DEC0007565MA - - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

Tag der Anmeldung: 12. Mai 1953 Bekanntgemacht am 13. Dezember 1956

DEUTSCHES PATENTAMT

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suspendierten Teilchen

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorridhtung zur Zählung und/oder Ermittlung λόιι in einer Flüssigkeit suspendierten Teilchen.

Die Erfindung sieht einen Apparat vor, welcher die Zahlung und/oder die Ermittlung der Größe von in einer Flüssigkeit suspendierten Teilchen ermöglicht, wobei die elektrische Leitfähigkeit der Schwebeteilchen von derjenigen der umgebenden Flüssigkeit verschieden ist. Die nachstehend-;beschriebene Vorrichtung enthält Teile, die zur Aufbewahrung einer bestimmten Flüs'sigkeitsmenge bestimmt sind; es sind ferner Mittel vorgesehen, die eine beengte elektrische Stromdurchgangsstelle schaffen, solcher Art, daß die Suspension ein Teil dieser verengten Stromdurchgangsstelle wird. Es sind ferner zusätzlich Mittel vorgesehen, die eine Bewegung der Suspenssi on in bezug auf die vorerwähnte verengte Stromdurchgangsstelle ermöglichen und dabei den Strom modulieren. Diese Modulation wird durch mindestens ein einziges Teilchen bewirkt, das durch oder neben der Verengung vorbeigeht, und es sind schließlich Mittel vorgesehen, die die Beobachtung der vorerwähnten Strommodulation ermöglichen.

Außer dem Vorerwähnten bietet die Erfindung eine verbesserte Methode zur Bestimmung der Größe solcher Teilchen, die einer Suspension in einer Flüssigkeit fähig sind. Eine Ausführungsart des erwähnten Verfahrens besteht darin, daß eine Suspension der zu beobachtenden Teilchen in einem flüssigen Medium hergestellt wird und daß diese Suspension dann im Falle, daß kein genügender Leitfähigkeitsunterschied zwischen der Flüssigkeit selbst und den Schwebeteilchen besteht, so be-

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'handelt wird, daß die elektrische Leitfähigkeit der umgebenden Flüssigkeit von der der Teilchen verschieden wird; ferner darin, daß ein verengter elek-

' irischer Stromweg im Leitkreis der vorerwähnten Flüssigkeit geschaffen wird, wobei die Größenordnung der Abmessungen dieser Verengung ähnlich ist der Größenordnung der zu beobachtenden Teilchen, die sich durch die Stromverengung bewegen. Schließlich der letzte Schritt des Verfahrens besteht in der Wahrnehmung und Beobachtung der Strommod'ulatiion, die durch die bewegten Teilchen hervorgerufen wird.

Bisher war es schwer, genaue Resultate in der Zählung von kleinen Teilchen zu erhalten, hauptsachlich wegen der den bisher bekannten Apparaten und Verfahren anhaftenden Beschränkungen. Manche der früheren Verfahren beruhten auf kalorimetrischen Methoden, d. h., die Farbendichte einer bestimmten Normalmenge wurde mit der Farbendichte der zu bestimmenden Masse verglichen und hierbei ein gewisser Maßstab für die Anzahl der Teilchen erreicht. In verschiedenen anderen Verfahren wird die zu beobachtende Masse in eine Zählkammer gebracht, und die Teilchen unter dem Mikroskop gezählt, öder auch.die zu beobachtende Menge wurde zwischen''',zwei Mikroskopplatten gebracht, um die Zählung zu erleichtern.

Das Ergebnis, das durch die Bestimmung der Teilchendichte erhalten wird, ist in der Medizin von besonderer Bedeutung. Zählungen von Blutkörperchen und auch die Bestimmung der Teilchendichte in anderen Flüssigkeiten des menschlichen Körpers sind von besonderer Wichtigkeit für diagnostische Zwecke. Durch ihre Kenntnis wird man in die Lage versetzt, auf gewisse pathologische Erscheinungen in verschiedenen Körperstellen und Organen zu schließen. Offenbar ist es von größter Wichtigkeit, daß jegliche Auskunft dieser Art schnell und genau erhalten wird. Die vorerwähnten bisherigen Verfahren waren nicht nur in großem Maße ungenau und zeitraubend, sondern waren dadurch, daß ihre Ausübung spezialisiertem Personal anvertraut werden mußte, nicht allgemein zugang-Höh.

Nicht nur, daß die bisherigen Verfahren ungenau waren, sondern sie bedurften auch in den meisten Fällen einer umfangreichen und teuren Apparatur. Alle diese bisherigen Schwierigkeiten und Nachteile sind durch die Erfindung überwunden.

Die Hauptzwecke der Erfindung sind die folgenden:

1. Die Schaffung eines neuen Verfahrens und der dazugehörigen Vorrichtung für die Ermittlung der Größe und/oder Zählung von in einer Flüssigkeit suspendierten Schwebeteilchen;

2. die Schaffung eines solchen Verfahrens und einer Vorrichtung, durch die eine größere Genau igkeit, als es bisher möglich war, erzielt wird;

3. die Schaffung eines Verfahrens und einer Vorrichtung, welche die Zählung der Teilchen durch ungeübtes Personal in kürzester Zeit ermöglicht, und schließlich die Schaffung eines solchen Verfahrens und einer Vorrichtung, mittels welcher die Zählung in wirtschaftlichster und. einfachster Weise vorgenommen werden kann.

Ein weiterer Zweck der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens· und einer Vorrichtung zur Beobachtung und Zählung von Teilchen, wobei das zu messende Konzentrat des Zählmusters durch eine Verengung geführt wird, und daß das Vorhandensein oder Nidhtvorhandensein eines Teilchens in der Verengung durch eine meßbare Veränderung der elektrischen Eigenschaften der durch die Verengung gebildeten Stromstrecke angezeigt wird.

Im Laufe der Beschreibung werden andere Zwecke der Erfindung besprochen.

