DE895148C

DE895148C - Verfahren und Vorrichtung zum Abtrennen von unter Reaktions-bedingungen fluechtigen Stoffen aus feinverteilten fliessenden Feststoffen

Info

Publication number: DE895148C
Application number: DEST2487A
Authority: DE
Original assignee: Standard Oil Development Co
Current assignee: Standard Oil Development Co
Priority date: 1944-07-19
Filing date: 1950-10-01
Publication date: 1953-11-02
Also published as: US2467850A; GB612815A

Description

Das Verfahren bezieht sich auf die Behandlung von feinverteilten festen Stoffen mit Gasen und insbesondere auf das Trennen bzw. Reinigen von fließenden, feinverteilten festen Stoffen in einer dichten flüssigkeitsähnlichen Schicht, nach einem Kontaktvorgang, z. B. einer chemischen Reaktion, um das mitgenommene oder in dampfförmiger Form anwesende Material zu entfernen.
Besonders bezieht sich das Verfahren auf das Trennen oder Reinigen von verbrauchten oder verunreinigten Katalysatorteilchen, die Brennstoff oder kohlenstoffhaltiges Material enthalten, das während des Spaltens eines Kohlenwasserstoffes oder der Umwandlungsoperation in einer Spalt- oder Umwandlungszone darauf niedergeschlagen wurde. Das Verfahren ist auch anwendbar zur Abtrennung von adsorbierten Gasen bzw. Dämpfen aus feinverteilten festen Stoffen.

Bei dem katalytischen Spalten von Kohlenwasserstoffen wird Koks oder kohlehaltiges Material auf den Teilchen des Katalysators niedergeschlagen, und es ist notwendig, die Teilchen zu regenerieren, z. B. durch Abbrennen mit Luft, den Koks oder die Verunreinigung zu entfernen, bevor der Katalysator wieder verwendet wird. Es ist wünschenswert, die Katalysatorteilchen von mitgenommenen Kohlenwasserstoffdämpfen und leicht verflüchtigten adsorbierten Materialien zu reinigen, bevor man mit dem Abbrennen der Kohle beginnt. Wenn nicht das ganze abtrennbare Material in der Trennzone entfernt ist und etwas von dem Material mit dem verbrauchten Katalysator zu der Regenerationszone mitgeht, wo es mit dem Koks oder den kohlehaltigen Niederschlägen abgebrannt wird, tritt ein Verlust an wertvollem Produkt auf und gleichzeitig eine unnötige Belastung der Regenerationskapazität ein.

Es ist die übliche Praxis gewesen, den verunreinigten Katalysator durch eine Trennzone im Gegenstrom zu einem Trenngas zu leiten. Eine solche Zone besteht gewöhnlich aus einem ringförmigen Teil an der Grund-fläche des Reaktionsgefäßes oder aus einem Kessel von zylindrischem oder anderem Querschnitt, durch den der verunreinigte Katalysator auf seinem Wege zum Regenerator hindurchfließt.
Es sind bis jetzt drei Faktoren entdeckt worden, von

ίο denen j eder wesentlich die Wirkung der Trennoperation verbessert. Es wurde nämlich gefunden, daß, je größer die Dichte des fließenden Katalysators in der Trennzone, um so höher deren Wirkung ist, daß mit Zunahme des Verhältnisses der Länge der Trennzone zu ihrem wirksamen Durchmesser diese Wirkung vergrößert wird und daß gute Resultate dadurch erhalten wurden, daß man den Querschnitt der Zone auf "das Minimum verringerte, das mit einem gleichmäßigen Durchfluß des Katalysators und Gases verträglich ist, wodurch man eine entsprechende Zunahme der Gas-. geschwindigkeit erzielte.

Dies wird erreicht, wenn man eine ringförmige Trennzone mit Trennvorrichtung vorsieht, wobei an Stelle des bisherigen Durchganges als einheitlicher Strom der durchfließende feste Stoff in mehrere Wege aufgeteilt ist.

Die Erfindung bezieht sich entsprechend auf ein Verfahren zum Abtrennen von adsorbierten Stoffen von feinverteilten bewegten festen Stoffen, wobei die festen Stoffe durch eine ringförmige Trennzone, in der die festen Stoffe in mehrere getrennte Wege aufgeteilt werden, im Gegenstrom zu einem Trenngas geführt werden. Sie ist weiter dadurch gekennzeichnet, daß in der Trennvorrichtung senkrechte Platten zwecks Ausbildung von Abteilungen angeordnet sind, die dazu dienen, die Trennzone wabenartig oder in mehrere parallele senkrechte Abteile zu unterteilen.

Die Reaktionszone, von der die. zu trennenden Feststoffe abgezogen werden, hat gewöhnlich zylindrischen Querschnitt. Erfindungsgemäß ist die Trennzone ringförmig ausgebildet und bildet vorteilhaft eine Verlängerung des unteren Teils des Reaktionskessels. Die ringförmige Zone kann durch eine Reihe von zylindrischen Platten und/oder radiale senkrechte Platten in eine Anzahl paralleler Abteile aufgeteilt werden. Vorteilhaft ist ein Einlaß für das Trenngas an der Grundfläche eines jeden Behälters vorgesehen. Diese Anordnung bewirkt, daß die festen Stoffe durch eine Reihe von verhältnismäßig engen Durchgängen parallel hindurchgehen, statt einen verhältnismäßig weiten Kessel zu passieren.

Vorteilhaft ist das Verhältnis L: D (Länge zum wirksamen Durchmesser) nicht kleiner als 4 und beträgt zweckmäßig 6 bis 20.

Die Beziehung der Katalysatorströmung zu der Geschwindigkeit des Trenngases wird durch die Gleichung ausgedrückt: Maximum statthafter Strömungsgeschwindigkeit des Katalysators, kg/min/qm = -y^° ,

in der V die aufwärts gerichtete Geschwindigkeit in m/sec des Trenngases ist.

Die Erfindung ist, obwohl von allgemeiner Anwendbarkeit, besonders zur katalytischen Spaltung von Kohlenwasserstoffen geeignet; typische Reaktionsbeispiele werden weiter unten gegeben.

Das zu spaltende Öl kann verschieden beschaffen sein, z. B. ein Rohöl, reduziertes Rohöl, Gasöl oder Schwerbenzin sein. Bevorzugt werden als Katalysatoren mit Säure behandelte Tone oder synthetische Gele, wie Kieselsäure-Tonerde-Gele, Kieselsäure-Magnesia-Gele, angewendet. Die Größe der Katalysatorteilchen beträgt vorteilhaft 80 bis 160 Maschen. Die Spalttemperatur beträgt etwa 370 bis 595°, vorteilhaft etwa 455 bis 595°; die Geschwindigkeit der Kohlenwasserstoffdämpfe durch das Katalysatorbett 15 bis 150 cm/sec, vorteilhaft 30 bis 45 cm/sec. Die Dichte des Katalysators in der Reaktionszone beträgt 128 bis 800 kg/'cbm, vorteilhaft 240 bis 400 kg/cbm, die Dichte in der Trennzone vorteilhaft 160 bis 480 kg/cbm. Das Verhältnis von Katalysator zu Öl beläuft sich auf 1:1 bis 50: 1, vorteilhaft 5 : r bis 30: i.

Als Trenngas wird vorteilhaft Dampf oder auch ein anderes inertes Gas, wie Kohlensäure, Stickstoff, Kreislaufgas oder normale gasförmige Kohlenwasserstoffe, angewendet. Die Geschwindigkeit des Trenngases liegt bei 0,03 bis 0,45 m/sec, vorteilhaft 9 bis 18 m/sec.

