EA013675B1 - Установка и способ изготовления стержней из высокочистого кремния с использованием смешанного сердечникового средства - Google Patents

Установка и способ изготовления стержней из высокочистого кремния с использованием смешанного сердечникового средства Download PDF

Info

Publication number
EA013675B1
EA013675B1 EA200870527A EA200870527A EA013675B1 EA 013675 B1 EA013675 B1 EA 013675B1 EA 200870527 A EA200870527 A EA 200870527A EA 200870527 A EA200870527 A EA 200870527A EA 013675 B1 EA013675 B1 EA 013675B1
Authority
EA
Eurasian Patent Office
Prior art keywords
core
silicon
core means
blocks
deposition
Prior art date
Application number
EA200870527A
Other languages
English (en)
Other versions
EA200870527A1 (ru
Inventor
Хее Янг Ким
Киунг Коо Йоон
Йонг Ки Парк
Вон Воок Со
Вон Чоон Чой
Original Assignee
Корея Рисерч Инститьют Оф Кемикал Текнолоджи
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Корея Рисерч Инститьют Оф Кемикал Текнолоджи filed Critical Корея Рисерч Инститьют Оф Кемикал Текнолоджи
Publication of EA200870527A1 publication Critical patent/EA200870527A1/ru
Publication of EA013675B1 publication Critical patent/EA013675B1/ru

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02—Elements
    • C30B29/06—Silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02—Silicon
    • C01B33/021—Preparation
    • C01B33/027—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
    • C01B33/035—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds in the presence of heated filaments of silicon, carbon or a refractory metal, e.g. tantalum or tungsten, or in the presence of heated silicon rods on which the formed silicon is deposited, a silicon rod being obtained, e.g. Siemens process
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/20—Controlling or regulating
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T117/00—Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
    • Y10T117/10—Apparatus
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T117/00—Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
    • Y10T117/10—Apparatus
    • Y10T117/1004—Apparatus with means for measuring, testing, or sensing

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

Раскрыты способ и установка для изготовления стержня из поликристаллического кремния с использованием смешанного сердечникового средства, содержащие размещение первого сердечникового средства, изготовленного из резистивного материала, вместе со вторым сердечниковым средством, выполненным из кремниевого материала, во внутреннем пространстве реактора осаждения; электрическое нагревание первого сердечникового средства и предварительное нагревание второго сердечникового средства первым сердечниковым средством, которое нагревается электрическим током; электрическое нагревание предварительно нагретого второго сердечникового средства и подачу реакционного газа во внутреннее пространство в состоянии, где первое сердечниковое средство и второе сердечниковое средство электрически нагреты для осаждения кремния.

