CN107653491A - 一种高电阻率硅芯及其生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高电阻率硅芯及其生长方法，该方法包括以下步骤：1)在硅芯原料棒上涂刷掺杂剂；2)对已涂刷掺杂剂的硅芯原料棒进行加热形成已涂刷掺杂剂的硅芯原料棒的加热区，再对已涂刷掺杂剂的硅芯原料棒的加热区加热形成熔化区；3)熔化区在籽晶带动下提升、结晶，拉制成高电阻率硅芯。本发明的方法避免了现有技术中将密封硅芯原料棒进行喷洒掺杂剂，转运工序中硅芯原料棒上粘覆的大量流动性的掺杂剂造成的污染。本发明的方法无需将掺杂剂渗透到硅芯原料棒的内部，便将掺杂剂均匀的掺杂到熔化区内的硅芯原料内，进行后续的在籽晶带动下提升、结晶。本发明中的高电阻率硅芯的合格率由原来的90％提升到97％，提高了生产效率。
Description
技术领域
本发明属于多晶硅生产技术领域，具体涉及一种高电阻率硅芯及其生长方法。
背景技术
随着光伏产业迅速发展，作为主要原料的多晶硅生产也得到迅速发展；硅芯作为CVD法生产的主要主材，低电阻硅芯在CVD还原生产中的主要影响有以下两点：1)、作为载体和发热体的低阻值硅芯在生产过程中进行渗透，将CVD生产的多晶硅达到电子级进行了污染，拉低了多晶硅的品质；2)、低阻值硅芯是通过掺杂来控制电阻率范围和N型，掺杂会带来污染和杂质，同样低阻值硅芯在拉制过程中的污染也无法发现。这样存在缺陷的硅芯是CVD启炉烧弯倒伏的原因之一。
目前国内外CVD法生产多晶硅的硅芯主要生产方法分为硅芯炉高频加热区熔法拉制、多晶硅铸锭进行线性切割方硅芯、拉制多晶棒料进行线性切割方硅芯，以上几种生产硅芯的方法都要控制硅芯的品质。方硅芯的生产品质控制集中在多晶硅铸锭掺杂上，目前多晶硅铸锭掺杂还未能达到精确的电阻率范围控制。
通过对比国内同行发现，国内几家领先企业生产的硅芯电阻率范围在40～100Ω·cm。低阻值硅芯在CVD还原启炉时容易击穿，有利CVD启炉生产。但是随着光伏行业的发展，下游单晶和电池组件生产对多晶硅的标准逐步提高，电子级的多晶硅成为生产标准。因此低阻值硅芯逐渐不适合多晶硅生产要求，研究高阻值硅芯的生产方法成为生产需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种高电阻率硅芯及其生长方法，本发明的方法无需将掺杂剂渗透到硅芯原料棒的内部，减少了现有技术中复杂的渗透工艺，便将掺杂剂均匀的掺杂到熔化区内的硅芯原料内，进行后续的在籽晶带动下提升、结晶。
解决本发明技术问题所采用的技术方案是提供一种高电阻率硅芯的生长方法，包括以下步骤：
1)在硅芯原料棒上涂刷掺杂剂；
2)对已涂刷掺杂剂的硅芯原料棒进行加热形成已涂刷掺杂剂的硅芯原料棒的加热区，再对所述已涂刷掺杂剂的硅芯原料棒的加热区加热形成熔化区；
3)所述熔化区在籽晶带动下提升、结晶，拉制成高电阻率硅芯。
优选的是，所述步骤1)在硅芯原料棒上涂刷掺杂剂具体为：在所述硅芯原料棒的2～6条不同的径向位置处沿轴向涂刷掺杂剂涂覆的线条。该在硅芯原料棒上涂刷的掺杂方式，比现有技术中的喷洒掺杂方式更加均匀。
优选的是，所述步骤1)在硅芯原料棒上涂刷掺杂剂具体为：在所述硅芯原料棒的径向的两侧分别刷一条沿轴向的掺杂剂涂覆的线条。该在硅芯原料棒上涂刷的掺杂方式，比现有技术中的喷洒掺杂方式更加均匀。
优选的是，所述步骤2)中所述形成已涂刷掺杂剂的硅芯原料棒的加热区具体为：
对所述已涂刷掺杂剂的硅芯原料棒直接进行加热形成已涂刷掺杂剂的硅芯原料棒的加热区；或者，
将所述已涂刷掺杂剂的硅芯原料棒放入洁净袋中密封20～30分钟，取出后再进行加热形成已涂刷掺杂剂的硅芯原料棒的加热区。步骤2)中的已涂刷掺杂剂的硅芯原料棒无需静置或无需长时间静置将掺杂剂渗透到硅芯原料棒内部，便可将已涂刷掺杂剂的硅芯原料棒加热形成熔化区，硅芯原料棒表面的掺杂剂熔化，将掺杂剂均匀的掺杂到熔化区内的硅芯原料内，进行后续的在籽晶带动下提升、结晶。
优选的是，所述掺杂剂为掺入硼、磷杂质的掺杂剂。
优选的是，在所述步骤1)前还包括步骤i)：根据所述硅芯原料棒的电阻率选择对应的所述掺杂剂的浓度，使得拉制成的高电阻率硅芯的电阻率为150～300Ω·cm。
更优选的是，所述步骤i)具体为：
