EA029607B1

EA029607B1 - Plastic lubricant and method for producing the same

Info

Publication number: EA029607B1
Application number: EA201501134A
Authority: EA
Inventors: Виктор Иванович Жорник; Антон Владимирович Ивахник; Владимир Пантелеевич Ивахник
Priority date: 2015-11-03
Filing date: 2015-11-03
Publication date: 2018-04-30
Also published as: EA201501134A1

Abstract

The invention is related to plastic lubricating materials, in particular, to lubricants based on mixed thickeners, and can be used for production of lubricants intended for service in heavy-loaded friction assemblies in process equipment operating under conditions of elevated temperatures. The objective of the invention is production of a plastic lubricant having improved heat resistance, mechanical stability and antiscore properties, that has a minimum corrosive effect on friction assembly materials while providing the necessary ultimate strength level according to lubricant application conditions due to selection of beneficial proportion of expanded graphite and soap thickener. Said objective is attained by adding oil thickener components to the composition of oil suspension providing the possibility of binary disperse phase formation, wherein mass ratios of expanded graphite and soap thickener are 1:10, ..., 1:2, and mass ratios of the soap thickener components are taken with consideration for necessity of soap thickener salts formation and obtaining finished plastic lubricant with a mass fraction of free alkali not exceeding 0.1% in terms of NaOH, addition of oil thickener components being performed after dispersing expanded graphite particle to sizes smaller than 10 μm.

Description

Изобретение относится к пластичным смазочным материалам, в частности к смазкам на смешанных загустителях, и может быть использовано для получения смазок, предназначенных для обслуживания тяжелонагруженных узлов трения технологического оборудования, работающего в условиях повышенных температур. Задачей изобретения является получение пластичной смазки с повышенными термической стойкостью, механической стабильностью и противозадирными свойствами, с минимальным коррозионным воздействием на материалы узлов трения при обеспечении необходимого уровня предела прочности в зависимости от условий применения смазки за счет подбора соотношения содержания в ней расширенного графита и мыльного загустителя. Поставленная задача решена путем дополнительного введения в состав масляной суспензии, содержащей частицы расширенного графита, компонентов мыльного загустителя с возможностью формирования бинарной дисперсной фазы, массовые пропорции расширенного графита и мыльного загустителя составляют 1:10, ..., 1:2, а массовые соотношения компонентов мыльного загустителя берутся с учетом необходимости образования солей мыльного загустителя и получения готовой пластичной смазки с массовой долей свободной щелочи не более 0,1% в пересчете на ЫаОН, при этом введение компонентов мыльного загустителя осуществляется после диспергирования частиц расширенного графита до размера менее 10 мкм.The invention relates to plastic lubricants, in particular to lubricants on mixed thickeners, and can be used to obtain lubricants designed to service heavy friction units of process equipment operating at elevated temperatures. The objective of the invention is to obtain a grease with high thermal stability, mechanical stability and extreme pressure properties, with minimal corrosive effects on materials of friction while ensuring the required level of tensile strength, depending on the conditions of use of the lubricant by selecting the ratio of the content of expanded graphite and soap thickener. The problem is solved by additionally introducing into the composition of an oil suspension containing particles of expanded graphite, components of a soap thickener with the possibility of forming a binary dispersed phase, the mass proportions of expanded graphite and a soap thickener are 1:10, ..., 1: 2, and the mass ratios of the components soap thickeners are taken taking into account the need to form salts of the soap thickener and to obtain a finished grease with a mass fraction of free alkali not more than 0.1% in terms of NaOH, with ohm components soap thickener introduction is carried out after dispersing the expanded graphite particles to a size less than 10 microns.

029607029607

Изобретение относится к пластичным смазочным материалам, в частности к смазкам на смешанных загустителях, и может быть использовано для получения смазок, предназначенных для обслуживания тяжелонагруженных узлов трения технологического оборудования, работающего в условиях повышенных температур.The invention relates to plastic lubricants, in particular to lubricants on mixed thickeners, and can be used to obtain lubricants designed to service heavy friction units of process equipment operating at elevated temperatures.

Известен способ получения высокотемпературных смазок с высокими смазывающими свойствами и термической стабильностью [1]. Способ заключается во введении в синтетическое углеводородное масло МАС-35 расширенного графита (15 мас.%), полученного из различных марок графита, вырабатываемого по ГОСТ 17022, в том числе и из графита С-1. Использовался расширенный графит с диапазоном удельной поверхности (5,0-39,0)-10^-3 м²/кг и объемной массой 250-6 кг/м³. Установлено, что с уменьшением объемной массы графита, увеличением его маслоемкости и удельной поверхности у полученных смазок повышается предел прочности, вязкость и улучшается их коллоидная стабильность. Объясняется это тем, что увеличение удельной поверхности и маслоемкости, понижение объемной массы расширенного графита связано со степенью его расщепления, с приобретением пористой структуры, повышением дисперсности. Все это улучшает структурообразующую способность графита. Однако надо отметить, что механическая стабильность смазок, полученных данным способом, находится в обратной зависимости от удельной поверхности расширенного графита, и при высоких его концентрациях механическая стабильность имеет крайне низкое значение. Следует также указать на то, что при высоких концентрациях расширенного графита, обеспечивающих высокие противозадирные свойства полученного смазочного материала (нагрузка сваривания Р_с=3760 Н), предел прочности при сдвиге становиться недопустимо высоким (свыше 1000 Па при 20°С). При этом ухудшается подтекаемость смазочного материала в зону трибоконтакта. Наряду с этим известный способ не обеспечивает выполнение требований по недопустимости содержания в готовом смазочном продукте свободных щелочей и кислот, поскольку остаточные кислоты, используемые при получении расширенного графита и содержащиеся в нем, заносятся в смазочный материал. Данный факт говорит о том, что смазка, полученная описанным способом, будет оказывать коррозионное воздействие на материалы элементов узлов трения. Степень этого воздействия определяется содержанием остаточных кислот в расширенном графите, что, в свою очередь, зависит от способа его получения.A method of obtaining high-temperature lubricants with high lubricating properties and thermal stability is known [1]. The method consists in the introduction of expanded graphite (15 wt.%) Into synthetic hydrocarbon oil MAS-35, obtained from various grades of graphite, produced according to GOST 17022, including C-1 graphite. Expanded graphite was used with a specific surface area (5.0-39.0) -10 ^-3 m ² / kg and a bulk weight of 250-6 kg / m ³ . It has been established that with a decrease in the bulk mass of graphite, an increase in its oil absorption and specific surface area, the resulting lubricants increase the tensile strength, viscosity and improve their colloidal stability. This is explained by the fact that an increase in the specific surface and oil absorption, a decrease in the bulk mass of expanded graphite is associated with the degree of its splitting, with the acquisition of a porous structure, and an increase in dispersity. All this improves the structural ability of graphite. However, it should be noted that the mechanical stability of lubricants obtained by this method is inversely related to the specific surface of the expanded graphite, and at high concentrations of it, the mechanical stability is extremely low. It should also be pointed out that at high concentrations of expanded graphite, which provide high anti-seize properties of the lubricant obtained (welding load P _c = 3760 N), the shear strength becomes unacceptably high (over 1000 Pa at 20 ° C). At the same time, lubricant leakage to the tribocontact zone is worsening. In addition, the known method does not meet the requirements for the inadmissibility of free alkalis and acids in the finished lubricant, since the residual acids used in the production of expanded graphite and contained in it are entered into the lubricant. This fact suggests that the lubricant obtained by the described method will have a corrosive effect on the materials of the friction unit elements. The degree of this impact is determined by the content of residual acids in expanded graphite, which, in turn, depends on the method of its production.

