DE975161C - Verfahren und Vorrichtung zur Gegenstrombehandlung von fluessigen Kohlenwasserstoffen - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Gegenstrombehandlung von Schmierölen und leichteren Erdölfraktionen von geringem Asphaltgehalt mit festen Adsorbiermitteln zwecks Entfernung kleiner Mengen von Verunreinigungen. Sie ist insbesondere anwendbar auf die Entfärbung, Neutralisation, Entfernung suspendierter kolloidaler oder gelöster Verunreinigungen, wie Kohlenstoff, Koks oder sauerstoff- und stickstoffhaltiger Verunreinigungen und sonstiger harzbildender Bestandteile, und auf die Verbesserung der emulsionshindernden Eigenschaften des Öls. Um eine gute Entfärbung des Öls und eine wirksame Ausnutzung des Adsorbiermittels bei fortlaufenden Perkolationsverfahren zu erhalten, ist eine wirklich gleichmäßige, gegenläufige Berührung von öl und Adsorbiermittel innerhalb der ganzen Behandlungszone erforderlich. Kanalbildung von öl oder Adsorbiermittel sowie örtliche Störungen oder Unterbrechungen der säulenförmigen ao Masse müssen vermieden werden. Es hat sich gezeigt, daß die Art, wie das flüssige öl in die Adsorbiermittelsäule eingeführt wird, in Gefäßen der in der Technik üblichen Größe von über 2,5 m Durchmesser eine sehr erhebliche Wirkung auf diese Schwierigkeiten hat. Verfahren und Vorrichtung nach der Erfindung haben den Zweck, die genannten Nachteile zu vermeiden und eine durchgehend gleichmäßige Berührung zwischen Adsorptionsmittel und Öl zu ermöglichen.

Das verwendete Adsorbiermittel soll Teilchengrößen von 4,7 bis 0,15, vorzugsweise 1,65 bis 0,245 und insbesondere von 1,078 bis 0,542 mm besitzen. Die Teilchen können die Form von Körnern,

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Kapseln, Pillen, Kugeln oder unregelmäßigen Formkörpern haben, wie' sie durch Mahlen und Sieben erhalten werden. Die Porenstruktur des Adsorbiermittels soll derart sein, daß Mikroporen zwar vorhanden sind, jedoch wesentlich mehr als - 30% und vorzugsweise mehr als 6o°/o> des gesamten Porenvolumens aus Makroporen (d. h. Poren mit einem Radius von mehr als 100Ä) besteht. Als Adsorbiermittel kommen z. B. Fullererde, Bauxit, Bentonit, Knochenkohle, Holzkohle, Magnesiumsilikat, hitze- und säureaktivierter Kaolin und Aktivkohle in Betracht. Auch synthetisches SdIicagel, Tonerdegel oder Kieselsäure-Tonerdege]: u. dgl. können Verwendung finden; diese müssen j edoch so hergestellt werden, daß ihre Porenstruktur den obigen Anforderungen entspricht.

Besitzen diese synthetischen Gele größtenteils Mikroporen und weniger als 30% Makroporen, so liefern sie zwar bei der Raffination von Schmierao ölen etwas schlechtere Ergebnisse, eignen sich aber sehr gut zur Raffination von Destillatheizölen. Gele der letztgenannten Art sind in den USA.-Patentschriften 2 384946 und 2106744 beschrieben. Die Erfindung ist sowohl auf Adso'rbiermittel dieser Art als auch auf die bevorzugten Adsorbiermittel mit größerer Porenstruktur anwendbar. In der Zeichnung zeigt

Fig. ι einen Aufriß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung, teilweise im Schnitt, Fig. 2 einen waagerechten Querschnitt nach Linie 2-2 der Fig. 1,

Fig. 3 die Konstruktionseinzelheiten eines wichtigen Teils der Vorrichtung nach Fig. 1 und 2, Fig. 4 den Aufriß einer abgeänderten Ausführungsform der Erfindung, teilweise im Schnitt,

Fig. 5 einen waagerechten Querschnitt nach Linie 5-5 der Fig. 4,

Fig. 6 den Aufriß eines Teils einer weiteren Ausführungsform der Erfindung, teilweise im Schnitt, und

Fig. 7 den Aufriß einer weiteren Abänderung der Erfindung im Schnitt.

