CH633033A5

CH633033A5 - Carbon black concentrate

Info

Publication number: CH633033A5
Application number: CH1303477A
Authority: CH
Inventors: Edith Eisenmenger; Lutz Dworowy; Guenther Fuchs; Lothar Dr Rothbuehr; Hans Schaefer
Original assignee: Degussa
Priority date: 1976-10-27
Filing date: 1977-10-26
Publication date: 1982-11-15
Also published as: FR2369325A1; JPS5936952B2; DK475077A; NL180847B; NL7710660A; DE2648639C3; DK147107C; DK147107B; NL180847C; DE2648639A1; JPS5354234A; DE2648639B2; BE860156A; FR2369325B1; GB1541184A

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Russkonzentrat, auf ein Verfahren zu dessen Herstellung und auf die Verwendung des Russkonzentrats als Pigmentierungsmittel, beispielsweise für Lacke bzw. in Druckfarben. The present invention relates to a carbon black concentrate, to a process for its production and to the use of the carbon black concentrate as a pigmenting agent, for example for lacquers or in printing inks.

Russe werden in grossem Umfang zur Herstellung schwarzer Lacke und Druckfarben eingesetzt. Bei Russen besteht bekannterweise ein Zusammenhang zwischen der Schwärze und der Primärteilchengrösse. Tiefschwarze Russe weisen entsprechend einer hohen Oberflächengrösse eine niedrige Primärteilchengrösse auf. Russe mit geringerem Schwärzegrad haben dagegen grössere Primärteilchen-grössen und relativ niedrige Oberflächengrössen. Russe mit hohen Oberflächengrössen lassen sich im allgemeinen schlecht in flüssigen Bindemittelsystemen dispergieren. Man muss daher ein hohes Mass an Dispergierarbeit aufwenden, um diese Russe in Bindemitteln für Lacke und Druckfarben zu verteilen und die optimalen Leistungen dieser Russqualitäten bei der Dispergierung aufzuschliessen. Russians are widely used for the production of black lacquers and printing inks. Russians are known to have a relationship between blackness and primary particle size. Deep black Russians have a low primary particle size corresponding to a large surface area. Russians with a lower degree of blackness, on the other hand, have larger primary particle sizes and relatively low surface sizes. Carbon blacks with large surface areas are generally difficult to disperse in liquid binder systems. It is therefore necessary to use a high degree of dispersion work to distribute this carbon black in binders for varnishes and printing inks and to open up the optimal performance of these carbon black qualities during dispersion.

Bekannte Aggregate, die verwendet werden, um Pigmente in dünnflüssigen Bindemittelsystemen zu verteilen, sind z.B. Kugelmühlen oder Perlmühlen. Bekannte Aggregate, welche verwendet werden, um Pigmente in zähplastischen Bindemittelsystemen zu verteilen, sind z.B. diskontinuierliche oder kontinuierliche Kneter. Diese Apparate bedeuten aber einen hohen Aufwand an Energie. Weiterhin gibt es eine Reihe von Bindemitteln, die die hohe Temperatur, welche beispielsweise bei der Knetung entwickelt wird, nicht vertragen können und sich langsam oder explosionsartig zersetzen können. Known aggregates that are used to distribute pigments in low-viscosity binder systems are e.g. Ball mills or pearl mills. Known aggregates that are used to distribute pigments in viscous binder systems are e.g. discontinuous or continuous kneaders. However, these devices require a great deal of energy. There are also a number of binders that cannot tolerate the high temperature that is developed during kneading, for example, and can decompose slowly or explosively.