Es soll an dieser Stelle hervorgehoben werden, daß der Erfindung eine gewisse, wenn auch kleine Beschränkung auferlegt ist. Diese Beschränkung wird erwähnt, um eine vollständige Erklärung der Wirkungsweise der Erfindung zu ermöglichen. Um die Teilchen durch das neue Verfahren wahrnehmen und zählen zu können, ist es notwendig, daß diese Teilchen in einer Flüssigkeit ohne nennenswerte Verluste, die etwa durch Senkung verursacht sind, suspendiert werden können. Es kann notwendig sein, eine gewisse und dauernde mechanische Bewegung der Lösung durchzuführen, um eine gleich- go mäßige Teilchenverteilung in der Suspension zu erhalten.

Eine notwendige. Bedingung der Erfindung ist ein gewisser Mindestunterschied zwischen* den elektrischen Leitfähigkeiten, der Flüssigkeit und der Teilchen. Im allgemeinen ist es beinahe ausgeschlossen, daß Flüssigkeit und Teilchen in ,einer Suspension dieselbe Leitfähigkeit besitzen. Sollte dies doch der Fall sein, so ist es in den meisten Fällen möglich, entweder die Leitfähigkeit der Flüssigkeit, in welcher die Teilchen suspendiert sind, in einer an und für sich bekannten Weise zu ändern, wie z. B. durch Hinzufügen von Elektrolyten die Leitfähigkeit zu erhöhen oder durch Verdünnen mit nicht leitfähigen Flüssigkeiten, wie z.B. destilliertem Wasser, die Leitfähigkeit zu verringern.

Praktisch wird das Verfahren in der Weise ausgeführt, daß die Suspension so weit verdünnt wird, daß die Teilchen im Verhältnis zur Flüssigkeit stark verstreut sind. Hierdurch wird erreicht, daß, wenn mehr als ein zu messendes Teilchen an der empfindlichen Meßstelle vorhanden ist, der Maskierungseffekt ein Minimum wird. Die Flüssigkeit wird hernach durch eine verengte Stromdurchgangsstelle geführt, was durch eine Anzahl verschiedener Wege erreicht werden kann. Entweder fließt die Flüssigkeit durch eine Verengung, durch welche auch gleichzeitig ein elektrischer 'Strom fließt, oder sie fließt an einer Elektrode von sehr geringen Abmessungen vorbei, wobei die Elektrode stromführend ist. Eine andere Möglichkeit besteht darin, daß eine isolierte Elektrode mit einer nur an der Spitze bloßgelegten Kontaktfläche mit einer konstanten Geschwindigkeit durch die Flüssigkeit bewegt wird.

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Mit anderen Worten besteht das erfindungsgemäße Verfahren darin, daß durch Verringerung der Dimensionen oder durch Verengung eines elektrischen Stromweges in einer Flüssigkeit, das Vorhandensein einer kontrollierten Bewegung der Teildhen tragenden Flüssigkeit durc'h oder entlang einer solchen Stromstrecke die Teilchen zufolge des Unterschiedes in der elektrischen Leitfähigkeit zwischen den Teilchen und der Flüssigkeit veranlaßt werden, den Strom in einer wahrnehmbaren Weise zu modulieren.

Die Vorrichtung zur Durchführung der Erfindung besteht aus verschiedenen Mitteln je nach der Art und Weise, nach welcher die verengte Stromstrecke erhalten wird. Solche Mittel werden nun im einzelnen beschrieben und ihre Wirkungsweise mit Hilfe von Abbildungen erläutert.

Fig. ι ist eine mehr oder weniger schematische Darstellung der Erfindung, in welcher eine verengte Stromstrecke dadurch erhalten wird, daß ein enges Rohr vorgesehen wird, durch welches die die Teilchen tragende Flüssigkeit durchfließen muß;

Fig. 2, 3 und 4 zeigen schematische Querschnitte der Verengung der in Fig. 1 dargestellten Apparatur und erläutern verschiedene Bedingungen;

Fig. 5 zeigt einen schematischen Querschnitt der Verengung in einer anderen Ausfuhrungsform der Erfindung;

Fig. 6 zeigt einen Querschnitt einer praktischen Ausführung der auf den in den Fig. 1 bis 4 erläuterten Prinzipien beruhenden Apparatur;

Fig. 7 zeigt eine schematische Darstellung eines Schaltkreises zum Messen des Teilchendurchflußgradienten in der in Fig. 6 gezeigten Apparatur;

Fig. 8 ist eine mehr oder weniger schematische Darstellung einer Ausführung der Erfindung, in welcher eine verengte Stromstrecke dadurch erhalten wird, daß eine feine Elektrode auf einer gegebenen Strecke in der die Teilchen tragenden Flüssigkeit bewegt wird;

Fig. 9 zeigt einen Teil der Ausführung einer

beispielsweisen Elektrode und zeigt, wie das Vorbei fließen eines Teilchens den Stromfluß beeinflußt; Fig. 10, 11, 12 und 13 zeigen .schematische Dar-'Stellungen von verschiedenen Arten von Flüssigkeitsrohren und erläutern die Folgen des Durchganges von Teilchen darin.

Wie bereits erwähnt, wurden drei verschiedene beispielsweise Ausführungen der Apparatur gewählt, um die Erfindung zu beschreiben und ihre Wirkungsweise zu erläutern. Alle drei dieser Geräte wie auch viele andere möglichen Ausführungs- · arten des Verfahrens haben das gemeinsame Merkmal, daß eine Stromstrecke geschaffen wird, die durch das Vorbeiströmen von Teilchen durch oder in,der Nähe der Strecke moduliert wird, so daß die Stromstärke zufolge des Unterschiedeis in der Leitfähigkeit der Teilchen und des Teilchen tragenden Mediums, in welchem eine Gleichgewichtslage des Meßinstrumentes (Abwesenheit von Teilchen bedeutend) festgelegt war, geändert wird.