Alle Zeichnungen sind schematisch dargestellt. In Fig. ι ist ein Behandlungsbehälter 10 dargestellt, dessen Querschnitt j«de beliebige Form haben kann. Eine Speiseleitung 11 für die Zuführung von Adsorbiermittel führt abwärts in einen Stromregler und Abteiler 12, welcher in Verbindung mit Fig. 4 näher beschrieben wird. Die Adsorbiermittelbeschickung tritt in den oberen Abschnitt des Behandlungsbehälters durch mehrere Rohre 13 ein und bewegt sich unter dem Einfluß der Schwerkraft abwärts durch die Behandlungszone als säulenförmige Masse von Teilchen im Gegenstrom zu den flüssigen Kohlenwasserstoffen, die durch diese Säule nach oben durchgefiltert und vom oberen Ende des Behälters als entfärbtes Produkt durch das Ableitungsrohr 25 abgezogen werden. Das verbrauchte Adsorbiermittel, das eine gewisse Menge von adsorbiertem und eingeschlossenem Öl enthält, wird vom unteren Ende der Behandlungszone durch mehrere Rohre 18 abgezogen, die in gleichmäßigen Abständen über den gesamten Querschnitt des Behandlungsbehälters verteilt sind. Die Rohre 18 münden in die Sammel- 6g kammer 19, und das verbrauchte Adsorbiermittel strömt durch das Rohr 20 abwärts in eine nicht dargestellte Ablauf- oder Lösungsmittel-Waschvorrichtung. Die Geschwindigkeit der Adsorbiermittelabnahme aus dem Behandlungsbehälter wird durch ein Ventil 21 geregelt, welches ein mechanisch betätigtes Meß- oder Sternventil sein kann. Flüssiger Kohlenwasserstoff wird zur Behandlung in den unteren Teil des Behälters durch die Leitung 24 • und die an ihren Enden geschlossenen Verteilerrohre 22 eingeführt, von denen eines dargestellt ist. Das öl tritt aus den Rohren 22 durch Bohrungen 23 aus und gelangt in eine Vorkammer 16 zur ölverteilung,. die im unteren Ende des Behälters 10 mittels einer waagerechten Scheidewand 14 abgegrenzt wird. Auf diese Weise wird unter der Adsorbiermittelsäule 15 eine Flüssigkeitssäule gehalten, die mit der Adsorbiermittelsäule nur durch eine Anzahl enger Kanäle 17 in Verbindung steht, die gleichmäßig über die Scheidewand 14 verteilt sind und eine gleichmäßige Aufteilung der Durchtrittsfläche über den gesamten waagerechten Querschnitt des Behandlungsbehälters in einer gemeinsamen Ebene bewirken. Die Anordnung der engen Durchtrittskanäle 17 und der Adsorbiermittelaustrittsrohre 18, welche mit ihren oberen Enden etwas oberhalb der Scheidewand 14 abschließen, ist in Fig. 2 dargestellt, in der gleiche Teile dieselben Bezugszeichen wie in Fig. 1 führen.

In Fig. 3 sind die Bestandteile der Düse nach der Erfindung dargestellt. Das Hauptstück 27 der Düse hat die Form eines Rohres oder kurzen Nippels, das an beiden Enden mit Gewinde versehen ist, oder die Form eines Verbindungsstückes, wie es zur Verbindung von Druckrohren verwendet wird. Eine Ringscheibe 28 mit einer zentralen Bohrung 32 liegt quer im oberen Ende des Rohrstutzens 27 auf einer (nicht dargestellten) Schulter. Ein Zerstreuer 29 in Form eines Rohres ruht mit seinem unteren geflanschten Ende auf der Ringscheibe 28 und reicht nach oben bis zu einer senkrechten Ebene über dem oberen Ende des Rohrstutzens 27. Der Flansch am unteren Ende des Zerstreuers 29 ist so groß, daß er in den Rohrstutzen hineinpaßt. Längs des Zerstreuers und um seinen Umfang herum sind mehrere öffnungen 30 in Abständen voneinander angeordnet. Die Gesamtfläche dieser Öffnungen muß größer sein als die Fläche der Bohrung 32. Auf das obere Ende des Rohrstutzens 27 ist eine Überwurfmutter 31 aufgeschraubt, die die Ringscheibe 28 und den Zerstreuer 29 in richtiger Lage hält. Ein zylindrisches Drahtnetz 33 umschließt den Zerstreuer 29 seiner gesamten Länge nach und bedeckt die öffnungen 30. Das Drahtnetz 33 muß eine Maschengröße haben, die zwar kleiner als die Korngröße des Adsorbiermittels ist, den Flüssigkeitsstrom jedoch nicht behindert. Die Begrenzung des Flüssigkeitsstromes soll nur von der Bohrung 32 bewirkt werden. Das obere Ende des Zerstreuers 29 ist durch eine Schraube 34 verschlossen, die als Ablenkplatte

wirkt und auch das Drahtnetz 33 in seiner Lage festhält.

Beim Betrieb tritt die Flüssigkeit von unten in den Rohrstutzen 27 ein, gelangt durch die öffnung 32 und prallt gegen die Ablenkplatte 34. Diese zerstreut den Flüssigkeitsstrom, so daß er in gleichmäßiger Verteilung durch die Öffnungen 30 und durch das Drahtnetz 33 austritt.

