DEM0014992MA - - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

Tag der Anmeldung: 1. August 1952 Bekanntgemacht am 2. Februar 1956

DEUTSCHES PATENTAMT

Es ist bekannt, daß es, um eine "hohe Ausbeute bei exothermen Hoehdrucksynthesen zu erzielen, notwendig ist, die durch die Reaktion gebildete' Wärme sogleich abzuführen, und zwar derart, daß sich die Temperatur des Katalysators innerhalb wohlbestimmter Grenzen hält. Wenn die Reaktionswärme nicht abgeführt wird, so erhöht sich die Temperatur des Gasgemisches und setzt die Reaktioflti'saus'beute herab. Ferner bietet bei einigen

ίο Reaktionen, z. B. bei der Methanolsynthese aus Wasserstoff und Kohlenoxyd, ein zu starker Temperaturanstieg des Katalysators nicht nur den Nachteil, die Ausbeute an Reäktionsprodukt herabzusetzen, sondern auch den, die Reaktion auf die Entstehung unerwünschter' Nebenprodukte, wie Methan und Kohlendioxyd, hin zu begünstigen. Da diese Reaktionen stärker exotherm sind als die zur Bildung von Methanol führende, so ergibt sich daraus eine Temperaturerhöhung, welche die Nelbenreaiktionen beschleunigt und die Katalysatormasse sowie auch den Katalyseofen schädigt.

Um bei exothermen Drucksynthesen die Reaktionswärme albzuführen, wurden bereits zahlreiche Arten von Wärmeaustauschern vorgeschlagen, die

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in der Katalysatormasse angeordnet sind, durch welche die kalten, zur Reaktion bestimmten Gase, ziehen. Mit solchen Anordnungen jedoch ist es schwierig, den gewünschten Temperaturgradienten . zu erzielen; ferner geht die durch die Reaktion ent-. wickelte Wärme verloren und wird durch die Kühler am Ausgang der Syntheseöfen abgeführt. Eine bekannte Methode zum Abführen der Reaktionswärme unter Benutzung derselben zur Herstellung von Dampf besteht darin, daß die Katalysatormasse in verschiedene Schichten unterteilt wird und in die Zwischenräume StahlrohrscMangen eingesetzt werden, durch welche Wasser gepumpt wird. Durch sinngemäßes Regeln der Wassereinspritzung in die verschiedenen Rohrschlangen ist es möglich, die Temperatur in den erforderlichen Grenzen zu halten, um eine hohe' Umsetzungsaus-,beute zu erzielen. Der Bau der Rohrschlangen, die bestimmt sind, im Innern von Synthesekolonnen bei einem Druck von mehreren Hunderten Atmosphären und 'bei Temperaturen zu arbeiten, die 6oo° erreichen können, bietet große Schwierigkeiten. Bei diesen Temperaturen verringert sich die mechanische Festigkeit der Stähle beträchtlich; selbst wenn man hochlegierte Ohr.omnickelsta.hle. verwendet, müßte man übertrieben dicke Rohre einsetzen; daher wird der Bau solcher Apparaturen praktisch unmöglich, wenn der Betriebsdruck 250 bis 300 Atm. übersteigt.

Vorliegende Erfindung zeigt eine konstruktive Lösung, um die obenerwähnten Schwierigkeiten zu überwinden, indem sie gestattet, die Wandstärke, der Rohre, in denen das zur Abfuhr der Reaktionswärme bestimmte Wasser umläuft, auf ein Minimum herabzusetzen, selbst wenn das Verfahren bei Drücken über 1000 Atm. durchgeführt wird. Die Erfindung -besteht darin, daß der Syntihesekreislauf mit dem Kreislauf des zur Abfuhr der Reaktionswärme bestimmten Wassers derart in Verbindung gesetzt wird, daß praktisch in beiden derselbe Druck herrscht. Diese Verbindung wird mittels eines sinngemäß gekühlten Sammelbehälters in solcher Weise hergestellt, daß dem Wasserdampf ein Eindringen in den Syntheseraum verwehrt ist.

