DK159639B

DK159639B - Rensetablet til tandproteser og fremgangsmaade til dens fremstilling

Info

Publication number: DK159639B
Application number: DK209477A
Authority: DK
Inventors: Werner Krisp; Rainer Malkowski; Mira Reuss
Original assignee: Richardson Gmbh
Priority date: 1976-10-20
Filing date: 1977-05-13
Publication date: 1990-11-12
Also published as: NL175260B; DE2647364B1; CA1103548A; DK209477A; NO771642L; NO145778B; LU77934A1; US4256599A; SE7705414L; SE433302B; GB1554794A; IT1114631B; CH634224A5; NO145778C; BE859943A; NL7705493A; FR2368270B1; AU2959677A; FR2368270A1; ES460669A1

Description

-1 -

DK 159639 B

Opfindelsen angår en rensetabiet til selvvirkende rensning af tandproteser i vandig opløsning, bestående af to lag med forskellig sammensætning, hvoraf det første lag indeholder 35 - 50 vægt% natrium-hydrogencarbonat, 20 - 30 vægt% natriumhexametaphosphat, 15 - 20 vægt0/« 5 af en kalkbindende organisk syre, 2-6 vægt0/« ethylendiamintetraacetat, 1-4 vægt0/, højmolekylært polyethylenglycol, 0,5 - 2 vægt0/, tensider i form af al kyl- eller alkylarylsulfonater, henholdsvis al kyl benzensulfo-nater, og 0,5 - 1,5 vægt0/, pebermynte- eller anden aromamasse og eventuelt yderligere tilsætningsmidler, som fx. desinfektionsmiddel, bærer og 10 sprængmiddel, medens det andet lag indeholder 15 - 25 vægt% natriumhy-drogencarbonat, 8-15 vægt0/, natriumhexametaphosphat, 10 - 15 vægt0/, surt natriumpyrophosphat, 1-4 vægt% højmolekylært polyethylenglycol, mindst 1 vægt0/, af en polymer, overfladeaktiv farvestofbærer med rensee-genskaber og med farvestofti Isætning, 3-6 vægt0/, opløselig stivelse 15 samt ligeledes 0,5 - 1,5 vægt0/, pebermynte- eller anden aromamasse, 25 -35 vægt0/, peroxymonosulfater og eventuelt yderligere tilsætningsmidler, som fx. desinfektionsmiddel, bærer og sprængmiddel.

Endvidere angår opfindelsen en fremgangsmåde til fremstilling af en i to lag med forskellig sammensætning opdelt rensetabiet til tand-20 proteser, ved hvilken fremgangsmåde der for hvert lag først fremstilles og derefter sammenblandes to delblandinger for hvert lag, hvorefter rensetabi etten presses med et første og et andet lag af de to sammensætninger.

Rensetabler til selvvirkende rensning af tandproteser i vandig op-25 løsning, med et indhold af natriumhydrogencarbonat som gasdanner, natri umpolyphosphater som kalkbindere, yderligere organiske kalkbindere og syrebærere, monoperoxysulfater som oxidationsmidler, tensider i form af alkyl- eller alkylarylsufonater samt al kylbenzensulfonater og bære-og skillemidler, fx. som beskrevet i østrigsk patentskrift 264 015, an-30 vendes almindeligvis på den måde, at de sammen med den til rensning bestemte tandprotese eller lignende, i det følgende kort kaldet tandprotesen, lægges i vand, hvorefter rensetabi etten nedbrydes under mere eller mindre stærk gasudvikling, så at opløsningsmidlet bevæges kraftigt, og de frigjorte, kemisk virksomme substanser indvirker på den på tand-35 protesen dannede belægning. Ved disse kendte rensetabi etter går alle

DK 159639 B

- 2 - aktive stoffer og bestanddele praktisk taget samtidigt i opløsning.

Dette er en ulempe, fordi forskellige bestanddele af sådanne renseta-bletter, fx. de oxiderende eller oxygenaktive monoperoxysulfater (salte af caro's syre) på den ene side og den reducerende citronsyre på den 5 anden side til dels modvirker hinanden, så at opløsningens eller rensevæskens renseeffekt som helhed forringes. Desuden har det forholdsvis hurtige forløb af denne enkelt trins renseproces den ulempe, at nogle substanser, fx. de oxygenaktive, navnlig monoperoxysulfater, er lidet virksomme ved begyndelsen af opløsningsprocessen i rensevæsken, fordi 10 de for deres virksomhed nødvendige forudsætninger, såsom afhærdning af vandet, opspaltning og delvis afmineral i sering af belægningen ved hjælp af natriumpolyphosphater eller per-phosphater, endnu ikke i tilstrækkelig grad er tilvejebragt. Det er derfor nødvendigt til opnåelse af en bestemt, for rensning af tandprotesen nødvendig mindstevirkning af an-15 vende en større mængde aktive stoffer, end det ville være nødvendigt ved en bedre tidsmæssig styring af renseprocessen. Forøgelsen af mængden af aktive stoffer i rensetabletten medfører på sin side den ulempe, at rensevæsken ved opløsning af tabletten bliver forholdsvis sejtflydende, hvilket atter indvirker negativt på nedbrydningen og opløsningen 20 af belægningen.

