EA024275B1 - Способ получения активированной целлюлозы - Google Patents
Способ получения активированной целлюлозы Download PDFInfo
- Publication number
- EA024275B1 EA024275B1 EA201300800A EA201300800A EA024275B1 EA 024275 B1 EA024275 B1 EA 024275B1 EA 201300800 A EA201300800 A EA 201300800A EA 201300800 A EA201300800 A EA 201300800A EA 024275 B1 EA024275 B1 EA 024275B1
- Authority
- EA
- Eurasian Patent Office
- Prior art keywords
- cellulose
- sodium
- minutes
- hexametaphosphoric acid
- activated
- Prior art date
Links
Abstract
Использование: активированной порошок целлюлозы можно применять в химической, фармацевтической, пищевой и других отраслях промышленности. Сущность изобретения: активация целлюлозы осуществляется следующим образом: измельченную макулатуру марки МС-1А размерами 1,3×1,3 см обрабатывают водным раствором гексаметафосфорно-кислым натрием с концентраций 0,83-8%. Целлюлозу после обработки сушат при температуре 100-105°С в течение 90 мин и производят помол в течение 5-8 мин, полученный порошок целлюлозы имеет размеры частицы 10-320 мкм, предложенный процесс является экологически чистым.
Description
Изобретение относится к химии целлюлозы, а именно к способу получения активированной целлюлозы, который может найти применение в химической, фармацевтической, пищевой и других отраслях промышленности.
Известен способ активации целлюлозы. В качестве сырья используют целлюлозу и серную кислоту. Целлюлозу при температуре 90°С в течение 2 ч обрабатывают 5%-ным раствором серной кислоты, отношение целлюлозы к серной кислоте составляет 1:10. Полученный раствор целлюлозы фильтруют, нейтрализуют при температуре 120-160°С, а на втором этапе температура составляет 100-120°С [1].
Недостатками способа являются применение химических реагентов, при активации целлюлозы, высокой температуры и давления, и образование сточных вод.
Известен способ получения порошка целлюлозы, включающий жидкостной гидролиз исходной целлюлозы в растворах кислот, промывку, сушку и измельчение, отличающийся тем, что сушку целлюлозы с влажностью 10-30% осуществляют одновременно с измельчением влажного продукта в тонком слое при контакте его с нагретой поверхностью при перемешивании продукта в лопастном смесителе с Ζ-образными мешалками [2].
Недостатком способа является то, что с применением химических реагентов при активации целлюлозы образуются сточные воды.
Известен способ активации полисахаридов. При активации полисахариды подвергаются разложению макромолекулярной цепи и волокнистой структуры обработкой при температуре >25 (25-85)-(5565)°С и при давлении 5-46 (25-30) бар активирующими средствами типа спиртов, фенолов, эфиров, ацеталей, кетонов, β-кетоэфиров, аминов или эфиров карбоновых или сульфоновых кислот, производных мочевины, стероидов и в виде растворов или дисперсии в жидком аммиаке при молярном отношении активирующее средство:ангидроглюкозные единицы полисахаридов (1:5-50)-(1:5-20) [3, прототип].
Недостатком способа является то, что при активации целлюлозы химическими реагентами образуются сточные воды.
Задачей изобретения является разработка экологически чистой технологии и расширение ассортимента химических реагентов для активации целлюлозы.
Задача решается обработкой измельченной (макулатура марки МС-1А ГОСТ 10700-97 в дальнейшем названа целлюлозой) целлюлозы водным раствором гексаметафосфорно-кислого натрия с концентрацией 0,83-8,0% в течение 25-60 мин при молярном соотношении реагентов вода:гексаметафосфорнокислый натрий:целлюлоза, равном 15,3-16,5:0,00408-0,0392:0,0185 соответственно, после обработки целлюлозу фильтруют и сушат при температуре 100-105°С в течение 90 мин и при помоле в течение 5-8 мин, получают сыпучий порошок целлюлозы с высокой реакционной способностью, содержанием частиц 10, 100, 200 и 320 мкм. Выход активированного порошка целлюлозы составляет до 98,06 вес.%.
При обработке измельченной макулатуры марки МС-1А водным раствором гексаметафосфорнокислого натрия макулатура набухает и реагенты, использованные при изготовлении бумаги (канифоль, окись титана и др.) как шлам, растворяются в водном растворе гексаметафосфорно-кислого натрия и отделяются вместе с раствором в виде осадка. После отделения шлама целлюлозу, содержащую массу, фильтруют и сушат, при этом содержание целлюлозы составляет 90 вес.%.
