DE972280C

DE972280C - Massenspektrometer zum Analysieren von Stoffen

Info

Publication number: DE972280C
Application number: DEN8242A
Authority: DE
Inventors: Nicolaas Warmoltz
Original assignee: Philips Gloeilampenfabrieken NV
Current assignee: Koninklijke Philips NV
Priority date: 1952-12-30
Filing date: 1953-12-25
Publication date: 1959-06-25

Description

Massenspektrometer zum Analysieren von Stoffen Die Erfindung bezieht sich auf ein Masse spektrometer zum Analysieren von Stoffen oder zum Nachweisen einer geringen Menge eines bestimmten Stoffes.
Es ist bekannt, daß Massenspektrometer zum Trennen von Teilchen mit verschiedenem Mole kulargewicht sehr gut geeignet sind. In einem Massenspektrometer werden die Moleküle eines Gases ionisiert, wobei sich im allgemeinen eine Spaltung ergibt, worauf die Ionen der kombinierten Einwirkung eines elektrischen und eines magnetischen Feldes unterworfen werden. Im elektischen Feld erhalten die Ionen eine gewisse Ge schwindigkeit, und im magnetischen Feld werden sie aus ihrer Bahn abgelenkt, und zwar um so stärker, je geringer ihre Masse und je größer ihre Ladung ist. Massenspektrometer dieser Art be stehen im allgemeinen aus einer halbkreisförmig ge bogenen Röhre, deren eines Ende die lonisationsvorrichtung und deren anderes Ende die zum Trennen der Ionen der Masse nach erforderlichen Organe enthält. Diese letzteren bestehen unter anderem aus einem Schirm mit einem engen Schlitz, hinter dem eine Fangelektrode oder Kollektor angeordnet ist. Bei den meisten bekannten Massenspektrometern ist die Fangelektrode an einen Ver- stärker angeschlossen, dessen Ausgangskreis auf das Anzeigegerät, beispielsweise ein Meßinstrument oder einen Oszillographen, einwirkt.
Die Erfindung bezieht sich insbesondere auf eine Vorrichtung zum Nachweisen der Ionen, nachdem diese der Masse nach getrennt sind, und bezweckt, die Empfindlichkeit derart zu steigern, daß auch ein Bestandteil einer sehr geringen Partialdruck aufweisenden Gasmischung nachgewiesen werden kann.
Die Erfindung besteht darin, daß bei einem Massenspektrometer zum Analysieren von Stoffen oder zum Nachweisen einer geringen Menge eines bestimmten Stoffes, welches von der bekannten Maßnahme Gebrauch macht, Lichtimpulse mit einem Geiger-Müller-Zählrohr anzuzeigen, ein fluoreszierender Körper, insbesondere Schirm, vorgesehen ist, auf den Ionen nach dem Durchlaufen ihrer Bahn auftreffen und in dessen Nähe ein lichtempfindlicher Geiger-Müller-Zähler angeordnet ist, in dem unter der Einwirkung der Lichtimpulse des Schirms Stromimpulse erzeugt werden, die in bekannter Weise durch einen Impulszähler oder ein Meßinstrument registriert werden.
Es ist bekannt, bei Massenspektrometern die positiven Ionen mit Hilfe eines Kristalls Lichtimpulse erzeugen zu lassen, die in einer fotoelektrischen Zelle in Spannungsimpulse umgesetzt werden. Die Spannungsimpulse werden dabei mittels eines mit der fotoelektrischen Zelle kombinierten Elektronenvervielfachers verstärkt und auf übliche Weise registriert. Die verwendeten Verstärker benötigen dabei eine viel höhere Gleichspannung als ein Geiger-Müller-Zähler, wie er bei der Vorrichtung gemäß der Erfindung Anwendung findet, Bei dieser kann ein Niederspannungszähler Verwendung finden, der nur eine Speisespannung von 300 bis 400 Volt verlangt. Bei der bekannten Vorrichtung, bei der mit Hilfe eines Kristalls Lichtimpulse erzeugt werden, ist dazu das Rauschen, das ther--mischen Ursprungs ist, viel stärker als bei der Vorrichtung gemäß der Erfindung, bei der das Rauschen im wesentlichen durch das Grundrauschen des Geiger-Müller-Zählers bedingt wird.
Es können Mittel vorgesehen sein, um die posieinen Ionen zu beschleunigen, bevor sie auf den fluoreszierenden Schirm auftreffen, womit die Intensität der Lichtimpulse erhöht wird. Zu dem gleichen Zweck kann ein verkleinertes Bild des Schlitzes, durch den die Ionen sich hindurchbewegen, auf den fluoreszierenden Schirm entworfen werden Dies kann mit elektronenoptisclien Mitteln erfolgen. Auch kann mittels eines lichtoptischti Systems ein verkleinertes Bild auf das Fenster des Geiger-Müller-Zählers geworfen werden} wodurch sich der Vorteil ergibt, daß sich ein kleiner Zähler mit kleinerem Grundrauschen anwenden läßt. Der fluoreszierende Schirm kann als Ganzes aus fluor reszierendem anorganischem oder organischem Material bestehen oder aber aus einer mit fluoreszierundem Material überzogenen Platten Die Erfindung wird an Hand einer Zeichnung näher erläutert, in der einige Ausfübrungsbeispiele dargestellt sind.
In Fig. I bezeichnet I die Wand des Gefäßes des Massenspektrometers. In der Figur ist jener Teil des Spektrometers dargestellt, wo die positiven Ionen, nachdem sie ihre Strecke durchlaufen haben und der Masse nach getrennt sind, ihre Wirkung auf die Anzeigeorgane ausüben. Am Ende ihrer Bahn können die Ionen langgestreckte Schlitze zweier Beschleunigungselektroden; 2 und 3 durchlaufen, worauf sie auf den Fluoreszenzschirm 4 auftreffen und ihre Ladung verlieren. Die Ladungen entweichen über die unvollkommene Isolation. Der Schirm wird als durchsichtig angenornmem Unmittelbar hinter dem Schirm ist ein Geiger-Müller-Zähler 5 angeordnet, dessen Fenster dem Schirm zugewendet ist. Die Anode 6 und die Kathode des Geiger-Müller-Zählers sind mit durch die Wand des Gefäßes I hindurchgeführten Stromzuleitungen verbunden, die an eine Registriervorrichtung 7 angeschlossen sind. Anstatt eines Schirms kann ein einziger fluoreszierender Kristall Anwendung finden. In den meisten Fällen ist es zweckmäßig, die Ionen mit Hilfe eines elektronenoptischen Systems auf einen gewissen Punkt des Schirms oder des Kristalls zu richten.
Wenn ein Ion auf den Schirm 4 auftrifft, ergibt sich ein LicLtimpuls, der im Zähler 5 einen Skomimpuls erzeugt, der durch die Vorrichtung 7 registriert wird.
Fig. 2 zeigt eine Vorrichtung, bei der der Geiger-Müller-Zähler 5 außerhalb des lonisations-raumes I angeordnet ist. Der Schirm 4 ist hier in die Wand des Gefaßtes eingeschmolzen.
Bei der Vorrichtung gemäß Fig. 3 bildet das Fenster 8 des Geiger-Müller-Zählers selbst einen Teil der Wand des Gefäßes. Dieses Fenster ist hierbei mit fluoreszierendem Material überzogen Als fluoreszierendes Material können die üblichen hierzu verwendeten Stoffe angewendet werden, wie z. B, Zink-Cadmiumsulfid, Zink-Silikat mit einer Manganverbindung als Aktivator, gewisse Wolframate und auch organische Verbindungen, Die Vorrichtung läßt sich zum Nachweisen und Aufspüren von Undichtigkeiten. in Vakuumröhren verwenden. Hierbei wird das Innere der zu prüfenden Röhre mit dem Innern des Spektrometergef'äßes in Verbindung gesetzt. Die zu prüfende Röre wird mit einer Atrnospliäre eines bestimmten Gases umgeben, das beim Vorhandensein einer Undichtigkeit in die Röhre eindringt und hierin mittels des be schriebenen Massenspektrometers nachgewiesen werden kann, auch wenn die Konzentration sehr gering ist.

