältnis von Schwefel zu Alkylphenol im Bereich von 1,3 bis 1,7 entspricht,
b) das Medium, welches mit Schwefel behandelt wird, enthält:
ein Calcium- und/oder Magnesium-alkylbenzolsulfonat entsprechend einem Molverhältnis von Alkylbenzolsulfonat zu Alkylphenol im Bereich von 0 bis 6,
eine Erdalkaliverbindung, bestehend aus Kalk und/oder Magnesiumhydroxid oder Magnesiumoxid, entsprechend einem Molverhältnis von Erdalkaliverbindung zu Alkylphenol im bereich von 2 bis 8,5,
ein Alkylenglykol, entsprechend einem Molverhältnis von Erdalkaliverbindung zu glykol im Bereich von 0,5 bis 2, wobei dieses Molverhältnis 1,3 bis 2 beträgt, wenn die Erdalkaliverbindung Kalk ist,
darüberhinaus ein Alkalihydroxid, entsprechend einem Molverhältnis von Alkalihydroxid zu Alkylphenol im Bereich von 0,05 bis 0,9 wenn die Erdalkaliverbindung im wesentlichen aus Magnesiumoxid oder Magnesiumhydroxid besteht,
sowie eine "Vorlage" auf der Basis eines metallhaltigen Detergens-Dispergiermittels mit einer Gesamt-Basenzahl gleich oder größer 200, ausgewählt unter über-alkalinisierten und mit Schwefel behandelten Calcium- und/oder Magnesium-alkylphenaten, den uberalkalinisierten Calcium- und/oder Magnesium-alkylbenzolsulfonaten und die Gemische aus diesen überalkalinisierten und mit Schwefel behandelten Alkylphenaten und über-alkalinisierten Alkylbenzolsulfonaten untereinander, wobei die "Vorlage" entsprechend einem Gewichtsverhältnis von "Vorlage" zu Erdalkaliverbindung im Bereich von 0,1 bis 1 eingesetzt wird,
c) gegebenenfalls in der Stufe der Sättigung mit C02 das Reaktionsmedium mit 0 bis 10 Gew.-% Wasser, bezogen auf das Gewicht des Mediums, behandelt wird, wenn die Erdalkaliverbindung Magnesiumhydroxid oder Magnesiumoxid enthält.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Molverhältnis von Alkylbenzolsulfonat zu Alkylphenol 0,15 bis 3 beträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Molverhältnis von Alkylbenzolsulfonat zu Alkylphenol 0,2 bis 1,8 beträgt.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Molverhältnis von Alkalihydroxid zu Alkylphenol in der Größenordnung von 0,2 liegt.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die gegebenenfalls vorgesehene Behandlung mit Wasser in der Stufe der CO2-Behandlung mit Hilfe von 0 bis 5 Gew.-% Wasser, bezogen auf das Gewicht des Mediums, welches behandelt werden soll, vorgenommen wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
-das Alkylphenol Dodecylphenol ist,
-das Alkylbenzolsulfonat eine 60 bis 80%-ige Lösung in Öl eines Calcium- oder Magnesium-alkylbenzolsulfonats mit einer Molekularmasse in der Größenordnung von 470 ist,
-der Schwefel auf folgende Mengen Reaktionspartner einwirkt:
mindestens 5 Gew.-Teile Alkylphenol je 100 Gew.-Teile Gemisch aus Alkylphenol und Calcium- oder Magnesium-alkylbenzolsulfonat,
bis zu 95 Gew.-Teilen Calcium- oder Magnesium-alkylbenzolsulfonat je 100 Gew.-Teile gemisch aus Alkylphenol und Calcium-oder Magnesium-alkylbenzolsulfonat,
15 bis 45 Gew.-Teile Calciumhydroxid je 100 Gew.-Teile Gemisch aus Alkylphenol und Calcium- oder Magnesium-alkylbenzolsulfonat,
2 bis 35 Gew.-Teile "Vorlage" mit Gesamt-Basenzahl >200, bestehend aus einem mit Schwefel und mit CO behandelten Calcium-und/oder Magnesium-alkylphenat oder einem mit C02 behandelten Calcium- und/oder Magnesium-alkylbenzolsulfonat je 100 Gew.-Teile Gemisch aus Alkylphenol und Calcium-oder Magnesium-alkylbenzolsulfonat,
6 bis 30 Gew.-Teile Alkylenglykol je 100 Gew.-Teile Gemisch aus Alkylphenol und Calcium- oder Magnesium-alkylbenzolsulfonat.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Stufe der Schwefelbehandlung in Gegenwart folgender Mengen an Reaktionspartnern ausgeführt wird:
10 bis 60 Gew.-Teile Alkylphenol auf 100 Gew.-Teile Gemisch aus Alkylphenol und Calcium- oder Magnesium-alkylbenzolsulfonat,
40 bis 90 Gew.-Teile Calcium- oder Magnesium-alkylbenzolsulfonat je 100 Gew.-Teile Gemisch aus Alkylphenol und Calcium-oder Magnesium-alkylbenzolsulfonat,
18 bis 40 Gew.-Teile Calciumhydroxid je 100 Gew.-Teile Gemisch aus Alkylphenol und Calcium- oder Magnesium-alkylbenzolsulfonat,