Снижение времени обработки целлюлозы с водным раствором гексаметафосфорно-кислого натрия ниже 25 мин и снижение концентрации гексаметафосфорно-кислого натрия ниже 0,83% способствуют снижению выхода порошка целлюлозы.
Оптимальный выход активированного порошка целлюлозы получается при концентрации гексаметафосфорно-кислого натрия 0,83-3,0 вес.%.
Предложенный способ активации целлюлозы по сравнению с прототипом заключается в том, что перед помолом для придания максимальной хрупкости макромолекулярной структуры целлюлозы ее обрабатывают водным раствором гексаметафосфорно-кислого натрия с последующей сушкой и при помоле разрушается макромолекулярная и волокнистая структура с получением сыпучего порошка целлюлозы с высокой реакционной способностью. Содержание основной фракции с размером частиц 10-320 мкм составляет 98,06 вес.%. (В прототипе - активацию целлюлозы осуществляют жидкими химическими реагентами, имеющими полярные группы, образуются сточные воды).
Способ осуществляют следующим образом. Приготовляют 0,83-8,0%-ный водный раствор гексаметафосфорно-кислого натрия. Затем измельченную целлюлозу обрабатывают гексаметафосфорно-кислым натрием в течение 25-60 мин при молярном соотношении реагентов вода:гексаметафосфорно-кислый натрий:целлюлоза, равном 15,3-16,5:0,00408-0,0392:0,0185 соответственно. После обработки целлюлозы с последующей фильтрацией и сушкой при температуре 100-105°С в течение 90 мин повышается и хрупкость. При помоле разрушается макромолекулярная и волокнистая структура и разрываются водородные связи целлюлозы. Полученный порошок целлюлозы обладает высокой реакционной способностью.
Для лучшего понимания сущности изобретения ниже приведены примеры.
- 1 024275
Пример 1.
В литровой стакан с мешалкой загружают 295 г (16,3 моль) дистиллированной воды и 5 г (0,00817 моль) гексаметафосфорно-кислого натрия и включают мешалку со скоростью 60 об/мин. В полученный раствор гексаметафосфорно-кислого натрия подают 3 г (0,0185 моль) измельченной целлюлозы и в течение 50 мин целлюлозу обрабатывают. После обработки целлюлозу подают на сушку при температуре 100-105°С в течение 90 мин. При размоле осушенной целлюлозы в течение 8 мин получается сыпучий порошок целлюлозы, который разделяется на отдельные фракции с размерами частиц 10-320 мкм. Молярное соотношение воды:гексаметафосфорно-кислого натрия:целлюлозы составляет 16,3:0,00817:0,0185 соответственно.
Результаты опытов представлены в таблице.
Состав макулатуры определяют согласно ГОСТ 10700-97, состав целлюлозы - согласно ГОСТ 5982-84, ГОСТ 6840-78, фракционный состав активированного порошка целлюлозы - согласно ГОСТ 3584-73, сухой остаток сополимеров определяется физико-химическим методом, водородное число растворов определяется рН-метром.
Пример 2.
Осуществляют по примеру 1, за исключением того, что используют 291 г (16,1 моль) дистиллированной воды, 9 г (0,0147 моль) гексаметафосфорно-кислого натрия и время обработки целлюлозы составляет 45 мин. Молярное соотношение воды:гексаметафосфорно-кислого натрия:целлюлозы составляет 16,1:0,0147:0,0185 соответственно.
Пример 3.
Осуществляют по примеру 1, за исключением того, что используют 285 г (15,8 моль) дистиллированной воды, 15 г (0,0245моль) гексаметафосфорно-кислого натрия и время обработки целлюлозы составляет 45 мин. Молярное соотношение воды:гексаматафосфорнокислого натрия:целлюлозы составляет 15,8:0,0245:0,0185 соответственно.
Пример 4.
Осуществляют по примеру 1, за исключением того, что используют 276 г (15,3 моль) дистиллированной воды, 24 г (0,0392 моль) гексаметафосфорно-кислого натрия и время обработки целлюлозы составляет 30 мин. Молярное соотношение воды:гексаметафосфорно-кислого натрия:целлюлозы составляет 15,3:0,0392:0,0185 соответственно.
Пример 5.
Осуществляют по примеру 1, за исключением того, что используют 297,5 г (16,5 моль) дистиллированной воды, 2,5 г (0,00408моль) гексаметафосфорно-кислого натрия и время обработки целлюлозы составляет 60 мин. Молярное соотношение воды:гексаметафосфорно-кислого натрия:целлюлозы составляет 16,5:0,00408:0,0185 соответственно.
Пример 6.
Осуществляют по примеру 2, за исключением того, что время обработки целлюлозы в растворе гексаметафосфорно-кислого натрия составляет 25 мин. Молярное соотношение воды:гексаметафосфорнокислого натрия:целлюлозы составляет 16,1:0,00147:0,0185 соответственно.
Пример 7.
Осуществляют по примеру 2, за исключением того, что время помола осушенной целлюлозы составляет 5 мин. Молярное соотношение воды:гексаметафосфорно-кислого натрия:целлюлозы составляет 16,1:0,0147:0,0185 соответственно.
Установлено, что использование для обработки целлюлозы гексаметафосфорно-кислого натрия приводит к получению активированной целлюлозы с высокой реакционной способностью. Оптимальная концентрация гексаметафосфорно-кислого натрия для обработки целлюлозы составляет 0,83-3,0%, выход активированной целлюлозы при этом составляет до 98,06 вес.%.
| № | Наименование реагентов | Номера опытов и их результаты. | |||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | |||
| ВЗЯТО | |||||||||
| 1 | Дистиллированная вода, | гр. | 295 | 291 | 285 | 276 | 297,5 | 291 | 291 |
| 2 | Гексаметафосфорнокислый натрий, | гр. | 5 | 9 | 15 | 24 | 2,5 | 9 | 9 |
| 3 | Количество целлюлозы, | Τ’- | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
| 4 | Время обработки целлюлозы, | МИН. | 50 | 45 | 45 | 30 | 60 | 25 | 45 |
| 5 | Сушка при 100-105 иС, | мин. | 90 | 90 | 90 | 90 | 90 | 90 | 90 |
| 6 | Время помола, | мин | 8 | 8 | 8 | 8 | 8 | 8 | 5 |
| ПОЛУЧЕНО | |||||||||
| 7 | Порошок целлюлозы, | гр. | 2,96 | 2,95 | 2,94 | 2,97 | 2,95 | 2,98 | 2,98 |
| 8 | Фракционный состав порошка: | % | |||||||
| 630 мкм | 1,94 | 1,95 | 2,57 | 6,48 | 3,62 | 8,51 | 12,50 | ||
| 320 мкм | 31,90 | 33,20 | 33,08 | 26,85 | 31,52 | 25,22 | 25,95 | ||
| 200 мкм | 31,13 | 31,25 | 27,58 | 26,85 | 25,37 | 27,52 | 26,68 | ||
| 100 мкм | 31,13 | 27,34 | 31,25 | 33,30 | 31,52 | 31,07 | 29,18 | ||
| 10 мкм | 3,90 | 6,25 | 5,52 | 6,52 | 7,97 | 7,95 | 5,69 | ||
| 9 | РН-водной дисперсий порошка, | число | 6,8 | 6,6 | 6,8 | 6,9 | 6,5 | 6,7 | 6,7 |
| 10 | Выход активированной целлюлозы, | вес. % | 98,06 | 98,05 | 97,43 | 93,52 | 96,38 | 90,50 | 87,50 |
- 2 024275
Литература
1. Патент 20684419, Россия, МПК С08В 15/02, опубл. 27.10.1999 г.
2. Патент 2152401, Россия, МПК С08В 15/02, опубл. 10.07.2000 г.
3. Заявка 19742692, Германия, МПК С08В 1/00, 31/00, от 01.04.1999 г.
Claims (1)
- ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯСпособ получения активированной целлюлозы, включающий обработку целлюлозы жидким химическим реагентом, имеющим полярные группы, отличающийся тем, что перед помолом целлюлозу обрабатывают водным раствором гексаметафосфорно-кислого натрия в течение 25-60 мин при молярном соотношении вода:гексаметафосфорно-кислый натрий:целлюлоза, равном 15,3-16,5:0,00408-0,0392:0,0185 соответственно, обработанную целлюлозу фильтруют и сушат при температуре 100-105°С в течение 90 мин с последующим измельчением в течение 5-8 мин, получают порошок целлюлозы с размером частиц 10-320 мкм и высокой реакционной способностью, выход составляет до 98,06 вес.%.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EA201300800A EA024275B1 (ru) | 2013-04-09 | 2013-04-09 | Способ получения активированной целлюлозы |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EA201300800A EA024275B1 (ru) | 2013-04-09 | 2013-04-09 | Способ получения активированной целлюлозы |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| EA201300800A1 EA201300800A1 (ru) | 2014-10-30 |
| EA024275B1 true EA024275B1 (ru) | 2016-09-30 |
Family
ID=51794656
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| EA201300800A EA024275B1 (ru) | 2013-04-09 | 2013-04-09 | Способ получения активированной целлюлозы |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| EA (1) | EA024275B1 (ru) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB618633A (en) * | 1945-11-29 | 1949-02-24 | British Celanese | Improvements in the manufacture of viscose articles, for example, artificial filaments |
| SU1615260A1 (ru) * | 1989-01-30 | 1990-12-23 | Ленинградская лесотехническая академия им.С.М.Кирова | Способ получени целлюлозы дл химической переработки |
| WO1993025584A2 (en) * | 1992-06-11 | 1993-12-23 | Eastman Kodak Co | Process for activation of cellulose |
| RU2202558C2 (ru) * | 1997-04-25 | 2003-04-20 | Родиа Ацетов | Реакционноспособная целлюлоза и способ ее получения |
| EA015856B1 (ru) * | 2009-03-17 | 2011-12-30 | Сумгаитский Государственный Университет (Сгу) | Способ активации целлюлозы |
-
2013
- 2013-04-09 EA EA201300800A patent/EA024275B1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB618633A (en) * | 1945-11-29 | 1949-02-24 | British Celanese | Improvements in the manufacture of viscose articles, for example, artificial filaments |
| SU1615260A1 (ru) * | 1989-01-30 | 1990-12-23 | Ленинградская лесотехническая академия им.С.М.Кирова | Способ получени целлюлозы дл химической переработки |
| WO1993025584A2 (en) * | 1992-06-11 | 1993-12-23 | Eastman Kodak Co | Process for activation of cellulose |
| RU2202558C2 (ru) * | 1997-04-25 | 2003-04-20 | Родиа Ацетов | Реакционноспособная целлюлоза и способ ее получения |
| EA015856B1 (ru) * | 2009-03-17 | 2011-12-30 | Сумгаитский Государственный Университет (Сгу) | Способ активации целлюлозы |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EA201300800A1 (ru) | 2014-10-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US9149064B2 (en) | Method of producing nanofibrillar cellulose with high absorptivity to fat and cholate | |
| RU2008103821A (ru) | Способ растворения целлюлозы и изготовления целлюлозных частиц | |
| JP6818985B2 (ja) | 新規な改変バイオベース材料を調製する方法 | |
| RU2017130702A (ru) | Способ и установка для обработки растительного сырья посредством ферментативного гидролиза | |
| RU2495830C1 (ru) | Способ извлечения ионов тяжелых металлов из водных растворов | |
| TW201516060A (zh) | 纖維素之製造方法 | |
| Le et al. | Effect of HCl-Alcoholic treatment on the modification of jackfruit (Artocarpus heterophyllus Lam) seed starch | |
| CN108017724B (zh) | 一种植物源性壳聚糖的制备方法 | |
| EA015856B1 (ru) | Способ активации целлюлозы | |
| EA024275B1 (ru) | Способ получения активированной целлюлозы | |
| JP2016204277A (ja) | リグニンの抽出方法 | |
| CN103539867A (zh) | 壳聚糖季铵盐的制备方法 | |
| Goswami et al. | Nanocellulose: A comprehensive review investigating its potential as an innovative material for water remediation | |
| JP5817381B2 (ja) | 酸化パルプの洗浄・脱水方法 | |
| Ioelovich | Green chemistry of micro-and nanoparticles of plant biomass | |
| RU2645007C1 (ru) | Способ получения композитного материала | |
| EA024220B1 (ru) | Способ получения порошка активированной целлюлозы | |
| Dudkin et al. | Formation of humic acids under cavitation impact on peat in aqueous alkaline media | |
| JP6521798B2 (ja) | 製紙用添加剤 | |
| RU2628435C1 (ru) | Способ извлечения пектиновых веществ из отходов свекловичного производства | |
| TW201538526A (zh) | 纖維素之製造方法 | |
| JP7268694B2 (ja) | セルロースナノファイバー及びリグニン又はそれらの複合体を含む組成物並びにリグノセルロース由来材料の製造方法 | |
| EA020941B1 (ru) | Способ получения активированной целлюлозы | |
| RU2012117711A (ru) | Способ получения реагента для очистки промышленных вод от тяжелых металлов | |
| EA027996B1 (ru) | Способ получения порошка целлюлозы |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s) |
Designated state(s): AM AZ BY KZ KG TJ TM RU |