DEP0002224BA - Verfahren zur Reinigung von Tetrahydrofurfurylalkohol - Google Patents

Description

JQ. A. Bohr
Dr. H. Fincke
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Frwwaldauei·

J4390

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Seeehreilmng

Imperial Gheaieol Ixuiaetrie* Liaitei, Len&m SW l_f

Priorität d®r ABJseXdmig la Grou-e^ritanniftii Torn IT» Strs 1948 wirf in Aimpruob

Erfindung; besieht sioh auf die Heiaiguag. tob

von an©rwÖ2ischt©a Beim©Ägaag@2i₉ insbesondere Farfu« rol oöer

Bei α er SiersteXlirag tojs Mhydropyran ämreh katalytieohe rung ¹ToB u^trai^dro^fiWrfarylaXltoliel,. *ri© sie in der britieeliexi Pa t«atscätrlft 547 334 1ημκ&τ1·%«& ist» führt s«B· üle kam*um&ial%

Mengen fiirfuroX mnd "bsw.. oi©r FurfurjXalkohoX eu einer

d*r Alttirität äes sngewaniteii basischen A

WöTll@giä®&® Srfißteßg scfeXägt nöü ei» Verfahren ¥or._f ätarüb das aer SeHeIt Ton ftirfaroX imd fegw« o£er FiirfwryXalkolißl 1» bjir©farfurjXalk®köl feeträchtlieh verriagert bm» im weseatliehsii ToXXkoamen imterfeuÄcleii verden kann«

B@Sji ?erfahreii gesSa-e äer Brfindia&g wird derart T©r-g©gsiige2i_t das© der fetra&jilrofmrfuryXaXkQhoX oei erhöhter feaperatur ait ©inea -, Äikali- s&er ErdaikaXifeiaalf^t ©äer isit ®iaer Mlee&tutg

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derartiger Bisulf&te behandelt wirä_f worauf iie Reaktionsmisehung neutralisiert and der Tetrahydro furfurylalkohol abdestilliert wird

Di® fejrwenäwag Ton latriusibieulfat hat aloh als besonders sweek-

Wenn in der vorliegenden Beschreibung von Bisulfat die HecLe ist, so sollen darunter, wo immer der Zusammenhang es zulässt, auch Mischungen νοη BistClfatea verstanden werdet**

Die Meng© des angewandten Bisulf ats kann innerhalb weiter Grenzen geändert werden* Wenn ein lösliches Bisulfat verwendet wird, ist @s sweekaässig* nieht mehr stu verwenden, ale bei Raumtemperatur in dem au behändelnäen Sfetrahydrofurfurylalkohol lSslieh 1st» So wurde beispielsweise gefunden, dass bei einem einfach destillierten tetrahydro furfurylalkohol "befriedigende Ergebnisse ersielt wer-4en» wenn 0₉5 G-ewieht®»^ oder weniger Hatriumhisulfat sntgeeetsit werden« Jias Blaulfat kann als fester Stoff ©der in For® einer wässrigen Lösung* die gewtnschtenfalls ernltat werden kanm_s 'bevor sie dem zu %e&andelnde& Tstraaydrofurftirylalltohol jsugeeetet wird, verwöadet werden« Is 1st auch möglich, das Bisulfat an Ort und Stelle ssu erzeugen, beispielsweise, imdsm zm dem au d®n fetrahydrofurfurylalkohol ein© Mischung von Sehwefelsäur® uad Sulfat, beispielsweise latriujmsTtlfat ₉ augssetst wird*

leim bereits ein Strom erhitstan TetrahydrofurfurylalkohoIe zur ?@rfQgung steht, gewo'janea beispielsweise durch ein an Furfurol aufgeführtes kontinuierliehes Hydrieruagsvsrfahren in flüssiger Phase i» 0egenmrt eines nlökelhaltigen Katalysators, ist m& 2w#ckmä©sig_f in dieses Strom ©ine heisse, gesättigte» wslssrige läöstmg rotk Sfätrluabisulfat einsuspritaen und die Misohimg ©iner geeigneten Apparatur, belspieleveiee grnm Sweeke einer Bliokfluss«» behandlumg, zuzuleiten, bevor ihr© Heutralisation und Destillation erfolgt«

Pie Behandlung mit Bisulfat kann bei beliebiger erhöhter Temperatur durohgefiährli werden bis hinauf &u dea Siedepunkt« den die den zu behandelnden tetrahydro furfurylalkohol und dae Bismlfat enthaltende Mischung bei dem jeweils äagewandteji Druck bssitst« Toramgsweise arbeitet man beim Siedepunkt unter

in ©iner Apparatur» äie mit einem Rückfluss kühler versehen

Die Einwirkungsdauer des Eisulfats auf dem fetrahydro furfurylalkohol hängt von der Eusssimennetgung des zxl verarbeitenden Alkohols _s d©r Menge dm angewandte Bisulf ate und fi@n gewählt©» Arbeitsbedingungen &b„ Bs wurde beispielsweise gefunden* tlaee ■befriedigende Srgebnisse erzielt werden können» wenn der 'tetrahydro furfurylalkohol mit 0,5 Ge.wiehte-^ oder weniger Satriumbieulfat 15 Minuten d@r Behandlung am Btlokflueslcühl^r snterworfeia wird,

laeli ä@T Bieulfafbebandlung kann die Keaktionsmiselnang mit ein@a geeigneten Alkali neutralisiert werden, feeispieisweis© mit ©iaea Alkali- oder Erdialkalili^äroxjd ©d®r ~oarbomat. G-ewiinschtenfalls kanu die Eeaktionsmisellung vor der neutralisation gekühlt wearden.

