DK154941B - Fremgangsmaade til fremstilling af sodpraeparater paa nitrocellulosebasis i chipsform - Google Patents

Fremgangsmaade til fremstilling af sodpraeparater paa nitrocellulosebasis i chipsform Download PDF

Info

Publication number
DK154941B
DK154941B DK055984A DK55984A DK154941B DK 154941 B DK154941 B DK 154941B DK 055984 A DK055984 A DK 055984A DK 55984 A DK55984 A DK 55984A DK 154941 B DK154941 B DK 154941B
Authority
DK
Denmark
Prior art keywords
nitrocellulose
resin
dispersion
soot
process according
Prior art date
Application number
DK055984A
Other languages
English (en)
Other versions
DK55984D0 (da
DK55984A (da
DK154941C (da
Inventor
Claus Richard Engel
Lutz Dworowy
Original Assignee
Degussa
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Degussa filed Critical Degussa
Publication of DK55984D0 publication Critical patent/DK55984D0/da
Publication of DK55984A publication Critical patent/DK55984A/da
Publication of DK154941B publication Critical patent/DK154941B/da
Application granted granted Critical
Publication of DK154941C publication Critical patent/DK154941C/da

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/20Compounding polymers with additives, e.g. colouring
    • C08J3/22Compounding polymers with additives, e.g. colouring using masterbatch techniques
    • C08J3/226Compounding polymers with additives, e.g. colouring using masterbatch techniques using a polymer as a carrier
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/20Compounding polymers with additives, e.g. colouring
    • C08J3/203Solid polymers with solid and/or liquid additives
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09DCOATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D17/00Pigment pastes, e.g. for mixing in paints
    • C09D17/004Pigment pastes, e.g. for mixing in paints containing an inorganic pigment
    • C09D17/005Carbon black
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2301/00Characterised by the use of cellulose, modified cellulose or cellulose derivatives
    • C08J2301/08Cellulose derivatives
    • C08J2301/16Esters of inorganic acids
    • C08J2301/18Cellulose nitrate
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2401/00Characterised by the use of cellulose, modified cellulose or cellulose derivatives

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
  • Inks, Pencil-Leads, Or Crayons (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
  • Developing Agents For Electrophotography (AREA)