根据所述硅芯原料棒的电阻率ρ≤100Ω·cm，选择对应的所述掺杂剂的浓度为0，使得拉制成的高电阻率硅芯的电阻率为150～300Ω·cm；
根据所述硅芯原料棒的电阻率100＜ρ≤200Ω·cm，选择对应的所述掺杂剂的浓度，使得拉制成的高电阻率硅芯的电阻率为150～300Ω·cm；
根据所述硅芯原料棒的电阻率200＜ρ≤300Ω·cm，选择对应的所述掺杂剂的浓度，使得拉制成的高电阻率硅芯的电阻率为150～300Ω·cm；
根据所述硅芯原料棒的电阻率300＜ρ≤400Ω·cm，选择对应的所述掺杂剂的浓度，使得拉制成的高电阻率硅芯的电阻率为150～300Ω·cm；
根据所述硅芯原料棒的电阻率400＜ρ≤500Ω·cm，选择对应的所述掺杂剂的浓度，使得拉制成的高电阻率硅芯的电阻率为150～300Ω·cm；
根据所述硅芯原料棒的电阻率ρ>500Ω·cm，选择对应的所述掺杂剂的浓度，使得拉制成的高电阻率硅芯的电阻率为150～300Ω·cm。
本发明中的硅芯电阻率准确控制在150～300Ω·cm范围，对应上述方法选择掺杂剂的浓度，得到的高电阻率硅芯都是N型，不会出现反型P型。
硅芯杂质含量对由该硅芯制得的多晶硅产品棒中的影响，举例分析：硅芯直径为8mm,硅芯杂质含量为3ppba；多晶硅产品棒直径为变化量，分别取40、55、70、85、100、115、130(单位mm)；则对应的整个多晶硅产品棒中杂质浓度分别检测为0.408、0.357、0.335、0.324、0.317、0.313、0.310(单位ppba)，可以得出：在硅芯杂质浓度一定时，硅芯杂质浓度对整个多晶硅产品棒中杂质浓度有一定的影响且和多晶产棒的直径成反比。
掺杂剂浓度和硅芯电阻率的关系如下公式：ρ＝(6.242*1018/N)*10Z，其中，N为掺杂剂浓度cm3；ρ为电阻率Ω·cm；Z为变量值(可查表)，该公式及对应的变量值Z参见GB/T13389-92，
由上述两个公式可知，掺杂剂浓度对多晶硅产品棒中的杂质浓度以及电阻率都有很大的影响。
所述新工艺能有效消除硅芯中各类杂质，生产出高品质高阻值硅芯。
优选的是，所述熔化区的温度为1350～1550℃，所述结晶温度为1380～1450℃。
更优选的是，所述熔化区的温度为1440℃，所述结晶温度为1410℃。
优选的是，所述步骤2)中所述加热过程中，使用高频加热线圈加热，所述高频加热线圈的高频电压为6KV～7KV，电流为3.2A～4A，使得熔化区的固液界面的温度稳定。
优选的是，所述步骤2)和所述步骤3)中会使用氩气气氛，氩气的流量为5～7L/min，压力为0.03～0.07MPa，使得氩气气氛的流量和压力稳定。通过上述使用高频加热线圈加热使得熔化区的固液界面的温度稳定，以及控制氩气的流量和压力稳定，这样可以完全挥发分离硅芯原料棒内的碳氧杂质。
更优选的是，可以提前对氩气进行预热到45℃，以使氩气温度稳定。
优选的是，上述步骤2)和步骤3)在硅芯炉内进行，对于硅芯炉装拆过程遵循SOP规范操作。对硅芯炉进行装炉前的工器具和人员穿戴准备、检查，装炉过程中分步骤和注意关键点控制，装炉后检查等操作方法，从而防止杂质引入到生长高电阻率硅芯。具体的，装炉人员穿戴洁净连体服、内戴防尘白手套外套一次性PE手套、戴24层口罩；领取硅芯原料棒，测量直径、长度、称重、记录；根据硅芯原料棒做质量检测数据，在硅芯原料棒上涂刷掺杂剂；清理硅芯炉的炉膛、炉台、周围卫生；硅芯炉的线圈检查和擦拭；清理硅芯原料棒安装工具；安装籽晶，安装已涂刷掺杂剂的硅芯原料棒；调整籽晶处于硅芯炉的线圈中心，硅芯原料棒垂直并紧固于硅芯炉的基座上；硅芯炉包括上轴、下轴、基座，上轴悬挂籽晶调整上轴、下轴高度，籽晶端部在硅芯料熔区引晶，上轴以10.5～11mm/min的速度上升提拉逐渐向上生成2800mm长硅芯；下轴承载基座，基座安装硅芯料。下轴以0.7～0.8mm/min的速度上升供料和2.5转/min自转，靠近硅芯炉的线圈约4～10mm；通过以上技术优化、工艺参数优化、操作优化能生产出规定的阻值范围硅芯。
本发明还提供一种高电阻率硅芯，所述高电阻率硅芯由上述的高电阻率硅芯的生长方法得到。
