DEP0000975DA - Verfahren zur Herstellung hochschwefelhaltiger Verbindungen des Formaldehyds - Google Patents

Description

■;■·■ i«t ύοVr-rint _t eine sah"" öfölhclti.e VsFbiriduii _r eup, -?οτϊ^.·.].α2!ι,7-ϊ :l^r.fiurch har-E^r-ie-lleri, ur^r- -.-yrn ^τοτ'η?·ΐ;ΐ e-hjd cuf 'jOb¹^fS"elrllv&lion in .'-,Ik se r ir er Γ.-ö «rnif. einwirken, lässt« li^oh ^it-s^m ?erf^i3.reii vv-i-rlü-j Kür n^rstelluri;" ά .ϊγ -C-^VOi⁵ViHiDIt i_w;-..ü"i v":irbinaunr, gcns. erheb] ic hü ,orr :.;n cn ?orwrl..iih;/a berijti,-t, ',uu awer f ;:·'^Ί ;1 Ge?.^:icih1 ^tail vGhv.'tifölrrtriu'm rr;ehr r-.ls Γ Oe^ich+steile 'Vi-cseör^-fsiDi"¹ --"prr^Xueli.^J ¥^rfQl:;ei -r/K J- rod ;'^rtc ^rliült ^rMit ..GhruTn¹ ;;:"shrlton "on etvo 'VOv-■.ζ„';3,.

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α', chiern vorliiä ·/-and cn ß"f iaüun;_;:v. > '.'Ar··. r*en. "^irfrlVr en_f aiiter ^Cirven— ■e;;-;ri ■ l;rpar r ¹It ^ine^v:. ,niav^:afci]ⁱ; :"h'nlt bis :a 70v>, wobei j^docii

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■'.> it;. ^nor^roni^oht-ri Dürren racli ft ns od er

jen&Li^r 113 ist bei i-r .'■.•n^ariJiUri.;·· feia^r o'i er' ^vv'.a"h rar ar ί-^:£ΐοΓ.-;.Γ- ?·)1?ςν"· :-;r w'iuren U 'e- itve-T-uruon- zt^t^a£//°^]Or '^^sr^r orr;i ^iscT-er ;'.;^!>τε·ϊΐ ^? or+", il h.f.-ft, ds ^;^ie c; iri eiT^e^ixJ pi?fv.f ölsand sr, 7, e it weil ir «η lii^ji·] ichöij. . -i'lcii/r 1 ri-Jmrsüber ~σ^ν:υ^ε in'"ol;je fe:er puffernd «rir 'iwncU · ■; i - ^isatr f tsn :' n-^r:le iche.a„

■:.ν^πίηίϊιχύί"ΖΡβΐοΆ<*,Β lot es ''u^ jeden ?&] 1 vorteillin-Ptj dasr, am iinde ler Π sr Vf; ion einer oior ^ilet>tionnteilnehrner, d.h.» entveder ^orr·= i],inh?d oaer '^iurej lsi überschuss vorhcnäen ist, v.Oduroh dia kih'vs'felf or.^tion zum Verschwinden {-rebrscht wird _β

ΐΐη. kleiner ,-bersc^uss ?n :;äure em 3chlase der "section ^1;rena ;;·3 jebanenf ε Ils : uch i'vdurch erzielt werden, do~n aon du:'Gh dia :.): hnisEfro—"^s-f-¹^tion iüure entstehen l^ris6t_Ä üirlecs dar "iao^tion et^'s überschiissi^er 'Tormeldehi.'d unter £lüichEeiti£er "ivb.itzu.nQ z,Ur-fef*üi;t v/ird. «Js πε eh. iar üräfsae des ä" asatz.es "-ird mßn aina ent— psi'vraohände ~>&t-Vt ionst 'iivperetur sur u.avoh?ttiicnn;^ der sur iuurabi]-ci'.nr; not'"and igen C.onnizzBroi~"ieu>t lon oufrscht erhelten müssen,