Claims

PATENTANSPRUCHE: I. Massenspektrometer zum Analysieren von Stoffen oder zum Nachweisen einer geringen Menge eines bestimmten Stoffes, welches von der bekannten Maßnahme Gebrauch macht, Lichtimpulse mit einem Geiger-Müller-Zählrohr anzuzeigen, dadurch gekennzeichnet, daß ein fluoreszierender Körper, insbesondere Schirm, vorgesehen ist, auf den die Ionen. nach dem Durchlaufen ihrer Bahn auftreffen und in dessen Nähe ein lichtempfindlicher Geiger-Müller-Zähler angeordnet ist, in dem unter der Einwirkung der Lichtimpulse des Schirms Stromimpulse erzeugt werden, die in bekannter Weise durch einen Impulszähler oder ein Meßinstrument registriert werden.
2. Vorrichtung nach Anspruch I, dadurch ge kennzeichnet, daß ein System vorgesehen ist, das die Ionen beschleunigt, bevor sie auf den Schirm auftreffen.
3. Vorrichtung gemäß Anspruch I und 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein elektronenoptisches System vorgesehen ist, das die Ionen auf den Schirm fokussiert.
4. Vorrichtung gemäß Anspruch I, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein lichtoptisches System vorgesehen ist, das das Licht des Schirms auf das Fenster des Geiger-Müller-Zählers fokussiert.
5. Vorrichtung gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Fenster des Zählers einen Teil der Wand des Elektronenraumes bildet und aus fluoreszie rendem Material besteht oder mit ihm überzogen ist.

In Betracht gezogene Druckschriften: Z. f. Naturforschung, 2a, I947, S.439; »Frequenz«, Bd.6 (I952), S.362 und 363; Journal of Optical Society Am. 32 (I942), S.8 ff.; Proceed. of the I.R.E., 37 (I949), S .79I ff.