DE974614C - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung schwefeldioxydhaltiger Gase - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung schwefeldioxydhaltiger Gase

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DE974614C DEB2790A DEB0002790A DE974614C DE 974614 C DE974614 C DE 974614C DE B2790 A DEB2790 A DE B2790A DE B0002790 A DEB0002790 A DE B0002790A DE 974614 C DE974614 C DE 974614C
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Description

  • Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung schwefeldioxydhaltiger Gase Es ist bekannt, bei katalytischen Prozessen, die in Wirbelschichten durchgeführt werden, die Temperaturen in der Wirbelschicht durch in sie eingebaute wärmeaustauschende Organe zu regeln. Die indirekte Kühlung durch innerhalb einer Wirbelschicht angeordnete Kühlrohre ist auch in der USA.-Patentschrift 2 445 327 beschrieben, die ein Verfahren zur gekoppelten Durchführung der exothermen Vergasung von Koks und der endothermen Kdhledestillation in zwei miteinander in Verbindung stehenden Wirbelschichten betrifft, wobei die Anordnung von Kühlrohren in der der Vergasung von Koks dienenden Wirbelschicht eine zusätzliche Maßnahme zur Temperaturregelung in dieser Schicht darstellt. In der USA.-Patentschrift 2444990 ist die Kühlung von Wirbelschichten durch oberhalb derselben angeordnete Kühlrohre bei einem Verfahren vorgeschlagen, bei dem unter Aufrechterhaltung eines Konzentrationsgradienten die Wärmeentwicklung und ihre Abführung auf eine Reihe von übereinanderliegenden Wirbelschichten verteilt ist.
  • Ein Mehrstufenv erfahren stellt auch die in der luxemburgischen Patentschrift 29 goo beschriebene Wirbelschichtröstung von Zinkblende dar, bei der die Röstwärme in zeitlich und örtlich voneinander getrennten Teilmengen frei wird und durch indirekte Kühlung mittels eines die Röstvorrichtung umgebenden Kühlmantels oder mittels in die Wirbelschichten eingebauter Kühlrohre abgeführt wird.
  • Nach einem nicht zum Stand der Technik gehörenden Vorschlag regelt man bei der Erzeugung schwefeldioxydhaltiger Gase durch Rösten von zerkleinertem Schwefelkies in einer mittels des zum Rösten erforderlichen sauerstoffhaltigen Gases und der in stark exothermer Umsetzung sich bildenden Reaktionsgase in auf und ab wirbelnde Bewegung versetzten einzigen Schicht des Röstgutes die Temperatur in der Schicht durch Abführung der von der Schicht ausgehenden Strahlungswärme.
  • Auf diese Weise lassen sich bei den je nach der verarbeiteten Kiessorte vorzugsweise in Frage kommenden Temperaturen der Wirbelschicht von 85o bis io5o°C beträchtliche Wärmemengen abführen. Handelt es sich aber um die Erzeugung von Röstgasen mit hohem Schwefeldioxydgehalt, insbesondere bei Verwendung von mit Sauerstoff angereicherter Luft oder bei nahezu restloser Ausnutzung des Sauerstoffs normaler Luft unter Gewinnung von Röstgasen mit 15 bis 16"/, Schwefeldioxyd, so reicht diese Art des Wärmeentzuges oft nicht aus, um die Temperatur der Wirbelschicht unterhalb der Höchstgrenze zu halten, die durch den Erweichungspunkt des weitgehend abgerösteten Röstgutes gegeben ist.