Også ved rensetabl etter, som med hensyn til sammensætningen kun adskiller sig lidt fra rensetabletten ifølge østrigsk patentskrift 264 015, fx. de i østrigsk patentskrift 275 044 beskrevne gebisrensetabletter med et indhold af percarbonater, phosphater, tensider, aromastof-25 fer, germi cider, soda og kalkvandopløselig stivelse, tillige med farvestoffet erythrosin og chelatdannere, forløber renseprocessen i et enkelt trin. Ved hjælp af de anvendte chelatdannere kan den oxidative blegningsproces ganske vist styres tidsmæssigt, således som det kan konstateres ved farveændringen, men også denne kendte rensetabiet har 30 den principielle ulempe, at ikke alle aktive stoffer kan indvirke på tandprotesebelægningen i optimal tidsmæssig afstemning. Det samme gælder med hensyn til de i USjfV patentskrift 3,337,466 beskrevne tabletter, ved hvilke der ved hjælp af persulfater og perforbindelser udvikles oxygen ved pH-værdier over 7, og som indeholder phosphater, tensider og 35 chelatdannere, som fx. kompleksdanneren Ni trilo-trieddikesyre (NTA) og

DK 159639 B

- 3 - ethylendiamintetraacetat samt en polyethylenglycol med en molekylvægt på 6.000 som bindemiddel ved tabletpresningen. Ganske vist kan her tensiderne som følge af den anvendte pH-værdi på over 7 ligesom ved ren-setabletten ifølge østrigsk patentskrift 275 044, ved hvilken rensevæ-5 sken har en pH-værdi på 9,5 - 11,5, bedre blive virksomme end ved ren-setabletten af den indledningsvis angivne art (østrigsk patentskrift 264 015), ved hvilken der anvendes sure opløsninger med pH-værdier på 1 - 5, men alle disse tabletter har den principielle ulempe, at oxygenaktive, altså oxiderende substanser, på den ene side og reducerende samt 10 overfladeaktive substanser på den anden side ikke kan indvirke optimalt på tandprotesebelægningen.

Ifølge tysk offentliggørelsesskrift 2 357 720 opnås der nu en i sammenligning med de hidtil kendte rensetabi etter forbedret rensevirk-ning uden forøgelse af mængden af almindeligvis anvendte aktive stoffer 15 ved, at rensetabi etten opdeles i de to indledningsvis nævnte lag med forskellig sammensætning. Ved denne rensetabiet ifølge tysk offentliggørelsesskrift 2 357 720 tjener blandt de indledningsvis nævnte, i det første og det andet lag tilstedeværende substanser natriumhydrogencar-bonatet som pH-stabili serende, gasdannende bærer. Natriumhexametaphos-20 phatet virker som afhærdningsmiddel, medens den ifølge tysk offentliggørelsesskrift 2 357 720 som organisk kalkbinder anvendte citronsyre har en reducerende, antimi krobi el virkning og desuden opløser den på tandprotesen tilstedeværende tandsten. Den i det første lag indeholdte ethylendiamintetraacetat-tiIsætning virker afhærdende og afmineralise-25 rende, hvorhos der desuden kan iagttages en tandstensopløsende virkning. Det anvendte højmolekylære polyethylenglycol virker som anti-mikrobielt sprængmiddel. Tensiderne har tilsammen emulgerende virkning og nedbryder ved rensetabletten ifølge tysk offentliggørelsesskrift 2 357 720 tandprotesebelægningen på grund af deres overfladeaktivitet.

30 Rensetabletten ifølge tysk offentiiggørelsesskrift 2 357 720 har også i det andet lag en organisk kalkbinder, nemlig natriumcitrat, som der har samme virkning som citronsyren ved sammensætningen af det første lag af rensetabletten ifølge tysk offentliggørelsesskrift 2 357 720. Natrium-pyrophosphatet virker reducerende og afhærdende og nedbryder tandpro-35 tesebelægningen ved overfladeaktiv virkning. De anvendte monoperoxysul-

DK 159639 B

- 4 - fater, altså salte af caro's syre, tjener som oxidationsmidler. Som polymer farvestofbærer med overfladeaktiv rensevirkning anvendes ved rensetabi etten ifølge tysk offentliggørelsesskrift 2 357 720 et almin- <§) deligt natriumsalt af en polycarbonsyre, som fx. forbindelsen TAMOL SC 5 9194 fra firmaet BASF, hvilket natriumsalt som tensid ligeledes forbed rer rensevirkningen. Som al kyl benzensul fonat, der kan anvendes som tensid, er der i tysk offentliggørelsesskrift 2 357 720 fx. angivet natri-umdodecylbenzensul fonat, hvorhos der også kan være tilsat fedtsyre-di-natriumsulfosuccinater. Den foretrukne molekylvægt af den anvendte po-10 lyethylenglycol andrager ved rensetabi etten ifølge tysk offentliggørelsesskrift 2 357 720 20.000.

Rensetabi etten ifølge tysk offentliggørelsesskrift 2 357 720 virker som følge af sin opbygning i to lag med forskellig sammensætning på følgende måde: Lægger man den tolags rensetabiet ifølge tysk offentiig-15 gørelsesskrift 2 357 720 sammen med den til rensning bestemte tandprotese i vand, går de to lag med forskellig sammensætning i opløsning med stærkt forskellig hastighed, hvorhos det er af særlig betydning, at kun det andet lag af rensetabi etten ifølge tysk offentliggørelsesskrift 2 357 720 indeholder oxygenaktive substanser. Herved føres de aktive 20 stoffer og hjælpestofferne af den beskrevne art, af hvilke rensetabi etten ifølge tysk offentliggørelsesskrift 2 357 720 er opbygget, trinvis ind i rensevæsken, hvilket i sammenligning med de indtil da kendte tabletter resulterer i en stærkt forbedret rensevirkning. Det blev iagttaget, at det første lag opløses på ca. 1 - 3 minutter og det andet lag 25 på ca. 7-10 minutter, nærmere betegnet ved en udførelsesform, ved hvilken de to lag strækker sig fra tablettens to endeflader omtrent til den samlede tablets halve højde. Dermed har de to lag af rensetabletten ifølge tysk offentliggørelsesskrift 2 357 720 altså fra begyndelsen samme berøringsflade med opløsningsmidlet, idet der dog på grund af den 30 forskellige sammensætning af de to lag fremkommer helt forskellige opløsningshastigheder, som fører til, at opløsningen af det første lag og det herved definerede første rensetrin er afsluttet allerede inden for de nævnte 1-3 minutter, medens opløsningen af det andet lag og det dermed forbundne andet rensetrin først indtræder fuldt ud efter denne 35 tid og først er afsluttet på ca. 8-12 minutter, regnet fra indføring-

DK 159639 B

- 5 - en af den tolags tablet i rensevæsken. pH-værdien indstiller sig i øvrigt både ved opløsningen af det første lag og ved opløsningen af det andet lag til 6,5 - 7,0.