Verschiedene Ausführungsformen der Erfindung sind in den Zeichnungen dargestellt.

Fig. ι stellt einen senkrechten Längsschnitt einer bevorzugten Form des Reaktionskessels dar;

Fig. 2 stellt eine vergrößerte Teilansicht des Bodenteils des in Fig. 1 dargestellten Reaktionskessels dar;

Fig. 3 stellt einen horizontalen Querschnitt im wesentlichen nach Linie 5-5 der Fig. 2 dar;

Fig. 4 zeigt einen Längsschnitt nach Linie 6-6 der Fig. 5 durch eine andere Ausführungsform der Vorrichtung, die zur Ausführung der Erfindung benutzt werden kann;

Fig. 5 zeigt einen waagerechten Querschnitt im wesentlichen nach Linie 7-7 der Fig. 4;

Fig. 6 bringt einen senkrechten Längsschnitt durch eine andere Ausführungsform der Vorrichtung;

Fig. 7 stellt einen vergrößerten senkrechten Längsschnitt des unteren Teils der Vorrichtung von Fig. 6 dar;

Fig. 8 zeigt einen teilweise waagerechten Querschnitt nach Linie 10-10 der Fig. 7;

Fig. 9 stellt einen senkrechten Längsschnitt durch eine andere Vorrichtungsform dar;

Fig. 10 zeigt einen waagerechten Querschnitt im wesentlichen nach Linie 12-12 der Fig. 9.

In Fig. i, 2 und 3, die eine Vorrichtung zur Ausführung der Erfindung zeigen, bezeichnet 110 einen Reaktionskessel mit Einlaß 112, den eine Suspension des festen Katalysators oder der Kontaktteilchen und der Reagenzien passiert. Diese Erfindung wird insbesondere als Beispiel in Verbindung mit der katalytischen Spaltung von Kohlenwasserstoffen beschrieben; sie kann überall da benutzt werden, wo trennbares Material von feinverteilten Feststoffen entfernt werden soll.

Bei der katalytischen Spaltung von Kohlenwasserstoffen werden flüssige Kohlenwasserstoffe oder Kohlenwasserstoffdämpfe mit einem heißen regenerierten

Katalysator gemischt, und diese Mischung wird durch Rohr 112 in den Einlaßkegel 114 unter eine Verteilungsplatte 116, die in dem oberen Teil des Reaktionskessels 110 angeordnet ist, eingebracht. Wenn flüssiges Kohlenwasserstofföl als Ausgangsgut verwendet wird, wird Katalysator in genügender Menge bei etwa 595° mit dem öl gemischt, um es zu verdampfen und die Spaltwärme zu liefern.
Die Geschwindigkeit der nach oben strömenden Dämpfe wird so eingestellt, daß sich der Katalysator wie eine Flüssigkeit verhält. Die festen Teilchen werden in Form einer trockenen fließenden Mischung gehalten, wie bei 118 angedeutet ist, mit einem Niveau bei 122. Oberhalb des Niveaus 122 ist eine verdünnte Phase 124, in der sich nur eine geringe Menge des in den dampfförmigen Reaktionsprodukten suspendierten Katalysators befindet, die nach oben durch den Reaktionskessel 110 gehen.
Die dampfförmigen Reaktionsprodukte reißen Katalysatorteilchen in geringer Menge mit. Sie gehen durch einen Separator 128, der im oberen Teil des Reaktionskessels 110 vorgesehen ist, zur Abtrennung der Hauptmasse der mitgenommenen Katalysatorteilchen. Letztere werden in 128 gesammelt und kehren dann in das Bett 118 durch Rohr 132 zurück, welches unterhalb des Spiegels 122 im Reaktionskessel 110 mündet. Die gasförmigen Reaktionsprodukte ziehen oben durch das Rohr 134 in eine Fraktioniervorrichtung oder eine andere Einrichtung zur Gewinnung der erwünschten Produkte ab.

Der in der Zeichnung 128 gezeigte Separator ist ein Zyklon; aber auch andere Separatoren können benutzt werden.
Während der katalytischen Spaltung der Kohlen-Wasserstoffe schlägt sich Koks oder kohlenstoffhaltiges Material auf den Katalysator teilchen nieder, die dadurch erschöpft oder inaktiviert werden. Die er-, schöpften Katalysatorteilchen werden in eine Regenerationszone (nicht dargestellt) gebracht, wo Koks oder kohlenstoffhaltiges Material verbrannt wird; die heiße regenerierte Kontaktmasse kehrt in den Reaktionskessel 110 durch Leitung 112 zurück.

Bevor die erschöpften oder verunreinigten Katalysatorteilchen in die Regenerationszone kommen, ist es vorteilhaft, sie durch eine Trenn- oder Reinigungszone zu leiten, um mitgenommene Gase oder Dämpfe und einen Teil der adsorbierten Kohlenwasserstoffdämpfe und Gase zu entfernen.
Die erschöpften oder verunreinigten Katalysatorteilchen werden in dichtem fließendem Zustand unmittelbar von dem Bett 118 abgezogen und gehen durch eine Trenn- oder Reinigungszone, die allgemein mit 136 (Fig. 2) bezeichnet ist. Diese ist ringförmig ausgebildet und unter der Verteilungsplatte 116 angeordnet. Der Einlaßkonus 114 ist mit einem zylindrischen Mantel 138 versehen, dessen Form von der Verteilungsplatte 116 bestimmt wird, und der eine Wand der Trenn- oder Reinigungszone 136 darstellt. Letztere wird später im einzelnen beschrieben.

Der abgetrennte Katalysator, der sich noch in dichtem fließendem Zustand befindet, gelangt in den konischen oder trichterförmigen Bodenteil 146 des Reaktionskessels 110 und wird in fließendem Zustand gehalten, wie bei 147 angedeutet ist, dadurch, daß man durch die Leitungen 148 Gas einleitet. Die abgetrennten Katalysatorteilchen fließen dann zu einem Rohr 150, in dem sie in einem trockenen flüssigkeitsähnlichenZustand gehalten werden dadurch, daß man ein Schwebegas einleitet, um einen hydrostatischen Druck an der Grundfläche des Rohres zu erzeugen, der genügend groß ist, um die Katalysatorteilchen zu einem Regenerationskessel (nicht dargestellt) oder einem anderen Kessel zu leiten.

Um den Trenneffekt zu verbessern, wird der Querschnitt der Trennabteilung eingeengt, um das Maximum an zulässiger Katalysatorflußgeschwindigkeit und der Geschwindigkeit des reinigenden Gases zu erzielen, während sogar eine Abwärtsbewegung der dichten fließenden festen Teilchen durch die Trennzone oder -abteilung statthaft ist. Es wurde festgestellt, daß bei einer gegebenen Gasgeschwindigkeit nach aufwärts die Geschwindigkeit der festen Teilchen, die nach unten fließen, bis zu einer bestimmten Grenze erhöht werden kann, oberhalb der die festen Teilchen in fließendem Zustand nicht in kontinuierlicher Menge nach unten fließen und sogar außerordentlich ungleiche Druck- und Teilchenabflußstöße erzielt werden, während die Teilchen unterhalb dieses Grenzwertes gleich- = mäßig und kontinuierlich fließen. Diese kritische Grenze ist ungefähr definiert durch den folgenden Ausdruck: Maximum der erlaubten Katalysatorflußgeschwindigkeit, kg/min/qm = , wo V die Oberflächengeschwindigkeit nach oben in m/sec des verwendeten Reinigungs- oder Trenngases darstellt. Eine maximale Trennwirksamkeit wird erhalten, wenn man bei möglichst hohen Geschwindigkeiten des Katalysators und Gases arbeitet, ohne den Grenzwert, der ' annähernd durch obige Formel angegeben ist, zu überschreiten.