Получение смазочной композиции, содержащей расширенный графит, описано в работе [2]. Этот способ получения смазочной композиции включает в себя обработку графита, смачивание графита, его последующее добавление в пластичную смазку до равномерного распределения в объеме пластичной смазки, отличающийся тем, что перед обработкой графита осуществляют его смешивание с высокоориентированным пиролитическим графитом в объемном соотношении 5:1. При этом графит используют в виде мелкодисперсного графитового порошка естественного происхождения, а смачивание полученной смеси осуществляют в 70%-ном растворе концентрированных серной и азотной кислот в объемном соотношении: 4:1 путем перемешивания не менее 16 ч с последующей промывкой водой смеси из высокоориентированного пиролитического графита и мелкодисперсного графитового порошка естественного происхождения. Дополнительно осуществляют сушку полученной смеси при температуре 100-150°С в течение 5-8 ч и термическую обработку при температуре 1000-1200°С не менее 15 ч до образования слоистых графитовых частиц, Затем слоистые графитовые частицы вводят в спирт или ацетон и осуществляют ультразвуковую обработку в течение 1-3 ч с целью диспергации, после чего слоистые графитовые частицы извлекают из спирта или ацетона и к ним: добавляют порошок фуллерена С₆₀ или С₇₀ в массовом соотношении 15:1. Полученную смесь из слоистых графитовых частиц и порошка фуллерена С₆₀ или С₇₀ помещают в вакуумные условия и термически обрабатывают при 590-610°С не менее 15 дней, после чего осуществляют смешивание полученной смеси с пластичной смазкой до ее полного распределения по объему пластичной смазки, при следующем соотношении компонентов в мас.%: высокоориентированный пиролитический графит и мелкодисперсный графитовый порошок - 12-15, порошок фуллерена С₆₀ или С₇₀ - 0,8-1,0, пластичная смазка - остальное. Описанный способ отличается сложностью и продолжительностью процесса приготовления графитовой композиции. При этом предварительно диспергированные частицы слоистого графита вследствие присущей им высокой поверхностной энергии в процессе последующей термической обработки будут агрегироваться в крупные образования, которые сложно разрушить при низкоэнергетическом перемешивании в вязкой пластичной смазке. В примере реализации способа, представленного в работе [2], указывается, что полученную смесь графитов и фуллереновой сажи замешивали в пластичной смазке Литол-24 до полного распределения наполнителя по объему смазочной композиции с помощью верхнеприводной лабораторной мешалки Ρ\ν 20 ЭщПак В результате получили стабильную смазочную композицию. В процессе эксплуатации полученной смазочной композиции заметно увеличились антифрикционные, противозадирные, противоизносные свойства трущихся поверхностей. При этом количественное улучшение описанных свойств не указывается. Необходимо также отметить, что, во-первых, достигнуть равномерного распределения графитового компонента по объему достаточно плотного и вязкого материала, каким является смазка Литол-24, простым замешиванием без нагрева и применения высокоэнергетических способов диспергирования чрезвычайно сложно, а, во-вторых, применение подобного диспергирования приведет к разрушению волокнистой структуры смазки Литол-24 и соответственно к потере ее функциональных свойств. Таким образом,The preparation of a lubricant composition containing expanded graphite is described in [2]. This method of obtaining a lubricant composition includes processing of graphite, wetting graphite, its subsequent addition to the plastic lubricant until a uniform distribution in the volume of the plastic lubricant, characterized in that before processing the graphite it is mixed with highly oriented pyrolytic graphite in a 5: 1 volume ratio. This graphite is used in the form of fine graphite powder of natural origin, and the wetting of the mixture is carried out in a 70% solution of concentrated sulfuric and nitric acids in a volume ratio of 4: 1 by mixing for at least 16 hours, followed by washing with water from a mixture of highly oriented pyrolytic graphite and fine graphite powder of natural origin. Additionally, the resulting mixture is dried at a temperature of 100-150 ° C for 5-8 hours and heat treated at a temperature of 1000-1200 ° C for at least 15 hours before the formation of layered graphite particles. Then layered graphite particles are introduced into alcohol or acetone and ultrasonic processing for 1-3 hours in order to disperse, after which the layered graphite particles are removed from alcohol or acetone and to them: add C ₆₀ or C ₇₀ fullerene powder in a 15: 1 mass ratio. The resulting mixture of layered graphite particles and C ₆₀ or C ₇₀ fullerene powder is placed under vacuum conditions and thermally treated at 590-610 ° C for at least 15 days, after which the resulting mixture is mixed with a plastic lubricant until it is completely distributed by volume of plastic lubricant, in the following ratio of components in wt.%: highly oriented pyrolytic graphite and finely dispersed graphite powder - 12-15, fullerene C ₆₀ or C ₇₀ powder - 0.8-1.0, plastic lubricant - the rest. The described method is distinguished by the complexity and duration of the process of preparing a graphite composition. At the same time, the pre-dispersed particles of layered graphite due to their inherent high surface energy during the subsequent heat treatment will be aggregated into large formations that are difficult to destroy with low-energy mixing in a viscous grease. In the example of implementation of the method presented in [2], it is indicated that the resulting mixture of graphite and fullerene soot was kneaded in Litol-24 grease until the filler was completely distributed over the volume of the lubricant composition using an UHV laboratory stirrer. As a result, a stable lubricating composition. During the operation of the resulting lubricant composition, the anti-friction, extreme pressure, anti-wear properties of rubbing surfaces increased markedly. In this case, the quantitative improvement of the described properties is not indicated. It should also be noted that, firstly, to achieve a uniform distribution of the graphite component by volume of a sufficiently dense and viscous material, such as Litol-24 lubricant, by simple mixing without heating and using high-energy dispersion methods is extremely difficult, and, secondly, the use of such dispersion will lead to the destruction of the fibrous structure of the lubricant Litol-24 and, accordingly, to the loss of its functional properties. In this way,

- 1 029607- 1 029607

можно сделать вывод, что данная смазочная композиция также характеризуется описанными выше недостатками (низкая механическая стабильность, недопустимо высокий для пластичных смазок предел прочности при сдвиге, повышенное коррозионное воздействие).it can be concluded that this lubricating composition is also characterized by the disadvantages described above (low mechanical stability, unacceptably high shear strength for plastic lubricants, increased corrosive action).

Наиболее близким к предлагаемому изобретению аналогом является описанная в работе [3] разработка, относящаяся к получению пластичных смазок и смазочных препаратов, представляющих собой суспензию в маслах высокодисперсных графитов, придающих составам определенную вязкость и пенетрацию. Получение смазочной композиции по способу-прототипу состоит в замешивании порошка расширенного графита в минеральном масле в количестве, определяемом заданным уровнем предела прочности смазки в зависимости от условий ее применения. Недостатками известной смазочной композиции, полученной по данной технологии, являются низкая механическая стабильность и высокое коррозионное воздействие на материалы элементов узлов трения, что связано с образованием дестабилизированной дисперсной фазы и присутствием в смазке остаточных кислот. При этом противозадирные свойства являются невысокими (нагрузка сваривания Р_с=2800 Н), а повышение содержания расширенного графита в смазке для увеличения нагрузки сваривания приведет к ухудшению других свойств, в частности к проявлению так называемой "сухости" смазок, вследствие которой ухудшается подтекаемость смазки в зону трибоконтакта и наблюдается нарушение сплошности смазочного слоя.The closest to the proposed invention analogue is described in [3] development related to the production of greases and lubricants, which is a suspension in oils of highly dispersed graphite, giving the composition a certain viscosity and penetration. Obtaining a lubricating composition according to the method of the prototype consists in mixing the powder of expanded graphite in mineral oil in an amount determined by the specified level of the strength of the lubricant, depending on the conditions of its use. The disadvantages of the known lubricant composition obtained by this technology are low mechanical stability and high corrosive effects on materials of friction units, which is associated with the formation of a destabilized dispersed phase and the presence of residual acids in the lubricant. The extreme pressure properties are low (welding load P _with = 2800 N), and an increase in the content of expanded graphite in the lubricant to increase the welding load will lead to deterioration of other properties, in particular, the so-called "dryness" of lubricants, which results in deterioration of lubricant tribocontact zone and there is a discontinuity of the lubricating layer.