Description

DK 154941 B
Opfindelsen angår fremstilling af sodpræparater på basis af nitrocellulose og i chipsform, der gør det muligt for for eksempel fremstillere af lakker, maling og trykfarver at fremstille sorte produkter af denne type på 5 mangfoldig vis og omgå de problemer, der ellers optræder ved dispergeringen af sod, især af pulverformig sod.
Fra DE-PS 26 48 639 kendes en fremgangsmåde til fremstilling af sådanne sodpræparater. Ifølge denne fremgangsmåde blandes en blanding af alkoholfugtig ni-1q trocellulose, blødgøringsmiddel, dispergerings- eller befugtningsmiddel og eventuelt alkydharpiks under tilsætning af et opløsningsmiddel i en æltemaskine, sod æltes ind i denne forblandede masse, det således opnåede produkt udvalses for yderligere soddispergering 15 og under fordampning af opløsningsmidlet med en blande-valse til en folie og brydes efterfølgende til chips.
Det er en ulempe ved denne fremgangsmåde, at det anvendte opløsningsmiddel atter skal fordampes under energiforbrug, hvorved det kan komme til en kritisk 20 belastning af arbejdspladsen og omgivelserne. Fremgangsmåden er endvidere personalekrævende og behæftet med sikkerhedsrisici.
Hensigten med opfindelsen er at finde en fremstillingsmåde, der fører til produkter af den kendte 25 kvalitet, men som når dertil uden anvendelse af opløsningsmidler ,og som endvidere kan gennemføres mere rationelt og med betydeligt mindre sikkerhedsrisiko.
Dette opnås ved en fremgangsmåde til fremstilling af sodpræparater på nitrocellulosebasis i chipsform 30 bestående af a) nitrocellulose b) eventuelt nitrocelluloseforenelig harpiks c) sod d) blødgøringsmiddel og 35 e) befugtningsmiddel 2
DK 154941 B
ved hvilken man blander bestanddelene, dispergerer blandingen og udvalser dispersionen til en folie, som afkøles og findeles, hvilken fremgangsmåde er ejendommelig ved, at man blander nitrocellulosen og eventuelt harpiksen in-5 tensivt med de øvrige bestanddele til en risledygtig blanding, overfører denne blanding til en dispersion ved hjælp af en kontinuerligt arbejdende æltemaskine, idet der ved dispergeringen anvendes temperaturer for materialet, som behandles på maksimalt 110°C, fortrinsvis 50-110°C, 10 hvorpå dispersionen valses til en folie, folien afkøles til en temperatur, som muliggør at den kan brydes, hvorpå den brydes til chips.
I US patentskrift nr. 2 241 251 angives en fremgangsmåde, som ligeledes er opløsningsmiddelfri, til ind-15 farvning af plastiske materialer, ved hvilken der først fremstilles et farvepræparat, som indeholder et orga nisk farvestof eller et pigment, såsom TiC^, i findisper-geret form i et cellulosederivat, såsom celluloseester eller -ether. Endvidere nævnes nitrocellulose.
. 20 Præparatet fremstilles dog ved, at cellulosede rivatet forblandes med farvestoffet eller pigmentet, og blandingen dispergeres i agglutineret tilstand diskontinuerligt ved opvarmning på et valsesystem, dispersionen valses til en folie, og folien afkøles og findeles.
25 I patentskriftet nævnes intet om, at forblandingen skulle være i risledygtig stand, ligesom anvendelse af et befugtningsmiddel eller anvendelse af sod som pigment heller ikke er nævnt, og den som følge af sin lette antændelighed særligt farlige nitrocellulose er kun nævnt i 30 forbigående. Sod lader sig, på grund af dets store pulvervolumen, heller ikke dispergere indenfor de i praksis acceptable tidsrum ved de kendte og til nitrocellulose problematiske metoder. Ud fra denne kendte fremgangsmåde kan der derfor ikke hentes vejledning eller ansporing til 35 løsning af den for nærværende opfindelse til grund liggende opgave.
Det er meget hensigtsmæssigt ved gennemførelse af fremgangsmåden ifølge opfindelsen til tilvejebringelse af 3
DK 154941 B
den risledygtige blanding at gå ud fra nitrocellulosen og findele denne, at iblande soden og derpå tilsætte blødgører og befugtningsmiddel.
Nitrocellulosen kan tilføres i form af i hande- 5 len veer ende chips, som man først formindsker fra f.eks.
2 2 6 cm x 1 mm til 0,5 cm x 1 mm i en til fremstilling af den risledygtige blanding fortrinsvis anvendt planetblander og derefter blander med de yderligere recept-bestanddele. Også nitrocelluloseuld er anvendeligt.
10 Den diskontinuerligt beredte risledygtige blanding af udgangsbestanddelene a)-e) føres med fordel over et doseringsudstyr til en fortrinsvis kontinuerligt arbejdende æltemaskine, hvori sodet ved en temperatur af æltemassen på maksimalt 110, fortrinsvis 50 til 110°Q 15 dispergeres. Der anvendes fortrinsvis en såkaldt co-æl-ter (f.eks. fra firma Buss, Prattein), en enkeltakslet snekkemaskine, hvis snekker pr. omkreds er brudt tre gange og som udover rotationen udfører slagbevægelser langs snekkeakslen. Snekkevingerne tjener som ælteværk-20 tøj. Deres virkning forstærkes gennem de aksiale slagbevægelser. Bevægelsesforløbet i to planer frembringes ved et specialdrev.
På grund af nitrocelluloses selvantændelighed skal der træffes særlige sikkerhedsforanstaltninger.
25 Især er det vigtigt, at æltetruget er udstyret med flere temperatur- -og trykmålesteder samt trykaflast-ningsstudse.
I stedet for den kontinuerligt arbejdende co-æl-ter kan der med tilsvarende virkning benyttes et valse-30 ekstrutionsapparat (f.eks. fra firmaet Berstorff, Hannover) , der består af en enkeltakslet æltesnekke, der ved udløbet går over i et planetdrev. Med dette ligeledes kontinuerligt arbejdende udstyr opnår man en særlig intensiv æltning, men må dog kontrollere tempera-35 turudviklingen særlig omhyggeligt.
4