本发明中的高电阻率硅芯的生长方法中，在硅芯原料棒上涂刷掺杂剂再加热形成熔化区，从而避免了现有技术中的将密封硅芯原料棒进行喷洒掺杂剂后再密封24小时后，转运工序中硅芯原料棒上粘覆的大量流动性的掺杂剂造成的污染。将发明已涂刷掺杂剂的硅芯原料棒加热形成熔化区，硅芯原料棒表面的掺杂剂熔化，无需将掺杂剂渗透到硅芯原料棒的内部，减少了现有技术中复杂的渗透工艺，便将掺杂剂均匀的掺杂到熔化区内的硅芯原料内，进行后续的在籽晶带动下提升、结晶。硅芯不合格的主要项类：弯曲度超标、局部直径过细、葫芦节、混合型、P型、纵向电阻率＞3倍等，本发明中的高电阻率硅芯的合格率由原来的90％提升到97％，本发明中的方法消除了混合型、P型、纵向电阻率＞3倍不合格现象，提高了生产效率。本发明更好的服务CVD法生产多晶硅，提供高品质高电阻率的硅芯，提高多晶硅的电子级比例和内在品质。电子级多晶硅其中一项指标是电阻率＞100Ω·cm，硅芯的电阻率提高就避免硅芯杂质渗透多晶硅造成多晶硅品质下降。电子级多晶硅生产指标由去年20％上升到今年60％。
附图说明
图1是本发明实施例2～4中的硅芯炉系统的结构示意图。
图中：1-硅芯炉；2-氩气罐；3-脱盐水罐；4-高频控制柜；5-高压控制柜。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
实施例1
本实施例提供一种高电阻率硅芯的生长方法，包括以下步骤：
1)在硅芯原料棒上涂刷掺杂剂；
2)对已涂刷掺杂剂的硅芯原料棒进行加热形成已涂刷掺杂剂的硅芯原料棒的加热区，再对已涂刷掺杂剂的硅芯原料棒的加热区加热形成熔化区；
3)熔化区在籽晶带动下提升、结晶，拉制成高电阻率硅芯。
本实施例还提供一种高电阻率硅芯，高电阻率硅芯由上述的高电阻率硅芯的生长方法得到。
本实施例中的高电阻率硅芯的生长方法中，在硅芯原料棒上涂刷掺杂剂再加热形成熔化区，从而避免了现有技术中的将密封硅芯原料棒进行喷洒掺杂剂后再密封24小时后，转运工序中硅芯原料棒上粘覆的大量流动性的掺杂剂造成的污染。将本实施例已涂刷掺杂剂的硅芯原料棒加热形成熔化区，硅芯原料棒表面的掺杂剂熔化，无需将掺杂剂渗透到硅芯原料棒的内部，减少了现有技术中复杂的渗透工艺，便将掺杂剂均匀的掺杂到熔化区内的硅芯原料内，进行后续的在籽晶带动下提升、结晶。硅芯不合格的主要项类：弯曲度超标、局部直径过细、葫芦节、混合型、P型、纵向电阻率＞3倍等，本发明中的高电阻率硅芯的合格率由原来的90％提升到97％，本发明中的方法消除了混合型、P型、纵向电阻率＞3倍不合格现象，提高了生产效率。本发明更好的服务CVD法生产多晶硅，提供高品质高电阻率的硅芯，提高多晶硅的电子级比例和内在品质。电子级多晶硅其中一项指标是电阻率＞100Ω·cm，硅芯的电阻率提高就避免硅芯杂质渗透多晶硅造成多晶硅品质下降。电子级多晶硅生产指标由去年20％上升到今年60％。
实施例2
本实施例提供一种高电阻率硅芯的生长方法，包括以下步骤：
1)根据所述硅芯原料棒的电阻率选择对应的所述掺杂剂的浓度，使得拉制成的高电阻率硅芯的电阻率为150～300Ω·cm，具体为：
根据所述硅芯原料棒的电阻率ρ≤100Ω·cm，选择对应的所述掺杂剂的浓度为0，使得拉制成的高电阻率硅芯的电阻率为150～300Ω·cm；
根据所述硅芯原料棒的电阻率100＜ρ≤200Ω·cm，选择对应的所述掺杂剂的浓度，使得拉制成的高电阻率硅芯的电阻率为150～300Ω·cm；
根据所述硅芯原料棒的电阻率200＜ρ≤300Ω·cm，选择对应的所述掺杂剂的浓度，使得拉制成的高电阻率硅芯的电阻率为150～300Ω·cm；
根据所述硅芯原料棒的电阻率300＜ρ≤400Ω·cm，选择对应的所述掺杂剂的浓度，使得拉制成的高电阻率硅芯的电阻率为150～300Ω·cm；
根据所述硅芯原料棒的电阻率400＜ρ≤500Ω·cm，选择对应的所述掺杂剂的浓度，使得拉制成的高电阻率硅芯的电阻率为150～300Ω·cm；
根据所述硅芯原料棒的电阻率ρ>500Ω·cm，选择对应的所述掺杂剂的浓度，使得拉制成的高电阻率硅芯的电阻率为150～300Ω·cm。通过该步骤将硅芯的电阻率范围精确的控制在150～300Ω·cm范围。