In Fig. ι ist eine Apparatur dargestellt, in welcher die die Teilchen tragende Flüssigkeit von einer bestimmten Flüssigkeitssäule während einer gewissen Zeitdauer von einem Gefäß in das andere hinüberfließt. In jedem Gefäß befindet sich eine Elektrode, und ein elektrischer Strom wird durch die Verengung geleitet. Das Vorhandensein eines Teilchens in der Verengung verändert die Stromstärke.

In Fig. 5 ist eine Apparatur erläutert, in welcher die Verengung, aus einem Rohr besteht, durch welches die Flüssigkeit fließt. In diesem Fall sind beide Elektroden in der Verengung anstatt in den durch dieselbe verbundenen Gefäßen angebracht.

In Fig. 8 ist ein Apparat dargestellt, in welchem eine feine Elektrode durch das Gefäß, das eine bestimmte Verdünnung der Suspension enthält, mit einer bestimmten Geschwindigkeit bewegt wird, so daß in einer gewissen Zeit ein bestimmtes Volumen der Teilchen beeinflußt wird.

Die Annäherung eines bestimmten Teilchens an die Elektrode wird eine Stromänderung hervorrufen, wenn das Teilchen innerhalb des elekirischen Einflußkreises der Elektrode gerät.

Obzwar in der Ausübung des Verfahrens nach der Erfindung und bei der Benutzung des erläuterten Apparates durch weniger geübtes Personal als bisher genaue Resultate erzielt werden können, ist go die Beobachtung einer gewissen Technik doch notwendig. Dies bezieht sich auch auf die Behandlung der/Flüssigkeit. Angenommen, es sei beabsichtigt, die Anzahl gewisser Teilchen in einer bestimmten Flüssigkeit zu bestimmen, dann wird erst ein Teil der in der Flüssigkeit sich befindenden Teilchen sorgfältig verdünnt, so daß ein bekanntes Verhältnis zwischen dem verdünnten und dem ursprünglichen Teil besteht. Durch Versuche wird eine Verdünnung gewählt, bei welcher die Teilchen innerhalb von praktischen Grenzen in der Flüssigkeit zerstreut sind. Der Zweck dieser Maßnahme ist die Vermeidung von ernsteren Maskierungen, die dadurch entstehen können, daß die Teilchen so häufig sind, daß sie Gruppen oder Klumpen bilden, die die Stromstrecke eher beeinflussen würden wie einzelne Teilchen.

Um mit der anmeldungsgemäßen Erfindung befriedigende Untersuchungen zu gewährleisten, müssen die Teilchen und die Flüssigkeit verschie- no dene elektrische Leitfähigkeiten besitzen. Offensichtlich würden, wenn die Leitfähigkeit der Teilchen und der Flüssigkeit dieselbe wäre, keine elektrischen Stromänderungen hervorgerufen werden, und ein konstanter elektrischer Stromfluß würde angezeigt werden, wie es z. B. der Fall wäre, wenn die Elektroden in einer homogenen Flüssigkeit ohne Teilchen eingebracht wären. Der Unterschied in den Leitfähigkeiten braucht nicht groß zu sein, da es ja ziemlich einfach ist, auch äußerst kleine Stromänderungen mit den modernen, wohlbekannten Geräten wahrzunehmen. Wie oben erwähnt, kann die Leitfähigkeit der Flüssigkeit für die Bedürfnisse des Verfahrens einfach geändert werden.

Eine bekannte Verdünnung der zu messenden Flüssigkeit wird jetzt in einem beliebigen Apparat

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vorgenommen, der zur Ausführung der notwendigen Messungen geeignet ist. Angenommen z. B., daß die in der Fig. ι beschriebene Apparatur benutzt wird, so ist dort die Suspension sehematiseh durch 2O dargestellt, und die Apparatur soll zwei aus Isoliermaterial bestehende Gefäße 21 und 22 enthalten, welche durch die ebenfalls isolierte Verengung 23 miteinander verbunden sind. Die Verengung 23 ist der Klarheit wegen in vergrößertem Maßstab dargestellt. In der wirklichen Ausführung ist die Verengung 23 überaus eng, so daß der Einfluß auch eines einzigen Teilchens wahrgenommen werden kann. Wird z. B. die Apparatur für die Zählung roter Blutkörperchen benutzt, dann ist der Durchmesser der Verengung 23 in der Größenordnung von 0,02 mm oder noch kleiner. Ä'hnlicher-

-... weise ist das Rohr 23 selbst so kurz wie möglich gehalten. Hierdurch wird eine Verminderung des Einflusses der durch das Vorbeiströmen in derVerengung 23 von mehr als einem Teilchen bedingten Maskierung erreicht.

Das Gefäß 21 enthält eine Elektrode 24, das Gefäß 22 eine ähnliche Elektrode 25, und beide sind durch einen Meßkreis verbunden, welcher z. B. in diesem Fall aus einer Batterie 26, einem Strommesser 27 und einem veränderlichen Widerstand 28 bestehen kann. Wenn Strom durch den Stromkreis fließt, wird er auch notwendigerweise durch die Flüssigkeit in der Verengung fließen. Die Gefäße 21 und 22 und die Verengung 23 sind alle aus Isoliermaterial, wie z. B. Glas, hergestellt. Ein Strom ig wird unter den gegebenen Umständen durch den Stromkreis fließen und durch das Instrument 27 angezeigt werden (s. Fig. 2). Dieser Strom entspricht z. B. dem elektrischen Strom, welcher fließt, wenn keine Teilchen in der Verengung 23 vorhanden sind. Für diesen Zustand wurde der Strom i₀ durch die vertikale Lage 'des Zeigers 29 dargestellt. Während des Fließens von einem Gefäß ins andere wird keine Stromänderung auftreten, so lange keine Teilchen in die Verengung 23 gelangen.

