DE980045C - Verfahren zum Verkleben von Metallflaechen nach dem Leimfilmverfahren unter Verwendung von synthetischen linearen Polyamiden - Google Patents
Verfahren zum Verkleben von Metallflaechen nach dem Leimfilmverfahren unter Verwendung von synthetischen linearen PolyamidenInfo
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Description
AUSGEGEBEN AM 6. NOVEMBER 1969
P ρ 8o 045.7-43 (C 10810)
ist als Erfinder genannt worden
linearen Polyamiden
Es ist bekannt, daß synthetische, lineare Polyamide als Klebemittel zum Verbinden von Oberflächen,
z. B. von Metallen, verwendet werden können. Zu diesem Zweck wird im allgemeinen das
Polyamid zwischen die zu verbindenden Flächen eingelegt und das Ganze einer Temperatur, bei welcher
das Polyamid schmilzt, und einem Druck, der für das Zusammenhalten der Stücke genügt, unterworfen.
Nach Abkühlen der Werkstücke erhält man eine gute Klebeverbindung (vgl. z. B. »Taschenbuch
der Kitte und Klebstoffe«, K. M i c k s c h und P1 a t h, Stuttgart 1952, S. 146). Nach dieser Literaturstelle
ist es auch bekannt, Folien aus Phenolharz als Klebemittel zu verwenden.
Es ist auch bereits ein Klebeverfahren bekannt, bei dem als Verklebungsmittel lösliche Methylolverbindungen
linearer Polyamide, insbesondere Mischpolyamide, oder Mischungen von solchen
909 645/353
unter sich oder mit anderen löslichen Polyamiden verwendet werden. Man hat dabei darauf hingewiesen,
daß die zu verklebenden Gebilde, z. B. PoIyamidformlinge, zur Verbesserung der Haftung mit
hochpolymeren aromatischen Polyoxyverbindungen, beispielsweise mit löslichen Phenolharzen, vorbehandelt
werden können. Gemäß dieser Patentschrift werden jedoch als Verklebungsmittel in jedem Falle
modifizierte Polyamide, also härtbare hydrophile
ίο Thermoplaste, verwendet.
Demgegenüber werden bei der vorliegenden Erfindung nicht modifizierte lineare Polyamide, also
nicht härtbare hydrophobe Thermoplaste, verwendet, da erkannt wurde, daß die Substitution der
nicht modifizierten Polyamide durch ihre Methylolverbindungen dann einen unnötigen Umweg darstellt,
wenn die zu verklebenden Flächen mit Phenoplasten vorbehandelt werden.
Wenn die bekannten löslichen Methylolverbin-
ao düngen linearer Polyamide zum Verkleben von
metallischen Flächen verwendet werden, dann ist es störend, daß die derart modifizierten Polyamide von
ihrer Herstellung her noch geringe Mengen Formaldehyd und freie S äure enthalten, die im Lauf der Zeit
zu einer Verschlechterung der damit hergestellten Verklebungen führen. Bei Verwendung nicht modifizierter
Polyamide entfällt diese Störungsquelle.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Klebeverbindungen mit synthetischen, unmodifizierten
linearen Polyamiden, nach welchem Klebeverbindungen erhalten werden, welche sowohl
bei Raumtemperatur als auch bei erhöhten Temperaturen bessere Scher- und Schälfestigkeiten besitzen.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erzielbaren Festigkeiten sind in manchen Fällen
sogar noch größer als die theoretisch berechnete Summe der Festigkeitswerte, welche einerseits bei
Verwendung eines Polyamidfilms und andererseits eines Phenolharzfilms allein erhalten werden. Ferner
hat sich gezeigt, daß bei Einhaltung der erfindungsgemäßen Reihenfolge Phenolharz—Polyamid—Phenolharz
erheblich bessere Festigkeiten erreichbar sind als gegenüber der Reihenfolge Polyamid—Phenolharz—Polyamid.
Gegenstand der Erfindung ist demgemäß ein Verfahren zum Verkleben von Metallflächen, bei dem
zwischen die zu verbindenden Flächen ein Film oder Blatt aus einem synthetischen, unmodifizierten,
linearen Polyamid eingelegt, das Ganze einer zum Schmelzen des Polyamids ausreichenden Temperatur
und einem zum Zusammenhalten der Werkstücke genügenden Druck ausgesetzt, unter den Schmelzpunkt
des Polyamids abkühlen gelassen und dann der Druck aufgehoben wird. Das Verfahren ist dadurch
gekennzeichnet, daß zwischen die zu verklebenden Flächen und das Polyamid ein hitzehärtbares
Phenol-Aldehyd-Harz, insbesondere ein Phenol-Formaldehyd-Harz, eingebracht wird. Nach
Abkühlen und Entspannen erhält man außerordentlieh feste und hitzewidefstandsfähige Klebeverbindungeri.