Fig. 7 zeigt eine zweite Form der Vorrichtung nach der Erfindung, wobei wieder gleiche Teile die gleichen Bezugszeichen tragen. Hier besitzt die Vorrichtung die Form einer Glocke mit einem Drahtnetz an ihrer Außenseite. Das Steigrohr 35 bildet den Düsenkörper. Eine Lochscheibe 36 mit Bohrung 37 liegt quer im Steigrohr 35. Die Glocke 38 wirkt als Ablenkplatte. Das Drahtnetz 39, dessen Maschenweite wiederum kleiner als die Korngröße des Adsorbiermdttels ist, umschließt die Schlitze yj und die Fläche unterhalb der Glocke 38. Das Drahtnetz 39 ist nicht an der Scheidewand 14 befestigt. Das Steigrohr 35 ist an seinem unteren Ende mit Gewinde versehen und in eine Gewindebohrung der Scheidewand eingeschraubt, so daß die ganze Einheit jederzeit herausgenommen werden kann. Die Arbeitsweise der Vorrichtung nach Fig. 7 ist etwa dieselbe wie nach Fig. 3; das öl gelangt durch das Steigrohr 35 und die Bohrung 37 nach oben, prallt gegen die Glocke 38, tritt dann durch die Schlitze ¹JJ nach außen und unter die Glocke 38 und schließlich durch das Drahtnetz 39 in den Behandlungsbehälter.

Drahtnetz und Zerstreuer der Düse nach der Erfindung bewirken keine Drosselung der Flüssigkeit, sondern dienen dazu, die körnigen Feststoffe von der Düse fernzuhalten. Die Anbringung der Ablenkplatte über der Stromdrosselung ermöglicht eine größere Austrittsgeschwindigkeit nach der Drosselung, als wenn keine Ablenkplatte vorhanden wäre.

Die erfindungsgemäße Düse läßt sich leicht aus der Vorrichtung herausnehmen und in ihre Bestandteile zerlegen und reinigen, und die Lochscheibe läßt sich im Bedarfsfalle leicht auswechseln. Die hier beschriebene Düse ist in erster Linie zur Verwendung in Anlagen bestimmt, die mit Feststoffen von Korngrößen von mindestens 4,7 mm arbeiten. Sie eignet sich jedoch auch für feinkörnigere Stoffe, wenn auch mit etwas schlechterer Wirksamkeit, weil dann leichter Verstopfung eintreten kann. Die erfindungsgemäßen Düsen sind nicht auf die Anwendung in Anlagen beschränkt, die mit einem gegenläufigen Strom von Flüssigkeit und festen Teilchen arbeiten, sondern können auch in Anlagen Verwendung finden, in denen der Strom von Flüssigkeit und festen Teilchen gleichläufig ist. Die Düsen können auch in Anlagen, die mit festen Betten körniger Teilchen arbeiten, oder bei gegenläufigen Extraktionsverfahren verwendet werden. Die Düsen können natürlich auch andere Formen als die oben beschriebenen besitzen.

Als Beispiel wird die Anwendung der Vorrichtung nach der Erfindung auf ein fortlaufendes Perkolationsverfahren beschrieben. _ Ein Filter von 4,4 m Durchmesser wurde benutzt. Es waren 380 Düsen vorhanden, die in gleichmäßigen Abständen von 20 cm (von Mitte zu Mitte gerechnet) über den waagerechten Querschnitt des Behandlungsgefäßes verteilt waren. Das bedeutet etwa eine Düse auf je 413 cm² Behälterquerschnitt. Die Höhe der Adsorbiermittelsäule im Behandlungsgefäß betrug etwa 5>² m. Das Sieb bestand aus einem Drahtnetz aus rostfreiem Stahl mit 0,147 mm Maschenweite. Die Bohrung in der Lochscheibe der Düse betrug 2,18 mm im Durchmesser. Die ölzufuhr betrug etwa 29 050 1 pro m² täglich.

Um eine gleichmäßige Verteilung des ölstromes durch alle Düsen 17 zu sichern, muß das öl beim Durchtritt durch dieselben einen wesentlichen Druckabfall erfahren. Es hat sich herausgestellt, daß die Bohrungen im Hinblick auf den gewünschten öldurchsatz so bemessen sein sollen, daß der Druckabfall beim Durchströmen jeder Düse mindestens gleich dem Vierfachen und vorzugsweise dem Zehnfachen der Geschwindigkeitshöhe des durch die Kammer 16 zu den Düsen fließenden Öles plus wenigstens ¹A, vorzugsweise Vi des Reibungswiderstandes des Flüssigkeitsstromes durch die Adsorbiermittelsäule (d. h. des Druckabfalles infolge der Strömung durch die gesamte Länge der Adsorbiermittelsäule ausschließlich des hydrostati- go sehen Druckes) ist. Wenn das öl jeder Bohrung bzw. jedem begrenzten Kanal mit dem gleichen Druck zugeführt wird und die Geschwindigkeitshöhe infolge des Durchströmens der Kammer im Vergleich mit dem Druckabfall infolge des Durchströmens der Adsorbiermittelsäule unbedeutend ist, soll der Druckabfall durch jeden begrenzten Kanal wenigstens ¹A und vorzugsweise Vi des Druckabfalls beim ölstrom durch die Adsorbiermittelsäule sein. ιαο