DK 154941 B
Den fra ælteren eller ekstrutionsapparatet udtagne plastiske dispersion går efterfølgende uden me11emafkøling gennem en folievalsestol, der muliggør udtrækning til en folie med ønsket indstillet tykkelse.
5 Ved anvendelse af en folievalsestol, hvis valsepar arbejder med en friktion på 1:1,2 opnås en optimal fin-dispergering af sodet. Ved denne metode indstilles der i behandlingsmassen temperaturer på maksimalt 110, fortrinsvis 50 til 100°C. Folien valses fortrinsvis 10 til en tykkelse på under 1 mm og underkastes derefter en afkøling. Ved afkølingen opnås en vis forsprødning, der letter den efterfølgende brydning. Det har vist sig hensigtsmæssigt at foretage en afkøling til under 30°C, fortrinsvis til 10 til 20°C. Ved disse temperaturer 15 bliver folien tilstrækkelig sprød til at kunne brydes i en brækkemaskine, f.eks. en hakkegranulator.
Ved anvendelse af et båndkøleapparat, dvs. f.eks.
et med vand kølet transportbånd af stålplade,kan trinnene- dispergering, foliefremstilling, afkøling og opde- 20 ling til chips gennemføres kontinuerligt. Opdelingen af den afkølede folie foretages bedst i en hakkegranulator, 2 hvorved der tilstræbes en opdeling til mål på 0,5 cm x 0,5 mm.
Overflade og lagtykkelse hos chipsene bestemmer 25 deres opløselighed, således at begge disse størrelser kan varieres afhængigt af det senere anvendelsesformål ved passende indstilling af folievalsen og’granulatoren indenfor passende grænser.
Den nye fremgangsmåde muliggør fremstilling af 30 sodpræparater på nitrocellulosebasis med de sædvan ligvis krævede sammensætninger.
Særligt gunstige er sammensætninger med de følgende mængder af anvendte stoffer: a) nitrocellulose 30-80 vægt%
35 b) nitrocelluloseforenelig harpiks 0-30 M
c) sod 10-50 " d) blødgøringsmiddel 5-30 " e) befugtningsmiddel 0,5-2,5 " 5
DK 154941 B
Som sod kan der anvendes såvel brændersod som gassod og pvnsod. Særlig fordelagtigt er brændereller gas-farvesod, der er blevet underkastet en oxida-tiv efterbehandling. Sådanne sodtyper udmærker sig ved 5 et indhold af flygtige bestanddele på over 0,5 vægt%.
Når nitrocellulose skal kombineres med harpiks af anden sammensætning, må disse harpiks være forenelige med hovedbindemidlet. Det har vist sig, at alkydharpiks, polyamidharpiks, maleinatharpiks, ketonharpiks eller 10 schellak er egnede. Også blandinger af disse harpiks er anvendelige i forbindelse med hovedbindemidlet nitrocellulose.
Som blødgøringsmiddel kan anvendes: phthalater (phthalsyreestere), såsom f.eks. dioctyl-15 phthalat (DOP), dimethylphthalat, diethylphthalat, dibutylphthalat eventuelt kombineret med diethylphthalat, dicyclohexylphthalat; højmolekylære estere af decyl- og tridecylalkohol; blandingsesterblødgørings-midler, såsom butyloctyl-, butyldecyl-, butyl-benzyl-20 phthalat, diamylphthalat, diethylhexylphthalat, dime-thylglycolphthalat, dicaprylphthalat og lignende;phos-phater, såsom f.eks. tricresylphosphat, triphenylphos-phat, triphenylphosphat kombineret med tricresylphosphat og phthalater, diphenylcresylphosphat, triphenylphos-25 phat, diphenyl-2-ethylhexylphosphat, tri(2-ethylhexyl)-phosphat, tris(butoxyethyl)-phosphat; acycliske (alifatiske) dicarboxylsyreestere, såsom f.eks. estere af adipinsyre og sebacinsyre (dioctyladipat), diacyladipat, dicapryladipat, dibutylsebacat, 2-ethylhexylsebacat, 30 dioctylsebacat, dihexylsebacat, butylbenzylsebacat osv.j fedtsyrer, såsom f.eks. butyloleat eller butylstearat, methyl- og butylestere af acetyleret ricinolfedtsyrer, fedtsyreglycolestere, triethylenglycol-di-(2-ethylbuty-rat), estere af epoxystearinsyre, citronsyreestere, 35 såsom f.eks. acetyltributylcitrat, acetyltriethylcitrat; polymere blødgøringsmidler, såsom f.eks. polyestere af dicarboxyl syrer (adipin-, sebacin-, phthalsyre.) og glycoler (propylenglycol, 2-ethyl-l,3-hexandiol og lig- 6
DK 154941 B
nende) til dels modificeret med monofunktionelle syrer eller alkoholer; molvægt ca. 850 til 8000. Også epoxy-derede olier, butadienacrylnitril-copolymere kan komme i betragtning som blødgøringsmidler.
5 Som befugtningsmiddel egner sig især metaloleater, metaloctoater og phenylendiamin.
De ved den omhandlede fremgangsmåde fremstillelige sodpræparater kan anvendes som pigmenteringsmidler til lakker, maling og trykfarver. Derved kan det pågældende 10 anvendelsessystem tilsættes 0,01 til 20 vægt% sodpræparat.
Med lakker og maling forstås flydende til pasta-formige stoffer eller stofblandinger, der påføres den overflade, der skal belægges, på forskellige måder, 15 såsom påstrygning. eller sprøjtning, og som ved fysisk eller kemisk tørring giver et overtræk, der hæfter til underlaget.
Sodpræparatet kan endvidere anvendes som pigmenteringsmiddel til trykfarver, såsom f.eks. avis-20 trykfarver, værktryks·- og accidensfarver, illustrations-og autotypitrykfarver,forskønnede trykfarver, varmesætte-farver, f.eks. fugtigheds- og dampsættefarver, der anvendes ved de forskellige trykkemetoder, såsom højtryk, gummitryk, fladtryk, dybtryk og andre.
25 Opfindelsen belyses yderligere nedenfor ved hjælp af udførelseseksempler for den nærmest liggende teknik og for opfindelsen. Først angives de til de foretagne sammenligninger anvendte prøvemetoder.
Prøvemetoder til bedømmelse af sodpræparater: 30 Bestemmelsen af grindometerværdien var efter DIN 53203. Denne giver den grindometerværdi, der afspejler sodfordelingen i en dispersion af de fremstillede chips i butylacetat på den såkaldte Hegmann-blok. ’