Der Flüssigkeitsspiegel 30 des Gefäßes 21 ist höher als derjenige 31 des Gefäßes 22. Hierdurch tritt ein Druckunterschied auf, wodurch die Suspension durch die Verengung 23 von einem Gefäß in das andere strömen wird. Eine Skalenteilung 32 ■ist neben dem Gefäß 21 dargestellt, welche sc'hematisch anzeigt, daß eine Mengenmessung während der Zeit der Strömung gemacht werden muß, um die Flüssigkeitsmenge, die durch die Verengung 23 durchfließt, genau bestimmen zu können. In der praktischen Ausführung der beschriebenen Apparatur ist der Querschnitt der Verengung so gering, daß Geschwindigkeitsveränderungen zufolge Druckverminderung vernachlässigt werden können. Der Flüssigkeitsspiegel 30 ändert sich kaum während der ganzen Meßperiode, so daß der Druck als konstant betrachtet werden kann, ohne daß durch diese Annäherung ein größerer Fehler als der durch andere Faktoren bedingte Fehler begangen wäre. Ein Rührwerk 33 ist auch schematisch dargestellt, dessen Zweck die. womöglicheKonstanthaltung der Homogenität der Suspension während der ganzen Meßperiode ist. Um Fehler durch Aus-Scheidungen, die etwa durch die verschiedenen Dichten der Teilchen und der Flüssigkeit entstehen können, zu vermeiden, wird die Verengung 23 über dem Boden des Gefäßes 21 angebracht.

Bezugnehmend auf Fig. 2 wird der elektrische Strom J₀ konstant bleiben, solange sich keine Teilchen in der Verengung 23 befinden, und in diesem Fall bestimmt die Leitfähigkeit der Flüssigkeit allein den Widerstand des Stromkreises. Bezugnehmend auf Fig. 3 sei angenommen, daß ein Teilchen 34 in die Verengung des Gefäßes 21 gelangt und durch die Verengung in das Gefäß 22 strömt. Für eine kurze Strecke wird der Querschnitt der Flüssigkeit innerhalb der Verengung wesentlich verringert, und das Teilchen 34 wird im wesentlichen die elektrische Stromstärke beeinflussen. Das Teilchen 34 hat eine von der Flüssigkeit 20 verschiedene elektrische Leitfähigkeit, so daß eine Stromänderung bewirkt wird und der Wert der Stromstärke nicht - mehr i₀ sein wird. Wenn die Leitfähigkeit der Teilchen 34 größer ist als diejenige der Flüssigkeit, dann erfolgen offen-; sichtlich eine Verminderung des Widerstandes und eine Zunahme der durch das Instrument 27 gemessenen Stromstärke. Dies wird eine Ablenkung des Zeigers 29 zu dem neuen Wert I₁ verursachen, aber ₍ in dem Augenblick, in welchem das Teilchen durch ' die Verengung 23 durchflossen ist, wird der Zeiger 29 wieder zu der in Fig. 2 angezeigten Lage zurückkehren, da sich ja nun kein Fremdkörper mehr in der Verengung befindet, und die Stromstärke wird wieder den Wert i₀ annehmen.

In einer gegebenen Zeiteinheit wird eine bestimmte Flüssigkeitsmenge von einem Gefäß in das andere fließen, und es ist daher ersichtlich, daß, wenn man die Anzahl der Ablenkungen des Zeigers 29 von dem Stromwert i₀ zu i_x während derselben Zeiteinheit zählt, man'einen Maßstab für die Zahl der Teilchen, die in der Mengeneinheit der Suspension enthalten sind, und damit auch einen Maßstab für die Zahl der Teilchen in der Originalflüssigkeit erhält.'

In ähnlicher Weise wird man richtige Resultate erhalten, wenn man mit Flüssigkeiten zu tun hat, wo die Teilchen selbst eine geringere Leitfähigkeit als die der umgebenden Flüssigkeit besitzen. So ein Fall ist in der Fig. 4 dargestellt, wo das Teilchen 35 durch Einbringen in die Verengung 23 den Widerstand des Stromkreises erhöht und hierbei den Wert des Ruhestromes J₀ auf den neuen Wert i₂ herabsetzt und dadurch einen Linksausschlag des Zeigers 29 verursacht.

Aus der vorhergehenden Beschreibung wird es offenbar, daß Meßkreise benutzt werden können, die sowohl eine Mischung von Teilchen als auch Suspensionen mit nur einer Art von Schwebeteilchen zählen können. Solche Meßkreise können beliebige an und für sich bekannte Zählwerke, z. B. Elektronenzählwerke, enthalten, und diese können so angeordnet werden, daß der Zählmechanismus

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bei verschiedenen Stromwerten ausgelöst wird. In dieser Art kann eine Anzahl von Zählwerken angebracht werden, wobei ein jedes Zählwerk auf eine bestimmte Art von Schwebeteilchen ansprechen wird. In ähnlicher Weise kann man Geschwindigkeitsmeßgeräte benutzen, wobei die Zählwerke die Zahl der pro Zeiteinheit durch die Verengung durchfließenden Schwebeteilchen anzeigen. Durch diese und ähnliche Apparate kann man im Zusammenhang mit der anmeldungsgemäßen Erfindung eine Anzahl von wichtigen Messungen ausführen. Man kann z. B. die Dimensionen der Schwebeteilchen bestimmen, indem man den Strom mißt, der erhalten wird, wenn man die zu messenden Teilchen mit Teilchen bekannter Größe vergleicht. Oder man kann die ,Anzähl der Teilchen selbst messen und viele andere ähnliche Informationen erhalten.

Um die größtmögliche 'Empfindlichkeit der Apparatur zu erreichen, ist es erwünscht, daß die Ab-. messungen der elektrischen Stromstrecke, wie.z. B.

der Querschnitt der Flüssigkeit in der Verengung 23, von derselben Größenordnung sein soll wie die Abmessungen der Schwebeteilchen selbst. Es können Fälle auftreten, wo die Teilchengröße selbst größer ist als der Querschnitt der elektrischen Stromstrecke selbst. In solchen Fällen wird von einer Elektrodenspitze Gebrauch gemacht, deren Durchmesser geringer ist als der Durchmesser der Schwebeteilchen und welche in einem verengten Flüssigkeitsstromweg eingetaucht ist, wie es beispielsweise in Fig. 5 dargestellt ist. Die Rohröffnung muß größer sein als die Teilchen und in vielen Fällen sogar genügend groß, um eine Verstopfung durch anhaftende Teilchen zu vermeiden.

