EP0006796B1 - Verfahren zur Herstellung von Metall enthaltenden überalkalisierten Reinigungsmittellösungen für Schmieröl und daraus hergestelltes Produkt - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Metall enthaltenden überalkalisierten Reinigungsmittellösungen für Schmieröl und daraus hergestelltes Produkt Download PDF

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EP0006796B1
EP0006796B1 EP79400391A EP79400391A EP0006796B1 EP 0006796 B1 EP0006796 B1 EP 0006796B1 EP 79400391 A EP79400391 A EP 79400391A EP 79400391 A EP79400391 A EP 79400391A EP 0006796 B1 EP0006796 B1 EP 0006796B1
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M159/00—Lubricating compositions characterised by the additive being of unknown or incompletely defined constitution
    • C10M159/12—Reaction products
    • C10M159/20—Reaction mixtures having an excess of neutralising base, e.g. so-called overbasic or highly basic products
    • C10M159/24—Reaction mixtures having an excess of neutralising base, e.g. so-called overbasic or highly basic products containing sulfonic radicals

Definitions

  • the present invention relates to a process for the preparation of overbased metal detergent-dispersants, in particular for lubricating oils.
  • the Applicant has found a process making it possible to obtain metal detergent-dispersant additives with TBN (Total Basic Number - Standard ASTM D 2896) greater than 200, in a simple and rapid manner, in the presence of alkylene glycol in small quantities and in the absence of excess monoalcohol or sulfur.
  • TBN Total Basic Number - Standard ASTM D 2896
  • the carbonation operation can be carried out in one or more times, by introducing the necessary quantity defined above of alkaline earth compound and alkylene glycol, in one or more times, each introduction of alkaline compound. earthy and alkylene glycol being followed by a carbonation operation.
  • sulfurized alkylphenate denotes any solution containing from 30 to 80% by weight, preferably from 40 to 70% by weight of a sulfurized alkyl phenate in a dilution oil which may or may not be the same as that used to carry out the process which is the subject of the invention.
  • alkylbenzene sulfonate will denote any solution containing from 40 to 95% by weight, preferably from 55 to 85% by weight of an alkylbenzene sulfonate in a dilution oil which may or may not be the same than that used to carry out the process which is the subject of the invention.
  • sulfurized alkylphenates which can be used, mention may be made of those obtained by sulfurization with sulfur of an alkylphenol preferably carrying one or more C 9 -C 5 alkyl substituents (such as nonyl, decyl, dodecyl or tetradecylphenols) in the presence of an alkaline earth base and an alkylene glycol, optionally followed by carbonation with carbon dioxide.
  • an alkylphenol preferably carrying one or more C 9 -C 5 alkyl substituents (such as nonyl, decyl, dodecyl or tetradecylphenols) in the presence of an alkaline earth base and an alkylene glycol, optionally followed by carbonation with carbon dioxide.
  • alkylbenzene sulfonates which can be used, mention may be made of the salts of sulfonic acids (of molecular weight preferably greater than 400) obtained by sulfonation of petroleum or synthetic fractions obtained by sulfonation of alkylbenzenes derived from olefins or polymers of C 15 -C 30 olefins and of alkaline earth metals such as calcium, and / or magnesium.
  • the alkaline-earth compound to be used consists of oxides or hydroxides of calcium, or of magnesium ... taken alone or as a mixture; the metal from which the alkaline earth alkyl benzene sulfonate and the alkaline earth alkyl phenate used may or may not be the same as that or those contained in the alkaline earth compound.
  • the amount of oil that can be used is such that the amount of oil present in the final product (including that from the sulfurized alkylphenate and the starting alkylbenzene sulfonate) is between 20 and 60%, from preferably between 25 and 55% of said product.
  • alkylene glycols which can be used, mention may very particularly be made of glycol; these can optionally be present in mixture with up to 200% by weight of a monoalcohol such as ethylhexanol, tridecyl alcohol, C 8 -C 14 oxo alcohols and in general , the alcohols having a boiling point higher than 120 ° C and preferably higher than 150 ° C.
  • a monoalcohol such as ethylhexanol, tridecyl alcohol, C 8 -C 14 oxo alcohols and in general , the alcohols having a boiling point higher than 120 ° C and preferably higher than 150 ° C.
  • Another variant of the process which is the subject of the invention consists in preparing, in situ prior to the carbonation operation, the alkylbenzene sulfonate of alkaline earth metal by the action of an oxide or a hydroxide of said alkali metal. -terrous on an alkylbenzene sulfonic acid as defined above, in the presence of oil and optionally alkylene glycol, at a temperature between 40 and 110 ° C, the amount of alkali metal oxide or hydroxide- earthy and of oil to be used being such that the alkylbenzene sulfonate obtained has a TBN less than or equal to 150, preferably less than or equal to 50.
  • the process which is the subject of the invention is very particularly advantageous for preparing detergent-dispersants with a TBN greater than or equal to 250 and having a large percentage by weight of calcium (at least 9%).
  • the process which is the subject of the invention is also advantageous for preparing detergent-dispersants with a TBN greater than 200 and containing at least 2% by weight of magnesium and optionally at least 0.5% by weight of calcium.
  • magnesium oxide any type of magnesium oxide can be used, however, "active" magnesium oxide is preferred.
  • active magnesium oxide denotes magnesium oxide Mg 0 with a specific surface greater than or equal to 80 m2 / g, for example between 100 and 170m2 / g.
  • Maglite DE marketed by Merck and with a specific surface area close to 140 m 2 / g, as well as "Ferumag” marketed by Rhône-Poulenc Industries and with a specific surface area close to 160 m2 / g.
  • the present invention also relates to detergents-dispersants of high alkalinity obtained by the process described above. These have the advantage of very good compatibility with viscous oils as well as a very low rate of sediment. They can be added to lubricating oils in amounts depending on the TBN of said detergent-dispersants, and depending on the future use of said oils; thus for a petrol engine oil, the amount of detergent-dispersant of TBN 200-300, for example to be added, is generally between 1 and 3.5%; for a diesel engine oil, it is generally between 1.8 and 5%; for a marine engine oil, this can be up to 25%.
  • the lubricating oils which can thus be improved can be chosen from a wide variety of lubricating oils, such as naphthenic base lubricants with paraffinic base and mixed base, other hydrocarbon lubricants, for example lubricant oils derived from coal products, and synthetic oils, for example alkylene polymers, alkylene oxide type polymers and their derivatives, including alkylene oxide polymers prepared by polymerizing alkylene oxide in the presence of water or alcohols, for example ethyl alcohol, esters of dicarboxylic acids, liquid esters of phosphorus acids, alkylbenzenes and dialkyl benzenes, polyphenols, alkyl biphenyl ethers, polymers silicon.
  • lubricating oils such as naphthenic base lubricants with paraffinic base and mixed base, other hydrocarbon lubricants, for example lubricant oils derived from coal products, and synthetic oils, for example alkylene polymers, alkylene oxide type polymers and their derivatives, including al
  • Additional additives may also be present in the said lubricating oils alongside the detergent-dispersants obtained according to the process of the invention; include, for example, anti-oxidant, anti-corrosion additives, ashless dispersant additives, etc.
  • the reaction medium is carbonated at 145 ° C. using CO 2 for 25 minutes under 260 mm Hg then 35 minutes at atmospheric pressure. Water is eliminated by carrying with it a little glycol.
  • the superalkalinized and carbonated medium is brought to a temperature of 184 ° C. under 30 mm Hg for 1 hour.
  • the glycol distills.
  • the medium is filtered to remove the sediments and a solution is recovered in 100 N oil of overbased detergent-dispersant which is degassed and whose characteristics are shown in Table I.
  • Example 1 to 3 The operation described in Examples 1 to 3 is carried out under the same conditions, starting from a 60% solution in 100 N oil of a sulfurized dodecylphenate and calcium carbonate, said solution containing 5.25% of calcium and 2.6% CO 2 and has a TBN of around 148.
  • Example 7 The operation described in Example 7 is carried out, using as a base stock the TBN 200 product prepared in Example 7, said product consisting of a 44/56 mixture of sulfurized and overbased dodecylphenate of calcium / alkylbenzene sulfonate of overbased magnesium.
  • Glycol is also used in admixture with decanol.
  • Example 7 The operation described in Example 7 is carried out by carrying out the carbonation operation at 140 ° C. at atmospheric pressure for approximately 4 hours without adding water.
  • Example 7 The operation described in Example 7 is carried out by carrying out the carbonation operation for 2 hours at 160 ° C, adding water after having cooled the medium to 110 ° C and continuing the carbonation for another 2 hours at 110 ° C.
  • the medium is heated to 50 ° C. and lime and then glycol are introduced over 30 minutes.
  • the medium is heated at 80 ° C. for 30 minutes and a 60% solution in 100 N dilution oil of calcium sulphurized dodecylphenate is introduced, said solution containing 5.5% of calcium being free of C0 2 and with a TBN of around 153.
  • the medium is brought to and maintained at 145 ° C. under 260 mm Hg for 20 minutes to completely eliminate the reaction water.
  • the eliminated water always carries with it a little glycol.
  • the medium is carbonated at 145 ° C. using C0 2 for 25 minutes under 260 mm Hg and then for 35 minutes at atmospheric pressure.
  • glycol is removed (3rd phase) and the detergent-dispersant solution is filtered (4th phase) as previously in Examples 1 to 3.
  • Example 12 The products of Example 12 are added to an SAE 50 oil with a paraffimic tendency so as to obtain a solution containing 125 millimoles of calcium + magnesium.
  • the solution is stored for 15 days at 20 ° C; we see that the solution remains clear.
  • the solution is stored for 5 days at 80 ° C.

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Claims (12)

1. Verfahren zur Herstellung von metallhaltigen überalkalinisierten Detergens-Dispergiermitteln, dadurch gekennzeichnet, daß man
A) bei einer Temperatur von 100 bis 250°C ein Reaktionsmedium mit C02-Gas sättigt, welches sich zusammensetzt aus:
einem mit Schwefel behandelten Calcium-und/oder Magnesiumalkylphenat mit Gesamtbasenzahl (TBN) von 0 bis 170, wobei das Alkylphenat ein oder mehrere C6-C60 Alkylsubstituenten trägt,
einem Calcium- und/oder Magnesiumalkylbenzolsulfonat mit Molekularmasse über 300 und Gesamtbasenzahl gleich oder unter 150,
einer Erdalkaliverbindung ausgewählt unter Kalk, Magnesiumoxid oder Magnesiumhydroxid und deren Gemischen,
einem Alkylenglykol,
einem Verdünnungsöl,

in folgenden Mengen der Reaktionspartner:
5 bis 60 Gew.-Teile mit Schwefel behandeltes Alkylphenat auf 100 Gew.-Teile Gemisch aus mit Schwefel behandeltem Alkylphenat und Alkylbenzosulfonat,
40 bis 95 Gew.-Teile Alkylbenzosulfonat auf 100 Gew.-Teile Gemisch aus mit Schwefel behandeltem Alkylphenat und Alkylbenzolsulfonat,
3 bis 30 Gew.-Teile Erdalkaliverbindung auf 100 Gew.-Teile mit Schwefel behandeltes Alkylphenat + Alkylbenzolsulfonat,
4 bis 60 Gew.-Teile Alkylenglykol auf 100 Gew.-Teile Gemisch aus mit Schwefel behandeltem Alkylphenat + Alkylbenzolsulfonat, wobei die Erdalkaliverbindung und das Alkylenglykol in einem Molverhältnis von Erdalkaliverbindung zu Alkylenglykol im Bereich von 0,4 bis 1,8 eingebracht werden,
einer Menge C02 zwischen der Menge, die vollständig von dem Reaktionsmedium absorbiert werden kann und einem Überschuß von 30 % über diese Menge,
B) das Alkylenglykol entfernt und
C) das so erhaltene überalkalinisierte metallhaltige Detergens-Dispergiermittel abtrennt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Sättigung mit C02 in einem oder mehreren Arbeitsgängen erfolgt, indem die in Anspruch 1 definierte Menge an Erdalkaliverbindung und Alkylenglykol auf einmal oder auf mehrere Male verteilt eingebracht wird und nach jeder Zugabe von Erdalkaliverbindung und Alkylenglykol eine Sättigung mit C02 erfolgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Sättigung mit C02 bei einer Temperatur im Bereich von 100 bis 185°C erfolgt, in Gegenwart eines Reaktionsmediums, welches zusammengesetzt ist aus:
8 bis 55 Gew.-Teilen mit Schwefel behandeltem Alkylphenat auf 100 Gew.-Teile Gemisch aus mit Schwefel behandeltem Alkylphenat + Alkylbenzolsulfonat,
45 bis 92 Gew.-Teilen Alkylbenzolsulfonat auf 100 Gew.-Teile Gemisch aus mit Schwefel behandeltem Alkylphenat + Alkylbenzolsulfonat,
4 bis 25 Gew.-Teilen Erdalkaliverbindung auf 100 Gew.-Teile Gemisch aus mit Schwefel behandeltem Alkylphenat + Alkylbenzolsulfonat,
5 bis 40 Gew.-Teilen Alkylenglykol auf 100 Gew.-Teile Gemisch aus mit Schwefel behandeltem Alkylphenat + Alkylbenzolsulfonat, wobei die benötigte Menge C02 im wesentlichen gleich ist der Menge die vollständig absorbiert werden kann.
4. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Alkylenglykol Glykol ist.
5. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Alkylenglykol im Gemisch mit bis zu 200 Gew.-% eines Monoalkohols mit Siedepunkt über 120°C vorliegt.
6. Verfahren nach irgendeinem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Sättigung mit C02 in einer einzigen Stufe ausgeführt wird in Gegenwart von 0 bis 25 Teilen, bezogen auf 100 Teile Gemisch aus mit Schwefel behandeltem Alkylphenat + Alkylbenzolsulfonat, einer Vorlage mit einer Gesamtbasenzahl > 200 ausgewählt unter:
a) mit Schwefel behandelte und überalkalinisierte Calcium- und/oder Magnesiumalkylphenate, deren Alkylsubstituent(en) 9 bis 15 Kohlenstoffatome enthält (enthalten),
b) überalkalinisierte Calcium- und/oder Magnesiumalkylbenzole hergestellt ausgehend von natürlichen oder synthetischen Sulfonsäuren erhalten durch Behandlung mit Schwefel von Alkylbenzolen, welche aus Olefinen oder C15-C30 Olefinpolymerisaten mit Molekularmasse über 300 abgeleitet sind,
c) den Gemischen der Produkte a) und b).
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Sättigung mit C02 in Gegenwart von 0 bis 15 Teilen der Vorlage auf 100 Teile Gemisch aus mit Schwefel behandeltem Alkylphenat und Alkylbenzolsulfonat ausgeführt wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Sättigung mit CO2 in einem Gemisch aus folgenden Reaktionspartnern in folgenden Mengen erfolgt:
5 bis 60 Gew.-Teile mit Schwefel behandeltes Calciumalkylphenat auf 100 Gew.-Teile Gemisch aus mit Schwefel behandeltem Calciumalkylphenat + Calciumalkylbenzolsulfonat,
40 bis 95 Gew.-Teile Calciumalkylbenzolsulfonat auf 100 Gew.-Teile Gemisch aus Calciumalkylphenat + Calciumalkylbenzolsulfonat,
5 bis 30 Gew.-Teile Calciumhydroxid auf 100 Gew.-Teile Gemisch aus mit Schwefel behandeltem Calcium-alkylphenat + Calciumalkylbenzolsulfonat,
40 bis 60 Gew.-Teile Alkylenglykol auf 100 Gew.-Teile mit Schwefel behandeltes Calciumalkylphenat + Calciumalkylbenzolsulfonat,
und 0 bis 25 Teile auf 100 Teile Gemisch aus mit Schwefel behandeltem Calciumalkylphenat + Calciumalkylbenzolsulfonat, einer Vorlage mit einer Gesamtbasenzahl > 250, bestehend aus einem mit Schwefel behandelten und überalkalinisierten Calcium-alkylphenat und/ oder einem überalkalinisierten Calciumalkylbenzolsulfonat.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Mengen der Reaktionspartner folgendermaßen lauten:
8 bis 55 Gew.-Teile mit Schwefel behandeltes Calciumalkylphenat auf 100 Gew.-Teile Gemisch aus mit Schwefel behandeltem Calciumalkylphenat + Calciumalkylbenzolsulfonat,
45 bis 92 Gew.-Teilen Calciumalkylbenzolsulfonat auf 100 Gew.-Teile Gemisch aus mit Schwefel behandeltem Calciumalkylphenat + Calciumalkylbenzolsulfonat,
6 bis 25 Gew.-Teile Calciumhydroxid auf 100 Gew.-Teile Gemisch aus mit Schwefel behandeltem Calciumalkylphenat + Calciumalkylbenzolsulfonat,
5 bis 40 Gew.-Teile Alkylenglykol auf 100 Gew.-Teile Gemisch aus Calciumalkylphenat + Calciumalkylbenzolsulfonat,
und 0 bis 15 Teile Vorlage mit Gesamtbasenzahl > 250 auf 100 Teile Gemisch aus mit Schwefel behandeltem Calciumphenat + Calciumalkylbenzolsulfonat.
10. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Sättigung mit C02 in einem Gemisch auf folgenden Reaktionspartnern in folgenden Mengen erfolgt:
5 bis 60 Gew.-Teile mit Schwefel behandeltes Magnesium- und/oder Calciumalkylphenat auf 100 Gew.-Teile Gemisch aus mit Schwefel behandeltem Magnesium- und/oder Calciumalkylphenat + Magnesium- und/oder Calciumalkylbenzolsulfonat,
95 bis 40 Gew.-Teile Magnesium- und/oder Calciumalkylbenzolsulfonat auf 100 Gew.-Teile Gemisch aus mit Schwefel behandeltem Magnesium- und/oder Calciumalkylphenat + Magnesium- und/oder Calciumalkylbenzolsulfonat,
3 bis 25 Gew.-Teile Magnesiumoxid auf 100 Gew.-Teile Gemisch aus mit Schwefel behandeltem Magnesium- und/oder Calcium- alkylphenat + Magnesium- und/oder Calciumalkylbenzolsulfonat,
0 bis 10 Gew.-Teile Calciumhydroxid auf 100 Gew.-Teile Gemisch aus mit Schwefel behandeltem Magnesium- und/oder Calcium- alkylphenat + Magnesium- und/oder Calciumalkylbenzolsulfonat,
4 bis 60 Gew.-Teile Alkylenglykol auf 100 Teile Gemisch aus mit Schwefel behandeltem Magnesium- und/oder Calciumalkylphenat + Magnesium- und/oder Calciumalkylbenzolsulfonat,
0 bis 25 Teilen, auf 100 Teile Gemisch aus mit Schwefel behandeltem Magnesium- und/ oder Calciumalkylphenat + Magnesium- und/ oder Calciumalkylbenzolsulfonat, einer Vorlage mit Gesamtbasenzahl > 200, bestehend aus einem überalkalinisierten Magnesium- und/oder Calciumalkylbenzolsulfonat und/oder einem mit Schwefel behandelten und überalkalinisierten Magnesium- und/oder Calciumalkylphenat,
und daß man in einem beliebigen Stadium der Stufe(n) der Sättigung mit CO2 das Medium mit 0 bis 10 Gew.-% Wasser, bezogen auf das Gewicht des Mediums behandelt.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Mengen der Reaktionspartner folgendermaßen lauten:
8 bis 55 Gew.-Teile mit Schwefel behandeltes Magnesium- und/oder Calciumalkylphenat auf 100 Gew.-Teile Gemisch aus mit Schwefel behandeltem Magnesium- und/oder Calciumalkylphenat + Magnesium- und/oder Calciumalkylbenzolsulfonat,
45 bis 92 Gew.-Teile Magnesium- und/oder Calciumalkylbenzolsulfonat auf 100 Gew.-Teile Gemisch aus mit Schwefel behandeltem Magnesium- und/oder Calciumalkylphenat + Magnesium- und/oder Calciumalkylbenzolsulfonat,
4 bis 18 Gew.-Teile Magnesiumoxid auf 100 Gew.-Teile Gemisch aus mit Schwefel behandeltem Magnesium- und/oder Calcium- alkylphenat + Magnesium- und/oder Calciumalkylbenzolsulfonat,
0 bis 5 Gew.-Teilen Calciumhydroxid auf 100 Teile Gemisch aus mit Schwefel behandeltem Magnesium- und/oder Calciumalkylphenat + Magnesium- und/oder Calciumalkylbenzolsulfonat,
8 bis 40 Teile Alkylenglykol auf 100 Teile Gemisch aus mit Schwefel behandeltem Magnesium- und/oder Calciumalkylphenat + Magnesium- und/oder Calciumalkylbenzolsulfonat,
0 bis 15 Teile der Vorlage mit Gesamtbasenzahl > 200 auf 100 Teile Gemisch aus mit Schwefel behandeltem Magnesium- und/oder Calciumalkylphenat + Magnesium- und/oder Calciumalkylbenzolsulfonat,
0 bis 5 Gew.-% Wasser, bezogen auf das Gewicht des Reaktionsmediums.
12. Anwendung der nach dem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 11 erhaltenen Produkte als Detergens-Dispergierzusätze für Schmieröle.
EP79400391A 1978-06-26 1979-06-14 Verfahren zur Herstellung von Metall enthaltenden überalkalisierten Reinigungsmittellösungen für Schmieröl und daraus hergestelltes Produkt Expired EP0006796B1 (de)

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