Um diesen Schwierigkeiten aus dem Wege zu gehen, bemüht man sich durch Herstellung von Russkonzentraten in den jeweiligen Bindemitteln. Diese Russkonzentrate brauchen dann lediglich in Lösungsmitteln angequollen und in den jeweiligen Lack- oder Druckfarben ohne besondere Scherkräfte eingeführt zu werden, um die angestrebten Lackoder Druckfarben herzustellen. Um eine gute Dispergierung von feinteiligen Russen grosser Oberfläche ohne zu starke Beanspruchung des Bindemittels zu erreichen, bemüht man sich, durch Zusatz von Benetzungs- und Dispergiermitteln, die Dispergierbarkeit der feinteiligen Russe zu verbessern. Besonders wichtig ist die Verwendung eines Dispergiermittels bei der Verarbeitung von Nitrozellulose-Bindemitteln, weil hier eine zu starke mechanische Bearbeitung bei der Russeinarbeitung zu explosionsartiger Zersetzung der Nitrozellulose führen kann. Die Qualität der Russ-Bindemittelprä-paration ist oft entscheidend für die Art des Dispergiermittels. Wichtig ist bei der Auswahl der Dispergiermittel, dass diese Dispergiermittel in den endgültigen Systemen, in denen sie eingesetzt werden, keine negativen Eigenschaften oder Veränderungen hervorrufen. In bekannten Russkonzentraten werden hauptsächlich aminhaltige Verbindungen, wie z.B. Benzidin und Phenylendiamin als Dispergiermittel verwendet. Die als Dispergiermittel verwendbaren Amine weisen eine schlechte Löslichkeit in Testbenzin bzw. Xylol auf. Dies führt dazu, dass in den Lackschichten Pickel und Stippen entstehen, sofern nicht ein zusätzlicher Arbeitsgang zur Klärung, wie z.B. Zentrifugieren durchgeführt wird. Aufgrund ihres Amingehaltes ist ihre Verwendung als Pigmentierungsmittel physiologisch nicht unbedenklich. In order to avoid these difficulties, efforts are made by producing soot concentrates in the respective binders. These soot concentrates then only need to be swollen in solvents and introduced into the respective coating or printing inks without special shear forces in order to produce the desired coating or printing inks. In order to achieve a good dispersion of finely divided soot of large surface area without too much stress on the binder, efforts are made to improve the dispersibility of the finely divided soot by adding wetting and dispersing agents. The use of a dispersant is particularly important in the processing of nitrocellulose binders, because excessive mechanical processing during soot incorporation can lead to explosive decomposition of the nitrocellulose. The quality of the carbon black binder preparation is often decisive for the type of dispersant. It is important when selecting the dispersants that these dispersants do not cause any negative properties or changes in the final systems in which they are used. In known carbon black concentrates, mainly amine-containing compounds, e.g. Benzidine and phenylenediamine are used as dispersants. The amines which can be used as dispersants have poor solubility in white spirit or xylene. This leads to the appearance of pimples and specks in the paint layers, unless an additional work step for clarification, e.g. Centrifugation is carried out. Because of their amine content, their use as pigmentation agents is not physiologically harmless.

Gegenstand der Erfindung ist ein Russkonzentrat, gekennzeichnet durch die folgende Zusammensetzung: The invention relates to a soot concentrate, characterized by the following composition:

10 bis 50 Gew.-% Russ 5 bis 30 Gew.-% Weichmacher 0 bis 30 Gew.-% nitroverträgliches Alkydharz 30 bis 80 Gew.-% Nitrocellulosewolle 0,5 bis 2,5 Gew.-% eines Dispergiermittels, bestehend aus Metalloleaten oder Metalloctoaten 10 to 50% by weight carbon black 5 to 30% by weight plasticizer 0 to 30% by weight nitro-compatible alkyd resin 30 to 80% by weight nitrocellulose wool 0.5 to 2.5% by weight of a dispersant consisting of metal oleates or metal octoates

Das erfindungsgemässe Russkonzentrat kann als Dispergiermittel ein Erdalkalioctoat, vorzugsweise Bariumoctoat, enthalten. The carbon black concentrate according to the invention can contain an alkaline earth octoate, preferably barium octoate, as the dispersant.

Vorzugsweise kann das erfindungsgemässe Russkonzentrat 12 bis 25 Gew.-% Russ enthalten. In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform kann das Russkonzentrat neben 12 bis 25 Gew.-% Russ als Dispergiermittel 1% Bariumoctoat enthalten. The carbon black concentrate according to the invention can preferably contain 12 to 25% by weight of carbon black. In a further preferred embodiment, the carbon black concentrate can contain, in addition to 12 to 25% by weight of carbon black, 1% barium octoate as the dispersant.

Gegenstand der Erfindung ist weiterhin das Verfahren zur Herstellung des erfindungsgemässen Russkonzentrates, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man die Bestandteile Nitrocellulose, angefeuchtet mit Isopropanol, Weichmacher, Dispergiermittel und gegebenenfalls Alkydharz unter Zusatz eines Lösungsmittels zu einer plastischen Masse vermischt, in diese vorgemischte Masse den Russ einknetet, das so hergestellte Produkt zur weiteren Russdispergierung und zur Verdunstung des Lösungsmittels zu Fellen auswalzt und anschliessend in Chips bricht. The invention further relates to the process for the preparation of the soot concentrate according to the invention, which is characterized in that the constituents nitrocellulose, moistened with isopropanol, plasticizer, dispersant and optionally alkyd resin with the addition of a solvent to a plastic mass, are mixed into this premixed mass the soot kneaded, the product thus produced for further soot dispersion and for the evaporation of the solvent into fur and then broken into chips.

Unter Weichmacher werden Weichmachungsmittel, Plasti-fikationsmittel, Plastifizierungsmittel verstanden. Diese Materialien werden einer plastischen Masse (Kunst- oder Naturstoff) zugesetzt, um ihre Weichheit, Biegsamkeit, Dehnbarkeit und Bearbeitbarkeitzu verbessern. Plasticizers are understood to be plasticizers, plasticizers, plasticizers. These materials are added to a plastic mass (plastic or natural material) to improve their softness, flexibility, extensibility and workability.