Задачей изобретения является получение пластичной смазки с повышенными термической стойкостью, механической стабильностью и противозадирными свойствами, с минимальным коррозионным воздействием на материалы узлов трения при обеспечении необходимого уровня предела прочности в зависимости от условий применения смазки за счет подбора соотношения содержания в ней расширенного графита и мыльного загустителя.The objective of the invention is to obtain a grease with high thermal stability, mechanical stability and extreme pressure properties, with minimal corrosive effects on materials of friction while ensuring the required level of tensile strength, depending on the conditions of use of the lubricant by selecting the ratio of the content of expanded graphite and soap thickener.

Результаты исследований по введению расширенного графита подмешиванием в готовую смазку по способу, изложенному в работе [2], показали, что по антифрикционным показателям вполне допустимо применение добавок расширенного графита вместо графита или дисульфида молибдена со значительным уменьшения массы вводимой добавки. Однако в этом случае происходит сильное загущение смазки, она теряет такие характерные для пластичных смазок показатели, как текучесть при небольших сдвиговых усилиях, тиксотропность и т.п. При этом чрезвычайно сложно ввести в смазку более 4-5 мас.% расширенного графита, в то время как для ряда смазок для обеспечения требуемых антифрикционных свойств необходимо введение до 10 мас.% и более дисульфида молибдена.The results of studies on the introduction of expanded graphite by mixing in the finished lubricant according to the method outlined in [2] showed that, by antifriction indicators, the use of additives of expanded graphite instead of graphite or molybdenum disulfide with a significant decrease in the mass of the added additive is quite acceptable. However, in this case, there is a strong thickening of the lubricant, it loses such characteristics typical for greases as fluidity with small shear forces, thixotropy, etc. It is extremely difficult to introduce into the lubricant more than 4-5 wt.% Of expanded graphite, while for a number of lubricants to provide the required anti-friction properties, up to 10 wt.% Or more of molybdenum disulfide is required.

Поставленная задача решена путем дополнительного введения в состав масляной суспензии, содержащей частицы расширенного графита, компонентов мыльного загустителя с возможностью формирования бинарной дисперсной фазы, массовые пропорции расширенного графита и мыльного загустителя составляют 1:10, ..., 1:2, а массовые соотношения компонентов мыльного загустителя берутся с учетом необходимости образования солей мыльного загустителя и получения готовой пластичной смазки с массовой долей свободной щелочи не более 0,1% в пересчете на ΝαΟΗ, при этом введение компонентов мыльного загустителя осуществляется после диспергирования частиц расширенного графита до размера менее 10 мкм.The problem is solved by additionally introducing into the composition of an oil suspension containing particles of expanded graphite, components of a soap thickener with the possibility of forming a binary dispersed phase, the mass proportions of expanded graphite and a soap thickener are 1:10, ..., 1: 2, and the mass ratios of the components soap thickeners are taken taking into account the need to form salts of the soap thickener and to obtain a finished grease with a free alkali mass fraction of not more than 0.1% in terms of ΝαΟΗ, with em ohm components soap thickener introduction is carried out after dispersing the expanded graphite particles to a size less than 10 microns.

Реализация предлагаемого способа может быть осуществлена по следующей технологической схеме: введение в дисперсионную среду (масло) необходимого для достижения заданных противозадирных свойств количества расширенного графита; его диспергирование и равномерное распределение по объему масла с помощью высокоэнергетических устройств, например коллоидных мельниц или кавитационных диспергаторов; добавление одного из компонентов мыльного загустителя - высокомолекулярной кислоты в количестве, обеспечивающем массовые пропорции расширенного графита и мыльного загустителя в пределах 1:10, ..., 1:2; расплавление высокомолекулярной кислоты; введение второго компонента мыльного загустителя в виде гидроокиси металла (щелочи); нейтрализация кислоты щелочью; удаление воды из реакционной массы; контроль кислотности (щелочности) реакционной массы; корректировка щелочности (кислотности) реакционной массы до достижения массовой доли свободной щелочи в готовой смазке не более 0,1% в пересчете на ΝαΟΗ; термообработка реакционной массы при температуре, требуемой для завершения образования мыльного загустителя; добавление масла для достижения пластичной смазкой требуемого класса пенетрации; охлаждение пластичной смазки и отделочные операции.The implementation of the proposed method can be carried out according to the following technological scheme: introduction into the dispersion medium (oil) the amount of expanded graphite necessary to achieve the specified extreme-pressure properties; its dispersion and uniform distribution by volume of oil using high-energy devices, such as colloid mills or cavitation dispersants; adding one of the components of the soap thickener - high molecular weight acid in an amount that provides mass proportions of expanded graphite and a soap thickener in the range of 1:10, ..., 1: 2; melting of high molecular acid; the introduction of the second component of the soap thickener in the form of a metal hydroxide (alkali); neutralization of acid with alkali; removing water from the reaction mass; control of acidity (alkalinity) of the reaction mass; adjustment of alkalinity (acidity) of the reaction mass to achieve a mass fraction of free alkali in the finished lubricant no more than 0.1% in terms of ΝαΟΗ; heat treating the reaction mass at the temperature required to complete the formation of the soap thickener; oil addition to achieve plastic penetration of the required penetration class; grease cooling and finishing operations.

Основными преимуществами данного способа являются обеспечение протекания процессов диспергирования частиц расширенного графита и равномерного их распределения в объеме дисперсионной среды; стабилизация частиц расширенного графита волокнами мыльного загустителя; возможность корректировки кислотности (щелочности) реакционной массы с учетом остаточного содержания кислот (щелочей) в расширенном графите для уменьшения коррозионного воздействия смазочного материала на элементы пар трения; получение смазочного материала требуемого уровня пенетрации и предела прочности с помощью варьирования количеством масла, добавляемого на стадии охлаждения пластичной смазки.The main advantages of this method are to ensure that the processes of dispersion of particles of expanded graphite and their uniform distribution in the volume of the dispersion medium occur; stabilization of particles of expanded graphite with soap thickener fibers; the possibility of adjusting the acidity (alkalinity) of the reaction mass, taking into account the residual content of acids (alkalis) in expanded graphite to reduce the corrosive effect of the lubricant on the elements of friction pairs; obtaining a lubricant of the required level of penetration and tensile strength by varying the amount of oil added at the stage of cooling grease.

Реализация предложенного способа возможна на любом типе мыльного загустителя (литиевый, кальциевый, литиево-кальциевый и др.). Ниже представлены примеры получения пластичных смазок, содержащих смешанный загуститель в виде частиц расширенного графита и 12-оксистеарата литияImplementation of the proposed method is possible on any type of soap thickener (lithium, calcium, lithium-calcium, etc.). Below are examples of the preparation of plastic greases containing a mixed thickener in the form of particles of expanded graphite and lithium 12-hydroxystearate

- 2 029607- 2 029607

(12-Εΐοδί) или 12-оксистеарата кальция (12-ЬюСа). Использование в примерах реализации мыльного загустителя 12-оксистеарата лития или кальция основывалось на том, что на таких дисперсных фазах производится большинство пластичных смазок, применяемых для тяжелонагруженных узлов трения и содержащих дисульфид молибдена и/или графит.(12-Εΐοδί) or calcium 12-hydroxystearate (12-suca). The use of lithium or calcium 12-hydroxystearate in the examples of the soap thickener was based on the fact that most of the greases used for heavy-loaded friction units and containing molybdenum disulfide and / or graphite are produced on these dispersed phases.