guv jurehführung des erfindungs^ä-'iäv·,aen Verfölirens kenn wüsnett-ier, bsispiölswaise ''^;0 - 4u,'iger Forrieldehya zur /.nweodung g £;sn oaar ouch. PiToforaaldehyl, der rjich. in dsr-heis sen '-!eralr flüssigkeit leicht euflos t₀ Bei d-er ^erviendüng von FsrEPormal-Isftj'd ist es -erf indunr^ßenüsa notwendig ₉ dass die zur 'iealrtio'n benötigte Jiiure, vorsugswaise --'inerals li'.ir e* ,^Ie ich ze it ig in Jeweils en-'sprechender -"enge in die "Ί sekt ions flüssige it einläuft. Ma eohv.'ef elhc It ige ^T ompnente Iror-rnen vorzugsweise Alkeli--undr^ oder 'irdil-c'Iisulfide in Frage, oder eucb lor>liclie U^dro@e»sulf ide (JoIfhylT^te) wie Brriuo- oder. Hrtrium->ulfh.ydre-t. Sulfids wer— dsn zwea¹-^!*v.iägsig ^or dar Reaktion durch Zugebe dar entsprechenden. '"■■itipe nn jäure sanächat in üie ^T!yd?orj«*sulf ide übergeführt.

..ird während der 'leoVtion Saftig, yorteiinaftervtfeise■ niechoniscih Geröhrt, spdngg J ie Flü-?^i^eit ^^^^li⁰^ durchrai'cicht wird, so kein ils "eflition ε wischen Por^sldahyd und den. sohr;ef elhelt igen Körpern unter 7 sr sieht suf die '"itwirkunr or,:rr?nir3Cher. säuren₃ l-edi-r-] ich 'unter V-är'rvsrtdung von ^:'inerßlsäuren, aitcohgaführt wex'deöo

uen !vndp ^:nkt dnc :_:ier'ftion erkennt man awsc^ny-ssi^erweig e deren, ds s s ■'31eir..C3tr.tpr,.pier l<'eine dunkle ? fir bung ^ehr zeigt₀

jj Le erf iö:i,un_:;Si."eaiäss hergsstül·" tan . hochsehwafelhalt igen Verb in-dunr.en gg- jch^efölgehclte von ^:>ber BO bin zu 70^. Sie lassen sich durch Zuaussehen nit kochenden, gagabenenfalls such rai spare« oder ß 1 Ic c 3:1 sah em besser von noch vorhandenen anorganis.c.hsn Böstrnd teilen uni von festgehaltenem- ^?orraaldah?;d vollst und ig befreien ο 3ie £.ebsn bein. ^r;troolinen vieiane,. sich nicht nsoh gelb odsr brcun verfärbende pulverige Irodultte von nur sehr sc

} Υαι last 3,33 g -"'^3 wasserfrei .in- soviel !reiter ..fisssr auf, ir·:", ein >e ^r-nt ν ο lupe ή von 9ö ocrn entsteht οκά. fapt unter

sunuchst 33_S3 ecm n-^^lzfviure un·! dein t_flö· ceni /r:i siren säure Ii insu, pod^s^ eilen Sn₀S in HctiFt" -übergsf u"hrt ??ir&. .-.Issse VSjsimn;. v^:i?ä raf SO e^hi^.Ät uni södnnn ni-t feiner ' i-qchvnr von 4ί%6 com n^J-V 1% säur en it P₅? ccd einen M_f9 "Ol₀-i ;sn 's? a sr? c τ igen For'T-ld.eh.yds in Verloüfe νοτι ^^15 ''inutari: ■ir.tsr ipuarndec, «;uten uiirciir-ülirerv antsr "■sibehBltu.n.j der Temper tür vofsötzt. "''eh vügsbe von stwo V4 der ^örniölC.en;^—3r!lz<5ä^re ' isciu'nr; beginnt 'bsfeits die '■ixgp5Ch.eidunr «ei^sar ¹^I οαΐ-en. .Dar Fiei'js-KC^l'-r rii"if.t !ratend z.u,und die :teö^v+iq Utah vol ' "¹^ -Ina i^er ''a^nbe der "ρΓ^νϊιΠ'ύίΚ^α-"Γΐ13; (»in'pH vor. et^r> 6. Die I'rüfnn^ ^i¹⁵ 3-Tonen verKit^t-ls "^ i pc et nt .fin.pler ip.t na^rtiv. jer Mi-edersclilog viird fibf 11 friert, und mit gewr-sohen* On a.ie rnhcrtsriden 4&lze rastlos au entfernen, ist !».tu mohrmr-ligea /ugwrnchen mii Icochsndew. d'nsser erforderlicli_c Ausbeute 1_S74 g« jchwefölsehoiif 66,0Γ"», ^T'ohlens-to'"'sehialt 25,0;:*,