Die Weichmacher sind vor allem für den Lack- und Kunststoffsektor wichtig. Sie sollen z.B. organische Filmbildnern (Harzen, Kautschuk, Buna, Leinöl, Lacken, Polyvinylpro-dukten, Acetylcellulosen, Nitrocellulosen u. dgl.) Haftfestigkeit, Geschmeidigkeit, Elastizität und Zähigkeit verleihen und bei Kunststoffen die Geschmeidigkeit verbessern. Im Gegensatz zu den Lösungsmitteln haben die Weichmacher einen hohen Kp. (über 250°C); sie verdunsten nach dem Anstrich nicht, sondern vereinigen sich mit dem Filmbildner zu physikalisch gleichmässigen Massen. The plasticizers are particularly important for the paint and plastics sector. You should e.g. organic film formers (resins, rubber, Buna, linseed oil, lacquers, polyvinyl products, acetyl celluloses, nitrocelluloses and the like) impart adhesive strength, suppleness, elasticity and toughness and improve the suppleness in plastics. In contrast to the solvents, the plasticizers have a high Kp. (Over 250 ° C); they do not evaporate after painting, but unite with the film-forming agent to form physically uniform masses.

Ein idealer Weichmacher soll geruchlos, farblos licht-, An ideal plasticizer should be odorless, colorless,

2 2nd

5 5

10 10th

15 15

20 20th

25 25th

30 30th

35 35

40 40

45 45

50 50

55 55

60 60

65 65

kälte- und wärmebeständig, unhygroskopisch, wasserbeständig, nicht gesundheitsschädlich, schwer brennbar und möglichst wenig flüchtig sein; er soll neutral reagieren, er soll mit Pigmenten auf Walzenstühlen vermahlbar sein und eine gute Lösungsfähigkeit für Harze oder Celluloseester besitzen. Resistant to cold and heat, unhygroscopic, water-resistant, not harmful to health, hardly inflammable and as little volatile as possible; it should react neutrally, it should be able to be ground with pigments on roller mills and it should have good solubility for resins or cellulose esters.

Die bevorzugten Weichmacher-Gruppen sind: Phthalate (Phthalsäureester), wie z.B. Dioctylphthalat (DOP), Dime-thylphthalat, Diäthylphthalat Dibuthylphthalat, evtl. kombiniert mit Diäthylphthalat, Dicyclohexylphthalat, höhermolekulare Ester aus Decyl- und Tridecylalkoholes, Mischester-Weichmacher, wie Butyloctyl-, Butyldecyl-, Duthyl-benzyl-phthalat, Diamylphthalat, Diäthylhexylphthalat, Dimethyl-glykolphthalat, Dicaprylphthalat u. dgl. The preferred plasticizer groups are: phthalates (phthalic acid esters) such as e.g. Dioctyl phthalate (DOP), dimethyl phthalate, diethyl phthalate, dibuthyl phthalate, possibly combined with diethyl phthalate, dicyclohexyl phthalate, higher molecular weight esters from decyl and tridecyl alcohols, mixed ester plasticizers, such as butyl octyl, butyldecyl, duthyl, dimethyl, benzyl phthalate, benzyl phthalate -glycol phthalate, dicapryl phthalate u. the like

Phosphate, wie z.B. Trikresylphosphat, Triphenylphos-phat; Triphenylphosphat, kombiniert mit Trikresylphosphat und Phthalaten, Diphenylkresylphosphat, Triphenylphosphat, Diphenyl-2-äthylhexylphosphat, Tri(2-äthylhexal)-phosphat, Tris(butoxyäthyl)-phosphat. Acyclische (aliphatische) Dicarbonsäureester, wie z.B. Ester der Adipinsäure und Sebacinsäure (Dioctyladipat, Diacyladipat, Dicapryla-dipat, Dibutylsebacat, 2-Äthylhexylsebacat, Dioctylsebacat, Dihexylsebacat, Butylbenzylsebacat usw. Phosphates, e.g. Tricresyl phosphate, triphenyl phosphate; Triphenyl phosphate, combined with tricresyl phosphate and phthalates, diphenyl cresyl phosphate, triphenyl phosphate, diphenyl-2-ethylhexyl phosphate, tri (2-ethylhexal) phosphate, tris (butoxyethyl) phosphate. Acyclic (aliphatic) dicarboxylic acid esters, e.g. Esters of adipic acid and sebacic acid (dioctyl adipate, diacyl adipate, dicapryla dipat, dibutyl sebacate, 2-ethylhexyl sebacate, dioctyl sebacate, dihexyl sebacate, butylbenzyl sebacate etc.