Description

Область техники, к которой относится изобретение
Настоящее изобретение относится к способу и установке для изготовления стержнеобразного поликристаллического кремния. Более конкретно, настоящее изобретение относится к способу и установке, которые могут свести к минимуму трудности конструирования и эксплуатации электрической нагревательной системы для нагревания сердечникового средства, вмонтированного в реактор осаждения кремния, применяемый для массового производства стержней из поликристаллического кремния (кремниевый поликристалл, мультикристаллический кремний, полисиликон или поли-δί).
Уровень техники
В общем, высокочистый поликристаллический кремний применяется как важный сырьевой материал для полупроводникового прибора, солнечного элемента, установки для химической обработки, промышленной системы или малогабаритных и других сложных высокоточных интегральных устройств, которые соответственно составлены из материала с высокой чистотой или с полупроводниковыми свойствами.
Поликристаллический кремний получают с использованием способа осаждения кремния, в котором атомы кремния непрерывно осаждаются на поверхности кремния при термическом разложении и/или восстановлении водородом высокочистого реакционного газа, содержащего атомы кремния.
Для массового производства поликристаллического кремния главным образом применяют реактор осаждения типа вакуумного колпака, трубчатого типа или камерного типа. Сообразно типу реактора поликристаллический кремний, в общем, получается в форме стержня с круглым или овальным поперечным сечением, диаметр какового варьируется в диапазоне около 50-300 мм.
В реакторе осаждения при изготовлении кремниевого стержня чаще всего устанавливают сердечниковое средство. Для промышленного производства сердечниковое средство состоит из множества сердечниковых блоков, соответственно изготовленных из сердечникового материала (т.е. сердечникового элемента), через который электрический ток может проходить при температуре реакционного осаждения. Сердечниковые блоки, составляющие сердечниковое средство, соединены с электродными блоками, соответственно, для формирования электрического нагревательного средства в оболочке реактора. Затем кремний непрерывно осаждается на поверхности нагреваемого электрическим током сердечникового средства в ходе реакции осаждения из реакционного газа, содержащего кремнийсодержащий компонент. Как описано выше, кремниевый осажденный продукт формируется и нарастает в направлении толщины, т.е. в наружном радиальном направлении концентрического поперечного сечения осажденного продукта, и тем самым, в конце концов может быть получен продукт в виде стержня из поликристаллического кремния.
Для получения высокочистого продукта с минимальным загрязнением примесями, сердечниковые блоки, представленные сердечниковым средством, могут быть выполнены или изготовлены из незагрязненного сердечникового элемента. Идеальным материалом для сердечникового элемента является высокочистый кремний, который формируется в виде стержня, проволоки или нити, полого короба или трубы, полосы или ленты, или листа и т. д.
Стержни из поликристаллического кремния, полученные в результате формирования осажденного продукта вокруг сердечникового средства, (ί) разделяют или измельчают на куски, обрезки, опилки или частицы, (ίί) сортируют по размеру, (ίίί) подвергают дополнительной стадии очистки, если требуется, для удаления загрязняющих компонентов, образовавшихся на поверхности кремниевых фрагментов во время стадии измельчения, (ίν) расплавляют в тигле, который нагрет до температуры выше температуры плавления кремния, и затем (ν) формуют в слиток, блок, лист, ленту или пленку и т.д., согласно предполагаемому применению таковых.
Электрическое нагревательное средство, встроенное внутри оболочки реактора осаждения, состоит из сердечникового средства, которое является электрически нагреваемым, и электродного средства, электрически соединяющего сердечниковое средство с источником снабжения электрической энергией, размещенным снаружи оболочки, и/или электрически соединяющего сердечниковые блоки между собой. Электрическое нагревательное средство служит для обеспечения (ί) электрического нагревания, требуемого для поддержания температуры реакционного осаждения, (ίί) исходного субстрата для осаждения кремния и (ίίί) механической структуры, поддерживающей кремниевый стержень, который растет в диаметре и весе в процессе осаждения.
Каждый из сердечниковых блоков, составляющих сердечниковое средство, должен быть выполнен или изготовлен из такого материала для сердечникового элемента, который обеспечивает функционирование сердечникового средства и соответствует его назначению. Для достижения этой цели (ί) высокочистый кремний расплавляют как таковой или с легирующим компонентом, (ίί) из расплава кремния выращивают кристалл или делают отливку и (ίίί) изготавливают сердечниковый элемент с помощью процесса формования и/или обработки на станке, тем самым, создавая форму его поперечного сечения в виде круга, овала, концентрической окружности или многоугольника, треугольника, четырехугольника или шестиугольника и т.д.; его диаметр или длина по диагонали может варьироваться в диапазоне около 3-30 мм или 5-100 мм соответственно с его длиной около 0,5-6 м.
Существуют несколько путей приготовления сердечникового элемента. Каждый кусок сердечнико
- 1 013675 вого элемента может быть приготовлен в последовательном режиме. Или же несколько сердечниковых элементов с одинаковыми размерами и формой могут быть приготовлены одновременно простым разрезанием крупноразмерного монокристаллического бруска. Далее, длинный кремниевый сердечниковый элемент может быть изготовлен из множества коротких кусков сердечникового элемента путем соединения их сваркой с расплавлением концов в чистой атмосфере.
Согласно описанию в литературном источнике авторов XV. С. О'Нага, К.В. Нетпд и Ь.Р. Нип1, НапбЬоок о£ 8еш1сопбис1ог 8Шсоп Тесйпо1о§у, с. 46-48, Νονοδ. РиЫюайоп, 1990, приготовление сердечникового элемента, выполненного из высокочистого кремниевого материала, такого как сердечниковый стержень, тонкий пруток или затравочная нить, имеющая маленький диаметр, сопряжено со многими экономическими и технологическими затруднениями в процессе приготовления стержня из поликристаллического кремния с использованием реактора осаждения. Когда сердечниковый элемент изготавливают из высокочистого кремния, удельное сопротивление которого предельно высоко при комнатной температуре и резко падает при повышении температуры, сердечниковое средство начинает нагреваться электрическим током благодаря появлению явного электрического тока, проходящего через каждый сердечниковый блок, соединенный и скрепленный с парой электродных блоков, только после того, как сердечниковые блоки, составляющие сердечниковое средство, будут предварительно нагретыми до некоторой температуры или выше таковой с помощью дополнительного нагревательного средства для существенного снижения величины удельного сопротивления кремния. Как раскрыто в патентах США № 4179530 (1979) и 5895594 (1999), предварительное нагревание сердечникового средства для приготовления стержня из поликристаллического кремния требует отдельного дополнительного средства для предварительного нагревания и применения сложной процедуры.
Между тем, патенты США № 3941900 (1976) и 4215154 (1990) раскрывают техническое решение, состоящее в применении электрического резистивного нагревания непосредственно на сердечниковом средстве, начиная с комнатной температуры, с использованием должным образом скомпонованной системы подведения электрической энергии, вместо предварительного нагревания сердечникового элемента из высокочистого кремния с помощью отдельного дополнительного средства для предварительного нагревания. Однако этот способ также имеет недостатки, которые состоят в том, что такая цепь и система подачи электрической энергии являются слишком усложненными и дорогостоящими и требуют очень сложных и точных действий при эксплуатации и контроле.
В отличие от этих способов, которыми сердечниковое средство предварительно нагревается отдельным дополнительным средством для предварительного нагревания или нагревается непосредственно при комнатной температуре с помощью резистивного нагревания с использованием усложненной системы подачи электрической энергии, искусственное введение легирующей добавки п- или р-типа с высокой концентрацией в кремниевый сердечниковый элемент для резкого снижения удельного сопротивления позволяет электрически разогревать сердечниковое средство непосредственно при комнатной температуре с помощью электрического тока высокого напряжения. Будучи нагретым до заранее заданного температурного диапазона, сердечниковое средство может быть легко нагрето до требуемого уровня электрическим током низкого напряжения с большой силой тока. Этот способ имеет тот недостаток, что он требует применения усложненного средства снабжения электрической энергией и точного управления в широком интервале напряжений и силы тока.
С другой стороны, если сердечниковый элемент изготовлен из некремниевого резистивного материала, такого как металл или материал на основе углерода, с величиной удельного сопротивления, гораздо меньшей, чем таковая у кремния, кремниевый осажденный продукт, сформированный на отдельном сердечниковом блоке, может быть загрязнен примесными компонентами, выделившимися и диффундирующими из сердечникового элемента, выполненного из некремниевого материала. Однако в этом есть то преимущество, что при подведении низковольтного электрического тока сердечниковое средство может быть легко нагрето с помощью резистивного нагревания от комнатной температуры до температуры реакционного осаждения без отдельной дополнительной стадии предварительного нагревания. Согласно патентам США № 5277934 (1994) и 5284640 (1994), вместо кремния в качестве сердечникового элемента могут быть использованы вольфрам или тантал. Между тем патент США № 5237454 (1994) иллюстрирует сердечниковый элемент, выполненный из молибдена, вольфрама или циркония вместо высокочистого кремниевого материала.
Некремниевое сердечниковое средство, изготовленное из резистивного материала, как описано выше, может быть приготовлено удобно и экономично. Однако нельзя избежать загрязнения осажденного продукта, полученного при осаждении кремния, примесными компонентами, содержащимися в некремниевом сердечниковом элементе, для каждого из сердечниковых блоков, составляющих сердечниковое средство. Таким образом, вышеупомянутый способ затруднительно применять с использованием некремниевого сердечникового средства для промышленного производства стержней из высокочистого поликристаллического кремния, поскольку требования к чистоте продукта полупроводникового качества с недавнего времени стали еще более строгими. Такая фундаментальная проблема также была подтверждена в прототипе, как описано в вышеупомянутом литературном документе (1990) авторов О'Нага е1 а1. В случае, когда вместо сердечникового средства на основе кремния в качестве сердечникового средства
- 2 013675 используют некремниевый проволочный металлический сердечниковый блок, это дает то преимущество, что продукт в виде кремниевого стержня может быть получен существенно удобнее. Однако этот способ также имеет несколько недостатков: во-первых, когда формируется конечный кремниевый стержень, как требуется, осажденный продукт и сердечниковое средство, включенное в кремниевый стержень, должны быть отделены друг от друга, чтобы осажденный продукт был собран как кремниевый продукт; вовторых, осажденный продукт, сформированный в ходе процесса осаждения кремния при высокой температуре, скорее всего будет загрязнен примесными компонентами из металлического сердечникового элемента.
Чтобы получить высокочистый поликристаллический кремний на приемлемом уровне затрат, используя процесс осаждения в установке типа вакуумного колпака без каких-либо осложнений в предварительном нагревании кремниевого сердечникового средства, имеет смысл применять некремниевый резистивный материал для сердечникового элемента, решая проблемы, обусловленные заменой сердечникового материала; проблемы включают возможную трудную стадию отделения сердечникового средства от кремниевого стержнеобразного продукта для получения осажденного слоя кремния как продукта, а также возможное загрязнение продукта металлическими примесными компонентами из некремниевого материала сердечника. Однако несмотря на важность предварительного нагревания сердечникового средства, простое экономичное решение для преодоления этих проблем, возникающих при употреблении некремниевых сердечниковых средств, найдено не было.
Как описано выше, разработка усовершенствованного способа и средства для предварительного нагревания сердечникового средства в реакторе типа вакуумного колпака является важным техническим вопросом для массового промышленного производства поликристаллического кремния в форме стержня. Технические решения, требуемые для усовершенствования, должны снизить капитальные затраты для системы снабжения электрической энергией и контроля и процесса приготовления и станочной обработки сердечникового средства, обеспечить упрощение эксплуатации и управления реактором осаждения, повысить производительность реактора и в конечном итоге снизить стоимость изготовления.
Раскрытие изобретения
Соответственно, цель настоящего изобретения состоит в обеспечении способа и устройства для устранения или сокращения любых факторов, которые могут оказывать негативное влияние на инвестиционные расходы для оборудования процесса осаждения, на проведение и контроль технологического процесса, производительность реактора и стоимость изготовления в плане предварительного нагревания сердечникового средства.
Еще одна цель настоящего изобретения для компоновки и применения процесса производства в промышленном масштабе поликристаллического кремния в виде стержней заключается в электрическом и простом нагревании второго сердечникового средства, выполненного из кремния, путем: (а) размещения первого сердечникового средства, изготовленного из резистивного материала, вместе со вторым сердечниковым средством, выполненным из кремниевого материала, во внутреннем пространстве реактора осаждения; (Ь) электрического нагревания первого сердечникового средства и предварительного нагревания второго сердечникового средства первым сердечниковым средством, которое нагревается электрическим током; и затем (с) электрического нагревания предварительно нагретого второго сердечникового средства.
Дополнительная цель настоящего изобретения состоит в решении проблем, возникающих при предварительном нагревании сердечникового средства, без снижения уровня производственной мощности реактора осаждения, путем формирования осажденного продукта в наружном направлении первого и второго сердечникового средства, с первым сердечниковым средством, служащим в качестве предварительного нагревателя для второго сердечникового средства.
Следующая дополнительная цель настоящего изобретения заключается в создании способа и устройства, которыми могут быть решены проблемы, возникающие при предварительном нагревании сердечникового средства, выполненного из высокочистого кремния, и которые также могут быть применены в существующем обычном реакторе осаждения при изготовлении стержней из поликристаллического кремния.
Следующая дополнительная цель настоящего изобретения состоит в создании конструкции реактора осаждения, способа и устройства для эксплуатации реактора осаждения, который может одновременно формировать в качестве продуктов поликристаллический кремний двух сортов, пригодный для применения в полупроводниковых устройствах и солнечных элементах, соответственно.
Следующая дополнительная цель настоящего изобретения заключается в создании способа и устройства, которые могут свести к минимуму загрязнение осажденного продукта, растущего при осаждении кремния в наружном радиальном направлении на первом сердечниковом средстве, которое состоит из и представляет собой множество сердечниковых блоков, соответствующий элемент которых (т.е. сердечниковый элемент) выполнен из иного материала, чем высокочистый кремний, и тем самым может генерировать примесные компоненты как источник загрязнения продукта.
Чтобы достичь вышеупомянутых целей, настоящее изобретение представляет способ изготовления стержня из поликристаллического кремния с использованием смешанного сердечникового средства, со
- 3 013675 держащий размещение первого сердечникового средства, изготовленного из резистивного материала, вместе со вторым сердечниковым средством, выполненным из кремниевого материала, во внутреннем пространстве реактора осаждения; электрическое нагревание первого сердечникового средства и предварительное нагревание второго сердечникового средства первым сердечниковым средством, которое нагревается электрическим током; электрическое нагревание предварительно нагретого второго сердечникового средства и подачу реакционного газа во внутреннее пространство в состоянии, где первое сердечниковое средство и второе сердечниковое средство электрически нагреваются для осаждения кремния.
В качестве дополнительной возможности на стадии электрического нагревания предварительно нагретого второго сердечникового средства все второе сердечниковое средство целиком нагревается электрическим током одновременно, или второе сердечниковое средство подразделяется на множество вторых сердечниковых групп, которые начинают нагреваться электрическим током по группам в разные начальные моменты времени.
В предпочтительном варианте осуществления на стадии предварительного нагревания второго сердечникового средства, второе сердечниковое средство подвергается предварительному нагреванию до температуры в диапазоне 350-1000°С, при первом сердечниковом средстве, электрически нагретом до температуры в диапазоне 400-3000°С.
В качестве дополнительной возможности на стадии предварительного нагревания второго сердечникового средства, второе сердечниковое средство подвергается предварительному нагреванию во внутреннем пространстве при абсолютном давлении в диапазоне 1-20 бар в атмосфере газа, выбранного из группы, состоящей из водорода, азота, аргона, гелия и смеси таковых.
В предпочтительном варианте осуществления реакционный газ подается для реакции осаждения кремния, с помощью которой осажденный продукт формируется снаружи на первом сердечниковом средстве и/или втором сердечниковом средстве, тем самым соответственно формируя первый осажденный продукт и/или второй осажденный продукт при реакционном давлении и реакционной температуре.
В предпочтительном варианте осуществления реакционный газ содержит по меньшей мере один кремнийсодержащий компонент, выбранный из группы, состоящей из моносилана (δίΗ4), дихлорсилана (81Н2С12), трихлорсилана (81НС13), тетрахлорида кремния (81С14) и смеси таковых.
В качестве дополнительной возможности реакционный газ далее содержит по меньшей мере один газообразный компонент, выбранный из группы, состоящей из водорода, азота, аргона, гелия, хлороводорода и смеси таковых.
В предпочтительном варианте осуществления осаждение кремния протекает во внутреннем пространстве при реакционном абсолютном давлении в диапазоне 1-20 бар и реакционной температуре в диапазоне 650-1300°С, в расчете на температуру поверхности первого осажденного продукта и/или второго осажденного продукта.
В качестве дополнительной возможности поликристаллический кремний категории качества для солнечных элементов, предназначенный для использования в солнечных батареях, формируется в первом осажденном продукте, и поликристаллический кремний категории качества для электронных средств, предназначенный для использования в полупроводниковых приборах, формируется во втором осажденном продукте.
Настоящее изобретение относится к установке для изготовления стержня из поликристаллического кремния с использованием смешанного сердечникового средства, включающей в себя реактор осаждения, в котором проводится реакция осаждения кремния, отличающейся тем, что реактор осаждения имеет герметизированное внутреннее пространство, сформированное в нем станиной и оболочкой, и включает средство подачи газа для подведения реакционного газа во внутреннее пространство, средство вывода газа для выпуска отработанного газа из внутреннего пространства и электрическое нагревательное средство, требуемое для реакции осаждения кремния; электрическое нагревательное средство состоит из электродного средства и сердечникового средства; сердечниковое средство подразделено на первое сердечниковое средство, изготовленное из резистивного материала, и второе сердечниковое средство, выполненное из кремниевого материала; и электродное средство подразделено на первое электродное средство и второе электродное средство, которые соединены с первым сердечниковым средством и вторым сердечниковым средством соответственно и электрически независимы друг от друга.
В предпочтительном варианте осуществления первое электродное средство и/или второе электродное средство смонтированы(о) на станине.
В качестве дополнительной возможности первое электродное средство подразделено на одну или множество первых электродных групп и второе электродное средство подразделено на одну или множество вторых электродных групп с электрическим питанием, независимо подводимым к соответствующим электродным группам.
В предпочтительном варианте осуществления первое электродное средство скомпоновано так, что электрическая мощность, требуемая для нагревания первого сердечникового средства, независимо подводится от первого источника снабжения электрической энергией через первое средство передачи электрической энергии, и второе электродное средство скомпоновано так, что электрическая мощность, требуемая для нагревания второго сердечникового средства, независимо подводится от второго источника
- 4 013675 снабжения электрической энергией через второе средство передачи электрической энергии.
В качестве дополнительной возможности первый источник снабжения электрической энергией и второй источник снабжения электрической энергией скомпонованы раздельно как независимые системы преобразования электрической энергии, или скомпонованы как одна объединенная система преобразования электрической энергии.
В качестве дополнительной возможности первые сердечниковые средства, включенные в один или множество реакторов осаждения, электрически соединены между собой первым источником снабжения электрической энергией.
В качестве дополнительной возможности вторые сердечниковые средства, включенные в один или множество реакторов осаждения, электрически соединены между собой вторым источником снабжения электрической энергией.
В предпочтительном варианте осуществления первое сердечниковое средство или второе сердечниковое средство имеют форму, выбранную из группы, состоящей из стержня, проволоки, нити, прутка, полоски и ленты, имеющих контур поперечного сечения в виде круга, овала или многоугольника, и канала, трубы, цилиндра и короба, имеющих контур поперечного сечения в виде концентрической окружности, концентрического овала или концентрического многоугольника.
В предпочтительном варианте осуществления, в котором резистивный материал представляет собой металл или сплав, содержащий по меньшей мере один металлический элемент, выбранный из группы, состоящей из вольфрама (V), рения (Не), осмия (Οδ), тантала (Та), молибдена (Мо), ниобия (N6), иридия (1г), рутения (Ни), технеция (Тс), гафния (Ηί), родия (ВТ), ванадия (V), хрома (Сг), циркония (Ζτ), платины (Ρΐ), тория (ТТ), лантана (Ьа), титана (Τι), лютеция (Ьи), иттрия (Υ), железа (Те), никеля (N1), алюминия (А1) и смеси таковых.
В качестве дополнительной возможности резистивный материал представляет собой керамический металлический материал, содержащий по меньшей мере один компонент, выбранный из группы, состоящей из силицида молибдена (Μο-δί), смешанного оксида лантана и хрома (Ьа-Ст-Θ), оксида циркония и смеси таковых.
В качестве дополнительной возможности резистивный материал представляет собой материал на основе углерода, содержащий по меньшей мере один компонент, выбранный из группы, состоящей из аморфного углерода, графита, карбида кремния (81С) и смеси таковых.
В предпочтительном варианте осуществления кремниевый материал выбирается из группы, состоящей из подлинно поликристаллического кремния, подлинно монокристаллического кремния, легированного кремния и смеси таковых.
Кроме того, первое сердечниковое средство составлено путем формирования одного или множества разделительного(ых) слоя(ев), изготовленных из барьерного компонента на поверхности первого сердечникового элемента, изготовленного из резистивного материала.
Здесь, число разделительного(ых) слоя(ев) варьируется в диапазоне от 1 до 5, тем самым первое сердечниковое средство может состоять из одного до пяти сортов разделительного(ых) слоя(ев).
В предпочтительном варианте осуществления барьерный компонент, составляющий каждый слой из разделительного(ых) слоя(ев), выбирается из группы, состоящей из подлинного нитрида кремния, оксида кремния, карбида кремния, оксинитрида кремния и смеси таковых.
Здесь, барьерный компонент, составляющий каждый слой из разделительного(ых) слоя(ев), выбирается из нитрида, оксида, силицида, карбида, оксинитрида или оксисилицида, содержащего по меньшей мере один металлический элемент, выбираемый из группы, состоящей из вольфрама (V), рения (Не), осмия (Οδ), тантала (Та), молибдена (Мо), ниобия (N6), иридия (1г), рутения (Ни), технеция (Тс), гафния (Ηί), родия (ВТ), ванадия (V), хрома (Сг), циркония (Ζτ), платины (Ρΐ), тория (ТТ), лантана (Ьа), титана (Τι), лютеция (Ьи), иттрия (Υ) и смеси таковых.
В качестве дополнительной возможности общая толщина разделительного(ых) слоя(ев), сформованного(ых) на первом сердечниковом элементе первого сердечникового средства, варьируется в диапазоне от 10 нм до 20 мм.
В качестве дополнительной возможности первые сердечниковые блоки, составляющие первое сердечниковое средство, подвергаются тепловой обработке при температуре в диапазоне 400-3000°С, независимо от формирования разделительного(ых) слоя (ев), и тепловая обработка может быть проведена путем электрического нагревания в вышеупомянутом реакторе осаждения или в общеупотребительном реакторе осаждения.
Однако в первом сердечниковом средстве кремниевый слой формируется на разделительном слое с толщиной кремниевого слоя, варьирующейся в диапазоне 1 мкм-10 мм, и кремнием, выбранным в качестве барьерного компонента.
В настоящее время первое сердечниковое средство формируется путем обволакивания поверхности первого сердечникового элемента множественным разделительным слоем, составляющим блоки, выполненные из барьерного компонента.
С другой стороны, разделительный слой формируется путем нанесения покрытия из барьерного компонента на поверхность первого сердечникового элемента.
- 5 013675
В качестве дополнительной возможности часть разделительного(ых) слоя(ев) или весь(все) разделительный(ые) слой(и) целиком может(гут) быть сформирован(ы) в вышеупомянутом реакторе осаждения или в общеупотребительном реакторе осаждения.
Краткое описание чертежей
Вышеназванные цели, прочие признаки и преимущества настоящего изобретения станут более понятными при описании предпочтительных вариантов осуществления такового с помощью сопроводительных чертежей, на которых фиг. 1 представляет собой иллюстративный схематический вид, показывающий пример внутреннего пространства реактора осаждения для изготовления стержней из поликристаллического кремния согласно настоящему изобретению;
фиг. 2-7 представляют собой виды поперечных сечений, схематически показывающие иллюстративное расположение первого сердечникового средства и второго сердечникового средства в реакторе осаждения для изготовления стержней из поликристаллического кремния согласно настоящему изобретению;
фиг. 8-12 представляют собой виды поперечных сечений (а) и виды продольных сечений (Ь), показывающие состояния, что кремниевый осажденный продукт формируется снаружи на поверхности первого сердечникового блока, составленного формированием разделительного слоя на поверхности первого сердечникового элемента согласно настоящему изобретению, где фиг. 8 - иллюстративные виды, схематически показывающие поперечное сечение (а) и продольное сечение (Ь) кремниевого стержня в ходе формирования кремниевого осажденного продукта снаружи на поверхности первого сердечникового блока, составленного формированием одного разделительного слоя на поверхности стержневидного первого сердечникового элемента, имеющего круглое поперечное сечение;
фиг. 9 - иллюстративные виды, схематически показывающие поперечное сечение (а) и продольное сечение (Ь) кремниевого стержня в процессе формирования кремниевого осажденного продукта снаружи на поверхности первого сердечникового блока, составленного формированием двух сортов разделительных слоев на поверхности стержневидного первого сердечникового элемента, имеющего круглое поперечное сечение;
фиг. 10 - иллюстративные виды, схематически показывающие поперечное сечение (а) и продольное сечение (Ь) кремниевого стержня в ходе формирования кремниевого осажденного продукта снаружи на поверхности первого сердечникового блока, составленного формированием двух сортов разделительных слоев на поверхности канального или трубчатого первого сердечникового элемента, имеющего поперечное сечение в виде полого концентрического прямоугольника;
фиг. 11 - иллюстративные виды, схематически показывающие поперечное сечение (а) и продольное сечение (Ь) кремниевого стержня в процессе формирования кремниевого осажденного продукта снаружи на поверхности первого сердечникового блока, составленного формированием трех сортов разделительных слоев на поверхности стержневидного первого сердечникового элемента, имеющего круглое поперечное сечение; и фиг. 12 - иллюстративные виды, схематически показывающие поперечное сечение (а) и продольное сечение (Ь) кремниевого стержня в ходе формирования кремниевого осажденного продукта снаружи на поверхности первого сердечникового блока, составленного формированием двух различных сортов разделительных слоев на поверхности первого сердечникового элемента в форме полоски (или ленты), имеющего прямоугольное поперечное сечение.
Наилучшие варианты выполнения изобретения
Теперь будут выполнены подробные ссылки на предпочтительный вариант осуществления настоящего изобретения, примеры которого проиллюстрированы сопроводительными чертежами.
Настоящее изобретение может быть применено ко всем реакторам осаждения, используемым для получения поликристаллического кремния в форме стержня, независимо от формы и структуры реактора осаждения, такого как тип вакуумного колпака, трубчатый тип или камерный тип. Поскольку реактор осаждения типа вакуумного колпака, который также называется реактором Сименса, наиболее широко применялся для промышленных целей, настоящее изобретение в этой спецификации будет описано со ссылкой на такой реактор осаждения типа вакуумного колпака (далее называемый как «реактор типа вакуумного колпака»).
Как показано в фиг. 1, реактор осаждения включает в себя герметизированное внутреннее пространство Κι, образованное оболочкой Кк и станиной КЬ, и сердечниковые средства С1 и С2, состоящие из одного сердечникового блока или множества сердечниковых блоков, размещенных во внутреннем пространстве Κι.
Сердечниковые блоки, механически закрепленные на соответствующих электродных блоках, электрически соединены между собой электродными блоками Е1 и Е2. Электрическая энергия подается к электродным блокам Е1 и Е2 через средства Т1 и Т2 передачи электрической мощности от источников У1 и У2 снабжения электрической энергией, смонтированных снаружи оболочки Кк и станины КЬ.
В малом реакторе осаждения лабораторного масштаба сердечниковое средство состоит только из
- 6 013675 одного сердечникового блока или небольшого числа таковых, и каждый сердечниковый блок соединен с парой электродных блоков на обоих его концах. В иных обстоятельствах, в реакторе для осаждения, применяемом для крупномасштабного промышленного производства поликристаллического кремния, сердечниковое средство состоит из нескольких десятков до нескольких сотен сердечниковых блоков, которые, как правило, одинаковы между собой по материалу или форме.
Ключевые слова и наименования в настоящем изобретении основываются на следующих определениях: «сердечниковое средство» означает группу из одного или множества «сердечниковых блоков», составляющих субстрат, который представляет собой стартовую позицию формирования кремниевого осажденного продукта, обусловленного реакцией осаждения; и каждый сердечниковый блок состоит, составлен или изготовлен из материала, представленного «сердечниковым элементом». И поскольку множество одинаково сгруппированных сердечниковых блоков может быть электрически соединено между собой последовательно и/или параллельно и осаждение кремния может происходить почти одинаковым образом на одинаково сгруппированных сердечниковых блоках, способ эксплуатации и явление или характеристика, наблюдаемые на индивидуальном сердечниковом блоке, могут быть совокупно описаны в терминах «сердечникового средства», представляющего группу сердечниковых блоков, которые одинаково сгруппированы в настоящем изобретении.
Как только сердечниковые средства С1 и С2 нагреваются выше температуры, требуемой для осаждения кремния, и реакционный газ СГ подается во внутреннее пространство Εί, осаждение кремния первоначально начинается на поверхностях сердечниковых средств С1 и С2. Затем кремниевый осажденный продукт Ό1, Ό2 формируется в наружном направлении сердечниковых средств С1 и С2 соответственно в виде поликристаллического кремния, в конце концов получаемого в форме стержня. В этом процессе каждый сердечниковый блок ведет себя как структурный каркас соответствующего стержневидного блока из поликристаллического кремния, получаемого при работе реактора.
В отличие от общеупотребительного варианта, в котором множество сердечниковых средств С1, С2, размещенных во внутреннем пространстве реактора для осаждения, изготовлено из одного сорта материала, выбранного из кремниевого материала или некремниевого материала, особый признак настоящего изобретения состоит в том, что сердечниковые средства состоят из двух или более различных сортов сердечниковых средств, составляющих электрическое нагревательное средство внутри реактора осаждения, вместе с электродными блоками; т. е. существуют по меньшей мере два сорта сердечниковых средств, такие как первое сердечниковое средство С1, представляющее группу первых сердечниковых блоков, составленных соответственно из сердечникового элемента, выполненного из некремниевого, резистивного материала, и второе сердечниковое средство С2, представляющее группу вторых сердечниковых блоков, составленных соответственно из сердечникового элемента, выполненного из материала на основе кремния.
В настоящем изобретении особо важное значение придается различному группированию сердечниковых средств, например С1 и С2, на основе различия материалов между сердечниковыми элементами, составляющими соответственные сердечниковые блоки. Согласно группированию в настоящем изобретении, некремниевый, резистивный сердечниковый материал, составляющий первый сердечниковый блок, является электрически нагреваемым с самого начала, и из этого, естественно, следует предварительное нагревание одного или множества вторых сердечниковых блоков из материала на основе кремния, смонтированных вокруг предварительно электрически нагретого первого сердечникового блока, где предварительное нагревание происходит главным образом путем излучательного теплопереноса. После естественно происходящей стадии предварительного нагревания удельное сопротивление самого кремния начинает существенно снижаться с ростом температуры, так что электрическое (резистивное) нагревание вторых сердечниковых блоков может быть начато с умеренных электрических условий, тем самым обеспечивая их быстрое разогревание.
Между тем, два или более различных сортов некремниевых резистивных материалов с различными электрическими характеристиками также могут быть применены в настоящем изобретении. Тогда сердечниковое средство на основе резистивного материала может быть далее подразделено на множество первых сердечниковых средств; например первое сердечниковое средство может быть подразделено на две группы сердечниковых средств, т.е. сердечниковое средство 1а и сердечниковое средство 1Ь, когда два различных резистивных материала используются для конструирования некремниевого сердечникового средства. В этом случае, после подачи электрической энергии для нагревания одновременно или последовательно сердечникового средства 1а и сердечникового средства 1Ь, множество вторых сердечниковых блоков на основе кремния, размещенных вокруг электрически нагреваемого сердечникового средства 1а и сердечникового средства 1Ь, должны быть естественным образом предварительно нагреты по механизму излучательного теплопереноса. Благодаря стадии предварительного нагревания, как описано выше, удельное сопротивление кремния начинает снижаться настолько существенно, что второе сердечниковое средство может быть электрически нагрето без затруднений и быстро.
Далее настоящее изобретение будет описано более подробно на основе показательной конкретной ситуации, в которой первое сердечниковое средство С1, представляющее общую группу первых сердечниковых блоков, состоящих из соответственных сердечниковых элементов, выполненных из некремние
- 7 013675 вого, резистивного материала, и второе сердечниковое средство С2, представляющее общую группу вторых сердечниковых блоков, состоящих из соответственных сердечниковых элементов, выполненных из высокочистого кремниевого материала, смонтированы вместе во внутреннем пространстве Кт реактора для осаждения. Здесь, высокочистый кремниевый материал означает подлинный кремний или легированный кремний, содержащий искусственно внесенную легирующую добавку, в каждом из которых концентрация вредных примесных компонентов контролируется на уровне, более низком, чем допустимый интервал.
Сердечниковые блоки, составляющие первое и второе сердечниковые средства, С1 и С2, электрически соединены и механически закреплены к первому и второму электродным блокам, составляющим первое и второе сердечниковые средства, Е1 и Е2 соответственно, с индивидуальным сердечниковым блоком, соединенным с парой электродных блоков.
В настоящем изобретении первое сердечниковое средство С1 на основе резистивного материала и соответствующее первое электродное средство Е1 составляют первое электрическое нагревательное средство в реакторе осаждения. Таким образом, первое сердечниковое средство может быть электрически нагрето без труда и быстро от комнатной температуры до температуры, требуемой для предварительного нагревания второго сердечникового средства, путем подачи электрического тока на них при умеренной разности потенциалов. Здесь электрическая энергия подводится из первого источника снабжения электрической энергией VI, размещенного снаружи реактора осаждения, к первому электродному средству Е1 через первое средство передачи электрической энергии Т1.
С другой стороны, второе сердечниковое средство С2 на основе кремния и соответствующее второе электродное средство Е1 составляют второе электрическое нагревательное средство в реакторе осаждения. Здесь электрическая энергия подводится из второго источника снабжения электрической энергией ν2, размещенного снаружи реактора осаждения, ко второму электродному средству Е2 через второе средство передачи электрической энергии Т2.
При комнатной температуре удельное сопротивление высокочистого кремния является настолько высоким, что материал не может быть электрически нагретым, если только не приложить к его концам чрезвычайно высокую разность потенциалов. Это создает огромную трудность в электрическом нагревании второго сердечникового средства С2, состоящего из множества вторых сердечниковых блоков, при использовании обычного источника снабжения электрической энергией без предварительного нагревания второго сердечникового средства выше определенного температурного диапазона. Для начала операции нагревания реактора осаждения от комнатной температуры согласно настоящему изобретению требуется электрически нагреть первое сердечниковое средство С1 заблаговременно без подачи электрической энергии на второе сердечниковое средство С2. Будучи расположенным поблизости и вокруг первого сердечникового средства С1, заблаговременно электрически нагретого, второе сердечниковое средство С2 начинает подвергаться естественному предварительному нагреванию с последующим подъемом температуры без подведения электрической мощности.
С другой стороны, может быть измененный способ предварительного нагревания смешанного сердечникового средства С1 и С2. После нагревания до достаточно высокой температуры высокотемпературный инертный газ, не содержащий реакционного газа или кремнийсодержащего компонента, может быть введен во внутреннее пространство Кт реактора осаждения через средство подачи газа N1 или дополнительное средство подведения газа для нагревания первого сердечникового средства С1 и/или второго сердечникового средства С2. Однако при употреблении такого высокотемпературного инертного газа как такового в качестве нагревающей среды без электроэнергии практически невозможно провести нагревание смешанного сердечникового средства в пределах допустимого периода времени, в особенности второго сердечникового средства, размещенного в большеобъемном промышленном реакторе, до заданной температуры предварительного нагревания в диапазоне от около 350-400°С, при которой удельное сопротивление кремния становится существенно пониженным до уровня менее 2-5 Ом-см, до температуры 1000°С, при которой кремний в достаточной мере проявляет характеристики проводимости и резистивности.
Как предлагается в настоящем изобретении, если второе сердечниковое средство С2 предварительно нагревается до температуры в диапазоне около 350-1000°С путем первоначального электрического нагревания первого сердечникового средства С1, электрический ток может протекать во второе сердечниковое средство С2 без особых трудностей, тем самым обеспечивая начало электрического резистивного нагревания второго сердечникового средства С2. Здесь, чем выше температура предварительного нагревания, тем легче второе сердечниковое средство становится способным к электрическому нагреванию при меньшей разности потенциалов (напряжении).
В процессе предварительного нагревания второго сердечникового средства С2 благодаря первоначальному электрическому нагреванию первого сердечникового средства С1, как описано выше, нет каких-то специальных ограничений в отношении давления во внутреннем пространстве. Вместо глубокого вакуума, требующего гораздо более сложного исполнения, предварительное нагревание может быть проведено при нормальном давлении. В других обстоятельствах, абсолютное давление может быть выбрано заблаговременно в диапазоне 1-20 бар, где будет проводиться операция осаждения кремния. И предпоч
- 8 013675 тительным является проведение предварительного нагревания второго сердечникового средства С2 в атмосфере газа, выбранного из группы, состоящей из водорода, азота, аргона, гелия и смеси таковых. Газ, выбранный для поддержания атмосферы, может быть введен во внутреннее пространство через средство подачи газа N1 или дополнительное средство для подведения газа. В этом случае скорость потока газа предпочтительно может быть отрегулирована в таком диапазоне, чтобы не охлаждать сердечниковое средство С1, С2.
Принимая во внимание, что чем выше самая «горячая» температура, тем выше уровень излучательной теплопередачи между двумя твердыми поверхностями с различающимися температурами, предварительное нагревание второго сердечникового средства С2 инициируется и поддерживается путем излучательного теплопереноса от первого сердечникового средства С1, заблаговременно электрически нагретого, и затем подъем температуры второго сердечникового средства начинает также влиять на излучение между соседствующими блоками в самом втором сердечниковом средстве С2 в ходе процесса предварительного нагревания.
Когда температура Т(С1) первого сердечникового средства С1 регулируется на уровне, достаточно высоком для достижения температуры Т(С2) предварительно нагреваемого второго сердечникового средства С2, до диапазона 350-1000°С, желательно выбрать и отрегулировать подходящую разность температур [ДТ=Т(С1)-Т(С2)] между двумя сердечниковыми средствами путем корректирования электрического нагревания первого сердечникового средства (С1), принимая во внимание, что электрическое нагревание второго сердечникового средства С2 может быть начато легко при более высокой температуре предварительного нагрева Т(С2).
В настоящем изобретении является предпочтительным, чтобы первое сердечниковое средство С1 электрически нагревалось в диапазоне температур 400-3000°С во время процесса предварительного нагревания второго сердечникового средства С2. Во время процесса желательно поддерживать разность температур ДТ между первым сердечниковым средством С1 и вторым сердечниковым средством С2 в диапазоне 50-2650°С.
Если значение ДТ<50°С и Т(С1)<400°С, то практически невозможно предварительно нагреть второе сердечниковое средство С2 до температуры Т(С2)=350°С. С другой стороны, стоит только поднять температуру Т(С1) первого сердечникового средства выше 3000°С, чтобы повысить скорость излучательного нагревания на начальной стадии процесса предварительного нагревания при значении ДТ выше 2700°С, само первое сердечниковое средство С1 может приблизиться к температуре его расплавления, и второе сердечниковое средство С2 на основе кремниевого материала, расположенное поблизости и вокруг первого сердечникового средства, с высокой вероятностью может расплавиться.
Не имеет никакого значения, каким образом второе сердечниковое средство С2 предварительно нагревается до диапазона температур около 400-900°С для снижения удельного сопротивления кремния до интервала около 0,03-2 Ом-см. Второе сердечниковое средство С2 более предпочтительно может быть предварительно нагрето до температуры в диапазоне 750-850°С, если это достижимо, при которой удельное сопротивление кремния становится меньше чем около 0,1 Ом-см, при более явной характеристике его проводимости. Условия предварительного нагревания, как описано выше, предотвращают риск расплавления кремниевого сердечникового элемента, сокращают время, требуемое для процесса предварительного нагревания, и затем позволяют начать электрическое нагревание второго сердечникового средства С2 при умеренной величине напряжения. Такие условия предварительного нагревания являются достижимыми при первоначальном электрическом нагревании первого сердечникового средства С1 до температуры предпочтительно в диапазоне 500-2500°С и более предпочтительно в диапазоне 8002000°С.
В процессе предварительного нагревания согласно настоящему изобретению температуры поверхности электрически нагреваемого первого сердечникового средства С1 и/или предварительно нагреваемого второго сердечникового средства С2 могут тем или иным образом поддерживаться на уровне, слегка более высоком, чем реакционная температура осаждения кремния, не вызывая серьезных проблем. Например, в случае, когда реакционный газ СГ. состоящий из моносилана (8ίΗ4) как кремнийсодержащего компонента, используется в качестве сырьевого материала для реакции осаждения при температуре, варьирующейся в диапазоне около 650-800°С, второе сердечниковое средство С2 может быть предварительно нагрето до температуры, несколько более высокой, чем заранее заданная реакционная температура, и его электрическое нагревание может быть начато после этого без проблем. Далее, нетрудно контролировать электрическую мощность, подводимую к обоим из двух сердечниковых средств С1, С2, параллельно с подачей реакционного газа при поддержании реакционной температуры на требуемом уровне.
После предварительного нагревания второго сердечникового средства С2 до температуры Т(С2) в диапазоне 350-1000°С для достаточного понижения удельного сопротивления кремния, как описано выше, электрическая энергия может быть затем подана к нему при умеренной разности потенциалов от второго источника снабжения электрической энергией У2 через второе электродное средство Е2. Второе сердечниковое средство С2 тем самым становится электрически нагреваемым, так что его температура может регулироваться на уровне реакционной температуры Тг, представляющей допустимый темпера
- 9 013675 турный диапазон, заранее заданный для поддержания требуемой реакции осаждения кремния.
Здесь несколько факторов могут влиять на электрическое нагревание второго сердечникового средства С2, которое электрически представляет собой взаимосвязь вторых сердечниковых блоков в последовательной и/или параллельной цепи. Кроме электрических характеристик, таких как удельное сопротивление кремния, конфигурация электрической цепи и детали, из которых собран реактор осаждения, такие как число вторых сердечниковых блоков, составляющих второе сердечниковое средство С2, контактное сопротивление между отдельным сердечниковым блоком и его соответствующим электродным блоком и т.д., определяют, как должно быть исполнено электрическое нагревание для поддержания и регулирования температуры второго сердечникового средства С2 на уровне температуры Тг.
Ввиду этого, чтобы электрически нагреть второе сердечниковое средство С2 в допустимом диапазоне напряжения и силы тока, желательно заранее определить и оптимизировать точные условия нагревания смешанного сердечникового средства, следуя необходимым предварительным экспериментальным испытаниям: конечная температура предварительного нагревания второго сердечникового средства С2 может быть оптимизирована в диапазоне 350-1000°С; температура первого сердечникового средства С1, заблаговремено электрически нагретого, может быть выбрана или изменена со временем в диапазоне 400-1000°С; и разность температур ДТ между двумя сердечниковыми средствами может поддерживаться на постоянном уровне или изменяться со временем оптимальным образом, по меньшей мере, на величину около 50°С или выше.
Когда температура Т(С2) второго сердечникового средства С2 быстро повышается путем подведения к нему электрической энергии для электрического нагревания после завершения процесса предварительного нагревания, подача электрической энергии с первого источника снабжения электрической энергией VI и второго источника снабжения электрической энергией У2 контролируется, как требуется для соответствующего сердечникового средства С1 и С2, так, чтобы реакционная температура Тг могла поддерживаться постоянной или изменяться со временем. Значение температуры Тг может быть заранее задано в диапазоне 650-1300°С согласно конкретным условиям осаждения, таким как состав реакционного газа и технология процесса.
В настоящем изобретении первое сердечниковое средство С1 состоит из одного или множества первых сердечниковых блоков, и второе сердечниковое средство С2 состоит из одного или множества вторых сердечниковых блоков, где каждый из сердечниковых блоков соединен с парой электродных блоков. Система снабжения электрической энергией для реакторной системы может быть скомпонована таким образом, что сердечниковые блоки, представленные сердечниковым средством, взаимосвязаны между собой последовательными и/или параллельными цепями, или сердечниковый блок скомпонован как независимый электрический блок. Например, фиг. 1 иллюстрирует систему снабжения электрической энергией, в которой первое сердечниковое средство С1 состоит из одного первого сердечникового блока и электрически соединено с первым источником снабжения электрической энергией ν1 через первое электродное средство Е1, т.е. пару первых электродных блоков Е1, тогда как второе сердечниковое средство С2 состоит из двух вторых сердечниковых блоков, последовательно соединенных между собой, и электрически соединено со вторым источником снабжения электрической энергией ν2 через второе электродное средство Е2, т.е. две пары вторых электродных блоков Е2.
Если настоящее изобретение применяется в реакторе для осаждения, показанном в фиг. 1, первое сердечниковое средство С1, изготовленное из резистивного материала, и второе сердечниковое средство С2, выполненное из кремниевого материала, размещаются вместе во внутреннем пространстве К1 реактора для осаждения, где сначала электрически нагревается первое сердечниковое средство С1, и второе сердечниковое средство С2 предварительно нагревается путем излучательного теплопереноса от электрически нагреваемого первого сердечникового средства С1. После завершения процесса предварительного нагревания предварительно нагретое второе сердечниковое средство С2 начинает электрически нагреваться путем подачи электрической энергии, и затем изготовление стержня из поликристаллического кремния может быть инициировано путем подачи реакционного газа СГ.
В отличие от примера в фиг. 1, составленного малым числом сердечниковых блоков, есть необходимость рассмотреть тот факт, что сердечниковое средство, в общем, состоит из нескольких десятков до сотен сердечниковых блоков, когда настоящее изобретение применяется для массового производства стержней из поликристаллического кремния в промышленном масштабе. В крупноразмерной оболочке реактора К§, где может быть размещено большое количество сердечниковых блоков, может возникать значительная разность температур между сердечниковыми блоками соответственно местам их размещения, конструкции электрической цепи для снабжения электрической энергией и эксплуатационных условий. Проблема разности температур между сердечниковыми блоками может возникать не только в процессе осаждения кремния, но также и во всем процессе в целом, от первоначального электрического нагревания первого сердечникового средства С1 до дополнительного электрического нагревания предварительно нагретого второго сердечникового средства. Соответственно этому, есть необходимость рассмотреть возможное существование такой разности температур в конструкции и эксплуатации реактора осаждения.
Когда первое сердечниковое средство С1 состоит из малого числа первых сердечниковых блоков,
- 10 013675 электрическое нагревание всего первого сердечникового средства С1 в целом может быть начато одновременно. При иных обстоятельствах, когда размещено большое число первых сердечниковых блоков, первое сердечниковое средство С1 может быть далее подразделено на множество первых сердечниковых групп так, что соответственные первые сердечниковые группы начинают электрически нагреваться в разное время, заранее определенное для каждой группы. Тем самым возможно сократить или устранить проблему, обусловленную значительной разностью температур между первыми сердечниковыми блоками в процессах первоначального электрического нагревания и предварительного нагревания.
Когда второе сердечниковое средство С2 состоит из большого числа вторых сердечниковых блоков, также может наблюдаться значительная разность температур между вторыми сердечниковыми блоками. Тогда могут возникать некоторые различия в степени предварительного нагревания среди вторых сердечниковых блоков. В отличие от прочих вторых сердечниковых блоков, предварительно нагретых, как требуется, некоторые из вторых сердечниковых блоков, предварительное нагревание которых недостаточно, могут не обеспечивать должного электрического тока в них соответственно заранее заданному напряжению, подаваемому от соответственной пары вторых электродных блоков. Это препятствует началу электрического нагревания предварительно нагретого второго сердечникового средства, требуя продолжения процесса предварительного нагревания.
Кроме того, когда второе сердечниковое средство С2 состоит из малого количества вторых сердечниковых блоков, электрическое нагревание всего второго сердечникового средства С2 в целом после процесса предварительного нагревания может быть начато одновременно. При иных обстоятельствах, когда размещено большое число вторых сердечниковых блоков, второе сердечниковое средство С2 может быть далее подразделено на множество вторых сердечниковых групп так, что соответственные вторые сердечниковые группы начинают электрически нагреваться в разное время, заранее определенное для каждой группы.
В настоящем изобретении подача электрической энергии к ряду предварительно нагретых вторых сердечниковых блоков может быть организована по началу нагревания в таких группах так, что электрическое нагревание предварительно нагретого второго сердечникового средства может происходить индивидуально и последовательно, соответственно вторым сердечниковым группам. Затем предварительное нагревание вторых сердечниковых групп, которые расположены так, что не достигают эффективного предварительного нагревания в окружении электрически нагретых первых сердечниковых блоков, может быть эффективно ускорено дополнительным излучательным теплопереносом от еще одной второй сердечниковой группы, которая начинает электрически нагреваться раньше, чтобы достичь более быстрого предварительного нагревания их. Такой процесс ускоренного предварительного нагревания, основанный на индивидуальном и последовательном старте второго сердечникового средства в группах, должен вести к более быстрому началу электрического нагревания всего сердечникового средства в целом.
Как только электрическое нагревание второго сердечникового блока на основе кремния инициируется после того, как его удельное сопротивление в достаточной мере снизится в процессе предварительного нагревания, его температура быстро возрастает до достижения диапазона температур реакции осаждения благодаря малой площади его поперечного сечения. Поэтому в настоящем изобретении существует незначительный временной интервал между стартовыми временами, когда соответственные вторые группы начинают электрически нагреваться.
Для различения времен для индивидуальной операции электрического нагревания и контроля первого сердечникового средства С1 и/или второго сердечникового средства С2 путем подразделения соответственных сердечниковых блоков на различные группы могут быть предусмотрены такие компоновки: система снабжения электрической энергией должна быть составлена из ряда подразделенных систем соответственно группированию сердечникового средства, позволяющих индивидуальное подключение и/или регулирование подачи энергии в группы. Принимая во внимание дополнительные расходы на подразделенную систему снабжения электрической энергией, желательно не подразделять сердечниковое средство без необходимости на большое число сердечниковых групп.
Сердечниковые блоки и соответственные электродные блоки могут быть скомпонованы в регулярном порядке; размещение сердечниковых блоков в одной плоскости может иметь зеркальную симметрию и/или вертикальную симметрию, как иллюстрировано на фиг. 2-7. Такое размещение может заметно влиять на предварительное нагревание второго сердечникового средства С2. Тем самым важно принимать во внимание число таких сердечниковых групп и их пространственное расположение при конструировании реактора осаждения, а также системы снабжения электрической энергией согласно настоящему изобретению.
Когда настоящее изобретение применяется в существующем, общеупотребительном реакторе для осаждения, содержащем дополнительное средство для предварительного нагревания сердечникового средства, выполненного из кремниевого материала, желательно определить число и расположение первых сердечниковых блоков, составляющих первое сердечниковое средство С1, после анализа возможного употребления дополнительного средства для предварительного нагревания в процессе предварительного нагревания второго сердечникового средства С2.
После установки первого и второго сердечникового средства С1, С2 во внутреннем пространстве Κι
- 11 013675 реактора осаждения, как описано выше, желательно провести процесс предварительного нагревания второго средства С2, который главным образом обеспечивается ранее начатым электрическим нагреванием первого сердечникового средства С1, в атмосфере газа, выбранного из группы, состоящей из водорода, азота, аргона и гелия. Однако также допустимо подавать реакционный газ О£ во внутреннее пространство К! во время процесса предварительного нагревания для осаждения кремния на поверхности (ях) первого сердечникового средства С1 и/или второго сердечникового средства С2. Например, как только второе сердечниковое средство С2 становится в значительной мере предварительно нагретым до температуры Т(С2) приблизительно выше 500-600°С, реакционный газ О£ может быть подан во внутреннее пространство К! даже перед началом электрического нагревания второго сердечникового средства С2. Это значит, что процесс осаждения кремния может быть начат даже параллельно процессу предварительного нагревания второго сердечникового средства С2, и осаждение кремния может начинаться главным образом на высокотемпературной поверхности первого сердечникового средства С1. Однако, если температура Т(С2) второго сердечникового средства все еще низка, или реакционный газ О£ вводится во внутреннее пространство К1, не будучи в достаточной степени нагретым, второе сердечниковое средство С2 может быть охлаждено при введении реакционного газа О£, и тем самым стартовое время электрического нагревания второго сердечникового средства С2 может быть заметно отсрочено. Поэтому стартовое время осаждения кремния должно быть тщательно определено, если имеется в виду ранний старт осаждения кремния.
Для надежного и более полного выполнения работы предпочтительно начинать процесс осаждения кремния после инициирования электрического нагревания второго сердечникового средства С2, следующим за процессом его предварительного нагревания. Более предпочтительно начинать осаждение кремния при начале подачи реакционного газа О£ во внутреннее пространство К1 при поддержании всех температур первого и второго сердечникового средства С1, С2 стабильными в пределах допустимого диапазона реакционной температуры, в соответствии с должным регулированием первого источника снабжения электрической энергией VI и второго источника снабжения электрической энергией У2.
Реактор осаждения согласно настоящему изобретению содержит электрическое нагревательное средство, которое состоит из электродных средств Е1 и Е2 и соответственных сердечниковых средств С1 и С2, и требуется для снабжения электрической энергией, нужной для процесса осаждения кремния. Здесь сердечниковое средство подразделено на первое сердечниковое средство С1, изготовленное из резистивного материала, и второе сердечниковое средство С2, изготовленное из кремниевого материала. И все электродные блоки, составляющие электродные средства, подразделены на первые электродные блоки, представленные первым электродным средством Е1, и вторые электродные блоки, представленные вторым электродным средством Е2, из которых оба соединены с первым сердечниковым средством С1 и вторым сердечниковым средством С2, соответственно. Первое и второе электродные средства Е1 и Е2 электрически независимы друг от друга. Когда реакционный газ О£ подается через одно или множество средств Ν£ подведения газа в реактор осаждения, скомпонованный, как описано выше, стержень из поликристаллического кремния может быть изготовлен путем осаждения кремния снаружи на электрически независимых сердечниковых средствах С1, С2, соединенных с электродными средствами Е1, Е2, соответственно.
Поскольку характеристики теплопереноса и теплопотерь у сердечниковых блоков, составляющих первое и второе сердечниковое средство С1, С2, в какой-то степени различаются между собой согласно электрическим свойствам, физическим параметрам и размещению при монтаже (расположение в одной плоскости), может наблюдаться разность температур между двумя сердечниковыми средствами С1, С2.
В реакторе осаждения типа вакуумного колпака для осаждения кремния является более рациональным представлять скорее практически допустимый диапазон температур для реакционной температуры Тг, нежели ограничивать конкретное значение температуры. Когда реакционный газ О£ подается в реактор для процесса осаждения согласно настоящему изобретению, желательно регулировать соответственную электрическую мощность, подводимую независимо к первому и второму сердечниковому средству С1, С2 так, чтобы поддерживать реакционную температуру Тг таким образом, что разность температур между двумя сердечниковыми средствами С1, С2 поддерживалась в диапазоне 0-200°С.
В процессе осаждения температура оказывает влияние на многие факторы, содержащие, но не ограничивающиеся таковыми: скорость осаждения кремния; характеристики реакции; размер поперечного сечения осажденного продукта, формируемого снаружи на каждом сердечниковом средстве, другими словами, максимальные диаметры 61(ΐ) и 62(1) осажденных продуктов, формируемых снаружи на первом и втором сердечниковом средстве, соответственно (здесь 61(ΐ) показан на фиг. 8-12, иллюстрирующих разнообразные формы продольного сечения и поперечного сечения осажденного продукта, формируемого снаружи на первом сердечниковом средстве); и скорость увеличения толщины. Поэтому желательно свести к минимуму любые типы разности температур не только между сердечниковыми блоками, составляющими отдельное сердечниковое средство, но также между двумя сердечниковыми средствами. Если существует разность температур более чем 200°С и распределение температур среди сердечниковых блоков, входящих в первое и второе сердечниковое средство С1, С2, в процессе осаждения кремния, то разность между значениями 61(ΐ) и 62(1) увеличивается с течением времени. Когда 61(ΐ) или 62(ΐ) не
- 12 013675 которых или любого из сердечниковых блоков достигает максимально допустимого значения, операция осаждения должна быть остановлена, хотя на остальных сердечниковых блоках прочие осажденные продукты еще не сформировались в достаточной мере. Эта проблема в конечном итоге обусловливает снижение производительности реактора.
Соответственно, в новой схеме реакции осаждения для более эффективного осуществления настоящего изобретения должны быть отражены следующие аспекты: предварительное нагревание второго сердечникового средства С2 должно проводиться эффективно с помощью первого сердечникового средства С1, которое электрически нагревается заблаговременно; и важно сокращать, насколько это возможно, разность температур и распределение температур, которое может создаваться не только между сердечниковыми средствами, но и между сердечниковыми блоками в отдельно сердечниковом средстве, в процессе осаждения кремния.
Для обеспечения этих аспектов сердечниковые блоки, составляющие каждое сердечниковое средство, должны быть надлежащим образом размещены, принимая во внимание технические параметры или характеристики конструкционных элементов, составляющих реактор осаждения, такие как: оболочка Як, станина ЯЬ; средство С£ подведения газа; средство Νο выведения газа; система измерения и контроля температуры, и т.д. Кроме того, пространственное изменение с течением времени, обусловленное нарастанием осажденного продукта, зависимый от времени профиль потока газа внутри внутреннего пространства, охлаждение вследствие теплопередачи через оболочку реактора Як и т.п. могут оказывать влияние на расположение (пространственную компоновку) сердечниковых блоков.
Чтобы подводить контролируемую электрическую мощность в надлежащем порядке к каждому сердечниковому средству, сердечниковой группе или сердечниковому блоку, важно держать под контролем изменения вольт-амперных характеристик в электрической цепи. Однако поскольку также важным является использование определяемой температуры для контролирования системы снабжения электрической энергией, есть необходимость в такой конструкции реактора осаждения, чтобы одно или множество средств измерения температуры бесконтактного типа, которые имеются в продаже, такие как пирометр, средств измерения распределения температур и т. п., могли быть использованы с размещением в надлежащих местах оболочки Як и/или станины ЯЬ.
Между тем, контрольные параметры и порядок действия обычно заранее задаются для каждого из источников VI и ν2 снабжения электрической энергией, чтобы контролировать соответственную подачу требуемой электрической мощности. Источники VI и ν2 снабжения электрической энергией подают хорошо управляемую мощность на сердечниковые средства С1, С2, соответственно, сводя к минимуму разность температур между двумя сердечниковыми средствами в пределах допустимого диапазона реакционных температур во время работы реактора осаждения.
Источники VI, ν2 снабжения электрической энергией для снабжения электроэнергией соответствующих сердечниковых средств С1, С2 через соответственные средства передачи электрической энергии Т1, Т2 могут быть сконструированы как две отдельных, независимых системы снабжения электрической энергией, νΐ-Τ1-Ο1 и М2-Т2-С2, как показано на фиг. 1. Напротив, два источника снабжения электрической энергией по возможности могут быть объединены в виде комбинированной одиночной установки, из которой электрическая энергия подается независимо на сердечниковые средства С1, С2 через соответственные средства передачи электрической энергии Т1, Т2. В настоящем изобретении «независимая подача электрической энергии» означает, что ток, или напряжение, может быть отрегулирован и подан независимо для каждого из сердечниковых средств, сердечниковых групп или сердечниковых блоков, независимо от конфигурации источников снабжения электрической энергией.
Далее, для каждого сердечникового средства, сердечниковые блоки и соответственные электродные средства могут быть электрически взаимосвязаны между собой последовательными и/или параллельными контурами, после учета числа, размера и электрических характеристик сердечниковых блоков, составляющих соответствующее сердечниковое средство. Согласно электрической цепи, сформированной для каждого сердечникового средства, определяются значения напряжения и силы тока, подводимого к отдельному сердечниковому блоку, и мощность генерируемого таковым резистивного нагревания.
Следуя базовой характеристике данного реактора осаждения, размеры поперечного сечения осажденного продукта, т.е. 61(1) и 62(1), увеличиваются с течением времени реакции, 1, в процессе осаждения, и различия в температуре и физической форме между кремниевыми осажденными продуктами могут наблюдаться в зависимости от места расположения сердечниковых блоков. Таким образом, в конструкции и работе системы снабжения электрической энергией реактора осаждения имеет смысл принять во внимание, что могут существовать различия в электрических свойствах между сердечниковыми блоками, сердечниковыми группами или сердечниковыми средствами и что электрические свойства могут изменяться со временем.