2)具体的，本实施例中的硅芯原料棒的直径长度650mm。通过化学反应腐蚀、物理清洗烘干去除硅芯原料棒表面的污染物和杂质。在硅芯原料棒的径向的两侧分别刷一条沿轴向的掺杂剂涂覆的线条。具体的，本实施例中使用刷子进行涂刷，刷子的宽度为10mm，本实施例中的方法就是刷两条掺杂剂细线，减少掺杂接触面积，完全满足掺杂要求。其中，掺杂剂为掺入硼、磷杂质的掺杂剂。掺杂剂的浓度对应使得拉制成的高电阻率硅芯的电阻率为150～300Ω·cm。该在硅芯原料棒上涂刷的掺杂方式，比现有技术中的喷洒掺杂方式更加均匀。
本实施例的掺杂工艺：硅芯原料棒经过加工、清洗、烘干放入洁净袋内过塑密封，在硅芯原料棒安装前从密闭袋子内取出放置密闭掺杂平台内。选择匹配掺杂液，用10mm宽滚轮刷子浸泡后在长550mm～650mm、直径的硅芯原料棒两侧刷一条通线(与硅芯原料棒等长的从头到尾的掺杂剂线条)。整个掺杂过程简洁、洁净，3min内掺杂完成，杜绝了污染杂质的引入。
现有技术中硅芯原料棒掺杂，需要将硅芯原料棒封装在密闭的洁净袋内，用喷雾器在密封袋子里进行喷洒，然后需要静止渗透并防止掺杂剂未干在转工序过程中被污染。本实施例中的方法中的已涂刷掺杂剂的硅芯原料棒无需静置便将掺杂剂渗透到硅芯原料棒内部，便可将已涂刷掺杂剂的硅芯原料棒加热形成熔化区，将掺杂剂均匀的掺杂到熔化区内的硅芯原料内，硅芯原料棒表面的掺杂剂便可熔化，进行后续的在籽晶带动下提升、结晶，且避免了喷洒引入的污染。
3)对已涂刷掺杂剂的硅芯原料棒直接进行加热形成已涂刷掺杂剂的硅芯原料棒的加热区，再对已涂刷掺杂剂的硅芯原料棒的加热区加热形成熔化区，熔化区的温度为1440℃。
使用高频加热线圈加热，高频加热线圈的高频电压为6KV，电流为4A。该步骤中的已涂刷掺杂剂的硅芯原料棒无需静置便将掺杂剂渗透到硅芯原料棒内部，便可将已涂刷掺杂剂的硅芯原料棒加热形成熔化区，硅芯原料棒表面的掺杂剂熔化，将掺杂剂均匀的掺杂到熔化区内的硅芯原料内，进行后续的在籽晶带动下提升、结晶。
4)熔化区在籽晶带动下提升、结晶，结晶温度为1410℃，拉制成高电阻率硅芯。
上述步骤3)和步骤4)中会使用氩气气氛，氩气的流量为6L/min，压力为0.05MPa，使得氩气气氛的流量和压力稳定。通过上述使用高频加热线圈加热使得熔化区的固液界面的温度稳定，以及控制氩气的流量和压力稳定，这样可以完全挥发分离硅芯原料棒内的碳氧杂质。
优选的是，可以提前对氩气进行预热到45℃，以使氩气温度稳定。
磷硼的分凝：金属的分凝系数在10-3(0.08左右)，在区熔拉制的硅芯晶体生长过程中容易分凝，但是磷硼的分凝系数为0.8和0.36，不容易分凝。分凝系数越小，在固体熔化后重新结晶过程中杂质就更容易留在液态中，达到重新结晶的晶体内杂质减少的分凝过程。
硅芯拉制过程中熔化区的硅溶液为1440℃(固液界面)，结晶温度在1410℃，可以在固液界面完全分凝磷硼杂质。要求籽晶进入熔化区的固液界面有最佳的提拉速度(包括旋转速度)与硅结晶速度、固液界面的移动速度(分凝速度，杂质留在液体中，结晶的硅芯固体是高纯度的)、固液界面温度保持一致。最佳的提拉速度和旋转速度可以再固液界面完全分凝磷硼杂质和保障硅芯更加接近圆柱晶体。
5)硅芯加工成需要的形状后，清洗烘干包装。
如图1所示，本实施例中的高电阻率硅芯的生长方法中的步骤3)、4)在下述的硅芯炉系统内进行加热、提升、拉制高电阻率硅芯，硅芯炉系统包括：
硅芯炉1，硅芯炉1内设置有高频加热线圈用于进行加热，硅芯炉1用于对已涂刷掺杂剂的硅芯原料棒进行加热形成加热区，在加热形成熔化区，再在籽晶带动下提升、结晶、拉制成高电阻率硅芯，具体的，本实施例中的硅芯炉1为五芯或七芯硅芯炉；
氩气罐2，与硅芯炉1连接，氩气罐2用于向硅芯炉1提供氩气气氛；
脱盐水罐3，与硅芯炉1连接，脱盐水罐3用于向硅芯炉1提供循环的脱盐冷却水，硅芯炉1的炉壁和高频加热线圈被脱盐冷却水保护；
高频控制柜4，与硅芯炉1连接，用于为硅芯炉1内的高频加热线圈提供磁场；
高压控制柜5，与高频控制柜4连接，用于为高频控制柜4提供电压、电流。
本实施例中的高电阻率硅芯的生长方法中的步骤3)、4)在下述的硅芯炉系统内进行：
硅芯炉1内清理至高纯洁净，掺配好五氧化二磷的已涂刷掺杂剂的硅芯原料棒安装在基座上，上轴提拉籽晶安装好，密封硅芯炉1并进行抽空置换，硅芯炉1内维持高纯的氩气工况。通上冷却脱盐水并设定流量和回水温度。通过石墨加热和高频感应加热局部熔化硅芯原料棒头部，设定好基座旋转转速和下降速度，上轴籽晶与熔化的硅料头部充分熔接，设定提拉速度拉制需求直径、长度的硅芯。硅芯拉制工艺流程简单，操作难度小，硅芯内部杂质脱除效果好，硅芯弯曲度＜3‰，硅芯表面光滑匀称，硅芯炉系统稳定性强，安全性好。