Die Größe der öffnungen muß daher so bemessen sein, daß die Summe der waagerechten Querschnittsflächen aller öffnungen einen sehr kleinen Bruchteil des Behälterquerschnitts, und zwar weniger als etwa 1%, ausmacht. Die lineare Geschwindigkeit der aus den öffnungen austretenden Flüssigkeit ist deshalb verhältnismäßig hoch. Würde man die ölströme direkt mit der ihnen verliehenen Geschwindigkeit in die Adsorbiermittelsäule einströmen lassen, so würden sie in dem Feststoffbett örtliche Störungen hervorrufen und zur Kanalbildung in dem öl- und Adsorbiermittelstrom führen. Außerdem würde das direkte Auftreffen der Flüssigkeitsströme mit hoher Geschwindigkeit auf die Adsorbiermittelteilchen Bruch und übermäßigen Abrieb verursachen. Deshalb werden die Ströme nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung beim Austritt aus den öffnungen abgefangen und zerstreut. Hierdurch wird die lineare Geschwindigkeit des in das Bett eintretenden Flüssigkeitsstromes auf weniger als 60 cm pro Sekunde, vorzugsweise weniger als 20 cm pro Sekunde, herabgesetzt.

Es hat sich herausgestellt, daß der von jedem öleinlaß versorgte Querschnittsteil der Adsorptionsmittelsäule einen kritischen Höchstwert nicht

überschreiten darf, der eine Funktion der Säulenhöhe ist, da sonst keine gleichmäßige Berührung zwischen Öl und Adsorbiermittel erreicht wird. Auf diese Weise wurden bei einer Adsorbiermittelsäule von 1,45 X 0,20 m Querschnitt und 3,65 m Höhe die in !Tabelle I angegebenen Ergebnisse bei einem Verfahren zur fortlaufenden Entfärbung von Erdölprodukten mittels Fullererde eines Korngrößenbereichs von 0,542 bis 0,246 mm erzielt.

Waagerechter	(^geschwindigkeit	Relative
Querschnitt der	durch die Säule	Entfärbungs-
Adsorbiermittel äule		•wirksamkeit
pro Öleinlaß	l/m'/Std.*)
cm2	ι 216	O,52
2940	ι 216	I,O
	608	O.97
413	ι 216	I.P
103	608	o,97
103

*) Bezogen auf das Öl bei Behandlungstemperatur und die Querschnittsfläche des leeren Behandlungsgefäßes.

Es wurde gefunden, daß die mindeste erforderliche Anzahl von Öleinlässen (d. h. die höchstzulässige Säulenfläche je Einlaß) von der Höhe der Adsorbiermittelsäule abhängt. Beträgt z. B. die Säulenhöhe nur 91 cm, so ergibt sich eine sehr geringe Wirksamkeit, selbst wenn die Säulenfläche pro Einlaß nur 225 cm² beträgt. Die Beziehung zwischen dem kritischen Maximal querschnitt der Säule pro Einlaßkanal und der Säulenhöhe ist durch die Gleichung ^i'=9,61 (3,28 L)¹'⁹⁷ bestimmt, in der A' die Querschnittsfläche der Adsorbiermittelsäule in cm² pro Einlaß und L die Höhe der Adsorbiermittelsäule über dem öleinlaß in m ist. Daher läßt sich die kritische Mindestzahl von Öleinlaßkanälen durch die Gleichung

at _ ^τ0Φ^Α

ausdrücken, worin A der waagerechte Querschnitt der Adsorbiermittelsäule in m² und L ihre senkrechte Höhe oberhalb der Öleinlässe in m ist. Es wurde weiter gefunden, daß für die besten Arbeitsbedingungen je ein Öleintrittskanal auf je 7,8 · (3,28 L)¹·⁶⁰ cm² der Querschnittsfläche der Adsorbiermittelsäule kommen soll, d. h. daß die Anzahl der Öleintrittskanäle vorzugsweise die

Zahl N = nicht übersteigen soll. Andererseits darf die Anzahl der Eintrittskanäle nicht größer sein als N = . In allen Fällen ist A

in m² und L in m ausgedrückt.

Die oben beschriebene Zuführung der Ölcharge in einer Anzahl voneinander getrennter Ströme, die gleichmäßig über den Behälterquerschnitt verteilt sind, ist ein wesentliches Merkmal der Erfindung. Die Anzahl der Ströme muß dabei mindestens das oben angegebene kritische Minimum erreichen, unterhalb dessen keine hinreichende Wirksamkeit des Kontaktverfahrens erzielt wird. Im weiteren Bereich der Erfindung soll diese nicht auf die folgenden besonderen neuen Einzelheiten beschränkt sein, die in erster Linie die Art der Einführung der einzelnen Ströme in die Adsorbiermittelsäule betreffen.