3 bis 18 Gew.-Teile "Vorlage" mit Gesamt-Basenzahl gleich oder größer 200, bestehend aus einem mit Schwefel und mit C02 behandelten Calcium- und/oder Magnesium-alkylphenat und/oder einem mit CO2 behandelten Calcium-und/oder Magnesium-alkylbenzolsulfonat je 100 Gew.-Teile Gemisch aus Alkylphenol und Calcium- oder Magnesium-alkylbenzolsulfonat,
10 bis 20 Gew.-Teile Alkylenglykol je 100 Gew.-Teile Gemisch aus Alkylphenol und Calcium- oder Magnesium-alkylbenzolsulfonat.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß:
das Alkylphenol Dodecylphenol ist,
das Alkylbenzolsulfonat eine 60 bis 80%-ige Lösung in 01 eines Calcium- oder Magnesium-alkylbenzolsulfonats mit einer Molekularmasse in der Größenordnung von 470 ist,
die Erdalkaliverbindung Magnesiumhydroxid oder Magnesiumoxid oder ein Gemisch aus Kalk und Magnesiumoxid oder Magnesiumhydroxid ist,
der Schwefel auf folgende Mengen Reaktionspartner einwirkt:
- mindestens 5 Gew.-Teile Alkylphenol auf 100 Gew.-Teile Gemisch aus Alkylphenol und Magnesium- oder Calcium-alkylbenzolsulfonat,
- bis zu 95 Gew.-Teilen Magnesium- oder Calcium-alkylbenzolsulfonat je 100.-Teile Gemisch aus Alkylphenol und Magnesium- oder Calcium-alkylbenzolsulfonat,
- 4 bis 40 Gew.-Teile Erdalkaliverbindung je 100 Gew.-Teile Gemisch aus Alkylphenol und Magnesium- oder Calcium-alkylbenzolsulfonat,
-4 bis 25 Gew.-Teile Magnesiumoxid je 100 Gew.-Teile Gemisch aus Alkylphenol und Magnesium- oder Calcium-alkylbenzolsulfonat,
--. Dis zu 2b Gew.-Teiien Calciumhydroxid je 10G Gew.-Teile Aikylphenol und Magnesium-oder Calcium-alkylbenzolsulfonat,
-0,1 bis 10 Gew.-Teile Alkalimetallhydroxid je 100 Gew.-Teile Gemsich aus Alkylphenol und Magnesium- oder Calcium-alkyl- benzelsulfonat wenn die Erdalkaliverbindung Magnesiumoxid oder Magnesiumhydroxid ist,
- 8 bis 50 Teile Alkylenglykol je 100 Teile Gemisch aus Alkylphenol und Magnesium- oder Calcium-alkylbenzolsulfonat,
- 2 bis 25 Teile je 100 Teile Gemisch aus Alkylphenol und Magnesium- oder Calcium-alkylbenzolsulfonat einer "Vorlage", bestehend aus einem mit CO2 behandelten Magnesium-und/oder Calcium-alkylbenzolsulfonat und/oder einem mit Schwefel und mit CO2 behandelten Magnesium und/oder Calcium-alkylphenat mit einer Gesamt-Basenzahl gleich oder größer 200, und daß man in einem beliebigen Stadium der Stufe der CO2-Behandlung das medium mit 0 bis 10 Gew.% Wasser, bezogen auf das Gewicht des Reaktionsmediums, behandelt.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Stufe der Schwefelbehandlung in Gegenwart folgender Mengen von Reaktionspartnern ausgeführt wird:
- 10 bis 60 Gew.-Teile Alkylphenol je 100 Gew.-Teile Gemisch aus Alkylphenol und Magnesium- oder Calcium-alkylbenzolsulfonat,
-40 bis 90 Gew.-Teile Calcium- oder Magnesium-alkylbenzolsulfonat je 100 Gew.-Teile Gemisch aus Alkylphenol und Magnesium-oder Calcium-alkylbenzolsulfonat,
- 5 bis 30 Gew.-Teile Erdalkaliverbindung je 100 Gew.-Teile Gemisch aus Alkylphenol und Magnesium- oder Calcium-alkylbenzolsulfonat,
- 5 bis 20 Gew.-Teile Magnesiumoxid je 100 Gew.-Teile gemisch aus Alkylphenol und Magnesium- oder Calcium-alkylbenzolsulfonat,
- bis zu 18 Gew.-Teilen Calciumhydroxid je 100 Teile Gemisch aus Alkylphenol und Magnesium- oder Calcium-alkylbenzolsulfonat,
- 0,1 bis 8 Teile Alkalimetallhydroxid je 100 Teile Gemisch aus Alkylphenol und Magnesium-oder Calcium-alkylbenzolsulfonat,
- 10 bis 50 Teile Alkylenglykol je 100 Teile Gemisch aus Alkylphenol und Magnesium- oder Calcium-alkylbenzolsultonat,
- 10 bis 20 Teile "Vorlage" je 100 Teile Gemisch aus Alkylphenol und Magnesium- oder Calcium-alkylbenzolsulfonat, und daß man in einem beliebigen Stadium der Stufe der CO2-Behandlung das Medium mit 0 bis 5 Gew.-% Wasser, bezogen auf das Gewicht des Reaktionsmediums, behandelt.
10. Verwendung der nach dem in irgendeinem der vorangegangenen Ansprüche beschriebenen Verfahren erhaltenen Produkte als Detergens-Dispergierzusätze für Schmieröle.
EP79400390A 1978-06-26 1979-06-14 Verfahren zur Herstellung von Metall enthaltenden reinigenden dispergierenden Zusatzstoffen hoher Alkalität, besonders für Schmieröl, und daraus hergestelltes Produkt Expired EP0007260B1 (de)

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