Es ist zwar erwünscht, den kritischen Bedingungen, die durch die obigen Grenzen für die maximale Trennwirksamkeit angegeben sind, nahezukommen, um zu vermeiden, daß eine Anlage durch den Grenzwert zu sehr beengt wird; aber zweckmäßig, bei weniger extremen Bedingungen zu arbeiten, wie sie durch folgende Beziehung ausgedrückt ist: Katalysatorflußgeschwindigkeit, kg/min/qm = —1™|— . Wenn beispielsweise 31,745 kg/min eines Katalysators mit no einem Gasstrom, äquivalent 4,25 cbm/sec, bei den Arbeitsbedingungen des Verfahrens gereinigt werden sollen, kann der erforderliche Raum nach obiger Gleichung bestimmt werden und beträgt 9,7 qm.

Der Trennkessel wird vorteilhaft so entworfen, daß das Verhältnis von Länge zu wirksamem Durchmesser groß ist. Ein enger langer Kessel hätte ein großes Verhältnis; dies wäre aber keine befriedigende Lösung ; denn in Anbetracht des Raumes, der zur Behandlung großer Katalysatormengen in technischen Spaltanlagen benötigt wird, ohne daß der beschriebene Grenzwert überschritten wird, ist die Verwendung entsprechend langer Trennkessel oder -abteile unpraktisch.

Erfindungsgemäß wird ein hohes Verhältnis L: D mit tragbarer Länge der Trennzone unter Erhaltung

eines großen Querschnittraumes durch Unterteilung des Raumes in eine große Anzahl von parallelen Zonen, von denen jede einen geringen Raum und wirksamen Durchmesser aufweist, erhalten, unter Ver-Wendung senkrechter Trennwände, die den Raum des Trennkessels oder -abteils unterteilen. Außer den senkrechten Wänden kann der Trennkessel oder -abschnitt mit einem Füllstoff, wie Raschig-Ringen, Hohlziegeln und anderem ähnlichen Material, beladen

ίο werden, welcher dazu dient, den wirksamen Durchmesser der Strömungswege für Katalysator und Gasfluß zu vermindern. Genügend freier Querschnittsraum muß bewahrt werden, um das Aufströmen des Reinigungsgases und sogar das Niederströmen des Katalysators in trockenem fließendem flüssigkeitsähnlichen Zustand zu ermöglichen.

Wenn die Querschnitte der Trennzonen nicht kreisringförmig sind, etwa eine rechtwinklige oder Ringform oder unregelmäßig geformte Einbuchtungen haben, kann der gewöhnliche Ausdruck für den äquivalenten hydraulischen Durchmesser (4mal Raum geteilt durch den Umfang) verwendet werden als Darstellung für den wirkungsvollen Durchmesser zum Trennen.

Auch ist es wünschenswert, während der Trennung mit einem Minimum von aus der Reaktionszone in die Trennzone mitgenommenen Gas zu arbeiten zum Zweck der Verminderung der Menge des Reinigungsgases, das erforderlich ist, um die Menge an mit- genommenen Reaktionsgasen, die in die Regenerationszone eintreten, auf ein erträgliches Niveau zu vermindern. Dies kann durch Verwendung eines groben Katalysators erreicht werden, der eine verhältnismäßig höhere Massendichte hat als ein Katalysator mit hohem Gehalt an feinen Bestandteilen, d. h. ersterer nimmt ein kleineres Gasvolumen pro Gewichtseinheit des im System zirkulierenden Katalysators mit. Dies kann auch durch vorheriges Absetzen des Katalysators, der die Reaktionszone verläßt, vor dessen Eintritt in die Trennzone erreicht werden; aber das Absetzen sollte mit so geringer Haltezeit wie möglich ausgeführt werden, um übermäßige Kohlenstoffabscheidung auf dem sich absetzenden Katalysator zu vermeiden. Eine Methode zur Bestimmung des VoIumens des mitgenommenen Gases wird später angegeben.

Gemäß Fig. i, 2 und 3 der Zeichnung ist der allgemein mit 136 bezeichnete Trennabschnitt bei dieser Ausführungsform der Erfindung in eine Anzahl ringförmiger Abschnitte durch senkrechte konzentrische Wände 152, 154, 156 und 158 unterteilt. Die Trennzone oder Abteilung 136 ist dann weiter durch transversale Platten oder Wände 162, 164, 166, 168 usw. unterteilt, die sich von der zylindrischen Wand 138 nach der Wand des Kessels 110 erstrecken, der die äußere Wand der Trennzone 136 darstellt.

Trenngas, wie Dampf, wird in den Bodenteil der Trennzone durch das Rohr 172 eingeleitet, das vorteilhaft in ein ringförmiges Verteilungsrohr 174 entleert.

Das Trenngäs geht dann von diesem Verteilungsrohr 174 durch eine Anzahl von Röhren, von denen eine bei 176 dargestellt ist. Das Rohr 176 ist mit einer Anzahl von Injektoren oder Düsen 177, 178, 182, 184 und 186 versehen zur Einleitung von Trenn- oder Reinigungsgas in den Boden jeder durch die ringförmigen Wände und die Querwände gebildeten Zelle. Vorteilhaft wird Trenngas in den Boden jeder Zelle eingeleitet, aber es kann auch eine geringere Zahl von Injektionsstellen verwendet werden; beispielsweise kann eine Düse verwendet werden zur Bedienung von zwei nebeneinanderliegenden Zellen oder von vier nebeneinanderliegenden Zellen.

Diese Wirkungen seien durch folgende Daten erläutert:

a) Um den Vorteil der Verengung zu zeigen, werden zwei Trennvorrichtungen mit derselben geometrischen Konfiguration (Verhältnis der Länge zum Durchmesser), aber von verschiedenem Querschnittsraum untersucht, wobei eine bestimmte Menge Katalysator mit einer bestimmten Menge Trenngas gereinigt wird. Die Ergebnisse zeigt folgende Tabelle:

Trennvorrichtung 1 — 2

Länge, m 2,4 — 1,2

Durchmesser, m 0,3 — 0,15

L: D-Verhältnis ...' — 8,0 —

Katalysatorgeschwindigkeit, kg/min — 91 — Trenngasgeschwindigkeit, cbm/Std.

bei gegebenen Bedingungen — 33,6 — _Qo

Trennwirksamkeit, % 9° ~ Φ

Die Trennvorrichtung mit geringerem Querschnitt ergab eine bessere Reinigung, wenn man die gleiche Menge des Katalysators mit der gleichen Menge Gas bearbeitete.

b) Um die Vorteile eines größeren Verhältnisses von Länge zum Durchmesser zu zeigen, wurden andere Vergleiche zwischen Kesseln angestellt, die mit denselben Katalysator- nnd Gasgeschwindigkeiten pro Einheit des Querschnitts arbeiteten, bei denen aber das Verhältnis Länge zum Durchmesser sich änderte, indem man erst den Durchmesser und dann die Höhe in folgender Weise änderte:

