SU1615260A1 - Способ получени целлюлозы дл химической переработки - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к технологии производства целлюлозы дл  химической переработки и позвол ет повысить степень делигнификации и увеличить содержание α-целлюлозы в целевом продукте при одновременном снижении расхода свежих химикатов. Целлюлозосодержащее сырье подвергают сульфатной варке при повышенной температуре и давлении, провод т отбор черного щелока на регенерацию, промывают, обрабатывают массу комплексообразователем, снова промывают, добавл ют раствор едкого натра и провод т обработку массы кислородом в щелочной среде. Обработку комплексообразователем провод т в процессе сульфатной варки за 10-30 мин до ее окончани , причем в качестве комплексообразовател  используют гексаметафосфат натри  и/или последрожжевую бражку в количестве 0,5-1,0% от массы волокна. После сульфатной варки провод т отбор черного щелока на регенерацию до остаточного содержани  щелочи в массе в количестве 0,5-4,0% /в пересчете на активную щелочь в ед. NA₂O/ от массы волокна, разбавл ют массу водой или слабым белым щелоком до концентрации 12% и провод т обработку кислородом в щелочной среде. 1 з.п. ф-лы, 4 табл.

Description

д т отбор tiepHoro щелока на регенера цию до остаточного содержани  щелочи в массе в количестве 0,5-4,0% (в пересчете на активщпо щелочь в ед. от массы волокна, разбавл ют массу водой или слабым белым щелоком до концентрации 12% и провод т обработк кислородом в щелочной среде.

Пример 1. Технологическую щепу древесины сосны подвергают водному гидролизу при в течение 90 мин о По окончании гидролиза гид- ролизат отбирают, закачивают белый сульфатный щелок и провод т сульфат- ную варку при давлении 8 кгс/см в течение 90 мин. Расход активной щелочи на варку составл ет 18% от массы абсолотно сухой древесины (а.с.д.) . .Тидр.омодуль варки 4. В процессе сзшьЛатной варки за 15 мин до ее окончани  закачивают раствор гексаметафосфата натри  в количестве О,5%-от массы а.с,д. По окончании варки провод т отбор черного щелока путем отжима с таким расчетом, чтобы в массе осталось щелочи в количестве 4,0% активной щелочи в ед. от массы аоСоД., добавл ют необходимое количество воды, чтобы довести концентрацию массы до 12%, и провод т кислородно-щелочнзто обработку при следующих услови х: температура обработки so С, давление кислорода 0,15 мПа, продолжительность 60 мин. Добелку не провод т. В целлюлозе определ ют минеральный состав, степень делигнификации, в зкость и содержа- . ние J-J -целлюлозы.

Пример 2 Услови  варки щепы и кислородно-щелочной обработки цел- .пюлозы аналогичны примеру 1, но вместо гексаметафосфатА натри  используют последрожжевую бражку в том же количестве .

Пример 3. В аналогичных, услови х провод т обработку целлюлозо- содержащего сырь  по известному способу . После сульфатной варки провод т полный отбор черного щелока и после- дуюп1ую промывку массы. Затем массу подвергают обработке комплексообразо- вателем при 80 С в течение 15 мин в качестве которого используют раствор натриевой соли этилендиаминтетра- уксусной кислоты в количестве 0,5% от массы а.с,д., после чего промывают водой, добавл ют свежий химикат (едкий натр) в количестве 4% от мас

Q 0 5

0

5

сы а.с.д. и провод т обработку кислородом при услови х примера 1.

Результаты опытов, проведенных по примерам 1-3, представлены в табл,1.

Из приведенных в табл. 1 данных видно, что при проведении процесса по предлагаемому способу по сравнению с известным повысилась степень делигнификации целлюлозы с 66 до 62-60 п.е, (перманганатные единицы) и увеличилось содержание oi-целлюлозы с 95,4 до 96,4%. Содержание минеральных веществ в целлюлозе по сравнению с известным способом не изменилось .

Пример 4 о Провод т опыты с добавкой различного количества комплексообразовател  в процессе варки за 15 мин до ее окончани  Количество гексаметафосфата натри  измен ют от 0,1 (опыт 1) до 1,5% от массы а.с,д. (опыт 4), а последрожжевой . бразкки от 0,5 (опыт 5) до 1,5% от массы а,СоД, (опыт 7). Кроме того, изучают качество целлюлозы при совместной добавке гексаметафосфата натри  и последрожжевой бражки в количестве по 0,5% каждого от массы а ос.д. (опыт. 8). Услови  варки древесины и кислородно-щелочной обработки целлюлозы аналогичны примеру 1.

Результаты представлены в табл.2.