Rensetabiet ifølge tysk offentliggørelsesskrift 2 357 720 har i og 5 for sig vist sig at være udmærket, men det har dog vist sig, at den opnåede rensevirkning ved et bestemt indhold af aktive stoffer stadig ikke er fuldt tilfredsstillende.

Opfindelsen har derfor til formål at videreudforme rensetabi etten ifølge tysk offentliggørelsesskrift 2 357 720 samt fremgangsmåden til 10 dens fremstilling således, at rensevirkningen forøges yderligere ved en bestemt mængde af aktive stoffer.

Ifølge opfindelsen løses denne opgave ved en rensetabiet af den indledningsvis angivne art, der er ejendommelig ved, at det første lag indeholder 15 - 20 vægt% sulfamidsyre som kalkbindende organisk syre, 15 og at det andet lag indeholder 1-8 vægt% ethylendiamintetraacetat, hvorhos det samlede indhold af ethylendiamintetraacetat i de to lag tilsammen andrager mellem 5 og 10 vægt% af hele rensetabi ettens vægt.

Det har overraskende vist sig, at erstatningen af den ved rense-tabletten ifølge tysk offentliggørelsesskrift 2 357 720 i sammensæt-20 ningen af det første lag anvendte citronsyre, hvis mængde andrager 12 -20 vægt"/» af sammensætningen af det første lag, med 15 - 20 vægt% sulfamidsyre forbedrer renseegenskaberne i det første trin stærkt. Dette beror på, at sulfamidsyre ikke blot har stærkere kalkbindende egenskaber end citronsyre, men også affarver og renser selv stærkt misfarvede 25 belægninger (plaque). Den stærkt forbedrede effekt af rensetabi etten ifølge opfindelsen, så vidt som denne effekt kan føres tilbage til erstatningen af citronsyre med sulfamidsyre, turde bero på, at der i belægningerne også opløses Ca3(P04)2 under dannelse af calciumsul famat (CaS03NH2), hvorved der opnås en væsentlig stærkere belægningsnedbryd-30 ning end ved rensetabi etter ifølge tysk offentliggørelsesskrift 2 357 720.

Den stærkt forbedrede nedbrydningsvirkning af det første lag giver nu mulighed for som helhed at arbejde "blødere" i det andet lag, idet det ved rensetabi etten ifølge tysk offentliggørelsesskrift 2 357 720 i 35 det andet lag anvendte natriumcitratindhold udelades, og der i stedet

DK 159639 B

- 6 - for også til det andet lag på den angivne måde tilsættes ethylendiamin-tetraacetat med afhærdende og afmineral i serende samt tandstensopløsende virkning. Derved kan de aktive stoffer i det andet lag bedre angribe de på grund af indvirkningen af sulfamidsyren allerede ved hjælp af det 5 første lag stærkt angrebne belægninger og også fjerne fine forureninger ved "indkrybning" af væske samt hjælpestoffer og aktive stoffer i de ved det første lags indvirkning frembragte huller i belægningen.

Særligt foretrukne udførelsesformer for rensetabi etten ifølge opfindelsen fremgår af de tilsvarende underkrav.

10 Således har det vist sig fordelagtigt, at den polymere farvestof bærer består af 1 - 3 vægt0/. af et polyvinylpyrrolidon med en k-værdi på 24 - 27. Polyvinylpyrrolidonet med en k-værdi på 24 - 27, som ved denne udførelsesform anvendes i stedet for det ved rensetabi etten ifølge tysk offentliggørelsesskrift 2 357 720 anvendte natriumsalt af en polycar-15 bonsyre, egner sig særligt godt som dispergeringsmiddel for den anvendte farvestofti Isætning. Desuden er dette polyvinylpyrrolidon meget vel komprimerbart og har en høj bindeevne. Endvidere opnås en fordel ved, at polyvinylpyrrolidonet er mindre hygroskopisk end det ved renseta-bletten ifølge tysk offentliggørelsesskrift 2 357 720 fortrinsvis an-20 vendte natriumpolyacrylat. Disse overvejelser gælder hovedsagelig også yderligere foretrukne udførelsesformer for rensetabi etten ifølge opfindelsen, ved hvilken den polymere farvestofbærer foruden polyvinylpyrrolidon dels består af 1 - 3 vægt0/. calciumhydrogenphosphatdihydrat (CaHP04 · 2H20) med et tungmetalindhold på mindre end 0,1 vægt0/., dels 25 af 1 -..3 vægt% majsstivelse. I øvrigt skal som særligt foretrukne eksempler på det anvendte polyvinylpyrrolidon med en k-værdi på 24 - 27 nævnes en under handelsnavnet Plasdone® 25 fra firmaet GAF (Deutschland) GmbH samt en under handelsnavnet Kolli don® 25 fra firmaet BASF leverbar substans. Som calciumhydrogenphosphatdihydrat har en substans, 30 som under handelsnavnet Emcompross® fremstilles og sælges af firmaet Edward Mendel 1 Co. Inc., New York, vist sig særligt velegnet. Som majsstivelsespræparat egner sig særligt godt en substans, som forhandles af firmaet HGuCBlau, Hamburg, under betegnelsen STA-RX® 1500. Det drejer sig her om 1007. majsstivelse, altså et natriumglycolat af kartoffelsti-35 velse, med andre ord et lavt substitueret stivelsesderivat af et poly-

DK 159639 B

- 7 - saccharid.

En yderligere foretrukken udførelsesform for rensetabi etten ifølge opfindelsen er ejendommelig ved, at det andet lag indeholder 0,1 - 1 vægt% kisel syre, som er fremstillet ved hydrolyse af siliciumtetra-5 chlorid i en knaldgasflamme. Ved hjælp af denne kiselsyre, som fås under handelsnavnet Aerosil , opnås en effektiv beskyttelse af sammensætningen af det andet lag mod hygroskopicitet.