Eine etwas abgeänderte Ausführungsform der Erfindung ist in den Fig. 4 und 5 dargestellt. Gleiche Teile in diesen Zeichnungen haben die gleichen Bezugszeichen wie die entsprechenden Teile in den Fig. 1 bis 3. Aus Fig. 4 ist ersichtlich, daß die Speiseleitung 11 für das Adsorbiermittel an ihrem unteren Ende geschlossen ist und um dieses untere Ende herum mehrere senkrechte Schlitze 40 vorgesehen sind. Diese Schlitze können in jedem beliebigen Teil ihrer Länge durch eine Gleitbuchse 41 so abgedeckt werden, daß der Feststoff strom auf ein bestimmtes Höchstmaß begrenzt wird. Das aus den Schlitzen 40 austretende feste Material gelangt in die Rohre 13, die in einem Ring am Boden der Kammer 12 angeordnet sind, so daß sie gleiche Anteile des Gesamtstromes erhalten. Das Adsorbiermittel fällt von den Rohren 13 in senkrechte Sinkrohre 42, die an die Rohre 13 mittels Laschen 43 angehängt sind. Diese Sinkrohre reichen von einer Ebene oberhalb der Ölsäule45 bis zu einer Ebene kurz oberhalb der Oberfläche der Adsorbiermittelsäule 46. Das Adsorbiermittel sinkt im freien Fall durch die Sinkrohre 42 und die ölschicht 45 auf die Oberfläche der Adsorbiermittelsäule. Auf diese Weise wird Luft, Gas oder Dampf von dem Adsorbiermirtel entfernt, Verstopfung der Rohre mit feuchtem Adsorbiermirtel wird vermieden, und das Adsorbiermittel wird fortlaufend gleichmäßig über den gesamten Querschnitt der Adsorbiermittelsäule 46 zugeführt, ohne daß Adsorbiermittelteilchen von der durch das Rohr 25 ablaufenden behandelten Flüssigkeit mitgerissen werden. Die Luft wird in dem unteren Teil der Sinkrohre 42 aus dem Adsorbiermittel durch flüssiges öl verdrängt, steigt durch die Rohre und wird durch das Lüftungsrohr 90 aus dem Behandlungsgefäß entfernt.

Eine Siebplatte 47 ist im unteren Teil des Behandlungsgefäßes in beträchtlicher Entfernung über dessen unterem Ende waagerecht gelagert. Diese no Siebplatte kann ein gewöhnliches Drahtnetz, eine durchlöcherte Platte oder eine sonstige poröse Scheidewand sein, die für einen Flüssigkeitsstrom durchlässig, jedoch für Adsorbiermittel teilchen undurchlässig ist. Ein unter der Siebplatte 47 gelegener Teil des Gefäßes ist zellenartig in mehrere seitlich nebeneinanderliegende senkrechte Kanäle 48 von vorzugsweise etwa gleichem Querschnitt unterteilt, und zwar durch sich kreuzende senkrechte Scheidewände 49, die nach oben hin bis zur Sieb- iao platte und nach unten hin bis zu einer gemeinsamen Ebene über dem Boden des Behandlungsgefäßes 10 reichen. Diese Anordnung ist aus Fig. 5 in Verbindung mit Fig. 4 ersichtlich. Quer durch das Behandlungsgefäß verläuft eine Scheidewand 50, die die unteren Enden der Kanäle 48 abschließt und

für jeden der Kanäle 48 je eine öffnung 51 besitzt. Die Fläche dieser öffnungen soll so bemessen sein, daß durch jede öffnung eine dem oberen Querschnitt des zugehörigen Kanals 48 proportionale Flüssigkeitsmenge durchtritt. Die öffnungen sollen also, wenn die Kanäle in der Ebene der Siebplatte gleichen Querschnitt haben, von gleicher Größe oder so bemessen sein, daß sie den Durchfluß gleicher ülmengen zu jedem Kanal aus der Vorkammer 52 unterhalb der Scheidewand 50 gestatten. Die öffnungen 51 entsprechen in ihrer Wirkung den in Fig. 3 dargestellten Bohrungen 32. An Stelle von öffnungen können kurze Nippel mit verengtem Innendurchmesser verwendet werden. Der Ausdruck »begrenzte Kanäle« umfaßt Nippel, Düsen, öffnungen, Schlitze und ähnliche Mittel zur Stromregelung in dem angegebenen Sinne. Unmittelbar über den öffnungen sind knopfartige Prallplatten 70 von größerer seitlicher Ausdehnung als die Boh-

ao rungen angebracht, die die Geschwindigkeitshöhe der aus den öffnungen austretenden Flüssigkeit begrenzen und ein gleichmäßiges Auswärtsströmen der Flüssigkeit über den Querschnitt der Kanäle 48 fördern. Die flüssige ölcharge wird in die Vorkammer 52 durch das Einlaßrohr 55 und das Ventil 56 durch mehrere Verteilerrohre 22 mit darin befindlichen öffnungen zugeführt. Gewünschtenfalls kann die flüssige Charge auch unmittelbar durch ein oder mehrere Rohre in die Vorkammer 52 eingeführt werden.