Изобретение поясняется фигурами.The invention is illustrated by the figures.

На фиг. 1-3 представлены изображения дисперсной фазы пластичной смазки на смешанном загустителе "расширенный графит - 12-оксистеарат лития" ("РГ - 12-Γΐοδί"), полученные с помощью средств сканирующей электронной микроскопии.FIG. 1-3 shows images of the dispersed phase of the grease on the “expanded graphite - lithium hydroxytearate” mixed thickener (“WG - 12-Γΐοδί”) obtained using scanning electron microscopy.

На фиг. 4 приведены полученные на 4-шариковой машине трения нагрузочные кривые для трех видов смазочных материалов: пластичная смазка с одинарной дисперсной фазой в виде 12-оксистеарата лития; пластичная смазка с одинарной дисперсной фазой в виде 12-оксистеарата лития с добавлением 3,0 мас.% расширенного графита, полученная по способу [2] (эксперимент 1); пластичная смазка с бинарной дисперсной фазой на смешанном загустителе "РГ - 12-Γΐοδί" при содержании 3,0 мас.% расширенного графита, полученная по предлагаемому способу (эксперимент 2).FIG. 4 shows friction load curves obtained on a 4-ball machine for three types of lubricants: grease with a single dispersed phase in the form of lithium 12-hydroxystearate; grease with a single dispersed phase in the form of lithium 12-hydroxystearate with the addition of 3.0 wt.% expanded graphite, obtained by the method [2] (experiment 1); grease with a binary dispersed phase on a mixed thickener "RG - 12-Γΐοδί" with a content of 3.0 wt.% expanded graphite, obtained by the proposed method (experiment 2).

Пример 1. Получение смазочной композиции на смешанном загустителе "расширенный графит - 12оксистеарат лития (литиевый мыльный загуститель)".Example 1. Obtaining a lubricant composition on a mixed thickener "expanded graphite - lithium 12oxytearate (lithium soap thickener)".

В реактор загрузили 1,4 кг масла И-40А. Нагрели масло с перемешиванием до температуры 80°С. Ввели 0,015 кг порошка расширенного графита в реактор. Диспергировали полученную суспензию при температуре 80°С до получения размеров частиц расширенного графита в диапазоне от 1000/500 до менее 10 мкм. Загрузили 0,157 кг 12-гидрооксистеариновой кислоты (12-Ηο3ί). Выдержали с перемешиванием и рециркуляцией при температуре 80°С до полного расплавления 12-Ηο3ί. Ввели тонкой струей в реактор 10%-ный водный раствор гидроокиси лития, в котором масса гидроокиси лития составляет 0,022 кг. Нейтрализовали 12-Ηο3ί с перемешиванием и рециркуляцией при температуре 80°С. Повысили температуру до 130°С. Произвели отбор для измерения щелочности реакционной массы, в случае необходимости ее скорректировали из расчета получения щелочности готовой смазки 0,1% в пересчете на ΝαΟΗ. Повысили температуру до 205°С. Отключили нагрев. Ввели 0,04 кг масла И-40А и охладили реакционную массу до комнатной температуры с ее перемешиванием и рециркуляцией. Затем провели гомогенизацию и фильтрацию готовой смазки. В результате было получено 2,0 кг пластичной смазки на основе смешанного загустителя "РГ - 12-Γΐο3ί" с соотношением компонентов смешанного загустителя 1:2,5 (при содержании 3,0 мас.% расширенного графита и 7,5 мас.% 12-Γΐο3ί).1.4 kg of I-40A oil was loaded into the reactor. Heated the oil with stirring to a temperature of 80 ° C. 0,015 kg of expanded graphite powder was introduced into the reactor. The resulting suspension was dispersed at a temperature of 80 ° C to obtain particle sizes of expanded graphite in the range from 1000/500 to less than 10 microns. Loaded 0.157 kg of 12-hydroxystearic acid (12-Ηο3ί). Withstood with stirring and recirculation at a temperature of 80 ° C until complete melting 12-Ηο3ί. A 10% aqueous solution of lithium hydroxide, in which the mass of lithium hydroxide is 0.022 kg, was injected into the reactor in a thin stream. Neutralized 12-Ηο3ί with mixing and recycling at a temperature of 80 ° C. Raised the temperature to 130 ° C. A selection was made to measure the alkalinity of the reaction mass; if necessary, it was corrected on the basis of obtaining alkalinity of the finished lubricant with 0.1% in terms of ΝαΟΗ. Increased temperature to 205 ° C. Turned off the heat. 0.04 kg of I-40A oil was introduced and the reaction mixture was cooled to room temperature with its stirring and recirculation. Then spent the homogenization and filtration of the finished lubricant. As a result, 2.0 kg of grease was obtained based on the “РГ - 12-Γΐο3ί” mixed thickener with a ratio of the components of the mixed thickener 1: 2.5 (with a content of 3.0% by weight of expanded graphite and 7.5% by weight 12 -Γΐο3ί).

Качество смазочного материала оценивали по его реологическим, трибологическим и защитным свойствам, включая пенетрацию (по ГОСТ 5346-78), предел прочности (по ГОСТ 7143-73), коллоидную стабильность (по ГОСТ 7142-74), эффективную вязкость (по ГОСТ 26581-85), механическую стабильность - изменение пенетрации после 100000 ударов (по ΏΙΝ Ι3Ο 2137), нагрузку сваривания (по ГОСТ 9490-75), содержание свободных щелочей и кислот (по ГОСТ 6707-76), коррозионное воздействие на металлы (по ГОСТ 9.080-77).The quality of the lubricant was evaluated by its rheological, tribological and protective properties, including penetration (according to GOST 5346-78), tensile strength (according to GOST 7143-73), colloidal stability (according to GOST 7142-74), effective viscosity (according to GOST 26581- 85), mechanical stability - change of penetration after 100000 blows (ΏΙΝ Ι3Ο 2137), welding load (according to GOST 9490-75), free alkali content and acids (according to GOST 6707-76), corrosion effect on metals (according to GOST 9.080- 77).

Анализ изображений дисперсной фазы (фиг. 1-3) и некоторых реологических характеристик (табл. 1) пластичной смазки на смешанном загустителе "РГ - 12-1,ίο3Γ при содержании загустителя 10,5 мас.% и соотношении содержания РГ - 12-Γΐο3ί, равным 1:2,5, полученной при различной степени диспергирования частиц расширенного графита (диапазон от 1000/100 до 1/0 мкм), показывает следующее. При диспергировании частиц расширенного графита до размеров в диапазоне 10-1000 мкм наблюдается слабое закрепление частиц расширенного графита в волокнах мыльного загустителя, при этом бинарная структура дисперсной фазы смазки не формируется. Фактически в данном случае в смазке присутствует смешанный загуститель, в виде отдельных волокон солей высокомолекулярных кислот (мыльный загуститель) и крупных частиц расширенного графита, характеризующихся незначительным загущающим эффектом (фиг. 1). Это, как видно из данных табл. 1, проявляется в достаточно низком уровне таких реологических характеристик смазки как, например, коллоидная и механическая стабильность.Image analysis of the dispersed phase (Fig. 1-3) and some rheological characteristics (Table 1) of a grease on a WG-12-1, ίο3Γ mixed thickener with a thickener content of 10.5 wt.% And a ratio of WG-12-Γΐο3ί equal to 1: 2.5, obtained with different degree of dispersion of particles of expanded graphite (range from 1000/100 to 1/0 μm), shows the following. When dispersing particles of expanded graphite to sizes in the range of 10-1000 μm, weak fixation of particles of extended graphite in the soap thickener fibers, while The binary structure of the dispersed phase of the lubricant does not form. In fact, in this case there is a mixed thickener in the lubricant, in the form of individual fibers of salts of high-molecular acids (soap thickener) and large particles of expanded graphite, characterized by an insignificant thickening effect (Fig. 1). The data of Table 1 shows a rather low level of such rheological characteristics of the lubricant as, for example, colloidal and mechanical stability.