本实施例还提供一种高电阻率硅芯，高电阻率硅芯由上述的高电阻率硅芯的生长方法得到。
本实施例中的高电阻率硅芯的生长方法中，在硅芯原料棒上涂刷掺杂剂再加热形成熔化区，从而避免了现有技术中的将密封硅芯原料棒进行喷洒掺杂剂后再密封24小时后，转运工序中硅芯原料棒上粘覆的大量流动性的掺杂剂造成的污染。将本实施例已涂刷掺杂剂的硅芯原料棒加热形成熔化区，硅芯原料棒表面的掺杂剂熔化，无需将掺杂剂渗透到硅芯原料棒的内部，减少了现有技术中复杂的渗透工艺，便将掺杂剂均匀的掺杂到熔化区内的硅芯原料内，进行后续的在籽晶带动下提升、结晶。硅芯不合格的主要项类：弯曲度超标、局部直径过细、葫芦节、混合型、P型、纵向电阻率＞3倍等，本发明中的高电阻率硅芯的合格率由原来的90％提升到97％，本发明中的方法消除了混合型、P型、纵向电阻率＞3倍不合格现象，提高了生产效率。本发明更好的服务CVD法生产多晶硅，提供高品质高电阻率的硅芯，提高多晶硅的电子级比例和内在品质。电子级多晶硅其中一项指标是电阻率＞100Ω·cm，硅芯的电阻率提高就避免硅芯杂质渗透多晶硅造成多晶硅品质下降。电子级多晶硅生产指标由去年20％上升到今年60％。
实施例3
本实施例提供一种高电阻率硅芯的生长方法，包括以下步骤：
1)根据所述硅芯原料棒的电阻率选择对应的所述掺杂剂的浓度，使得拉制成的高电阻率硅芯的电阻率为150～300Ω·cm，具体为：
根据所述硅芯原料棒的电阻率ρ≤100Ω·cm，选择对应的所述掺杂剂的浓度为0，使得拉制成的高电阻率硅芯的电阻率为150～300Ω·cm；
根据所述硅芯原料棒的电阻率100＜ρ≤200Ω·cm，选择对应的所述掺杂剂的浓度，使得拉制成的高电阻率硅芯的电阻率为150～300Ω·cm；
根据所述硅芯原料棒的电阻率200＜ρ≤300Ω·cm，选择对应的所述掺杂剂的浓度，使得拉制成的高电阻率硅芯的电阻率为150～300Ω·cm；
根据所述硅芯原料棒的电阻率300＜ρ≤400Ω·cm，选择对应的所述掺杂剂的浓度，使得拉制成的高电阻率硅芯的电阻率为150～300Ω·cm；
根据所述硅芯原料棒的电阻率400＜ρ≤500Ω·cm，选择对应的所述掺杂剂的浓度，使得拉制成的高电阻率硅芯的电阻率为150～300Ω·cm；
根据所述硅芯原料棒的电阻率ρ>500Ω·cm，选择对应的所述掺杂剂的浓度，使得拉制成的高电阻率硅芯的电阻率为150～300Ω·cm。通过该步骤将硅芯的电阻率范围精确的控制在150～300Ω·cm范围。
本实施例中的硅芯电阻率准确控制在150～300Ω·cm范围，对应上述方法选择掺杂剂的浓度，得到的高电阻率硅芯都是N型，不会出现反型P型。掺杂剂浓度对多晶硅产品棒中的杂质浓度以及电阻率都有很大的影响，本实施例中的新工艺能有效消除硅芯中各类杂质，生产出高品质高阻值硅芯。
2)具体的，本实施例中的硅芯原料棒的直径长度650mm。通过化学反应腐蚀、物理清洗烘干去除硅芯原料棒表面的污染物和杂质。在硅芯原料棒的2～6条不同的径向位置处沿轴向涂刷掺杂剂涂覆的线条。具体的，本实施例中使用刷子进行涂刷了4条掺杂剂涂覆的线条，刷子的宽度为10mm。其中，掺杂剂为掺入硼、磷杂质的掺杂剂。掺杂剂的浓度对应使得拉制成的高电阻率硅芯的电阻率为150～300Ω·cm。该在硅芯原料棒上涂刷的掺杂方式，比现有技术中的喷洒掺杂方式更加均匀。
本实施例的掺杂工艺：硅芯原料棒经过加工、清洗、烘干放入洁净袋内过塑密封，在硅芯原料棒安装前从密闭袋子内取出放置密闭掺杂平台内。选择匹配掺杂液，用10mm宽滚轮刷子浸泡后在长550mm～650mm、直径的硅芯原料棒两侧刷一条通线(与硅芯原料棒等长的从头到尾的掺杂剂线条)。掺杂完的硅芯原料棒重新密封入洁净袋内，30min内安装到洁净完毕的硅芯炉内。整个掺杂过程简洁、洁净、隔离密封，3min内掺杂完成，杜绝了污染杂质的引入。
现有技术中硅芯原料棒掺杂，需要将硅芯原料棒封装在密闭的洁净袋内，用喷雾器在密封袋子里进行喷洒，然后需要静止渗透并防止掺杂剂未干在转工序过程中被污染。本实施例中的方法中的已涂刷掺杂剂的硅芯原料棒无需长时间静置便将掺杂剂渗透到硅芯原料棒内部，便可将已涂刷掺杂剂的硅芯原料棒加热形成熔化区，将掺杂剂均匀的掺杂到熔化区内的硅芯原料内，硅芯原料棒表面的掺杂剂便可熔化，进行后续的在籽晶带动下提升、结晶，且避免了喷洒引入的污染。