Die beigefügte Zeichnung zeigt ein Ausführungsbeispiel der Erfindung in Anwendung auf die Ammoniaksynthese. Das von der Umlaufpumpe G kommende Stickstoff-Wasserstoff-Gemisch zieht durch den Wärmeaustauscher D, der im Unterteil der hochdruckfesten Säulen! angeordnet ist, folgt dann dem durch Pfeile angedeuteten Weg und gelangt von oben in die Katalysekammer bei einer zum Einleiten der Reaktion hinreichenden Temperatur, nämlich bei etwa 400⁰. Die Katalysator- masse ist in verschiedene von geeigneten Rosten getragene Schichten unterteilt. Durch die Reaktion steigt die Temperatur schnell über 500°. Beim Ausgang der ersten Katalysatorschicht B₁ kommt das Gas mit einer Kühlvorrichtung C₁ inBerührung, die aus Stahlrohrscihlangen besteht, und wird auf 450⁰ heruntergekühlt. Die Pumpe O sichert den Wasserumlauf in der Rohrschlange C₁, und mittels Schiebers H₁ wird die Durchflußmenge des Wassers der Menge der' durch die Reaktion entwickelten / Wärme angepaßt. Sinngemäß wird die Temperatur des Gases in den nachfolgenden Schichten der Katalysatormasse geregelt, derart, daß derjenige thermische Gradient erzielt \vird, der einer hohen Ausbeute an Reaktionsprodukt am günstigsten ist. Die katalysierten Gase werden, nachdem sie ihre Wärme im Austauscher abgegeben haben, im Kühler E gekühlt; das kondensierte Ammoniak scheidet im Behälter F aus und wird durch den Schieber T albgelassen, während die Gase, die nicht' reagiert haben, mittel« Pumpe G in die Synthesekolonne A zurückgeführt werden.

Der in den Rohrschlangen C₁, C₂ und C₃ unter Hochdruck erzeugte Dampf wird in den Dampfumspänner / gesandt, wo Dampf bei niedrigerem Druck erzeugt wird, und das Kondenswasser wird im geschlossenen Kreislauf benutzt, um Verkrustungen im Innern der Rohre zu vermeiden. Die Wasserumlaufpumpe O wird von einem vertikalachsigen Elektromotor N angetrieben, der im selben Behälter V untergebracht ist, der das . Kondenswasser aufsammelt. Auf diese Weise erübrigt sich eine Hochdruckstopfbüchsendichtung.

Der Motor ist vom darunter befindlichen Sammler durch zwei wärmeisolierende Trennwände getrennt, und in dem zwischen diesen entstandenen Raum ist go ein Kühler P angeordnet. Dieser Raum steht durch das Rohr Q mit dem Syntheseraum in Verbindung.

Bei dieser Anordnung bleibt der Druck des Wassers im Innern der Rohrschlangen C₁, C₂, C₃ praktisch gleich dem in der Katalysekammer herrsehenden Druck, so daß es möglich ist, eine übermäßige Beanspruchung der Rohrwandungein zu vermeiden, auch wenn bei sehr höhen Synthesedrücken gearbeitet wird. Ferner gestattet die Möglichkeit, dünnwandige Rohre zu verwenden, den von den Rohrschlangen in Anspruch genommenen Raum zu verringern und damit beträchtliche Kosten für die Katalysekammer zu sparen. Der aus dem im Behälter V enthaltenen Heißwasser entweichende Dampf verdichtet sich in Berührung mit dem Kühler P, und das Wasser kehrt durch das Rohr R in den darunter befindlichen Sammler zurück.

Die Kühlung des Motors N kann leicht dadurch erfolgen, daß im Behälter V ein Teil der zur Synthese bestimmten Gase in Umlauf gebracht wird, no die über die Abzweigung 5" aus dem Rohr M kommen.

Claims (3)

1. PATENTANSPRÜCHE: _xlg

   ι. Verfahren zur Durchführung exothermer katalytischer Gasreaktiqnen unter hohem Druck und Abführung der Reaktionswärme durch im Reäktionsofen angeordnete, von Kühlflüssigkeit durchflossene Wärmeaustauscher, dadurch gekennzeichnet, daß der Kreislauf der komprimierten Synthesegase mit dem Kreislauf der Kühlflüssigkeit über einen Kondensatbehälter (V), der in seinem oberen Teil eine Kühlschlange (P) enthält und dem ein Dampf-

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   Umspanner (/) vorgeschaltet ist, durch eine oberhalb des Flüssigkeitsspiegels des Kondensats abgezweigte Druckausgleichleitung (Q) in Verbindung steht.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß- die Kühlflüssigkeit bzw. deren Dampf auf dem Weg von den im Syntheseraum angeordneten Wärmeaustauschern (C₁, C₂, C₃) zum Sammelbehälter (V) durch Wärmeaustausch zur Erzeugung von Niederdruckdampf gekühlt bzw. kondensiert werden und daß die Umlaufpumpe (O) für die Kühlflüssigkeit sowie der Pumpenantriebsmotor (N) im Sammelbehälter angeordnet werden.

   Angezogene Druckschriften:
   USA.-Patentsdhriften Nr. 2446925, 2539415: italienische Patentschrift Nr. 381 315;
   D am e nk oh 1 e r, Chemie - Ingenieur - Technik, Bd. III, Teil 5, 1940, S. 85; '

   Pat. Applications in the Field of Fischer Tropsoh and allied Reactions, Vol.11, 1948, S. 71 bis 73; Uli mann, Enzyklopädie der technischen Chemie,
3. 3. Aufl., Bd. i, S. 905, 910.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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