Fettsäuren, wie z.B. Butyloleat oder Butylstearat, Methyl-und Butylester der acetylierten Ricinolfettsäure, Fettsäure-glykolester, Triäthylenglykol-di-(2-äthylbutyrat), Ester der Epoxystearinsäure. Fatty acids such as Butyl oleate or butyl stearate, methyl and butyl esters of acetylated ricinole fatty acid, fatty acid glycol esters, triethylene glycol di (2-ethyl butyrate), esters of epoxystearic acid.

Citronensäureester, wie z.B. Acetyltributylcitrat, Acetyltri-äthylcitrat. Citric acid esters, e.g. Acetyl tributyl citrate, acetyl tri ethyl citrate.

Polymere Weichmacher, wie z.B Polyester aus Dicarbon-säuren (Adipin-, Sebacin-, Phthalsäure) und Glykolen (Pro-pylenglykol, 2-Äthyl-l,3-hexandiol u. dgl.), z.T. modifiziert mit monofunktionellen Säuren oder Alkoholen; MG. ca 850-8000. Auch epoxydierte Öle, Butadienacrylnitril-Copo-lymere können als polymere Weichmacher in Betracht kommen. Polymeric plasticizers, such as polyesters from dicarboxylic acids (adipic, sebacic, phthalic acid) and glycols (propylene glycol, 2-ethyl-l, 3-hexanediol and the like), partly. modified with monofunctional acids or alcohols; MG. about 850-8000. Epoxidized oils, butadiene-acrylonitrile copolymers can also be considered as polymeric plasticizers.

Nitroverträgliche Alkydharze sind in der Gruppe der Rici-nenalkyde und der Gruppe der nicht trocknenden Alkydharze zu finden. Wichtig ist die Resistenz gegen Vergilbung, um eine Beeinflussung des Farbtones des Russkonzentrates zu vermeiden. Nitro-compatible alkyd resins can be found in the group of Ricinen alkyds and the group of non-drying alkyd resins. Resistance to yellowing is important to avoid influencing the color of the soot concentrate.

Als Lösungsmittel können Ester, Ketone, wie z.B. Äthyl-acetat, Butylacetat, Aceton, Methyläthylketon, verwendet werden. Sie können in Mengen von 0,5 bis 10 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge der einzelnen Bestandteile, eingesetzt werden. As a solvent, esters, ketones, e.g. Ethyl acetate, butyl acetate, acetone, methyl ethyl ketone can be used. They can be used in amounts of 0.5 to 10% by weight, based on the total amount of the individual constituents.

Als Russ können sowohl Furnaceruss als auch Gasrusse und Flammrusse verwendet werden. Besonders vorteilhaft sind oxidierte Russe auf der Basis von Flammruss bzw. Gas-russ. Diese zeichnen sich durch einen Gehalt an flüchtigen Bestandteilen von über 3% aus. Furnace black, gas black and flame black can be used as soot. Oxidized soot based on soot or gas soot is particularly advantageous. These are characterized by a volatile content of over 3%.

Das erfindungsgemässe Russkonzentrat hat den Vorteil, dass seine Bestandteile, vor allem die Metalloleate bzw. Metalloctoate, leicht in Testbenzin oder Xylol löslich sind. Es lässt sich leicht ohne Stippenbildung dispergieren. Die Verar-beitbarkeit in Walzenmassen ist wesentlich günstiger. Die mit dem erfindungsgemässen Russkonzentrat hergestellten Lackschichten weisen einen wesentlich günstigeren Glanzgrad sowie einen höheren Densitometerwert auf. Die erfindungsgemässen Russkonzentrate können einen hohen Russanteil enthalten, welcher einen kostengünstigeren Transport erlaubt. The soot concentrate according to the invention has the advantage that its constituents, especially the metal oleates or metal octoates, are easily soluble in white spirit or xylene. It is easy to disperse without specks. The processability in roller masses is much cheaper. The lacquer layers produced with the carbon black concentrate according to the invention have a significantly more favorable degree of gloss and a higher densitometer value. The soot concentrates according to the invention can contain a high proportion of soot, which allows more economical transportation.

Verwendet werden kann das erfindungsgemässe Russkonzentrat als Pigmentierungsmittel für Lacke. Dabei wird dem Lacksystem z.B. 0,01 bis 20 Gew.-% an Russkonzentrat zugemischt. The carbon black concentrate according to the invention can be used as a pigmenting agent for paints. The paint system is e.g. 0.01 to 20 wt .-% of carbon black concentrate admixed.

Unter Lacken und Anstrichmitteln werden flüssige bis pastenförmige Stoffe oder Stoffgemische verstanden, die durch verschiedene Verfahren, wie Streichen oder Spritzen, Lacquers and paints are understood to mean liquid to paste-like substances or mixtures of substances which are produced by various processes, such as painting or spraying,

633033 633033

auf die anzustreichenden Oberflächen aufgebracht werden und durch physikalische oder chemische Trocknung einen auf dem Untergrund haftenden Überzug, den Anstrich, ergeben. are applied to the surfaces to be painted and, through physical or chemical drying, result in a coating adhering to the substrate, the paint.