Trennvorrichtung 3 4 5

Länge, m ' 2,4 2,4 1,2

Durchmesser, m 0,3 0,15 0,15

L : D-Verhältnis 8 16 8

Katalysatorgeschwindigkeit, no

kg/min/qm — 5510 —

Frenngasgeschwindigkeit,

cbm/Std./qm — 610 —

Trennwirksamkeit, % 77 9¹ 77

So wurde die Trennwirksamkeit beträchtlich verbessert, wenn man den Durchmesser verminderte Und dadurch- das Verhältnis von Länge zum Durchmesser vergrößerte und dann zu dem ursprünglichen Spiegel zurückkehrte, indem man die Länge proportional ver- ^lao minderte, um das Verhältnis der ursprünglichen Länge zum Durchmesser zu verdoppeln, bei feststehenden Geschwindigkeiten des Katalysators und des Gasflusses pro Einheit des Querschnitts.

c) Um die Betriebsvorteile bei hoher Dichte des in die Trennzone eintretenden Katalysators zu zeigen,

wurde der folgende Vergleich von Ansätzen in dem gleichen Trennkessel angestellt:

Katalysatorgeschwindigkeit,

kg/min — 136 —

Dichte des Katalysators am Einlaß, kg/cbm 530 — 330

Mitgenommenes Gas, cbm/min 0,19 — 0,34

Trenngas, cbm/Std — 24 —■

Trennwirksamkeit, °/₀ 91 — 86

Dieser Vergleich zeigt, daß ein höherer Reinigungsgrad von mitgenommenem Gas mit dichterem Katalysator erreicht wird. Weiter wird eine viel geringere Gasmenge von dem dichteren Katalysator mitgenommen. Das Ausmaß der Weiterführung mitgerissenen Materials wird folglich sowohl durch Verminderung der Menge des mitgerissenen Gases, das in die Trennvorrichtung eintritt, als auch durch verstärkte Reinigung dieser geringeren Menge gesenkt.

Das Volumen an mitgenommenem Gas in einen katalytischen Spaltbetrieb, der pulverförmigen Katalysator, wie Kieselsäure-Tonerde-Gel mit einer Teilchengröße von etwa 80 bis 160 Maschen, verwendet, wird beispielsweise dadurch bestimmt, daß man die Dichte der fließenden Mischung in der Reaktionszone ermittelt und das Gewicht von 1 cbm der fließenden Mischung durch die Dichte des Katalysators dividiert. Dies ergibt die Anzahl Kubikmeter fester Stoffe je Kubikmeter fließender Mischung; die Subtraktion von ι gibt das gesamte vereinigte Gas in Kubikmeter je Kubikmeter der fließenden Mischungen. Insbesondere mit einer Dichte des fließenden pulverförmigen Kieselsäure-Tonerde-Gel-Katalysators von 240 kg/cbm und mit einer Katalysatordichte von 2240 kg/cbm, 240 kg/cbm dividiert durch 2240 kg/cbm entspricht 0,11 cbm an festen Stoffen oder Katalysatorgerüst pro Kubikmeter fließender Mischung. Das verbleibende Volumen an Kubikmeter oder 1 bis 0,11 entspricht 0,89 cbm der Gesamtmenge des mitgenommenen Gases pro Kubikmeter der fließenden Mischung.

Auf diese Weise kann das Volumen des mitgenommenen Gases ausgerechnet werden, wenn man die Strömungsmenge des Katalysators kennt.

Oben wurde auseinandergesetzt, daß es sich empfiehlt, die fließende Mischung vor dem Trennungsvorgang durch Absetzen zu einer größeren Dichte zu bringen, so daß weniger Trennungsarbeit erforderlich ist. Wenn die fließende Mischung von 240 kg/cbm, wie oben beschrieben, auf ungefähr 400 kg/cbm absetzen gelassen wird, so wird weniger Reinigungsgas benötigt, da weniger Gas mitgenommen ist. Wenigstens ein Volumen Reinigungsgas je Volumen des mitgenommenen Gases wird benötigt, wenn vollkommene Reinigung angestrebt wird.

In einer technischen Anlage ist die Trennabteilung ungefähr 2,4 m lang mit einer ringförmigen Trennzone von 40 cm Durchmesser. Wenn man diese ringförmige Trennzone in Sektionen von 30 cm Breite unterteilt, so hat man einen wirksamen Durchmesser von ungefähr 33 cm und ein L : D-Verhältnis von etwa 7,3 für jeden Abschnitt.

Das Verhältnis L : D oder die Länge der Trennzone zum wirksamen Durchmesser sollte vorteilhaft nicht kleiner sein als ungefähr 4 und vorteilhaft 6 bis 20 betragen; das Volumen des Trenngases zum Volumen des mitgenommenen Gases sollte nicht kleiner sein als ι und vorteilhaft 1 : 5 betragen; die Trenngasgeschwindigkeit in Meter pro Sekunde sollte ungefähr 0,03 bis 0,45 betragen.

Neben der Zunahme der Länge oder Abnahme des OberfLächendurchmessers der Trennzone und der Einschaltung senkrechter Wände oder Unterteilungen bzw. waagerechter Unterteilungen oder Wänden sind Füll- oder Packstoffe zur Erreichung des gleichen Ergebnisses durchaus geeignet, z. B. senkrechte oder waagerechte Stangen, Winkeleisen, Roste, wie sie Fig. ι zeigt, Kugeln od. dgl. Die Verwendung solcher Füllstoffe ist nur insoweit begrenzt, als ein gleichmäßig nach unten gerichteter Strom des Katalysators und ein aufwärts gerichteter Strom des Trenngases in der erforderlichen Menge durch die angegebenen Widerstandskörper hindurch nicht behindert werden dürfen.

In Fig. 4 und 5 bezeichnet 210 den Reaktionskessel. Das Einlaßrohr 212 steht in Verbindung mit einer kegelförmigen Kammer 213, die mit der Reaktionszone mittels einer ringförmigen durchlöcherten Verteilungsplatte 214 in Verbindung steht, die im unteren Teil des Kessels 210 angeordnet ist. Das Katalysatorfließbett 218 hat ein mit 222 bezeichnetes Niveau und ist von der verdünnten Phase 223 überlagert. Der obere Teil des Kessels 210 ist mit einem konvergierenden kegelförmigen Aufsatz 224 versehen.

In dem Aufsatz des Kessels 210 ist ein Abscheider 226 angeordnet, der dazu dient, mitgenommenen Katalysator von den dampfförmigen Reaktionsprodukten zu trennen, die die verdünnte Phase 223 verlassen. Die abgeschiedenen festen Katalysatorteilchen gehen durch das Rohr 228 zu dem Bett 218.

Die dampfförmigen Reaktionsprodukte sind im wesentlichen frei von Katalysator- oder Kontaktteilchen und ziehen oben durch Rohr 232 ab. ■ Der verunreinigte oder verbrauchte Katalysator wird als verhältnismäßig dichte Mischung vom Boden des dichten Fließbettes 218 in eine Trennzone 234 abgezogen, die im Kessel 210 unter der Verteilungsplatte 214 angeordnet ist. Eine Einfassung 236 kann sich nach unten von der Verteilungsplatte 214 erstrecken und eine ringförmige Trenn- oder Reinigungszone mit der Kesselwand 210 bilden.