Fig. 5 stellt eine aus Isoliermaterial, wie z.B. Glas, ausgeführte Verengung 40 dar, welche durch eine Flüssigkeit 47 unter einem gewissen Druck durchflossen wird. Ein Pfropfen 41, ebenfalls aus Isoliermaterial hergestellt, ist wasserdicht innerhalb der Verengung angebracht. Eine Elektrode 42 . ist in der Mitte des Pfropfens 51 befestigt, und das Ende der Elektrode, die mit der Flüssigkeit in Berührung kommt, besteht aus einer außerordentlich feinen Spitze 43. Eine Gegenelektrode wird durch die Meßplatte 44 innerhalb der Verengung gebildet, und der elektrische Strom fließt durch die Flüssigkeit von der Elektrodenspitze. 43 zur Meßplatte 44. Die Stromverteilung innerhalb des Mediums 47 wird durch die unterbrochenen Linien 45 dargestellt, wobei der ganze Strom durch die Elektrodenspitze 43 fließen muß. Demgemäß wird die Stromdichte in der Nähe der Elektrodenspitze 43 sehr hoch, und die Gegenwart eines Teilchens 46 wird leicht durch einen Meßkreis 48 wahrgenommen. Der Elektrodenschaltkreis ist durch ■ Zuführungen 49 und 50 mit der Elektrode 42 und Meßplatte 44 verbunden. Die Empfindlichkeit der Meßapparatur wird um so größer, je kleiner die Abmessungen der Elektrodenspitze 43 gemacht werden können und je näher sich Teilchen 46 an der Elektrode befinden. Der Klarheit wegen sind die Abmessungen der Fig. 5 in übertriebenem Maßstab dargestellt.

In Fig. 6 ist eine beispielsweise Ausführung der Erfindung nach Fig. 1 dargestellt, mit welcher gute Erfolge erzielt wurden. Die Suspension 61 ist in einem Glasgefäß 6.0 untergebracht, in dem eine verhältnismäßig lange Röhre 62 vorgesehen ist, wobei diese Glasrohre mit einer bestimmten Menge der Suspension 61 gefüllt ist. Die Lage der Meßröhre 62 /ist mit Bezug auf das Gefäß 60 unveränderlich, was z. B. dadurch erreicht werden kann, daß die Röhre 62 mit ihrem Unterteil auf dem Boden 63 des Gefäßes ruht. Sowohl das Gefäß 60 wie auch die Röhre 62 sind aus Isoliermaterial, wie z. B. Glas, hergestellt. In der Nähe und oberhalb des unteren Endes der Röhre 62 ist eine kleine Öffnung 65 vorgesehen. Zufolge des Druckunterschiedes 66 wird die Flüssigkeit 61 aus der Röhre 62 durch die Öffnung 65 in das Gefäß 60 fließen. Eine Elektrode 67 ist im Gefäß 60 eingetaucht, wobei die Elektrode mit der Flüssigkeit in Berührung kommt. Eine andere Elektrode 68 ist in der Röhre 62 angebracht. Wird ein Stromkreis über die Elektroden geschlossen, so wird ein Strom durch die Öffnung 65 fließen, und das Vorhandensein eines Teilchens in der besagten Öffnung wird eine Strom veränderung' hervorrufen. Die Elektroden 67 und 68 sind durch go die Leitungen 69 und 70 mit einem Meßgerät verbunden, das an sich in der Figur nicht dargestellt ist.

Wie schon oben erwähnt, kann die Erfindung auch ohne Verwendung von zwei Gefäßen einfach dadurch ausgeführt werden, daß eine Elektrode mit einer gegebenen bestimmten Gesdhwindigkeit durch die Suspension bewegt wird. Dies ist schematisch in Fig. 8 dargestellt, wo ein Gefäß 80 aus Isoliermaterial mit einer Suspension von Schwebeteilchen ioo 81 gefüllt ist. Eine Meßplatte 82 ist am Boden des Gefäßes 80 angebracht, um einen elektrischen Stromfluß durch die Suspension zu ermöglichen.' Die Meßplatte ist mit einem Meßkreis verbunden, welcher z. B. aus einem veränderlichen Widerstand 83, einem Strommeßgerät 84 und einer Batterie 85 bestehen kann. Eine Leitung 86 verbindet die Elektrode 82 und den Widerstand 83. Eine stark zugespitzte Elektrode 87 ist- an einem Glied 88 angebracht, welches an einer durch den Motor 90 betriebenen Achse 89 befestigt ist. Die Elektrode 87 ist in Kontakt mit der Flüssigkeit 81. Durch Leitungen 91 ist der Motor 90 an die Netzleitung in jeder beliebigen Weise angeschlossen. Zu Erläuterungszwecken ist beispielsweise ein Drehzahlmeßgerät, wie z. B. der mit der Achse 92 gekoppelte Tachometer 93, dargestellt.

Ein Kollektorring 95 mit Bürsten 96 ist an einer Isolationsscheibe 94 angebracht, welche an der - Achse 89 befestigt ist. Bürste und Detektorkreis sind durch die Verbindung 97 verbunden. Eine Ausführungsweise der Elektrode 87 ist in der Fig. 9 dargestellt, wobei die Elektrode aus einer von einem Isolationsmantel 87 umgebenen leitendem Kernmaterial 98 besteht, das in einer Spitze 99 endet, weiche mit der Suspension in Berührung

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steht. Der Leiterkern 98 ist mit dem Kollektorring 95 durch die Leitung 101 verbunden, was eine Umdrehung der Elektrode in der Flüssigkeit selbst ermöglicht, ohne ihre Verbindung mit dem Meßkreis zu unterbrechen.