Anstrichmittel sind Systeme, die aus den verschiedensten Komponenten zusammengesetzt sind: Paints are systems that are composed of various components:

1. Nichtflüchtige Bestandteile a) Filmbildner "i b) Harze j- Bindemittel c) Weichmacher J 1. Non-volatile constituents a) film formers "i b) resins j binders c) plasticizers J

d) Pigmente e) Hilfsstoffe d) pigments e) auxiliary substances

2. Flüchtige Bestandteile a) Lösungsmittel b) Verschnittlösungsmittel 2. Volatile components a) Solvent b) Blending solvent

Zur weiteren Beschreibung des Begriffes Lack wird auf «Ulimanns Enzyklopädie der technischen Chemie», Band 11, Seite 279 folgende, 3. Auflage, verwiesen. For a further description of the term lacquer, reference is made to “Ulimann's Encyclopedia of Technical Chemistry”, Volume 11, page 279, the following, 3rd edition.

Verwendet werden kann das erfindungsgemässe Russkonzentrat weiterhin als Pigmentierungsmittel für Druckfarben, wie z.B. Zeitungsdruckfarben, Werkdruck und Akzidenzfarben, Illustrations- und Autotypiedruckfarben, geschönte Druckfarben, Heatsetinks bzw. Moisture- und Steamsetinks, die bei den verschiedenen Druckverfahren, wie Hochdruck, Gummidruck, Flachdruck, Tiefdruck u.ä., eingesetzt werden. The carbon black concentrate according to the invention can also be used as a pigment for printing inks, such as e.g. Newspaper printing inks, company printing and commercial inks, illustration and autotype printing inks, decorated printing inks, heatsetinks or moisture and steamsinks, which are used in the various printing processes such as letterpress, rubber printing, planographic printing, gravure printing and the like.

Die Zeitungsdruckfarben bestehen im allgemeinen aus Russ (Flammruss und Gasruss) und einem Harz, Bitumina, Harzöle und Mineralöle enthaltenden Bindemittel (Kompositionsfirnis, Harzfirnis). Wegen des schnellen Druckvorgangs sind sie sehr dünnflüssig eingestellt: sie verankern sich auf dem saugenden Zeitungsdruckpapier durch Absorption und Verharzung. Newspaper printing inks generally consist of carbon black (soot and gas black) and a binder containing resin, bitumen, resin oils and mineral oils (composition varnish, resin varnish). Because of the fast printing process, they are very thin: they anchor themselves on the absorbent newsprint through absorption and resinification.

Werkdruck- und Akzidenzfarben benutzt man für Bücherdruck, Druck von Plakaten, Geschäftspapieren usw. Sie enthalten bessere Russe und Bindemittel auf Basis von Leinölfirnis und Harzfirnis; sie trocknen auf oxydativem Wege und durch Einschlagen in den Druckträger (Papier). Printing and commercial inks are used for book printing, poster printing, business papers etc. They contain better carbon black and binders based on linseed oil varnish and resin varnish; they dry by oxidative means and by wrapping them in the print carrier (paper).

Zu den höchstwertigen Druckfarben zählen die Illustrations* und Autotypiedruckfarben, die unter Verwendung von Gasrussen, und Leinölfirnissen, bzw. anderer trocknender Öle als Bindemittel hergestellt sind. The top-quality printing inks include the illustration * and autotype printing inks, which are produced using gas blacks, linseed oil varnishes or other drying oils as binders.

Da schwarze Druckfarben, bedingt durch die Qualität des Russes bzw. der Bindemittel, oftmals einen gewissen Braunstich zeigen, «schönt» man sie durch Zusatz von Lösungen blauer und violetter Farbbasen oder von Miloriblau und Reflexblau. Since black printing inks often show a certain brown tinge due to the quality of the carbon black or the binding agent, they are “beautiful” by adding solutions of blue and violet color bases or of milori blue and reflex blue.

Für Heatsetinks verwendet man z.B. als Bindemittel Nitrocellulose (niedr. Viskosität) oder cyclisierten Kautschuk in Diäthylenglykolmonobutyläther, Dibutylphthalat und geblasenem Ricinusöl. Das Bindemittel ist so beschaffen, dass es auf den Walzen der Druckmaschinen nicht eintrocknet, aber bei 150°C durch Verdunstung und Polymerisation sofort fest wird, wenn der Druck mit grosser Geschwindigkeit die der Druckmaschine angeschlossene Trockenpartie passiert. For heatset links one uses e.g. as a binder nitrocellulose (low viscosity) or cyclized rubber in diethylene glycol monobutyl ether, dibutyl phthalate and blown castor oil. The binding agent is designed in such a way that it does not dry on the rollers of the printing presses, but becomes solid at 150 ° C due to evaporation and polymerization when the print passes the drying section connected to the printing press at high speed.