Von dem Trenn- oder Reinigungsabschnitt 234 gehen die Katalysator- oder Kontaktteilchen als verhältnismäßig dichte fließende flüssigkeitsähnliche Mischung zum Boden des Kessels 210, der mit einem trichterförmig geformten Boden 242 versehen ist. Vorteilhaft wird Gas in den Boden 242 des Kessels 210 durch Rohr oder Rohre 244 eingeführt, welches den Katalysator in dichtem fließendem Zustand hält, wie bei 245 gezeigt ist. Die getrennten oder gereinigten Katalysator- oder Kontaktteilchen werden dann in ein Rohr 246 eingeleitet, von dem nur ein Teil dargestellt ist und von dem sie zu einer Regenerationszone (nicht dargestellt) gehen.

Der ringförmige Trenn- oder Reinigungsabschnitt ist in eine Anzahl von Zellen oder Abteilungen dadurch unterteilt, daß abstandsweise senkrechte Platten angebracht sind, die sich von der Einfassung 236 zur Wand des Kessels 210 und von dem oberen Teil der Reinigungs- oder Trennabteilung bei ungefähr dem Niveau der Verteilungsplatte etwa bis zum Boden der ringförmigen Zone erstrecken. In Fig. 4 sind zwei der Trennwände mit 256 und 260 bezeichnet, deren

ίο Anordnung Fig. 5 im Grundriß zeigt. Die Zellen oder Abschnitte, die durch diese Trennwände gebildet sind, können sich in die Reaktionszone oberhalb des Niveaus der Verteilungsplatte 214 und unter den Boden der Einfassung 236 erstrecken, was zur Vervollständigung der Trennung beiträgt. Die Einfassung 236 ist dann entsprechend auszudehnen.

Bei der Konstruktion technischer Spaltanlagen mit Fließbettkatalysator, die Trennzonen von großem Querschnitt ohne Unterteilung durch senkrechte Platten verwenden, wird das Trenn- oder Reinigungsgas an mehreren Stellen in gewissem Abstand voneinander, die mehr oder weniger gleichmäßig über den ganzen Raum der Trennzone verteilt sind, mittels gelochter Verteilungsringe eingeführt, die im unteren Teil der Trennzone in der Nähe des Bodens der Einfassung 236 angeordnet sind, oder durch besondere Injektoren, die abstandsweise über die kegelförmige Wand 242 am Boden der Trennzone angeordnet sind, welche den Trennraum konisch verjüngt.

Bei vorliegender Ausführungsform werden zweckmäßig größere .Vorsichtsmaßnahmen getroffen, um . eine gleichmäßige Verteilung des Trenn- oder Reinigungsgases zu erreichen dadurch, daß man besondere Leitungen zur Einführung von Gas in den unteren Teil jeder der Zellen verwendet. In Fig. 4 sind die Leitungen 262 und 263 Mittel, die das Trenn- oder Reinigungsgas in die Zellen oder Abschnitte, die zum Teil dargestellt sind, einleiten. Vorteilhaft geht die Verteilung von einem Sammehrohr 264 aus, das in Fig. 5 dargestellt ist, unter Versorgung aus Leitung 265, von dem einzelne Rohre wie 262, 263, 266 und 268 ausgehend jede der Zellen bedienen. Gleichmäßige Verteilung des Trenngases auf die einzelnen Zellen wird durch äußere Injektoren erzielt, von denen

⁴S Beispiele in 269 und 270 in den Rohren 266 und 268 dargestellt sind.

Es ist vorteilhaft, wie in Fig. 4 dargestellt ist, das Trenngas senkrecht an einer Stelle zu entlassen, die sich in der Mitte jeder Kammer in gewissem Abstand über dem Boden derselben befindet. Diese Vorsichtsmaßnahme dient zur Sicherung, daß das Gas, das in jede Zelle eingeleitet ist, in dieser aufsteigt und nicht durch den abwärts gerichteten Strom des Katalysators abgelenkt und folglich schlecht verteilt wird. Zur weiteren Sicherung einer guten Verteilung des Gases ist es wünschenswert, einen gezackten Boden an der Einfassung 236 vorzusehen, so daß das Gas, das von dem Bodenkegel 242 und dem Standrohr 246 aufsteigt und das sich in der Gaskappe 272 innerhalb der Einfassung 236 sammelt und unter dieser Einfassung in die Trennzone 234 entweicht, gleichmäßig über die verschiedenen Trennkammern verteilt wird.

Die getrennte oder gereinigte Mischung fließt von den Trenn- oder Reinigungsabteilungen zu dem unteren Teil des Kessels 210, wo der getrennte oder gereinigte Katalysator in einem dichten fließenden Zustand, wie oben beschrieben, gehalten wird.

Als Beispiel einer typischen Anwendung bei technischen Kohlenwasserstoff spaltanlagen, wie sie jetzt verwendet werden, hat der Reaktionskessel 210 einen Durchmesser von ungefähr 6,9 m, und der innere Durchmesser der ringförmigen Trennkammer 234 beträgt ungefähr 4,8 m. Die Tiefe der ringförmigen Trennkammer 234 beträgt ungefähr 2,4 m. Die Trennwände, die zur Unterteilung der ringförmigen Trennkammer in eine Anzahl von Trennabteilen verwendet werden, haben einen Abstand von 30 cm und können sich über die ganze Länge von 2,4 m erstrecken. Das Trenngas kann etwa 0,3 m über dem Boden der Einfassung 236 entlassen werden.

Zur weiteren Steigerung der Trennungs- oder Reinigungswirkung in den einzelnen Zellen können zusätzliche Kontakteinrichtungen für gasfeste Stoffe in j eder dieser Zellen vorgesehen werden, beispielsweise scheibenförmige Verengungen, senkrechte odei waagerechte Stangen und Winkeleisen, kugelförmige Körper, oder anderes Packmaterial, wie vorher erwähnt, kann verwendet werden.

In Fig. 6, 7 und 8 bezeichnet 310 einen zylindrischen Kessel, der mit einem Einlaß 312 versehen ist. Das Gas wird von dem Rohr 312 in dem Konus 314 eingeleitet, der im unteren Teil des Reaktionskessels 310 angeordnet und mit einer Verteüungsplatte 316 versehen ist, die feste Stoffe und Gas gleichmäßig über den Raum des Reaktionskessels verteilt.

Die Geschwindigkeit des Gases wird so gewählt, daß man die festen Teilchen in einem trockenen, dichten, fließenden, flüssigkeitsähnlichen Zustand hält, wie in 318 angegeben, mit einem Niveau, das mit 322 bezeichnet ist.

Oberhalb des dichten Bettes 318 befindet sich eine verdünnte Phase. Das Gas geht von der verdünnten Phase 324 durch einen Abscheider 326 in dem oberen Teil des Reaktionskessels 310. Abscheider 326 trennt den größten Teil des mitgenommenen Katalysators von dem Gas, das in dem Reaktionskessel 310 aufsteigt. Der abgetrennte Katalysator kehrt zu dem' dichten Bett 318 durch Rohr 328 zurück, das unter dem Niveau 322 der Reaktionskammer 310 mündet.

Die gasförmigen fließbaren oder dampfförmigen Reaktionsprodukte verlassen den oberen Teil des Reaktionskessels 310 durch das Rohr 332. Die verunreinigten oder verbrauchten Katalysator- oder Kontaktteilchen werden vom Boden des dichten Bettes 318 abgezogen und gehen nach unten durch einen Trenn- oder Reinigungsabschnitt, der allgemein mit 338 bezeichnet ist.