Endvidere kan ifølge opfindelsen det første og/eller det andet lag indeholde 0,1-2 vægt% natriumxylolsul fonat. Sådanne natriumxylolsul -10 fonater, således som de fås under handelsnavnene Eltesol® SX 30 eller Eltesol® SX 93 fra firmaet Marchon Products Limited, Whitehaven, Storbritannien, har udmærkede hydrotope egenskaber og fører til, at der i det vandige medium sker en anlejring på de til opløsning bestemte stoffer, hvorved rensetabi ettens opløselighed forstærkes væsentligt. Lige-15 ledes letter sådanne natriumxylolsul fonater i høj grad løsneisen af de sekundære tandprotesebelægninger.

I stedet for kan der også som yderligere sprængmiddel, ved hvilket i den sidste ende opløseligheden ligeledes forbedres, anvendes et tværbundet polyvinylpolypyrrolidon, således som det fx. fås under betegnel-20 sen PI asdone® XL fra firmaet GAF Deutschland GmbH, Hamborg, og som beskrevet i USA patentskrift 2,938,015. Dette polyvinylpolypyrrolidon har en meget stærkt kvældningsevne i vandige systemer. Endvidere er dette polyvinylpolypyrrolidon godt komprimerbart og har en god bindeevne, hvorved der opnås udmærkede resultater ved tabletfremstillingen. Som 25 følge af den store specifikke overflade på ca. 1,0 m2/g og den udprægede hydrofile karakter har stoffet endvidere en meget høj kapillar-aktivitet og en forøget hydrationskapacitet, hvorved renseegenskaberne af tabletten ifølge opfindelsen forbedres særligt.

Hvis rensetabi etten ifølge opfindelsen ifølge en foretrukket ud-30 førelsesform har form af en flad cylinder, ved hver af hvis endeflader er anbragt et af materialet i det første lag bestående lag, medens der mellem lagene er anbragt et i sideretningen til cylinderens omkredsflade udstrakt midterlag af materialet i det andet lag, begunstiges den tidsmæssige adskillelse mellem de på hinanden følgende, ved opløsningen 35 af det første og det andet lag definerede to rensetrin yderligere, da

DK 159639 B

- 8 - det i begyndelsen af de to første lag dækkede andet eller midteri ag først efter nedbrydningen af de første lag er fuldt udsat for opløsningsmidlets indvirkning. Samme effekt indtræder, hvis det første lag på lignende måde som ved en dragee som tabletkappe fuldstændigt omslut-5 ter det som tabletkerne udformede andet lang. I det første af de tidsmæssigt fra hinanden adskilte rensetrin, i hvilket altså det første lag af rensetabi etten ifølge opfindelsen opløses i rensevæsken, sker der først en afhærdning og afmetalli sering af opløsningsvandet, hvorhos tandprotesebelægningen samtidigt opspaltes under forøgelse af angrebs-10 fladen, og de tilstedeværende mikroorganismer allerede bekæmpes bakte-riostatisk eller bakterisidt. Herunder absorberes og reduceres allerede de lugt- og farvestoffer, som foreligger i tandprotesebelægningen, under samtidig delvis afmineral i sering af den primære belægning. Ved den primære belægning drejer det sig om de bløde aflejringer på pro-15 teseoverfladen, der fx. indeholder æggehvidestoffer, fedtstoffer samt de for bakterieudviklingen særligt vigtige carbonhydrater. I disse aflejringer optræder de virulente bakterier i mundhulefloraen, fx. stafylokokker, streptokokker, fibrioner, spiriller og lignende.

I det andet trin, som er af længere varighed, træder så navnlig 20 oxidationsmidlerne målrettet i virksomhed. Disse kan under optimale betingelser oxidere de organiske forbindelser i tandprotesebelægningen, da der allerede på grund af de i det første rensetrin stedfundne opspaltninger foreligger en stor angrebsflade, og den primære belægning i vid udstrækning er dispergeret. Alle substanser, som forstyrrer ind-25 virkningen af oxidationsmidlerne, er under indvirkning af sammensætningen i det første lag i vid udstrækning fjernet, komplekseret eller absorberet. Den primære belægning oxideres hurtigt, ligesom den sekundære belægning angribes ved oxidation af de organiske inkrustationer.

De hårde agglomerationer, overvejende af uorganisk natur, ødelægges ved 30 blødgøring, emulgering og kompleksdannelse. Sluttelig absorberes og oxideres lugt- og farvestofferne fuldstændigt, medens de bakteriosta-tiske og bakteriside indvirkninger på de endnu tilstedeværende mi kromekanismer afsluttes.

Den forskellige farvning af de to lag, af hvilke fx. det første 35 lag er hvidt, medens det andet lag fx. er blåt, gør det muligt optisk

DK 159639 B

- 9 - at følge den tidsmæssige rækkefølge af de to rensningstrin. Lægger man en sådan tablet i et med vand fyldt glas eller lignende, vil man se, at kun det første, fx. hvide lag ved begyndelsen af renseprocessen opløses hurtigt under turbulent gasudvikling, uden at vandet derved farves.

5 Derefter sker der opløsning af det andet, fx. blå lag i forbindelse med en stærk, men ikke turbulent gasudvikling. Indledningen af det andet rensetrin indikeres ved en tydelig farvning af rensevæsken som følge af farvestofti Isætningen. Farvningens maksimum opnås, når renseprocessen er afsluttet.