Farvedybdebestemmelsen foretages som følger: 35 I et PE-bæger indvejes 96 g NC-fortynding (38,9 vægtdele methylethylketon + 27,8 vægtdele butylacetat + 33,3 vægtdele toluen) og 24 g sodnitrocellulosechips.
Chipsene opløses ved 4000 OpM (radialhastighed = 10,472 7
DK 154941 B
m/min.) på 15 minutter. En del af chipsopløsningen trækkes ved hjælp af et spiralfilmpåføringsapparat som en film med en•vådfilmtykkelse på 200 ym ud på hvidt glanskarton. Farvedybden måles på den tørre film med 5 densitometeret fem forskellige steder, hver gang som såkaldte densitometerindeks eller med RFC3 på to forskellige steder. Ud fra antallet af målte farvedybdeværdier dannes gennemsnitsværdien.
Glansbestemmelsen sker med et glansmåleapparat 10 efter Gardner ved en vinkel på 20°. Måleresultaterne er såkaldte reflektometerværdier.
Viskositeten bestemmes efter DIN 53211.
I det følgende vises den omhandlede fremgangsmådes overlegenhed i forhold til teknikkens stade eksperi- 15 mentelt.
Sammenligning af fremstilling og egenskaber for et ifølge DE-PS 26 48 639 fremstillet sodpræparat med et ifølge opfindelsen fremstillet sodpræparat med samme udgangssammensætning.
20 Der fremstilles hver gang et standardprodukt efter DE-PS 26 48 639 og efter den omhandlede fremgangsmåde, og det dertil nødvendige energiforbrug samt produktkvaliteten bedømmes.
25 Eksempel 1(kendt fremgangsmåde)
Recept; NC-uld (med 35 vægt% ethanol,
viskositet 24") 22,7 vægt% TK
2 NC-chips ca. 6 cm x 1 mm (med 18 vægt% dioctylphthalat, 30 viskositet 24") 29,7 "
Blødgøringsmiddel dioctylphthalat 27,2 "
Befugtningsmiddel barium- octoat (i 50 vægt% xylen) 2,4 " 35 Farvesod FW 2 18,0 " XT = beregnet som tørstof 8
DK 154941 B
Portionen tilsættes 5,3 vægt% ethylacetat.
Udførelse:
Til forblanding geleres NC-uld, NC-chips, blødgøringsmiddel, befugtningsmiddel og opløsnings-5 middel i et 400 liters ælteapparat med Z-kroge i ca.
1,5 time. Derefter tilsættes farvesoden portionsvis og æltes i yderligere 1,5 time. Æltemassen udgør ca.
250 kg.
Til findispergering underkastes æltemassen 10 6 til 8 valsepassager på en blandevalse (dobbeltvalse med friktion 1:1,2) og frigøres for op til ca. 10 vægt% opløsningsmiddel. Gennemgangen udgør ca. 17,5 kg/time.
Til tørring befries det findispergerede og 15 ved den sidste valsepassage som tynd folie udtrukne materiale i et tørrekammer med en varmluftstrøm på 40°C for opløsningsmiddelrester. Herved indtræder en forsprødning af folien. Portionens opholdstid udgør ved dette trin ca. 14 timer.
20 Det sprøde materiale hakkegranuleres derefter i en hakkegranulator med knivrotor og tromlesigte til en kornstørrelse på 1 cm x 0,5 mm (sigtemaske- 2 bredde på ca. 1 cm ). Hertil kræves ca. 1 time.
Resultat: 25 Grindometerværdi: 13 ym
Farvedybde (densitometerindeks): 3,1
Glans: 92%'
Viskositet (DIN-bæger 4 mm dyse): 90 sekunder 30 Eksempel 2 (kendt fremgangsmåde)
Recept: NC-uld (med 35 vægt% ethanol,
viskositet 24") 23,0 vægt%TK
2 NC-chips, ca. 6 cm x 1 mm 35 (med 18 vægt% dioctylphthalat, viskositet 21") 30,0 "
Blødgøringsmiddel dioctylphthalat 27,0 "
Befugtningsmiddel p-phenylendiamin 2,0 "
Farvesod FW 2 18,0 9
DK 154941 B
XT = betegnet som tørstof
Portionen tilsættes 3,5 vægt% ethylacetat.
Udførelse: som i eksempel 1.
Resultat: 5 Grindometerværdi 20 ym
Farvedybde (densitometerindeks): 3,0
Glans: 89%
Viskositet (DIN-bæger, 4 mm dyse)s 150 sekunder 10 Eksempel 3 (kendt fremgangsmåde)
Recept: NC-uld (med 35 vægt% butanol, viskositet 30") 50,0 vægt% Tx
Blødgøringsmiddel carbamidsyre-15 ester 18,5 "
Befugtningsmiddel p-phenylendiamin 1,5 "
Farvesod Printex V 30,0 "
X
T = beregnet som tørstof Udførelse: som i eksempel 1.
20 Resultat:
Grindometerværdi > 20 ym
Farvedybde (denditometerindeks): 2,5
Glans: 65%
Viskositet (DIN-bæger, 4 mm dyse): 25 sekunder 25
Eksempel 4 (kendt fremgangsmåde)
Recept: · NC-uld (med 35 vægt% butanol,
viskositet 30") 44,0 vægt% TK
30 Blødgøringsmiddel carbamidsyre- ester 14,5 p-rPhenylendiamin 1,5 "
Farvesod Specialsort 15 40,0 " XT = beregnet som .tørstof 35 Udførelse: som i eksempel 1.
Resultat:
Grindometerværdi: > 20 ym
Farvedybde (densitometerindeks)s 2,5
Glans: · 65% 10
DK 154941 B
Viskositet (DIN-bæger, 4 mm dyse): 20 sekunder
Eksempel 5 (fremgangsmåde ifølge opfindelsen)
Recept: 2 5 NC-chips, til ca. 6 cm x 1 mm (med 18 vægt% dioctylphthalat eller dibutylphthalat, viskositet 24") 52,4 vægt% T*
Blødgøringsmiddel dioctylphthalat 27,2 " 10 Befugtningsmiddel bariumoctoat i 50 vægt% dioctylphthalat 2,4 "
Farvesod FW 2 18,0 " XT = beregnet som tørstof
Udførelset 15 Forblandingen .sker i en planetblander med 2 rotorer, der drejer sig om en fælles akse og derudover om sig selv. I planetblanderen (300 liters indhold) formindskes NC-chipsene til en risledygtig kornstørrelse 2 på ca. 0,5 cm , derefter indblandes sodet langsomt, 20 og derefter tilsættes blødgøringsmidlet med befugtnings-midlet. Overholdelsen af den angivne rækkefølge er yderst hensigtsmæssig. Blandingstiden til en påfyldning på 170 kg udgangsmateriale udgør ca. 0,75 time.
Dispergeringen sker i en kontinuerligt arbejdende 25 enkeltakslet snekkeæltemaskine med variabelt omdrejningstal. Den drysselige forblanding tilføres æltemaskinen over et doseringsudstyr. Ved en temperatur i æltemassen på maksimalt 110°C fordeles sodet fint i portionen. Gennemgangen pr. time udgør ca. 100 kg.
30 Valsningen til en folie sker i en tovalsestol, hvis valser arbejder med en friktion på 1:1,2. Herved udøves yderligere forskydningskræfter/ der begunstiger en yderligere forhøjelse af sodets fordelingsgrad.
Der udtrækkes en folie på ca. 0,5 mm.