Das Verfahren ist von besonderer Bedeutung, z. B. in der Flugzeugindustrie zum Verbinden von
Metallen, wie Aluminium oder Titan oder deren Legierungen, ferner von rostfreiem Stahl.
Als synthetische, lineare Polyamide können die bekannten Kondensationsprodukte von zweibasischen
Säuren, wie Sebacin-, Adipin- oder Dilineolsäure, mit Diaminen, wie Hexamethylendiamin,
verwendet werden. Diese Diaminpolyamide besitzen die Struktur ... NH · R1 · NH · CO · R2 · CO ....
wobei R1 und R2 lineare aliphatisch^ Kohlenwasserstoffe
bedeuten.
Eine andere, für das Klebverfahren bevorzugte Polyamidart ist das aus Caprolactam, ω-Aminocapronsäure
oder ähnlichen Verbindungen erhältliche Produkt. Diese Caprolactampolyamide besitzen
alternierende — NHCO-Gruppen und unterscheiden sich damit von den Diaminpolyamiden, welche alternierende
— NHCO- und — CONH-Gruppen aufweisen.
Die handelsüblichen Diaminpolyamide schmelzen bei Temperaturen von 220 bis 260° C. Beispiele
hierfür sind die unter der Markenbezeichnung »Nylon 610«, ein Hexamethylendiamin-Sebacinsäure-Kondensationsprodukt
der Struktur .. ·. NH(CH2)6NH · CO(CH2)8CO, und »Nylon 66«,
ein Hexamethylendiamin-Adipinsäure-Kondensationsprodukt der Struktur . . . NH (CH2) eNH
• CO (CH2) 4CO ..., bekannten Produkte. Es können
auch Polyamide mit einem tieferen Schmelzpunkt, z. B. von 150 bis 260° C, verwendet werden.
Die handelsüblichen, unter der Markenbezeichnung »RILSAN« bekannten Caprolactampolyamide
besitzen eine Schmelztemperatur von etwa 185 bis 215° C und sind vermutlich aus co-Aminoundecylsäure
der Struktur .. .NH(CH2) Λ „CO ... und aus
Caprolactam der Struktur ... NH (CH2) 5CO ...
aufgebaut.
Als Phenol-Aldehyd-Harz wird vorzugsweise ein hitzehärtbares Phenol-Formaldehyd-Harz verwendet.
Als Phenole können Kresol, Resorcin, Diphenylolpropan oder andere Mono- und Diphenole verwendet
werden. Ferner sind auch Phenol-Furan-Harze geeignet. Vorzugsweise wird ein Phenoplast
verwendet, der nicht härtet, bevor das Polyamid schmilzt.
Eine bevorzugte Ausführungsform besteht darin, daß das Polyamid in Form eines Films oder Blattes
von einer Dicke von etwa 0,1 bis 3 mm verwendet und entweder auf die Oberflächen des Films oder
Blattes oder auf die zu verklebenden Flächen eine dünne Schicht eines hitzehärtbaren Phenol-Aldehyd-Harzes
aufgetragen und der Film oder das Blatt zwischen die zu verbindenden Oberflächen gelegt
wird. An Stelle des selbsttragenden Films oder Blattes kann auch eine mit Polyamid überzogene
Trägerschicht verwendet werden, z. B. eine mit Polyamid überzogene Bahn aus gewirkten Glasfasern.
In den nachfolgenden Beispielen werden folgende Materialien und Prüfvorschriften angewendet.
Die Aluminiumblechstücke sind 0,92 mm dick und entsprechen für die Scherfestigkeitsbestimmungen
den britischen Normvorschriften DTD 546 B und für die Schälfestigkeitsbestimmungen den Vor-
Schriften DTD 61OB. Vor den Versuchen werden die Metallbleche in einem Trichloräthylendampfbad
gemäß den Vorschriften DTD 915 A entfettet.
Die Titanblechstücke sind 1 mm dick und werden nach dem Sandstrahlblasen und Entfetten durch
Eintauchen in eine 50 °/o-Salpetersäurelösung gereinigt.
Die Metallstreifen aus rostfreiem Stahl sind 3,2 mm dick und enthalten 7% Nickel und 17%>
ίο Chrom. Sie werden durch Sandstrahlen gereinigt.
