DE973095C

DE973095C - Verfahren zur UEberfuehrung von OElen in streufaehige Pulver durch Spruehtrocknung von OEl-in-Wasser-Emulsionen

Info

Publication number: DE973095C
Application number: DEK24620A
Authority: DE
Inventors: Friedrich Dr Croessmann; Heinrich Dipl-Chem Peters; Julius Dr Stawitz
Original assignee: Kalle GmbH and Co KG
Current assignee: Kalle GmbH and Co KG
Priority date: 1955-01-19
Filing date: 1955-01-19
Publication date: 1959-12-03

Description

Verfahren zur Uberführung von Ollen in streufähige Pulver durch Sprühtrocknung von Ol-in-Wasser-Emulsionen Aus Emulsionen des Typs Ol-in-Wasser hat man bisher noch keine feinzerkleinerten, im wesentlichen aus 01 bestehenden Produkte erhalten, da die 01-teilchen nach dem Entfernen des Wassers zu einer zusammenhängenden Masse zusammenfließen. Bekannt ist das Verfahren der Sprühtrocknung, auch Zerstäubungstrocknung genannt, nach welchem man aus wäßrigen Lösungen oder Suspensionen die gelösten oder suspendierten Stoffe als streufähige Pulver erhält. Das Verfahren lieferte indessen nur bei Lösungen oder Suspensionen fester, nicht klebriger Stoffe streufähige Pulver. Beispielsweise fließen bei seiner Anwendung auf Emulsionen von Ol in Wasser die Olteilchen nach dem Entfernen des Wassers zusammen, und man erhält das Ol als zusammenhängende flüssige Masse. Auch durch Sprühtrocknung von Milch erhält man streufähige Pulver, diese enthalten jedoch erheblich mehr Feststoffe (Eiweiß, Milchzucker, Salze) als Fett; dieses ist zudem kein 01. Bekannt ist weiter, Emulsionen des Typs Öl-in-Wasser unter Zusatz von löslichen Celluloseäthern oder Salzen von Celluloseäthersäuren herzustellen.
Man hat auch schon 01-in-Wasser-Emulsionen, die Gelatine und wasserlösliche Cellulosederivate enthalten, durch Sprübtrocknung in haltbare, nicht zusammenbackende Pulver übergeführt. Jedoch wurde bei diesem bekannten Verfahren von solchen Emulsionen ausgegangen, deren nichtwäß riger Anteil nur zu etwa IO°/o aus ollen und zu etwa goe/o aus Stoffen hestand, die, wie Zuckerarten oder Phosphate bei normaler Temperatur fest sind.
Ferner enthalten die zu versprühenden bekannten Emulsionen mehr Gelatine als 01.
Es wat daher nicht zu erwarten, daß man auch dann noch zu streufähigen Pulvern gelangen würde, wenn man gemäß der Erfindung solche Öl-in-Wasser-Emulsionen versprüht, deren Trockensubstanz. überwiegend aus Öl besteht und deren wäßrige Phase Celluloseätlher oder Salze von Celluloseäthersäuren gelöst enthält.
Man kann nach der vorliegenden Erfindung streufähige Pulver herstellen, die sogar zu etwa goO/o aus Öl bestehen.
Es kommen Öle aller Art für das Verfahren in Frage, sowohl fette Öle tierischen oder pflanzlichen Ursprungs oder synthetisch gewonnene fette Öle als auch Mineralöle. Von fetten Ölen seien beispielsweise genannt Lebertran, Rhicinusöl, Olivenöl und Erdnußöl.
Als Celluloseäther oder Salze von Celluloseäthersäuren werden die wasserlöslichen Typen verwendet, wie Methylcellulose, Oxäthylcellulose oder das Natriumsalz der Carboxylmethylcellulose. Sollen andere Typen der Celluloseverätherungsprodukte Verwendung finden, beispielsweise in organischen Lösungsmitteln lösliche Typen oder die erst in Gegenwart von Ammoniumhydroxyd, Natriumhydroxyd od. dgl. in Wasser löslichen sogenannten alkalilöslichen Typen, so ist die Gegenwart der Zusätze, welche die Löslichkeit des Celluloseäthers oder des celluloseäthersauren Salzes bewirken, in dafür ausreichender Menge in der zu versprühenden Dispersion erforderlich.
Das Sprühtrocknen der Emulsion erfolgt nach einem der an sich bekannten Verfahren bei höherer Temperatur oder unter vermindertem Druck bei niederer Temperatur. Bei der Verarbeitung luftempfindlicher Öle wird die Oxydation zweckmäßig durch Zugabe an sich bekannter oxydationsverhütender Mittel oder durch Anwesenheit eines Schutzgases bei der Sprübtrocknung unterdrückt.