Die Arbeitsweise ist ähnlich der bereits beschriebenen. Eine Adsorbiermittelsäule wird über einer Säule von flüssigem öl gehalten, von der Adsorbiermittelteilchen ferngehalten werden, wobei eine Verbindung zwischen den beiden Säulen nur durch begrenzte Kanäle hergestellt wird. Die Höhe der Adsorbiermittelsäule 46 wird durch den Druckunterschied zwischen den zwei senkrecht in einem kurzen Abstand übereinander angeordneten Zapfstellen 71 und T2 gemessen und durch ein Manometer 73 angezeigt. Der Druckunterschied kann auch durch Instrumente 74 und 75 zur Steuerung eines Motors 76 ausgenutzt werden, der das Austrittsventil 21 betätigt. Gewünschtenfalls können andere Flüssigkeitsstands-Meßvorrichtungen verwendet werden, um den Spiegel der Adsorbiermittelsäule anzuzeigen und einzustellen.

Gewünschtenfalls kann in der in Fig. 4 dargestellten Vorrichtung die Scheidewand 50 durch mehrere geschlossene Rohre mit öffnungen ersetzt werden, die in gleichmäßigem Abstand unter den Kanälen 48 verteilt sind.

Eine abgeänderte Ausführungsform der Erfindung ist in Fig. 6 dargestellt. Hier tritt das flüssige öl von dem Haupteinlaßrohr 55 über Ventil 56 in mehrere waagerechte Rohre 60 ein, von denen nur eines in der Zeichnung dargestellt ist. Diese Rohre sind im Hinblick auf den Behälterquerschnitt in einer gemeinsamen Ebene gleichmäßig verteilt. Sie sind an ihren in den Behälter ragenden Enden geschlossen und enthalten Bohrungen 32, die so angeordnet sind, daß sie über den gesamten Querschnitt des Behandlungsgefäßes 10 gleichmäßig verteilt sind. Um jedes Rohr 60 ist ein Drahtnetz

78 gewickelt, und auf dem Drahtnetz ist unmittelbar vor jeder öffnung eine knopf artige Prallplatte

79 angeschweißt. In der Zeichnung sind die öffnungen auf den Oberseiten der Rohre 60 dargestellt; sie können jedoch auch am Boden oder an den Seiten der Rohre angeordnet sein. Bei dieser Ausführungsform der Erfindung wird das Adsorbiermittel zum Unterschied von der in Fig. 4 gezeigten Ausführungsform durch die Rohre 62 von der Adsorbiermittelsäule unterhalb der Eintrittsöffnungen für die Flüssigkeit abgezogen.

Die Arbeitsbedingungen in dem Behandlungsbehälter richten sich natürlich nach dem jeweiligen Adsorbiermittel und dem zu behandelnden Kohlenwasserstoff. Im allgemeinen liegt die Durchsatzgeschwindigkeit des ölstroms durch die Adsorbiermittelsäule, bezogen auf den Querschnitt des leeren Behandlungsgefäßes und das öl bei der Behandlungstemperatur, im Bereich von 0,15 bis 6,10 m pro Stunde, vorzugsweise 0,30 bis 3 m pro Stunde. Die Länge der Adsorbiermittelsäule kann zwischen 1,5 und 15 m und vorzugsweise zwischen 3 und 6 m liegen. Die Viskosität der Flüssigkeit bei den Behandlungsbedingungen soll etwa im Bereich von 0,033 bis 8i° Engler liegen, wobei eine Viskosität von etwa 1,5° Engler bevorzugt wird. Das Ge- go wichtsverhältnis von Adsorbiermittel zu flüssigem Produkt für die Entfärbung von Erdölen liegt zwischen etwa 0,015 und 6,00 und vorzugsweise zwischen 0,03 und 2,04 Teilen Adsorbiermittel je Gewichtsteil öl. Die lineare Geschwindigkeit des Adsorbiermittelstromes durch das Behandlungsgefäß soll zwischen etwa 0,004 ^und 3°>5 ^m> ^vor" zugsweise zwischen 0,015 und 6,10 m pro Stunde liegen.

Als Ausführungsbeispiel wurde eine Vorrichtung nach Fig. 1 bis 3 gebaut. Das Behandlungsgefäß hatte einen Durchmesser von 2,44 m, und beim Betrieb betrug die Höhe der Adsorbiermittelsäule oberhalb der Scheidewand 14 etwa 5,2 m. In der Scheidewand 14 befanden sich einhundertundfünfzehn Düsen 17 in gleichmäßigen Abständen von 20 cm. Jede zusammengebaute Düse maß nur etwa 5 cm in der Höhe und 19 mm in der seitlichen Ausdehnung. Die öffnung in jeder Düse betrug 2,18 mm im Durchmesser. Das Drahtnetz hatte etwa 0,29 mm Maschenweite. Die ölcharge wurde in der Vorkammer mittels eines einzigen Rohres verteilt, das durch die Behälterwand in die Kammer 16 einmündete. Bei einem typischen Arbeitsverfahren, wurde ein Mid-Continent-Schmieröl im Gemisch mit Schwerbenzin durch das Behandlungsgefäß mit einer Geschwindigkeit von 100 m³ pro Tag durchgeleitet. Die Durchsatzgeschwindigkeit des Öles betrug etwa 0,885 ^m P^ro Stunde, und die Viskosität unter den Bedingungen im Behandlungsgefäß bei 25⁰C und einem Druck von 0,8 kg/cm² betrug etwa 1,5° Engler. Die ölcharge hatte eine Farbe von 100 Lovibond, und das behandelte öl hatte eine Farbe von 44 Lovibond. Das Gewichtsverhältnis von Adsorbiermittel zu öl war etwa 0,074. Als Adsorbiermittel wurde Fuller-