Bei allen Scherfestigkeitsbestimmungen der Klebeverbindungen beträgt die Breite der Metallstreifen
2,54 cm und die Überlappung 1,27 cm.
Die gemessenen Schälfestigkeitswerte beruhen auf der Bruchlast, welche ausschließlich rechtwinklig und in der Ebene der verbundenen Metallstreifen angreift, gemäß der im Märzheft 1953 von »Aircraft Engineering« beschriebenen Anordnung. Die Breite der Metallstreifen beträgt 2,54 cm.
Die gemessenen Schälfestigkeitswerte beruhen auf der Bruchlast, welche ausschließlich rechtwinklig und in der Ebene der verbundenen Metallstreifen angreift, gemäß der im Märzheft 1953 von »Aircraft Engineering« beschriebenen Anordnung. Die Breite der Metallstreifen beträgt 2,54 cm.
ao Das Phenol-Formaldehyd-Harz wird wie folgt hergestellt: 94 g Phenol (1 Mol) und 89 g einer
35%-wäßrigen Formaldehydlösung (1,1 Mol) werden mit 56 g Wasser und 2 g einer 50 %-Sodalösung
(0,01 Mol) vermischt, wobei sich eine exotherme Reaktion einstellt. Es wird dabei allmählich'bis zur
Rückflußtemperatur erhitzt und mit Erhitzen fortgefahren bis zur Beendigung der exothermen Reaktion
und bis zum Erreichen des gewünschten Kondensationsgrades. Nach Abkühlen auf 85° C wird
die Harzlösung bei etwa 25 mm Hg-Druck bis zur vollständigen Entfernung des Lösungs- und des
Reaktionswassers destilliert, wobei die Temperatur des Rückstandes rasch ansteigt. Nach Abfall der
Temperatur auf 80° C wird die Destillation unterbrachen. Das erhaltene Harz wird in Äthanol unter
Bildung einer 75 %-Lösung aufgelöst.
In gleicher Weise können auch Phenolharze mit einem Molverhältnis Phenol zu Formaldehyd von
1:0,9 bis 1:2 hergestellt werden, wobei jeweils 0,01 Mol Soda pro Mol Phenol verwendet wird. Bei
Molverhältnissen Phenol zu Formaldehyd kleiner als 1 :1,8 beträgt die zugefügte Menge Wasser jeweils
so viel, daß die Summe der Gewichtsmenge von Formaldehyd und Wasser konstant ist. Bei
größerem Molverhältnis wird kein Wasser zugegeben.
Die gemessenen Werte beziehen sich auf die mittlere Bruchlast der Scherfestigkeit bzw. der Schälfestigkeit,
gemessen in kg.
Auf die wie beschrieben vorbehandelten Aluminiumstreifen wird eine dünne Schicht einer 25°/o-Phenolharzlösung
in Äthanol aufgetragen und während 30 Minuten an der Luft trocknen gelassen. Darauf wird ein 0,25 mm dicker Polyamidfilm vom
Typ cü-Amiiioundecylsäure-cü-Caprolactam zwischen
die Metalloberflächen gelegt. Es kommen drei verschiedene Polyamidtypen dieser Zusammensetzung
(A, B und C) zur Anwendung. Anschließend werden die Werkstücke erhitzt und gepreßt. Nach dem
Abkühlen und Aufheben des Preßdruckes erhält man unter den angegebenen Bedingungen folgende
Werte: ·
Preßbedingungen | Tem | Drude | Polyamid | Typ A | Typ B. | Typ C 70 | 925,0 | 720,0 | 80 | 1022,0 | |
Meß | Zeit | pe ratur in 0C |
in kg/ cm2 |
Scherfestigkeit | 600,0 | 583,0 | Schälfestigkeit | ||||
temperatur | in Min. |
1022,0|1022,0|1022,0 n | |||||||||
Raum | 200 | 3,5 | mit mehreren | ||||||||
temperatur | 10 | Brüchen im Metall | |||||||||
925,0 | |||||||||||
200 | 3,5 | 830,0 | |||||||||
100°C ... | 10 | 200 | 3,5 | 54,5 . | |||||||
140°C ... | 10 | ||||||||||
Raum | 185 | 0,7 | |||||||||
temperatur | 15 | ||||||||||
Raum | 200 | 3,5 | |||||||||
temperatur | 10 |
Raumtemperatur
Raumtemperatur
Kontrollversuch (Polyamid allein, ohne Phenolharz):
Scherfestigkeit
10
10
200
200
3,5
3,5
635,0
865,0
790,0
Schälfestigkeit
2,3
B e: i s ρ i e 1 2
Es wird in gleicher Weise verfahren wie im Beispiel 1, jedoch unter Verwendung eines 0,25 mm
dicken Polyamidfilms vom Typ cu-Aminocapronsäure.