Таблица 1Table 1

Параметры смазочных композиций на смешанном загустителе "расширенный графит - 12-оксистеарат лития (литиевый мыльный загуститель)"The parameters of the lubricant compositions on the mixed thickener "expanded graphite - lithium 12-hydroxystearate (lithium soap thickener)"

Размер частиц РГ, мкм The size of the particles RG, microns Пенетрация, 10'¹, ммPenetration, 10 ' ¹ , mm Коллоидная стабильность, % Colloid stability, % Механическая стабильность (изменение пенетрации после 100000 ударов), 10'¹, ммMechanical stability (change of penetration after 100,000 blows), 10 ' ¹ , mm 1000/100 1000/100 285 285 16 sixteen 85 85 100/50 100/50 275 275 12 12 75 75 50/10 50/10 270 270 10 ten 60 60 10/1 10/1 260 260 4 four 25 25 1/0 1/0 260 260 4 four 23 23

Диспергирование частиц расширенного графита до уровня достижения размеров, соизмеримых с поперченными размерами волокон (менее 10 мкм), способствует формированию бинарной дисперсной фазы на смешанном загустителе. В этом случае смешанный загуститель имеет бинарную структуру, представляющую собой совокупность мелкодисперсных частиц расширенного графита, переплетенныхDispersion of particles of expanded graphite to the level of attaining sizes commensurate with peppered fiber sizes (less than 10 microns) contributes to the formation of a binary dispersed phase on a mixed thickener. In this case, the mixed thickener has a binary structure, which is a collection of fine particles of expanded graphite intertwined

- 3 029607- 3 029607

волокнами мыльного загустителя или включенных в их строение (фиг. 2, 3). Из фиг. 2, 3 видно, что микроструктура дисперсной фазы, смазки полученной по заявляемому способу, является уникальной и представляет собой сочетание ломаных пластин расширенного графита и витых волокон 12-оксистеарата лития. Пластины расширенного графита и волокна высокомолекулярной соли равномерно распределены по области анализа. При этом нет отдельно лежащих элементов дисперсной фазы, волокна переплетены друг с другом, а также оплетают пластины расширенного графита. В местах контакта пластин и волокон последние повторяют контур пластин и прочно закреплены на их поверхности. Равномерность микроструктуры дисперсной фазы смазки отразилась и на внешнем виде полученной смазки. Макроструктура смазки однородная, без комков; на внешний вид смазка гладкая и блестящая. Это свидетельствует о том, что по предлагаемому способу получена пластичная смазка с бинарной дисперсной фазой на смешанном загустителе "РГ - 12-Ью51"., а не смесь литиевой смазки с одинарной дисперсной фазой на загустителе 12-Ью51 с добавкой частиц РГ.fiber soap thickener or included in their structure (Fig. 2, 3). From FIG. 2 and 3, it can be seen that the microstructure of the dispersed phase, the lubricant obtained by the present method, is unique and is a combination of broken plates of expanded graphite and twisted fibers of lithium 12-hydroxystearate. Plates of expanded graphite and high-molecular-salt fiber are evenly distributed throughout the area of analysis. In this case there are no separate elements of the dispersed phase, the fibers are interwoven with each other, and also plates of expanded graphite are woven. In the places of contact of the plates and fibers, the latter follow the contour of the plates and are firmly fixed on their surface. The uniformity of the microstructure of the dispersed phase of the lubricant was reflected in the appearance of the resulting lubricant. The macrostructure of the lubricant is uniform, without lumps; on the appearance of the lubricant is smooth and shiny. This suggests that the proposed method yielded a grease with a binary dispersed phase on a mixed thickener "РГ - 12-Ью51", and not a mixture of lithium grease with a single dispersed phase on a thickener 12-Ь51 with the addition of particles РГ.

При диспергировании расширенного графита до уровня размера частиц менее 10 мкм наблюдается резкое повышение коллоидной и механической стабильности пластичной смазки на смешанном загустителе "расширенный графит - мыльный загуститель" (табл. 1).When dispersing expanded graphite to a particle size of less than 10 microns, a sharp increase in the colloidal and mechanical stability of the grease on the “expanded graphite-soap thickener” mixed thickener is observed (Table 1).

В табл. 2 приведено сопоставление параметров смазочной композиции, полученной по способу [2], путем подмешивания добавки (3 мас.% расширенного графита) в состав литиевой смазки со сформированной одинарной мыльной дисперсной фазой (смазка 1), и смазки, полученной по предлагаемому способу с содержанием в бинарной дисперсной фазе "РГ - 12-Εΐοδΐ" 3 мас.% расширенного графита (смазка 2).In tab. 2 shows the comparison of the parameters of the lubricant composition obtained by the method [2], by mixing the additive (3 wt.% Expanded graphite) into the lithium lubricant with the formed single soap dispersed phase (lubricant 1), and the lubricant obtained by the proposed method with binary dispersed phase "WG - 12-Εΐοδΐ" 3 wt.% expanded graphite (grease 2).

Из фиг. 4 видно, что на участке средних нагрузок 1200-2300 Н нагрузочные кривые смазок с расширенным графитом, полученных обоими способами, практически совпадают. Это тот диапазон нагрузок, при котором способ введения частиц расширенного графита не влияет на процессы в зоне трения. В области более низких нагрузок смазка 2 показывает лучшие противоизносные свойства, а в области больших - лучшие противозадирные свойства, чем у смазки 1. Это в первую очередь связано со структурными особенностями обеих смазок, с возможностью подтекания смазки в зону трения и сопротивления выдавливанию из нее.From FIG. 4, it can be seen that in the area of medium loads of 1200–2300 N, the load curves of lubricants with expanded graphite, obtained by both methods, practically coincide. This is the range of loads at which the method of introducing particles of expanded graphite does not affect the processes in the friction zone. In the area of lower loads, lubricant 2 shows better anti-wear properties, and in the area of large loads, it has better anti-seize properties than lubricant 1. This is primarily due to the structural features of both lubricants, with the possibility of lubricant leaking into the friction zone and extrusion resistance.

Таблица 2table 2

Параметры литиевых смазок с одинарной и бинарной дисперсной фазой, содержащих частицы расширенного графитаParameters of lithium greases with single and binary dispersed phase containing particles of expanded graphite

Номер смазки Lubrication number Тип дисперсной фазы Type of dispersed phase Пенетрация, · 10 ^! ммPenetration, · 10 ^! mm Предел прочности, Па, при 20 °С Strength, Pa, at 20 ° С Коллоидная стабильность, % Colloid stability % Эффективная вязкость при 0 °С и среднем градиенте скорости деформации 10 с’ \ Па-с, Effective viscosity at 0 ° С and the average gradient of the strain rate of 10 s ’ \ Pa-s, Температура каплепадения, °С Dropping point, ° C Изменение пенетрации после 100000 ударов, 10 мм Change of penetration after 100,000 strokes, 10 mm Нагрузка сваривания, Н Welding load, N Доля свободной щелочи в пересчете на ЫаОН, %, The share of free alkali in terms of NaOH,%, Кислотное число, мг/гКОН Acid number, mg / gKOH Коррозионное воздействие на металлы Corrosion effects on metals Смазка 1 Lubricant 1 Одинарная Single 185 185 132 0 132 0 12 12 120 120 200 200 150 150 2600 2600 отс ots 15 15 не выдерживает can not stand Смазка 2 Grease 2 Бинарная Binary 260 260 820 820 4 four 240 240 > 300 > 300 25 25 2900 2900 <0,1 <0.1 отс. ots выдерживает stands