35 Den fremstillede folie køles på et med vand kølet transportbånd af stålplade fra ca. 80°C ned til 15-20°C. Ved denne temperatur er en granulering uden sammenklæbning af chipsene mulig.
. Den fra kølebadet kommende endnu noget plastiske, 11
DK 154941 B
men allerede brydelige folie, løber ind i en hakkegra- 2 nulator og formindskes der til chips på 0,5 cm x 0,5 mm. Resultats
Grindometerværdi: 10 ym 5 Farvedybde (densitometerindeks): 3,2
Glans: 94%
Viskositet (DIN-bøger, 4 mm dyse) : 138 sekunder
Eksempel 6 (fremgangsmåde ifølge opfindelsen) 10 Recept: - 2 NC-chipsf ca. 6 cm x 1 mm (med 18 vægt% dioctylphthalat eller
dibutylphthalat, viskositet 21w) 53,0 vægt%T
Blødgøringsmiddel dioctylphthalat 27,0 " 15 Befugtningsmiddel p-phenylendiamin 2,0 "
Farvesod FW 2 18,0
V
T = beregnet som tørstof Udførelse: som i eksempel 5 Resultat: 20 Grindometerværdi: 12 ym
Farvedybde (densitometerindeks): 3,2
Glans: 91%
Viskositet (DIN-bæger, 4 mm dyse): 172 sekunder 25 Eksempel 7 (fremgangsmåde ifølge opfindelsen)
Recept: ------- " 2 NC-chips, ca. 6 cm x 1 mm (med 18 vægt% dioctylphthalat' eller dibutylphthalat, viskositet 30M) 50,0 vægt% T*6 30 Blødgøringsmiddel carbamidsyreester 18,5 "
Befugtningsmiddel p-phenylendiamin 1,5 ·'
Farvesod Printex V 30,0 T = beregnet som tørstof
Udførelse: som i eksempel 5 35 Resultat:
Grindometerværdi: < 20 ym
Farvedybde (densitometerindeks): 2,7
Glans: 68%
Viskositet (DXN-bæger, 4 mm dyse): 20 sekunder 12
DK 154941 B
Eksempel 8 (fremgangsmåde ifølge opfindelsen)
Recept: - 2 NC-chips, ca. 6 cm x 1 mm (med 18 vægt% dioctylphthalat eller 5 dibutylphthalat, viskositet 30") 44,0 vægt%τ
Blødgøringsmiddel carbamidsyreester 14,5 " p-Phenylendiamin 1,5 "
Farvesod Specialsort 15 40,0 " KT = beregsom som tørstof 10 Udførelse: som i eksempel 5.
Resultat:
Grindometerværdi: < 20 ym
Farvedybde (densitometerindeks): 2,7
Glans: 68% 15 Viskositet (DIN-bæger, 4 mm dyse) 20 sekunder
Efterfølgende foretages en sammenligning mellem kriterierne "energiforbrug", "gennemgangsydelse" og "anvendelsestekniske egenskaber" ved hjælp af udførelseseksemplerne 1 og 5 mellem den kendte fremgangsmåde 20 og den omhandlede fremgangsmåde.
Energiforbruget summeres på de følgende enkeltposter:
Eksempel 1 (efter DE-PS 26 48 639) Eksempel 5 (efter opfirdélæn) Ælter 0,22 kWh/kg prod. Planetblander 0,12 kMhAg 25 Blandevalse Ælter 0,3 " . Dobbeltvalse 0,03 · dampning af opløsnings- Kølebånd 0,02 " midlet) 1,84 kWh/kg prod.
30 Granulator 0,1 kWh/kg prod. Granulator 0,2 " 2,16 kWh/kg 0,67 kWh/kg
Gennemgangsydelsen for de sammenlignede fremgangsmåder fremgår af den følgende sammenligning:
Eksempel 1 (efter DE-PS 26 48 639 Eksempel 5 (efter opfindelsen) 35 Tidsbehov for Tidsbehov for frsnstilling æltning af 250 kg ca. 3 timer af 250 kg forblanding ca.ltime
Tidsbehov for valsning under Tidsbehov for dispergering uddrivning af opløsningsmid- af 250 kg fordel for 250 kg ca. 14 timer blanding ca. 2,5 time
Tidsbehov for hakkegranu- Tidbehov for folievalsning lering af 250 kg ca. 1,5 time - afkøling - formindskelse af .250 kg dispersion ca.1,5 time 13
DK 154941 B
Sammenligning af de anvendelsestekniske egenskaber for de sammenlignede eksempler:
Præparater
Eksempel 1 Eksempel 5 5 Grindometerværdi ym 13 10
Farvedybde (densitometer- indeks): 3,1 3,20
Glans ved 20° % 92 94
Viskositet (DIN-bæger, 4 mm dyse): 10 sek. 90 138
Heraf fremgår det, at den omhandlede fremgangsmåde, der forløber uden anvendelse af opløsningsmidler, endvidere gør det muligt at opnå en betydelig energibesparelse ved forhøjet gennemgangsydelse uden kvalitets-15 tab.
Eksempel 9 (kendt fremgangsmåde)
Recept: NC-uld (med 35 vægt% ethanol,
20 viskositet 30") 51,5 vægt% TK
Blødgøringsmiddel dibutylphthaLat 10,0 "
Alkydharpiks (Alkydal ®F 25,
Firma Hoechst) 17,0 "
Befugtningsmiddel barium- 25 octoat (i 50 vægt% xylen) 1,5 "
Farvesod FW 2 20,0 " χ T = beregnet som tørstof
Odførelse: som i eksempel 1 (harpikstilsætning ved forblandingens fremstilling).
30 Resultat: -
Grindometerværdi: 25 ym
Farvedybde (densitometer- indeks): 2,81
Glans': 88% 35 Viskositet (DIN-bæger, 4 mm dyse): 140 sekunder 14
DK 154941 B
Eksempel 10 (fremgangsmåde ifølge opfindelsen)
Recpts 2 NC-chips, ca. 6 cm x 1 mm (18 vægt% dioctylphthalat eller
dibutylphthalat, viskositet 30" 51,5 vægt% TK
5 Blødgøringsmiddel dibutylphthalat 10,0 "
Alkydharpiks (Skadonal ®150 x 70 (firmaet Skado-Archer-Daniels GmbH,
Metten) 17,0 "
Befugtningsmiddel bariumoctoat (i 50 vægt% dioctylphthalat) 1,5 10 Farvesod FW 2 20,0 " K T = beregnet som tørstof
Udførelse: som i eksempel 5 (harpikstilsætning ved forblanding i planetblander)
Resultat: 15 Grindometerværdi: 17 ym
Farvedybde (densitometerindeks): 2,9
Glans: 88%
Viskositet (DIN-bæger, 4 mm dyse): 125 sekunder
Alt i alt har den omhandlede fremgangsmåde de 70 følgende fordele i forhold til de hidtil sædvanlige fremgangsmåder: 25 30 35 15
DK 154941 B
Den omhandlede fremgangsmåde_Kendte fremgangsmåder
Ingen anvendelse af opløsnings- Obligatorisk anvendel-middel - miljøvenlig produktion se af opløsningsmiddel 5
Delvis kontinuerligt gennem- Kun gennemførlig dis- førlig kontinuerligt
Kortvarig blanding af recept- Langvarig æltning af bestanddelene receptbestanddelene til blanding
Dispergering af blandingen Dispergering af blån- 10 ved kortvarig æltning dingen ved flere ganges passage af en dobbeltvalsestol
Fremstilling af kvalitets- Kvalitetssvingninger konforme færdigprodukter på grund af portions vis drift 15 Mindre råstof-, energi-. Forhøjet råstof-, tids- og personaleforbrug energi-, tids- og personalebehov