Die oben beschriebene Apparatur wird so benutzt, daß ein Stromkreis durch die Suspension geschlossen wird, wodurch ein Stromfeld hoher Dichte und starker Zuspitzung in der Nähe der Elektrodenspitze geschaffen wird, wie dies durch die gebrochenen Linien 102 dargestellt ist. Wenn ein Schwebeteilchen*103 in die Einflußsphäre des Stromfeldes gelangt, wird der Leitfähigkeitsuntersdhied zwischen Schwebeteilchen und Flüssigkeit eine Stromänderung und hierdurch eine Strommodulation hervorrufen. Ist das Einflußgebiet der Spitze bekannt und wird die Elektrode 87 mit einer bestimmten Umdrehungszahl im Gefäß in Drehung versetzt, so kann die an der Elektrodenspitze vorbeigeflossene, Gesamtmenge mittels der geometrischen Abmessungen des Rotationsweges berechnet und dabei die Anzahl der Stromanzeigen für jede beliebige Einheitsmenge bestimmt werden.

Offensichtlich benutzt der 'beschriebene Apparat eine Stromverengung ungleichförmiger Stromdichte. Die relative Bewegung zwischen der Flüssigkeit und den Elektroden trägt einige von den Schwebeteilchen in die Verengung, wo die Stromdichte am größten ist und folglich der Einfluß der Teilchen verhältnismäßig groß wird; andere Teilchen, die nicht in die Nähe der größten Stromverengung gelangen, haben keinen so großen Einfluß auf den gesamten elektrischen Stromfluß. So können identische Teilchen verschiedene Wirkungen haben. Die Empfindlichkeit des Meßgerätes muß deshalb genau bekannt sein und für die beabsichtigten Gebrauchszwecke genau kontrolliert werden. Ähnlicherweise müssen Vorsichtsmaßnahmen getroffen werden, um homogene Suspensionen zu haben, bei welchen die relative Leitfähigkeit zwischen den Teilchen und der Flüssigkeit gleichmäßig ist. Elektrochemische Effekte an den Elektroden müssen soweit als möglich vermieden werden, z. B. durch Benutzung von Wechselstrom. Diese letztgenannte Schwierigkeit ist sehr stark vermindert in dem vorhin beschriebenen Apparat, wo der Strotnweg durch eine physikalische Verengung der Flüssigkeit beengt ist.

Um eine Maskierung zu verhindern, ist es bei Ausführung der Erfindung notwendig, eine genügende Verdünnung des Musters zu haben. Maskierungen treten auf, wenn die Bewegung der einzelnen Teilchen in oder, aus der Stromverengung durch die Gegenwart anderer Teilchen maskiert wird, so daß keine wahre Anzeige der Einzel-■ teilchen erfolgt. Es ist möglich, das Instrument unter diesen Umständen zu eichen, so daß eine gegebene Anzahl von richtigen Wahrnehmungen einen bestimmten Prozentsatz der Teilchen bedeuten. Dies kann dann ausgeführt werden, wo einzelne Wahrnehmungen eiher eine Ausnahme als eine Gesetzmäßigkeit bedeuten, jedoch ist es am günstigsten, die Suspension so zu verdünnen, daß die größere Anzahl der Wahrnehmungen von Einzelteilchen hervorgerufen wird. Die Empfindlichkeit des Meßgerätes muß hierbei berücksichtigt werden.

Eine Verminderung des Einflusses der Meßgerätempfindlichkeit auf die Zahl und Größe der wahrgenommenen Teilchen kann durch eine scharfe Begrenzung des elektrischen Feldes erreicht werden, z. B. dadurch, daß die Elektroden an entgegengesetzten Innenseiten einer isolierten rechteckigen Röhre angebracht werden, durch welche die die Teilchen tragende Flüssigkeit durchgeleitet wird. Fig. 10 zeigt einen Ausschnitt der Wand beider Gefäße 120 und 121, welche mit einer Verengung in Form eines rechteckigen Rohres 122 miteinander verbunden sind. An den entgegengesetzten Innenwänden des Rohres 122 sind die Elektroden 123 und 124 angebracht, die durch Leitungen 125 und 126 mit einem Meßkreis verbunden sind. Durch so eine Anordnung kann ein begrenztes und verhältnismäßig gleichmäßiges Feld erzeugt werden. ' Vorausgesetzt, daß eine tragbare Empfindlichkeit beibehalten ist, werden bei einem solchen Apparat große Veränderungen der Meßgerätempfindlichkeit weniger Einfluß auf die Gesamtzahl der gemessenen Teilchen haben als Verengungen im unbegrenzten Feld. Fig. 5 zeigt eine Abart dieser Verengung. Auch andere Abarten sind möglich, wie z. B. Ersatz einer der Elektroden in einem der flüssigen Massen an irgendeinem Ende der Röhre durch eine »gleichgültige« Elektrode. Ein großer Vorzug der dargestellten Verengung besteht darin, daß das genaue Volumen der abgetasteten Flüssigkeit bequem und pünktlich bestimmt werden kann. Die Verengung zwischen den zwei Gefäßen in der in Fig. ι und dann, auch in Fig. 6 gezeigten Apparatur kann je nach dem Zweck verschiedene Formen annehmen, wie z. B. eine Röhre mit kreisförmiger Ausbohrung, deren Länge einige Durchmesser beträgt, oder eine Perforierung in einer außerordentlich dünnen Membran, die die beiden Flüssigkeiten voneinander trennt; sie kann einen zugespitzten Eingang und eine plötzliche Änderung im Querschnitt des Ausflusses haben, oder auch umgekehrt; oder beide Enden mögen zugespitzt oder jäh geändert sein. Die Stromänderung zufolge einer dieser Verengungen kann für verschiedene Zwecke benutzt werden, wie z. B. Meßkreis zum Antrieb von Auslöseschaltungen oder zur Impulsgebung an Instrumente oder Detektorgeräte.'