Der Reinigungsabschnitt ist ringförmig ausgebildet und wird von der Wand des Kessels 310 und der Einfassung 342 gebildet, die sich von der Verteüungsplatte 316 nach unten erstreckt. Der Boden der Einfassung 342 kann geschlossen sein, wie durch den kegelförmigen Boden 344 dargestellt ist, um jede Möglichkeit der Bildung von Taschen zwischen dem

kegelförmigen Einlaß 314 und der Einfassung 342 zu verhindern.

Trenngas, z. B. Dampf, das auf ungefähr 120 bis 595° erhitzt ist, wird durch das Rohr 346 eingeleitet und geht durch die ringförmigen Verteilungsleitungen 348 und 352 in den unteren Teil des Trennraumes 338. Rohr 348 ist mit Düsen 354, Rohr 352 mit Düsen 356 zur Einleitung des Trenngases an mehreren Stellen in den Bodenteil des Trennraumes 338 ausgestattet. Die abgetrennten Teilchen fallen in den kegelförmigen Bodenteil 362 des Reaktionskessels 310 und sammeln sich dort als dichte fließende Masse an, wie bei 363 dargestellt ist, von der sie in das Standrohr 364 übergehen. Nur ein Teil des Standrohres ist in Fig. 6 dargestellt. Die getrennten Teilchen werden in dichtem fließendem Zustand in dem Standrohr gehalten, um einen hydrostatischen Druck auf dessen Grundfläche zu erzeugen, der so groß ist, daß die getrennten verbrauchten Katalysatorteilchen zu einem ao Luftstrom bewegt werden, der sie in eine Regenerierzone (nicht dargestellt) führt.

Aus Fig. 7 ergibt sich, daß die verbesserte Trennkammer 338 eine zylindrische Trennwand 368 besitzt, die mit der Einfassung 342 und der Wand des Reaktionskessels 310 konzentrisch ist. Die zylindrische Trennwand 368 unterteilt den ringförmigen Trennraum in zwei kleinere konzentrische ringförmige Trennräume 372 und 374. Düsen 354 führen das Trenngas in die Abteilung 374, Düsen 356 in die Abteilung 372. Die zylindrische Trennwand 368 ist so angeordnet, daß der Rauminhalt der Trennabteilungen 372 und 374 ungefähr gleich ist. Diese ergeben eine bessere Trennwirkung als der gleiche Trennraum ohne die zylindrische Trennwand 368. Um die Trennwirkung weiter zu verbessern, ist eine dreieckige Verengungskonstruktion in jeder der kleineren Trennabteilungen vorgesehen. Da der Trennraum ringförmig ist, sind auch die Elemente dieser Konstruktion ringförmig, wie sich aus Fig. 9 und 10 ergibt. Ein Teil der oberen dreieckigen Verengung ist bei 376 gezeigt; das Element ist dreieckig im Querschnitt, wobei die Grundfläche der Einfassung 342 anliegt und die übrigen Flächen 378 und 382 bei 384 in eine Spitze auslaufen. Das EIement 376 ist im oberen Teil des Trennraumes 372 angeordnet. Der andere Teil der oberen dreieckigen Verengung ist bei 388 dargestellt. Aus Fig. 7 ergibt sich, daß dieser baulich dem anderen Teil der eben beschriebenen dreieckigen Verengung 376 ähnelt. Die Spitze 384 der einen und die Spitze 389 der anderen Dreiecksverengung sind gegeneinandergerichtet und bilden einen schmalen Durchgang 390 in der Trennkammer 372. Wenn die dichte Mischung, die der Trennungsbehandlung unterworfen werden soll, durch den schmalen Durchgang 390 geht, werden eine verstärkte Bewegung und eine höhere Geschwindigkeit des Trenngases erzielt, so daß die Trennwirkung verbessert wird.

Unter der dreieckigen Verengung 376 und 388 ist ein scheibenförmiger Dreieckseinsatz 392 angeordnet, der im wesentlichen dreieckigen Querschnitt und eine Spitze 394 sowie divergierende Seiten 396 und 398 hat.

Die Grundfläche des Einsatzes 392 ist gekrümmt, wie bei 402 dargestellt ist, aber sie kann auch geradlinig sein. Spitze 394 am oberen Teil dieses Einsatzes befindet sich unmittelbar unterhalb des beschriebenen schmalen Durchganges 390, so daß die dichte Mischung in zwei Ströme unterteilt wird, wenn sie nach unten über den Einsatz 392 geht. Der untere Teil des Einsatzes bildet schmale Durchgänge 403 nahe dem Boden 402. Auch dies bewirkt eine verstärkte Bewegung und höhere Geschwindigkeit.

Unter dem Einsatz 392 ist eine andere Dreieckskonstruktion mit Elementen 404 und 406 angeordnet, die eine ähnliche Konstruktion aufweist wie die oben beschriebenen Dreieckskonstruktionen 376 und 388. Unter der Dreieckskonstruktion 404, 406 ist ein anderer scheibenförmiger Dreieckseinsatz 408 angeordnet, der dem Einsatz 392 entspricht.

Die andere Trennkammer 374 ist oben mit einer Dreieckskonstruktion 412, 414 versehen, die der eben beschriebenen Dreieckskonstruktion 376, 388 entspricht. Unter dieser Dreieckskonstruktion befindet sich ein scheibenförmiger Einsatz 416 von ähnlicher Konstruktion wie Einsatz 392. Unter dem Einsatz 416 befindet sich eine andere Dreieckskonstruktion 418 und 422, entsprechend der Dreieckskonstruktion 376, 388. Unter der Dreieckskonstruktion 418, 422 befindet sich ein anderer ringförmiger Einsatz 424, ähnlich dem Einsatz 392.

Der verbesserte Trennraum in der dargestellten Form ist durch Unterteilung des gewöhnlichen Trennraumes in zwei schmalere konzentrische Trennabteilungen entstanden. Es können aber auch mehrere konzentrische zylindrische Platten verwendet werden, um den gewöhnlichen Trennraum in eine Mehrzahl konzentrischer Trennabteilungen aufzuteilen. Derartige schmalere Trennabteilungen ergeben eine bessere Trennung als gewöhnliche einfache ringförmige Trennräume. Die Trennung wird weiter durch die oben beschriebene Dreieckskonstruktion verbessert.

Die Düsen zur Einführung von Trenngas sind bei 354 und 356 dargestellt; vorteilhaft sind die Düsen rund um den Boden des Trennraumes so angeordnet, daß das Trenngas in den unteren Teil jeder der getrennten Trennabteilungen 372 und 374 rund um den ganzen Boden jedes Trennraumes eingeleitet wird. Gewünschtenfalls kann die Trennwirkung in den Trennräumen weiter dadurch verstärkt werden, daß man das Trenngas senkrecht von der Oberfläche der Einbauten weg einleitet. Dies ist in Fig. 7 in Verbindung mit einer einzigen Dreieckskonstruktion dargestellt, kann aber auch bei jeder Anzahl derartiger Konstruktionen verwendet werden. Gemäß Fig. 7 ist ein Einlaßrohr 428 mit Zweigrohren 430 versehen, die das Trenngas senkrecht auf die schräge Fläche 432 der Dreieckskonstruktion 404 leiten. Auf diese Weise geht das Trenngas rechtwinklig zu dem abwärts strömenden dem Abtrennungs- oder Entziehungs-Vorgang unterliegenden Gut und erhöht den Entziehungseffekt.