10 Fremgangsmåden ifølge opfindelsen til fremstilling af en tolags rensetabiet er ejendommelig ved, at man til fremstilling af det første lags sammensætning først blander de angivne mængder natriumhydrogencar-bonat, natriumhexametaphosphat, polyethylenglycol samt eventuelt natri -umxylolsul fonat og tværbundet polyvinylpolypyrrolidon med hinanden og 15 forarbejder dem til et granulat, at man derefter blander det således fremstillede første granulat med de resterende, til det første lags sammensætning bestemte komponenter, at man til fremstilling af det andet lags sammensætning blander de angivne mængder af natriumhydrogen-carbonat, natriumhexametaphosphat, polyethylenglycol samt eventuelt na-20 triumxylolsul fonat og tværbundet polyvinylpolypyrrolidon med hinanden og forarbejder dem til et andet granulat, at man derefter blander det således fremstillede andet granulat med de resterende, til sammensætningen af det andet lag bestemte komponenter, og at man derpå af de to blandinger fremstiller de enkelte lag af rensetabi etten.

25 Ved udøvelsen af denne fremgangsmåde er det særligt fordelagtigt, hvis de til det første henholdsvis andet granulat bestemte komponenter indføres i en granulator, hvor de opvarmes til en temperatur på ca. 60 - 65°C og gennemhvirvles i ca. 10 minutter ved denne temperatur, hvorefter det færdige første henholdsvis andet granulat afkøles til ca.

30 25°C. Fortrinsvis sker opvarmningen af granulatkomponenterne ved tilførsel af opvarmningsluft med en temperatur på 100 - 115°C. Afkølingen kan ske ved, at der tilføres køleluft med en temperatur på 6 - 10°C.

Det har overraskende vist sig, at der ved denne fremgangsmåde, ved hvilken der først for hvert af de to lag af rensetabi etten ifølge op-35 findelsen fremstilles forgranulater, kan opnås væsentligt bedre rense-

DK 159639 B

- 10 - eller opløsningsegenskaber end ved fremgangsmåden ifølge tysk offentliggørelsesskrift 2 357 720. Granulatmetoden ifølge den blandt fagfolk kendte Shynterss-effekt fører til stærkere tabletter, som ikke så let smuldrer inden anvendelsen, og den er enkel og sikrer en optimal tids-5 mæssigt trinvis opløsning af de aktive stoffer i rensetabi etten ifølge opfindelsen.

Opfindelsen er nærmere forklaret i det følgende under henvisning til tegningen, på hvilken: 10 fig. 1 viser et første udførelseseksempel for en rensetabiet ifølge opfindelsen med to lag, set i snit, fig. 2 et andet udførelseseksempel for rensetabi etten ifølge opfindelsen med tre lag, ligeledes i snit, og fig. 3 en tredje udførelsesform med dragee-agtigt udformet ren-15 setablet, ligeledes i snit.

Ved det i fig. 1 viste udførelseseksempel består rensetabi etten, der hovedsageligt har form af en flad cylinder, af to lag 10 og 12, som strækker sig fra cylinderens endeflader hovedsageligt til cylinderens 20 midterplan. Sammensætningen af det første lag 10 ligger inden for de følgende grænser: 35 - 50 vægt0/, natriumhydrogencarbonat, 20 - 30 vægt0/, natri umhexametaphosphat, 25 15 - 20 vægt0/, sulfamidsyre, 2-6 vægt0/, ethyl endiamintetraacetat, 1-4 vægt0/, højmolekylært polyethylenglycol med en molekylvægt på 20.000, 0,1 - 2 vægt0/, natri umxylol sul fonat, 30 0 - 2 vægt0/, bentonit, 0- 1 vægt% hærdet triglycerid (pulverformet), 0,5 - 2 vægt0/, tensidejr, 1- 3 vægt% polyvinylpolypyrrolidon med en k-værdi på 24 - 27, 35 0 - 2 vægt0/. 4-hydroxybenzoesyreal kyl ester

DK 159639 B

- 11 - eller et andet desinfektionsmiddel, 0,5 -1,5 vægt% pebermyntepulver, pH-indstilling af opløsningen ved opløsning af det første lag til 6,5 til 7,0.

5 I stedet for pebermyntepulver kan eventuelt også anvendes pebermynteolie eller en anden aromamasse. Desuden kan der eventuelt tilsættes et eller flere yderligere desinfektionsmidler. I modsætning hertil indeholder det andet lag 12 følgende sammensætning: 10 15 - 25 vægt% natriumhydrogencarbonat, 8 - 15 vægt% natriumhexametaphosphat, 1-8 vægt"/. ethylendiamintetraacetat, 10 - 15 vægt"/. surt natriumpyrophosphat, 15 25 - 35 vægt*/, salte af caro's syre, 1-4 vægt% højmolekylære polyethylenglycol, 0,1 - 2 vægt*/, af en tværbundet polyvinyl polypyrrol idon, 1-3 vægt"/, calciumhydrogenphosphatdidehydrat (CaHP04.2 H20) 20 med et tungmetalindhold på mindre end 0,1% og med farvestofti Isætning, 3-6 vægt% opløselige stivelse, 0-2 vægt"/. sukkerfedtsyreester med 30 - 70% stearat -og 70 - 30% palmitatfedtsyrekomponenter 25 samt et monoesterindhold på 40 - 70% og et di- og triesterindhold på 60 - 30%, 0-2 vægt% 4-hydroxybenzoesyrealkyl ester eller et andet desinfektionsmiddel, 0-3 vægt*/, hærdede triglycerider som glide- og 30 glatningsmiddel, 0,5 -1,5 vægt"/, pebermyntepulver, 0,1 - 1 vægt"/, kisel syre fremstillet ved hydrolyse til siliciumtetrachlorid i en knaldgasflamme, 35 pH-indstilling af opløsningen ved opløsning af det andet

DK 159639 B

- 12 - lag til 6,5 til 7,0, hvorhos det samlede indhold af ethylen- diamintetraacetat i det første og det andet lag ligger mellem 5 og 10 vægt% af hele tablettens vægt.

5 Også her kan der i stedet for pebermyntepulver eventuelt anvendes pebermynteolie eller en anden aromamasse. Som glatnings- og fugtnings-midler eller tensider kan anvendes lignende blandinger som i det første lag, fx. et al kyl benzol sul fonat.