Moisture- und Steam-set inks sind dadurch charakterisiert, dass z.B. als Bindemittel Kolophonium oder ein Kunstharz in Dibutylenglykol oder Diäthylenglykol usw. gelöst, d.h. in einem mit Wasser mischbaren Lösungsmittel, verwendet wird; das Bindemittel trocknet nicht bei normaler Temperatur und wird mit Farbkörpern, wie Russ usw., auf dem Dreiwalzenstuhl angerieben. Eine so hergestellte Druckfarbe ergibt Drucke, die, Feuchtigkeit, Dampf usw. ausgesetzt, sofort das Bindemittel auf dem Papier trocken abscheiden. Moisture and steam set inks are characterized in that e.g. As a binder, rosin or a synthetic resin dissolved in dibutylene glycol or diethylene glycol, etc., i.e. in a water-miscible solvent; the binder does not dry at normal temperature and is rubbed with color bodies such as soot, etc. on the three-roll mill. A printing ink produced in this way produces prints which, when exposed to moisture, steam, etc., immediately deposit the binder on the paper dry.

3 3rd

5 5

10 10th

15 15

20 20th

25 25th

30 30th

35 35

40 40

45 45

50 50

55 55

60 60

65 65

633033 633033

Zu den Hochdruckverfahren ist auch der Gummidruck zu zählen, der zum Druck von Emballagen für Lebens- und Genussmittel grosse Bedeutung gewonnen hat; bedruckt werden neben Papier nicht saugende Druckträger, wie Zellglas, Cellophan, Metallfolie usw. High-pressure processes also include rubber printing, which has become very important for the printing of packaging for food and beverages; in addition to paper, non-absorbent print media such as cellophane, cellophane, metal foil etc.

Zur weiteren Beschreibung des Begriffes Druckfarben wird auf «Ullmanns Enzyklopädie der technischen Chemie», 8. Band, 3. Auflage, Seite 316 folgende (graphische Farben), verwiesen. For a further description of the term printing inks, reference is made to “Ullmann's Encyclopedia of Technical Chemistry”, Volume 8, 3rd Edition, page 316, below (graphic colors).

Die Erfindung soll im nachstehenden an einigen Beispielen erläutert werden. The invention will be explained in the following with some examples.

Beispiel 1 example 1

Ein Russkonzentrat folgender Trockenzusammensetzung wurde hergestellt: A carbon black concentrate of the following dry composition was produced:

Grundrezeptur 14,0 Gew.-% 14,0 Gew.-% 16,0 Gew.-% 55,25 Gew.-% 0,75 Gew.-% Basic formulation 14.0% by weight 14.0% by weight 16.0% by weight 55.25% by weight 0.75% by weight

Russ FW2® Russ FW2®

Dibutylphthalat nitroverträgliches Alkydharz Dibutyl phthalate nitro-compatible alkyd resin

Nitrocellulosewolle E 620 Festsubstanz Nitrocellulose wool E 620 solid substance

Dispergiermittel visuell auf Oberflächenreinheit (Stippen) beurteilt. Ein hoher Densitometerindex bezeichnet einen Lack mit hohem, ein niedriger dagegen einen Lack mit einem niedrigen Schwärzegrad. Eine hohe Glanzzahl bezeichnet eine hochglänzende ; Oberfläche des Lackes. Bei der visuellen Oberflächenbeurtei-lung wird die Oberfläche mit den wenigsten Stippen mit 1 und die Oberflächen mit mehr Stippen mit höheren Zahlen bewertet. Dispersant visually assessed for surface cleanliness (specks). A high densitometer index denotes a lacquer with a high degree of blackness, while a low one denotes a lacquer with a low degree of blackness. A high gloss number denotes a high gloss; Surface of the paint. In the visual surface assessment, the surface with the fewest specks is rated with 1 and the surface with more specks with higher numbers.

15 15

20 20th

Der erwähnte Russ FW 2 ist ein feinteiliger Gasruss, hat eine elektronenmikroskopisch bestimmte Teilchengrösse von 13 mu, eine BET-Oberfläche von 460 m2/g, flüchtige Bestandteile (bei 940°C bestimmt) von 15% und einen pH-Wert von 3. The soot FW 2 mentioned is a finely divided gas soot, has a particle size of 13 mu determined by electron microscopy, a BET surface area of 460 m2 / g, volatile constituents (determined at 940 ° C) of 15% and a pH of 3.

Die Nitrocellulose wird, mit Alkohol (Isopropanol) befeuchtet, eingesetzt. The nitrocellulose is used moistened with alcohol (isopropanol).