Claims (8)

1. Fremgangsmåde til fremstilling af sodpræparater på nitrocellulosebasis i chipsform, bestående af a) nitrocellulose 5 b) eventuelt nitrocelluloseforenelig harpiks, c) sod d) blødgøringsmiddel, og e) befugtningsmiddel, ved hvilken bestanddelene blandes, blandingen dispergeres, 10 dispersionen udvalses til en folie, og folien afkøles og opdeles i mindre stykker, kendetegnet ved, at man blander nitrocellulosen og eventuelt harpiksen intensivt med de øvrige bestanddele til en risledygtig blanding, overfører denne blanding ved hjælp af en kontinu-15 erligt arbejdende æltemaskine i en dispersion, idet materialets temperatur under dispergeringen reguleres til maksimalt 110°C, fortrinsvis 50-110°C, hvorpå man valser dispersionen til en folie, afkøler folien til en temperatur, som muliggør brydning af denne, og opbryder den til 20 chips.
2. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at man til fremstilling af den risledygtige blanding går ud fra nitrocellulose og findeler denne, iblander sod og derpå tilsætter blødgører og befugtnings- 25 middel.
3. Fremgangsmåde ifølge krav 1 eller 2, kendetegnet ved, at dispersionen udvalses ved hjælp af en med en friktion på 1:1,2 arbejdende tovalsestol udvalses ved en temperatur for det under behandling værende 30 materiale på maksimalt 110°C, fortrinsvis 50-100°C, til en folie med en tykkelse mindre end 1 mm, og folien derpå afkøles til en temperatur under 30°C, fortrinsvis til 10 -20°C.
4. Fremgangsmåde ifølge krav 3, kendete g-35 n e t ved, at folien afkøles på en båndkøler.
5. Fremgangsmåde ifølge krav 1-4, kendetegnet ved, at udgangsmaterialet anvendes i følgen- DK 154941 B de mængder: a) nitrocellulose 30 -80 vaegt%. b) nitrocelluloseforenelig harpiks 0 -30 " c) sod 10 -50 " d) blødgøringsmiddel 5 -30 " e) befugtningsmiddel 0,5 - 2,5
6. Fremgangsmåde ifølge krav 5, kendetegnet ved, at der anvendes ovn- eller gasfarvesod, der fortrinsvis er efterbehandlet oxidativt.
7. Fremgangsmåde ifølge krav 5 eller 6, kendetegnet ved, at der som nitrocelluloseforenelig harpiks anvendes alkydharpiks, polyamidharpiks, maleinat-harpiks, ketonharpiks eller shellak enkeltvis eller kombineret.
8. Fremgangsmåde ifølge kravene 5 til 7, kendetegnet ved, at der som befugtningsmiddel anvendes et metaloleat, metaloctoat eller phenylendiamin.
DK055984A 1983-02-11 1984-02-08 Fremgangsmaade til fremstilling af sodpraeparater paa nitrocellulosebasis i chipsform DK154941C (da)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE3304688A DE3304688C2 (de) 1983-02-11 1983-02-11 Verfahren zur Herstellung von Rußkonzentraten auf Nitrocellulosebasis in Chipsform
DE3304688 1983-02-11