  • Es wurde nun gefunden, daß man eine wesentliche Verbesserung der Wärmeabführung bei der Röstung von Schwefelkies in einer einzigen Schicht erzielen kann, wenn man der überwiegend aus weitgehend abgeröstetem Gut bestehenden Wirbelschicht Strahlungswärme und Wärme auf konvektivem Weg mittels in die Wirbelschicht eingebauter, von siedendem Wasser durchströmter wärmeaufnehmender Organe entzieht, deren Wärmeaustauschflächen den Wärmeübergangszahlen für strahlende und konvektiv übertragene Wärme beim Wärmefluß aus der Wirbelschicht zu wärmeaufnehmenden Organen angepaßt sind, wobei man den Druck des siedenden Wassers io Atmosphären nicht unterschreiten läßt, und daß man diese Wärme zur Gewinnung entsprechend gespannten Dampfes ausnutzt.
  • Da in der Wirbelschicht ein hervorragend guter Wärmeübergang durch Strahlung und Konvektion erfolgt - Wirbelschichten, die überwiegend aus Abbrand von einer Korngröße zwischen o,1 und 4 mm bestehen, weisen Wärmedurchgangszahlen von 300 kcal/m2/h/°C und darüber auf -, genügen überraschend kleine Wärmeübergangsflächen, um die Wärme abzuführen. Zweckmäßig nutzt man auch die fühlbare Wärme der erzeugten Röstgase, insbesondere solcher mit hohem Schwefeldioxydgehalt, zur Erzeugung von gespanntem Dampf aus, bevor die Röstgase gereinigt und z. B. nach Zusatz der erforderlichen Sauerstoffmenge auf Schwefelsäure verarbeitet werden. Der Entzug der Wärme aus den mittleren und oberen Schichten der Wirbelschicht hat den Vorteil, daß die durch das Verfahren selbst bedingte Kühlung der unteren Schichten durch die von untern kalt eintretenden Gase und durch das kalt eingeführte, spezifisch schwerere und sich daher zunächst in den unteren Schichten anreichernde Röstgut in wirksamer Weise ergänzt wird. Wärmeakkumulationen, die sich trotz der Wirbelbewegung bei hohen Belastungen in den oberen und mittleren Schichten ausbilden, werden hierdurch vermieden.
  • Die zur Abführung der Wärme dienenden Organe können waagerecht, schräg oder senkrecht in die mittleren und oberen Schichten der Wirbelschicht eingebaut werden. Als besonders vorteilhaft erweist es sich, die wärmeaufnehmenden Organe in demjenigen Teil der Röstgutschicht anzuordnen, um den diese sich beim Übergang aus dem Ruhezustand in den Wirbelzustand unter Einfluß der die Wirbelschicht von unten nach oben durchströmenden Gase ausdehnt. Durch diese Anordnung wird bewirkt, daß die überschüssige Wärme, ebenso wie bei der Abführung allein der Strahlungswärme auf oberhalb der Wirbelschicht gelegene wärmeaufnehmende Organe, ausschließlich der obersten Schicht der Wirbelschicht entnommen wird und dadurch die Ausbildung zusätzlicher Wärmekonvektionsströme erleichtert wird, die sich der durch die aufsteigenden Gase hervorgerufenen Wirbelbewegung überlagern. Die Anordnung hat weiterhin den Vorteil, daß bei Außerbetriebsetzung eine Berührung der wärmeaufnehmenden Organe mit dem Reaktionsgut unterbunden wird, da die Wirbelschicht auf die Höhe des Ruhezustandes sinkt. Hierdurch wird die Kühlwirkung selbsttätig herabgesetzt und eine zu starke Abkühlung des im Ruhezustand keine Wärme mehr entwickelnden Röstgutes vermieden. Auch wird ein Ankleben des ruhenden Reaktionsgutes an die wärmeaufnehmenden Organe mit Sicherheit verhindert.
  • Durch die Zeichnungen werden beispielsweise einige für die Durchführung des Verfahrens geeignete Vorrichtungen veranschaulicht. Abb. i erläutert eine Vorrichtung mit wärmeaufnehmenden Organen in demjenigen Teil der Wirbelschicht, um den diese sich zufolge der Wirbelbewegung ausdehnt. Die Röstgutschicht i befindet sich in dem Zylinderringförmigen, mit feuerfestem keramischem Material ausgemauerten Behälter 2. Die sauerstoffhaltigen Gase treten durch den Rost 3 aus dem Kanal 4 in die Schicht i ein. Zufolge der Wirbelbewegung dehnt sich die Schicht von dem Niveau 5 auf das Niveau 6 aus. Die als Fieldrohre ausgebildeten, mit leichter Neigung eingesetzten wärmeaufnehmenden Organe 7 werden von dem auf und ab wirbelnden Röstgut umspült, und dies hat einen intensiven Wärmeübergang an das die Rohre durchströmende Wasser unter Bildung von gespanntem Dampf zur Folge. Der Dampf und das mitgerissene Wasser sammeln sich in der Ringleitung 8, aus welcher der Dampf durch das Rohr 9 an die Verbrauchsstelle geführt wird. Durch das Rohr io wird das abgeschiedene Wasser über die Umlaufpumpe 1i und die Ringleitung 12 den Fieldrohren wieder zugeführt, wobei eine gleichmäßige Verteilung auf die Einzelrohre durch die eingebauten Drosseln 13 gewährleistet wird. Das frische Speisewasser wird mittels der Pumpe 14 über die zur Kühlung des Abbrandes bestimmte Vorrichtung 15 (vgl. weiter unten) der Rohrleitung io zugeführt.
  • Die wärmeaufnehmenden Organe 7 sind durch die Seitenwände des ebenfalls mit einer feuerfesten, keramischen Ausmauerung versehenen oberen Teiles 16 der Vorrichtung in radialer Richtung eingeführt. Während dieser Teil fest angeordnet ist, kann der untere Teil, einschließlich des Kanals 4 und des zentral eingesetzten, aus feuerfestem keramischem Material bestehenden Hohlzylinders 17, mit Hilfe des Triebwerkes 18 gesenkt werden. In der Zuführungsleitung ig für die Gase ist ein Flüssigkeitsverschluß 2o vorgesehen, der ein Senken ohne Unterbrechung der Zuführungsleitung gestattet. Die Trennungsstelle 21 zwischen dem oberen Teil und dem senkbaren unteren Teil ist durch einen Tassenabschluß 22 gedichtet, der zweckmäßig mit Abbrandstaub gefüllt wird. Bei dem an dieser Stelle geringen Innendruck von wenigen Zentimetern Wassersäule wird auf diese Weise eine ausreichende Dichtung gewährleistet.
  • Der abzuröstende Schwefelkies fällt aus dem Vorratsbehälter 23, dosiert mittels der aus Drehteller 24, Antriebsmotor 25 undAbstreifregler 26 bestehenden Aufgabevorrichtung, durch das durch Wasser gekühlte und gegen den umgebenden heißen Gasraum isolierte Fallrohr 27 auf den kieselförmigen Kopf 28 des Hohlzylinders 17, von wo aus er sich gleichmäßig über die Oberfläche der Wirbelschicht verteilt. Dort sinkt er unter und wird bei Temperaturen von etwa 85o bis io5o°C rasch in Abbrand übergeführt. Die dem zugeführten Kies entsprechende Menge Abbrand wird durch die Öffnung 29 und das Rohr 3o abgeführt. Dieses Rohr ist keramisch ausgekleidet und mit einer leicht lösbaren Flansche 31 mit dem senkbaren unteren Teil der Vorrichtung verbunden. Es führt den glühenden Abbrand in die Kühlvorrichtung 15, in der er den größten Teil seiner fühlbaren Wärme an das die Kühlschlange 32 durchströmende Speisewasser abgibt. Aus dem Kühler wird der Abbrand durch die Schleuse 33 ausgetragen und über das Transportband 34 abgeführt.
  • Die Fieldrohre 7 sind so eingebaut, daß jedes für sich nach Abschneiden der Verbindungsleitungen zu den Ringleitungen 13 und 8 seitlich herausgezogen und durch ein neues Rohr ersetzt werden kann. Nach Senken des Unterteils der Vorrichtung sind sämtliche Rohre einer Inspektion zugänglich. Um eine Erosion der beispielsweise unter Drucken von io bis 5o at stehenden Dampfrohre nach Möglichkeit zu vermeiden, werden diese mit einer Schicht aus wärmeleitendem, erosionsbeständigem Material überzogen. Auch gibt man ihnen zweckmäßig eine Form, bei der ein Erosionsangeriff im wesentlichen auf die weniger intensive Aufprallerosion beschränkt bleibt, die Gleiterosion hingegen, insbesondere unter dem kritischen Einfallwinkel von etwa 20°, möglichst vermieden wird. Man kann dem Rohr beispielsweise einen Querschnitt geben, der dem Längsschnitt eines fallenden Tropfens entspricht (Abb.2), und dieses Rohr mit einer Deckschicht (schräg schraffiert) von erosionsfestem und hitzebeständigem Guß belegen. Das Wasserzuleitungsrohr wird durch den unteren erweiterten Teil geführt. Bei der Ausführungsform nach Abb. 3 hat das Druck tragende Rohr (waagerecht schraffiert) zwar einen normalen zylindrischen Querschnitt, aber es ist mit einer Schutzschicht (schräg schraffiert) aus erosionsfestem und hitzebeständigem Guß in der Weise umkleidet, daß der Querschnitt einem gleichschenkligen Dreieck mit horizontaler Basis und abgerundeten Ecken entspricht.
  • Die wärmeaufnehmenden Organe können auch senkrecht in der Weise angeordnet werden, daß sie in die Wirbelschicht etwa bis zu zwei Dritteln von der Gesamthöhe eintauchen. Eine Anordnung dieser Art ist in Abb. 4 dargestellt. Die Röstgutschicht i befindet sich in dem zylindrisch ausgebildeten, mit feuerfestem keramischemMaterialausgemauertenBehälter 2. Die sauerstoffhaltigen Gase treten durch den konisch ausgebildeten Rost 3 aus dem Kanal 4 in die Schicht i ein, nachdem sie eine Unterlage aus grobkörnigem feuerfestem Material s durchströmt haben. Infolge der Wirbelbewegung dehnt sich die Schicht von dem Niveau 6 auf das Niveau 7 aus. Die als Fieldrohre ausgebildeten, senkrecht durch den Abschlußdeckel eingeführten wärmeaufnehmenden Organe 9 werden von dem auf und ab wirbelnden Röstgut umspült, und dies hat einen intensiven Wärmeübergang an das die Rohre durchströmende Wasser unter Bildung von gespanntem Dampf zur Folge. Der Dampf und das mitgerissene Wasser sammeln sich in der Ringleitung io, von welcher der Dampf durch das Rohr ii an die Verbrauchsstelle geführt wird. Durch das Rohr 12 wird das abgeschiedene Wasser über die Umlaufpumpe 13 und die Verteilungskammer 14 den Fieldrohren 9 wieder zugeführt. Frisches Speisewasser wird mittels der Pumpe 15 entsprechend der Dampferzeugung den wärmeaufnehmenden Organen zugeführt.
  • Der abzuröstende Kies wird durch das Rohr 16 mittels der Förderschnecke 17 aus dem Bunker 18 zugeführt. Das abgeröstete Gut, soweit es nicht als Flugstaub von den Röstgasen mitgeführt wird, wird durch die Öffnung ig in den Sammelraum 2o übergeführt. In die Fall-Leitung können ebenso wie bei der Vorrichtung gemäß Abb. i Kühlschlangen zur Ausnutzung der fühlbaren Wärme des Röstgutes angebracht werden. Die Röstgase sammeln sich in dem Ringkanal 2,1 und treten durch das Rohr 22 aus. Sie werden, zweckmäßig nach einer Vorentstaubung, einem Abhitzekessel zur Ausnutzung ihrer fühlbaren Wärme zugeführt.
  • Die Fieldrohre g sind mit erosionsbeständigem Material überzogen; besonders verstärkt wird dieses Material an den unteren Abschlußflächen der Rohre. An Stelle von Fieldrohren lassen sich z. B. auch einfache, haarnadelförmig gebogene Rohre verwenden.
  • Die Röstgase können nach einer üblichen Reinigung in einer elektrischen Gasreinigungsanlage mit Luft im Volumenverhältnis i : o,88 gemischt werden, so daß das Gemisch etwa 8 °/o Schwefeldioxyd und etwa io °/a Sauerstoff enthält. Das Gemisch wird getrocknet und dann in üblicher Weise der Katalyse unterworfen, um das Schwefeldioxyd in Schwefeltrioxy d umzuwandeln, oder das Gemisch wird ungetrocknet nach dem Kammer- oder Turmverfahren oder nach dem Verfahren der Naßgaskatalyse auf Schwefelsäure verarbeitet.
  • Anstatt lediglich Luft zuzugeben, kann man die 15 % Schwefeldioxyd enthaltenden Röstgase auch mit Luft und Sauerstoff versetzen, z. B. 8o Volumteile Röstgase mit 15 Volumteilen Luft und 5 Volumteilen 99°/oigem. Sauerstoff vermischen, und so ein Gasgemisch erhalten, das etwa 12 °/o Schwefeldioxyd und 9 °/o Sauerstoff enthält, dessen Zusammensetzung also den Verbrennungsgasen von elementarem Schwefel entspricht.
  • Die gereinigten schwefeldioxydreichen Gase können auch mit Vorteil zur Herstellung von reinem Schwefeldioxyd, von Sulfiten, Hyposulfiten und anderen Abkömmlingen der schwefligen Säure verwendet werden.
  • Der technische Fortschritt des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht in derAbführungderbeträchtlichen, auf kleinstem Raum unter praktisch adiabatischen Bedingungen freiwerdenden Wärmemengen unter Verhütung von Korrosionen der metallischen äußeren Wärmeaustauschflächen der wärmeaufnehmenden Organe. Aus der USA.-Patentschrift 2 019 245 ist es zwar bekannt, heiße Schwefeloxyde enthaltende Gase auf für die Schwefelsäureherstellung geeignete Temperaturen abzukühlen, indem man die heißen Gase in Wärmetausch mit flüssigem Wasser von solchem Druck treten läßt, daß die Temperatur des Wassers niedriger ist als die der Gase, aber höher als der Taupunkt. Hierbei besteht aber zwischen der Außentemperatur der Kühlrohre und der Temperatur des unter Druck stehenden Wassers im Inneren der Rohre praktisch kein Unterschied, da der Wärmeübergang in einer praktisch staubfreien Gasatmosphäre erfolgt. Demgegenüber ist bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die Temperatur an der Oberfläche des Wärmeaustauschers zur Wirbelschicht wesentlich höher als die Temperatur des in dem Wärmeaustauscher unter Druck siedenden Kühlwassers, so daß man überraschenderweise mit Drücken des siedenden Kühlwassers auskommt, die io Atmosphären nicht unterschreiten.
  • Dadurch, daß die Wärmeaustauschflächen - im Gegensatz zu der in der genannten Patentschrift beschriebenen Kühlung von Schwefelverbrennungsgasen - in einer Wirbelschicht angeordnet sind, in der die Röstung stattfindet, war zu befürchten gewesen, daß sie den in der Wirbelschicht intermediär auftretenden Reaktionsprodukten, wie Schwefel in Dampfform und aktiven Eisenmonosulfidteilchen, nicht widerstehen, wobei hinzukommt, daß das Schwefeldioxyd in Konzentrationen auftritt, wie sie bei den früheren Röstprozessen nicht üblich waren, und somit eine Disproportionierung des Schwefeldioxyds in Schwefel und Schwefeltrioxyd an den heißen Rohrwandungen zu befürchten war.
  • Die deutsche Patentschrift 69o 676 beschreibt ein Verfahren zur Vermeidung der Anfressung an Abhitzekesseln, das darin besteht, daß man die Dampfkesselrohre mit gasdichten Schutzrohren in solchem Abstand versieht, daß die Temperatur der gasberührten Oberfläche der durch Abstrahlung an die Dampfkesselrohre gekühlten Schutzrohre oberhalb des Taupunktes der Abhitzegase liegt. Zum Unterschied von dieser Anordnung, die den Wärmedurchgang beeinträchtigt und eine entsprechende Vergrößerung der Heizfläche notwendig macht, bedarf es erfindungsgemäß keines Korrosionsschutzes der wärmeaufnehmenden Organe, der das Temperaturgefälle zu dem sie durchströmenden Wasser verschlechtert, insbesondere dann, wenn zwischen dem Mantelrohr und dem Wasserrohr sich auch noch eine Luftschicht befindet, wobei die Wärme des Röstgases im wesentlichen durch Strahlung vom Mantel- zum Wasserrohr übertragen wird.

Claims (6)

  1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung schwefeldioxydhaltiger Gase durch Rösten von Schwefelmineralien in einer Schicht von mittels des zum Rösten erforderlichen sauerstoffhaltigen Gases und der in stark exothermer Umsetzung sich bildenden Reaktionsgase in auf und ab wirbelnde Bewegung versetzten Teilchen des Röstgutes unter Wärmeabführung, dadurch gekennzeichnet, daß man bei der Röstung von Schwefelkies der überwiegend aus weitgehend abgeröstetem Gut bestehenden Wirbelschicht Strahlungswärme und Wärme auf konvektivem Weg mittels in die Wirbelschicht eingebauter, von siedendem Wasser durchströmter wärmeaufnehmender Organe entzieht, deren Wärmeaustauschflächen den Wärmeübergangszahlen für strahlende und konvektiv übertragene Wärme beim Wärmefluß aus der Wirbelschicht zu wärmeaufnehmenden Organen angepaßt sind, wobei man den Druck des siedenden Wassers io Atmosphären nicht unterschreiten läßt, und daß man diese Wärme zur Gewinnung entsprechend gespannten Dampfes ausnutzt.
  2. 2. Verfahren gemäß Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man zusätzlich die fühlbare Wärme der erhaltenen Röstgase, insbesondere solcher mit hohem Schwefeldioxydgehalt, zur Erzeugung von gespanntem Dampf ausnutzt.
  3. 3. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens gemäß Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß wärmeaufnehmende Organe, die Teile einer unter einem Druck von io Atmosphären und mehr arbeitenden Dampferzeugungsanlage sind, in den mittleren und oberen Teil, vorzugsweise in denjenigen Teil der Röstgutschicht eingetaucht sind, um den diese sich zufolge der Wirbelbewegung gegenüber ihrem Volumen im Ruhezustand ausdehnt. q.
  4. Vorrichtung gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der die Röstgutschicht enthaltende Behälter leicht trennbar von dem die wärmeaufnehmenden Organe enthaltenden Vorrichtungsteil angeordnet ist.
  5. 5. Vorrichtung gemäß Anspruch 3 und ¢, dadurch gekennzeichnet, daß die wärmeaufnehmenden Organe mit erosionsbeständigen Schutzschichten versehen sind.
  6. 6. Vorrichtung gemäß Anspruch 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die waagerecht oder nahezu waagerecht angeordneten wärmeaufnehmenden Organe einen Querschnitt aufweisen, der dem Längsschnitt eines fallenden Tropfens oder einem gleichschenkeligen Dreieck mit horizontaler Basis entspricht.
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