Til forskel fra det i fig. 1 viste udførelseseksempel viser fig. 2 10 en udførelsesform, i hvilken et andet lag 12 er dækket af to af materialet i det første lag dannede lag 10. Det andet lag 12 ligger mellem de to ved endefladerne af den flade cylinder, som danner tabletten, anbragte første lag 10. Ved den tabletform sker rensningen således med en endnu tydeligere adskillelse af de to trin end ved det i fig. 1 viste 15 udførelseseksempel, hvor to-trins karakteren af opløsningens tidsmæssige forløb udelukkende opnås ved den forskellige sammensætning af det første og det andet lag.

Ved det i fig. 3 viste udførelseseksempel er endeligt et lag 12, som er bestemt til det andet trin af rensningen, dragee-agtigt fuld-20 stændigt omsluttet af et første lag 10, så at der her under det første rensetrin udelukkende kan komme materiale fra det første lag i berøring med rensevæsken.

25 Eksempel 1

Til fremstilling af sammensætningen til det første lag, som skal bevirke det første rensetrin, indføres først ved hjælp af et kendt tilførselslag og en elevator efter hinanden 132,00 kg (44,00 vægt0/.) natri-30 umhydrogencarbonat, 9,00 kg (3,00 vægt0/.) polyethylenglycol 20.000, og 78,00 kg (26,00 vægt0/.) natriumhexametaphosphat, i en ligeledes kendt blandingsbeholder. Derefter tilkobles blandingsbeholderen til en GLATT-granulator. Ved hjælp af opvarmningslufttilførsel med en temperatur på 100 - 115°C opvarmes de til granulering bestemte komponenter, hvorunder 35 tilførselsluftåbningen indstilles til trin 5 til 6 og afgangsiuftåbnin-

DK 159639 B

- 13 - gen til trin 2 til 3. Under stadig omhvirvlning opvarmes de til granulering bestemte komponenter, hvorefter granuleringen finder sted ved ca. 60 - 65°C. Denne temperatur må opretholdes i ca. 10 minutter. Ved denne temperatur på 60 - 65°C smelter polyethylenglycol 20.000 fuld-5 stændigt inden for det nævnte tidsrum, hvorved granuleringen sker fuldstændigt. Ved samme indstilling af tilgangs- og afgangsluftåbning afkøles derefter granulatet under tilførsel af køleluft ved en temperatur på 6 - 10°C til ca. 25°C. Derefter aftappes granulatet luft- og fugtig-hedstæt i beholdere, fx. i polyethylenposer, hvorhos man ved regelmæs-10 sig prøveudtagning kontrollerer, at fugtigheden maksimalt andrager 0,25% H20.

Det således fremstillede granulat, ialt 219,00 kg (73,00 vægt%) blandes derefter ved den i tysk offentliggørelsesskrift 2 375 720 detaljeret beskrevne fremgangsmåde sammen med det første lags øvrige kom-15 ponenter, nemlig ved dette udførelseseksempel 51,00 kg (17,00 vægt%) sul famidsyre, 1,80 kg (0,60 vægt%) pulverformet hærdet triglycerid, 7,80 kg (2,60 vægt%) ethylendiamintetraacetat, 3,00 kg (1,00 vægt%) pebermyntepulver, 2,40 kg (0,80 vægt%) natriumbenzoat, 2,40 kg (0,80 vægt%) bentonit med højt montmorrilonitindhold, og med den kemiske sam-20 mensætning 60,3 vægt% Si02, 18,5 vægt% A1203, 0,75 vægt% Ti02, 0,25 vægt% Fe203, 2,2 vægt% CaO, 3,8 vægt% MgO, mindre end 0,1 vægt% K20 og 6,0 vægt% Na20, 3,00 kg (1,00 vægt%) natriumxylolsul fonat, 6,9 kg (2,30 vægt%) polyvinylpyrrolidon med en k-værdi på 24 - 27, 1,80 kg (0,60 vægt%) natriumdodecylbenzensul fonat og 0,90 kg (0,30 vægt%) lau-25 rylpolyglycolethersulfosuccinat.

På lignende måde som sammensætningen til det første lag fremstilles sammensætningen til det andet lag (andet rensetrin). I dette øjemed forarbejdes først 42,00 kg (14,00 vægt%) natriumhydrogencarbonat, 39,00 kg (13,00 vægt%) natriumhexametaphosphat 9,00 kg (3,00 vægt%) polyethy-30 lenglycol 20.000 til et yderligere granulat ved hjælp af den med hensyn til granulatet til det første lag ovenfor beskrevne granuleringsmetode. Derefter blandes 90,00 kg af det således fremstillede andet granulat, svarende til en massekoncentration på 30,00%, med de øvrige komponenter i det andet lag, nemlig 97,50 kg (32,50 vægt%) monoperoxysulfat, 37,50 35 kg (12,50 vægt%) surt dinatriumpyrophosphat, 4,50 kg (1,50 vægt%) pe- - 14 -

DK 159639 B

bermyntepulver, 15,00 kg (5,00 vægt0/») tørret vandopløselig stivelse, 4,50 kg (1,50 vægt0/«) tværbundet polyvinylpyrrolidon, 0,105 kg (0,035 vægt0/.) blåt farvestof i 1,895 kg (1,965 vægt0/.) CaHP04 · 2H20, 3,00 kg (1,00 vægt0/.) natriumbenzoat, 21,00 kg (7,00 vægt0/.) natriumhydrogencar-5 bonat, 10,20 kg (3,40 vægt0/.) ethylendiamintetraacetat, 3,60 kg (1,20 vægt0/.) sukkerfedtsyreester, 6,00 kg (2,00 vægt0/.) hærdede triglycerider og 1,20 kg (0,40 vægt0/.) kiselsyre. I denne forbindelse bør det bemærkes, at ikke hele natriumhydrogencarbonatet forgranuleres i dette udførelseseksempel, men at der sker en yderligere tilsætning af natriumhy-10 drogencarbonat under blandingen. Dette kan være særligt fordelagtigt for fremgangsmåden ifølge opfindelsen.