TjBrden in BO ßcin'^{v 1}V¹Itam „r s:?er gelöst und hiersuf untet! gutem-S'jjbren ^it 50 coa n-jchv.'e"?¹ elsäarβ versetzt. Denn erhitzt racn dP raisch ?. u^p 6Π⁰ u.ni fiirt untei ^utwrn fuhren 1„5 g

hinzu wnü -bs^innt gleich se it ig mit deta

eines lebhc-ften -'öhletidioxydstronies. wach einigen ^s!nuten begi die y us? scheid unj weis set· Flocken, die'-sich beständig vsTnehren, /li^rn erhitat die üinleitun?, dos <^;ohlen<3äure Solanas fort j, bis eia ptl von 7 j, 8 bis 8 in der 'ieriH-ions lösung herrscht,, hie weitere Beh^rrid7unt^r erfolgt ¹^Ib in' '"äisriel 1 beschr iel>ön. ,'usbeui e 1,75 S, 3ch

24 g K#*p3 x 9 ^f=I ^B g wrs9drfx?ei· = VlO 2Ol werden in ISOcom Ä'-s^kt gelöst und unter lebhe.vtsa führen ait einer ^Tosunf- von & .r_:: '.iloisr-jig in öw ccra '.-'ssir versetzt, -»Vfseh diüsera Pvoz^sr* vlrd dia -3" ^1rt ioaslosung aaf 80 .erhitzt _f '^orirvch men während einer Viect~.lstunde eine ''igehnng i us S₅6 ecm wuoseri^ia^ Ä4_;9 ¹Ol. -i "or"rMäh;rd ^it 5 g 100 U;;ar ;pr»i;.3äure und 120 co α „.fässer zu i<$r heissen fsf^tionsläsnn,' n.nter uhrt.*n κα; ibt. ^;ueh hier er-sohaint noch Kurse-¹· "uneben d<>r sr uran Fovnnl·: ^hyd]iisun_;.c ein wöin^or floc'.'ir-er Fiedanchlo/_^v _s dir sich 1' o";.iüd vermehrt.

tion fifOe Ausbeute 3„SS g_o achwef ölgehfalt 66_ä4i, Sohlen stoff- -■•ehrlt ?F:_SO'*_V ^sstoTsto^gehelt 4,6''.

5üO £ tecbn_e HctriurKsulf id - X45 g ^ Atriums α If id . v?csssrfrai ν: sr de η in ^'V:sn -.'. osser gelost bis su eines 0-@_rajyotvolunsn von I₀S Lit sr. il^erouf varsiäizt asa unter Vi uhr en die ge '

einer wäsnerlren üchv-efelsäurs-losan·; mi+ oi nea C-ehr/lt von. 95 g 96:il.38r,, 3Ch^eJIe IsH^r θ ο Sn oh Zugebe der Jiäure ??ird aaf srhitst, v.^;o.iTuf ncnvY4 it und en bei eeiir guten Unirüljren Ι^δ·,Liter «linor Jcb'^efelaäure-Forbit'ldö^yd-T-'ösung sufliesesn lässt, welche ins£:esr>int 56 g Forranldehyd und 95 g 96pißQ 3ohwefölsäure 3nthäl_a In .i®n ernten. '.' inu.ten des ''.ugebens dar' seuren -Formaldehydlösung ■trliit bereits ein weisser flocVi.gsr Siieder^olilcf· suf« Vseitsre e!:3,E:x.ilua;;_; jiie noch ⁷?e 13piel 1. ύ Isl Aasüeate beträgt ?0,,5'g

XsZZhtT^rife^^&^i WeO-V^sC₁

J R tent ΐ nnjrc iic he:

1.. Verfahren sur- fTer3tellung hootesschviefelhrlti^/er V ■ei uroh ^imvii'lcung von FOrmeliehyd cuf löaliohe öulfid.©, dadurch gekenasei ahnet _s d.&33 die "iesktion durch Zusetz ν on. Säure ©Sa — r,;sle it at und dar chge führt wird ₀

2_B) ''-'srf nhrsn n&ch /nsi?ruoh 1, di-aurch .gekennzeichnet, dass '"insTPlsäuren einzeln oder im GeRii?,ob. eiasoiil.ie-a^lich der -ohlsnsiäurs verwendet werden.

S₀) ■far'Vhren noch Axisprücheri 1 und 2_S dc-durch gskennt elehnet., d'"S3 die '"ins:oC!säuren g^.az odar teilweise durch Jüursn c-rsatzt v?erdan,

4.) VväVf.rhrsn nooh Änspriicjh/en^l bis ₍3,. dßdurA^ nekennz 3 iohnet, d,f.'3ö darcb. Überschuss ; die J ah\*!t$ f ©1-vi a ts ]ct ion' sum Ver schw ind en irs'br acht wird _o