DE957568C - Verfahren zur Herstellung von loeslichen Alkalisilicaten durch Einwirkung von Wasserdampf auf Gemische aus Sand und Alkalichlorid - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von löslichen Alkalisilicaten durch Einwirkung von Wasserdampf auf Gemische aus Sand und Alkalichlorid Es ist bereits bekannt, Alkalisilicate bzw. Wasserglas aus Sand und Alkalichloriden unter Einwirkung von Wasserdampf bei hohen Temperaturen herzustellen, um die im allgemeinen verwendeten Alkalicarbonate bzw. Alkalisulfate durch die billigeren Alkalichloride zu ersetzen.
• Für die Durchführung der Reaktion mit Alkalichloriden sind, um die für die Praxis nötige Umsetzungsgeschwindigkeit zu erzielen, Reaktionstemperaturen erforderlich, deren optimales Temperaturintervall bei der Verwendung von Kochsalz bei iooo bis 1300° liegt. Der Dampfdruck einer Natriumchloridschmelze ist jedoch oberhalb 95o° bereits erheblich. Es verliert z. B. ein Gemisch aus Sand und Kochsalz nach den bisher bekannten Verfahren bei der Behandlung mit strömendem Wasserdampf oberhalb iooo° schon nach kurzer Zeit bis zu 3004 seines ursprünglichen Kochsalzgehaltes, während bei Temperaturen von iioo bis i2oo° bis. zu 6o °/o des eingesetzten Natriumchlorids durch Verflüchtigung der Umsetzung entzogen werden. Ferner kondensiert das aus dem Reaktionsgemisch verdampfende Kochsalz häufig an den kälteren Teilen der Apparatur und reichert sich hier langsam an. Durch Verarmung des in der heißen Reaktionszone befindlichen Sand-Kochsalz-Gemisches an NaCl verschiebt sich das Molverhältnis von S'02 zu Na20 in dem sich bildenden Wasserglas zugunsten von kieselsäurereicheren Verbindungen, so daß man schließlich nur schwer- bzw. unlösliche Wassergläser erhält. Derartige Produkte sind aber in der Praxis nicht erwünscht. Die hohe Verdampfungswärme des Kochsalzes führt schließlich auch dazu, daß ein erheblicher Teil der Reaktionswärme aus dem System abgeführt wird, wenn das Kochsalz in starkem Maße verdampft.
• Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß man durch eine geeignete Vorbehandlung des zur Anwendung gelangenden Gemisches aus Alkalichlorid und Sand die bisherigen Nachteile in erheblichem Maße verringern kann. Diese besteht darin, daß das Gemisch aus Sand und Alkalichlorid durch Erhitzen auf Temperaturen, die etwas oberhalb des Schmelzpunktes "cles Alkalichlorids liegen, zusammengesintert und anschließend zerkleinert wird, bevor die Behandlung mit Wasserdampf bei Temperaturen von goo bis 140o° erfolgt.
• Zur Durchführung der erfindungsgemäßen Maßnahmen ist es somit erforderlich, die zweckmäßigerweise vorher gemahlenen Sand-Alkalichlorid-Gemische mit Hilfe einer bekannten beliebigen Calcinier-, Granulier- oder Tempereinrichtung zu sintern und das Sinterprodukt nach dem Erkalten anschließend zu zerkleinern, bevor die bekannte Behandlung mit Wasserdampf bei höheren Temperaturen erfolgt. Es ist dabei im übrigen nicht notwendig, die Masse bei der Zerkleinerung in feinste Teile zu zermahlen, sondern es genügt und ist wegen des besseren Durchtritts des Wasserdampfes bei der anschließenden -Behandlung vorteilhaft, wenn die Masse nur in kleine Stücke zerbrochen ist.
• Bei Sand-Kochsalz-Gemischen läßt sich die Sinterung zweckmäßig bei Temperaturen von etwa 81o bis 85o° durchführen, während bei Kaliumchlorid-Sand-Gemischen Temperaturen von 78o bis 82o° geeignet sind.
• Die so erhaltenen Produkte aus Alkalichlorid und Sand weisen eine überraschend geringe Flüchtigkeit auf. Auch verteilt sich die Kieselsäure bei der Sinterung im geschmolzenen Kochsalz, ohne daß eine Trennung der Komponenten eintritt. Durch Änderung der Mengenverhältnisse von Alkalichlorid zu Sand in dem jeweiligen Ausgangsgemisch kann das Molverhältnis von S102 zu Na20 im Endprodukt entsprechend beeinflußt werden. Auch wird in geringem Grade die Zusammensetzung der Endprodukte durch die Temperatur beeinflußt, mit der der Wasserdampf über die Sintermasse geführt wird, indem der S10,-Gehalt bei höheren Temperaturen etwas ansteigt. Es wurde weiterhin gefunden, daß die Ausbeuten an löslichen Alkalisilicaten besonders hoch und die Alkalichloridverluste besonders gering sind, wenn man die Ausgangskomponenten in einem Molverhältnis Si 02 zu Alkalichlorid wie 1,5: 1 anwendet. Das erfindungsgemäße Verfahren ist im übrigen für die diskontinuierliche als insbesondere auch kontinuierliche Herstellung von löslichen Alkalisilicaten geeignet.
• Beispiel Sand oder Quarzmehl werden mit Kochsalz im Molverhältnis 1,5: 1 in einer Mischtrommel gut vermischt und anschließend in einem Kollergang vermahlen. 'Das Gemisch wird dann in-einem Drehrohrofen auf Temperaturen von 81o bis 84o° erhitzt, bis durch partielle Schmelze des Kochsalzes eine homogene Sintermasse entstanden ist. Diese wird einer Zerkleinerungseinrichtung zugeführt und nach dem Erkalten zerbrochen. Die so erhaltenen Produkte werden in einem Wasserglasofen bei Temperaturen von 115o bis 125o° (vgl. Tabelle) mit strömendem Wasserdampf behandelt. An Stelle von Kochsalz kann man auch Kaliumchlorid verwenden. In diesem Fall ist eine Erhitzung im Drehrohrofen auf 780 bis 81o° hinreichend.
• Die nachstehende Tabelle zeigt die Ergebnisse, die nach der obigen Arbeitsweise bei verschiedenen Temperaturen erhalten wurden. Ferner sind in der Tabelle die jeweilige Reaktionsdauer sowie die Ausbeute an löslichem Wasserglas, der Umsetzungsgrad von S102 und NaCI sowie die Zusammensetzung des Endproduktes angegeben. In der zweiten Querspalte sind die Ergebnisse wiedergegeben, die mit Ansätzen vom Molverhältnis S102 zu NaCl wie i:i erhalten wurden.

