CN109554760A - 一种避免硅芯转型的母料微量掺杂方法 - Google Patents

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游书华
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Abstract

本发明公开了一种避免硅芯转型的母料微量掺杂方法，在装炉前将混合溶液涂至母料棒顶端的表面；所述混合溶液中包括五氧化二磷和乙醇。本发明的避免硅芯转型的母料微量掺杂方法采用了杂质补偿，将长时间化料、引晶时挥发的杂质进行人为干预微量掺杂；把配制好的微量五氧化二磷与酒精混合溶液，均匀喷涂至母料顶端，待酒精完全挥发后，装入炉内进行拉制。通过磷元素母料顶端微量掺杂补偿，硅芯质量可实现电阻率分布更加均匀，避免出现P型、PN型或者混型的高阻硅芯。

Description

一种避免硅芯转型的母料微量掺杂方法
技术领域
本发明涉及多晶硅工艺领域，具体为一种避免硅芯转型的母料微量掺杂方法。
背景技术
目前硅芯母料要求为N型，电阻率≥50欧姆每厘米；拉制出的硅芯电阻率要求≥50欧姆每厘米。在实际拉制出的硅芯中会出现转型P、PN混型情况，电阻率头部高尾部底，电阻率不均匀，电阻率会达到几千或上万。在转型硅芯中，硅芯引晶处200mm左右出现转型情况占80％以上。产生PN型的原因比较复杂，主要因素第一是外来沾污，拉制过程中不按洁净要求操作；第二是化料、引晶熔接时间过长，拉速不均匀或间隙停顿，由杂质的的分凝、挥发造成的。
P型、PN型硅芯的电阻率不均匀，头尾电阻相差较大，出现P型、PN型高阻硅芯，会导致还原炉硅芯不易击穿，出现倒炉现象，并且影响多晶硅品质。
发明内容
本发明为了解决现有技术中存在的缺陷，提供一种硅芯的电阻率分布更均匀的避免硅芯转型的母料微量掺杂方法。
本发明提供一种避免硅芯转型的母料微量掺杂方法，在装炉前将混合溶液涂至母料棒顶端的表面；所述混合溶液中包括五氧化二磷和乙醇。
本发明还提供如下优化方案：
优选的，所述乙醇为质量分数≥99.7％的无水乙醇，更优选为≥99.8％。
优选的，所述五氧化二磷为质量分数≥98％的五氧化二磷，更优选为≥99％。
优选的，包括以下步骤：
S1将硅芯母料试拉制出硅芯；
S2检测硅芯母料电阻率和试拉制的硅芯的电阻率；
S3硅芯母料电阻率大于300欧姆每厘米或者试拉制的硅芯出现P、PN型高阻硅芯；
S4根据硅芯母料电阻率或试拉制的硅芯的电阻率配置出对应的混合溶液；
S5将混合溶液涂至母料棒顶端的表面；
S6待乙醇挥发后装炉拉制硅芯。
更优选的，硅芯母料或试拉制的硅芯的电阻率与所述混合溶液的对应关系为：硅芯母料或试拉制的硅芯的电阻率为300-400欧姆每厘米时，混合溶液中五氧化二磷的质量为0.004-0.006克，乙醇的量为500毫升。
更优选的，硅芯母料或试拉制的硅芯的电阻率与所述混合溶液的对应关系为：硅芯母料或试拉制的硅芯的电阻率为500-600欧姆每厘米时，混合溶液中五氧化二磷的质量为0.006-0.008克，乙醇的量为500毫升。
更优选的，在所述步骤S5中所述混合溶液用注射器进行涂制。
本发明的有益效果是：
本发明的避免硅芯转型的母料微量掺杂方法采用了杂质补偿，将长时间化料、引晶时挥发的杂质进行人为干预微量掺杂；把配制好的微量五氧化二磷与酒精混合溶液，均匀喷涂至母料顶端，酒精能溶解五氧化二磷，并将五氧化二磷均匀的涂抹在母料顶端且酒精能完全的挥发掉，待酒精完全挥发后，装入炉内进行拉制。通过磷元素母料顶端微量掺杂补偿，硅芯质量可实现电阻率分布更加均匀，避免出现P型、PN型或者混型的高阻硅芯。
附图说明
图1为本发明的避免硅芯转型的母料微量掺杂方法的流程图。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解发明的技术方案，下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
本发明首先提供一种避免硅芯转型的母料微量掺杂方法，在装炉前将混合溶液涂至母料棒顶端的表面；所述混合溶液中包括五氧化二磷和乙醇。
在所述混合溶液中，所述乙醇为质量分数≥99.7％的无水乙醇，所述五氧化二磷为质量分数≥98％的五氧化二磷。具体的乙醇和五氧化二磷的含量需要根据测试出的硅芯母料电阻率或试拉制的硅芯的电阻率进行调整。优选的，所述混合溶液只包含乙醇和五氧化二磷；配制时，乙醇优选的使用500毫升无水乙醇，五氧化二磷的含量根据测出的硅芯母料或硅芯的电阻率值变化。
所述避免硅芯转型的母料微量掺杂方法包括以下步骤：
S1将硅芯母料试拉制出硅芯；
S2检测硅芯母料电阻率和试拉制的硅芯的电阻率；