Из представленных в табл.2 данных видно, что наиболее эффективным  вл етс  использование комплексообразовател  в количестве 0,5-1,0% Ниже этого предела содерлсание об -целлюлозы недостаточно высокое, а выше падает в зкость целлюлозыс

Пример 5. Провод т опыты по изучению вли ни  времени добавки комплексообразовател  в процесс.е варки целлюлозы. В качестве комплексообразовател  используют гексаметафос- фат натри  в количестве 0,5% от массы а,с„д. Услови  варки и кислородно- щелочной обработки аналогичны примеру 1 о Результаты представлены в табл. 3„

Из представленных в табл. 3 данных видно, что наиболее эффективным  вл етс  добавка за ТО-30 мин до оконча- . ни  варки меньше 10 мин качество целлюлозы недостаточно высокое, а добавка за 45 мин приводит к сниже- , нию в зкости целлюлозыо

Пример 6. Провод т опыты с проведением кислородно-щелочной

51

обработки при различных содержани х остаточной активной щелочи в целлюлозной массе о Услови  варки целлюло- зосодержащего сырь  и кислородно-щелочной обработки аналогичны приме- 1)у 1, однако используют черный щелок с остаточным содержанием активной щелочи в количестве от 0,1 (опыт 1) до 6% от массы а.СоД. (опыт 6),

Результаты опытов представлены в табл. 4,

Из представленных в табл. 4 данных следует, что с увеличением содержани  остаточной щелочи в целлюлозной массе наблюдаетс  повышение степени делигнификации целлюлозы и увеличение содержани  oi-целлюлозы. Наибольший эффект наблюдаетс  при остаточном содержании черного щелока в количестве 0,5-0,6% (в пересчете на активную щелочь) от массы а,с.д. Однако наличие остаточной щелочи 6% и выше  вл етс  нецелесообразным, та как требует большого расхода щелочи на варку, а это вызывает резкое снижение выхода целлюлозы.

Таким образом, предлагаемый способ пoзвc  eт повысить степень делигнификации целлюлозы, увеличить содержание ОС -целлюлозы в целевом продукте , а также сократить расход хими

Claims (1)

1.Способ получени  целлюлозы дл  химической переработки, включающий сульфатную варку древесной щепы, отбор отработанного щелока на регенерацию, введение компгексообразовател  и последующую обработку массы кислородом

в щело чной среде, отличаю щ и й- с   тем, что, с целью повышени  степени делигнификации и увеличени  содержани  об-целлюлозы в целевом про- дук те при одновременном снижении расхода свежих химикатов, комплексообра- зователь ввод т в процессе варки эа 10-30 мин до ее окончани , отбор отработанного щелока после варки провод т до остаточного содержани  щелочи в целлюлозной массе 0,5-4,0% в ед. , а обработку массы кислородом провод т непосредственно после отбора щелока на регенерацию, при этом в качестве щелочной среды используют щелочь, оставшуюс  в массе. 2 .Способ по п. 1, отличающийс  тем, что в качестве ком- плексообразовател  используют гекса- метафосфат натри  и/или последрожже- вую бражку в количестве 0,5-1,0% от массы абсолютист сухой древесины.

Количество комплексообразовател , % от массы а.с.д.:

этилендиаминтетрауксусна 

кислота- - 0,5

гексаметафосфат натри 0,5 последрожжева  бражка- 0,5 Качество целлюлозы после кислородно- щелочной обработки:

в зкость, мПа-с35,0 35,9 33,5

степень делигнификатщи, п.е.60 62 66

содержание .шолозы, %96,4 96,2 95,4

Состав инepaльнoй части целлюлозы, %:

медь 0,00012 0,00014 0,00014

магний 0,0013 0,0011 0,0017

диоксид кремни -0,003 0,004 0,003

кальций0,04 0,050 0,048

Таблица

Т а б л и д 3 2

Опыт Показателит-г ..-.,

.-Li.ljJ.ilLi.l.

Количество комплексообразо- иател , % от массы а,с,д„:

гексаметафосфат натри  0,1 0,5 1,0 1,5 - - О 5 последрожжева  бражка - - - - О,5 1,0 1505 Качество целлюлозы после парки и кислородно-щелочной обработки:

степень делигнификации, { п.е. .. 61 60 57 56 62 59 58 58

I в зкость, мПа-с36,1 35,0 35,0.34,0 35,9 35,0 34,0 34,0

I содержание -деллюло- 1 зы, %95,9 96,4 96,496,596,295,795,8 96,2

I.ТаблицаЗ

|.

i . Опыт

; Показатели г-т-j1

::L.....LJLtLf...

Брем  добавки комплексообразовател , мин,

ро окончани  варки 5 10 15 30 45

Качество целлюлозы

йосле варки и кислороди о-щелочной обработки;

I степень делигнифиI кации, п.е.62 60 60 58 56

содержание Oi -целлюлозы , %96,0 96,1 96,4 96,6 96,6

I в зкость, мПа-с 36,4 36,0 35,0 35,3 36,6

Таблица 4 ПоказателиОпыт

.1Г---1Г---ги.4„ M-iH-i. нйпстчтшк ,,и„и .и,,,,,.

,1 LJ J 5 I

Количество остаточной : активной щелочи в черном щелоке, % от массы

,t 0,5 . 1,0 2,0 4,0 6,0

С гепень делигнифика-

цИи, п.е.64 62 61 62 60 59

Содержание Об -целлюло3 95,6 96,2 96,3 96,4 96,4 96,5