Die erfindungsgemäß zu versprühenden Emulsionen enthalten neben dem 01, dem Verätherungsprodukt von Cellulose und dem gegebenenfalls vorhandenen, für die Löslichkeit des letzteren notwendigen Zusatz oft auch noch andere Bestandteile in untergeordneten Mengen. Es kann sich dabei beispielsweise um solche handeln, welche zu!r Herstellung der im Sprühverfahren zu trocknenden Emulsionen benötigt werden, wie Emulgatoren oder die schon erwähnten oxydationsverhütenden Mittel, oder um solche, die dem Gebrauchszweck der Produkte dienen, wie Medikamente oder Pigmente.
Durch die Erfindung ist man in der Lage, größtenteils aus Öl bestehende Trockenprodukte ebenso bequem wie ein Pulver zu handhaben, beispielsweise in einfacher Weise abzumessen oder mit anderen pulvrigen oder ähnlich beschaffenen Substanzen zu vermischen. Die erfindungsgemäß hergestellten Produkte lassen sich bequem in Säcken, Beuteln, Türen oder ähnlichen Gebinden verpacken und versenden, die leichter sind als die zum Transport von Ölen normalerweise verwendeten Gefäße, wie Fässer oder Kannen. Sie lassen sich mit Wasser sehr leicht wieder zu einer tXl-in-Wasser-Emulsion anrühren.
Beispiel.I Eine Emulsion des Typs Öl-in-Wasser wird aus 30 Gewichtsprozent Lebertran, 68 Gewichtsprozent Wasser, 2 Gewichtsprozent wasserlöslicher Methyloxäthylcellulose (einem durch Methylierung und Oxäthylierung erhaltenen Mischäther der Cellulose) in einem Hochdruckhomogenisator hergestellt. Die Emulsion wird mit einer Zweistoffdüse von I,5 mm Öffnung bei 3 atü Luftdruck und einer Eingangstemperatur von 1700 in einem Zerstäubungstrockner versprüht und fällt als ein weißes pulverartiges Produkt an, das für längere Zeit seine pulverartige Beschaffenheit beibehält und beim Lagern nicht zusammenbackt. Das Produkt wird beispielsweise in der Viehzucht verwendet, indem es dem Trockenfutter beigemischt wird.
Beispiel 2 Eine Emulsion des Typs tEl-in-Wasser aus 30 Gewichtsprozent Erdnußöl, 62,5 Gewichtsprozent Wasser, I,5 Gewichtsprozentwasserlöslicher Methylcellulose, 6 Gewichtsprozent gelbem Dextrin wird mit einem Zerstäubungstrockner, wie im Beispiel 1 angegeben, versprüht und fällt als ein gelbstichiges, gut rieselfähiges, pulverartiges Produkt an, das in einem geschlossenen Behälter mehrere Monate lang seine pulverartige Beschaffenheit beibehält. Es ist als Zusatz zu Trockenschlichten verwendbar.
Beispiel 3 Eine Emulsion des Typs Öl-in-Wasser aus 20 Gewichtsprozent Paraffinöl (paraffinum liquidum), 73 Gewichtsprozent Wasser, I Gewichtsprozent celluloseglykolsaurem Natrium, I Gewichtsprozent Phenolphthalein, 4 Gewichtsprozent Maisstärke, I Gewichtsprozent Rohrzucker wird, wie im Beispiel I angegeben, aber unter Einhalten einer Temperatur von nur 145 am Eingang des Zerstäubungstrockners versprüht und hinterläßt danach ein pulverartiges Produkt, das sich mit Wasser leicht wieder zu einer Emulsion verrühren läßt. Es dient als in dieser Form einzunehmendes Laxativ.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Überführung von Ölen in streufähige Pulver durch Sprübtrocknung von Öl-in-Wasser-Emulsionen, die wasserlösliche Cellulosederivate enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß solche Emulsionen versprüht werden, deren Trockensubstanz überwiegend aus Öl besteht und deren wäßrige Phase Celluloseäther bzw. Salze von Celluloseäthersäuren gelöst enthält.

In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentanmeldung N 4789 IVa/3o h (bekanntgemacht am 26. 3. I953); Jani styn, Riechstoffe, Seifen, Kosmetika, In501 S. 404 und 405; Ullmann, Enzyklopädie der technischen Chemie, 2. Auflage, Bd. 7, S. 567 bis 569.