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erde mit einer Körngröße von 1,078"bis 0,542 mm verwendet.

Claims (15)

1. Patentansprüche:

   i. Verfahren zur Gegenstrombehandlung von flüssigen Kohlenwasserstoffen, insbesondere von ölen mit niedrigem Asphaltgehalt, z. B. zwecks Entfärbung, mit gekörnten Adsorptionsmitteln, wobei das zu behandelnde öl eine sich abwärts bewegende zusammenhängende Adsorptionsmittelsäule von unten nach oben durchstreicht, dadurch gekennzeichnet, daß das Öl am unteren Ende der Adsorptionsmittelsäule durch eine Vielzahl von gleichmäßig über den Säulenquerschnitt verteilten engen Drosselkanälen zugeleitet wird, deren Mindestzahl N durch die Höhe L (in m) und dem Querschnitt A (in m²) gemäß der Gleichung

   _N= ^IQ4°^

   bestimmt ist.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das öl allen Drosselkanälen mit etwa gleichem Druck zugeführt wird, der Druckabfall in den Drosselkanälen auf mindestens ¹Zi des Druckabfalls in der Adsorptionsmittelsäule bemessen, die Lineargeschwindigkeit des Öles beim Eintritt in die Adsorptionsmittelsäule auf unter 60 cni/sec eingestellt und die Zahl der Drosselkanäle auf

   12804

   1,6

   N =

   bemessen wird.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Zahl der Drosselkanäle nicht größer als

   57804

   N=*

   gewählt wird.
4. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das öl vor Eintritt in das untere Ende der Adsorptionsmittelsäule eine Vorkammer durchströmt und aus der Vorkammer durch eine Vielzahl von gleichförmigen im Abstand voneinander angeordneten engen Drosselkanälen mit großer Geschwindigkeit in das untere Ende der Adsorptionsmittelsäule eintritt, wobei die Anzahl der Drosselkanäle zwischen