Отдельно следует отметить, что полученная по предлагаемому способу смазка благодаря своему смешанному загустителю приобрела уникальную термостойкость. Так, у литиевой смазки, полученной по способу [2], температура каплепадения составляет 200°С. При этом смазка полностью расплавляется, свободно течет и становится по реологическим свойствам подобна минеральному маслу, на котором она получена. Температура каплепадения смазки, изготовленной по предлагаемому способу, превышает 300°С. После испытаний на термостойкость смазка не термоупрочнилась и сохранила свои физические свойства.Separately, it should be noted that the lubricant obtained by the proposed method, thanks to its mixed thickener, has acquired a unique heat resistance. So, in lithium grease, obtained by the method of [2], the dropping point is 200 ° C. At the same time, the lubricant melts completely, flows freely and becomes, by rheological properties, similar to the mineral oil on which it is obtained. The dropping point of the lubricant made by the proposed method exceeds 300 ° C. After testing for heat resistance, the lubricant has not been thermally strengthened and retained its physical properties.

В табл. 3 представлены параметры пластичных смазок с заданным уровнем предельной нагрузочной работоспособности и противозадирных свойств смазочного материала, характеризуемых значением нагрузки сваривания в диапазоне Р_с=2800-3400 Н. Этот показатель может быть обеспечен либо загущением дисперсионной среды (масла) 15 мас.% расширенного графита (прототип), либо формированием бинарной дисперсной фазы "РГ - 12-Ью81" с различным соотношением компонентов загустителя. Для сравнения приведены также данные для литиевой смазки, не содержащей добавки расширенного графита.In tab. 3 shows the parameters of greases with a given level of ultimate load capacity and extreme pressure properties of the lubricant, characterized by the value of the welding load in the range of P _c = 2800-3400 N. This indicator can be provided either by thickening the dispersion medium (oil) of 15 wt.% Expanded graphite ( prototype), or the formation of a binary dispersed phase "РГ - 12-Ью81" with a different ratio of components of the thickener. For comparison, the data for lithium grease containing no expanded graphite additives are also given.

Анализ данных табл. 3 показывает, что смазочная композиция, полученная загущением масла расширенным графитом по способу-прототипу, при требуемом уровне нагрузки сваривания Рс=2800 Н характеризуется чрезвычайно низкими показателями по коллоидной стабильности (18%), эффективнойData analysis table. 3 shows that the lubricant composition obtained by thickening the oil with expanded graphite according to the prototype method, with the required welding load level Pc = 2800 N, is characterized by extremely low indicators of colloidal stability (18%), effective

- 4 029607- 4 029607

вязкости (110 Па-с при 0°С и среднем градиенте скорости деформации 10 с^-1), механической стабильности (изменение пенетрации после 100000 ударов на 180-10^-1 мм). Она имеет высокое значение предела прочности, что ухудшает способность пластичной смазки поступать к рабочим поверхностям трения. Полученная смазочная композиция по классификации пластичных смазок ΝΕΟΙ относится к 4-му классу (число пенетрации - (175-205)-10^-1 мм) с твердой консистенцией и, фактически, является смазочной пастой, а не пластичной смазкой. При этом для полученной смазочной композиции характерна высокая кислотность (кислотное число равно 38 мг/г КОН), что негативно сказывается на ее защитных свойствах (смазка не отвечает требованиям ГОСТ 9.080-77 по коррозионному воздействию на металлы).viscosity (110 Pa-s at 0 ° C and an average gradient of the strain rate of 10 s ^-1 ), mechanical stability (change of penetration after 100,000 impacts by 180-10 ^-1 mm). It has a high value of tensile strength, which impairs the ability of the grease to flow to the working surfaces of friction. The resulting lubricant composition according to the classification of greases ΝΕΟΙ belongs to the 4th class (the number of penetration - (175-205) -10 ^-1 mm) with a solid consistency and, in fact, is a lubricant paste, and not grease. At the same time, a high acidity is characteristic of the resulting lubricant composition (the acid number is 38 mg / g KOH), which negatively affects its protective properties (the lubricant does not meet the requirements of GOST 9.080-77 for corrosive effects on metals).

Анализ данных по реологическим и трибологическим свойствам смазочных материалов, полученных по предлагаемому способу, с формированием бинарной дисперсной фазы на смешанном загустите "РГ - 12-Γΐοδί" с общим содержанием загустителя 9-12 мас.% при соотношении содержания РГ и 12Ью51 в диапазоне от 5:1 до 1:12 показывает, что в этом случае синтезируются пластичные смазки 2- и 3го класса пенетрации (число пенетрации в диапазоне (220-295)-10^-1 мм).Analysis of data on the rheological and tribological properties of lubricants obtained by the proposed method, with the formation of a binary dispersed phase on the mixed thickening "RG - 12-Γΐοδί" with a total thickener content of 9-12 wt.% With a ratio of WG and 12Yy51 in the range from 5 : 1 to 1:12 shows that in this case plastic greases of the 2nd and 3rd grade of penetration are synthesized (the number of penetrations in the range (220-295) -10 ^-1 mm).

Предлагаемый способ за счет изменения соотношения массового содержания мыльного и графитового загустителей позволяет получать пластичные смазки с требуемым уровнем значений предела прочности на сдвиг (810-1100 Па при 20°С) и эффективной вязкости (200-260 Па-с при 0°С и среднем градиенте скорости деформации 10 с^-1) при чрезвычайно высокой термической стойкости (температура каплепадения более 225°С) и коллоидной стабильности (4-8%). За счет практически полной нейтрализации остатков кислот в расширенном графите (доля свободной щелочи составляет менее 0,1% в пересчете на ΝαΟΗ) смазка не оказывает коррозионного воздействия на металлы пары трения. При этом общее содержание смешанного загустителя в полученной по предлагаемому способу смазке ниже (9-12 мас.%), чем содержание загустителя в смазке, полученной по способу-прототипу (15 мас.%). Однако при содержании РГ в смешанном загустителе "РГ - 12-Γΐοδί" более 1:2 или менее 1:10 наблюдается резкое снижение механической стабильности смазки.The proposed method by changing the ratio of the mass content of soap and graphite thickeners allows to obtain greases with the required level of shear strength (810-1100 Pa at 20 ° C) and effective viscosity (200-260 Pa-s at 0 ° C and average deformation rate gradient 10 s ^-1 ) with extremely high thermal stability (dropping point over 225 ° C) and colloidal stability (4-8%). Due to the almost complete neutralization of acid residues in expanded graphite (the proportion of free alkali is less than 0.1% in terms of ΝαΟΗ), the lubricant does not corrode the metals of the friction pair. The total content of the mixed thickener obtained in the proposed method, the lubricant is lower (9-12 wt.%) Than the content of the thickener in the lubricant obtained by the method prototype (15 wt.%). However, when the content of the WG in the mixed thickener "RG - 12-Γΐοδί" more than 1: 2 or less than 1:10, there is a sharp decrease in the mechanical stability of the lubricant.