  Tabelle i

  Verhältnis °/o umgesetztes °/a umgesetztes

  Ansatz Reaktions- Reaktions- Ausbeute S10a zu Na-0 Si0z als Na Cl als

  Molverhältnis temperatur lauer % lösliches

  S'02 zu NaCI ° C Stunden Wasserglas im löslichen lösliches lösliches

  Wasserglas Wasserglas Wasserglas

  115o 2 86,1 3,16 85,3 82,o

  1,5:1 1200 2 89,5 3,10 89,5 87,o

  125o 6 85,5 3,1i 835 8ci,5

  115o 2 go,8 2,8o 98,8 69,2

  1200 3 90,1 2,88 = 9915 67,o

  121o 5 87,4 2,90 97,o 65,o

  125o 2 90,o 2,96 99,o 67,o

  Die folgende Tabelle 2 gibt die Ergebnisse wieder, die bei gleicher Arbeitsweise, jedoch ohne die erfindungsgemäße Vorbehandlung der Ausgangskomponente erhalten wurden.

  Tabelle 2

  Ansatz Reaktions- Reaktions- Ausbeute Verhältnis % umgesetztes °/o umgesetztes

  Molverhältnis temperatur dauer °/o lösliches S'01 zu Na20 S'01 als NaCI als

  S'02 zu NaCI ° C Stunden Wasserglas 1 Wasserglas Wasserglas Wasserglas

  2 - - - _

  1050

  2 - - - -

  1140

  1250 4 Spuren - - -

  1300 5 Spuren - - -

  1050 3 o,56 . 2,05 1,11 0,54

  1:2 1200 5 1,13 3,20 2,54 o,76

  1300 5 3,40 3,6o 7,86 2,10

  1200 5 ' 1,05 2,85 3,o6 o,69

  1:3 1250 5 2,02 3,8o 6,26 1,o6

  1350 3 6,40 4,10 20,00 3,17

  Bei einer Abänderung des Molverhältnisses Si02 zu NaCl auf 1,5: 1 werden praktisch die gleichen Ergebnisse wie beim Molverhältnis i : i erhalten. Lediglich bei einer Erhöhung der Alkalichloridmenge werden die Ergebnisse, wie aus Querspalten 2 und 3 zu entnehmen ist, etwas.besser. Ein Vergleich mit Tabelle i zeigt deutlich, daß die mit den vorstehend beschriebenen Maßnahmen erzielbaren Effekte einen erheblichen technischen Fortschritt darstellen.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von löslichen Alkalisilicaten durch Einwirkung von Wasserdampf auf Gemische aus Sand und Alkalichloriden bei hohen Temperaturen, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch aus Sand und Alkalichlorid durch Erhitzen auf Temperaturen, die etwas oberhalb der Schmelztemperatur des Alkalichlorids liegen, zusammengesintert und nach dem Erkalten zerkleinert wird, bevor die Behandlung mit Wasserdampf bei Temperaturen von 90o bis 1400° erfolgt.
2. 2. Verfahren gemäß Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man Gemische aus Sand und Alkalichloriden verwendet, deren Molverhältnis Si02 zu Alkalichlorid 1,5: 1 beträgt.