3)将已涂刷掺杂剂的硅芯原料棒放入洁净袋中密封20～30分钟，取出后再进行加热形成已涂刷掺杂剂的硅芯原料棒的加热区。具体的，本实施例中密封了25分钟，再对已涂刷掺杂剂的硅芯原料棒的加热区加热形成熔化区，熔化区的温度为1350℃。
使用高频加热线圈加热，高频加热线圈的高频电压为6。5KV，电流为3.2A，使得熔化区的固液界面的温度稳定。
该步骤中的已涂刷掺杂剂的硅芯原料棒无需长时间静置便将掺杂剂渗透到硅芯原料棒内部，便可将已涂刷掺杂剂的硅芯原料棒加热形成熔化区，硅芯原料棒表面的掺杂剂熔化，将掺杂剂均匀的掺杂到熔化区内的硅芯原料内，进行后续的在籽晶带动下提升、结晶。
4)熔化区在籽晶带动下提升、结晶，结晶温度为1450℃，拉制成高电阻率硅芯。
上述步骤3)和步骤4)中会使用氩气气氛，氩气的流量为7L/min，压力为0.07MPa，使得氩气气氛的流量和压力稳定。通过上述使用高频加热线圈加热使得熔化区的固液界面的温度稳定，以及控制氩气的流量和压力稳定，这样可以完全挥发分离硅芯原料棒内的碳氧杂质。
优选的是，可以提前对氩气进行预热到45℃，以使氩气温度稳定。
磷硼的分凝：金属的分凝系数在10-3(0.08左右)，在区熔拉制的硅芯晶体生长过程中容易分凝，但是磷硼的分凝系数为0.8和0.36，不容易分凝。分凝系数越小，在固体熔化后重新结晶过程中杂质就更容易留在液态中，达到重新结晶的晶体内杂质减少的分凝过程。
硅芯拉制过程中熔化区的硅溶液为1350℃(固液界面)，结晶温度在1450℃，可以在固液界面完全分凝磷硼杂质。要求籽晶进入熔化区的固液界面有最佳的提拉速度(包括旋转速度)与硅结晶速度、固液界面的移动速度(分凝速度，杂质留在液体中，结晶的硅芯固体是高纯度的)、固液界面温度保持一致。最佳的提拉速度和旋转速度可以再固液界面完全分凝磷硼杂质和保障硅芯更加接近圆柱晶体。
5)硅芯加工成需要的形状后，清洗烘干包装。
如图1所示，本实施例中的高电阻率硅芯的生长方法中的步骤3)、4)在实施例1中的硅芯炉系统内进行加热、提升、拉制高电阻率硅芯。
本实施例还提供一种高电阻率硅芯，高电阻率硅芯由上述的高电阻率硅芯的生长方法得到。
本实施例中的高电阻率硅芯的生长方法中，在硅芯原料棒上涂刷掺杂剂再加热形成熔化区，从而避免了现有技术中的将密封硅芯原料棒进行喷洒掺杂剂后再密封24小时后，转运工序中硅芯原料棒上粘覆的大量流动性的掺杂剂造成的污染。将本实施例已涂刷掺杂剂的硅芯原料棒加热形成熔化区，硅芯原料棒表面的掺杂剂熔化，无需将掺杂剂渗透到硅芯原料棒的内部，减少了现有技术中复杂的渗透工艺，便将掺杂剂均匀的掺杂到熔化区内的硅芯原料内，进行后续的在籽晶带动下提升、结晶。硅芯不合格的主要项类：弯曲度超标、局部直径过细、葫芦节、混合型、P型、纵向电阻率＞3倍等，本发明中的高电阻率硅芯的合格率由原来的90％提升到97％，本发明中的方法消除了混合型、P型、纵向电阻率＞3倍不合格现象，提高了生产效率。本发明更好的服务CVD法生产多晶硅，提供高品质高电阻率的硅芯，提高多晶硅的电子级比例和内在品质。电子级多晶硅其中一项指标是电阻率＞100Ω·cm，硅芯的电阻率提高就避免硅芯杂质渗透多晶硅造成多晶硅品质下降。电子级多晶硅生产指标由去年20％上升到今年60％。
实施例4
本实施例提供一种高电阻率硅芯的生长方法，包括以下步骤：
1)根据所述硅芯原料棒的电阻率选择对应的所述掺杂剂的浓度，使得拉制成的高电阻率硅芯的电阻率为150～300Ω·cm，具体为：
根据所述硅芯原料棒的电阻率ρ≤100Ω·cm，选择对应的所述掺杂剂的浓度为0，使得拉制成的高电阻率硅芯的电阻率为150～300Ω·cm；
根据所述硅芯原料棒的电阻率100＜ρ≤200Ω·cm，选择对应的所述掺杂剂的浓度，使得拉制成的高电阻率硅芯的电阻率为150～300Ω·cm；
根据所述硅芯原料棒的电阻率200＜ρ≤300Ω·cm，选择对应的所述掺杂剂的浓度，使得拉制成的高电阻率硅芯的电阻率为150～300Ω·cm；