Preßbedingungen | Temperatur O /~> |
Druck in |
Scherfestigkeit | |
Meß temperatur |
Zeit in |
in L-. | kg/cmE | |
Min. | ||||
Raum | 215 — 220 | 3,5 | 1007,0 | |
temperatur | 10 | in allen Fällen | ||
Bruch | ||||
im Metall | ||||
215 — 220 | 3,5 | 905,0 | ||
12O0C .... | 10 | 215 — 220 | 3,5 | 830,0 |
160° C ... | 10 | Schälfestigkeit | ||
Raum | 215 — 220 | 3,5 | 15,9 | |
temperatur | 10 |
Raum-Kontrollversuch
(Polyamid allein, ohne Phenolharz):
Scherfestigkeit
temperatur
Raumtemperatur 10
10
215 — 220
215 — 220
3,5
3,5
360,0 Schälfestigkeit
2,3. .
Es werden mehrere Klebeverbindungen zur Bestimmung der Scherfestigkeit hergestellt, indem
eine 10%-Lösung eines Phenol-Formaldehyd-Harzes
in Äthanol auf die Oberflächen von Aluminiumprüfstreifen aufgebracht wird. Man läßt während
30 Minuten an der Luft trocknen und legt einen Polyamidfilm vom Typ des Beispiels 1 und einer
Dicke von 0,12 bis 0,25 mm zwischen die Aluminramstreifen. Die Preßzeit beträgt 4 Minuten bei
einem Preßdruck von 0,7 kg/cm2 und bei einer Temperatur
von 185° C.
Es werden bei den verschiedenen Temperaturen folgende mittlere Bruchlasten gemessen:
Temperatur
-600C
-200C
+200C
+ 1000C
+ 1400C
Scherfestigkeit
1058 1025 1011
665
519
Es werden mehrere Klebeverbindungen zur Bestimmung der Scherfestigkeit hergestellt, indem
eine 10%-Lösung eines Phenol-Formaldehyd-Harzes in Äthanol auf die Oberflächen von Aluminiumprüfstreifen
aufgebracht wird. Man läßt während 30 Minuten trocknen und legt einen Polyamidfilm
vom Typus Polycaprolactam und einer Dicke von 0,12 bis 0,25 mm zwischen die Aluminiumstreifen.
Die Preßzeit beträgt 1 Minute bei einem Preßdruck von 0,7 kg/cm2 und bei einer Temperatur von
220° C.
Es werden bei den verschiedenen Temperaturen folgende mittlere Bruchlasten gemessen:
Temperatur | Scherfestigkeit |
-600C | 702 |
-200C | 885 |
+200C | 982 |
+ 1000C | 955 |
+ 1600C | 724 |
in mehreren Fällen | |
Bruch im Metall | |
Bei | spiel 5 |
Aluminiumstreifen werden vorbehandelt und gepreßt wie im Beispiel 4, jedoch unter Verwendung
A eines Polyamidfilms aus gleichen Teilen ω - Aminoundecylsäure - ω - Caprolactam - Polyamid
und Polycaprolactam-Polyamid, B eines Polyamidfilms aus Hexamethylendiamin-Sebacinsäure-Polyamid
und C eines Polyamidfilms aus gleichen Teilcn cü-Aminoundecylsäure-co-Caprolactam-Polyamid
und Hexamethylendiamin-Sebacinsäure-Polyamid. Man erhält folgende mittlere Bruchlasten der
Scherfestigkeit: (A) 993; (B) 911; (C) 960.
Verwendet man einen Polyamidfilm eines Hexamethylendiamin-Adipinsäure-Polyamids
und verbindet damit Metallstreifen aus rostfreiem Stahl, so erhält man bei einem Preßdruck von 3,5 kg/cm2
während 1 Minute bei 260° C eine mittlere Bruchlast von 1022 kg. Ohne die Verwendung des Phenolharzes
erhält man bloß 375 kg.