Efter fremstillingen af blandingerne, inklusive tørring, sigtning osv. som beskrevet i tysk offentliggørelsesskrift 2 357 720, presses de to sammensætninger til den af to lag bestående tablet.

15

Eksempel 2

Fremstillingen af sammensætningen sker på den i eksempel 1 angivne 20 måde. Derefter presses der af de to sammensætninger for det første og det andet rensetrin en af tre lag bestående tablet, ved hvilken de to ydre Tag består af materialet i det første lag, medens det indre lag fremstilles af sammensætningen for det andet lag.

25

Eksempel 3

Fremstillingen af sammensætningen for det første og det andet lag (første og andet rensetrin) sker på den i eksempel 1 angivne måde. Der-30 efter fremstilles af sammensætningen for det andet lag først en tabletkerne, som derefter omgives med en kappe af materialet i det første lag.

35

Claims

1. Rensetabiet til selvvirkende rensning af tandproteser i vandig opløsning, bestående af to lag med forskellig sammensætning, hvoraf det første lag indeholder 35 - 50 vægt'/. natriumhydrogencarbonat, 20 - 30 vægt'/. natriumhexametaphosphat, 15 - 20 vægt'/. af en kalkbindende orga- 5 nisk syre, 2-6 vægt% ethylendiamintetraacetat, 1-4 vægt'/. højmolekylært polyethylenglycol, 0,5 - 2 vægt'/, tensider i form af alkyl- eller alkylarylsulfonater, henholdsvis alkylbenzensulfonater, og 0,5 - 1,5 vægt% pebermynte- eller anden aromamasse og eventuelt yderligere tilsætningsmidler, som fx. desinfektionsmiddel, bærer og sprængmiddel, 10 medens det andet lag indeholder 15 - 25 vægt'/, natri umhydrogencarbonat, 8-15 vægt'/, natriumhexametaphosphat, 10 - 15 vægt'/, surt natriumpyro-phosphat, 1-4 vægt'/, højmolekylært polyethylenglycol, mindst 1 vægt0/, af en polymer, overfladeaktiv farvestofbærer med renseegenskaber og med farvestofti Isætning, 3-6 vægt'/, opløselig stivelse samt ligeledes 0,5 15 - 1,5 vægt'/, pebermynte- eller anden aromamasse, 25 - 35 vægt'/, peroxymo-nosulfater og eventuelt yderligere tilsætningsmidler, som fx. desinfektionsmiddel, bærer og sprængmiddel, kendetegnet ved, at det første lag (10) indeholder 15 - 20 vægt'/, sulfamidsyre som kalkbindende organisk syre, og at det andet lag (12) indeholder 1-8 vægt'/, ethylen-20 diamintetraacetat, hvorhos det samlede indhold af ethylendiamintetraacetat i de to lag tilsammen andrager mellem 5 og 10 vægt% af hele ren-setablettens vægt.

2. Rensetabiet ifølge krav 1, kendetegnet ved, at den polymere farvestofbærer indeholder 1-2 vægt'/, af et almindeligt natri- 25 umsalt af en polycarbonsyre, fortrinsvis natriumpolyacrylat.

3. Rensetabiet ifølge krav 1, kendetegnet ved, at den polymere farvestofbærer indeholder 1-3 vægt% af en polyvinylporryli-don med en k-værdi på 24 - 27.

4. Rensetabiet ifølge krav 1, kendetegnet ved, at den 30 polymere farve s tof bærer indeholder 1-3 vægt'/, calciumhydrogenphosphat- dihydrat (CaHP04 · 2H20) med et tungmetalindhold på under 0,1 vægt'/..

5. Rensetabiet ifølge krav 1, kendetegnet ved, at den polymere farvestofbærer indeholder 1-3 vægt'/, majsstivelse. DK 159639 B - 16 -

6. Rensetabiet Ifølge et hvilket som helst af de foregående krav, kendetegnet ved, at det andet lag (12) indeholder 0,1 - 1 vægt% kisel syre, som er fremstillet ved hydrolyse af siliciumtetra-chlorid i en knaldgasflamme.

7. Rensetabiet ifølge et hvilket som helst af de foregående krav, kendetegnet ved, at polyethylenglycolen har en molekylvægt på ca. 20.000.

8. Rensetabiet ifølge et hvilket som helst af de foregående krav, kendetegnet ved, at det første lag (10) og/eller det andet 10 lag (12) indeholder 0,1-2 vægt-% natriumxylolsul fonat.

9. Rensetabiet ifølge et hvilket som helst af kravene 1-7, kendetegnet ved, at det første lag (10) og/eller det andet lag (12) indeholder 0,1 - 2 vægt-% af en tværbunden polyvinylpolypyrroli-don.

10. Rensetabiet ifølge et hvilket som helst af de foregående krav, kendetegnet ved, at det første lag (10) som antimikrobielt virksomt glide- og bindemiddel indeholder 0-2 vægt-% bentonit med højt montmorillonitindhold og med den kemiske sammensætning 60,3 vægt-% Si02, 18,5 vægt-% A1203, 0,75 vægt-% Ti02, 0,25 vægt-% Fe203, 2,2 20 vægt-% CaO, 3,8 vægt-% MgO, under 0,1 vægt-% K20 og 6,0 vægt-% Na20.

11. Rensetablet ifølge et hvilket som helst af de foregående krav, kendetegnet ved, at det første lag (10) som chlorreducerende binde- og dispergeringsmiddel indeholder 0-1 vægt-% og/eller det andet lag (12) 0-3 vægt-% hærdede triglycerider.

12. Rensetablet ifølge et hvilket som helst af de foregående krav, kendetegnet ved, at det første lag (10) som overfladeaktivt rensemiddel indeholder en tilsætning af 0 - 2 vægt-% af et almindeligt natriumsalt af en polycarbonsyre.

13. Rensetablet ifølge et hvilket som helst af kravene 1 - 11, k e n -30 detegnet ved, at det første lag som overfladeaktivt rensemiddel indeholder en tilsætning af 1 - 3 vægt-% af en polyvinylpyrrolidon med en k-værdi på 24 - 27.