Таблица 3Table 3

Параметры смазочных композиций на смешанном загустителе "РГ - 12-Γΐοδί" с различным соотношением компонентов загустителяThe parameters of lubricating compositions on the mixed thickener "RG - 12-Γΐοδί" with a different ratio of components of the thickener

Соотношение содержания РГ -12-ΓΐοδΙ Content ratio WP -12-ΓΐοδΙ Содержание в смазке РГ / 12-ΓΐοδΙ, мае. % ί. . . „........ .. . Content in grease WP / 12-Γ οδΙ, May. % ί. . . „........ ... Пенетрация, 10 ⁴ ммPenetration, 10 ⁴ mm Предел прочности, при 1 ПЛ ОГ' | ζ,ν С Strength at 1 PL OG ' | ζ, ν С | Коллоидная стабильность, % | Colloid stability,% Эффективная вязкость при 0 °С и среднем градиенте скорости деформации 10 с'¹, ПасEffective viscosity at 0 ° С and average deformation rate gradient 10 s' ¹ , Pas Температура каплепадения, °С * Dropping point ° С * Изменение пенетрации после 100000 ударов, 10 ⁴ ммChange of penetration after 100,000 strokes, 10 ⁴ mm Нагрузка сваривания, Н Welding load, N Доля свободной щелочи в пересчете на ЫаОН, %, The share of free alkali in terms of NaOH,%, Кислотное число, мг/г КОН Acid number, mg / g KOH Коррозионное воздействие на металлы Corrosion effects on metals Без 12Ποδΐ Without 12Ποδΐ 15,0/0 (прототип) 15.0 / 0 (prototype) 190 190 1220 1220 18 18 110 110 > 300 > 300 180 180 2800 2800 отс. ots 38 38 не выд not issued 5:1 5: 1 10,0/2,0 10.0 / 2.0 215 215 1100 1100 6 6 200 200 > 300' > 300 ' 95 95 3283 3283 <0,1 <0.1 отс. ots выд. issued 3:1 3: 1 8,0/2,5 8.0 / 2.5 225 225 905 905 7 7 205 205 >300 > 300 75 75 3087 3087 <0,1 <0.1 отс. ots выд. issued 1:1.,25 1: 1., 25 5,0 / 4,0 5.0 / 4.0 240 240 850 850 6 6 210 210 > 300' > 300 ' 60 60 3087 3087 <0,1 <0.1 отс. ots выд. issued 1:1,5 1: 1.5 4,0 / 6,0 4.0 / 6.0 260 260 845 845 6 6 220 220 > 300 > 300 55 55 2930 2930 <0,1 <0.1 отс. ots выд. issued 1:2 1: 2 3,5 / 7,0 3.5 / 7.0 265 265 835 835 5 five 235 235 > 300' > 300 ' 30 thirty 2930 2930 <0,1 <0.1 отс. ots выд. issued 1:2,5 1: 2.5 3,0 / 7,5 3.0 / 7.5 260 260 820 820 4 four 240 240 > 300 > 300 25 25 2764 2764 <0,1 <0.1 отс. ots выд. issued 1:5 1: 5 1,7/8,5 1.7 / 8.5 245 245 820 820 4 four 245 245 > 300 > 300 20 20 2323 2323 <0,1 <0.1 отс. ots выд. issued 1:10 1:10 1,0/10,0 1.0 / 10.0 235 235 815 815 5 five 250 250 250 250 70 70 1842 1842 <0,1 <0.1 отс. ots выд. issued 1:12 1:12 0,9/10,8 0.9 / 10.8 235 235 810' 810 ' 8 eight 260 260 225 225 80 80 1744 1744 <0,1 <0.1 отс. ots выд. issued БезРГ BezRG 0/12,0 0 / 12.0 230 230 810 810 12 12 280 280 185 185 120 120 1410 1410 <0,1 <0.1 отс. ots выд. issued

Пример 2. Получение смазочной композиции на смешанном загустителе "расширенный графит - 12оксистеарат кальция (кальциевый мыльный загуститель)" (РГ - 12-Сао31).Example 2. Obtaining a lubricant composition on a mixed thickener "expanded graphite - calcium oxystearate 12 (calcium soap thickener)" (WG - 12-Sao31).

Загрузили 1,4 кг масла И-40А в реактор. Нагрели масло с перемешиванием до температуры 80°С. Ввели 0,015 кг порошка РГ в реактор. Диспергировали полученную суспензию при температуре 80°С до получения размеров частиц РГ менее 10 мкм. Загрузили 0,146 кг 12-Ηοδί. Выдержали с перемешиванием и рециркуляцией при температуре 80°С до полного расплавления 12-Ηοδί. Ввели тонкой струей в реактор 20%-ную суспензию гидроокиси кальция в воде, в которой масса гидроокиси кальция составляет 0,017 кг. Нейтрализовали 12-Ηοδί с перемешиванием и рециркуляцией при температуре 80°С. Подняли температуру до 115°С. Произвели отбор для измерения щелочности реакционной массы, в случае необходимости ее скорректировали из расчета получения щелочности готовой смазки 0,1% в пересчете на ΝαΟΗ. Ввели 0,038 кг масла И-40А. Повысили температуру до 135°С. Отключили нагрев и медленноLoad 1.4 kg of I-40A oil into the reactor. Heated the oil with stirring to a temperature of 80 ° C. 0,015 kg of WG powder was introduced into the reactor. Dispersing the resulting suspension at a temperature of 80 ° C to obtain particle sizes WG less than 10 microns. Loaded 0.146 kg 12-Ηοδί. Withstood with stirring and recirculation at a temperature of 80 ° C until complete melting 12-Ηοδί. A 20% suspension of calcium hydroxide in water, in which the mass of calcium hydroxide is 0.017 kg, was injected into the reactor in a thin stream. Neutralized 12-Ηοδί with mixing and recirculation at a temperature of 80 ° C. Raised the temperature to 115 ° C. A selection was made to measure the alkalinity of the reaction mass; if necessary, it was corrected on the basis of obtaining alkalinity of the finished lubricant with 0.1% in terms of ΝαΟΗ. Introduced 0.038 kg of oil I-40A. Increased temperature to 135 ° C. Turned off the heat and slowly

- 5 029607- 5 029607

охладили реакционную массу до комнатной температуры с ее перемешиванием и рециркуляцией. После провели гомогенизацию и фильтрацию готовой смазки. В результате было получено 2,0 кг пластичной смазки с содержанием в готовой смазке смешанного загустителя "РГ - 12-СаоЗГ в соотношении компонентов смешанного загустителя 3,0/7,5 мас.%.cooled the reaction mass to room temperature with stirring and recycling. After spent homogenization and filtration of the finished lubricant. As a result, 2.0 kg of grease was obtained with the content in the finished lubricant of the mixed thickener RG - 12-SaoZG in the ratio of the components of the mixed thickener 3.0 / 7.5 wt.%.

В табл. 4 представлены параметры кальциевых смазок, характеризуемых нагрузкой сваривания в диапазоне Р_с=2800-3400 Н и имеющих различные соотношения массового содержания РГ и 12-СаоЗ1 в смешанном загустителе. Для сравнения приведены также данные для кальциевой смазки, не содержащей добавки расширенного графита.In tab. 4 shows the parameters of calcium greases, characterized by the load of welding in the range of Р _с = 2800-3400 N and having different ratios of the mass content of RG and 12-SaoZ1 in the mixed thickener. For comparison, the data for calcium grease, not containing additives of expanded graphite are also given.