Man bestreicht Metallstreifen aus Titan mit einer 10%-Phenolharzlösung in Äthanol, trocknet während
30 Minuten, legt einen Polyamidfilm vom Typ cü-Aminoundecylsäure-cü-Caprolactam dazwischen,
preßt während 5 Minuten bei 185° C und einem Druck von 3,5 kg/cm2. Die mittlere Bruchlast der
Scherfestigkeit beträgt dabei 1019 kg.
Verwendet man eine 25 %-Lösung eines Diphenylolpropan-Formaldehydharzes
(Molverhältnis 1 :2) und preßt 4 Minuten, so erhält man mit Aluminiumstreifen
unter den gleichen Bedingungen wie oben eine mittlere Bruchlast von 1050 kg.
Die Erfindung bezieht sich nicht nur auf das Verkleben von Oberflächen, sondern auch auf das
Klebematerial selbst. Insbesondere betrifft die Erfindung auch ein film- oder blattförmiges Material,
welches im wesentlichen aus einem synthetischen Polyamid allein oder aufgezogen auf einer Trägerschicht
besteht und welches auf seinen äußeren Flächen dünn aufgetragene Schichten eines ungehärteten
Phenoplasten besitzt. Diese Filme können in gerollter Form verwendet werden oder, falls Neigung
zum Kleben besteht, kann eine Zwischenschicht, z. B. aus Polyäthylen, eingelegt werden.
Claims (4)
1. Verfahren zum Verkleben von Metallflächen, bei dem zwischen die zu verbindenden
Flächen ein Film oder ein Blatt aus einem synthetischen, unmodifizierten, linearen Polyamid
eingelegt, das Ganze einer zum Schmelzen des Polyamids ausreichenden Temperatur und
einem zum Zusammenhalten der Werkstücke genügenden Druck ausgesetzt, unter den
Schmelzpunkt des Polyamids abkühlen gelassen und dann der Druck aufgehoben wird, dadurch
gekennzeichnet, daß zwischen die zu verklebenden Flächen und das Polyamid ein hitzehärtbares
Phenol-Aldehyd-Harz, insbesondere ein Phenol-Formaldehyd-Harz, eingebracht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Überzug aus Phenol-
• Aldehyd-Harz entweder auf die Oberflächen des Polyamidfilms oder -blattes oder auf die zu verbindenden
Flächen aufgebracht und der Film oder das Blatt zwischen die zu vereinigenden Flächen gelegt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet durch die Verwendung eines Polyamidfilms
einer Dicke von 0,08 bis 2,5 mm.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, gekennzeichnet durch die Verwendung eines syntheti-
sehen, linearen Polyamids vom Caprolactamtyp mit einem Schmelzpunkt zwischen 185 und
215° C.
S. Klebefolien zur Durchführung des Verfahrens des Anspruches 1, bestehend aus einem synthetischen,
linearen Polyamid, vorzugsweise aus einem Polymer des Caprolactamtyps mit einem Schmelzpunkt zwischen 185 und 215° C, welche
beidseitig einen Überzug aus einem hitzehärtbaren Phenol-Aldehyd-Harz, insbesondere Phenol-Formaldehyd-Harz,
besitzen.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 902 539;
M i c k s c h und P1 a t h, »Taschenbuch der Kitte und Klebstoffe«, 1952, S. 106, 107 und 146, Wissenschaftl. Verlagsgesellschaft m. b. H., Stuttgart.
Deutsche Patentschrift Nr. 902 539;
M i c k s c h und P1 a t h, »Taschenbuch der Kitte und Klebstoffe«, 1952, S. 106, 107 und 146, Wissenschaftl. Verlagsgesellschaft m. b. H., Stuttgart.
© 609 658/408 10.56 (909 645/353 10.69)
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
GB980045X | 1954-02-25 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE980045C true DE980045C (de) | 1969-11-06 |
Family
ID=10825059
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DEC10810A Expired DE980045C (de) | 1954-02-25 | 1955-02-25 | Verfahren zum Verkleben von Metallflaechen nach dem Leimfilmverfahren unter Verwendung von synthetischen linearen Polyamiden |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE980045C (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1253957B (de) * | 1962-08-14 | 1967-11-09 | Habil Alexander Matting Dr Ing | Miteinander verklebte, ueberlappte oder ueberlaschte Metallteile |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE902539C (de) * | 1943-09-03 | 1954-01-25 | Bobingen Ag Fuer Textil Faser | Klebeverfahren |
-
1955
- 1955-02-25 DE DEC10810A patent/DE980045C/de not_active Expired
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE902539C (de) * | 1943-09-03 | 1954-01-25 | Bobingen Ag Fuer Textil Faser | Klebeverfahren |
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