14. Rensetablet ifølge et hvilket som helst af kravene 1 - 11, k e n -detegnet ved, at det første lag (10) som overfladeaktivt rense- 35 middel indeholder en tilsætning på 1 - 3 vægt-% calciumhydrogenfosfat- DK 159639 B - 17 - di hydrat (CaHP04 · 2H20) med et tungmetalindhold på under 0,1 vægt-%.

15. Rensetabiet ifølge et hvilket som helst af kravene 1 - 11, k e n -detegnet ved, at det første lag (10) indeholder en tilsætning på 1 - 3 vægt-% majsstivelse.

16. Rensetabiet ifølge et hvilket som helst af de foregående krav, kendetegnet ved, at det andet lag (12) som emulgerende di s-pergeringsmiddel indeholder 0-2 vægt% sukkerfedtsyreester med 30 -70% stearat- og 70 - 30% palmiat-fedtsyrekomponenter og med et mono-esterindhold på 40 - 70 samt et di- og triesterindhold på 60 - 39 10 vægt%.

17. Rensetabiet ifølge et hvilket som helst af de foregående krav, kendetegnet ved, at det første og/eller det andet lag (10, 12. som antimikrobi el detergens indeholder 0-2 vægt% 4-hydroxybenzoe-syrealkyl ester.

18. Rensetabiet ifølge et hvilket som helst af de foregående krav, kendetegnet ved, at tabletten hovedsageligt har form af en flad cylinder, fra hvis to endeflader henholdsvis det ene og det andet lag (10, 12) strækker sig omtrent over cylinderens halve højde (fig. 1).

19. Rensetabiet ifølge et hvilket som helst af kravene 1 - 17, k e n -detegnet ved, at tabletten hovedsageligt har form af en flad cylinder, hvis endeflader består af et lag af det første lags materiale (10), hvorhos der mellem disse lag er anbragt et midterlag (12), som i sideretningen strækker sig til cylinderens omkredsflade (fig. 2).

20. Rensetabiet ifølge et hvilket som helst af kravene 1 - 17, k e n -detegnet ved, at det første lag (10) som tabel tkappe fuldstændigt omslutter det som tablerkerne udformede andet lag (12) (fig. 3).

21. Fremgangsmåde til fremstilling af en i to lag med forskellig sammensætning opdelt rensetabiet til tandproteser ifølge et hvilket som 30 helst af de foregående krav, ved hvilken fremgangsmåde der for hvert lag først fremstilles og derefter sammenblandes to delblandinger for hvert lag, hvorefter rensetabi etten presses med et første og et andet lag af de to sammensætninger, kendetegnet ved, at man til fremstilling af sammensætningen for det første lag først blander de an- 35 givne mængder natriumhydrogencarbonat, natriumhexametaphosphat, polye- - 18 - DK 159659 B thylenglycol samt eventuelt natriumxylol sul fonat og tværbundet polyvi-nylpolypyrrolidon og derefter forarbejder dem til et granulat, at man derpå blander det således fremstillede første granulat med de resterende, til sammensætningen for det første lag bestemte komponenter, at man 5 til fremstilling af sammensætningen for det andet lag blander de angivne mængder af natriumhydrogencarbonat, natriumhexametaphosphat, poly-ethylenglycol samt eventuelt natriumxylolsul fonat og tværbundet polyvinyl polypyrrol idon og forarbejder dem til et andet granulat, at man derefter blander det således fremstillede andet granulat med de resteren-10 de, til sammensætningen for det andet lag bestemte komponenter, og at man slutteligt af de to blandinger fremstiller de enkelte lag i rense-tabletten.

22. Fremgangsmåde ifølge krav 21, kendetegnet ved, at de til det første henholdsvis det andet granulat bestemte komponenter ind- 15 føres i en granulator, hvor de opvarmes til en temperatur på 60 - 65°C og gennemhvirvles i ca. 10 minutter ved denne temperatur, hvorefter det færdige første henholdsvis andet granulat afkøles til ca. 25°C.

23. Fremgangsmåde ifølge krav 22, kendetegnet ved, at opvarmningen af granulatkomponenter sker ved tilførsel af varmluft med en 20 temperatur på 100 - 115°C.

24. Fremgangsmåde ifølge krav 22 eller 23, kendetegnet ved, at afkølingen af granulatet sker ved tilførsel af køleluft med en temperatur på 6 - 10°C.

25. Fremgangsmåde ifølge et hvilket som helst af kravene 21 - 24, 25 kendetegnet ved, at den pågældende blanding sker i en vakuumtørrer, fx. en tumle- eller dobbeltkonustørrer, ved mindre end 10,7 kPa, fortrinsvis ved ca. 6,7 - 8,0 kPa, og ved en temperatur på mindre end 45°C, fortrinsvis ved 32 - 38°C.

26. Fremgangsmåde ifølge krav 25, kendetegnet ved, at 30 videreforarbejdningen af den fremstillede blanding sker ved en restfug- tighed på under 0,5%, fortrinsvis under 0,25%.

27. Fremgangsmåde ifølge et hvilket som helst af kravene 21 - 26, kendetegnet ved, at de til det første og det andet lag bestemte sammensætninger presses til en tablet med to lag (fig. 1).

28. Fremgangsmåde ifølge et hvilket som helst af kravene 21 - 26, DK 159639B - 19 - kendetegnet ved, at de til det første og det andet lag bestemte sammensætninger presses til en tablet med tre lag, ved hvilken det midterste lag bestående af materialet fra det andet lag, ved en tablet, som har form som en cylinder af på hinanden liggende lag, er dæk-5 ket med to lag af materialet fra det første lag (fig. 2).

29. Fremgangsmåde ifølge et hvilket som helst af kravene 21 - 26, kendetegnet ved, at der først presses en tabletkerne af· material et for det andet lag, hvorefter der omkring tabletkernen fremstilles en kappe af materialet for det første lag (fig. 3). 10 y