根据所述硅芯原料棒的电阻率300＜ρ≤400Ω·cm，选择对应的所述掺杂剂的浓度，使得拉制成的高电阻率硅芯的电阻率为150～300Ω·cm；
根据所述硅芯原料棒的电阻率400＜ρ≤500Ω·cm，选择对应的所述掺杂剂的浓度，使得拉制成的高电阻率硅芯的电阻率为150～300Ω·cm；
根据所述硅芯原料棒的电阻率ρ>500Ω·cm，选择对应的所述掺杂剂的浓度，使得拉制成的高电阻率硅芯的电阻率为150～300Ω·cm。通过该步骤将硅芯的电阻率范围精确的控制在150～300Ω·cm范围。
2)具体的，本实施例中的硅芯原料棒的直径长度650mm。通过化学反应腐蚀、物理清洗烘干去除硅芯原料棒表面的污染物和杂质。在硅芯原料棒的径向的两侧分别刷一条沿轴向的掺杂剂涂覆的线条。具体的，本实施例中使用刷子进行涂刷，刷子的宽度为10mm。其中，掺杂剂为掺入硼、磷杂质的掺杂剂。掺杂剂的浓度对应使得拉制成的高电阻率硅芯的电阻率为150～300Ω·cm。该在硅芯原料棒上涂刷的掺杂方式，比现有技术中的喷洒掺杂方式更加均匀。
本实施例的掺杂工艺：硅芯原料棒经过加工、清洗、烘干放入洁净袋内过塑密封，在硅芯原料棒安装前从密闭袋子内取出放置密闭掺杂平台内。选择匹配掺杂液，用10mm宽滚轮刷子浸泡后在长550mm～650mm、直径的硅芯原料棒两侧刷一条通线(与硅芯原料棒等长的从头到尾的掺杂剂线条)。整个掺杂过程简洁、洁净、3min内掺杂完成，杜绝了污染杂质的引入。
现有技术中硅芯原料棒掺杂，需要将硅芯原料棒封装在密闭的洁净袋内，用喷雾器在密封袋子里进行喷洒，然后需要静止渗透并防止掺杂剂未干在转工序过程中被污染。本实施例中的方法中的已涂刷掺杂剂的硅芯原料棒无需静置便将掺杂剂渗透到硅芯原料棒内部，便可将已涂刷掺杂剂的硅芯原料棒加热形成熔化区，将掺杂剂均匀的掺杂到熔化区内的硅芯原料内，硅芯原料棒表面的掺杂剂便可熔化，进行后续的在籽晶带动下提升、结晶，且避免了喷洒引入的污染。
3)对已涂刷掺杂剂的硅芯原料棒直接进行加热形成已涂刷掺杂剂的硅芯原料棒的加热区，再对已涂刷掺杂剂的硅芯原料棒的加热区加热形成熔化区，熔化区的温度为1550℃。
使用高频加热线圈加热，高频加热线圈的高频电压为7KV，电流为3.8A。
4)熔化区在籽晶带动下提升、结晶，结晶温度为1380℃，拉制成高电阻率硅芯。
上述步骤3)和步骤4)中会使用氩气气氛，氩气的流量为5L/min，压力为0.03MPa，使得氩气气氛的流量和压力稳定。通过上述使用高频加热线圈加热使得熔化区的固液界面的温度稳定，以及控制氩气的流量和压力稳定，这样可以完全挥发分离硅芯原料棒内的碳氧杂质。
优选的是，可以提前对氩气进行预热到45℃，以使氩气温度稳定。
磷硼的分凝：金属的分凝系数在10-3(0.08左右)，在区熔拉制的硅芯晶体生长过程中容易分凝，但是磷硼的分凝系数为0.8和0.36，不容易分凝。分凝系数越小，在固体熔化后重新结晶过程中杂质就更容易留在液态中，达到重新结晶的晶体内杂质减少的分凝过程。
硅芯拉制过程中熔化区的硅溶液为1550℃(固液界面)，结晶温度在1380℃，可以在固液界面完全分凝磷硼杂质。要求籽晶进入熔化区的固液界面有最佳的提拉速度(包括旋转速度)与硅结晶速度、固液界面的移动速度(分凝速度，杂质留在液体中，结晶的硅芯固体是高纯度的)、固液界面温度保持一致。最佳的提拉速度和旋转速度可以再固液界面完全分凝磷硼杂质和保障硅芯更加接近圆柱晶体。
5)硅芯加工成需要的形状后，清洗烘干包装。
如图1所示，本实施例中的高电阻率硅芯的生长方法中的步骤3)、4)在实施例1中的硅芯炉系统内进行加热、提升、拉制高电阻率硅芯。
本实施例还提供一种高电阻率硅芯，高电阻率硅芯由上述的高电阻率硅芯的生长方法得到。