Таблица 4Table 4

Параметры смазочных композиций на смешанном загустителе "РГ - 12-СаоЗГ с различным .соотношением компонентов загустителяParameters of lubricating compositions on a mixed thickener "RG - 12-SaoZG with different ratio of thickener components

Соотношение содержания РГ и 12-Сао81 Content ratio WG and 12-Sao81 Содержание в смазке РГ / 12-Сао81, мае. % Content in grease WP / 12-Sao81, May. % Пенетрация, 10 ⁴ ммPenetration, 10 ⁴ mm Предел прочности , Па, при 20 °С Strength, Pa, at 20 ° С Коллоидная стабильность, % Colloid stability,% Эффективная вязкость при 0 °С и среднем градиенте скорости деформации 10 с'¹, Па-сEffective viscosity at 0 ° С and average strain rate gradient of 10 s ′ ¹ , Pa-s Температура каплепадения, °С Dropping point ° С Изменение пенетрации поеле 100000 ударов, 10 ⁴ ммChange of penetration after 100,000 strokes, 10 ⁴ mm Нагрузка сваривания, Н Welding load, N Доля свободной щелочи в пересчете на №ОН, %, The proportion of free alkali in in terms of NO,%, Кислотное число, мг/г КОН Acid number, mg / g KOH Коррозионное воздействие на металлы Corrosion effect for metals Без 12-Сао81 Without 12-Sao81 15,0/0 (прототип) 15.0 / 0 (prototype) 190 190 1220 1220 18 18 110 110 >300 > 300 180 180 2800 2800 отс. ots 35 35 не выд. not issued 5:1 5: 1 10,0/2,0 10.0 / 2.0 220 220 940 940 10 ten 200 200 >300 > 300 110 110 3479 3479 <0,1 <0.1 отс. ots выд. issued 3:1 3: 1 8,0 / 2,5 8.0 / 2.5 2.35 2.35 915 915 9 9 205 205 >300 > 300 85 85 3283 3283 <0,1 <0.1 отс. ots выд. issued 1:1,25 1: 1.25 5,0 / 4,0 5.0 / 4.0 245 245 870 870 8 eight 210 210 >300 > 300 53 53 3087 3087 <0,1 <0.1 отс. ots выд. issued 1:1,5 1: 1.5 4,0 / 6,0 4.0 / 6.0 250 250 865 865 8 eight 225 225 >300 > 300 50 50 3087 3087 <0,1 <0.1 отс. ots выд. issued 1:2 1: 2 3,5 / 7,0 3.5 / 7.0 250 250 860 860 7 7 230 230 >300 > 300 30 thirty 2930 2930 <0,1 <0.1 отс. ots выд. issued 1:2,5 1: 2.5 3,0 / 7,5 3.0 / 7.5 255 255 865 865 7 7 235 235 >300 > 300 25 25 2764 2764 <0,1 <0.1 отс. ots выд. issued 1:5 1: 5 1,5/7,5 1.5 / 7.5 265 265 850 850 7 7 240 240 >300 > 300 30 thirty 1842 1842 <0,1 <0.1 отс. ots выд. issued 1:10 1:10 1,0/10,0 1.0 / 10.0 242 242 848 848 8 eight 265 265 205 205 30 thirty 1744 1744 <0,1 <0.1 отс. ots выд. issued 1:12 1:12 0,9/10,8 0.9 / 10.8 240 240 843 843 9 9 270 270 185 185 85 85 1744 1744 <0,1 <0.1 отс. ots выд. issued Без РГ Without wg 0/12,0 0 / 12.0 235 235 840 840 11 eleven 320 320 145 145 90 90 1646 1646 <0,1 <0.1 отс. ots выд. issued

Анализ данных, представленных в табл. 3 и 4, показывает, что эффект от формирования бинарной дисперсной фазы на смешанном загустителе "РГ - 12-СаоЗГ аналогичен варианту получения литиевой смазки на смешанном загустителе.Analysis of the data presented in the table. 3 and 4 shows that the effect of the formation of a binary dispersed phase on a WG-12-CaoZG mixed thickener is similar to the lithium grease production option on a mixed thickener.

Таким образом, результаты испытаний смазочных материалов с бинарной дисперсной фазой на смешанном загустителе, содержащем расширенный графит и различные варианты мыльного загустителя, свидетельствуют о том, что предлагаемая композиция по сравнению с известной обладает существенно лучшими характеристиками. Использование смешанного загустителя позволяет сформировать бинарную дисперсную фазу, включающую частицы расширенного графита, застабилизированные волокнами мыльного загустителя. Это обеспечивает повышение механической и коллоидной стабильности, требуемый уровень предела прочности пластичной смазки для соответствующего класса ее пенетрации, повышение противозадирных свойств. Смазка с расширенным графитом, изготовленная по предлагаемому способу, характеризуется пониженным уровнем коррозионного воздействия на материал элементов узлов трения.Thus, the results of testing lubricants with a binary dispersed phase on a mixed thickener containing expanded graphite and various versions of a soap thickener indicate that the proposed composition has significantly better characteristics than the known one. The use of a mixed thickener allows you to form a binary dispersed phase, including expanded graphite particles, stabilized with soap thickener fibers. This provides an increase in mechanical and colloidal stability, the required level of tensile strength of a grease for the corresponding class of its penetration, and an increase in extreme pressure properties. Grease with expanded graphite, made by the proposed method, is characterized by a low level of corrosive effect on the material of the elements of friction units.

Литература.Literature.

1. Уманская, О.И. Влияние физико-химических характеристик расширенного графита на свойства пластичных смазок / О.И. Уманская, Р.Н. Абаджаева, Ю.Л. Ищук, А.А. Фаст, И.Л. Марьясин//Химия и технология топлив и масел. 1988. № 2. - С. 32-33.1. Umanskaya, O.I. Influence of the physicochemical characteristics of expanded graphite on the properties of plastic greases / O.I. Umanskaya, R.N. Abadzhaeva, Yu.L. Ischuk, A.A. Fast, I.L. Mariasin // Chemistry and technology of fuels and oils. 1988. № 2. - p. 32-33.

2. Способ получения смазочной композиции: патент 2428462 Россия, МПК⁷ С10М 177/00, С10М 125/02 / Е.В. Ким, Е.В. Голубев; заявитель ГОУВ-ПО Тюменский государственный университет. № 2010106513/04, заявл. 24.02.2010; опубл. 10.09.2011.2. A method of obtaining a lubricant composition: patent 2428462 Russia, IPC ⁷ S10M 177/00, S10M 125/02 / E.V. Kim, E.V. Golubev; applicant GOUV-PO Tyumen State University. No. 2010106513/04, Appl. February 24, 2010; publ. 09/10/2011.

3. Загуститель нефтяных масел: а.с. 896060 СССР, М. кл³ С10М 5/02 / В.А. Филатова, И.Л. Марьясин, А.Н. Антонов и др.; заявитель Всесоюзный научно-исследовательский институт по защите металлов от коррозии. - № 2916323/2-04; заявл. 24.03.1980; опубл. 07.01.1982.3. Thickening oil: a.s. 896060 USSR, M.C. ³ C10M 5/02 / V.A. Filatov, I.L. Mariasin, A.N. Antonov et al .; applicant All-Union Scientific Research Institute for the Protection of metals against corrosion. - № 2916323 / 2-04; declare 03/24/1980; publ. 01/07/1982.

- 6 029607- 6 029607

Claims

CLAIM

1. A grease based on petroleum oil, thickened with expanded graphite, characterized in that it additionally contains a salt of 12-hydroxystearic acid (soap thickener), with the mass proportions of expanded graphite and salt of 12-hydroxystearic acid being 1:10, ..., 1: 2.

2. A method of producing a grease according to claim 1, comprising introducing expanded graphite into the dispersion medium (oil) and mixing the expanded graphite particles in the volume of the dispersion oil medium, characterized in that the expanded graphite particles are dispersed simultaneously with the mixing in the volume of the dispersion oil medium until particle size less than 10 microns, after which they inject 12-hydroxystearic acid and metal hydroxide (alkali), necessary to obtain the salt of 12-hydroxystearic acid (soap thickener), The weight ratios of 12-hydroxystearic acid and metal hydroxide (alkali) are taken in an amount necessary for the formation of a soap thickener and to obtain a finished grease with a free alkali mass fraction of not more than 0.1% in terms of XaO11.

V®l®eM: 17.36 pt Le (:: WE Oyvyyog 5rga RS: ΤΙ 3ΕΜΜΑΘ: 10.00 kx