Fig. 11 zeigt eine solche Verengung der vorerwähnten Membran mit einer Perforierung in stark übertriebenem Maßstab, wobei in der kleinen Kurve der elektrische Strom i in Abhängigkeit von Zeit oder Lage aufgetragen ist. Wenn ein Teilchen von einer Seite der Membran 130 zur anderen Seite gelangt, erfolgt eine Stromzunahme gemäß der Abbildung (angenommen, daß die Leitfähigkeit des Teilchens größer ist als die der Flüssigkeit). Die Stromdichte ist am größten innerhalb der Verengung 131, dementsprechend der Einfluß der Teilchen am größten, und folglich wird ein Stromimpuls. 132 erfolgen, sobald ein Teilchen durch die Verengung 131 gelangt. Veränderungen in der Leit-

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fä'higkeit der Teilchen beeinflussen die Größe der Stromveränderung, d. h., die Amplitude des Impulses 132, Veränderungen der Teilchengröße beeinflussen auch die Dauer oder die Wellenform des Impulses 132 (vorausgesetzt, daß die Abmessungen der Verengung von derselben Größenordnung sind wie die des Teilchens).

In Fig. 12 ist eine verhältnismäßig lange Röhre 140 aus Isoliermaterial dargestellt, die zur Untersiuchung der Leitfähigkeit der Teilchen während ihrer' Bewegung durch die genannte Röhre dient. Das Meßinstrument kann so geeicht werden, daß die Maskierung durdh das Vorhandensein von mehr als einem Teilchen in der Röhre in Betracht gezogen wird. Die Stromdichte in der Mitte der Röhre ist konstant, und daher ist das Teilchen dem Einfluß der veränderlichen Dichte der Enden nicht unterworfen. In der in Fig. 12 gezeigten Verengung sind die Elektroden 141 und 142 in den die Verengung verbindenden Gefäßen angebracht. Die Stromkurve zeigt, daß, wenn ein Teilchen durch die Röhre 140 geht, Werte 143 gebildet werden, wobei plötzliche Veränderungen 144 und 145 am Anfang und Ende auftreten.

Wenn der Strom differenziert wird, wird eine Stromänderungskurve di, wie sie in der Figur gezeigt ist, erhalten. Durch das plötzliche Anwachsen entsteht am Anfang ein positiver Impuls 146; während das Teilchen in der Röhre 140 ist, ist der Stromfluß konstant, und demgemäß wird keine Ausgangsleistung in der Differentialschaltung vorhanden sein; wenn das Teilchen die Röhre verläßt, wird durch die ρ lot ζ Ii die Stromabnahme ein negativer Impuls 147 erzeugt; all dies unter der Annähme, daß das Teilchen eine größere Leitfähigkeit besitzt als die Flüssigkeit der Suspension. In Fig. 13 ist eine Verengung 150 mit einem engen Eingang und einem erweiterten Ausgang gezeigt, die beim Durchgang des Teilchens einen Impuls 151 erzeugt.

. Offensichtlich können je nach der Wahl der Form der Verengung verschiedene Impulse für verschiedene Zwecke erhalten werden. Offensichtlich können auch verschiedene Arten von Teilchen gleichzeitig gezählt und studiert werden und dabei Zähl- und Meßgeräte benutzt werden, deren Selektivität durch Strompolarität, Stromamplitude, Gradienten des Stromanstieges, Dauer des Stromes und viele andere Faktoren für das Zählen und die Klassifizierung der Teilchen bedingt ist.

In Fig. 7 ist eine praktische Schaltung eines Meßgerätes und eines Durchganganzeigegerätes dargestellt. Diese Schaltung kann im Zusammenhang mit dem in Abb. 6 beschriebenen Gerät benutzt werden. Die Elektrode 67 ist durch die Leitung 70 mit der Erde 160 verbunden. Die Batterie 161 und der Widerstand 162 sind zwischen den Elektroden 68 und 67 in Reihe geschaltet, und die relative Leitfähigkeit der Teilchen und der Flüssigkeit 61 ist so gewählt, daß der Durchgang eines Teilchens durch die Öffnung 65 (Fig. 6) einen wahrnehmbaren Impuls erzeugt. Dieser Impuls speist denVerstärker 163. Der Verstärker kann beliebiger Konstruktion sein und ist daher im Blöckschaltbild in der Figur wiedergegeben. Die Batterie 107' erteilt dem Gitter 165 genügend hohe negative Vorspannung, so daß der negative Spannungsstoß über ' die Leitung 164 den Anodenstrom der Röhre 166 vollständig unterbricht. Die Anode ist durch die Ziffer 168, das Schirmgitter durch 169, der Schirmgitterwiderstand durch 170, die Kathode durch 171 und das zweite Gitter durch 172 gekennzeichnet, Der Anodenwiderstand ist mit der Ziffer 174 angedeutet. Der Impuls von der Anode 168 ist durch einen Blockkondensator 175 zur Anode 176 der Diode 177 geführt, wobei der Kondensator 178 aufgeladen wird. Der negative Ausgangsstoß des Verstärkers 163 und die Sperrung der Röhre 166 erzeugen einen hohen positiven Impuls, der auf die Anode 176 übertragen, wird. Offensichtlich ist die Diode 179 nicht beeinflußt, da ihre Kathode 180 mit der Anode verbunden ist. Im Anodenkreis der Röhre 166 wird¹ ein negativer Impuls erzeugt, wenn das Gitter 165 zur normalen Spannung zurückkehrt. 'Hierdurch wird der Anodenkreis leitfähig und durch die Diode 179 zur Erde geshuntet, da ihre Anode 181 mit der Erde 160 verbunden ist. Die Kathode 182 der Diode 177 ist mit dem Kondensator 178, welcher klein im Verhältnis zum Blockkondensator 175 ist, verbunden. Konstantes Pulsieren des Kreises durch wiederholtes Anwachsen im Stromfluß zwischen den Elektroden 67 und 68 schafft eine Ladung am Kondensator 178, welche durdh den Abfluß widerstand 183 und Strommesser 184 zur Erde abgeleitet wird. Je häufiger die Impulse, um so größer wird die Ladung am Kondensator'178 und um so größer der Ausschlag des Instrumenteis 184. Dieser kann direkt in Teilchenzahlen pro Sekunde durch die Verengung 65 geeicht werden. .