   w 10404

   und

   57804

   (3,28L)¹-²⁰

   beträgt, die Geschwindigkeit der Kohlenwasserstoffe in der Säule .so weit herabgesetzt wird, daß die Säule nicht auseinandergerissen wird, und das gebrauchte Adsorptionsmittel am unteren Ende der Säule, jedoch ohne Kontakt mit den Kohlenwasserstoffen in der Vorkammer, abgezogen wird.
5. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Kohlenwasserstofföle in den Drosselkanälen einen wesentlichen Druckabfall erleiden und nach dem Austreten mit hoher Strömungsgeschwindigkeit zur Verminderung der linearen Strömungsgeschwindigkeit in ihre Strömungsrichtung abgelenkt und dem unteren Ende der Säule an einer Vielzahl von gleichmäßig über den Querschnitt verteilten Stellen zugeführt werden.
6. 6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Druckabfall in den Drosselkanälen so bemessen wird, daß er mindestens der Summe aus dem vierfachen Strömungsdruck in den Vorkammern und ¹U des Druckabfalls in der Adsorptionssäule entspricht.
7. 7. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 5, gekennzeichnet durch ein senkrecht stehendes Behandlungsgefäß (10), Mittel (11, 12, 13, 42) zur Einführung von frischem Adsorptionsmittel in dessen g₀ oberes Ende, Mittel (18 bis 21, 62) zum Abziehen von verbrauchtem Adsorptionsmittel von dessen unterem Ende, einseitig geschlossene ölzuführungsrohre (22, 60) mit gleichmäßig verteilten ölaustrittsöffnungen (23, 32) im unteren Teil des Behandlungsgefäßes (10), eine Vielzahl gleichmäßig über die gesamte Querschnittsfläche des Behandlungsgefäßes verteilter Drosselkanäle (17, 51, 37, 32) für die ölzufuhr zur Adsorptionsmittelsäule, je eine über jedem Drosselkanal befindliche Ablenkplatte (34, 70, 38, 79), die einen größeren Querschnitt als der Drosselkanal besitzt und sich in solchem Abstand vom Kanalaustritt befindet und so bemessen ist, daß sie den austretenden ölstrom zerstreut, mindestens einen halbdurchlässigen Körper, z.B. ein Drahtnetz (33, 47, 39, 78), der für das Öl durchlässig und für das Adsorptionsmittel undurchlässig ist und sich an einer solchen Stelle befindet, daß die Drosselkanäle gegen Eintritt des Adsorptionsmittels geschützt werden, und Mittel (25) zur Ableitung des behandelten Öles am oberen Ende des Behandlungsgefäßes.
8. 8. Vorrichtung nach Anspruch 7, gekennzeichnet durch eine Mehrzahl im unteren Teil des Behandlungsgefäßes (10) gelegener waagerechter einseitig geschlossener Ölzuführungsrohre (60), die mit gleichmäßig über ihre Länge verteilten Austrittsöffnungen (32) von iao solchen Abmessungen versehen sind, daß sie gleichzeitig als Drosselkanäle wirken, Drahtnetze (78), die: sämtliche Austrittsöffnungen (32) bedecken, und je eine knopfförmige Ablenkplatte (79) über jeder Austrittsöffnung ()
9. ο. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß sich in dem Behandlungsgefäß (io) wenigstens eine waagerechte Scheidewand (14, 50, 47) befindet, die im unteren Teil des Gefäßes eine Vorkammer (16, 52) abgrenzt, welche mit dem darüberliegenden Teil des Gefäßes nur durch eine Anzahl von Drosselkanälen (17, 51) in Verbindung steht, und durch die vom unteren Ende der Behandlungszone aus Rohre (18) zur Ableitung des verbrauchten Adsorptionsmittels aus dem Behandlungsgefäß (10) hindurchlaufen.
10. 10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Drosselkanäle als Bohrungen (51) in der Scheidewand (50) ausgebildet sind, daß sich über jeder Bohrung eine Ablenkplatte (70) befindet, daß sich von der waagerechten Scheidewand (50) aus senkrechte Scheidewände (49) nach oben erstrecken, die den Raum zwischen der Vorkammer (52) und dem unteren Ende der Behandlungszone derart in Zellen (48) von annähernd gleichem Querschnitt aufteilen, daß auf jede Bohrung (51) eine Zelle (48) kommt, und daß die waagerechte Oberes fläche der Zellen (48) von dem unteren Ende der Behandlungszone durch eine Siebplatte oder ein Drahtnetz (47) getrennt ist.
11. 11. Vorrichtung nach Anspruch 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Durchtrittsleitungen für das öl aus der Vorkammer (16, 52) in die Behandlungszone als an der Scheidewand (14) abnehmbar befestigte Aggregate ausgebildet sind, die je eine quer zur Strömungsrichtung gelagerte Ringscheibe (28, 36) mit einer Bohrung (32, 37), eine im Abstand vor der Bohrung angeordnete Ablenkplatte (34, 38) und ein Drahtnetz (33, 39) enthalten, das die Bohrung derart umschließt, daß der von der Ablenkplatte kommende ölstrom auf dem Wege in die Behandlungszone durch das Drahtnetz durchtreten muß.
12. 12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das abnehmbare Aggregat aus einem an beiden Seiten offenen Steigrohr (35)) einer quer darin angeordneten Lochscheibe (36), einer im Abstand über der oberen Öffnung des Rohres (35) befindlichen Glocke (38) und einem den Raum unterhalb der Glocke

    (38) umschließenden zylindrischen Drahtnetz

    (39) besteht.
13. 13. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das abnehmbare Aggregat die Form einer zerlegbaren Düse (17) besitzt, die aus einem Nippel (27) mit beiderseitigen Außengewinden, einer Ringscheibe (28) mit Bohrung (32), die zentral auf einer im oberen Teil des Nippels befindlichen Schulter gelagert ist, einem Zerstreuer (29) in Form eines aufrecht stehenden Zylinders, der mit einem an seinem unteren Ende befindlichen Flansch auf der Ringscheibe (28) aufsitzt und seiner Länge nach mehrere über seinen Umfang verteilte Öffnungen (30) besitzt, einer Überwurfmutter (31), die den Flansch des Zerstreuers (29) an die Ringscheibe (28) anpreßt, einem zylinderförmigen Drahtnetz (33), das den Zerstreuer (29, 30) umgibt und von dessen Flansch bis zu seinem oberen Ende reicht, und einer Schraube (34) besteht, die die obere Öffnung des zylindrischen Zerstreuers (29, 30) verschließt, das Drahtnetz (33) in seiner Lage festhält und gleichzeitig für das durch die Bohrung (32) aufwärts strömende öl als Ablenkplatte wirkt.
14. 14. Vorrichtung nach Anspruch 11 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die die Vorkammer von der Behandlungszone trennende Scheidewand (14) Öffnungen mit Innengewinde besitzt, in die die Düsen (17, 35) mittels an ihren unteren Enden befindlicher Außengewinde eingeschraubt sind.
15. 15. Vorrichtung nach Anspruch 7 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß sich am oberen Teil des Behandlungsgefäßes (10) eine Meßvorrichtung (71 bis 74) zum Anzeigen der Füllhöhe der Adsorptionsmittelsäule befindet.

    Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

    © 509 656/157 1.56 (109 654/5 8.61)