lacla der Neutral is ation wir€ die Heaktionsmisßiiang <3eatilXi@rt_f ma begäglich Furfurol und Furfurylalkohol reinen oöer naliesra r@i

zu

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Im. folgernde» Beispi©! iet eia® A.usführung©form für die Dorobfuterung des den Gegenstand der Erfindung 'bildenden Verfahrene angegeben.

Beispiel.

Billige- Proben ©la@r fetrahydrefmrfmrylalkohollösung» welche 4_f9$ Furfurylalkohol, 0,015^· furfurol und 2$ Wasser enthält, wurden 1/2 Stund© am BÜöfcflmsskiXhler mater Zusatss veraohieöeiier Meag@m Hatriustliisulfat behandelt. Banaoh wird die Beaktionsmisohntig mit einer dea angewannten Bisulf at äquivalenten. Menge latriumfeiöarbo-B«t neutralisiert, filtriert uad destilliert. Die folgend© fabeil® geigt die Wirkung der angewandten verschiedenen Hatriutabieulfat*- meng®n_t während die Talsölle 2 die Wirkung der verschiedenen Behsndlungszeitea am Biicfcflueakühler angibt.» wenn ein© Menge von 0,5 öewiohte-^ latrivimbisulfat in der Mieohung zugegen ist«

Claims (2)

1«

μ «rsrechiedsner Uem. ©n Satrimrabißu am Kö&s e»tration
in Gewic&ts-# as JSatriuiäbiettlf at
d ©r Gr© s sffi ti&i β ciiTÄH^ ilfat. Bestillat« 0,50
oli CNswionti-^ # Fiirfmryl«.
alkoiiol ia Pestillat« KttkSOB O_f45 It (Äimmten) ndlungs'£ei t en W
15 S®wicb.ts-^ 0,5©
Ot 27

Ι») Terfakren «rar Eelaigsaig fan fetraliydrofö.rfmrjlal&oliöl Furfurol ^mö %sw* oSer Basri^rylalkoltolj 4a3ti«sli

der fstfal^PirefeLrftarflalfeofeol 1*@i ®rSi8lit®r feaptratöj? mit ÄmEom±a»~_f Alkali- o<l«r SSräalfeallbieiilfat ©Ö@ic sit einer

d«r

2.) ¥erfa1a3P0ii aaeli Anspraeii I₉ äuänreh g#k^wis@ichß®t_f dass als Bisulf at latriitmbismlfat Te3-w«ode.t

das Iisulfat oder di@ Bisefasag Toa Bisnlfat@n in rfarjlslkoliol. !Umlief ist wn& 41· M©i3g® £®8 Bisulf ate gl«ieh geriager als 4ie M^ig® ist» die sich im

alkohol tsei Eaimt«ap@ratmr löet_e

4_e) Terfalar®» naeii Aasprueii 2_S dadareli gekeimseioimet». daee ©in ft> trali^dro^arfitrylalfcoliol Änwendinig fiiid@t₉ der dnrelj ©iafaela® Bestillatioa s»@ rohem fetrahjdrofurfmirjlialkobel hwrgeateilt dass dies®® 0_s5 ßewiclate·-^ latrimabismlfat oder weniger

• S -

5*) Verfahren nach des Ansprüchen 1 bis 4, dadurch dass das Blsulfat ©der die Mls&httng der Bleulf&t» in fester Form. oder in For® ©insr kalten oder war®@a wässriges %,"6msMg ä&m tetrahydro furfiarylalkahoi augefägt wird«

6*5 V«rfahres Rseh deaa Ansp.rtUshen 1

das© d«r Tetrahjärö^Lriurjlalfcobol in F©r© eines Tbei erhöhter Seaperatur gehaltenen Stromes Torliegt vmä die ©rhit2te_s gesättigtes wässrige Lösaiig tes Bisulfats o<l®r S®r Misehimg tos ßlaulfatex iB diesen Strost eingespritzt wird, wormif Sie so erhaltene Mi&ehm sur WeiterljehafidXung ©ifier geeigneten. Apparatur zugeleitet wird_e in €@t sie beispielsweise sia© gewitesciit« Seit lang einer Behaaäam Bim"ktlwä®WS3xl^t antepworfen wirö_# "beror die lemtr&lisadl· Bw»tlXl«tie& erfolgt·

Yerfaluren naelk 4©ja tesprü©k©a 1 Ms 6₉ daäureM Öie BohaMluBg &*e fetraiijärofmrfiir^Ialkohol® beta

Bil©kflumm ©rfolgt«.

6*5 Terfahrem asefa. d#s .Äxtaprüchen 1 feis 7_S dadttreh dass di® Beaktioiisaiacltsös vor de® leatifalisierea gelcölilt wird