Um die Entziehungswirkung bei Verwendung von Dampf zu bestimmen, wird eine Trennvorrichtung verwendet, die eine Trennung der heißen Dämpfe von dem Katalysator mit anschließender Konden-

sation und Trennung der gasförmigen Bestandteile bei atmosphärischen Bedingungen ermöglicht, öl und Wasser werden kondensiert und Gas wird gemessen. Eine vollkommene Entziehung würde nur Wasser anzeigen. Wenn keine Entziehung stattfindet, würden Gas und öl, aber kein Wasser angezeigt. Bei Anwendung der Erfindung wird die Wirksamkeit der Entziehung auf ungefähr 95 bis 100 °/₀ gesteigert. Dies bedeutet, daß ungefähr 95 bis 100 % der kondensierbaren Kohlenwasserstoffe, die bei obigem Vorgang erhalten werden, während der Entziehung entfernt werden.

Die Kohlenwasserstoffbestandteile, die während der Entziehung entfernt werden, gehen nach oben in das dichte Bett 318 in dem Reaktionskessel 310 und werden mit den oben durch Rohr 332 abgehenden Produkten gewonnen.

Die folgenden Werte zeigen, daß die Entziehungswirkung gesteigert wird, wenn Entziehungsräume mit geringerem Durchmesser oder Räume, mit einem geringeren Ouerschnittsraum, aber der gleichen Länge verwendet werden. Die Katalysatorflußdichte beträgt in jedem Fall 1320 kg/qm/min.

15 cm ringförmige Zonenbreite einer Entziehungsvorrichtung ohne Zwischenwand

Verhältnismäßige Geschwindigkeit (m/sec) des Gases in bezug

auf den Katalysator 0,11 0,22 0,27

Wirksamkeit, % 95 99 ^I0°

30 cm ringförmige Zonenbreite einer Entziehungsvorrichtung ohne Zwischenwand

Verhältnismäßige Geschwindigkeit (m/sec) des Gases in bezug
auf den Katalysator 0,16 0,21 0,26

Wirksamkeit, % §7.9 9¹^ 94

In Fig. 9 und 10 bedeutet 510 einen zylindrischen Kessel mit Einlaß 512 zur Einführung von gasförmigem Gut, gegebenenfalls in Mischung mit Katalysatorteilchen in feinverteilter Form. Vorteilhaft geht das zu behandelnde Material durch Rohr 514 und wird mit heißen Katalysatorteilchen gemischt, die in das Rohr 512 aus dem durch Kontrollventil 518 gesteuerten Standrohr 516 eingeleitet werden. Nur ein Teil des Standrohres 516 ist dargestellt. Die Länge des Standrohres wird so bemessen, daß ein hydrostatischer Druck auf dessen Grundfläche erzeugt wird, der die Kontaktteilchen in das Rohr 512 einzuführen vermag.
Wenn das Material in flüssiger Form behandelt werden soll, wird es teilweise vorerhitzt, dann vollkommen verdampft und dadurch auf Reaktionstemperatur erhitzt, daß es mit heißen Katalysatorteilchen aus Rohr 516 in genügender Menge gemischt wird. Die Mischung aus gasförmigem Gut und festen Teilchen geht durch Rohr 512 in einen Kegel 522, der im unteren Teil des Reaktionskessels 510 angeordnet und mit einer waagerechten Verteilungsplatte 526 versehen ist. Diese verteilt die Feststoffe und das gasförmige Gut gleichmäßig über den Raum des Reaktionskessels 510. Die Verteilungsplatte 526 ist kreisförmig und hat einen geringeren Durchmesser als der Kessel; somit entsteht eine Entziehungszone rund um die Platte 526, wie nachstehend beschrieben wird.

Der trockene dichte fließende Feststoff 528 hat in dem Reaktionskessel 510 einen Spiegel bei 532.

Über dem dichten Bett 528 ist eine verdünnte Phase 534. Das gasförmige Gut wird von der verdünnten Phase 534 durch einen Abscheider 536 geleitet, der im oberen Teil des Reaktionskessel 510 angeordnet ist.

Abscheider 536 trennt den größten Teil des- mitgenommenen Katalysators von dem gasförmigen Gut, das nach oben durch den Reaktionskessel 510 geht. Die abgetrennten Katalysatorteilchen kehren dann zu dem dichten fließenden Bett 528 durch Rohr 538 zurück, das unter dem Spiegel 532 im Reaktionskessel 510 mündet.

Die abgetrennten gas- oder dampfförmigen Reaktionsprodukte verlassen den oberen Teil des Reaktionsraumes 510 durch Rohr 542, nachdem sie durch den Abscheider 536 gegangen sind. Die verunreinigten oder verbrauchten Kontaktteilchen werden vom Boden des dichten fließenden Bettes-528 abgezogen und gehen nach unten durch einen ringförmigen Entziehungs- oder Reinigungsabschnitt, der allgemein mit 546 bezeichnet ist.

Der Entziehungs- oder Reinigungsabschnitt befindet sich zwischen der Wand des Reaktionskessels 5x0 und einer Einfassung 548, die von der Verteilungsplatte 526 herunterhängt. Im Bedarfsfall ist der Boden der Einfassung 548 geschlossen, um jede Möglichkeit der Taschenbildung zwischen dem konischen Beschickungseinlaß 522 und der Einfassung 548 zu verhindern. Entziehungsgas wird in den Boden der Entziehungszone an mehreren Stellen eingeleitet, wie nachstehend beschrieben ist.

Die ringförmige Entziehungszone ist mit einer Scheiben- und Dreiecksringkonstruktion versehen, um das Trenn- oder Reinigungsgas und den herabfließenden verbrauchten oder verunreinigten Katalysator gut zu vermischen. Durch den Einbau dieser Konstruktion wird der verbrauchte oder verunreinigte Katalysator in mehreren Stufen gereinigt.

Die Einsatzkonstruktion in der ringförmigen Entziehungszone wird nachstehend beschrieben. Da diese Zone ringförmig ist, sind die Elemente dieser Konstruktion auch ringförmig, wie sich aus Fig. 10 ergibt. Der innere Teil 552 der oberen Dreieckskonstruktion bildet einen umgekehrten Teller, dessen oberer Teil die Einfassung 548 umgibt und der durch den Arm 550 gestützt wird. Die Außenseite 556 der Dreieckskonstruktion 552 bildet eine nach unten gerichtete Gleitfläche. Die Dreieckskonstruktion 552 ist im oberen Teil des Entziehungsabschnitts 546 angeordnet.

Der andere Teil 563 der Dreieckskonstruktion ähnelt in seiner Bauart dem beschriebenen Teil 552. Teil 563 ist am oberen Ende der inneren Wandseite des Reaktionsraumes 510 befestigt, durch den Arm 564 gestützt und hat eine nach unten gerichtete Gleitfläche 565. Die Dreieckskonstruktionsteile 563 und552

sind auf demselben Niveau angeordnet; die untere Kante 566 des Konstruktionsteils 563 und die untere Kante 567 des Teils 552bilden einen engen ringförmigen Durchgang 568 in dem Entziehungsabschnitt 546. Wenn die dichte fließende Mischung des verbrauchten oder verunreinigten Katalysators, der der Entziehungsbehandlung unterzogen werden soll, nach unten durch den engen Durchgang 568 geht, werden die Bewegung und die Geschwindigkeit des aufsteigenden Entziehungsgases an dieser Stelle gesteigert, so daß die Entziehung verstärkt wird. Unter dem Durchgang 568 der Teile 552, 563 befindet sich ein scheibenförmiger Einsatz 569 mit winkligem Querschnitt und Spitze 572 und nach unten auseinanderlaufenden Seiten 573, 574. Einsatz 569 ist in zweckmäßiger Weise abgestützt. Spitze 572 befindet sich unmittelbar unterhalb des engen Durchganges 568, so daß die abwärts ziehende dichte Mischung in zwei Ströme geteilt wird, wenn sie über den Einsatz 569 geht. Die Bodenkanten 575 des Einsatzes 569 bilden enge Durchgänge 576 mit der Wand des Entziehungsabschnitts. - Dadurch werden wieder die Bewegung und die Geschwindigkeit des Entziehungsgases verstärkt, so daß der Entziehungseffekt verbessert wird.

