EA029607B1 - Пластичная смазка и способ ее получения - Google Patents
Пластичная смазка и способ ее получения Download PDFInfo
- Publication number
- EA029607B1 EA029607B1 EA201501134A EA201501134A EA029607B1 EA 029607 B1 EA029607 B1 EA 029607B1 EA 201501134 A EA201501134 A EA 201501134A EA 201501134 A EA201501134 A EA 201501134A EA 029607 B1 EA029607 B1 EA 029607B1
- Authority
- EA
- Eurasian Patent Office
- Prior art keywords
- expanded graphite
- lubricant
- thickener
- oil
- grease
- Prior art date
Links
Landscapes
- Lubricants (AREA)
Abstract
Изобретение относится к пластичным смазочным материалам, в частности к смазкам на смешанных загустителях, и может быть использовано для получения смазок, предназначенных для обслуживания тяжелонагруженных узлов трения технологического оборудования, работающего в условиях повышенных температур. Задачей изобретения является получение пластичной смазки с повышенными термической стойкостью, механической стабильностью и противозадирными свойствами, с минимальным коррозионным воздействием на материалы узлов трения при обеспечении необходимого уровня предела прочности в зависимости от условий применения смазки за счет подбора соотношения содержания в ней расширенного графита и мыльного загустителя. Поставленная задача решена путем дополнительного введения в состав масляной суспензии, содержащей частицы расширенного графита, компонентов мыльного загустителя с возможностью формирования бинарной дисперсной фазы, массовые пропорции расширенного графита и мыльного загустителя составляют 1:10, ..., 1:2, а массовые соотношения компонентов мыльного загустителя берутся с учетом необходимости образования солей мыльного загустителя и получения готовой пластичной смазки с массовой долей свободной щелочи не более 0,1% в пересчете на NaOH, при этом введение компонентов мыльного загустителя осуществляется после диспергирования частиц расширенного графита до размера менее 10 мкм.
Description
Изобретение относится к пластичным смазочным материалам, в частности к смазкам на смешанных загустителях, и может быть использовано для получения смазок, предназначенных для обслуживания тяжелонагруженных узлов трения технологического оборудования, работающего в условиях повышенных температур. Задачей изобретения является получение пластичной смазки с повышенными термической стойкостью, механической стабильностью и противозадирными свойствами, с минимальным коррозионным воздействием на материалы узлов трения при обеспечении необходимого уровня предела прочности в зависимости от условий применения смазки за счет подбора соотношения содержания в ней расширенного графита и мыльного загустителя. Поставленная задача решена путем дополнительного введения в состав масляной суспензии, содержащей частицы расширенного графита, компонентов мыльного загустителя с возможностью формирования бинарной дисперсной фазы, массовые пропорции расширенного графита и мыльного загустителя составляют 1:10, ..., 1:2, а массовые соотношения компонентов мыльного загустителя берутся с учетом необходимости образования солей мыльного загустителя и получения готовой пластичной смазки с массовой долей свободной щелочи не более 0,1% в пересчете на ЫаОН, при этом введение компонентов мыльного загустителя осуществляется после диспергирования частиц расширенного графита до размера менее 10 мкм.
029607
Изобретение относится к пластичным смазочным материалам, в частности к смазкам на смешанных загустителях, и может быть использовано для получения смазок, предназначенных для обслуживания тяжелонагруженных узлов трения технологического оборудования, работающего в условиях повышенных температур.
Известен способ получения высокотемпературных смазок с высокими смазывающими свойствами и термической стабильностью [1]. Способ заключается во введении в синтетическое углеводородное масло МАС-35 расширенного графита (15 мас.%), полученного из различных марок графита, вырабатываемого по ГОСТ 17022, в том числе и из графита С-1. Использовался расширенный графит с диапазоном удельной поверхности (5,0-39,0)-10-3 м2/кг и объемной массой 250-6 кг/м3. Установлено, что с уменьшением объемной массы графита, увеличением его маслоемкости и удельной поверхности у полученных смазок повышается предел прочности, вязкость и улучшается их коллоидная стабильность. Объясняется это тем, что увеличение удельной поверхности и маслоемкости, понижение объемной массы расширенного графита связано со степенью его расщепления, с приобретением пористой структуры, повышением дисперсности. Все это улучшает структурообразующую способность графита. Однако надо отметить, что механическая стабильность смазок, полученных данным способом, находится в обратной зависимости от удельной поверхности расширенного графита, и при высоких его концентрациях механическая стабильность имеет крайне низкое значение. Следует также указать на то, что при высоких концентрациях расширенного графита, обеспечивающих высокие противозадирные свойства полученного смазочного материала (нагрузка сваривания Рс=3760 Н), предел прочности при сдвиге становиться недопустимо высоким (свыше 1000 Па при 20°С). При этом ухудшается подтекаемость смазочного материала в зону трибоконтакта. Наряду с этим известный способ не обеспечивает выполнение требований по недопустимости содержания в готовом смазочном продукте свободных щелочей и кислот, поскольку остаточные кислоты, используемые при получении расширенного графита и содержащиеся в нем, заносятся в смазочный материал. Данный факт говорит о том, что смазка, полученная описанным способом, будет оказывать коррозионное воздействие на материалы элементов узлов трения. Степень этого воздействия определяется содержанием остаточных кислот в расширенном графите, что, в свою очередь, зависит от способа его получения.
Получение смазочной композиции, содержащей расширенный графит, описано в работе [2]. Этот способ получения смазочной композиции включает в себя обработку графита, смачивание графита, его последующее добавление в пластичную смазку до равномерного распределения в объеме пластичной смазки, отличающийся тем, что перед обработкой графита осуществляют его смешивание с высокоориентированным пиролитическим графитом в объемном соотношении 5:1. При этом графит используют в виде мелкодисперсного графитового порошка естественного происхождения, а смачивание полученной смеси осуществляют в 70%-ном растворе концентрированных серной и азотной кислот в объемном соотношении: 4:1 путем перемешивания не менее 16 ч с последующей промывкой водой смеси из высокоориентированного пиролитического графита и мелкодисперсного графитового порошка естественного происхождения. Дополнительно осуществляют сушку полученной смеси при температуре 100-150°С в течение 5-8 ч и термическую обработку при температуре 1000-1200°С не менее 15 ч до образования слоистых графитовых частиц, Затем слоистые графитовые частицы вводят в спирт или ацетон и осуществляют ультразвуковую обработку в течение 1-3 ч с целью диспергации, после чего слоистые графитовые частицы извлекают из спирта или ацетона и к ним: добавляют порошок фуллерена С60 или С70 в массовом соотношении 15:1. Полученную смесь из слоистых графитовых частиц и порошка фуллерена С60 или С70 помещают в вакуумные условия и термически обрабатывают при 590-610°С не менее 15 дней, после чего осуществляют смешивание полученной смеси с пластичной смазкой до ее полного распределения по объему пластичной смазки, при следующем соотношении компонентов в мас.%: высокоориентированный пиролитический графит и мелкодисперсный графитовый порошок - 12-15, порошок фуллерена С60 или С70 - 0,8-1,0, пластичная смазка - остальное. Описанный способ отличается сложностью и продолжительностью процесса приготовления графитовой композиции. При этом предварительно диспергированные частицы слоистого графита вследствие присущей им высокой поверхностной энергии в процессе последующей термической обработки будут агрегироваться в крупные образования, которые сложно разрушить при низкоэнергетическом перемешивании в вязкой пластичной смазке. В примере реализации способа, представленного в работе [2], указывается, что полученную смесь графитов и фуллереновой сажи замешивали в пластичной смазке Литол-24 до полного распределения наполнителя по объему смазочной композиции с помощью верхнеприводной лабораторной мешалки Ρ\ν 20 ЭщПак В результате получили стабильную смазочную композицию. В процессе эксплуатации полученной смазочной композиции заметно увеличились антифрикционные, противозадирные, противоизносные свойства трущихся поверхностей. При этом количественное улучшение описанных свойств не указывается. Необходимо также отметить, что, во-первых, достигнуть равномерного распределения графитового компонента по объему достаточно плотного и вязкого материала, каким является смазка Литол-24, простым замешиванием без нагрева и применения высокоэнергетических способов диспергирования чрезвычайно сложно, а, во-вторых, применение подобного диспергирования приведет к разрушению волокнистой структуры смазки Литол-24 и соответственно к потере ее функциональных свойств. Таким образом,
- 1 029607
можно сделать вывод, что данная смазочная композиция также характеризуется описанными выше недостатками (низкая механическая стабильность, недопустимо высокий для пластичных смазок предел прочности при сдвиге, повышенное коррозионное воздействие).
Наиболее близким к предлагаемому изобретению аналогом является описанная в работе [3] разработка, относящаяся к получению пластичных смазок и смазочных препаратов, представляющих собой суспензию в маслах высокодисперсных графитов, придающих составам определенную вязкость и пенетрацию. Получение смазочной композиции по способу-прототипу состоит в замешивании порошка расширенного графита в минеральном масле в количестве, определяемом заданным уровнем предела прочности смазки в зависимости от условий ее применения. Недостатками известной смазочной композиции, полученной по данной технологии, являются низкая механическая стабильность и высокое коррозионное воздействие на материалы элементов узлов трения, что связано с образованием дестабилизированной дисперсной фазы и присутствием в смазке остаточных кислот. При этом противозадирные свойства являются невысокими (нагрузка сваривания Рс=2800 Н), а повышение содержания расширенного графита в смазке для увеличения нагрузки сваривания приведет к ухудшению других свойств, в частности к проявлению так называемой "сухости" смазок, вследствие которой ухудшается подтекаемость смазки в зону трибоконтакта и наблюдается нарушение сплошности смазочного слоя.
Задачей изобретения является получение пластичной смазки с повышенными термической стойкостью, механической стабильностью и противозадирными свойствами, с минимальным коррозионным воздействием на материалы узлов трения при обеспечении необходимого уровня предела прочности в зависимости от условий применения смазки за счет подбора соотношения содержания в ней расширенного графита и мыльного загустителя.
Результаты исследований по введению расширенного графита подмешиванием в готовую смазку по способу, изложенному в работе [2], показали, что по антифрикционным показателям вполне допустимо применение добавок расширенного графита вместо графита или дисульфида молибдена со значительным уменьшения массы вводимой добавки. Однако в этом случае происходит сильное загущение смазки, она теряет такие характерные для пластичных смазок показатели, как текучесть при небольших сдвиговых усилиях, тиксотропность и т.п. При этом чрезвычайно сложно ввести в смазку более 4-5 мас.% расширенного графита, в то время как для ряда смазок для обеспечения требуемых антифрикционных свойств необходимо введение до 10 мас.% и более дисульфида молибдена.
Поставленная задача решена путем дополнительного введения в состав масляной суспензии, содержащей частицы расширенного графита, компонентов мыльного загустителя с возможностью формирования бинарной дисперсной фазы, массовые пропорции расширенного графита и мыльного загустителя составляют 1:10, ..., 1:2, а массовые соотношения компонентов мыльного загустителя берутся с учетом необходимости образования солей мыльного загустителя и получения готовой пластичной смазки с массовой долей свободной щелочи не более 0,1% в пересчете на ΝαΟΗ, при этом введение компонентов мыльного загустителя осуществляется после диспергирования частиц расширенного графита до размера менее 10 мкм.
Реализация предлагаемого способа может быть осуществлена по следующей технологической схеме: введение в дисперсионную среду (масло) необходимого для достижения заданных противозадирных свойств количества расширенного графита; его диспергирование и равномерное распределение по объему масла с помощью высокоэнергетических устройств, например коллоидных мельниц или кавитационных диспергаторов; добавление одного из компонентов мыльного загустителя - высокомолекулярной кислоты в количестве, обеспечивающем массовые пропорции расширенного графита и мыльного загустителя в пределах 1:10, ..., 1:2; расплавление высокомолекулярной кислоты; введение второго компонента мыльного загустителя в виде гидроокиси металла (щелочи); нейтрализация кислоты щелочью; удаление воды из реакционной массы; контроль кислотности (щелочности) реакционной массы; корректировка щелочности (кислотности) реакционной массы до достижения массовой доли свободной щелочи в готовой смазке не более 0,1% в пересчете на ΝαΟΗ; термообработка реакционной массы при температуре, требуемой для завершения образования мыльного загустителя; добавление масла для достижения пластичной смазкой требуемого класса пенетрации; охлаждение пластичной смазки и отделочные операции.
Основными преимуществами данного способа являются обеспечение протекания процессов диспергирования частиц расширенного графита и равномерного их распределения в объеме дисперсионной среды; стабилизация частиц расширенного графита волокнами мыльного загустителя; возможность корректировки кислотности (щелочности) реакционной массы с учетом остаточного содержания кислот (щелочей) в расширенном графите для уменьшения коррозионного воздействия смазочного материала на элементы пар трения; получение смазочного материала требуемого уровня пенетрации и предела прочности с помощью варьирования количеством масла, добавляемого на стадии охлаждения пластичной смазки.
Реализация предложенного способа возможна на любом типе мыльного загустителя (литиевый, кальциевый, литиево-кальциевый и др.). Ниже представлены примеры получения пластичных смазок, содержащих смешанный загуститель в виде частиц расширенного графита и 12-оксистеарата лития
- 2 029607
(12-Εΐοδί) или 12-оксистеарата кальция (12-ЬюСа). Использование в примерах реализации мыльного загустителя 12-оксистеарата лития или кальция основывалось на том, что на таких дисперсных фазах производится большинство пластичных смазок, применяемых для тяжелонагруженных узлов трения и содержащих дисульфид молибдена и/или графит.
Изобретение поясняется фигурами.
На фиг. 1-3 представлены изображения дисперсной фазы пластичной смазки на смешанном загустителе "расширенный графит - 12-оксистеарат лития" ("РГ - 12-Γΐοδί"), полученные с помощью средств сканирующей электронной микроскопии.
На фиг. 4 приведены полученные на 4-шариковой машине трения нагрузочные кривые для трех видов смазочных материалов: пластичная смазка с одинарной дисперсной фазой в виде 12-оксистеарата лития; пластичная смазка с одинарной дисперсной фазой в виде 12-оксистеарата лития с добавлением 3,0 мас.% расширенного графита, полученная по способу [2] (эксперимент 1); пластичная смазка с бинарной дисперсной фазой на смешанном загустителе "РГ - 12-Γΐοδί" при содержании 3,0 мас.% расширенного графита, полученная по предлагаемому способу (эксперимент 2).
Пример 1. Получение смазочной композиции на смешанном загустителе "расширенный графит - 12оксистеарат лития (литиевый мыльный загуститель)".
В реактор загрузили 1,4 кг масла И-40А. Нагрели масло с перемешиванием до температуры 80°С. Ввели 0,015 кг порошка расширенного графита в реактор. Диспергировали полученную суспензию при температуре 80°С до получения размеров частиц расширенного графита в диапазоне от 1000/500 до менее 10 мкм. Загрузили 0,157 кг 12-гидрооксистеариновой кислоты (12-Ηο3ί). Выдержали с перемешиванием и рециркуляцией при температуре 80°С до полного расплавления 12-Ηο3ί. Ввели тонкой струей в реактор 10%-ный водный раствор гидроокиси лития, в котором масса гидроокиси лития составляет 0,022 кг. Нейтрализовали 12-Ηο3ί с перемешиванием и рециркуляцией при температуре 80°С. Повысили температуру до 130°С. Произвели отбор для измерения щелочности реакционной массы, в случае необходимости ее скорректировали из расчета получения щелочности готовой смазки 0,1% в пересчете на ΝαΟΗ. Повысили температуру до 205°С. Отключили нагрев. Ввели 0,04 кг масла И-40А и охладили реакционную массу до комнатной температуры с ее перемешиванием и рециркуляцией. Затем провели гомогенизацию и фильтрацию готовой смазки. В результате было получено 2,0 кг пластичной смазки на основе смешанного загустителя "РГ - 12-Γΐο3ί" с соотношением компонентов смешанного загустителя 1:2,5 (при содержании 3,0 мас.% расширенного графита и 7,5 мас.% 12-Γΐο3ί).
Качество смазочного материала оценивали по его реологическим, трибологическим и защитным свойствам, включая пенетрацию (по ГОСТ 5346-78), предел прочности (по ГОСТ 7143-73), коллоидную стабильность (по ГОСТ 7142-74), эффективную вязкость (по ГОСТ 26581-85), механическую стабильность - изменение пенетрации после 100000 ударов (по ΏΙΝ Ι3Ο 2137), нагрузку сваривания (по ГОСТ 9490-75), содержание свободных щелочей и кислот (по ГОСТ 6707-76), коррозионное воздействие на металлы (по ГОСТ 9.080-77).
Анализ изображений дисперсной фазы (фиг. 1-3) и некоторых реологических характеристик (табл. 1) пластичной смазки на смешанном загустителе "РГ - 12-1,ίο3Γ при содержании загустителя 10,5 мас.% и соотношении содержания РГ - 12-Γΐο3ί, равным 1:2,5, полученной при различной степени диспергирования частиц расширенного графита (диапазон от 1000/100 до 1/0 мкм), показывает следующее. При диспергировании частиц расширенного графита до размеров в диапазоне 10-1000 мкм наблюдается слабое закрепление частиц расширенного графита в волокнах мыльного загустителя, при этом бинарная структура дисперсной фазы смазки не формируется. Фактически в данном случае в смазке присутствует смешанный загуститель, в виде отдельных волокон солей высокомолекулярных кислот (мыльный загуститель) и крупных частиц расширенного графита, характеризующихся незначительным загущающим эффектом (фиг. 1). Это, как видно из данных табл. 1, проявляется в достаточно низком уровне таких реологических характеристик смазки как, например, коллоидная и механическая стабильность.
Таблица 1
Параметры смазочных композиций на смешанном загустителе "расширенный графит - 12-оксистеарат лития (литиевый мыльный загуститель)"
| Размер частиц РГ, мкм | Пенетрация, 10'1, мм | Коллоидная стабильность, % | Механическая стабильность (изменение пенетрации после 100000 ударов), 10'1, мм |
| 1000/100 | 285 | 16 | 85 |
| 100/50 | 275 | 12 | 75 |
| 50/10 | 270 | 10 | 60 |
| 10/1 | 260 | 4 | 25 |
| 1/0 | 260 | 4 | 23 |
Диспергирование частиц расширенного графита до уровня достижения размеров, соизмеримых с поперченными размерами волокон (менее 10 мкм), способствует формированию бинарной дисперсной фазы на смешанном загустителе. В этом случае смешанный загуститель имеет бинарную структуру, представляющую собой совокупность мелкодисперсных частиц расширенного графита, переплетенных
- 3 029607
волокнами мыльного загустителя или включенных в их строение (фиг. 2, 3). Из фиг. 2, 3 видно, что микроструктура дисперсной фазы, смазки полученной по заявляемому способу, является уникальной и представляет собой сочетание ломаных пластин расширенного графита и витых волокон 12-оксистеарата лития. Пластины расширенного графита и волокна высокомолекулярной соли равномерно распределены по области анализа. При этом нет отдельно лежащих элементов дисперсной фазы, волокна переплетены друг с другом, а также оплетают пластины расширенного графита. В местах контакта пластин и волокон последние повторяют контур пластин и прочно закреплены на их поверхности. Равномерность микроструктуры дисперсной фазы смазки отразилась и на внешнем виде полученной смазки. Макроструктура смазки однородная, без комков; на внешний вид смазка гладкая и блестящая. Это свидетельствует о том, что по предлагаемому способу получена пластичная смазка с бинарной дисперсной фазой на смешанном загустителе "РГ - 12-Ью51"., а не смесь литиевой смазки с одинарной дисперсной фазой на загустителе 12-Ью51 с добавкой частиц РГ.
При диспергировании расширенного графита до уровня размера частиц менее 10 мкм наблюдается резкое повышение коллоидной и механической стабильности пластичной смазки на смешанном загустителе "расширенный графит - мыльный загуститель" (табл. 1).
В табл. 2 приведено сопоставление параметров смазочной композиции, полученной по способу [2], путем подмешивания добавки (3 мас.% расширенного графита) в состав литиевой смазки со сформированной одинарной мыльной дисперсной фазой (смазка 1), и смазки, полученной по предлагаемому способу с содержанием в бинарной дисперсной фазе "РГ - 12-Εΐοδΐ" 3 мас.% расширенного графита (смазка 2).
Из фиг. 4 видно, что на участке средних нагрузок 1200-2300 Н нагрузочные кривые смазок с расширенным графитом, полученных обоими способами, практически совпадают. Это тот диапазон нагрузок, при котором способ введения частиц расширенного графита не влияет на процессы в зоне трения. В области более низких нагрузок смазка 2 показывает лучшие противоизносные свойства, а в области больших - лучшие противозадирные свойства, чем у смазки 1. Это в первую очередь связано со структурными особенностями обеих смазок, с возможностью подтекания смазки в зону трения и сопротивления выдавливанию из нее.
Таблица 2
Параметры литиевых смазок с одинарной и бинарной дисперсной фазой, содержащих частицы расширенного графита
| Номер смазки | Тип дисперсной фазы | Пенетрация, · 10 ! мм | Предел прочности, Па, при 20 °С | Коллоидная стабильность, % | Эффективная вязкость при 0 °С и среднем градиенте скорости деформации 10 с’ \ Па-с, | Температура каплепадения, °С | Изменение пенетрации после 100000 ударов, 10 мм | Нагрузка сваривания, Н | Доля свободной щелочи в пересчете на ЫаОН, %, | Кислотное число, мг/гКОН | Коррозионное воздействие на металлы |
| Смазка 1 | Одинарная | 185 | 132 0 | 12 | 120 | 200 | 150 | 2600 | отс | 15 | не выдерживает |
| Смазка 2 | Бинарная | 260 | 820 | 4 | 240 | > 300 | 25 | 2900 | <0,1 | отс. | выдерживает |
Отдельно следует отметить, что полученная по предлагаемому способу смазка благодаря своему смешанному загустителю приобрела уникальную термостойкость. Так, у литиевой смазки, полученной по способу [2], температура каплепадения составляет 200°С. При этом смазка полностью расплавляется, свободно течет и становится по реологическим свойствам подобна минеральному маслу, на котором она получена. Температура каплепадения смазки, изготовленной по предлагаемому способу, превышает 300°С. После испытаний на термостойкость смазка не термоупрочнилась и сохранила свои физические свойства.
В табл. 3 представлены параметры пластичных смазок с заданным уровнем предельной нагрузочной работоспособности и противозадирных свойств смазочного материала, характеризуемых значением нагрузки сваривания в диапазоне Рс=2800-3400 Н. Этот показатель может быть обеспечен либо загущением дисперсионной среды (масла) 15 мас.% расширенного графита (прототип), либо формированием бинарной дисперсной фазы "РГ - 12-Ью81" с различным соотношением компонентов загустителя. Для сравнения приведены также данные для литиевой смазки, не содержащей добавки расширенного графита.
Анализ данных табл. 3 показывает, что смазочная композиция, полученная загущением масла расширенным графитом по способу-прототипу, при требуемом уровне нагрузки сваривания Рс=2800 Н характеризуется чрезвычайно низкими показателями по коллоидной стабильности (18%), эффективной
- 4 029607
вязкости (110 Па-с при 0°С и среднем градиенте скорости деформации 10 с-1), механической стабильности (изменение пенетрации после 100000 ударов на 180-10-1 мм). Она имеет высокое значение предела прочности, что ухудшает способность пластичной смазки поступать к рабочим поверхностям трения. Полученная смазочная композиция по классификации пластичных смазок ΝΕΟΙ относится к 4-му классу (число пенетрации - (175-205)-10-1 мм) с твердой консистенцией и, фактически, является смазочной пастой, а не пластичной смазкой. При этом для полученной смазочной композиции характерна высокая кислотность (кислотное число равно 38 мг/г КОН), что негативно сказывается на ее защитных свойствах (смазка не отвечает требованиям ГОСТ 9.080-77 по коррозионному воздействию на металлы).
Анализ данных по реологическим и трибологическим свойствам смазочных материалов, полученных по предлагаемому способу, с формированием бинарной дисперсной фазы на смешанном загустите "РГ - 12-Γΐοδί" с общим содержанием загустителя 9-12 мас.% при соотношении содержания РГ и 12Ью51 в диапазоне от 5:1 до 1:12 показывает, что в этом случае синтезируются пластичные смазки 2- и 3го класса пенетрации (число пенетрации в диапазоне (220-295)-10-1 мм).
Предлагаемый способ за счет изменения соотношения массового содержания мыльного и графитового загустителей позволяет получать пластичные смазки с требуемым уровнем значений предела прочности на сдвиг (810-1100 Па при 20°С) и эффективной вязкости (200-260 Па-с при 0°С и среднем градиенте скорости деформации 10 с-1) при чрезвычайно высокой термической стойкости (температура каплепадения более 225°С) и коллоидной стабильности (4-8%). За счет практически полной нейтрализации остатков кислот в расширенном графите (доля свободной щелочи составляет менее 0,1% в пересчете на ΝαΟΗ) смазка не оказывает коррозионного воздействия на металлы пары трения. При этом общее содержание смешанного загустителя в полученной по предлагаемому способу смазке ниже (9-12 мас.%), чем содержание загустителя в смазке, полученной по способу-прототипу (15 мас.%). Однако при содержании РГ в смешанном загустителе "РГ - 12-Γΐοδί" более 1:2 или менее 1:10 наблюдается резкое снижение механической стабильности смазки.
Таблица 3
Параметры смазочных композиций на смешанном загустителе "РГ - 12-Γΐοδί" с различным соотношением компонентов загустителя
| Соотношение содержания РГ -12-ΓΐοδΙ | Содержание в смазке РГ / 12-ΓΐοδΙ, мае. % ί. . . „........ .. . | Пенетрация, 10 4 мм | Предел прочности, при 1 ПЛ ОГ' | ζ,ν С | | Коллоидная стабильность, % | Эффективная вязкость при 0 °С и среднем градиенте скорости деформации 10 с'1, Пас | Температура каплепадения, °С * | Изменение пенетрации после 100000 ударов, 10 4 мм | Нагрузка сваривания, Н | Доля свободной щелочи в пересчете на ЫаОН, %, | Кислотное число, мг/г КОН | Коррозионное воздействие на металлы |
| Без 12Ποδΐ | 15,0/0 (прототип) | 190 | 1220 | 18 | 110 | > 300 | 180 | 2800 | отс. | 38 | не выд |
| 5:1 | 10,0/2,0 | 215 | 1100 | 6 | 200 | > 300' | 95 | 3283 | <0,1 | отс. | выд. |
| 3:1 | 8,0/2,5 | 225 | 905 | 7 | 205 | >300 | 75 | 3087 | <0,1 | отс. | выд. |
| 1:1.,25 | 5,0 / 4,0 | 240 | 850 | 6 | 210 | > 300' | 60 | 3087 | <0,1 | отс. | выд. |
| 1:1,5 | 4,0 / 6,0 | 260 | 845 | 6 | 220 | > 300 | 55 | 2930 | <0,1 | отс. | выд. |
| 1:2 | 3,5 / 7,0 | 265 | 835 | 5 | 235 | > 300' | 30 | 2930 | <0,1 | отс. | выд. |
| 1:2,5 | 3,0 / 7,5 | 260 | 820 | 4 | 240 | > 300 | 25 | 2764 | <0,1 | отс. | выд. |
| 1:5 | 1,7/8,5 | 245 | 820 | 4 | 245 | > 300 | 20 | 2323 | <0,1 | отс. | выд. |
| 1:10 | 1,0/10,0 | 235 | 815 | 5 | 250 | 250 | 70 | 1842 | <0,1 | отс. | выд. |
| 1:12 | 0,9/10,8 | 235 | 810' | 8 | 260 | 225 | 80 | 1744 | <0,1 | отс. | выд. |
| БезРГ | 0/12,0 | 230 | 810 | 12 | 280 | 185 | 120 | 1410 | <0,1 | отс. | выд. |
Пример 2. Получение смазочной композиции на смешанном загустителе "расширенный графит - 12оксистеарат кальция (кальциевый мыльный загуститель)" (РГ - 12-Сао31).
Загрузили 1,4 кг масла И-40А в реактор. Нагрели масло с перемешиванием до температуры 80°С. Ввели 0,015 кг порошка РГ в реактор. Диспергировали полученную суспензию при температуре 80°С до получения размеров частиц РГ менее 10 мкм. Загрузили 0,146 кг 12-Ηοδί. Выдержали с перемешиванием и рециркуляцией при температуре 80°С до полного расплавления 12-Ηοδί. Ввели тонкой струей в реактор 20%-ную суспензию гидроокиси кальция в воде, в которой масса гидроокиси кальция составляет 0,017 кг. Нейтрализовали 12-Ηοδί с перемешиванием и рециркуляцией при температуре 80°С. Подняли температуру до 115°С. Произвели отбор для измерения щелочности реакционной массы, в случае необходимости ее скорректировали из расчета получения щелочности готовой смазки 0,1% в пересчете на ΝαΟΗ. Ввели 0,038 кг масла И-40А. Повысили температуру до 135°С. Отключили нагрев и медленно
- 5 029607
охладили реакционную массу до комнатной температуры с ее перемешиванием и рециркуляцией. После провели гомогенизацию и фильтрацию готовой смазки. В результате было получено 2,0 кг пластичной смазки с содержанием в готовой смазке смешанного загустителя "РГ - 12-СаоЗГ в соотношении компонентов смешанного загустителя 3,0/7,5 мас.%.
В табл. 4 представлены параметры кальциевых смазок, характеризуемых нагрузкой сваривания в диапазоне Рс=2800-3400 Н и имеющих различные соотношения массового содержания РГ и 12-СаоЗ1 в смешанном загустителе. Для сравнения приведены также данные для кальциевой смазки, не содержащей добавки расширенного графита.
Таблица 4
Параметры смазочных композиций на смешанном загустителе "РГ - 12-СаоЗГ с различным .соотношением компонентов загустителя
| Соотношение содержания РГ и 12-Сао81 | Содержание в смазке РГ / 12-Сао81, мае. % | Пенетрация, 10 4 мм | Предел прочности , Па, при 20 °С | Коллоидная стабильность, % | Эффективная вязкость при 0 °С и среднем градиенте скорости деформации 10 с'1, Па-с | Температура каплепадения, °С | Изменение пенетрации поеле 100000 ударов, 10 4 мм | Нагрузка сваривания, Н | Доля свободной щелочи в пересчете на №ОН, %, | Кислотное число, мг/г КОН | Коррозионное воздействие на металлы |
| Без 12-Сао81 | 15,0/0 (прототип) | 190 | 1220 | 18 | 110 | >300 | 180 | 2800 | отс. | 35 | не выд. |
| 5:1 | 10,0/2,0 | 220 | 940 | 10 | 200 | >300 | 110 | 3479 | <0,1 | отс. | выд. |
| 3:1 | 8,0 / 2,5 | 2.35 | 915 | 9 | 205 | >300 | 85 | 3283 | <0,1 | отс. | выд. |
| 1:1,25 | 5,0 / 4,0 | 245 | 870 | 8 | 210 | >300 | 53 | 3087 | <0,1 | отс. | выд. |
| 1:1,5 | 4,0 / 6,0 | 250 | 865 | 8 | 225 | >300 | 50 | 3087 | <0,1 | отс. | выд. |
| 1:2 | 3,5 / 7,0 | 250 | 860 | 7 | 230 | >300 | 30 | 2930 | <0,1 | отс. | выд. |
| 1:2,5 | 3,0 / 7,5 | 255 | 865 | 7 | 235 | >300 | 25 | 2764 | <0,1 | отс. | выд. |
| 1:5 | 1,5/7,5 | 265 | 850 | 7 | 240 | >300 | 30 | 1842 | <0,1 | отс. | выд. |
| 1:10 | 1,0/10,0 | 242 | 848 | 8 | 265 | 205 | 30 | 1744 | <0,1 | отс. | выд. |
| 1:12 | 0,9/10,8 | 240 | 843 | 9 | 270 | 185 | 85 | 1744 | <0,1 | отс. | выд. |
| Без РГ | 0/12,0 | 235 | 840 | 11 | 320 | 145 | 90 | 1646 | <0,1 | отс. | выд. |
Анализ данных, представленных в табл. 3 и 4, показывает, что эффект от формирования бинарной дисперсной фазы на смешанном загустителе "РГ - 12-СаоЗГ аналогичен варианту получения литиевой смазки на смешанном загустителе.
Таким образом, результаты испытаний смазочных материалов с бинарной дисперсной фазой на смешанном загустителе, содержащем расширенный графит и различные варианты мыльного загустителя, свидетельствуют о том, что предлагаемая композиция по сравнению с известной обладает существенно лучшими характеристиками. Использование смешанного загустителя позволяет сформировать бинарную дисперсную фазу, включающую частицы расширенного графита, застабилизированные волокнами мыльного загустителя. Это обеспечивает повышение механической и коллоидной стабильности, требуемый уровень предела прочности пластичной смазки для соответствующего класса ее пенетрации, повышение противозадирных свойств. Смазка с расширенным графитом, изготовленная по предлагаемому способу, характеризуется пониженным уровнем коррозионного воздействия на материал элементов узлов трения.
Литература.
1. Уманская, О.И. Влияние физико-химических характеристик расширенного графита на свойства пластичных смазок / О.И. Уманская, Р.Н. Абаджаева, Ю.Л. Ищук, А.А. Фаст, И.Л. Марьясин//Химия и технология топлив и масел. 1988. № 2. - С. 32-33.
2. Способ получения смазочной композиции: патент 2428462 Россия, МПК7 С10М 177/00, С10М 125/02 / Е.В. Ким, Е.В. Голубев; заявитель ГОУВ-ПО Тюменский государственный университет. № 2010106513/04, заявл. 24.02.2010; опубл. 10.09.2011.
3. Загуститель нефтяных масел: а.с. 896060 СССР, М. кл3 С10М 5/02 / В.А. Филатова, И.Л. Марьясин, А.Н. Антонов и др.; заявитель Всесоюзный научно-исследовательский институт по защите металлов от коррозии. - № 2916323/2-04; заявл. 24.03.1980; опубл. 07.01.1982.
- 6 029607
Claims (2)
- ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ1. Пластичная смазка на основе нефтяного масла, загущенная расширенным графитом, отличающаяся тем, что она дополнительно содержит соль 12-гидрооксистеариновой кислоты (мыльный загуститель), причем массовые пропорции расширенного графита и соли 12-гидрооксистеариновой кислоты составляют 1:10, ..., 1:2.
- 2. Способ получения пластичной смазки по п.1, включающий введение в дисперсионную среду (масло) расширенного графита и перемешивание частиц расширенного графита в объеме дисперсионной масляной среды, отличающийся тем, что частицы расширенного графита одновременно с перемешиванием диспергируют в объеме дисперсионной масляной среды до достижения размера частиц менее 10 мкм, после чего вводят 12-гидрооксистеариновую кислоту и гидроокись металла (щелочь), необходимые для получения соли 12-гидрооксистеариновой кислоты (мыльного загустителя), причем массовые соотношения 12-гидрооксистеариновой кислоты и гидроокиси металла (щелочи) берут в количестве, необходимом для образования мыльного загустителя и получения готовой пластичной смазки с массовой долей свободной щелочи не более 0,1% в пересчете на ХаО11.У®л®еМ: 17.36 рт Ье(: ЗЕ Ойвйог 5рга РС: ΤΙ 3ΕΜΜΑΘ: 10.00 кх
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EA201501134A EA029607B1 (ru) | 2015-11-03 | 2015-11-03 | Пластичная смазка и способ ее получения |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EA201501134A EA029607B1 (ru) | 2015-11-03 | 2015-11-03 | Пластичная смазка и способ ее получения |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| EA201501134A1 EA201501134A1 (ru) | 2017-05-31 |
| EA029607B1 true EA029607B1 (ru) | 2018-04-30 |
Family
ID=58793985
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| EA201501134A EA029607B1 (ru) | 2015-11-03 | 2015-11-03 | Пластичная смазка и способ ее получения |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| EA (1) | EA029607B1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2692090C1 (ru) * | 2018-11-09 | 2019-06-21 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Ордена Трудового Красного Знамени Институт нефтехимического синтеза им. А.В. Топчиева Российской академии наук (ИНХС РАН) | Способ получения биоразлагаемой низкотемпературной пластичной смазки |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4149981A (en) * | 1977-01-12 | 1979-04-17 | Kafarov Viktor V | Method of producing plastic and liquid lubricants |
| SU896060A1 (ru) * | 1980-03-24 | 1982-01-07 | Всесоюзный Научно-Исследовательский Институт По Защите Металлов От Коррозии | Загуститель нефт ных масел |
| SU1705333A1 (ru) * | 1989-02-24 | 1992-01-15 | Научно-производственное объединение подшипниковой промышленности | Пластична смазка |
| RU2556215C1 (ru) * | 2014-06-03 | 2015-07-10 | Государственное научное учреждение Всероссийский научно-исследовательский институт использования техники и нефтепродуктов Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИТиН Россельхозакадемии) | Пластичная смазка и способ ее получения |
-
2015
- 2015-11-03 EA EA201501134A patent/EA029607B1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4149981A (en) * | 1977-01-12 | 1979-04-17 | Kafarov Viktor V | Method of producing plastic and liquid lubricants |
| SU896060A1 (ru) * | 1980-03-24 | 1982-01-07 | Всесоюзный Научно-Исследовательский Институт По Защите Металлов От Коррозии | Загуститель нефт ных масел |
| SU1705333A1 (ru) * | 1989-02-24 | 1992-01-15 | Научно-производственное объединение подшипниковой промышленности | Пластична смазка |
| RU2556215C1 (ru) * | 2014-06-03 | 2015-07-10 | Государственное научное учреждение Всероссийский научно-исследовательский институт использования техники и нефтепродуктов Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИТиН Россельхозакадемии) | Пластичная смазка и способ ее получения |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| О.И. УМАНСКАЯ и др. Влияние физико-химических характеристик расширенного графита на свойста пластичных смазок. Издательство "Химия", "Химия и технология топлива и масел", 1988, с. 32-33 * |
| О.И. УМАНСКАЯ и др. Пластичные смазки на расширенном графите и различных дисперсионных средах. Издательство "Химия", "Химия и технология топлива и масел", 1987, с. 14-15 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2692090C1 (ru) * | 2018-11-09 | 2019-06-21 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Ордена Трудового Красного Знамени Институт нефтехимического синтеза им. А.В. Топчиева Российской академии наук (ИНХС РАН) | Способ получения биоразлагаемой низкотемпературной пластичной смазки |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EA201501134A1 (ru) | 2017-05-31 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105647612B (zh) | 一种含有纳米碳材料的润滑脂及其制备方法 | |
| Mohamed et al. | Tribological characterization and rheology of hybrid calcium grease with graphene nanosheets and multi-walled carbon nanotubes as additives | |
| JP6693021B2 (ja) | グリース、機構部品、及びグリースの製造方法 | |
| Kamel et al. | Tribological behaviour of calcium grease containing carbon nanotubes additives | |
| Adhvaryu et al. | Fatty acids and antioxidant effects on grease microstructures | |
| JP6618017B2 (ja) | ウレアグリース | |
| Wang et al. | The rheological and tribological properties of calcium sulfonate complex greases | |
| Cao et al. | Study on the preparation and tribological properties of fly ash as lubricant additive for steel/steel pair | |
| Shen et al. | Mechanical stability and rheology of lithium–calcium-based grease containing ZDDP | |
| CN106190461A (zh) | 一种高性能润滑油 | |
| EA029607B1 (ru) | Пластичная смазка и способ ее получения | |
| CN106590814B (zh) | 一种复合磺酸钙基脂的制备方法 | |
| ЖОРНИК et al. | Mechanism of formation of heterogeneous dispersed phase of greases with participation of nanosized additives and its influence on properties of lubricants | |
| Chen et al. | Tribological and rheological performance of lithium grease with poly-α-olefin and alkyl-tetralin as base oils | |
| DE102004021812A1 (de) | Schmierfett, Verfahren zu dessen Herstellung und dessen Verwendung | |
| CN111902521B (zh) | 润滑脂组合物、机构部件和润滑脂组合物的制造方法 | |
| JP2019178984A (ja) | グリースの品質判定方法 | |
| Sterpu et al. | Lubricating greases from olive oil, corn oil and palm oil | |
| JP7235727B2 (ja) | グリース組成物、機構部品、及びグリース組成物の製造方法 | |
| Awoyale et al. | Production and testing of biodegradable grease from black-date (Canarium schweinfurthii) oil | |
| KR101433457B1 (ko) | 복합 리튬 그리스의 제조 방법 | |
| RU2552744C2 (ru) | Базальтофторопластовый композиционный материал триботехнического назначения | |
| CN107964443A (zh) | 用于轴承的长寿命耐高温润滑脂 | |
| Ermakov et al. | Antifriction plastic greases based on intermediate products of oil refining and liquid crystalline compounds | |
| RU2785844C1 (ru) | Трибологический состав |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s) |
Designated state(s): AM AZ KZ KG TJ TM RU |