本实施例中的高电阻率硅芯的生长方法中，在硅芯原料棒上涂刷掺杂剂再加热形成熔化区，从而避免了现有技术中的将密封硅芯原料棒进行喷洒掺杂剂后再密封24小时后，转运工序中硅芯原料棒上粘覆的大量流动性的掺杂剂造成的污染。将本实施例已涂刷掺杂剂的硅芯原料棒加热形成熔化区，硅芯原料棒表面的掺杂剂熔化，无需将掺杂剂渗透到硅芯原料棒的内部，减少了现有技术中复杂的渗透工艺，便将掺杂剂均匀的掺杂到熔化区内的硅芯原料内，进行后续的在籽晶带动下提升、结晶。硅芯不合格的主要项类：弯曲度超标、局部直径过细、葫芦节、混合型、P型、纵向电阻率＞3倍等，本发明中的高电阻率硅芯的合格率由原来的90％提升到97％，本发明中的方法消除了混合型、P型、纵向电阻率＞3倍不合格现象，提高了生产效率。本发明更好的服务CVD法生产多晶硅，提供高品质高电阻率的硅芯，提高多晶硅的电子级比例和内在品质。电子级多晶硅其中一项指标是电阻率＞100Ω·cm，硅芯的电阻率提高就避免硅芯杂质渗透多晶硅造成多晶硅品质下降。电子级多晶硅生产指标由去年20％上升到今年60％。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本实施例的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。
Claims (11)
1.一种高电阻率硅芯的生长方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)在硅芯原料棒上涂刷掺杂剂；
2)对已涂刷掺杂剂的硅芯原料棒进行加热形成已涂刷掺杂剂的硅芯原料棒的加热区，再对所述已涂刷掺杂剂的硅芯原料棒的加热区加热形成熔化区；
3)所述熔化区在籽晶带动下提升、结晶，拉制成高电阻率硅芯。
2.根据权利要求1所述的高电阻率硅芯的生长方法，其特征在于，所述步骤1)在硅芯原料棒上涂刷掺杂剂具体为：在所述硅芯原料棒的2～6条不同的径向位置处沿轴向涂刷掺杂剂涂覆的线条。
3.根据权利要求1或2所述的高电阻率硅芯的生长方法，其特征在于，所述步骤1)在硅芯原料棒上涂刷掺杂剂具体为：在所述硅芯原料棒的径向的两侧分别刷一条沿轴向的掺杂剂涂覆的线条。
4.根据权利要求1所述的高电阻率硅芯的生长方法，其特征在于，所述步骤2)中所述形成已涂刷掺杂剂的硅芯原料棒的加热区具体为：
对所述已涂刷掺杂剂的硅芯原料棒直接进行加热形成已涂刷掺杂剂的硅芯原料棒的加热区；或者，
将所述已涂刷掺杂剂的硅芯原料棒放入洁净袋中密封20～30分钟，取出后再进行加热形成已涂刷掺杂剂的硅芯原料棒的加热区。
5.根据权利要求1所述的高电阻率硅芯的生长方法，其特征在于，所述掺杂剂为掺入硼、磷杂质的掺杂剂。
6.根据权利要求1所述的高电阻率硅芯的生长方法，其特征在于，在所述步骤1)前还包括步骤i)：根据所述硅芯原料棒的电阻率选择对应的所述掺杂剂的浓度，使得拉制成的高电阻率硅芯的电阻率为150～300Ω·cm。
7.根据权利要求6所述的高电阻率硅芯的生长方法，其特征在于，所述步骤i)具体为：
根据所述硅芯原料棒的电阻率ρ≤100Ω·cm，选择对应的所述掺杂剂的浓度为0，使得拉制成的高电阻率硅芯的电阻率为150～300Ω·cm；
根据所述硅芯原料棒的电阻率100＜ρ≤200Ω·cm，选择对应的所述掺杂剂的浓度，使得拉制成的高电阻率硅芯的电阻率为150～300Ω·cm；
根据所述硅芯原料棒的电阻率200＜ρ≤300Ω·cm，选择对应的所述掺杂剂的浓度，使得拉制成的高电阻率硅芯的电阻率为150～300Ω·cm；
根据所述硅芯原料棒的电阻率300＜ρ≤400Ω·cm，选择对应的所述掺杂剂的浓度，使得拉制成的高电阻率硅芯的电阻率为150～300Ω·cm；
根据所述硅芯原料棒的电阻率400＜ρ≤500Ω·cm，选择对应的所述掺杂剂的浓度，使得拉制成的高电阻率硅芯的电阻率为150～300Ω·cm；
根据所述硅芯原料棒的电阻率ρ>500Ω·cm，选择对应的所述掺杂剂的浓度，使得拉制成的高电阻率硅芯的电阻率为150～300Ω·cm。
8.根据权利要求1所述的高电阻率硅芯的生长方法，其特征在于，所述熔化区的温度为1350～1550℃，所述结晶温度为1380～1450℃。
9.根据权利要求1所述的高电阻率硅芯的生长方法，其特征在于，所述步骤2)中所述加热过程中，使用高频加热线圈加热，所述高频加热线圈的高频电压为6KV～7KV，电流为3.2～4A。
10.根据权利要求1所述的高电阻率硅芯的生长方法，其特征在于，所述步骤2)和所述步骤3)中会使用氩气气氛，氩气的流量为5～7L/min，压力为0.03～0.07MPa。
11.一种高电阻率硅芯，其特征在于，所述高电阻率硅芯由权利要求1～10任意一项所述的高电阻率硅芯的生长方法得到。
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