Unter dem Einsatz 569 ist eine andere Dreieckskonstruktion aus ringförmigen Elementen 582 und 584 angeordnet, die der oben beschriebenen Dreieckskonstruktion 552, 563 entsprechen. Die Bodenkanten der Konstruktionsteile 582, 584 bilden einen engen Durchgang 586. Unter den Konstruktionsteilen 582, 584 befindet sich ein anderer scheibenförmiger Einsatz 588, in Bauart und Wirkungsweise ähnlich dem Einsatz 569, so daß der nach unten ziehende Strom der verunreinigten oder verbrauchten Katalysatorteile in zwei Ströme unterteilt und die Bewegung nebst Trennwirkung verstärkt wird.

Unter dem Einsatz 588 ist eine weitere Dreieckskonstruktion 594, 596 angeordnet, deren Boden- kanten einen engen Durchgang 598 bilden. Die Zahl der Dreieckselemente kann nach Bedarf geändert werden.

Entziehungsgas, wie Dampf, wird durch Rohr 602, das ein Ventil 604 trägt, in ein ringförmiges Verteilungsrohr 606 eingeleitet, das mit abstandsweise angebrachten Düsen 608 versehen ist, die in den unteren Teil der Entziehungszone 546 vorspringen, um das Entziehungsgas an mehreren Stellen einzuleiten. Gemäß Fig. 9 sind die Düsen 608 unter der Konstruktion 594, 596 angeordnet. Das Entziehungsgas geht nach oben durch den Entziehungsabschnitt 546; die Trennwandkonstruktion bewirkt die Entziehung in mehreren Stufen. Der Katalysator wird während des EntziehungsVorganges und während des Durchganges durch den Entziehungsabschnitt 546 in einem verhältnismäßig dichten, trockenen, fließenden, flüssigkeitsähnlichen Zustand gehalten.

Die gereinigten Katalysatorteilchen ziehen von dem Entziehungsabschnitt 546 in den kegelförmigen Bodenteil 610 des Kessels 510 abwärts und sammeln sich als dichte fließende Mischung 612. Im Bedarfsfall wird ein Trägergas in den konischen Boden 610 durch Rohr oder Rohre 613 eingeführt. Der gereinigte Katalysator fließt in das Rohr 614, von dem nur ein Teil in der Zeichnung dargestellt ist.

Bei einer Reihe von Versuchen mit einer Entziehungsvorrichtung wurde die Mitnahme von nicht entzogenen Gasen mit dem Katalysator von ungefähr % ^auf ungefähr 1 % durch den Einbau der Scheiben und Dreieckstrennwände vermindert, ohne daß sonstige Vorrichtungs- oder Verfahrensänderungen vorgenommen wurden.

Bei technischen Anlagen ist der Entziehungsabschnitt etwa 2,4 m tief und der Ring 546 ungefähr ι m breit. Bei den technischen Einheiten sind gewohnlich drei an den Seiten befindliche Stoßwände und zwei in der Mitte befindliche Dreiecksringe.

Die Erfindung ist nicht auf die Scheiben- und Dreieeksringkonstruktion beschränkt, da andere Einrichtungen zur Kontaktgebung von festen Stoffen und Gas verwendet werden können. Beispielsweise können in Abständen angebrachte Siebplatten in dem Entziehungsabschnitt übereinander angeordnet werden und als Kontaktmittel zwischen dem Entziehungsgas und den festen Stoffen wirken. Fallrohre zwischen den Platten ermöglichen das Abwärtsfließen von einer Platte zur nächst tieferen. Auch bei dieser Ausführungsform der Erfindung wird die Entziehung in einer Anzahl von Schritten oder Stufen vollendet. Andere äquivalente Einrichtungen zur Berührung von Gas und festen Stoffen können auch verwendet werden.

Claims

PATENTANSPRÜCHE:

1. Verfahren zum Abtrennen von unter Reaktionsbedingungen flüchtigen Stoffen aus feinverteilten fließenden Feststoffen, wobei die festen Stoffe unmittelbar von einem dichten flüssigkeitsähnlichen Bett über eine ringförmige Abtrennzone abgezogen werden, in der Einbauten, die den Weg der Feststoffe in dieser Zone in mehrere getrennte Wege aufteilen, vorgesehen sind, und durch die Gase im Gegenstrom zu den Feststoffen zugeführt werden, dadurch gekennzeichnet, daß als Einbauten senkrechte Platten oder Teilvorrichtungen vorgesehen werden, welche die Trennzone in mehrere parallele senkrechte Abschnitte oder Kammern unterteilen.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in die einzelnen Kammern Kegel- und Scheibenringanordnungen eingebaut werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennzone durch eine Verlängerung des unteren Teils einer zylindrischen Reaktionskammer gebildet wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Einlasse für Trenngas unter jeder Kammer angeordnet werden.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von Höhe zum Durchmesser der einzelnen Kammern nicht kleiner als 4, vorteilhaft 6 bis 20 gewählt wird.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Strömungsgeschwindigkeit des Katalysators in kg/min/qm

so gewählt wird, daß sie den durch den Ausdruck 47.130

wiedergegebenen Wert, wobei V die Geschwindigkeit des Entziehungsgases in Meter pro Sekunde ist, und vorzugsweise gleich

24,550

ist, nicht überschreitet.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als feinverteilter fester Stoff ein Spaltkatalysator, der mit kohleartigen Abscheidungen bei der Verwendung als dichtes Bett in einer Kohlenwasserstoffspaltreaktion verunreinigt wurde, angewendet wird, wobei der Katalysator vom unteren Teil der Spaltzone abgezogen und in die Trennzone geleitet wird.

8. Verfahren nach Anspruch 7, gekennzeichnet durch die Verwendung von überhitztem Dampf als Trenngas..

9. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 8, gekennzeichnet durch einen Hauptkessel, der die fließ enden Feststoffe mit einem Adsorbat flüchtiger Bestandteile enthält, durch einen ringförmigen-Trennkessel, der an den unteren Teil des Hauptkessels anschließt, wobei der Trennkessel mit Einbauten versehen ist, die aus einer Reihe senkrechter Teilwände bestehen, welche die Trennzone in eine Reihe paralleler senkrechter Abteilungen unterteilen, so daß die durchgehenden Feststoffe in getrennte Ströme unterteilt werden, und durch einen oder mehrere Einlasse für das Trenngas am Boden des Trennkessels.

10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß als Einbauten Kegelringe und Scheibenringe vorgesehen sind.

11. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß getrennte Einlasse für Trenngas unter jeder der Abteilungen vorgesehen sind.

12. Vorrichtung nach Anspruch 10 und 11, dadurch gekennzeichnet, daß die ringförmige Trennzone durch die Innenseite des Reaktionskesseis und die Außenseite des der Zuführung der Reaktionsteilnehmer dienenden koaxialen Trichters gebildet ist.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen