DE2648639C3 - Rußkonzentrate - Google Patents

Rußkonzentrate

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DE2648639C3 DE2648639A DE2648639A DE2648639C3 DE 2648639 C3 DE2648639 C3 DE 2648639C3 DE 2648639 A DE2648639 A DE 2648639A DE 2648639 A DE2648639 A DE 2648639A DE 2648639 C3 DE2648639 C3 DE 2648639C3
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Description

Die Erfindung betrifft ein Rußkonzentrat, dessen Herstellung sowie dessen Verwendung als Pigmentierungsrnaterial in Lacken bzw. in Druckfarben.
Ruße v/erden in großem Umfang zur Herstellung schwarzer Lacke und Druckfarben eingesetzt. Bei Rußen besteht bekannterweise ein Zusammenhang zwischen der Schwärze und der Primärteilchengröße. Tiefschwarze Ruße weisen entsprechend einer hohen Oberflächengröße eine niedrige Primärteilchengröße auf. Ruße mit geringerem Schwärzegrad haben dagegen größere Primärteilchengrößen und relativ niedrige Oberflächengrößen. Ruße mit hohen Oberflächengrö-Ben lassen sich im allgemeinen schlecht in flüssigen Bindemittelsystemen dispergieren. Man muß daher ein hohes Maß an Dispergierarbeit aufwenden, um diese Ruße in Bindemitteln für Lacke und Druckfarben zu verteilen und die optimalen Leistungen dieser Rußquah täten bei der Dispergierung aufzuschließen.
Bekannte Aggregate, die verwendet werden, um Pigmente in dünnflüssigen Bindemittclsystemen /u verteilen, sind ζ B. Kugelmühlen oder Perlmühlen Bekannte Aggregate, welche verwendet werden, um Pigmente in zähplastischen Bindemittelsystemen /u verteilen, sind /. B. diskontinuierliche oder kontinuierli ehe Kneter Diese Apparate bedeuten aber einen hohen Aufwand an Energie. Weiterhin gibt es eine Reihe von Bindemitteln, die die hohe Temperatur, welche beispielsweise bei der Knetung entwickelt wird, nicht vertragen können und sich langsam oder explosbnsar· tig zersetzen können.
Urn diesen Schwierigkeiten aus dem Wege zu gehen, bemüht man sich durch Herstellung von Rußkonzenlfaten in den jeweiligen Bindemitteln, Diese Rußkonzentrate brauchen dann lediglich in Lösungsmitteln angequollen und in den jeweiligen Lack- oder Druckfarben ohne besondere Scherkräfte eingeführt zu werden, um die angestrebten Lack- oder Druckfarben herzustellen. Um eine gute Dispergierung von feinteiligen Rußen großer Oberfläche ohne zu starke Beanspruchung des Bindemittels zu erreichen, bemüht man sich, durch Zusatz von Benetzungs- und Dispergiermitteln, die Dispergierbarkeit der feinteiligen Ruße zu verbessern. Besonders wichtig ist die Verwendung eines
to Dispergiermittels bei der Verarbeitung von Nitrozellulose-Bindemiiteln, weil hier eine zu starke mechanische Bearbeitung bei der Rußeinarbeitung zu explosionsartiger Zersetzung der Nitrozellulose führen kann. Die Qualität der Ruß-Bindemittelpräparation ist oft entscheidend für die Art des Dispergiermittels. Wichtig ist bei der Auswahl der Dispergiermittel, daß diese Dispergiermittel in den endgültigen Systemen in denen sie eingesetzt werden, keine negativen Eigenschaften oder Veränderungen hervorrufen.
In bekannten Rußkonzentraten werden hauptsächlich aminhaltige Verbindungen, wie z. B. Benzidin und Phenylendiamin, als Dispergiermittel verwendet Die als Dispergiermittel verwendbaren Amine weisen eine schlechte Löslichkeit in Testbenzin bzw. Xylol auf.
Dies führt dazu, daß in den Lackschichten Pickel und Stippen entstehen, sofern nicht ein zusätzlicher Arbeitsgang zur Klärung, wie z. B. Zentrifugieren, durchgeführt wird. Aufgrund ihres Amingehaltes ist ihre Verwendung als Pigmentierungsmittel physiologisch
so nicht unbedenklich.
Gegenstand der Erfindung ist ein Rußkoiizentriit. gekennzeichnet durch die folgende Zusammensetzung:
10.0 bis 50.0 Gew.-% Ruß.
5.0 bis 30.0 Gew.-% Weichmacher. !> 0.0 bis 30.0 Gew.-% nitroverträgliches Alkydharz. 30,0 bis 80.0 Gew. % Nitrocellulosewolle. 0.5 bis 2.5 Gew.-% eines Dispergiermittels, bestehend aus Metalloleaten oder Metalloctoaten.
Das erfindungsgemäße Rußkonzentrat kann als Dispergiermittel ein Erdalkalioctoat, vorzugsweise Bariumoctoat. enthalten.
Vorzugsweise kann das erfindungsgemäße Rußkon-
4Ί zentral 12 bis 25 Gew-% Ruß enthalten In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform kann das Rußkonzentrat neben 12 bis 25 Gew.-% Ruß als Dispergiermittel 1% Bariumoctoat enthalten.
Gegenstand der Erfindung ist weitfhin das Verfah v> ren zur Herstellung des erfindungsgemäßen Rußkon zen'rats. welches dadurch gekennzeichnet ist. daß man die Bestandteil Nitrocellulose (angefeuchtet mit Isopropanol). Weichmacher. Oispergiermittel und Alkydharz unter Zusatz eines l.ostingsmitR-ls zu einer <s plastischen Masse vermischt, in diese vorgcmischte Masse den Ruß einknetet, das so hergestellte Produkt zur weiteren Rußdispergierung und zur Verdunstung des Lösungsmittels zu Fellen auswalzt und anschließend in Chips bricht.
h0 Unter Weichmacher werden Weichmachungsmittel. Plastifikationsmittelj Plastifizierungsmittel verstanden. Diese Materialien werden einer plastischen Masse (Kunst- oder Naturstoff) zugesetzt, um ihre Weichheit, Biegsamkeit, Dehnbarkeit und Bearbeitbarkeit Zu verbessern.
Die Weichmacher sind vor allem für den Ladk- und Kunststoffsekior wichtig. Sie sollen z. B, organische Filmbildner (Harzen, Kautschuk, Buna, Leinöl, Lacken,
Polyvinylprodukten, Acetylcellulosen, Nitrocellulosen U.dgl.), Haftfestigkeit, Geschmeidigkeit, Elastizität und Zähigkeit verleihen und bei Kunststoffen die Geschmeidigkeit verbessern. Im Gegensatz zu den Lösungsmitteln haben die Weichmacher einen hohen Kp. (über 250°C); sie verdunsten nach dem Anstrich nicht, sondern vereinigen sich mit dem Filmbildner zu physikalisch gleichmäßigen Massen.
Ein idealer Weichmacher soll geruchlos, farblos, licht-, kälte- und wärmebeständig, unhygroskopisch, wasserbeständig, nicht gesundheitsschädlich, schwer brennbar und möglichst wenig flüchtig sein; er soll neutral reagieren, er soll mit Pigmenten auf Walzenstühlen vermahlbar sein und eine gute Lösungsfähigkeit für Harze oder Celluloseester besitzen.
Die bevorzugten Weichmacher-Gruppen sind: Phthalate (Phthalsäureester), wie z. B. Dioctylphthalat (DOP), Dimethylphthalat, Diallylphthalat, Dibutylphthalat, evtl. kombiniert mit Diäthylphthalat. Dicyclohexylphthalat. hö,1 :rmolekulare Ester aus Decyl- und Tridecylalkohole. h/fischesTer-Weichmacher, wie Butyloctyl-, Butyldecyl-. Buthyl-benzyl-phthalat. Diamylphthalat, Diäthylhexylphthalat, Dimethylglykolphthalat. Dicaprylphthalat u. dgl.
Phosphate, wie z. B. Trikresylphosphat. Triphenylphosphat;Triphenylphosphat. kombiniert mit Trikresylphosphat und Phthalaten. Diphenylkresylphosphat. Triphenylphosphat. Diphenyl-2-äthylhexyIphosphat. Tri(2-äthylhexyI)-phosphat.Tris(butoxyäthyl)-phosphat. acyclische (aliphatische) Dicarbonsäureester, wie / B Ester der Adipinsärre und Sebacinsäure (Dioctyladipat. Diacyladipat. Dicapryladipat. Dibutylsebacat. 2-Äthylhexylsebacat. Diociylsebacat. Dihexyisebacat. Butylben rylsebacat usw
Fettsäuren, wie z. B. Butyloleat ou.r But>Isteariil. Methyl und Butylester der acetylierten Ricinolfettsäuren. Fetisaureglykolester. Triäthylenglykoldi (2 äthyl butyrat). Ester der Epoxystearinsäure. Citronensäureester. wie / B Acetyltributylcitrat. Acetyllriäthylcitrat.
polymere Weichmacher, wie z. B. Polyester aus Dicarbonsäuren (Adipin-. Sebacin·. Phthalsäure) und Glykolen(Propylenglykol. 2-Äthyl-1.3-hexandiol u. dgl.). 7. T. modifiziert mit monofunktionellen Säuren oder Alkoholen; MG. ca. 850-8000. Auch epoxydierte Öle. Butadienacrylnitril-Copolymere können aK polymere Weichmacher in Betracht kommen.
Nitroverträgliche Alkydharze sind in der Gruppe der Ricinenalkyde und der Gruppe der nicht trocknenden Alkydharze /u finden Wichtig ist die Resistenz gegen Vergilbung um eine Beeinflussung des Farbtones des Rußkonzentrate«, /u vermeiden
Als Lösungsmittel können F.ster. Ketone, wie /. B Äthylacetat. Hutvlacetat. Aceton. Methyläthylketon. verwende» iv erden. Sie können in Mengen von 0.5 bis IO Gew " . bezogen auf die Gesamtmenge der ein/einen Bestandteile, eingesetzt werden
Als Ruß können sowohl Furnaceruß als auch Gasruße und Flammrüße verwendet werden. Besonders vorteil haft sind oxidiert^· Rii'lc ,i'if der Basis von Flammruß bzw, Gasruß. Diese zeichnen sich durch einen Gehalt an flüchtigen Bestandteilen von über 3% aus,
Das erfindungsgemäße Rußkonzenirat hat den Vorteil, daß seine Bestandteile, vor allem die MeIaII-oleate bzw. Metallocetoate leicht in Testbenzin oder Xylol löslich sind, Es läßt sich leicht ohne Stippenbildung dispergieren. Die Verarbeitbarkeit in Walzenmas* sen ist wesentlich günstiger. Die mit dem efftndungsgemaßen Rußkonzentrat hergestellten Lackschichten weisen einen wesentlich günstigeren Glanzgrad sowie einen höheren Densitometerwert auf. Die erfindungsgemäßen Rußkonzentrate können einen hohen Rußanteil enthalten, welcher einen kostengünstigeren Transport erlaubt.
Verwendet werden kann das erfindungsgemäße Rußkonzentrct als Pigmentierungsmitte! für Lacke. Dabei wird dem Lacksystem 0,01 bis 20 Gew.-0/· an Rußkonzentrat zugemischt.
Unter Lacke und Anstrichmittel werden flüssige bis pastenförmige Stoffe oder Stoffgemische, die durch verschiedene Verfahren, wie Streichen oder Spritzen, auf die anzustreichenden Oberflächen aufgebracht werden und durch physikalische oder chemische Trocknung einen auf dem Untergrund haftenden Überzug, den Anstrich, ergeben verstanden.
Anstrichmittel sind Systeme, die aus den verschiedensten Komponenten zusammengesetzt sind:
-" 1. Nichtfiüchtige
Besiandtei!.-
2. Flüchtige
Bestandteile
a) Filmbildner j
b) Harze Bindeminel
c) Weichmacher!
d) Pigmente
e) Hilfsstoffe
a; Lösungsmittel
b) Verschnittlösungsmittel
in Zur weiteren Beschreibung des Begriffes Lack wird auf Ullmanns Enzyklopädie der technischen Chemie. Band 11.Seite 279 folgende. 3. Auflage, verwiesen.
Verwendet werden kann das erfindungsgemäße Rußkonzentrat weiterhin als Pigmentierungsmitiel fur
γ Druckfarben, wie z. B. Zeitungsdruckfarben. Werkunick und Akzidenzfarben. Illustrations- und Autotypiedruck farben, gescnönte Druckfarben. Heatsetinks bzw Moisture- und Steamsetinks, die bei den verschiedenen Druckverfahren wie Hochdruck. Guptrnidruck Flach
in druck. Tiefdruck u. ä.. eingesetzt w. erden.
Die Zeitungsdruckfarben bestehen im allgemeinen aus Ruß (Flammruß und Gasruß) und einem Hai/. Bitumina. Harzöle und Mineralöle enthaltenden Bindemittel (Kompositionsfirnis. Harzfirnis). Wegen des
4> schnellen Druckvorgangs sind sie sehr dünnflüssig eingestellt: sie verankern sich auf dem saugenden Zeitungsdruckpapier durch Absorption und Verhar zung.
Werkdruck und AKzidenzfarben benutzt man für
ν· Bücherdruck. Druck von Plakaten. Geschäftspapieren usw. Sie enthalten bessere Ruße und Bindemittel auf Basis von Leinölfirnis und Harzfirnis: sie trocknen auf oxydativem Wege und durch Finsehlagen in den Druckträger (Papier).
Ti Zu den höchstwertigen Druckfarben zählen die Illustrations und Aiiiotypiednickfarbi-r du· unter Verwendung von Gasrüße und Leinölfirnisse bzw anderer trocknender Öle als Bindemittel hergestellt sind
Mi Da schwarze Druckfarben, bedingt durch die Qualität des Rußes bzw. der Bindemittel, oftmals einen gewissen Braunstich zeigen, »schönt« man sie durch Zusatz von Lösungen blauer und violetter Farbbasen oder von Miloriblau und Reflexblau.
Für Heatsetinks verwendet man z. B. als Bindemittel Nitrocellulose (niedr. Viskosität) oder cyelisierlen Kautschuk in Diäthylenglykolmonobutyläther. Dibutylphthalat und geblasenem Ricinusöl. Das Bindemittel
ist so beschaffen, daß es auf den Walzen der Druckmaschinen nicht eintrocknet, aber bei 150'C durch Verdunstung und Polymerisation sofort fest wird, wenn der Druck mit großer Geschwindigkeit die der Druckmaschine angeschlossene Trockenpartie passiert.
Moisture- und Steamsetinks sind dadurch charakterisiert, daß z. B. als Bindemittel Kolophonium oder ein Kunstharz in Dibutylenglykol oder Diäthylenglykol usw. gelöst, d. h. in einem mi; Wasser mischbaren Lösungsmittel, verwandet wird; das Bindemittel trocknet nicht bei normaler Temperatur und wird mit Farbkörpern, wie Ruß usw., auf dem Drei walzenstuhl angerieben. Eine so hergestellte Druckfarbe ergibt Drucke, die Feuchtigkeit, Dampf usw. ausgesetzt, sofort das Bindemittel auf dem Papier trocken aoscheiden.
Zu den Hochdruckverfahren ist auch der Gummidruck zu zählen, der zum Druck von Emballagen für Lebens- und Genußmittel große Bedeutung gewonnen hat; bedruckt werden neben Papier nicht saugende Druckträger, wie Zellglas, Cellophan, Metallfolie usw.
Zur weiteren Beschreibung des Begriffes Druckfar- |>en wird auf Uümanns Enzyklopädie der technischen Chemie, 8. Band. 3. Auflage, Seite M 6 folgende (graphische Farben), verwiesen.
Die Erfindung soll, ohne den Gedanken der Erfindung einzuschränken, an einigen Beispielen erläutert werden.
Beispiel 1
Ein Rußkonzentrat folgender Trockenzusammenset-Kung wurde hergestellt:
Grundrezeptur
14,00 Gew.-% Ruß
14,00 Gew.-% Dibutylphthalat
16,00 Gew.-% nitroverträgliches Alkydharz
55.25 Gew.-% Nitrocellulosev/olle E 620
Festsubstanz
0,75 Gew.-% Dispergiermittel
Der Ruß ist ein feimeiliger Gasruß, hat eine elektro.enmikroskopisch bestimmte Teilchengröße von 13ΐημ. eine BET-Oberfläche von 46Om2Zg, flüchtige Bestandteile (bei 940'C bestimmt) von 15% und einen pH-Wert von 3.
Die Nitrocellulose wird mit Alkohol (Isopropanol) befeuchtet eingesetzt.
Zur Herstellung des Rußko izentrates werden die Mischungsbestandteile Nitrocellulose (Isopropanolfeucht), Dibutylphthalat, Alkydharz und ein Zusatz von ca. 10% Äthylacetat als Lösungsmittel sowie das Dispergiermittel in :inem Kneter zu einer plastischen Masse vermischt.
In diese vorgemiscl.te Masse wird der Ruß eingeknetet. Anschließend wird das so hergestellte Produkt dem Kneter in Brockenform entnommen und auf einer Zweiwalze zur weiteren Rußdispergierung und zur Verdunstung der Lösungsmittel zu Fellen ausgewalzt und zu sogenannten Chips gebrochen.
Die Prüfung des hergestellten Produktes erfolgt durch Auslösung in einem Nitrocelluloselack-System:
10 Gew.-Teile Rußkonzentrat
90 Gew.-Teile Nitrocelluloselack-System
Das Niirocelluioselack-System ist dabei wie folgt aufgebaut:
NC-Lack
18,0 Gew.-Teile Nitrocellulosewolle
(isopropanol befeuchtet)
13,0 Gew.-Teile Ricinenalk>dharz,60%
4,0 Gew.-Teile Maleinatharz
2,5 Gew.-Teile DOP
5.0 Gew.-Teile Carbamidsäureharz
5,0 Gew.-Teile Melaminharz
8,0 Gew.-Teile Xylol
8,0 Gew.-Teile Butanol
5,0 Gew.-Teile Äthylglykolacetat
14.0 Gew.-Teile Butylacetat
16,5 Gew.-Teile Methylisoh'itylketon
1.0 Gew.-Teil Silikonöl, ι /o
1ÖÖÖ
Aus dem Lack werden Schichten von ca. 60 μ Dicke durch Aufspritzen hergestellt und auf Schwärzegrad mit einem Densitometer, auf Glanz mit einem Glanzmeßgerät und visuell auf Oberflächenreinheit (Stippen) beurteilt. Ein hoher Densitometerindex bezeichnet ein Lack mit hohem, ein niedriger dagegen ein Lack mit einem niedrigen Schwarzegrad. Eine hohe Glanzzahi bezeichnet eine hochglänzende Oberfläche des Lackes. Bei der visuellen Oberflächenbeurteilung wird die Oberfläche mit den wenigsten Stippen mit 1 und die Oberflächen mit mehr Stippen mit höheren Zahlen bewertet.
Dispergiermittel Schwär/e-
grad		 Glanz
zahl		 Ober
fläche
(üensito-
meterindexj		 c.i (Stippen»
Benzidin
p-Phenylendiamin
Kupfernaphthenat
Kupferoleat
Kupferoctoat
Bariumoctoat		 2,82
2.81
2,81
2,80
2,81
2,84		 100
103
105
105
110
115		 4
4
3
2
2
1
Unter Berücksichtigung aller Prüfwerte weist sich die Gruppe der Octoate und der Oleate überraschend als besonders vorteilhaft aus. Herausragend zeigt sich das Erdalkalioctoat (Bariumoctoat).
Auch die Verarbeitung der erfindungsgemäßen i<u3konzentrate ist wesentlich günstiger als es bei Anwesenheit von Diamine als Dispergiermittel der Fall ist. So lassen sich die erfindungsgemäßcn Rußkonzentrate wesentlich schneller auflösen.
22 Beispiel 2 28 32 36
Rußkoiucntration, ücw.=% 22,0 25 28,0 32,0 36,0
Farbruß, Gew,-% 10,0 25,0 9,0 8,0 6,0
Dibutylphthalat, Gew.-% 13,0 9,0 12,0 11,0 11,0
Alkydharz, Gew.-% 53,9 12,0 49,5 47,2 45,0
Nitrocellulose, Gew.-% 1,2 52,7 1,5 1,8 2,0
Bariumoctoat, Gew -% 1,3
Wie in Beispiel 1 besehrieben, werden Rußkonzentrate hergestellt und zu Chips gebrochen. Die plättchenförmigen Chips werden in das in Beispiel 1 beschriebene Nilrocelluloselack-System eingearbeitet.
Es werden mit diesen Lacken sowohl Bleche gespritzt als auch durch Tauchen Aufzüge hergestellt. Der Schwarzgrad wird mit einem Densitometer ausgemessen.
Schwarzgrad 2,79
Densilomelerwert 2,76
2.8! 2,76
2,78 2J5
2,77 2.71
2J4
2,71
gen zeigt die erfindungsgeniäße Kombination eine hohe Wirksamkeit.
Die Rußkonzentrate mit einem hohen Rußgchalt weisen zusätzlich den nicht unbedeutenden Vorteil auf. daß sie einen weitaus wirtschaftlicheren Transport ermöglichen.
22% Ruß
25% Ruß
28% Ruß
32% Ruß
36% Ruß
Die Ergebnisse zeigen, daß auch bei hohen Konzentrationen des extrem feinteiligen und hochobefflächigen Rußes FW 2 leicht dispergierbare Ruß-Bindemittelmassen entstehen, die tiefschwarze Lackflächen ergeben. Selbst in diesen hochkonzentrierten Zusammcrisctziiii-Grundrezeptur:
Farbruß
Nitrozellulose
Dibutylphlhalat
Bafiilmoktoat
Beispiel 3
18,0% 57,0% 24,0% 1.0%
Die Masse wird wie in Beispiel 1 verarbeilei und geprüft:
Schwärzegrad
(Densitomclefindex) 2.81
Ein erfindungsgemäßes Rußkonzentrat ohne nitroverträgliches Alkydharz zeigt ebenfalls hervorragende Werte.

Claims (5)

Patentansprüche:
1. Rußkonzentrat, bestehend aus 10,0 bis 50,0 Gew.-% Ruß,
5,0 bis 30,0 Ge\v.-% Weichmacher, 0,0 bis 30,0 Gew.-°/o nitroverträglichem Alkydharz, 30,0 bis 80,0 Gew.-°/o Nitrocellulosewolleund Op bis 2,5 Ge\v.-% Dispergiermittel aus Metalloleaten oder Metalloctoaten.
2. Rußkonzentrat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es als Dispergiermittel Bariumoctoat enthält.
3. Verfahren zur Herstellung des Rußkonzentrates nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man mit Isopropanol angefeuchtete Nitrocellulose, Weichmacher, Dispergiermittel und Alkydharz unter Zusatz eines Lösungsmittels zu einer plastischen Masse vermischt, in diese vorgemischte Masse den Ruß einknetet, das so erhaltene Produkt zur weiteren Kußdispergierung und zur Verdunstung des Lösungsmittels zu Fellen auswalzt und anschließend in Chips b.ichL
4. Verwendung des Rußkonzentrats gemäß Anspruch 1 als Pigmentierungsmitfel.
5. Verwendung des Rußkonzentrats gemäß Anspiuch 3 als Pigmentierungsmittel für Lacke.
b. Verwendung des Rußkonzentrats gemäß Anspruch 3 als Pigmentierungsmittel in Druckfarben.
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