Zur Herstellung des Russkonzentrates werden die Mischungsbestandteile Nitrocellulose (Isopropanolfeucht), Dibutylphthalat, Alkydharz und ein Zusatz von ca. 10% Äthylacetat als Lösungsmittel sowie das Dispergiermittel in einem Kneter zu einer plastischen Masse vermischt. To produce the carbon black concentrate, the mixture constituents nitrocellulose (damp isopropanol), dibutyl phthalate, alkyd resin and an addition of approx. 10% ethyl acetate as a solvent as well as the dispersant are mixed in a kneader to a plastic mass.

In diese vorgemischte Masse wird der Russ eingeknetet. Anschliessend wird das so hergestellte Produkt dem Kneter in Brockenform entnommen und auf einer Zweiwalze zu weiteren Russdispergierung und zur Verdunstung der Lösungsmittel zu Fellen ausgewalzt und zu sogenannten Chips gebrochen. The soot is kneaded into this premixed mass. The product produced in this way is then removed from the kneader in chunk form and rolled into skins on a two-roller for further soot dispersion and for the evaporation of the solvents, and broken into so-called chips.

Die Prüfung des hergestellten Produktes erfolgt durch Auslösung in einem Nitrocelluloselack-System: The test of the manufactured product is carried out by triggering in a nitrocellulose lacquer system:

10 Gew.-Teile Russkonzentrat 90 Gew.-Teile Nitrocelluloselack-System 10 parts by weight of soot concentrate 90 parts by weight of nitrocellulose lacquer system

Das Nitrocelluloselack-System ist dabei wie folgt aufgebaut: The nitrocellulose lacquer system is structured as follows:

Dispergiermittel Dispersant

Schwärzegrad (Densitometerindex) Degree of blackness (densitometer index)

Glanzzahl Gloss number

% %

Oberfläche (Stippen) Surface (specks)

Benzidin Benzidine

2,82 2.82

100 100

4 4th

p-Phenylendiamin p-phenylenediamine

2,81 2.81

103 103

4 4th

Kupfernaphthenat Copper naphthenate

2,81 2.81

105 105

3 3rd

Kupferoleat Copper oleate

2,80 2.80

105 105

2 2nd

Kupferoctoat Copper octoate

2,81 2.81

110 110

2 2nd

Bariumoctoat Barium octoate

2,84 2.84

115 115

1 1

25 25th

30 30th

35 35

40 40

45 45

Unter Berücksichtigung aller Prüfwerte weist sich die Gruppe der Octoate und der Oleate überraschend als besonders vorteilhaft aus. Herausragend zeigt sich das Erdalkalioctoat (Bariumoctoat). Taking all test values into account, the group of octoates and oleates surprisingly proves to be particularly advantageous. The alkaline earth octoate (barium octoate) is outstanding.

Auch die Verarbeitung des erfindungsgemässen Russkonzentrates ist wesentlich günstiger, als es bei Anwesenheit von Diaminen als Dispergiermittel der Fall ist. So lässt sich das erfindungsgemässe Russkonzentrat wesentlich schneller auflösen. The processing of the soot concentrate according to the invention is also considerably cheaper than is the case in the presence of diamines as dispersants. The soot concentrate according to the invention can thus be dissolved much more quickly.

Beispiel 2 Example 2

Russkonzentration Soot concentration

Gew.-% % By weight

22 22

25 25th

28 28

32 32

36 36

Farbruss FW 2 Color black FW 2

Gew.-% % By weight

22,0 22.0

25,0 25.0

28,0 28.0

32,0 32.0

36,0 36.0

Dibutylphthalat Dibutyl phthalate

Gew.-% % By weight

10,0 10.0

9,0 9.0

8,0 8.0

6,0 6.0

Alkydharz Alkyd resin

Gew.-% % By weight

13,0 13.0

12,0 12.0

11,0 11.0

Nitrocellulose E 620 Nitrocellulose E 620

Gew.-% % By weight

53,9 53.9

52,7 52.7

49,5 49.5

47,2 47.2

45,0 45.0

Bariumoctoat Barium octoate

Gew.-% % By weight

1,2 1.2

1,3 1.3

1,5 1.5

1,8 1.8

2,0 2.0

Wie in Beispiel 1 beschrieben, werden Russkonzentrate hergestellt und zu Chips gebrochen. Die plättchenförmigen Chips werden in das in Beispiel 1 beschriebene Nitrocelluloselack-System eingearbeitet. As described in Example 1, soot concentrates are made and broken into chips. The platelet-shaped chips are incorporated into the nitrocellulose lacquer system described in Example 1.

Es werden mit diesen Lacken sowohl Blech gespritzt als auch durch Tauchen Aufzüge hergestellt. Der Schwarzgrad wird mit einem Densitometer ausgemessen. These paints are used to spray sheet metal as well as to make elevators by dipping. The degree of blackness is measured with a densitometer.