S3硅芯母料电阻率高于300欧姆每厘米或者试拉制的硅芯出现P、PN型高阻硅芯；
S4根据硅芯母料电阻率或试拉制的硅芯的电阻率配置出对应的混合溶液；
S5将混合溶液涂至母料棒顶端的表面；
S6待乙醇挥发后装炉拉制硅芯。
当根据硅芯母料或试拉制的硅芯电阻率进行混合溶液的乙醇和五氧化二磷的含量调整时，所述硅芯母料或试拉制的硅芯的电阻率与所述混合溶液的对应关系为：硅芯母料或试拉制的硅芯的电阻率为300-400欧姆每厘米时，混合溶液中五氧化二磷的质量为0.004-0.006克，乙醇的含量为500毫升。(对应关系为硅芯母料或试拉制的硅芯的电阻率为300-400欧姆每厘米，混合溶液中五氧化二磷的含量为0.004-0.006克，具体的对应关系为电阻率每增加100欧姆每厘米，五氧化二磷的含量增加0.001-0.002克)。硅芯母料或试拉制的硅芯的电阻率为500-600时，混合溶液中五氧化二磷的质量为0.006-0.008克，乙醇的含量为500毫升。
在所述步骤S5中所述混合溶液是使用注射器进行涂制硅芯母料的顶端表面的。
实施例一
按步骤S1至S6的制备工艺制作硅芯。
S1将硅芯母料试拉制出硅芯；
S2检测硅芯母料电阻率；
S3硅芯母料电阻率为360欧姆每厘米；
S4根据硅芯母料电阻率360欧姆每厘米配置出对应的混合溶液；所述混合溶液中五氧化二磷为0.005克，乙醇为500毫升。
S5将混合溶液用注射器涂至母料棒顶端的表面至润湿其表面即可；
S6待乙醇挥发后装炉拉制硅芯。
实施例二
按步骤S1至S6的制备工艺制作硅芯。
S1将硅芯母料试拉制出硅芯；
S2检测试拉制的硅芯的电阻率；
S3试拉制的硅芯的电阻率为600欧姆每厘米；
S4根据试拉制的硅芯的电阻率600欧姆每厘米配置出对应的混合溶液；所述混合溶液中五氧化二磷为0.006克，乙醇为500毫升。
S5将混合溶液用注射器涂至母料棒顶端的表面至润湿其表面即可；
S6待乙醇挥发后装炉拉制硅芯。
对比例
按现有现有工艺直接将硅芯母料拉制出硅芯。
具体过程为：将已经清洗的硅芯母料装入硅芯炉内，先抽真空再充氩气，在氩气气氛下送上高频电压，通过高频预加热将硅芯母料上端一小部分区域熔化，然后将籽晶与硅熔体熔在一起，并以0.95mm/min的速度提拉从而制备直径为8mm的硅芯。
所述对比例使用与实施例一和实施例二相同的拉制硅芯的制备工艺。
成品测试结果
将硅芯母料按实施例一、实施例二和对比例的工艺分别进行十次硅芯的拉制，成品的硅芯进行测试的结果如下：
P型 PN型 N型
实施例一 0 1 9
实施例二 0 0 10
对比例 1 6 3
从上表可以看出，本发明的避免硅芯转型的母料微量掺杂方法采用了杂质补偿，将长时间化料、引晶时挥发的杂质进行人为干预微量掺杂；通过磷元素母料顶端微量掺杂补偿，硅芯质量可实现电阻率分布更加均匀，避免出现P型、PN型或者混型的高阻硅芯。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种避免硅芯转型的母料微量掺杂方法，其特征在于：在装炉前将混合溶液涂至母料棒顶端的表面；所述混合溶液中包括五氧化二磷和乙醇。
2.根据权利要求1所述的避免硅芯转型的母料微量掺杂方法，其特征在于：所述乙醇为质量分数≥99.7％的无水乙醇。
3.根据权利要求1所述的避免硅芯转型的母料微量掺杂方法，其特征在于：所述五氧化二磷为质量分数≥98％的五氧化二磷。
4.根据权利要求1所述的避免硅芯转型的母料微量掺杂方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1将硅芯母料试拉制出硅芯；
S2检测硅芯母料电阻率和试拉制的硅芯的电阻率；
S3硅芯母料电阻率大于300欧姆每厘米或者试拉制的硅芯出现P、PN型高阻硅芯；
S4根据硅芯母料电阻率或试拉制的硅芯的电阻率配置出对应的混合溶液；
S5将混合溶液涂至母料棒顶端的表面；
S6待乙醇挥发后装炉拉制硅芯。
5.根据权利要求4所述的避免硅芯转型的母料微量掺杂方法，其特征在于：硅芯母料或试拉制的硅芯的电阻率与所述混合溶液的对应关系为：硅芯母料或试拉制的硅芯的电阻率为300-400欧姆每厘米时，混合溶液中五氧化二磷的质量为0.004-0.006克，乙醇为500毫升。
6.根据权利要求4所述的避免硅芯转型的母料微量掺杂方法，其特征在于：硅芯母料或试拉制的硅芯的电阻率与所述混合溶液的对应关系为：硅芯母料或试拉制的硅芯的电阻率为500-600欧姆每厘米时，混合溶液中五氧化二磷的质量为0.006-0.008克，乙醇为500毫升。
7.根据权利要求4所述的避免硅芯转型的母料微量掺杂方法，其特征在于：在所述步骤S5中所述混合溶液用注射器进行涂制。
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