В настоящем изобретении является допустимым выбирать либо постоянный ток, либо переменный ток как тип электрической энергии, подводимой к сердечниковому средству С1 и С2.
Реактор осаждения согласно настоящему изобретению, в котором проводится реакция осаждения кремния для получения поликристаллического кремния в форме стержня, состоит из внутреннего пространства Я1, образованного станиной ЯЬ и оболочкой ЯЬ; средства Ν£ подведения газа для подачи реак
- 13 013675 ционного газа 61 во внутреннее пространство Кт; средства Νο выведения газа для выпуска отработанного газа 6о из внутреннего пространства К1 и электрического нагревательного средства, необходимого для реакции осаждения кремния.
Все электрическое нагревательное средство в целом состоит из электродного средства и соответствующего сердечникового средства, подразделенного на первое сердечниковое средство С1, изготовленное из резистивного материала, и второе сердечниковое средство С2, изготовленное из кремниевого материала. Электродное средство подразделено на первое электродное блоковое средство Е1, составленное из первых электродных блоков, и второе электродное средство Е2, составленное из вторых электродных блоков. Первое и второе электродные средства Е1 и Е2 соединены с первым сердечниковым средством С1 и вторым сердечниковым средством С2 соответственно. Здесь следует отметить, что первый электродный блок Е1 и второй электродный блок Е2 являются электрически независимыми друг от друга.
Является допустимым расположение первого электродного средства Е1, Е2 либо на оболочке К§, либо на станине КЬ реактора осаждения. Однако поскольку вес (нагрузка) кремниевого стержневидного продукта, оказывающий давление на соответствующее сердечниковое средство С1, С2 и электродное средство Е1, Е2, должен непрерывно возрастать с течением времени реакции, в конструкционном отношении может быть преимущественным размещение первого и второго электродного средства Е1, Е2 на станине КЬ, когда формы устанавливаемых сердечниковых блоков являются простыми или линейными, как иллюстрировано на фиг. 1. Если же форма и структура группы сердечниковых блоков скомпонована так, что каждый сердечниковый блок может выдерживать вес соответственных кремниевых стержневидных продуктов, то допустимо размещать электродные блоки Е1, Е2 как на оболочке К§, так и на станине КЬ, или на них обоих, которые оборудованы охлаждающим средством.
В настоящем изобретении электродные средства Е1, Е2 действуют как средства для электрического соединения, обеспечивающие протекание электрического тока через соответственные сердечниковые блоки, составляющие сердечниковые средства С1, С2. Здесь соответственные электрические мощности подводятся от источников У1, У2 снабжения электрической энергией, размещенных снаружи оболочки реактора осаждения, через средства Т1, Т2а передачи электрической энергии соответственно. Подробности протекания электрического тока через электродные средства определяются согласно включению в последовательные и/или параллельные цепи, сконструированные для конкретного определенного заранее электрического нагревательного средства.
Пара электродных блоков, соединенных с каждым сердечниковым блоком, служит в качестве входной и выходной клеммы отдельного сердечникового блока. Конструкция взаимосоединений между электродными блоками или структуры электрической цепи всех электродных блоков в целом может быть определена согласно монтажной компоновке, т. е. пространственному расположению сердечниковых средств С1, С2, а также технических характеристик, заранее заданных для конструирования соответствующих им систем снабжения электрической энергией.
Разнообразные формы электродных средств, применяемых в общеупотребительном реакторе типа вакуумного колпака, могут быть использованы в настоящем изобретении как таковые. Каждый из электродных блоков, представленных электродным средством, может состоять из всех или части следующих элементов: (1) электрода, изготовленного из металлического проводящего материала с низким электрическим сопротивлением, электрическое саморазогревание которого является слабым; (п) электрического связующего блока или электрического соединительного блока, который может обеспечивать общую взаимосвязь электрода и соответственного средства передачи электрической энергии Т1, Т2, такого как кабель, шина, труба, вал, трубопровод, формованное изделие и т.п., для подведения электрической мощности: (ΐϊϊ) соединительной опоры или зажимного патрона, выполненного из материала на основе углерода, который электрически соединяет сердечниковый блок с электродом или средством передачи электрической энергии Т1, Т2, с физической опорой для каждого из сердечниковых блоков или фиксированием электрода; (ίν) средства охлаждения для охлаждения электрода или соединительной опоры с помощью охлаждающей среды, такой как газ, вода или масло и т.п.; (ν) изолирующего средства для электрической изоляции металлического материала, составляющего оболочку К или станину КЬ реактора осаждения; и (νί) части, арматурной детали и т.п. для соединения, герметизации, изоляции и сборки элементов, как описанных выше, для конструирования отдельного электродного блока.
Форма и размер соответственных электродных блоков электродного средства Е1, Е2 могут быть определены с учетом диаметра кремниевого стержня, изготавливаемого в конечном итоге, числа и монтажной компоновки сердечниковых блоков, объема пространства, имеющегося для размещения всех требуемых электродных блоков Е1, Е2, и их соответственных средств передачи электрической энергии Т1, Т2, и площади поперечного сечения электрода электродного блока, электрическое саморазогревание которого является слабым. Электродные блоки, составляющие как электродные средства Е1, Е2, так и соответственные средства передачи электрической энергии Т1, Т2, могут быть размещены индивидуально и затем в конечном итоге соединены между собой механически и электрически. Однако также являются допустимыми конструирование, изготовление и предварительная сборка множества электродных блоков и соответственных средств передачи электрической энергии в виде более простого и интегрального агрегата. Это может быть достигнуто, когда множество средств передачи электрической энергии объединяются
- 14 013675 в простой, электрически проводящий агрегат для передачи электрической энергии, как пример электрического соединительного средства. Затем интегрированный агрегат передачи электрической энергии и соответственные электродные блоки могут быть изготовлены или предварительно собраны в еще более интегрированный, компактный узел для удобного монтажа.
Соединительную опору и/или электрический соединительный блок, составляющие электродный блок, в общем, изготавливают из высокочистого графитового материала, который может быть без труда изготовлен. Чтобы предотвратить или сократить загрязнение углеродом кремниевого осажденного продукта, на поверхности таких изготовленных из графита элементов часто формируют слой функционального керамического материала, такого как карбид кремния. При сборке и монтаже электродных блоков должна быть обеспечена электрическая изоляция между такими проводящими элементами и выполненными из металла оболочкой Βδ и/или станиной ВЬ реактора осаждения.
Во время работы реактора часть каждого электродного блока может подвергаться воздействию высокой температуры во внутреннем пространстве Βί, вследствие чего размещенные материал электрической изоляции или герметизирующий материал нуждаются в защите от термического разложения. Соответственно, является предпочтительным охлаждение некоторой области или всей площади станины ВЬ, выполненного из металлического материала электрода, изоляционных деталей и т. п. с использованием циркулирующей охлаждающей среды.
В настоящем изобретении первое и второе электродные средства Е1, Е2, соответствующие первому и второму сердечниковым средствам С1, С2, могут быть подразделены на одну или множество первых и вторых электродных групп соответственно. Затем может быть возможной подача электрической энергии независимо к каждой из первых и/или вторых электродных групп. В результате множество сердечниковых блоков, представленных отдельным сердечниковым средством, может быть подразделено на множество сердечниковых групп соответственно классификации электродных групп. Затем, как в случае для индивидуального сердечникового средства, множество сердечниковых групп, составляющих каждое из сердечниковых средств, может быть электрически соединено между собой в последовательной и/или параллельной цепи. Согласно такой схеме соединения средство передачи электрической энергии для электрических соединений соответственного источника снабжения электрической энергией с электродными блоками, а также электродных блоков между собой, может быть смонтировано или собрано в реакторе осаждения и соответствующей системе снабжения электрической энергией.
Средство передачи электрической энергии, электрически соединяющее источник снабжения электрической энергией и электродные блоки, может быть смонтировано внутри, на или вне оболочки Βδ и станины ВЬ реактора осаждения. Далее, средство передачи электрической энергии или электрическое соединительное средство, используемое для взаимосоединения электродных блоков Е1, Е2, может быть смонтировано в любом месте, т.е. внутри или снаружи реактора, когда обеспечивается должная электрическая изоляция от металлического материала реактора. Будучи смонтированным снаружи реактора осаждения, средство передачи электрической энергии может включать имеющиеся в продаже соединительные средства или проводящий металл, такой как кабель, шина или формованный профиль с малым уровнем потерь электрической мощности.
В случае, когда соответственно должной электрической изоляции средство передачи электрической энергии или электрическое соединительное средство монтируется внутри реактора осаждения, например, непосредственно над станиной ВЬ, для электрического соединения множества электродных блоков Е1, Е2, деталь, изготовленная для этой цели путем станочной обработки графитового материала с приданием желаемой формы, может быть использована как заменитель металлического материала. Чтобы предотвратить проникновение из нее примесных компонентов или тонких порошков, поверхность проводящей детали из графита предпочтительно может быть подвергнута физической и/или химической обработке с образованием функционального керамического слоя, такого как слой карбида кремния.
Средство передачи электрической энергии как таковое или электрическое соединительное средство как таковое, используемое для взаимосвязи электродных блоков, может рассматриваться как расширенный электродный блок, поскольку они имеют нечто общее в том, что электрический ток протекает через такой большой по площади поперечник, чтобы не создавать заметного резистивного разогревания. Соответственно этому, множество электродных блоков Е1, Е2, а также средство передачи электрической энергии или электрическое соединительное средство для взаимосоединения электродных блоков может быть сконструировано, изготовлено и смонтировано в форме единого интегрального узла или агрегата из многих объединенных компонентов. Этот способ в значительной степени сокращает объем пространства, требуемый для монтажа средства передачи электрической энергии Т1, Т2 для множества электродных блоков, размещенных выше или ниже станины ВЬ, устраняет элементы электрического контактного сопротивления благодаря соединениям между электродными блоками и соответственным средством передачи электрической энергии, позволяет легко и удобно собирать и разбирать реактор и повышает надежность в плане безопасности.
Схема, каким образом электрически соединять электродные группы для каждого из первого и второго сердечникового средства С1, С2, определяет, как компоновать электрические цепи для соответственных сердечниковых групп, как описано выше. Если электрическая энергия может быть независимо
- 15 013675 подведена к каждой из электродных групп, соответственное стартовое время электрического нагревания может быть настроено по-разному для каждой электродной группы согласно настоящему изобретению. Если необходимо, можно также контролировать вольт-амперные параметры каждой из сердечниковых групп по-разному для каждой из последних.
Система снабжения электрической энергией, обеспечивающая независимое подведение мощности к каждой из электродных групп, может быть сконструирована так, что группы электрически соединены в последовательных и/или параллельных цепях. Такая электрическая схема может быть определена с учетом электрической мощности, необходимой для каждого сердечникового блока, монтажной компоновки (пространственного расположения) и способа взаимосоединения электродных блоков, технических параметров источника снабжения электрической энергией и т.п.
По существу, электрическая энергия, требуемая для нагревания первого сердечникового средства С1, независимо подводится от первого источника снабжения электрической энергией VI к первому электродному блоку Е1 через первое средство передачи электрической энергии Т1. Подобным образом, электрическая энергия, требуемая для нагревания второго сердечникового средства, независимо подводится от второго источника снабжения электрической энергией ν2 ко второму электродному блоку Е2 через второе средство передачи электрической энергии Т2.
Первый источник снабжения электрической энергией VI и второй источник снабжения электрической энергией ν2 включают соответственно систему преобразования электрической энергии, имеющую функцию преобразования входной электрической мощности с характеристиками высокого напряжения и низкой силой тока в выходную электрическую мощность с характеристиками низкого напряжения и большой силой тока. Если необходимо, функция преобразования переменного тока в постоянный ток также может быть включена в соответственные источники снабжения электрической энергией VI, ν2. Эти источники VI, ν2 могут быть сконструированы как отдельные, индивидуально монтируемые системы преобразования электрической энергии, или могут быть скомпонованы как единая система преобразования электрической энергии комбинированного типа.
Во время процесса осаждения кремния электрическое нагревание соответственных сердечниковых блоков подвергается влиянию взаимных зависимостей между током, протекающим через сердечниковые блоки и кремниевые осажденные продукты, электрическим сопротивлением проводящих материалов и разностью потенциалов, создаваемой между парой соответственных электродных блоков. Основываясь на параметрах электрического тока, можно контролировать изменение во времени скорости электрического нагревания каждого сердечникового средства, каждой сердечниковой группы или каждого сердечникового блока. Это может быть достигнуто управлением и контролем первого и второго источника VI, V2 снабжения электрической энергией, как описано выше, с выбором в качестве контрольного параметра либо напряжения, либо силы тока.
Между тем, может быть возможным, что первый источник снабжения электрической энергией VI для одного реактора осаждения будет предназначен для еще одного первого сердечникового средства С1, входящего в другие реакторы осаждения. В этом случае одно или множество первых сердечниковых средств С1, включенное(ых) в один или множество реакторов осаждения, включая соответственные первые сердечниковые группы, первые сердечниковые блоки и первые электродные блоки, могут быть электрически соединены между собой с помощью соответственного средства Т1 передачи электрической энергии в последовательных и/или параллельных цепях, основываясь на одиночном средстве VI снабжения электрической энергией. Также может быть возможным, что второй источник V2 снабжения электрической энергией для одного реактора осаждения будет предназначен для еще одного второго сердечникового средства С2, входящего в другие реакторы осаждения. В этом случае одно или множество вторых сердечниковых средств С2, включенное(ых) в один или множество реакторов осаждения, включая соответственные вторые сердечниковые группы, вторые сердечниковые блоки и вторые электродные блоки, могут быть электрически соединены между собой с помощью соответственного средства передачи электрической энергии Т2 в последовательных и/или параллельных цепях, основываясь на одиночном средстве снабжения электрической энергией V2.
В настоящем изобретении первый сердечниковый элемент, используемый для каждого из первых сердечниковых блоков, составляющих первое сердечниковое средство С1, изготавливается из резистивного материала, такого как материал на основе металла или на основе углерода, иного, нежели подлинный или легированный кремний.
Первое сердечниковое средство может иметь форму, выбранную из группы, состоящей из стержня, проволоки, нити, прутка, полоски и ленты, имеющих форму поперечного сечения в виде круга, овала или многоугольника (треугольника, четырехугольника, шестиугольника, восьмиугольника и т.п.), и канала, трубы, цилиндра и короба, имеющих форму поперечного сечения в виде концентрической окружности, концентрического овала или концентрического многоугольника.
Является предпочтительным, чтобы резистивный материал, используемый для изготовления первого сердечникового средства С1, имел значение удельного сопротивления в диапазоне от около 1 мкОм-см до нескольких Ом-см.
- 16 013675
В предпочтительном варианте осуществления резистивный материал может представлять собой (ί) металл или сплав, содержащий по меньшей мере один металл, выбранный из группы, состоящей из вольфрама (^), рения (Ке), осмия (О§), тантала (Та), молибдена (Мо), ниобия (N6), иридия (1г), рутения (Ки), технеция (Тс), гафния (Ш), родия (Кй), ванадия (V), хрома (Сг), циркония (Ζγ), платины (Ρΐ), тория (Т11). лантана (Ьа), титана (Т1), лютеция (Ьи), иттрия (Υ), железа (Ре), никеля (N1), алюминия (А1) и смеси таковых; (ίί) керамический металлический материал, содержащий по меньшей мере один компонент, выбранный из группы, состоящей из силицида молибдена (Мо-δί), смешанного оксида лантана и хрома (ЬаСг-О), оксида циркония и смеси таковых; или (ίίί) материал на основе углерода, содержащий по меньшей мере один компонент, выбранный из группы, состоящей из аморфного углерода, графита, карбида кремния (81С) и смеси таковых. Как описано выше, резистивный материал, используемый для формирования первого сердечникового средства С1, может быть выбран из широкого круга материалов.
Наряду с обладанием прекрасными электрическими свойствами для применения в настоящем изобретении, первый сердечниковый элемент предпочтительно должен быть выбран среди высокочистых материалов, содержащих органические или неорганические примесные загрязнения в настолько малых количествах, насколько это возможно. Это может вести к минимизации загрязнения примесями первого осажденного продукта Ό1, формируемого снаружи на сердечниковом элементе.
Также является предпочтительным, чтобы первые сердечниковые блоки, составляющие первое сердечниковое средство С1, были подвергнуты термической обработке при температуре в диапазоне 4003000°С. Тепловая обработка в атмосфере высокочистого гелия, азота, аргона или гелия может удалить или химически преобразовать остаточные примесные компоненты. Эта работа может быть проведена в стадии изготовления первых сердечниковых блоков или перед осаждением кремния. Не имеет значения, проводится ли вышеназванная термическая обработка электрическим нагреванием самих блоков после монтажа в реакторе осаждения, используемом в настоящем изобретении, или же в обычном реакторе осаждения соответственно прототипу.
С другой стороны, вторые сердечниковые блоки, составляющие второе сердечниковое средство С2, могут быть изготовлены из кремниевого материала, выбранного из группы, состоящей из подлинного поликристаллического кремния, подлинного монокристаллического кремния, легированного кремния, содержащего легирующие добавки η-типа или р-типа, и смеси таковых.
Подобно первому сердечниковому средству С1, второе сердечниковое средство С2 может иметь форму, выбранную из группы, состоящей из стержня, проволоки, нити, прутка, полоски и ленты, имеющих форму поперечного сечения в виде круга, овала или многоугольника (треугольника, четырехугольника, шестиугольника, восьмиугольника и т.п.), и канала, трубы, цилиндра и короба, имеющих форму поперечного сечения в виде концентрической окружности, концентрического овала или концентрического многоугольника.
В настоящем изобретении, хотя и будучи зависимой от формы сердечникового блока, выполненного из кремния, на ранней стадии осаждения кремния, форма поперечного сечения стержня из поликристаллического кремния постепенно трансформируется в почти круговую или овальную форму с ее размером (т.е. толщиной), нарастающим с течением времени осаждения.
Формы сердечникового средства С1, С2, в плане поперечного сечения соответствующих сердечниковых элементов, могут быть выбраны среди таковых, удовлетворяющих коммерческой доступности материалов элементов, возможностей изготовления, стоимости их формирования или изготовления, монтажной компоновке (т.е. расположение в одной плоскости) электродного средства и сердечникового средства и т.д. Хотя все сердечниковые блоки, составляющие оба сердечниковых средства С1, С2, могут иметь идентичную форму поперечного сечения, их формы также могут различаться между собой. Далее, оба из сердечниковых средств С1, С2 могут состоять из имеющих разную форму сердечниковых групп или сердечниковых блоков. Фиг. 4 и 6 иллюстрируют имеющие различную форму сердечниковые средства и/или сердечниковые группы.
Стержневидные сердечниковые блоки, имеющие круглое поперечное сечение, в общем могут быть выбраны для формирования соответствующего сердечникового средства С1, С2. Вместо этого все или часть стержневидных сердечниковых блоков могут быть замещены либо сердечниковыми блоками в форме полосы (или ленты), либо трубчатыми полыми сердечниковыми блоками. В любом случае, требуется должное изготовление соответствующих электродных блоков Е1, Е2 с тем, чтобы стабильное размещение сердечниковых блоков и их электрический контакт с соответственными электродами могли быть обеспечены независимо от формы поперечного сечения.
Как в общеупотребительном реакторе типа вакуумного колпака, размеры сердечникового средства С1, С2, которое может быть использовано в настоящем изобретении, могут быть выбраны в плане их поперечного сечения следующим образом: видимый диаметр круглого поперечного сечения может быть в диапазоне около 3-30 мм, тогда как самая большая диагональная длина и кратчайшая длина варьируется в диапазоне около 5-100 и 0,5-6 мм соответственно. Между тем продольные длины двух сердечниковых средств предпочтительно могут быть выбраны так, чтобы они оба могли быть установлены приблизительно на одинаковых высотах.
То, что определяет индивидуальный размер сердечникового средства С1, С2, будучи иным, нежели
- 17 013675 толщина поперечного сечения и продольная длина, это промежуток между парой вертикально размещенных сердечниковых элементов, составляющих одиночный сердечниковый блок. Промежуток соответствует шагу монтажа между 1А-1 и 1А-1' или 2А1-1 и 2А-1', как иллюстрировано в фиг. 2, т.е. расстояние между соседними центрами пары электродных блоков, составляющих и поддерживающих отдельный сердечниковый блок. В случае сердечникового элемента, имеющего круглое поперечное сечение, в общем предпочтительно, чтобы расстояние (т. е. шаг монтажа) варьировалось в диапазоне величины, примерно в 1,2-1,8 раза большей среднего диаметра изготавливаемого кремниевого стержневидного продукта.
С другой стороны, во внутреннем пространстве Κι реактора осаждения должно быть установлено по возможности большее число сердечниковых блоков так, чтобы соответственно увеличенной площади поверхности могли быть повышены выход реакции и производительность для усиления осаждения кремния, и в нем могло быть изготовлено максимальное число кремниевых стержневидных продуктов с заранее заданным размером. Для этой цели предпочтительно, чтобы расстояние между соседними сердечниковыми блоками, в расчете на самый короткий промежуток между двумя вертикальными сердечниковыми элементами различных сердечниковых средств, было в диапазоне величин, примерно в 1,2-2,4 раза превышающих средний диаметр изготавливаемого кремниевого стержневидного продукта.
Чтобы существенно повысить производительность реактора и позитивные эффекты настоящего изобретения, важно оптимизировать копланарную компоновку, т.е. монтажное расположение сердечниковых блоков и соответствующих электродных блоков так, чтобы сердечниковые блоки и соответствующие электродные блоки могли быть размещены на станине КЬ в возможно большем количестве. Систематизированное расположение сердечниковых средств С1, С2, соответственных сердечниковых групп и соответственных сердечниковых блоков может по возможности удовлетворять оптимизированной монтажной компоновке.
При конструировании системы снабжения электрической энергией для независимого контроля подведения мощности к соответствующему сердечниковому средству С1, С2, сердечниковым группам и сердечниковым блокам в настоящем изобретении электрическая цепь и последовательность протекания тока могут быть установлены согласно монтажной компоновке сердечниковых блоков и электродных блоков, а также схеме соединения для их последовательно-параллельных комбинаций. Здесь либо последовательное, либо параллельное соединение может быть использовано для электрического соединения сердечниковых блоков, если требуемые вольт-амперные характеристики удовлетворяют каждому сердечниковому блоку или соответственным электродным блокам.
Однако если все сердечниковые блоки соединены между собой параллельно, напряжение, подводимое к каждому сердечниковому блоку, становится очень низким, и тем самым возникает проблема, что будет подведен ток очень большой силы. В других обстоятельствах, если слишком много сердечниковых блоков соединено между собой последовательно, разность потенциалов между входной клеммой и выходной клеммой цепи будет очень высокой, тем самым имея результатом низкое значение силы тока для каждого сердечникового блока.
Число сердечниковых блоков, соединенных между собой последовательно, зависит от величины сердечникового блока и его электрических свойств. Для предотвращения такой высокой разности потенциалов, превышающей диапазон около 100-200 В, система снабжения электрической энергией должна быть сконструирована путем правильного комбинирования как последовательного, так и параллельного соединения сердечниковых блоков.
Между тем, принимая во внимание продольное направление сердечникового блока, фрагмент сердечникового элемента может быть сформирован с прямолинейной формой, И-образной формой, образной формой и т.п., и оба его конца могут быть зафиксированы и смонтированы в паре соответственных электродных блоков. Например, как иллюстрировано для первого сердечникового средства С1 в фиг. 1, сердечниковые блоки могут быть смонтированы так, чтобы И-образный (далее называемый как «однокорпусный тип») сердечниковый блок С1 был хорошо закреплен на паре соответственных электродных блоков Е1. Кроме того, как иллюстрировано для второго сердечникового средства С2 в фиг. 1, пара вертикальных частей сердечникового элемента и горизонтальная часть сердечникового элемента, служащая как мостик, соединяющий оба верхних конца вертикальных частей, собраны вместе с образованием электрически соединенного сердечникового блока С2 (далее называемого как «составной тип»), который прочно закреплен на паре соответственных электродных блоков Е2.
Сердечниковые блоки, составляющие индивидуальное сердечниковое средство, могут быть приготовлены непосредственным формованием одиночного сердечникового элемента подобно однокорпусному типу (И-образному) сердечникового блока, или множество частей сердечниковых элементов может быть соединено между собой с образованием сердечникового блока однокорпусного типа (И-образного). Эти способы могут быть применены главным образом для изготовления первых сердечниковых блоков, составляющих первое сердечниковое средство С1 и представленных таковым, как иллюстрировано в фиг. 1. Любой из способов едва ли может быть употреблен для изготовления вторых сердечниковых блоков, составляющих второе сердечниковое средство С2 и представленных таковым, поскольку части сердечникового элемента, изготовленные из кремниевого материала, должны быть соединены между собой
- 18 013675 в высокочистой атмосфере с помощью плазменной/дуговой сварки, каковыми практически затруднительно сформировать отдельную деталь И-образной формы.
В случае сердечникового блока составного типа, где сердечниковый блок для каждого из сердечниковых средств С1, С2 состоит из множества прямолинейных частей сердечниковых элементов, две вертикальных части сердечникового элемента, которые монтируются вертикально на паре соответственных электродных блоков Е1, Е2, должны быть физически и электрически соединены с горизонтальной частью сердечникового элемента, служащей мостиком. Это может быть выполнено путем: (ί) механической обработки соединительной детали частей сердечниковых элементов; (ίί) сварки или соединения соединительной детали с использованием плазменного/дугового сварочного средства; (ίίί) соединения частей сердечникового элемента с использованием соединительного фитинга или связующего средства, такого как проволочный связующий материал; или (ίν) применения вышеупомянутых способов в комбинированном варианте.
Вышеназванный способ изготовления сердечниковых блоков составного типа может быть использован для всех первых и вторых сердечниковых блоков, и желательно, чтобы вертикальные и горизонтальные части сердечниковых элементов были выполнены из одного и того же материала и имели одинаковые размеры поперечного сечения. Однако нет каких-то проблем в реализации настоящего изобретения, даже если вертикальные и горизонтальные части сердечниковых элементов будут изготовлены из различных материалов и имеют различающиеся между собой размеры. Например, если второй сердечниковый блок составлен как сердечниковый блок составного типа с использованием пары вертикальных частей сердечниковых элементов, изготовленных из кремния, кремниевый материал, имеющий форму и площадь поперечного сечения, подобные таковым для вертикальных частей сердечниковых элементов, может быть использован для изготовления горизонтальной части сердечникового элемента, служащей мостиком. Кроме того, вместо применения мостика на основе кремния, не имеет значения, используется ли или нет некремниевый резистивный материал с формой и площадью поперечного сечения, отличными от таковых для вертикальных частей сердечниковых элементов.
При изготовлении второго сердечникового средства С2 составного типа с горизонтальной частью сердечникового элемента, изготовленной из резистивного материала, применимого для первого сердечникового средства С1, является предпочтительным определение его физических характеристик, включая размеры поперечного сечения, длину и т.п., принимая во внимание его температурнозависимые электрические свойства. Далее является более предпочтительным изготовление обоих концов вертикальных частей сердечниковых элементов так, чтобы они могли хорошо соединяться с горизонтальной частью сердечникового элемента.
Как только реакционный газ СГ подается во внутреннее пространство Кт реактора осаждения, происходит осаждение кремния с образованием первого осажденного продукта Ό1 и/или второго осажденного продукта Ό2 в наружную сторону первого сердечникового средства С1 и/или второго сердечникового средства С2 соответственно согласно настоящему изобретению.
Здесь, «в наружную сторону» означает направление, которое перпендикулярно поверхности сердечникового блока, т.е. направление толщины или радиальное направление его поперечного сечения. Когда осаждение кремния протекает согласно операции осаждения кремния, диаметр или диагональная длина каждого из осажденных продуктов Ό1 и Ό2 постепенно увеличивается, и тем самым в конечном итоге внутри реактора формируется стержневидный продукт из поликристаллического кремния с желаемым размером.
Реакционный газ СГ, который может быть использован в настоящем изобретении, содержит по меньшей мере один кремнийсодержащий компонент, выбранный из группы, состоящей из моносилана (81Н4), дихлорсилана (81Н2С12), трихлорсилана (81НС13), тетрахлорида кремния (81С14) и смеси таковых. Пиролиз и/или восстановление водородом кремнийсодержащего компонента ведет к осаждению кремния, который формирует кремниевый осажденный продукт.
Будучи состоящим хотя бы только из кремнийсодержащего компонента для приготовления стержневидного поликристаллического кремния, реакционный газ СГ может далее содержать по меньшей мере один газообразный компонент, выбранный из группы, состоящей из водорода (Нг), азота (Ν2), аргона (Аг), гелия (Не), хлороводорода (НС1) и смеси таковых, для контроля параметров реакции осаждения и состава отработанного газа Со.
Для предпочтительного осаждения кремния, протекающего на поверхностях первого и второго осажденных продуктов Ό1, Ό2, является предпочтительным, чтобы осаждение кремния происходило во внутреннем пространстве К1 реактора осаждения при реакционном абсолютном давлении в диапазоне 120 бар и реакционной температуре в диапазоне 650-1300°С, в расчете на температуру поверхности первого осажденного продукта Ό1 и/или второго осажденного продукта Ό2.
Если реакционное абсолютное давление составляет менее чем 1 бар, скорость осаждения кремния на осажденных продуктах Ό1, Ό2 и производительность реактора становятся неблагоприятно низкими. В иных обстоятельствах, чем выше реакционное давление, тем более преимущественным является реактор осаждения в плане его производительности. Эта характеристика является более важной, в особенности когда в качестве кремнийсодержащего компонента выбирается трихлорсилан, нежели в случае моноси
- 19 013675 лана. Однако если реакционное давление поддерживается на уровне, превышающем 20 бар, чтобы заметно повысить производительность реактора, возникают следующие серьезные проблемы: стоимость изготовления самого реактора осаждения, а также второстепенных деталей, связанных с реактором, становится чрезмерной; становится более затруднительным поддержание надежного режима работы; и скорость подачи (моль/ч) сырьевого материала становится слишком высокой для того, чтобы поддерживать температуры поверхности осажденных продуктов Ό1, Ό2 в пределах допустимого диапазона реакционных температур путем электрического нагревания сердечникового средства С1, С2.
Исходя из удобства и надежности измерения температуры и принимая во внимание те факты, что кремний должен непрерывно осаждаться на поверхностях осажденных продуктов в наружную сторону сердечникового средства С1, С2 и что температуры поверхности являются различными сообразно местам размещения осажденных продуктов Ό1, Ό2 во внутреннем пространстве Εί, является предпочтительным, чтобы температура поверхности осажденных продуктов Ό1, Ό2 рассматривалась как стандарт реакционной температуры.
Хотя реакционная температура варьируется в зависимости от состава применяемого реакционного газа СГ, скорость осаждения кремния является в значительной степени низкой и пренебрежимо малой, при температуре ниже чем 650°С, при неблагоприятно низкой производительности реактора. При прочих обстоятельствах скорость осаждения растет с повышением реакционной температуры. Однако при температурах, превышающих 1300°С, в отработанном газе Со чрезвычайно увеличивается содержание компонента, который не может быть регенерирован. Кроме того, температура центральных частей сердечникового средства С1, С2, т.е. температура сердечниковых элементов, превышающая 1400°С, может вызвать оседание кремниевого стержня во время процесса осаждения и чрезмерную теплопотерю через оболочку реактора Εδ. Поэтому рекомендуется регулировать реакционную температуру, представляющую допустимый температурный диапазон для осаждения кремния, в пределах диапазона 650-1300°С, принимая во внимание такие условия, как составы реакционного газа СГ и отработанного газа Со, давление, скорость осаждения кремния, выход по энергии и т.п.
В процессе периодического действия для получения стержневидного поликристаллического кремния согласно настоящему изобретению диаметры и площади поверхности осажденных продуктов Ό1, Ό2, тепловая нагрузка сердечникового средства С1, С2, теплопотеря через оболочку Εδ реактора осаждения увеличиваются с увеличением продолжительности операции. Поэтому желательно заранее определять эксплуатационные условия, такие как скорость подачи и состав реакционного газа СГ, реакционная температура, реакционное давление, параметры снабжения электрической энергией и т. п. Важно также оптимизировать вышеназванные условия путем изменения их в течение рабочего времени.
В процессе предварительного нагревания второго сердечникового средства С2 первым сердечниковым средством С1, заблаговременно электрически нагретым согласно настоящему изобретению, может быть возможным загрязнение изготовленного из кремния второго сердечникового средства С2 резистивным материалом, слагающим первое сердечниковое средство С1, расположенное в стороне от второго сердечникового средства С2.
Здесь нужно отметить следующее: процесс предварительного нагревания согласно настоящему изобретению проводится при нормальном или повышенном давлении, т.е. в невакуумных условиях; температура первого сердечникового средства С1 является меньшей чем около 3000°С, т.е. температура составляет меньше, чем температура плавления резистивного материала; и едва ли ионы с высокой энергией могут существовать во внутреннем пространстве. Тем самым испарение примесных компонентов или распыление едва ли могут происходить с поверхности должным образом подвергнутого тепловой обработке первого сердечникового элемента, который, как представляется, не нарушает чистоту второго сердечникового элемента и в конечном итоге второго осажденного продукта.
С другой стороны, по сравнению со вторым осажденным продуктом Ό2 первый осажденный продукт Ό1, формируемый снаружи на первом сердечниковом элементе, изготовленном из резистивного материала, подвергается относительно высокому риску загрязнения, обусловленного примесными компонентами, содержащимися в резистивном материале. Поэтому согласно настоящему изобретению, основанному на смешанном сердечниковом средстве, поликристаллический кремний категории качества для солнечных элементов, который предназначается для использования в солнечных батареях, может быть сформирован в первом осажденном продукте Ό1, и поликристаллический кремний категории качества для электронных средств, который предназначается для использования в полупроводниковых приборах, формируется во втором осажденном продукте Ό2. Вместо одновременного приготовления двух сортов поликристаллического кремния в одном и том же реакторе осаждения, только один сорт поликристаллического кремния, предназначенный для применения либо в солнечных элементах, либо в полупроводниковых средствах, может быть приготовлен путем формирования первого и второго осажденных продуктов Ό1, Ό2.
По мере того как процесс осаждения кремния должным образом проводится согласно настоящему изобретению, диаметр или диагональная длина кремниевого стержня достигает максимального допустимого значения и операция осаждения останавливается, прежде чем осажденный продукт войдет в контакт с еще одним соседним осажденным продуктом. После этого реактор разбирают и стержни осажден- 20 013675 ного продукта собирают.
Чтобы повысить качество первого осажденного продукта Ό1, сформированного в наружном направлении от первого сердечникового элемента С1 а, предпочтительно, чтобы первое сердечниковое средство С1 согласно настоящему изобретению было составлено формированием одного или множества разделительного(ых) слоя(-ев) С1Ь, С1Ь', С1Ь на поверхности первого сердечникового элемента С1а, выполненного из резистивного материала (см. фиг. 8-12). Это открывает возможность предотвратить загрязнение первого осажденного продукта Ό1 компонентами, содержащимися в первом сердечниковом элементе С 1а, или свести к минимуму возможность загрязнения первого осажденного продукта Ό1. Если первый сердечниковый блок может быть составлен формированием разделительного слоя С1Ь на поверхности первого сердечникового элемента С1 а, можно приготовить высокочистые кремниевые осажденные продукты Ό1, Ό2, которые могут быть использованы для солнечных элементов и/или полупроводниковых средств, на обоих первом и втором сердечниковых средствах С1, С2, согласно настоящему изобретению.
В обычном реакторе осаждения кремния только один сорт сердечникового средства выбирался между первым сердечниковым средством С1 на основе резистивного материала и вторым сердечниковым средством С2 на основе кремния. Однако согласно настоящему изобретению, как иллюстрировано на фиг. 8-12, первое сердечниковое средство С1, составленное формированием разделительного слоя С1Ь на первом сердечниковом элементе С1 а, размещается в реакторе осаждения вместе со вторым сердечниковым средством С2, изготовленным из кремниевого материала; второе сердечниковое средство С2 предварительно нагревается первым сердечниковым средством С1, которое электрически нагревается заблаговременно; электрическое нагревание предварительно нагретого второго сердечникового средства С2 затем инициируется с образованием кремниевых осажденных продуктов Ό1, Ό2 снаружи на сердечниковых средствах С1, С2 соответственно; и в конечном итоге может быть получен стержневидный высокочистый поликристаллический кремний.
Соответственно этому разделительный слой С1Ь, сформированный на поверхности первого сердечникового элемента С1а, служит субстратом, на котором инициируется формирование первого осажденного продукта Ό1, и предотвращает диффузию примесных компонентов из первых сердечниковых элементов С1а в первый осажденный продукт Ό1 во время процесса осаждения. Разделительный слой С1Ь отличается от поликристаллического кремния, сформированного в первом осажденном продукте Ό1, своими характером агрессивности, структурой и физическими свойствами. Таким образом, разделительный слой может быть легко отделен от первого осажденного продукта Ό1 после того, как приготовление кремниевых стержневидных продуктов будет завершено.
Разделительный слой С1Ь может состоять из одного слоя или множества слоев. Если число слоев превышает 5, то требуется много времени, труда и расходов для формирования разделительного слоя С1Ь, ухудшая экономическое преимущество настоящего изобретения. Соответственно этому число разделительного(ых) слоя(ев) предпочтительно варьируется в диапазоне от 1 до 5, т.е. рекомендуется, чтобы разделительный слой С1Ь состоял из пяти типов слоев или меньше.
Разделительный слой С1Ь согласно настоящему изобретению имеет назначение диффузионного барьера для предотвращения диффузии определенного компонента или элемента между двумя металлическими контактными зонами при высокой температуре. Здесь барьерный компонент, составляющий каждый слой из разделительного(ых) слоя (ев) С1Ь, может быть выбран из (ί) нитрида кремния, оксида кремния, карбида кремния или оксинитрида кремния, или (и) нитрида, оксида, силицида, карбида, оксинитрида или оксисилицида, содержащего по меньшей мере один металлический элемент, выбранный из группы, состоящей из вольфрама (^), рения (Ке), осмия (Οδ), тантала (Та), молибдена (Мо), ниобия (№), иридия (1г), рутения (Ки), технеция (Тс), гафния (НГ), родия (Кб), ванадия (V), хрома (Сг), циркония (Ζγ), платины (Ρΐ), тория (Тб), лантана (Ьа), титана (Τί), лютеция (Ьи), иттрия (Υ) и смеси таковых.
Барьерный компонент, составляющий разделительный слой С1Ь согласно настоящему изобретению, включает вещество, состоящее из нитрида кремния или элемента, выбранного из металлов, составляющих первый сердечниковый элемент С1а, такой нитрид может включать однокомпонентный нитрид, такой как δί-Ν, №-Ν, Οδ-Ν, Та-Ν, Мо-Ν, №-Ν, Ιγ-Ν, Ки-Ν, Тс-Ν, НГ-Ν, Кб-Ν, ν-Ν, Сг-Ν, Ζγ-Ν, Ρΐ-Ν, Тб-Ν, Τί-Ν, Ьи-Ν, Υ-Ν и т.п., и смешанный металлический нитрид, такой как ^-ν-Ν, Т1-81-Ы, Т1-С-Ы, НГ-ТаМо-Ν и т.п.
Многие из таких компонентов на основе нитридов имеют температуру плавления 2000°С или выше, где прочие физические свойства таких компонентов на основе нитридов отличаются от таковых для первого сердечникового элемента С1а или первого осажденного продукта Ό1. Такие компоненты на основе нитридов могут связываться с примесными металлическими ионами первого сердечникового элемента С1 а, что позволяет использовать такие компоненты на основе нитридов для формирования разделительного слоя С1Ь. Однако есть небольшая возможность загрязнения первого осажденного продукта Ό1 азотным компонентом содержащего нитриды разделительного слоя С1Ь при высокой реакционной температуре, и тем самым разделительный слой на основе нитридов может быть применен для формирования одного или множества разделительного(ых) слоя(ев) С1Ь и может составлять первое сердечниковое средство С1, вместе с разделительным слоем С1Ь на основе оксидов, оксинитридов, карбидов, силицидов
- 21 013675 или оксисилицидов.
Барьерный компонент, составляющий разделительный слой С16 согласно настоящему изобретению, включает вещество, состоящее из оксинитрида кремния или элемента, выбранного из металлов, составляющих первый сердечниковый элемент С1а, где такой оксинитрид может включать однокомпонентный оксинитрид, такой как δί-Ο-Ν, ν-Ο-Ν, Οδ-Ο-Ν, Та-Ο-Ν, Μο-Ο-Ν, Ν6-Ο-Ν, Ιγ-0-Ν, Ни-Ο-Ν, ТсΟ-Ν, Ηί-Ο-Ν, НТ-Ο-Ν, ν-Ο-Ν, Сг-Ο-Ν, Ζγ-Ο-Ν, Ρΐ-Ο-Ν, ТТ-Ο-Ν, Ή-Ο-Η Ьи-Ο-Ν, Υ-Ο-Ν и т.п., и смешанный металлический оксинитрид, такой как δί-Α1-Ο-Ν, Ηί-Ζτ-Ο-Ν, Μο-ν-Ο-Ν, ν-Μο-ν-Ο-Ν и т.п.
Многие из таких компонентов на основе оксинитридов имеют температуру плавления 2000°С или выше, где прочие физические свойства таких компонентов на основе оксинитридов отличаются от таковых для первого сердечникового элемента С1а или первого осажденного продукта Ό1, и такие компоненты на основе оксинитридов могут связываться с примесными металлическими ионами первого сердечникового элемента С1 а, что позволяет использовать такие компоненты на основе оксинитридов для формирования разделительного слоя С16. Однако есть небольшая возможность загрязнения первого осажденного продукта Ό1 азотным компонентом содержащего оксинитриды разделительного слоя С16 при высокой реакционной температуре, и тем самым разделительный слой на основе оксинитридов может быть применен для формирования одного или множества разделительного(-ных) слоя(ев) С16 и может составлять первое сердечниковое средство С1 вместе с разделительным слоем С16 на основе нитридов, оксидов, карбидов, силицидов или оксисилицидов.
Барьерный компонент, составляющий разделительный слой С16 согласно настоящему изобретению, включает вещество, состоящее из оксида кремния или элемента, выбранного из металлов, составляющих первый сердечниковый элемент С1 а, где такой оксид может включать однокомпонентный оксид, такой как δί-Ο, ν-Ο, Та-Ο, Ν6-Ο, Ηί-Ο, Ζγ-Ο, Т1-О и т.п., и смешанный металлический оксид, такой как ν-ν-Ο, Ή-δί-Ο, 8г-Т1-0, 8г-Т1-Ы6-0, 8г-Ьа-А1-О, Ьа-Μη-Ο, δτ-Ηί-Ο, №-Та-О, Ба-ΖΓ-Ο, Ва-Μο-Ο, ВаСе-О, Ва-Т1-О, Са-Т1-О, δτ-Ζτ-Ο, δτ-Μη-Ο, Ш-Та-Μο-Ο, Υ-Ζγ-0 и т.п.
Многие из таких компонентов на основе оксидов имеют температуру плавления 1420°С или выше, где прочие физические свойства таких компонентов на основе оксидов отличаются от таковых для первого сердечникового элемента С 1а или первого осажденного продукта Ό1, что позволяет таким компонентам на основе оксидов связываться с примесными металлическими ионами первого сердечникового элемента С1 а, так что такие компоненты на основе оксидов могут быть использованы для формирования разделительного слоя С16. Однако есть небольшая возможность загрязнения первого осажденного продукта Ό1 кислородным компонентом содержащего оксиды разделительного слоя С16 при высокой реакционной температуре, и тем самым разделительный слой на основе оксидов может быть применен для формирования одного или множества разделительного(ых) слоя(ев) С16 и может составлять первое сердечниковое средство С1 вместе с разделительным слоем С16 на основе нитридов, оксинитридов, карбидов, силицидов или оксисилицидов.
Барьерный компонент, составляющий разделительный слой С16 согласно настоящему изобретению, включает вещество, состоящее из карбида кремния или элемента, выбранного из металлов, составляющих первый сердечниковый элемент С1 а, где такой карбид может включать однокомпонентный карбид, такой как δί-С, ν-С, Οδ-С, Та-С, Μο-С, Ν6-Ο, 1г-С, Ни-С, Тс-С, Ηί-С, НТ-С, ν-С, Сг-С, Ζγ-С, Ρΐ-С, ТТ-С, Т1-С, Ьи-С, Υ-С и т.п., и смешанный металлический карбид, такой как δί-ν-С, Та-Ηί-Ο, δί-ТБС и т.п., и карбонитрид переходного металла, такой как ν-Ο-Ν, Та-С-Ν, Ζγ-Ο-Ν, ТБС-Ν и т.п.
Многие из таких компонентов на основе карбидов имеют температуру плавления 2000°С или выше, где прочие физические свойства таких компонентов на основе карбидов отличаются от таковых для первого сердечникового элемента С 1а или первого осажденного продукта Ό1, и такие компоненты на основе карбидов могут связываться с примесными металлическими ионами первого сердечникового элемента С1 а, что позволяет использовать такие компоненты на основе карбидов для формирования разделительного слоя С16. Однако есть возможность загрязнения первого осажденного продукта Ό1 углеродным компонентом содержащего карбиды разделительного слоя С16 при высокой реакционной температуре, и тем самым также желательно скорее изолировать первый осажденный слой Ό1 с помощью разделительного слоя С16 на основе нитридов, оксинитридов, силицидов или оксисилицидов, нежели наносить в форме одиночного разделительного слоя С16.
Барьерный компонент, составляющий разделительный слой С16 согласно настоящему изобретению, включает вещество, состоящее из силицида кремния или элемента, выбранного из металлов, составляющих первый сердечниковый элемент С1а, где такой силицид может включать однокомпонентный силицид, такой как ν-δί, Οδ-δί, Та-δί, Μο-δί, Ν6-δί, Ιτ-δί, Ни-δί, Тс-δί, Ηί-δί, Β6-δί, ν-δί, Сг-δί, Ζτ-δί, Ρΐδί, ТТ-δί, Ή-δί, Ьи-δί, Υ-δί и т.п., смешанный металлический силицид, такой как ν-ν-δί, ν^ί-δΕΝ, Т1Ζτ-δί-С, ИГ-Та-δί-Ν и т.п., и такой компонент на основе силицида может включать оксисилицид, полученный добавлением кислородного элемента к вышеупомянутому силициду.
Содержание компонента может быть скорректировано таким образом, что такие компоненты на основе силицидов или оксисилицидов имеют температуру плавления 1420°С или выше, физические свойства таких компонентов на основе силицидов или оксисилицидов отличаются от таковых для первого сердечникового элемента С1а или первого осажденного продукта Ό1, и что такие компоненты на основе
- 22 013675 силицидов или оксисилицидов могут связываться с примесными металлическими ионами первого сердечникового элемента С1 а, и тем самым такие компоненты на основе силицидов или оксисилицидов могут быть использованы для формирования одного или множества разделительных слоев С1Ь. Разделительный слой на основе силицидов или оксисилицидов может сформировать первое сердечниковое средство С1 вместе с разделительным слоем С1Ь на основе нитридов, оксидов, оксинитридов или карбидов.
Как описано выше, барьерный компонент, составляющий разделительный слой С1Ь, может включать борсодержащий компонент, имеющий прекрасные физические свойства, такой как нитрид, оксид, карбид или оксинитрид. Поскольку есть возможность загрязнения первого осажденного продукта Ό1 борным компонентом в разделительном слое С1Ь на основе бора при высокой реакционной температуре, первый сердечниковый элемент С1 а скорее должен быть тщательно изолирован от первого осажденного слоя Ό1 разделительным слоем С1Ь на основе нитридов, оксинитридов, силицидов или оксисилицидов, нежели нанесение в форме одиночного разделительного слоя С1Ь.
Согласно настоящему изобретению создание первого сердечникового средства С1 путем формирования разделительного слоя 1Ь на поверхности первого сердечникового элемента С1 а может быть выполнено разнообразными способами.
В качестве примера формирования разделительного слоя С1 первое сердечниковое средство С1 может быть составлено путем обволакивания поверхности первого сердечникового элемента С1 а множественным разделительным слоем, составляющим блок, выполненный из барьерного компонента, как описано выше.
В случае, если разделительный слой С1Ь формируется способом сборки разделительного слоя, составленного из блоков, как показано выше, требуется приготовление барьера этих блоков путем изготовления предварительно собранных блоков, выполненных из барьерного компонента с заранее заданными размером, формой и числом, и/или путем нанесения покрытия из барьерного компонента на каждый из предварительно собранных блоков. Затем первый сердечниковый элемент С 1а, окруженный разделительным слоем С1Ь, может быть завершен путем сборки в слои или надлежащим соединением или формированием предварительно собранных блоков, составляющих разделительный слой. Этот способ в особенности пригоден в случае, когда первый сердечниковый блок составного типа изготавливается путем сборки из множества первых сердечниковых элементных блоков. Состоящий из одного или множества разделительных слоя(ев) С1Ь, имеющих барьерный компонент в направлении толщины, каждый из блоков, составляющих разделительный слой, может быть независимо приготовлен заблаговременно с формой поперечного сечения в виде круга, многоугольника, концентрической окружности, или с концентрическим многоугольным контуром поперечного сечения. Первый сердечниковый блок теперь может быть построен путем сборки в слои, концентрически соединяющие первый сердечниковый элемент вместе с приготовленными таким образом блоками, составляющими разделительный слой. Согласно этому способу узкий промежуток может существовать между поверхностью первого сердечникового элемента С1 а и разделительным слоем, между разделительными слоями или между блоками, составляющими разделительный слой. Однако если это имеет место, существование узкого промежутка не оказывает вредного влияния на формирование осажденного продукта в наружном направлении сердечникового элемента, соответствующего настоящему изобретению.
В отличие от вышеизложенного разделительный слой С1Ь формируется путем нанесения покрытия из барьерного компонента на поверхность первого сердечникового элемента С1 а. Непосредственное покрытие из каждого из выбранных барьерных компонентов может быть нанесено на его поверхность с заранее заданной толщиной. Если используется вышеназванный способ непосредственного нанесения покрытия, разделительный слой С1Ь, составленный из множества слоев, может быть сформирован последовательно, даже внутри того же средства для нанесения покрытия, или может быть сформирован в нескольких отдельных средствах для нанесения покрытий. Согласно этому способу требуемый разделительный слой может быть сформирован плотным, и возникновение тонкого промежутка между поверхностью первого сердечникового элемента С1 а и разделительным слоем или между разделительными слоями является менее вероятным. Никакого влияния на формирование осажденного продукта это не оказывает.
С другой стороны, путем комбинирования схемы нанесения блоков, составляющих разделительный слой, на сердечниковый элемент и схемы способа непосредственного нанесения покрытия, как описано выше, также возможно составить первое сердечниковое средство С1 путем формирования разделительного слоя на сердечниковом элементе.
Часть разделительного(ых) слоя(ев) или весь(все) разделительный(ые) слой(и) С1Ь целиком могут быть сформированы на поверхности первого сердечникового элемента С1 а в еще одном типе реактора или в специальном средстве для нанесения покрытия согласно настоящему изобретению. В иных обстоятельствах, та же работа может быть также выполнена в реакторе осаждения; работа может быть также проведена во внутреннем пространстве Κι реактора для осаждения кремния, используемого в настоящем изобретении, или существующего общеупотребительного доступного реактора осаждения. В этом случае один или множество первых сердечниковых элементов С1 а размещают на соответственных электродных блоках реактора осаждения, начинают их нагревать с подведением электрической энергии через элек
- 23 013675 тродные блоки; затем газообразный сырьевой материал подают во внутреннее пространство реактора осаждения, чтобы сформировать разделительный слой С1Ь на поверхности первого сердечникового элемента С1 а; и в конечном итоге получается завершенный набор первого сердечникового средства С1.
Возможно также проведение процесса формирования разделительного слоя с последовательным использованием как реактора осаждения, так и другого типа устройства(йств) для нанесения покрытия; например, после формирования части разделительного слоя в специальном устройстве для нанесения покрытий возможно дополнительное формирование остальной части разделительного слоя С1Ь в реакторе осаждения, соответствующего настоящему изобретению, или в существующем обычном реакторе осаждения. В этом случае один или множество незавершенных первых сердечниковых элементов С1 а размещают на соответственных электродных блоках реактора осаждения, начинают нагревать их с подведением электрической энергии через электродные блоки; затем газообразный сырьевой материал подают во внутреннее пространство реактора осаждения, чтобы дополнительно сформировать остальную часть разделительного слоя С1Ь на поверхности незавершенного первого сердечникового элемента С1 а; и в конечном итоге получается завершенный набор первых сердечниковых блоков, составляющих первое сердечниковое средство С1.
В процессе формирования разделительного слоя С1Ь, состоящего из одиночного слоя или множества слоев согласно настоящему изобретению, способ формирования разделительного слоя может быть выбран из ряда хорошо зарекомендовавших себя способов нанесения покрытий, таких как: (1) способ физического осаждения из паровой фазы (включая способ осаждения напылением, способ осаждения с помощью импульсного лазера, способ ионной имплантации и способ термионного осаждения и т.д.); (ίί) способ химического осаждения из паровой фазы (включая способ химического осаждения из паровой фазы при нормальном давлении, способ химического осаждения из паровой фазы металлоорганических соединений, способ химического осаждения из паровой фазы с плазменным активированием, и т.д.); (ш) способ жидкофазного нанесения покрытия (включая разнообразные типы способов набрызгивания и способ аэрозольного осаждения); (ίν) способ термореактивного диффузионного осаждения (включая способ погружения в солевые расплавы и порошковый способ); и (ν) золь-гелевый способ и способ с использованием растворов.
Толщина отдельного разделительного слоя С1Ь, сформированного на поверхности первого сердечникового элемента С1 а для получения первого сердечникового средства С1 согласно настоящему изобретению, зависит от таких факторов, как тип или материал первого сердечникового элемента С1 а, характеристики примесных компонентов, барьерный компонент, составляющий разделительный слой, и способ формирования разделительного слоя, и т.д. Толщина отдельного разделительного слоя может варьироваться в диапазоне от нескольких нанометров (нм) до нескольких миллиметров (мм).
В общем, представляется, что более толстый разделительный слой более надежно предотвращает диффузию примесных компонентов из первого сердечникового элемента С1 а в первый осажденный продукт Ό1. Однако разделительный слой С1Ь, более толстый, чем около 20 мм, обусловил бы чрезмерные расходы и излишне большой температурный градиент в пределах разделительного слоя С1Ь, который весьма затруднил бы поддержание температуры поверхности первого осажденного продукта Ό1 на требуемом уровне. Между тем, здесь возможно также применение более прогрессивной технологии, которая недавно была разработана и использована для формирования атомарного слоя или тонкой пленки с толщиной в несколько нанометров (нм). Такой тонкий слой с толщиной в 10 нм или менее, сформированный сложным способом, также может предотвращать диффузию примесных компонентов. Однако если принять во внимание размер структурного дефекта, часто определяемого на поверхности первого сердечникового элемента С1 а и разделительного слоя С1Ь, и величину реальной шероховатости поверхности раздела между первым сердечниковым элементом и разделительным слоем, толщина разделительного слоя С1Ь должна составлять более чем 10 нм. Соответственно этому, общая толщина разделительного(ых) слоя(слоев) С1Ь, сформированных на первом сердечниковом элементе С1 а первого сердечникового средства С1, в настоящем изобретении предпочтительно должна варьироваться в диапазоне 10 нм-20 мм.
Разделительный(ые) слой(и) С1Ь может(гут) либо быть электропроводными, либо иметь характеристики изолятора. Это требует тщательного анализа электрических параметров самого наружного разделительного слоя С1Ь первого сердечникового средства С1, когда оно присоединяется и крепится к соответственным электродным блокам, имеющим высокую электрическую проводимость. Если разделительный слой С1Ь, составляющий первое сердечниковое средство С1, имеет отличную электрическую проводимость, то не имеет значения, контактирует ли первый сердечниковый элемент С1 а с электродными блоками через разделительный слой С1Ь. Однако в случае, где разделительный слой С1Ь содержит барьерный компонент со свойствами электрического изолятора, разделительный слой не должен быть сформирован на обоих концах первого сердечникового блока, и тем самым электропроводные электродные блоки контактируют непосредственно с резистивным первым сердечниковым элементом вместо разделительного слоя, который создает серьезное контактное сопротивление.
Во время миграции из первого сердечникового элемента С1а в первый осажденный продукт Ό1 примесные компоненты могут активно реагировать или соединяться с атомами кремния. Таким образом, не имеет значения, включает ли разделительный слой С1Ь еще и кремниевый разделительный слой, со
- 24 013675 держащий кремний в качестве барьерного компонента, для составления первого сердечникового средства С1. Для предохранения первого осажденного продукта Ό1 от загрязнения примесными компонентами кремниевый разделительный слой может быть размещен между первым сердечниковым элементом С1 а и разделительным слоем С1Ь, между разделительными слоями С1Ь или на самой наружной стороне разделительного слоя С1Ь. В этом случае является предпочтительным, чтобы толщина добавленного кремниевого слоя варьировалась в диапазоне 1 мкм-10 мм. Если его толщина составляет менее чем 1 мкм, барьер, который может предотвращать загрязнение примесями, становится недостаточным. Однако когда толщина составляет более чем 10 мм, барьер становится излишне большим и сопряжен с серьезными убытками в разнообразных аспектах, таких как стоимость и производительность реактора. Что касается кремниевого разделительного слоя С1Ь, содержащего кремний в качестве барьерного компонента, то не имеет значения, включает ли разделительный слой С1Ь кремниевый разделительный слой С1Ь, который формируется с использованием реакционного газа 6£ в качестве газообразного сырьевого материала. Здесь формирование кремниевого разделительного слоя С1Ь должно быть оптимизировано в плане кристаллической структуры и характеристик теплового расширения с тем, чтобы кремниевый осажденный продукт Ό1 мог быть легко отделен от кремниевого разделительного слоя.
Соответственно этому, часть разделительного(ых) слоя(ев) или весь(все) разделительный(ые) слой(и) С1Ь целиком, барьерный компонент и/или кремний могут быть сформированы на поверхности первого сердечникового элемента С1 а в реакторе осаждения согласно настоящему изобретению, или в существующем обычном реакторе осаждения, предложенном в прототипе. Та же работа может быть также выполнена с использованием специального устройства для нанесения покрытий, установке для формирования тонкой пленки или реакторе иного типа.
Независимо от того, формируется ли разделительный слой на поверхности сердечникового элемента С1а или нет, предпочтительно проводить тепловую обработку при температуре в диапазоне 4003000°С для удаления или химического преобразования остаточных примесных компонентов во время процесса приготовления первого сердечникового блока, используемого в настоящем изобретении, до/после станочной обработки сердечникового элемента Са, или до/после или во время формирования разделительного слоя или перед операцией осаждения кремния. Также предпочтительно выполнение тепловой обработки первого сердечникового блока или первого сердечникового элемента в вакууме или в газовой атмосфере, такой как водород, азот, аргон или гелий и т.п. Тепловая обработка может быть выполнена в реакторе осаждения, используемом в настоящем изобретении, в существующем обычном реакторе осаждения, предложенном в прототипе, или в специальном устройстве для тепловой обработки или нанесения покрытий.
Разделительный слой С1Ь, сформированный на первом сердечниковом элементе С1а согласно настоящему изобретению, не оказывает вредного влияния на роль первого сердечникового средства как важного средства для предварительного нагревания второго сердечникового средства. В иных обстоятельствах, разделительный слой С1Ь может предотвращать диффузию или препятствовать таковой примесных компонентов из первого сердечникового элемента в кремниевый осажденный продукт Ό1 в процессе осаждения кремния при высокой температуре. Это ведет к получению высокочистого поликристаллического кремния с использованием первого сердечникового средства.
Как описано выше, как только инициируется электрическое нагревание как первого, так и второго сердечникового средства, кремниевые осажденные продукты формируются в наружном направлении сердечниковых средств благодаря подаче реакционного газа. Этот процесс осаждения кремния является по существу таким же, как в общеупотребительном реакторе осаждения.
Чтобы использовать поликристаллические кремниевые продукты, изготовленные согласно настоящему изобретению, в качестве сырьевого материала в приготовлении поликристаллических или монокристаллических слитка, плитки, листа или пленки, нет необходимости отделять сердечниковое средство и осажденный продукт друг от друга в случае второго осажденного продукта, сформированного снаружи второго сердечникового средства С2. В отличие от случая со вторым осажденным продуктом, для первого осажденного продукта является неизбежной необходимость отделения первого сердечникового элемента и/или разделительного слоя С1Ь от первого осажденного продукта Ό1, сформированного снаружи первого сердечникового средства С1. Согласно настоящему изобретению, первый сердечниковый элемент С 1а, разделительный слой С1Ь и первый осажденный продукт Ό1 отличаются друг от друга в плане состава, кристаллической структуры или физических характеристик. Поэтому не составляет особых затруднений отделение и сбор первого осажденного продукта Ό1 из стержневидного поликристаллического кремния, полученного согласно настоящему изобретению. В таком процессе разделения первый сердечниковый элемент С1 а или разделительный слой С1Ь может быть поврежден или разрушен. Однако, если процесс формирования разделительного слоя проводится при оптимальных условиях, то можно регенерировать первый сердечниковый элемент С1 а и/или разделительный слой С1Ь как таковой и повторно их использовать.
Поликристаллический кремниевый продукт, полученный согласно настоящему изобретению, может быть обработан с приданием цилиндрической или шестигранной формы в соответствии с требуемым размером и затем упакован. Кроме того, поликристаллический кремниевый продукт может быть далее
- 25 013675 измельчен с образованием кремниевого продукта в виде кусков, кусочков, опилок или частиц. Если необходимо, продукт далее подвергается очистке и высушиванию для удаления примесных компонентов с его поверхности, загрязненной в процессе измельчения.
Продукт, обработанный с приданием цилиндрической формы, может быть использован для выращивания монокристалла согласно способу зонной плавки. Измельченный продукт, имеющий нерегулярную форму и разнообразные размеры, может быть расплавлен в тигле и затем отформован в монокристаллическое или поликристаллическое изделие, имеющее форму слитка, блока, листа или пленки.
Основные характеристики и применимость настоящего изобретения будут описаны подробнее ниже, со ссылками на фиг. 2-7, которые представляют собой горизонтальные проекции, схематически показывающие расположение первого сердечникового блока и второго блока в плоскости. Однако настоящее изобретение таковыми не ограничивается.
Первый вариант осуществления.
Фиг. 2 представляет собой горизонтальную проекцию, схематически показывающую монтажную компоновку, в которой в целом 8 наборов сердечниковых блоков, имеющих форму стержня или проволоки с круглым поперечным сечением, размещены в реакторе осаждения.
В этом примере первое сердечниковое средство С1 состоит из 4 наборов первых сердечниковых блоков, где первые сердечниковые блоки 1А-1, 1А-2, 1В-1 и 1В-2 подразделены на две первых сердечниковых группы, сердечниковые блоки 1А-1 и 1А-2 называются как первая сердечниковая группа-А, и сердечниковые блоки 1В-1 и 1В-2 называются как первая сердечниковая группа-В.
С другой стороны, второе сердечниковое средство С2 также состоит из 4 наборов вторых сердечниковых блоков, где вторые сердечниковые блоки 2А-1, 2А-2, 2В-1 и 2В-2 подразделены на две вторых сердечниковых группы, сердечниковые блоки 2А-1 и 2А-2 называются как вторая сердечниковая группаА, и сердечниковые блоки 2В-1 и 2В-2 называются как вторая сердечниковая группа-В.
Электродные блоки, соответствующие сердечниковым блокам, составляющим сердечниковые группы, соединены между собой последовательно, и сердечниковые группы, составляющие каждое из сердечниковых средств, соединены между собой параллельно. Таким образом, система снабжения электрической энергией устроена так, что соответствующие сердечниковые средства С1, С2 электрически соединены с источниками ν1, ν2 снабжения электрической энергией, соответственно.
Чтобы эксплуатировать реактор осаждения, построенный, как описано выше, электрическая энергия подводится к первому электрическому нагревательному средству, состоящему из первого сердечникового средства С1 и первого электродного средства Е1 соответственно первым сердечниковым блоком, электрический ток протекает по пути 1А-1^1А-1'^1А-2^1А-2' в первой сердечниковой группе-А, и электрический ток протекает также по пути 1В-1^1В-1'^1В-2^1В-2'. Как только первое сердечниковое средство С1 начинает электрически нагреваться, вторые сердечниковые блоки, расположенные вокруг соседних первых сердечниковых блоков, начинают тем самым естественным образом предварительно разогреваться.
Как иллюстрировано на фиг. 2, за исключением пространства, требуемого для монтажа газовых форсунок, используемых для подачи и выпуска газа, сердечниковые группы и сердечниковые блоки размещены в пространстве так, что предварительное нагревание второго сердечникового средства С2 может быть выполнено наиболее эффективно с помощью первого сердечникового средства С1, которое нагревается электрически. Т.е. сердечниковые группы и сердечниковые блоки расположены так, что второй сердечниковый блок 2А-1 может быть легко предварительно нагрет первыми сердечниковыми блоками 1В-1 и 1В-2, второй сердечниковый блок 2В-1 может быть легко предварительно нагрет первыми сердечниковыми блоками 1А-1 и 1А-2, второй сердечниковый блок 2А-2 может быть легко предварительно нагрет первыми сердечниковыми блоками 1А-1 и 1В-1 и второй сердечниковый блок 2В-1 может быть легко предварительно нагрет первыми сердечниковыми блоками 1А-2 и 1В-2.
Будучи предварительно нагретым настолько сильно, насколько возможно, до температуры в диапазоне 350-1000°С, второе сердечниковое средство С2 является готовым для электрического нагревания при умеренном напряжении. Как только инициируется электрическое нагревание второй сердечниковой группы-А и второй сердечниковой группы-В, электрический ток протекает по пути 2А-1^2А-1'^2А2^2А-2' и по пути 2В-1^2В-1'^2В-2^2В-2' соответственно. Температуры двух сердечниковых средств С1 и С2 могут поддерживаться в требуемом диапазоне реакционных температур путем регулирования подводимой электрической энергии к каждому сердечниковому средству и каждой сердечниковой группе.
Согласно последовательному процессу осаждения кремниевые стержни формируются на двух сердечниковых средствах С1, С2 и фиг. 2 показывает форму поперечного сечения соответствующих осажденных продуктов, изображенных только для двух сердечниковых блоков, в момент времени, когда размер кремниевого стержневидного продукта достигает искомого значения, и реакция осаждения на первом осажденном продукте Ό1 и втором осажденном продукте Ό2 останавливается.
Здесь, как иллюстрировано в чертеже, сердечниковые средства, группы, блоки и соответственные электродные средства, группы и блоки должны быть расположены в оптимальных положениях так, что
- 26 013675 бы предварительное нагревание второго сердечникового средства С2 могло быть эффективно выполнено в любом положении во внутреннем пространстве реактора, кремниевые осажденные продукты Ό1, Ό2 могли равномерно расти до искомых размеров, и тем самым производительность реактора могла быть максимизирована.
Второй вариант осуществления.
Фиг. 3 представляет собой горизонтальную проекцию, схематически показывающую еще одну монтажную компоновку, в которой в целом 8 наборов сердечниковых блоков, имеющих форму стержня или проволоки с круглым поперечным сечением, размещены в реакторе осаждения, а число первых сердечниковых блоков отличается от числа вторых сердечниковых блоков.
В этом примере первое сердечниковое средство С1 состоит из 3 наборов первых сердечниковых блоков, где первые сердечниковые блоки от 1А-1 до 1А-3 расположены как одиночная сердечниковая группа.
С другой стороны, второе сердечниковое средство С2 состоит из 5 наборов вторых сердечниковых блоков, где вторые сердечниковые блоки от 2А-1 до 2А-5 расположены как одиночная сердечниковая группа.
Электродные блоки, соответствующие сердечниковым блокам для каждого из сердечниковых средств С1, С2, электрически соединены между собой последовательно и независимо соединены с соответственными источниками ν1, ν2 снабжения электрической энергией соответственно с образованием системы снабжения электрической энергией.
Чтобы эксплуатировать реактор осаждения, построенный, как описано выше, электрическая энергия подводится к первому электрическому нагревательному средству, состоящему из первого сердечникового средства С1 и первого электродного средства Е1 соответственно первым сердечниковым блокам, электрический ток протекает по пути 1 А-1^1 А-1'^1 А-2^1 А-2'^1 А-3^1 А-3'. Как только первое сердечниковое средство С1 начинает электрически нагреваться, вторые сердечниковые блоки, расположенные вокруг соседних первых сердечниковых блоков, начинают тем самым естественным образом предварительно разогреваться.
Как иллюстрировано на фиг. 3, за исключением пространства, требуемого для монтажа газовых форсунок, используемых для подачи и выпуска газа, сердечниковые группы и сердечниковые блоки размещены в пространстве так, что предварительное нагревание второго сердечникового средства С2 может быть выполнено наиболее эффективно с помощью первого сердечникового средства С1, которое нагревается электрически. То есть сердечниковые группы и сердечниковые блоки расположены так, что второй сердечниковый блок 2А-1 может быть главным образом предварительно нагрет первыми сердечниковыми блоками 1А-2 и 1А-3, второй сердечниковый блок 2А-2 может быть главным образом предварительно нагрет первым сердечниковым блоком 1А-3, второй сердечниковый блок 2 А-3 может быть главным образом предварительно нагрет первыми сердечниковыми блоками 1А-1 и 1А-3, второй сердечниковый блок 2А-4 может быть главным образом предварительно нагрет первым сердечниковым блоком 1 А-1, и второй сердечниковый блок 2А-5 может быть главным образом предварительно нагрет первыми сердечниковыми блоками 1А-1 и 1А-2.
Будучи предварительно нагретым настолько сильно, насколько возможно, до температуры в диапазоне 350-1000°С, второе сердечниковое средство С2 является готовым для электрического нагревания при умеренном напряжении. Как только инициируется электрическое нагревание второго сердечникового средства С2, электрический ток протекает по пути 2А-1^2А-1'^2А-2^2А-2'^2А-3^2А-3'-2А4^2А-4'^2А-5^2А-5' во втором сердечниковом средстве С2. Температуры двух сердечниковых средств С1 и С2 могут поддерживаться в требуемом диапазоне реакционных температур путем регулирования подводимой электрической энергии к каждому сердечниковому средству.
Как описано выше, хотя число первых сердечниковых блоков отличается от числа вторых сердечниковых блоков, предварительное нагревание второго сердечникового средства С2 может быть эффективно выполнено в любом положении во внутреннем пространстве реактора, и тем самым электрическое нагревание второго сердечникового средства С2 может быть легко инициировано. Также при подаче реакционного газа СГ с поддержанием температур двух сердечниковых средств С1 и С2 в требуемом диапазоне реакционных температур путем контролирования подачи электрической энергии к каждому сердечниковому средству кремниевые осажденные продукты Ό1, Ό2 могут равномерно расти до искомых размеров, и тем самым производительность реактора может быть максимизирована.
Третий вариант осуществления.
Фиг. 4 представляет собой горизонтальную проекцию, схематически показывающую случай, где в целом 12 наборов сердечниковых блоков размещены в реакторе осаждения, и сердечниковые средства С1, С2 различаются между собой тем, что состоят из разного числа сердечниковых групп и сердечниковых блоков.
В этом варианте осуществления первое сердечниковое средство С1 состоит из 4 наборов стержневидных первых сердечниковых блоков, имеющих круглое поперечное сечение, где первые сердечниковые блоки от 1А-1 до 1А-4 расположены как одиночная сердечниковая группа.
- 27 013675
С другой стороны, второе сердечниковое средство С2 состоит из 8 наборов вторых сердечниковых блоков, которые подразделены на две вторых сердечниковых группы: вторая сердечниковая группа-А, состоящая из стержневидных сердечниковых блоков 2А-1, 2А-2, 2А-3 и 2А-4, которые имеют круглое поперечное сечение; и вторая сердечниковая групла-В, состоящая из стержневидных или ленточных сердечниковых блоков 2В-1, 2Ь-2, 2В-3 и 2В-4, которые имеют прямоугольное поперечное сечение.
Электродные блоки, соответствующие сердечниковым блокам, составляющим каждую из сердечниковых групп, соединены между собой последовательно, и вторая сердечниковая группа-А и вторая сердечниковая группа-В соединены между собой параллельно, и тем самым система снабжения электрической энергией составлена так, что соответствующие сердечниковые средства С1, С2 электрически соединены с источниками снабжения электрической энергией ν1, ν2 соответственно.
Чтобы эксплуатировать реактор осаждения, построенный, как описано выше, электрическая энергия подводится к первому электрическому нагревательному средству, состоящему из первого сердечникового средства С1 и первого электродного средства Е1 соответственно каждым первым сердечниковым блокам, электрический ток протекает по пути 1А-1^1А-1'^1А-2^1А-2'^1А-3^1А-3'^1А-4^1А-4', и тем самым первое сердечниковое средство С1 начинает электрически нагреваться, и вторые сердечниковые блоки, расположенные вокруг соседних первых сердечниковых блоков, начинают тем самым естественным образом предварительно разогреваться.
Как проиллюстрировано на фиг. 4, за исключением пространства, требуемого для монтажа газовых форсунок, используемых для подачи и выпуска газа, сердечниковые группы и сердечниковые блоки размещены зеркальным/вертикальным симметричным образом так, что предварительное нагревание второго сердечникового средства С2 может быть выполнено наиболее эффективно с помощью первого сердечникового средства С1, которое нагревается электрически. Например, сердечниковые группы и сердечниковые блоки расположены так, что второй сердечниковый блок 2А-1 может быть главным образом предварительно нагрет первым сердечниковым блоком 1А-2, второй сердечниковый блок 2А-2 может быть главным образом предварительно нагрет первыми сердечниковыми блоками 1А-1, 1А-2 и 1А-3, второй сердечниковый блок 2В-2 может быть главным образом предварительно нагрет первыми сердечниковыми блоками 1А-2 и 1В-3, и второй сердечниковый блок 2В-1 может быть главным образом предварительно нагрет первыми сердечниковыми блоками 1А-3 и 1А-4.
Будучи предварительно нагретым настолько сильно, насколько возможно, до температуры в диапазоне 350-1000°С, второе сердечниковое средство С2 является готовым для электрического нагревания при умеренном напряжении. Как только инициируется электрическое нагревание вторых сердечниковых групп А и В, электрический ток протекает по пути 2А-1^2А-1'^2А-2^2А-2'^2А-3^2А-3'^2А-4^2А4' и по пути 2В-1^2В-1'^2В-2^2В-2'^2В-3^2В-3'^2В-4^2В-4' соответственно. Температуры двух сердечниковых средств С1 и С2 могут поддерживаться в требуемом диапазоне реакционных температур путем регулирования подводимой электрической энергии к каждому сердечниковому средству и каждой сердечниковой группе.
В этот момент, хотя является допустимым одновременное электрическое нагревание второй сердечниковой группы-А и второй сердечниковой группы-В, не имеет значения, инициируется ли электрическое нагревание сначала второй сердечниковой группы-А, если ее предварительное нагревание достигается более быстро. Затем предварительное нагревание второй сердечниковой группы-В может быть ускорено первым сердечниковым средством и второй сердечниковой группой-А, которые электрически нагреты заблаговременно. Тем самым электрическое нагревание второй сердечниковой группы-В может быть инициировано раньше.
Согласно последовательному процессу осаждения, где кремниевые стержни формируются на двух сердечниковых средствах С1, С2, фиг. 4 показывает поперечное сечение соответственных осажденных продуктов, представленных только для трех сердечниковых блоков, в момент времени, когда размер кремниевого стержневидного продукта достигает искомого значения, и реакция осаждения на первом осажденном продукте Ό1 и втором осажденном продукте Ό2 останавливается.
Как описано выше, хотя соответственные количества сердечниковых групп и сердечниковых блоков, составляющих сердечниковые средства С1, С2, и поперечные сечения соответственных сердечниковых элементов различаются между собой, предварительное нагревание второго сердечникового средства С2 может быть эффективно выполнено в любом положении во внутреннем пространстве реактора, и тем самым электрическое нагревание может быть инициировано одновременно или последовательно. С помощью процесса предварительного нагревания кремниевые осажденные продукты Ό1, Ό2 могут равномерно расти до искомых размеров, и тем самым производительность реактора может быть максимизирована.
Четвертый вариант осуществления.
Фиг. 5 представляет собой горизонтальную проекцию, схематически показывающую случай, где 16 наборов сердечниковых блоков, имеющих круглое поперечное сечение, размещены в реакторе осаждения, и сердечниковые средства С1, С2 различаются между собой тем, что состоят из разного числа сердечниковых групп и сердечниковых блоков.
- 28 013675
В этом варианте осуществления первое сердечниковое средство С1 состоит из 4 наборов стержневидных первых сердечниковых блоков, где первые сердечниковые блоки от 1А-1 до 1А-4 расположены как одиночная сердечниковая группа.
С другой стороны, второе сердечниковое средство С2 состоит из 12 наборов стержневидных вторых сердечниковых блоков, которые подразделены на две вторых сердечниковых группы: вторую сердечниковую группу-А, состоящую из стержневидных сердечниковых блоков 2А-1, 2А-2, 2А-3, 2А-4, 2А-5 и 2А-6; и вторую сердечниковую группу-В, состоящую из сердечниковых блоков 2В-1, 2В-2, 2В-3, 2В-4, 2В-5 и 2В-6.
Электродные блоки, соответствующие сердечниковым блокам, составляющим каждую из сердечниковых групп, соединены между собой последовательно, и вторая сердечниковая группа-А и вторая сердечниковая группа-В соединены между собой параллельно, и тем самым система снабжения электрической энергией составлена так, что соответствующие сердечниковые средства С1, С2 электрически соединены с источниками У1, У2 снабжения электрической энергией соответственно.
Чтобы эксплуатировать реактор осаждения, построенный, как описано выше, как только электрическая энергия подводится к первому электрическому нагревательному средству, состоящему из первого сердечникового средства С1 и первого электродного средства Е1 соответственно каждым первым сердечниковым блокам, электрический ток протекает по пути 1А-1^1А-1'^1А-2^1А-2'^1А-3^1А3'^1А-4^1А-4', и тем самым первое сердечниковое средство С1 начинает электрически нагреваться, и вторые сердечниковые блоки, расположенные вокруг соседних первых сердечниковых блоков, начинают тем самым естественным образом предварительно разогреваться.
Как проиллюстрировано на фиг. 5, за исключением пространства, требуемого для монтажа газовых форсунок, используемых для подачи и выпуска газа, сердечниковые группы и сердечниковые блоки размещены зеркальным/вертикальным симметричным образом так, что предварительное нагревание второго сердечникового средства С2 может быть выполнено эффективно с помощью первого сердечникового средства С1, которое нагревается электрически. Однако по сравнению со второй сердечниковой группойВ монтажная компоновка является менее благоприятной для второй сердечниковой группы-А в отношении предварительного нагревания первым сердечниковым средством С1. Например, сердечниковые блоки второй сердечниковой группы-В расположены параллельно первым параллельным сердечниковым блокам, будучи легко предварительно нагреваемыми соседней парой вертикальных секций соответственных первых сердечниковых блоков, которые электрически нагреты заблаговременно. Однако сердечниковые блоки второй сердечниковой группы-А расположены некоторым образом перпендикулярно и более отдаленно относительно первых сердечниковых блоков так, что предварительное нагревание этих сердечниковых блоков может быть более поздним.
Будучи предварительно нагретым настолько сильно, насколько возможно, до температуры в диапазоне 350-1000°С, вторая сердечниковая группа-В является готовой для электрического нагревания при умеренном напряжении. Как только инициируется электрическое нагревание второй сердечниковой группы-В, электрический ток протекает по пути 2В-1^2В-1'^2В-2^2В-2'^2В-3^2В-3'^2В-4^2В4'^2В-5^2В-5'^2В-6^2В-6'. В этом случае сердечниковые блоки второй группы-А предварительно нагреваются не только соседними первыми сердечниковыми блоками, но и соседними вторыми сердечниковыми блоками, составляющими вторую сердечниковую группу-В, и тем самым предварительное нагревание второй сердечниковой группы-А может быть завершено быстро, и ее электрическое нагревание может быть инициировано раньше.
Как описано выше, после того как все сердечниковые блоки в реакторе осаждения последовательно начинают электрически нагреваться, температуры двух сердечниковых средств С1 и С2 могут поддерживаться в требуемом диапазоне реакционных температур путем регулирования подводимой электрической энергии к каждому сердечниковому средству и каждой сердечниковой группе.
Хотя число первых сердечниковых блоков и вторых сердечниковых блоков различается между собой, и вторые сердечниковые группы размещены в различающемся окружении для предварительного нагревания, как описано выше, электрическое нагревание второго сердечникового средства С2 может начинаться последовательно. Также при подаче реакционного газа СГ и поддержании температур двух сердечниковых средств С1 и С2 в требуемом диапазоне реакционных температур путем контролирования снабжения электрической энергией каждого сердечникового средства, кремниевые осажденные продукты Ό1, Ό2 могут равномерно расти до искомых размеров, и тем самым производительность реактора может быть максимизирована.
Пятый вариант осуществления.
Фиг. 6 представляет собой горизонтальную проекцию, схематически показывающую случай, где в целом 12 наборов сердечниковых блоков размещены в реакторе осаждения, и сердечниковые средства С1, С2 различаются между собой тем, что имеют разную форму поперечного сечения и состоят из разного числа сердечниковых блоков.
В этом варианте осуществления первое сердечниковое средство С1 состоит из 4 наборов канальных или трубчатых первых сердечниковых блоков, имеющих концентрическое (полое) прямоугольное попе
- 29 013675 речное сечение, где первые сердечниковые блоки от 1А-1 до 1А-4 расположены как одиночная сердечниковая группа.
С другой стороны, второе сердечниковое средство С2 состоит из 8 наборов вторых сердечниковых блоков с формой лент или полосок, имеющих прямоугольное поперечное сечение, где вторые сердечниковые блоки от 2А-1 до 2А-8 расположены как одиночная сердечниковая группа.
Электродные блоки, соответствующие сердечниковым блокам, составляющим каждое из сердечниковых средств С1, С2, соединены между собой последовательно, и тем самым система снабжения электрической энергией составлена так, что соответствующие сердечниковые средства С1, С2 электрически соединены с источниками У1, У2 снабжения электрической энергией соответственно.
Чтобы эксплуатировать реактор осаждения, построенный, как описано выше, электрическая энергия подводится к первому электрическому нагревательному средству, состоящему из первого сердечникового средства С1 и первого электродного средства Е1 соответственно каждым первым сердечниковым блокам, электрический ток протекает по пути 1А-1^1А-1'^1А-2^1А-2'^1А-3^1А-3'^1А-4^1А-4', и тем самым первое сердечниковое средство С1 начинает электрически нагреваться, и вторые сердечниковые блоки, расположенные вокруг соседних первых сердечниковых блоков, начинают тем самым естественным образом предварительно разогреваться.
Как иллюстрировано в фиг. 6, за исключением пространства, требуемого для монтажа газовых форсунок, используемых для подачи и выпуска газа, сердечниковые группы и сердечниковые блоки размещены зеркальным/вертикальным симметричным образом так, что предварительное нагревание второго сердечникового средства С2 может быть выполнено наиболее эффективно с помощью первого сердечникового средства С1, которое нагревается электрически. Например, вторые сердечниковые блоки 2А-1 и 2А-2 могут быть главным образом предварительно нагреты соседними частями первых сердечниковых блоков 1А-1 и 1А-4 и таковыми первого сердечникового блока 1А-1, соответственно.
Будучи предварительно нагретым настолько сильно, насколько возможно, до температуры в диапазоне 350-1000°С, второе сердечниковое средство С2 является готовым для электрического нагревания при умеренном напряжении. Как только инициируется электрическое нагревание второго сердечникового средства С2, электрический ток протекает через сердечниковые блоки 2А-1 до 2А-7 по порядку, и температуры двух сердечниковых средств С1 и С2 могут поддерживаться в требуемом диапазоне реакционных температур путем регулирования подводимой электрической энергии к каждому сердечниковому средству.
Согласно последовательному процессу осаждения получаются два различных по размерам кремниевых стержня, где осажденные продукты Ό1, Ό2 со сходной толщиной формируются на двух сердечниковых средствах С1, С2 соответственно. Фиг. 6 иллюстрирует формы поперечного сечения осажденных продуктов в момент, когда размер кремниевого стержневидного продукта достигает искомого значения, и реакция осаждения останавливается.
Как описано выше, хотя число и формы поперечного сечения первых сердечниковых блоков и вторых сердечниковых блоков различаются между собой, предварительное нагревание второго сердечникового средства С2 эффективно проводится при любом расположении во внутреннем пространстве реактора, и тем самым электрическое нагревание второго сердечникового средства С2 также может быть легко инициировано. Также при подаче реакционного газа 61 и поддержании температур двух сердечниковых средств С1 и С2 в требуемом диапазоне реакционных температур путем контролирования снабжения электрической энергией каждого сердечникового средства кремниевые осажденные продукты Ό1, Ό2 могут равномерно расти до искомых размеров, и тем самым производительность реактора может быть максимизирована.
Шестой вариант осуществления.
Фиг. 7 представляет собой первую четверть круговой горизонтальной проекции, когда в целом 36 наборов сердечниковых блоков, имеющих одинаковое круглое поперечное сечение, размещены в реакторе осаждения, который имеет увеличенный диаметр по сравнению с реактором, иллюстрированным в фиг. 5. Здесь сердечниковые средства С1, С2 соответственно состоят из сердечниковых групп и сердечниковых блоков, которые различаются между собой по количеству.
В этом реакторе первое сердечниковое средство С1 состоит из 16 наборов стержневидных первых сердечниковых блоков, где первые сердечниковые блоки подразделены на две первых сердечниковых группы: первую сердечниковую группу-А, состоящую из сердечниковых блоков от 1А-1 до 1А-8; и первую сердечниковую группу-В, состоящую из сердечниковых блоков от 1В-1 до 1В-8. Фиг. 7 иллюстрирует только одну четверть сердечниковых блоков, содержащихся в первой сердечниковой группе-А соответственно первой четверти.
С другой стороны, второе сердечниковое средство С2 состоит из 20 наборов стержневидных вторых сердечниковых блоков, где вторые сердечниковые блоки подразделены на четыре вторых сердечниковых группы: вторую сердечниковую группу-А1, состоящую из сердечниковых блоков от 2А-1 до 2А-4; вторую сердечниковую группу-А2, состоящую из сердечниковых блоков от 2А-5 до 2А-8; вторую сердечниковую группу-В1, состоящую из сердечниковых блоков от 2В-1 до 2В-6; и вторую сердечниковую группу-В2, состоящую из сердечниковых блоков от 2В-7 до 2В-12. Фиг. 7 иллюстрирует только одну чет
- 30 013675 верть сердечниковых блоков, содержащихся во второй сердечниковой группе-А1 и второй сердечниковой группе-В1 соответственно первой четверти.
Электродные блоки, соответствующие сердечниковым блокам, составляющим каждую из сердечниковых групп, соединены между собой последовательно, и первые сердечниковые группы-А и -В и вторые сердечниковые группы-А1, -А2, -В1 и -В2 соединены между собой параллельно, и тем самым система снабжения электрической энергией составлена так, что соответствующие сердечниковые средства С1, С2 электрически соединены с источниками снабжения электрической энергией V1, V2, соответственно.
Чтобы эксплуатировать реактор осаждения, построенный, как описано выше, электрическая энергия подводится к первому электрическому нагревательному средству, состоящему из первого сердечникового средства С1 и первого электродного средства Е1 соответственно каждым первым сердечниковым блокам, электрический ток протекает по пути от 1А-1 до 1А-8 в первой сердечниковой группе-А и также протекает по пути от 1В-1 до 1В-8 в первой сердечниковой группе-В, и тем самым первое сердечниковое средство С1 начинает электрически нагреваться, и вторые сердечниковые блоки, расположенные вокруг соседних первых сердечниковых блоков, начинают тем самым естественным образом предварительно разогреваться.
Здесь электрическое нагревание первого сердечникового средства С1 может быть начато либо в синхронном режиме, либо последовательно, соответственно первым сердечниковым группам.
Как проиллюстрировано на фиг. 7, за исключением пространства, требуемого для монтажа газовых форсунок, используемых для подачи и выпуска газа, сердечниковые группы и сердечниковые блоки размещены зеркальным/вертикальным симметричным образом так, что предварительное нагревание второго сердечникового средства С2 может быть выполнено наиболее эффективно с помощью первого сердечникового средства С1, которое нагревается электрически. Однако, по сравнению со вторыми сердечниковыми группами-В1 и -В2, монтажная компоновка является менее благоприятной для вторых сердечниковых групп-А1 и -А2 в отношении предварительного нагревания первым сердечниковым средством С1. Например, сердечниковые блоки, такие как 2В-2 или 2В-3, составляющие вторые сердечниковые группы-В1 и -В2, расположены по соседству и параллельно первому сердечниковому блоку, который электрически нагревается заблаговременно. Однако, хотя сердечниковые блоки, составляющие вторые сердечниковые группы-А1 и -А2, расположены по соседству с первым сердечниковым блоком, эти сердечниковые блоки размещены так, что они предварительно нагреваются с большей трудностью, чем вторые сердечниковые группы-В 1 и -В2, и тем самым предварительное нагревание вторых сердечниковых групп-А1 и -А2 может каким-то образом запаздывать по сравнению со вторыми сердечниковыми группами-В1 и В2.
Когда вторые сердечниковые группы-В1 и -В2 предварительно нагреваются настолько сильно, насколько возможно, до температуры в диапазоне 350-1000°С, эти вторые сердечниковые группы становятся готовыми для электрического нагревания при умеренном напряжении. При инициировании подачи на них электрической энергии электрический ток протекает через соответственные группы по пути вторых сердечниковых блоков от 2В-1 до 2В-6 по порядку, и также протекает вдоль еще одного пути вторых сердечниковых блоков от 2В-7 до 2В-12 по порядку. Затем предварительное нагревание вторых сердечниковых групп-А1 и -А2 может быть ускорено воздействием соседних вторых сердечниковых блоков, составляющих вторые сердечниковые группы-В1 и -В2, в дополнение к соседним первым сердечниковым блокам. Согласно последовательной схеме нагревания, предварительное нагревание вторых сердечниковых групп-А1 и -А2 может быть завершено более быстро, и тем самым может быть ускорено начало их электрического нагревания. При инициировании подачи на них электрической энергии электрический ток протекает в соответственные группы по пути вторых сердечниковых блоков от 2А-1 до 2А-4 по порядку, и также протекает по еще одному пути вторых сердечниковых блоков от 2А-5 до 2А-8 по порядку.
Как описано выше, после того как все сердечниковые блоки в реакторе осаждения начинают последовательно электрически нагреваться, температуры двух сердечниковых средств С1 и С2 могут поддерживаться в требуемом диапазоне реакционных температур путем регулирования подводимой электрической энергии к каждому сердечниковому средству и к каждой сердечниковой группе.
Если степень предварительного нагревания между вторыми группами в процессе предварительного нагревания не является очевидной, все сердечниковое средство С2 целиком, т.е. электрическое нагревание всех вторых сердечниковых групп, может быть инициировано в одно и то же время.
Хотя число первых сердечниковых блоков и вторых сердечниковых блоков различается между собой, и вторые сердечниковые группы расположены в различающемся окружении для предварительного нагревания, как описано выше, электрическое нагревание второго сердечникового средства С2 может начинаться последовательно. Также при подаче реакционного газа СГ и поддержании температур двух сердечниковых средств С1 и С2 в требуемом диапазоне реакционных температур путем контролирования снабжения электрической энергией каждого сердечникового средства, кремниевые осажденные продукты Ό1, Ό2 могут равномерно расти до искомых размеров, и тем самым производительность реактора может быть максимизирована.
- 31 013675
Седьмой вариант осуществления.
Фиг. 8-12 иллюстрируют виды, схематически показывающие состояния того, как кремниевый осажденный продукт Ό1 формируется согласно настоящему изобретению; эти чертежи схематически показывают виды поперечного сечения (а) и виды продольного сечения (Ь), которые могут наблюдаться при разрезании кремниевого стержневидного продукта по диаметральному и продольному направлениям соответственно.
Как показано на каждом чертеже, разделительный слой С1Ь, С1Ь', С1Ь формируется на поверхности первого сердечникового элемента С1 а, которым составлен первый сердечниковый блок. Кремниевый осажденный продукт Ό1 формируется снаружи на поверхности первого сердечникового блока так, что изготавливается кремниевый стержневидный продукт.
Фиг. 8 иллюстрирует виды, схематически показывающие поперечное сечение (а) и продольное сечение (Ь) кремниевого стержня в ходе формирования кремниевого стержневидного продукта снаружи на поверхности первого сердечникового блока, составленного формированием одного разделительного слоя на поверхности стержневидного первого сердечникового элемента, имеющего круглое поперечное сечение.
Фиг. 9 показывает иллюстративные виды, схематически показывающие поперечное сечение (а) и продольное сечение (Ь) кремниевого стержня в ходе формирования кремниевого стержневидного продукта снаружи на поверхности первого сердечникового блока, составленного формированием двух типов разделительных слоев на поверхности стержневидного первого сердечникового элемента, имеющего круглое поперечное сечение.
Фиг. 10 показывает иллюстративные виды, схематически показывающие поперечное сечение (а) и продольное сечение (Ь) кремниевого стержня в ходе формирования кремниевого стержневидного продукта снаружи на поверхности первого сердечникового блока, составленного формированием двух типов разделительных слоев на поверхности канального или трубчатого первого сердечникового элемента, имеющего полое, концентрическое прямоугольное поперечное сечение.
Фиг. 11 показывает иллюстративные виды, схематически показывающие поперечное сечение (а) и продольное сечение (Ь) кремниевого стержня в ходе формирования кремниевого стержневидного продукта снаружи на поверхности первого сердечникового блока, составленного формированием трех типов разделительных слоев на поверхности стержневидного первого сердечникового элемента, имеющего круглое поперечное сечение.
Фиг. 12 показывает иллюстративные виды, схематически показывающие поперечное сечение (а) и продольное сечение (Ь) кремниевого стержня в ходе формирования кремниевого стержневидного продукта снаружи на поверхности первого сердечникового блока, составленного формированием двух типов разделительных слоев на поверхности первого сердечникового элемента с формой полосы (или ленты), имеющего прямоугольное поперечное сечение.
Методика и способы построения первого сердечникового средства путем формирования одиночного или множественного разделительного слоя С1Ь, С1Ь', С1Ь на поверхности первого сердечникового элемента С1 а, как показано в чертежах, являются такими же, как подробно описано выше.
Промышленная применимость
Как описано выше, способ и установка для изготовления стержня из поликристаллического кремния согласно настоящему изобретению имеет следующие преимущества.
1) В отличие от обычного процесса типа вакуумного колпака второе сердечниковое средство, изготовленное из высокочистого кремниевого материала, предварительно нагревается с помощью первого сердечникового средства, которое изготовлено из резистивного материала и электрически нагревается заблаговременно, и тем самым электрическое нагревание второго сердечникового средства может быть проведено легко и быстро без отдельного средства для предварительного нагревания, дорогостоящего и сложного оборудования для снабжения электрической энергией или сложной процедуры предварительного нагревания.
2) Принимая во внимание, что оборудование для снабжения электрической энергией и контроля играет наиболее важные роли в общеупотребительном процессе типа вакуумного колпака, и экономические издержки главным образом относятся к стоимости предварительного нагревания кремниевого сердечникового средства, настоящее изобретение имеет преимущество резкого сокращения инвестиционных расходов на оборудование для процесса осаждения и производственных расходов для получения стержневидного поликристаллического кремния.
3) Согласно настоящему изобретению кремниевый осажденный продукт одинаково формируется в наружном направлении не только на поверхности второго сердечникового средства, но и на поверхности первого сердечникового средства, которое служит в качестве средства для предварительного нагревания второго сердечникового средства, и тем самым проблема предварительного нагревания сердечникового средства может быть решена без снижения производственной мощности реактора осаждения.
4) Способ согласно настоящему изобретению может легко и быстро решить проблему предварительного нагревания кремниевого сердечникового средства в по-новому сконструированном реакторе осаждения, а также в общеупотребительном реакторе осаждения, тем самым имея расширенную область
- 32 013675 его применения в производстве стержневидного поликристаллического кремния.
5) Поскольку два сердечниковых средства из различающегося материала употребляются в реакторе осаждения согласно настоящему изобретению, возможно одновременное изготовление двух различных сортов продуктов из поликристаллического кремния для применения как в солнечных элементах, так и в полупроводниковых устройствах.
6) Разделительный слой, формируемый на поверхности первого сердечникового элемента согласно настоящему изобретению, может подавлять диффузию или препятствовать таковой примесных компонентов из первого сердечникового элемента в осажденный продукт, и тем самым является возможным изготовление продуктов из высокочистого поликристаллического кремния даже с использованием некремниевого первого сердечникового средства.
В то время как настоящее изобретение было здесь описано и иллюстрировано со ссылкой на его предпочтительный вариант осуществления, квалифицированному специалисту в этой области технологии должно быть понятно, что разнообразные модификации и вариации могут быть выполнены в нем без выхода за пределы смысла и области изобретения. Тем самым предполагается, что настоящее изобретение охватывает модификации и вариации этого изобретения, которые находятся в пределах рамок прилагаемых пунктов формулы изобретения и их эквивалентов.

Claims (36)

  1. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
    1. Способ изготовления стержня из поликристаллического кремния с использованием смешанного средства сердечника, содержащий:
    (a) размещение первого средства сердечника, изготовленного из резистивного материала, вместе со вторым средством сердечника, изготовленным из кремниевого материала, во внутреннем пространстве реактора осаждения;
    (b) электрическое нагревание первого средства сердечника и предварительное нагревание второго средства сердечника первым средством сердечника, которое нагревается электрическим током;
    (c) электрическое нагревание предварительно нагретого второго средства сердечника и (6) подачу реакционного газа во внутреннее пространство в состоянии, где первое средство сердечника и второе средство сердечника электрически нагреты для осаждения кремния.
  2. 2. Способ по п.1, в котором на стадии электрического нагревания предварительно нагретого второго средства сердечника все второе средство сердечника целиком электрически нагревают одновременно, или второе средство сердечника подразделяют на множество вторых групп сердечников, которые начинают электрически нагревать по группам в различные стартовые моменты времени.
  3. 3. Способ по п.1, в котором на стадии электрического нагревания предварительно нагретого второго средства сердечника второе средство сердечника предварительно нагревают до температуры в диапазоне 350-1000°С при первом средстве сердечника, электрически нагретом до температуры в диапазоне 400-3000°С.
  4. 4. Способ по п.1 или 3, в котором на стадии предварительного нагревания второго средства сердечника второе средство сердечника предварительно нагревают во внутреннем пространстве при абсолютном давлении в диапазоне 1-20 бар в атмосфере, выбранной из группы, состоящей из водорода, азота, аргона, гелия и смеси таковых.
  5. 5. Способ по п.1, в котором реакционный газ подают для реакции осаждения кремния, посредством которой осажденный продукт формируют снаружи на первом средстве сердечника и/или втором средстве сердечника с формированием тем самым первого осажденного продукта и/или второго осажденного продукта соответственно при реакционном давлении и реакционной температуре.
  6. 6. Способ по п.5, в котором реакционный газ содержит по меньшей мере один кремнийсодержащий компонент, выбранный из группы, состоящей из моносилана (δίΗ4), дихлорсилана (81Н2С12), трихлорсилана (81НС13), тетрахлорида кремния (31С14) и смеси таковых.
  7. 7. Способ по п.6, в котором реакционный газ далее содержит по меньшей мере один газообразный компонент, выбранный из группы, состоящей из водорода, азота, аргона, гелия, хлороводорода и смеси таковых.
  8. 8. Способ по п.5, в котором осаждение кремния производят во внутреннем пространстве при абсолютном реакционном давлении в диапазоне 1-20 бар и реакционной температуре в диапазоне 650-1300°С в расчете на температуру поверхности первого осажденного продукта и/или второго осажденного продукта.
  9. 9. Способ по п.5, в котором поликристаллический кремний категории качества для солнечных элементов, предназначенный для применения в солнечных элементах, формируют в первом осажденном продукте, а поликристаллический кремний категории качества для электронных средств, предназначенный для применения в полупроводниковых приборах, формируют во втором осажденном продукте.
  10. 10. Способ по п.1, в котором резистивный материал представляет собой металл или сплав, содержащий по меньшей мере один металлический элемент из группы, состоящей из вольфрама (V), рения (Ке), осмия (Ок), тантала (Та), молибдена (Мо), ниобия (ИЬ), иридия (1г), рутения (Ки), технеция (Тс),
    - 33 013675 гафния (НГ), родия (Кй), ванадия (V), хрома (Сг), циркония (Ζγ), платины (Р1), тория (Тй), лантана (Ьа), титана (Т1), лютеция (Ьи), иттрия (Υ), железа (Ре), никеля (Νί), алюминия (А1) и смеси таковых.
  11. 11. Способ по п.1, в котором резистивный материал представляет собой керамический металлический материал, содержащий по меньшей мере один компонент, выбранный из группы, состоящей из силицида молибдена (Мо-δί), смешанного оксида лантана и хрома (Ьа-Сг-О), оксида циркония и смеси таковых.
  12. 12. Способ по п.1, в котором резистивный материал представляет собой материал на основе углерода, содержащий по меньшей мере один компонент, выбранный из группы, состоящей из аморфного углерода, графита, карбида кремния (81С) и смеси таковых.
  13. 13. Способ по п.1, в котором кремниевый материал выбирают из группы, состоящей из природного поликристаллического кремния, природного монокристаллического кремния, легированного кремния и смеси таковых.
  14. 14. Установка для изготовления стержня из поликристаллического кремния с использованием смешанного средства сердечника, содержащая реактор осаждения, в котором проводится реакция осаждения кремния, характеризующаяся тем, что реактор осаждения имеет герметизированное внутреннее пространство, сформированное в нем основанием и оболочкой, и содержит средство подведения газа для подачи реакционного газа во внутреннее пространство, средство выведения газа для выпуска отработанного газа из внутреннего пространства и электрическое нагревательное средство, требуемое для реакции осаждения кремния; электрическое нагревательное средство состоит из средства электрода и средства сердечника; средство сердечника состоит из первого средства сердечника, выполненного из резистивного материала, и второго средства сердечника, выполненного из кремниевого материала; а средство электрода состоит из первого средства электрода и второго средства электрода, которые соединены с первым средством сердечника и вторым средством сердечника соответственно и являются электрически независимыми друг от друга.
  15. 15. Установка по п.14, в которой первое средство электрода и/или второе средство электрода смонтированы(о) на основании.
  16. 16. Установка по п.14, в которой первое средство электрода состоит из одной или множества первых групп электродов, а второе средство электрода состоит из одной или множества вторых групп электродов, с независимым подведением электрической энергии к соответствующим группам электродов.
  17. 17. Установка по п.14, в которой первое средство электрода выполнено с возможностью независимой подачи электрической мощности, требуемой для нагревания первого средства сердечника, от первого источника снабжения электрической энергией через первое средство передачи электрической энергии, а второе средство электрода выполнено с возможностью независимой подачи электрической мощности, требуемой для нагревания второго средства сердечника, от второго источника снабжения электрической энергией через второе средство передачи электрической энергии.
  18. 18. Установка по п.17, в которой первый источник снабжения электрической энергией и второй источник снабжения электрической энергией сформированы раздельно как независимые системы преобразования электрической энергии, или сформированы как единая интегрированная система преобразования электрической энергии.
  19. 19. Установка по п.17, в которой первые средства сердечника, включенные в один или множество реакторов осаждения, электрически взаимно соединены между собой первым источником снабжения электрической энергией.
  20. 20. Установка по п.17, в которой вторые средства сердечника, включенные в один или множество реакторов осаждения, электрически соединены между собой вторым источником снабжения электрической энергией.
  21. 21. Установка по п.14, в которой первое средство сердечника или второе средство сердечника имеет форму, выбранную из группы, состоящей из стержня, проволоки, нити, прутка, полосы и ленты, имеющих форму поперечного сечения в виде круга, овала или многоугольника, и канала, трубы, цилиндра и кабельного канала, имеющих поперечное сечение в виде концентрической окружности, концентрического овала или концентрического многоугольника.
  22. 22. Установка по п.14, в которой резистивный материал представляет собой металл или сплав, содержащий по меньшей мере один металлический элемент из группы, состоящей из вольфрама (V), рения (Ке), осмия (Οδ), тантала (Та), молибдена (Мо), ниобия (№), иридия (1г), рутения (Ки), технеция (Тс), гафния (НГ), родия (Кй), ванадия (V), хрома (Сг), циркония (Ζγ), платины (Р1), тория (Тй), лантана (Ьа), титана (Т1), лютеция (Ьи), иттрия (Υ), железа (Ре), никеля (Νί), алюминия (А1) и смеси таковых.
  23. 23. Установка по п.14, в которой резистивный материал представляет собой керамический металлический материал, содержащий по меньшей мере один компонент, выбранный из группы, состоящей из силицида молибдена (Мо-δί), смешанного оксида лантана и хрома (Ьа-Сг-О), оксида циркония и смеси таковых.
  24. 24. Установка по п.14, в которой резистивный материал представляет собой материал на основе углерода, содержащий по меньшей мере один компонент, выбранный из группы, состоящей из аморфного углерода, графита, карбида кремния (81С) и смеси таковых.
    - 34 013675
  25. 25. Установка по п.14, в которой кремниевый материал выбран из группы, состоящей из природного поликристаллического кремния, природного монокристаллического кремния, легированного кремния и смеси таковых.
  26. 26. Установка по п.14, в которой первое средство сердечника составлено формированием одного или множества разделительного(ых) слоя(ев), изготовленных из барьерного компонента на поверхности первого элемента сердечника, выполненного из резистивного материала.
  27. 27. Установка по п.26, в которой число разделительного(ых) слоя(ев) варьируется в диапазоне от 1 до 5.
  28. 28. Установка по п.26, в которой барьерный компонент, составляющий каждый слой из разделительного(ых) слоя(ев), выбран из группы, состоящей из природного нитрида кремния, оксида кремния, карбида кремния, оксинитрида кремния и смеси таковых.
  29. 29. Установка по п.26, в которой барьерный компонент, составляющий каждый слой из разделительного]®^ слоя(ев), выбран из нитрида, оксида, силицида, карбида, оксинитрида или оксисилицида, содержащего по меньшей мере один металлический элемент, выбранный из группы, состоящей из вольфрама (№), рения (Ке), осмия (О§), тантала (Та), молибдена (Мо), ниобия (N6), иридия (1г), рутения , технеция (Тс), гафния (Ηί), родия (Кй), ванадия (V), хрома (Сг), циркония (Ζγ), платины (Ρΐ), тория (Тй), лантана (Ьа), титана (Т1), лютеция (Ьи), иттрия (Υ) и смеси таковых.
  30. 30. Установка по п.26, в которой общая толщина разделительного(ых) слоя(ев), сформированного(ых) на первом элементе сердечника первого средства сердечника, варьируется в диапазоне 10 нм-20 мм.
  31. 31. Установка по любому из пп.26-30, в которой кремниевый слой сформирован на разделительном слое, с толщиной кремниевого слоя, варьирующейся в диапазоне 1 мкм-10 мм, и кремнием, выбранным в качестве барьерного компонента.
  32. 32. Установка по п.14 или 26, в которой первые блоки сердечников, составляющие первое средство сердечника, подвергнуты термической обработке при температуре в диапазоне 400-3000°С.
  33. 33. Установка по п.32, в которой первые блоки сердечников, составляющие первое средство сердечника, подвергнуты термической обработке посредством их электрического нагрева в реакторе осаждения.
  34. 34. Установка по п.26, в которой первое средство сердечника сконструировано путем обволакивания поверхности первого элемента сердечника множеством составляющих разделительный слой блоков, выполненных из барьерного компонента.
  35. 35. Установка по п.26 или 34, в которой разделительный слой сформирован путем нанесения покрытия из барьерного компонента на поверхность первого элемента сердечника.
  36. 36. Установка по п.26, в которой часть разделительного(ых) слоя(ев) или весь(все) разделительный(ые) слой(и) целиком сформирован(ы) в реакторе осаждения.
EA200870527A 2006-05-11 2007-05-11 Установка и способ изготовления стержней из высокочистого кремния с использованием смешанного сердечникового средства EA013675B1 (ru)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020060042301A KR100768147B1 (ko) 2006-05-11 2006-05-11 혼합된 코어수단을 이용한 다결정 실리콘 봉의 제조방법과그 제조장치
PCT/KR2007/002345 WO2007133025A1 (en) 2006-05-11 2007-05-11 Apparatus and methods for preparation of high-purity silicon rods using mixed core means

Publications (2)

Publication Number Publication Date
EA200870527A1 EA200870527A1 (ru) 2009-04-28
EA013675B1 true EA013675B1 (ru) 2010-06-30

Family

ID=38694086

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EA200870527A EA013675B1 (ru) 2006-05-11 2007-05-11 Установка и способ изготовления стержней из высокочистого кремния с использованием смешанного сердечникового средства

Country Status (9)

Country Link
US (2) US8430959B2 (ru)
EP (1) EP2024536B1 (ru)
JP (1) JP5158608B2 (ru)
KR (1) KR100768147B1 (ru)
CN (1) CN101405437B (ru)
CA (1) CA2652493C (ru)
EA (1) EA013675B1 (ru)
ES (1) ES2585677T3 (ru)
WO (1) WO2007133025A1 (ru)

Families Citing this family (30)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100768147B1 (ko) * 2006-05-11 2007-10-18 한국화학연구원 혼합된 코어수단을 이용한 다결정 실리콘 봉의 제조방법과그 제조장치
KR100768148B1 (ko) 2006-05-22 2007-10-17 한국화학연구원 금속 코어수단을 이용한 다결정 실리콘 봉의 제조방법
JP5509578B2 (ja) 2007-11-28 2014-06-04 三菱マテリアル株式会社 多結晶シリコン製造装置及び製造方法
MY156940A (en) * 2008-03-26 2016-04-15 Gt Solar Inc System and methods for distributing gas in a chemical vapor deposition reactor
KR100892123B1 (ko) * 2008-12-31 2009-04-09 (주)세미머티리얼즈 폴리 실리콘 증착장치
DE202010002486U1 (de) 2009-03-31 2010-06-10 Centrotherm Sitec Gmbh Spann- und Kontaktierungsvorrichtung für Silizium-Dünnstäbe
US8540818B2 (en) * 2009-04-28 2013-09-24 Mitsubishi Materials Corporation Polycrystalline silicon reactor
JP5375312B2 (ja) * 2009-04-28 2013-12-25 三菱マテリアル株式会社 多結晶シリコン製造装置
DE102009044991A1 (de) * 2009-09-24 2011-03-31 Wacker Chemie Ag Stabförmiges Polysilicium mit verbesserter Brucheigenschaft
DE102010032103B4 (de) * 2010-07-23 2012-07-26 Centrotherm Sitec Gmbh Verfahren und Vorrichtung zum Zünden von Siliziumstäben außerhalb eines CVD-Reaktors
JP5542031B2 (ja) * 2010-11-11 2014-07-09 信越化学工業株式会社 多結晶シリコンの製造方法および多結晶シリコンの製造システム
DE102011077970A1 (de) * 2011-06-22 2012-12-27 Wacker Chemie Ag Vorrichtung und Verfahren zur Temperaturbehandlung von korrosiven Gasen
JP5792657B2 (ja) * 2012-02-23 2015-10-14 信越化学工業株式会社 多結晶シリコン棒の製造方法
JP5865236B2 (ja) * 2012-11-21 2016-02-17 信越化学工業株式会社 多結晶シリコン棒の製造装置および製造方法
US9701541B2 (en) * 2012-12-19 2017-07-11 Gtat Corporation Methods and systems for stabilizing filaments in a chemical vapor deposition reactor
KR101311739B1 (ko) 2013-01-14 2013-10-14 주식회사 아이제이피에스 폴리실리콘 제조장치
KR101762220B1 (ko) * 2014-08-29 2017-07-27 가부시끼가이샤 도꾸야마 실리콘 단결정의 제조 방법
CN107653491A (zh) * 2016-07-26 2018-02-02 新特能源股份有限公司 一种高电阻率硅芯及其生长方法
CN110352177B (zh) 2017-03-08 2023-08-01 株式会社德山 多晶硅加工品的制造方法
JP6969917B2 (ja) * 2017-07-12 2021-11-24 信越化学工業株式会社 多結晶シリコン棒および多結晶シリコン棒の製造方法
CN107777689A (zh) * 2017-12-12 2018-03-09 江西赛维Ldk光伏硅科技有限公司 一种多晶硅及其制备方法
CN108017059A (zh) * 2017-12-12 2018-05-11 江西赛维Ldk光伏硅科技有限公司 用于制备多晶硅的热载体和多晶硅反应炉
CN110386605A (zh) * 2018-04-16 2019-10-29 内蒙古盾安光伏科技有限公司 太阳能级多晶硅产品及其生产方法
DE102018109013B4 (de) * 2018-04-17 2024-09-12 Infineon Technologies Ag Formmasse und halbleiter-package mit formmasse
JP2020055703A (ja) * 2018-09-28 2020-04-09 三菱マテリアル株式会社 多結晶シリコン製造方法及びシード組立体予熱用ヒータ
CN114162825B (zh) * 2020-09-11 2023-07-04 北京清创硅谷科技有限公司 一种生产纳米包覆材料或纳米空心材料的方法和装置
WO2022123083A2 (en) * 2020-12-11 2022-06-16 Zadient Technologies SAS Method and device for producing a sic solid material
CN113264528B (zh) * 2021-04-15 2023-02-24 江苏鑫华半导体科技股份有限公司 生产电子级多晶硅的方法
EP4306688A1 (en) * 2022-07-13 2024-01-17 Zadient Technologies SAS Method and device for producing a sic solid material
CN115744913A (zh) * 2022-11-21 2023-03-07 青海黄河上游水电开发有限责任公司新能源分公司 多晶硅还原炉及其底盘和启动方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5976481A (en) * 1996-05-21 1999-11-02 Tokuyama Corporation Polycrystal silicon rod and production process therefor
US6221155B1 (en) * 1997-12-15 2001-04-24 Advanced Silicon Materials, Llc Chemical vapor deposition system for polycrystalline silicon rod production

Family Cites Families (25)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL251143A (ru) * 1959-05-04
US3163563A (en) * 1962-07-13 1964-12-29 Nat Res Corp Composite body formed of a tantalum alloy having an outer carburized surface layer
BE806098A (fr) 1973-03-28 1974-02-01 Siemens Ag Procede de fabrication de silicium ou autre matiere semi-conductrice tres pure
JPS52128826A (en) * 1976-04-22 1977-10-28 Koujiyundo Shirikon Kk Producing method of polycrystalline silicon in bar form
US4179530A (en) * 1977-05-20 1979-12-18 Wacker-Chemitronic Gesellschaft Fur Elektronik-Grundstoffe Mbh Process for the deposition of pure semiconductor material
DE2753567C3 (de) 1977-12-01 1982-04-15 Wacker-Chemitronic Gesellschaft für Elektronik-Grundstoffe mbH, 8263 Burghausen Verfahren zur Herstellung von hochreinen Halbleitermaterialien und Reinstmetallen
JPS5978973A (ja) * 1982-10-27 1984-05-08 株式会社日立製作所 導電性セラミツクス
JPS61101410A (ja) * 1984-10-24 1986-05-20 Hiroshi Ishizuka 多結晶珪素の製造法及びそのための装置
JPH01305810A (ja) * 1988-06-02 1989-12-11 Osaka Titanium Co Ltd 多結晶シリコンの通電加熱方法
US5237454A (en) 1989-09-07 1993-08-17 Blue Sky Research, Inc. Blackhole laser beam terminator
JPH0729874B2 (ja) 1989-11-04 1995-04-05 コマツ電子金属株式会社 多結晶シリコン製造装置の芯線間接続用ブリッジ
KR950013069B1 (ko) 1989-12-26 1995-10-24 어드밴스드 실리콘 머티어리얼즈 인코포레이티드 수소 침투 방지용 외부 코팅층을 갖는 흑연 척 및 탄소가 거의 없는 다결정 실리콘 제조 방법
IT1246735B (it) 1990-06-27 1994-11-26 Union Carbide Coatings Service Mandrino di grafie per un filamento iniziatore nella fabbricazione di silicio policristallino e metodo di protezione.
DE19608885B4 (de) * 1996-03-07 2006-11-16 Wacker Chemie Ag Verfahren und Vorrichtung zum Aufheizen von Trägerkörpern
KR100210261B1 (ko) * 1997-03-13 1999-07-15 이서봉 발열반응을 이용한 다결정 실리콘의 제조 방법
US6544333B2 (en) * 1997-12-15 2003-04-08 Advanced Silicon Materials Llc Chemical vapor deposition system for polycrystalline silicon rod production
JP2001294416A (ja) 2000-04-07 2001-10-23 Mitsubishi Materials Polycrystalline Silicon Corp 多結晶シリコンの製造装置
EP1719736B1 (en) * 2000-05-11 2010-08-11 Tokuyama Corporation Apparatus for producing polycrystalline silicon
US6663709B2 (en) * 2001-06-26 2003-12-16 Memc Electronic Materials, Inc. Crystal puller and method for growing monocrystalline silicon ingots
US6503563B1 (en) 2001-10-09 2003-01-07 Komatsu Ltd. Method of producing polycrystalline silicon for semiconductors from saline gas
JP4813021B2 (ja) 2002-02-14 2011-11-09 レック シリコン インコーポレイテッド ポリシリコンの製造方法
CN100347083C (zh) * 2003-08-22 2007-11-07 德山株式会社 硅生产装置
JP2006036628A (ja) 2004-06-22 2006-02-09 Shinetsu Film Kk 多結晶シリコンの製造方法およびその製造方法によって製造される太陽光発電用多結晶シリコン
KR100768147B1 (ko) * 2006-05-11 2007-10-18 한국화학연구원 혼합된 코어수단을 이용한 다결정 실리콘 봉의 제조방법과그 제조장치
US20090191336A1 (en) * 2008-01-30 2009-07-30 Mohan Chandra Method and apparatus for simpified startup of chemical vapor deposition of polysilicon

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5976481A (en) * 1996-05-21 1999-11-02 Tokuyama Corporation Polycrystal silicon rod and production process therefor
US6221155B1 (en) * 1997-12-15 2001-04-24 Advanced Silicon Materials, Llc Chemical vapor deposition system for polycrystalline silicon rod production

Also Published As

Publication number Publication date
KR100768147B1 (ko) 2007-10-18
US20090130333A1 (en) 2009-05-21
WO2007133025A1 (en) 2007-11-22
ES2585677T3 (es) 2016-10-07
EP2024536A1 (en) 2009-02-18
EA200870527A1 (ru) 2009-04-28
JP5158608B2 (ja) 2013-03-06
US20100040803A1 (en) 2010-02-18
JP2009536914A (ja) 2009-10-22
CN101405437A (zh) 2009-04-08
EP2024536A4 (en) 2009-11-11
CA2652493A1 (en) 2007-11-22
CN101405437B (zh) 2012-02-01
EP2024536B1 (en) 2016-07-06
CA2652493C (en) 2011-07-26
US8430959B2 (en) 2013-04-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EA013675B1 (ru) Установка и способ изготовления стержней из высокочистого кремния с использованием смешанного сердечникового средства
JP5194003B2 (ja) 金属コア手段を使用した高純度多結晶シリコン棒の製造方法
EP2013376B1 (en) Increased polysilicon deposition in a cvd reactor
US7732012B2 (en) Method for manufacturing polycrystalline silicon, and polycrystalline silicon for solar cells manufactured by the method
WO2013125207A1 (ja) 多結晶シリコン棒の製造方法
WO2013043627A1 (en) Method of producing a solar cell
WO2013125208A1 (ja) 多結晶シリコン棒の製造方法
TW201341602A (zh) 多晶矽及其鑄造方法
EP2633096B1 (en) Thermal shield for silicon production reactors
Pinto et al. First solar cells on silicon ribbons obtained by fast CVD from silane

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s)

Designated state(s): AM AZ BY MD TJ TM

MM4A Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s)

Designated state(s): KZ KG RU