Publications (4)

Publication Number Publication Date
DK55984D0 DK55984D0 (da) 1984-02-08
DK55984A DK55984A (da) 1984-08-12
DK154941B true DK154941B (da) 1989-01-09
DK154941C DK154941C (da) 1989-05-29

Family

ID=6190581

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DK055984A DK154941C (da) 1983-02-11 1984-02-08 Fremgangsmaade til fremstilling af sodpraeparater paa nitrocellulosebasis i chipsform

Country Status (5)

Country Link
US (1) US4615852A (da)
EP (1) EP0118721B1 (da)
JP (1) JPS59147055A (da)
DE (2) DE3304688C2 (da)
DK (1) DK154941C (da)

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3445109A1 (de) * 1984-12-11 1986-06-12 Degussa Ag, 6000 Frankfurt Verfahren zur herstellung von fluessigen bis pastoesen russpraeparationen
JPS61145257A (ja) * 1984-12-20 1986-07-02 Toyoda Gosei Co Ltd 変性カ−ボンブラツク
DE3870248D1 (de) * 1987-08-24 1992-05-21 Fissler Gmbh Kochgeschirr.
DE3802752A1 (de) * 1988-01-30 1989-08-10 Basf Ag Verfahren zur entstaubung von nitrocellulose enthaltenden pigmentzubereitungen
DE3838646A1 (de) * 1988-11-15 1990-05-17 Wolff Walsrode Ag Phlegmatisierte nitrocellulosegemische
DE4104846A1 (de) * 1991-02-16 1992-08-20 Merck Patent Gmbh Russhaltige pigmente
JP6149220B2 (ja) * 2015-02-13 2017-06-21 東洋インキScホールディングス株式会社 カラーチップの製造方法
BR102016013774A2 (pt) * 2016-06-14 2017-12-26 Companhia Nitro Química Brasileira Process of obtaining nitrocellulose incorporated with binders, nitrocellulosis incorporated with binders and their use