50 Schwarzgrad 50 degrees of black

Densitometerwert Densitometer value

22% Russ FW 2 2,81 2,79 22% carbon black FW 2 2.81 2.79

25% Russ FW 2 2,78 2,76 25% carbon black FW 2 2.78 2.76

ss 28% Russ FW 2 2,77 2,76 SS 28% Russ FW 2 2.77 2.76

32% Russ FW 2 2,74 2,75 32% carbon black FW 2 2.74 2.75

36% Russ FW 2 2,71 2,71 36% carbon black FW 2 2.71 2.71

NC-Lack (Gew.-Teile) NC paint (parts by weight)

18,0 18.0

Nitrocellulosewolle E-330 (isopropanol-befeuchtet) Nitrocellulose wool E-330 (dampened with isopropanol)

13,0 13.0

Ricinenalkydharz Alftalat 143/5 60% Ricinenalkydharz Alftalat 143/5 60%

4,0 4.0

Maleinatharz Alresat 313/C Maleic resin Alresat 313 / C

2,5 2.5

DOP DOP

5,0 5.0

Carbamidsäureharz Uresin-B Carbamic acid resin Uresin-B

5,0 5.0

Melaminharz «Maprenal» NP/55% Melamine resin «Maprenal» NP / 55%

8,0 8.0

Xylol Xylene

8,0 8.0

Butanol Butanol

5,0 5.0

Äthylglykolacetat Ethyl glycol acetate

14,0 14.0

Butylacetat Butyl acetate

16,5 16.5

Methylisobutylketon Methyl isobutyl ketone

1,0 1.0

Silikonöl A/1% Silicone oil A / 1%

100,0 100.0

Aus dem Lack werden Schichten von ca. 60 (i Dicke durch Aufspritzen hergestellt und auf Schwärzegrad mit einem Densitometer, auf Glanz mit einem Glanzmessgerät und Layers of approx. 60 (i thickness are produced from the paint by spraying on and with a densitometer for blackness, with a gloss meter for gloss and

60 Die Ergebnisse zeigen, dass auch bei hohen Konzentrationen des extrem feinteiligen und hochoberflächigen Russes FW 2 leicht dispergierbare Russ-Bindemittelmassen entstehen, die tiefschwarze Lackflächen ergeben. Selbst in diesen hochkonzentrierten Zusammensetzungen zeigt die erfin-65 dungsgemässe Kombination eine hohe Wirksamkeit. 60 The results show that even at high concentrations of the extremely fine-particle and high-surface area black FW 2, easily dispersible soot binder compositions are produced, which result in deep black paint surfaces. Even in these highly concentrated compositions, the combination according to the invention is highly effective.

Die Russkonzentrate mit einem hohen Russgehalt weisen zusätzlich den nicht unbedeutenden Vorteil auf, dass sie einen weitaus wirtschaftlicheren Transport ermöglichen. The soot concentrates with a high soot content also have the not insignificant advantage that they enable far more economical transportation.

6 6

5 5

633033 633033

Beispiel 3 Example 3

Schwärzegrad Glanzzahl (Densitometerindex) % 18 0% Degree of blackness Gloss number (densitometer index)% 18 0%

Grundrezeptur: Basic recipe:

Farbruss FW 2 , „ , „ Color soot FW 2, ","

Nitrozellulose E 620 57,0% Nitrocellulose E 620 57.0%

Dibutylphthalat 24,0% Dibutyl phthalate 24.0%

Bariumoctoat 1,0% Barium octoate 1.0%

Die Masse wird wie in Beispiel 1 verarbeitet und geprüft: The mass is processed and tested as in Example 1:

s 2,81 111 s 2.81 111

Ein erfindungsgemässes Russkonzentrat ohne nitroverträgliches Alkydharz zeigt ebenfalls hervorragende Werte. A soot concentrate according to the invention without a nitro-compatible alkyd resin also shows excellent values.

B B

Claims

633033 PATENT CLAIMS

1. Soot concentrate, characterized by the following composition:

10 to 50% by weight carbon black 5 to 30% by weight plasticizer 0 to 30% by weight nitro-compatible alkyd resin 30 to 80% by weight nitrocellulose wool 0.5 to 2.5% by weight of a dispersant consisting of metal oleates or metal octoates

2. Carbon black concentrate according to claim 1, characterized in that it contains an alkaline earth octoate, preferably barium octoate, as the dispersant.

3. A process for producing the carbon black concentrate according to claim 1, characterized in that the constituents nitrocellulose, moistened with isopropanol, plasticizer, dispersant and optionally alkyd resin are mixed with the addition of a solvent to form a plastic mass, the carbon black is kneaded into this premixed mass, so The product obtained for further soot dispersion and for evaporation of the solvent is rolled out into skins and then broken into chips.

4. Use of the carbon black concentrate according to claim 1 as a pigment.

5. Use according to claim 4 as a pigment for paints.

6. Use according to claim 4 as a pigment in printing inks.