Obwohl angenommen wird, daß die Erfindung in allen ihren Einzelheiten beschrieben wurde, muß darauf hingewiesen werden, daß der Umfang der Erfindung sowohl was das Verfahren wie auch den Apparat betrifft, viele Abarten zuläßt. Der Erfindungsumfang ist daher lediglich durch die nachstehenden Patentansprüche beschränkt.

Claims (13)

1. Patentansprüche:

   ι . Verfahren zur Ermittlung und/oder Zählung der Größe von in einer Flüssigkeit suspendierten Teilchen, dadurch gekennzeichnet, daß die Suspension einem elektrischen Feld ausgesetzt wird, wodurch die Schwebeteilchen bei ihrer Annäherung oder Durchgang durdh dieses Feld infolge der Verschiedenheit der elektrischen Faktoren der Suspensionsflüss'igkeit und der Sdhwebeteilchen, wie z.B. des elektrischen Leitwertes, in einem dieses Feld einschließenden Stromkreis Stromänderungen hervorrufen, die durch entsprechende Mittel angezeigt und gezählt werden, so daß die Anzahl der Stromänderungen ein Maß für die Anzahl der suspendierten Teilchen und der Modulationsgrad ein Maß für die Größe des suspendierten Teilchens darstellen..

   609 736/324

   C 7565IX/42 I
2. 2. Verfahren nach Anspruch ι, dadurch ge-■ kennzeichnet, daß. die Suspension und damit die Teilchen durch eine Verengung geführt werden, die entweder zugleich eine Feldeinengung darstellt oder innerhalb der ein elektrisches Feld

   ausgebildet ist, deren Querschnitt vorzugsweise in der Größenordnung oder einiger Größenordnungen der Teilchen liegt, wodurch einmal die Stromänderung ein Maximum wird und der ίο Maskierungseffekt herabgesetzt wird.
3. 3. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das elektrische Feld gegenüber der"Suspension vorzugsweise auf einer bestimmten geometrischen Bahn bewegt wird, so daß während einer bestimmten Zeit ein bestimmtes Volumen der Suspension beeinflußt wird.
4. 4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein bestimmtes Volumen der Suspension stark verdünnt wird, so daß die Schwebeteilchen stark verstreut sind, von denen mindestens ein einziges eine Stromänderung bewirkt.
5. 5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß auf die von unterschiedlichen Teilchen der gleichen Suspension hervorgerufenen Stromänderungen, die z. B. verschiedene Amplituden aufweisen und/oder verschieden gerichtet sind, verschiedene Zählmittel ansprechen, so daß auch unterschiedliche Teilchen im gleichen Meß Vorgang gezählt werden.
6. 6. Vorrichtung zur Ausführung des Verfah- - rens nach den Ansprüchen 1 bis 5, gekennzeichnet durch Gefäße, vorzugsweise aus Isoliermaterial, die sowohl nebeneinander als auch ineinander aufstellbar sind und die zur Aufnahme der Suspension dienen und miteinander durch eine Verengung in Verbindung stehen, sowie durch zwei Elektroden, die so angeordnet sind, daß entweder ein Stromweg von einem Gefäß zum anderen über die Verengung entsteht, so daß die Verengung die größte Stromdichte aufweist, oder im Falle, daß die Elektroden in der verengten Durchlaßstelle selbst untergebracht sind, ein Stromweg nur in der Durchlaßstelle entsteht und die Elektroden außerhalb der Suspension mit einer Energiequelle und, einem Anzeigegerät in Verbindung stehen, sowie ferner durch ein Rührwerk, das für eine dauernde gleichmäßige Verteilung der Schwebeteilchen in der Suspension sorgt, sowie durch Mittel, die für die Bewegung der Suspension durch die Durchlaßstelle sorgen.
7. 7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Gefäße durch eine Verengung miteinander in Verbindung stehen, deren Querschnitt in der Größenordnung oder einiger Größenordnungen der suspendierten Teilchen liegt. ·
8. 8. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß bei zwei Gefäßen, von denen das eine im ianderen Gefäß angeordnet ist, die Verengung im inneren Gefäß durch eine Perforierung von der Größenordnung oder einigen Größenordnungen der Schwebeteilchen dargestellt wird.
9. 9. Vorrichtung nach den Ansprüchen 7 und 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Verengung sich oberhalb des Bodens der Gefäße befindet, so daß Ausscheidungen der Suspension während der Messung das Untersuchungsergebnis nicht beeinträchtigen.
10. 10. Vorrichtung nach den Ansprüchen 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Länge derVerengung bzw. ihr veränderlicher Querschnitt entsprechend der gewünschten Form der Stromänderung wählbar ist.
11. 11. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß im Falle, daß die beiden Elektroden in der verengten Durchgangsstelle für die Flüssigkeit mit den Schwebeteilchen angeordnet sind, die eine Elektrode als Flächenelektrode und die zweite Elektrode als Spitzenelektrode ausgebildet ist, die in einem Isolierpfropfen untergebracht ist, aus dem die Elektrodenspitze herausragt.
12. 12. Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in einem Gefäß aus Isoliermaterial zur Aufnahme der Flüssigkeit mit den Schwebeteilchen zwei Elektroden vorgesehen sind und die eine Elektrode als Plattenelektrode und die zweite als Nadelelektrode ausgebildet ist, .die in Rotation auf einer begrenzten Bahn versetzbar ist, und beide Elektroden außerhalb des Gefäßes an einen Stromkreis mit einer Stromquelle und einem Detektorgerät angeschlossen sind.
13. 13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Spitze der Nadelelektrode die Größenordnung der suspendierten Teilchen aufweist und aus einer Isolierung der Elektrode heraus ragt.

    In Betracht gezogene Druckschriften:
    Deutsche Patentschrift Nr. 542 197;
    französische Patentschrift Nr. 984 042.

    Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

    © 609 736/324 12. 56