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2085528A (en) * 1934-11-09 1937-06-29 Celluloid Corp Preparation of coloring compositions
US2114713A (en) * 1935-02-28 1938-04-19 Du Pont Process of dispersing pigments and products thereof
US2094146A (en) * 1935-03-01 1937-09-28 Du Pont Process for dispersing black pigments
US2241251A (en) * 1937-06-03 1941-05-06 Eastman Kodak Co Process for coloring plastic materials
US2544363A (en) * 1947-07-19 1951-03-06 Du Pont Carbon black pigment dispersion
US3275250A (en) * 1963-10-14 1966-09-27 Hercules Inc Process for making fine particles of nitrocellulose
DE1720121A1 (de) * 1966-11-08 1971-06-03 Hercules Inc Nitrocellulose,Plastifizierungsmittel und Fuellstoff enthaltende formbestaendige Gebilde
DK145185C (da) * 1967-09-06 1983-02-28 Koege Kemisk Vaerk Fremgangsmaade til fremstilling af letdispergerbare,pulver- eller kornformede,harpiksholdige pigmentpraeparater
SE346576B (da) * 1967-12-05 1972-07-10 Ciba Geigy Ag
US3948672A (en) * 1973-12-28 1976-04-06 Texaco Inc. Permeable cement composition and method
DE2648639C3 (de) * 1976-10-27 1982-04-22 Degussa Ag, 6000 Frankfurt Rußkonzentrate
DE2648539C2 (de) * 1976-10-27 1983-01-13 Sulo Eisenwerk Streuber & Lohmann Gmbh & Co Kg, 4900 Herford Verpackungsbehälter mit lösbarem Deckel für die Einzelverpackung stoßempfindlicher Verpackungsgüter
JPS57185329A (en) * 1981-04-02 1982-11-15 Daicel Chem Ind Ltd Preparation of nitrocellulose composition

Also Published As

Publication number Publication date
EP0118721A3 (en) 1985-09-18
DE3304688C2 (de) 1986-02-27
JPS6249312B2 (da) 1987-10-19
DK55984D0 (da) 1984-02-08
DE3465745D1 (en) 1987-10-08
DE3304688A1 (de) 1984-08-16
US4615852A (en) 1986-10-07
EP0118721B1 (de) 1987-09-02
DK55984A (da) 1984-08-12
JPS59147055A (ja) 1984-08-23
EP0118721A2 (de) 1984-09-19
DK154941C (da) 1989-05-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101724177B1 (ko) 전분 입자의 안정한 분산액의 제조 방법
US4197221A (en) Carbon black concentrate
US3522070A (en) Aqueous coating compositions containing dispersed submicron cellulosic polymer particles and the process of preparing said coating compositions
DK154941B (da) Fremgangsmaade til fremstilling af sodpraeparater paa nitrocellulosebasis i chipsform
KR101039637B1 (ko) 종이 코팅용 수용성 코팅조성물 및 이의 제조방법
NO131937B (da)
US4175977A (en) Process for producing a flowable, highly pigmented, low viscosity, hot-melt coating compound
DK147263B (da) Fremgangsmaade til fremstilling af sod/formstof-praeparater indeholdende i organiske oploesningsmidler oploeselig polymer
WO2017214694A1 (pt) Processo de obtenção de nitrocelulose incorporada com aglutinantes (binders), nitrocelulose incorporada com aglutinantes (binders) e seu uso
US6274653B1 (en) Bonding agent preparations for paints, the production and use thereof
US2701211A (en) Process for production of pigmented film-forming materials
US2448621A (en) Composition containing tall oil resins
JPH01144475A (ja) カラーチップの製造法
US2373278A (en) Coated article and method of production thereof
US2155303A (en) Process for preparing plastics
CA1247012A (en) Nail coating compositions and process for preparing same
DK147107B (da) Sodpigmentpraeparat og fremgangsmaade til dets fremstilling
JPH01144476A (ja) カラーチップの製造法
US2047968A (en) Thermoplastic compositions and method of preparing the same
US2725303A (en) Pigmented dextran and method of producing it
US2783165A (en) Method for applying a protective coating to articles
US2102595A (en) Coating composition and method of making the same
US2636872A (en) Vinyl chloride polymer dispersions and process of making same
US2120083A (en) Solid-gelled oil composition and process of preparing same
US2752255A (en) Crystal violet composition

Legal Events

Date Code Title Description
PBP Patent lapsed