DE953615C - Verfahren zur Herstellung von reinem Eisenpulver fuer Sinterkoerper, vornehmlich fuer Geschossfuehrungen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von reinem Eisenpulver für Sinterkörper, vornehmlich für Geschoßführungen Für die Herstellung plastischer Sinterkörper aus reinem Eisenpulver, vornehmlich für Geschoßführungerl, ist die Verwendung eines. außerordentlich reinen Ausgangsmaterials vorgeschlagen worden, wie es z. B. durch Elektrolyse oder durch Ausfällung aus Eisencarbonyl gewonnen werden kann. Solche Pulver sind recht teuer und haben noch andere Mängel.
• Durch die Möglichkeit, grobe oder stückige Teilchen aus zähen Metallen durch Mahlen in beliebig feine Teilchen gewünschter Struktur überzuführen, ist ein Weg gegeben, auch billige und unreine Ausgangsmaterialien in Pulver und daraus herzustellende Körper mit den gewünschten Eigenschaften, wie hohe Plastizität und Dehnung, überzuführen. Das Ziel des Verfahrens nach der Erfindung ist es, aus unreinen. Stoffen härtende Beimengungen, wie z. B. Kohle, Schwefel, Phosphor usw., durch Vergasung zu entfernen, oder diese wenigstens in eine nicht härtende Form überzuführen.
• Es wird dabei von der Beobachtung ausgegangen., daß ungelöste Einschlüsse in nicht zu großen Mengen und in nicht kolloidaler Verteilung nicht härtend wirken und auch die Plastizität nur wenig herabsetzen. Es ist weiter für die Festigkeit der Bindung beim Sintern wesentlich, daßdieMetallteilchen sich ohne störende Zwischenschichten berühren. Die Verwendung von Oxydations- und Reduktionsverfahren ist an sich bekannt, z. B. beim Frischen, Kohlen, Tempern, ferner bei dem Rennverfahren.. Ferner wurden durch Reduktion von reinen Eisen-Oxyden durch Reduktion mit Kohle Eisenschwamm erzeugt, dieser zur magnetischen. Trennung zerkleinert und die durch Siebe in große Körnungen aufgeteilte abgeschiedene noch oxydische Körnungen weiter reduziert. Sie führen aber nicht zu hohen. Reinheitsgraden, wie zur Erreichung der notwendigen hohen Dehnbarkeit notwendig ist, und erfordern außerdem sehr lange, oft wirtschaftlich nicht tragbare Zeiten, wenn nur einigermaßen eine wesentliche Verbesserung der Eigenschaften erzielt «erden soll.
• Weiter kommt man bei Anwendung einer weitgehenden. Zerkleinerung des metallischen Ausgangsmaterials, um dann die gewünschten Formkörper durch Sinterung- aus dem gewonnenen Pulver herzustellen, wobei die Reinigung in die Vorstufen gelegt wird. Das Verfahren nach der Erfindung beseitigt die Ursachen, welche den Rleaktionsverlauf einmal außerordentlich verlangsamen, andererseits ihn aber weit vor der Beendigung zum Stillstand bringen, so däß noch erhebliche Mengen an sich entfernbarer Verunreinigungen verbleiben. Da die Verunreinigungen sich in festem Zustand befinden., müssen die reagierenden Gase in diese eindringen,, und ebenso die Reaktionsprodukte entfernt werden.. Es spielen also sehr langsame Diffusionsvorgänge im festen Zustand die entscheidende Rolle, deren Verlauf entscheidend durch das Konzentrationsgefälle bestimmt wird, so daß fast in allen Fällen die Reaktion vorzeitig zum Stillstand kommt.
• Das erfindungsgemäße Verfahren bringt eine grundsätzliche Abhilfe, .durch die es praktisch möglich wird, in. verhältnismäßig kurzer Zeit die Reinigung fast beliebig weit zu treiben.. Es besteht darin, daß ein entsprechend vorbereitetes Rohmaterial Oxydations- und Reduktionsprozessen ausgesetzt wird und da.ß diese in entsprechender Weise geleitet werden. Zu diesem Zweck wird das Rohmaterial durch einen Mahlprozeß zunächst auf eine derartig kleine Korngröße gebracht, daß die Hälfte eines einzelnen Teilchens von der Reaktion in. wenigen Stunden durchlaufen wird. Es genügt hierzu eine Korngröße in der Größenordnung eines Hundertstel Millimeters. Eine zu. feine Korngröße ist in der Herstellung teuerer, lagert sich zu engeren Kapillarräumen. mit wesentlich langsamerer Entlüftung und. stärkerer Absorption und neigt an. sich bei steigender Temperatur zu frühem Zusammen--sin.ternbei Temperaturen, welche zur Durchführung der Reaktion notwendig werden. Eine Korngröße, von der mindestens 8o%. durch ein Sieb Nr. 2oo hindurchgeht, reicht aus.
• Das Pulver wird in einem abgeschlossenen. Ofen, welcher die Abführung bzw. Reinigung der Reaktionsgase gestattet, in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre von nicht zu hohem Partialdruck. erhitzt, bis die Verunreinigungen, wie Kohlenstoff usw., verbrannt sind und auch die nicht vergasbaren Bestandteile als Oxyde zurückbleiben. Oft genügt, wenn der Schwefelgehalt niedrig ist, das Einbringen von Eisenoxyd in entsprechender Menge und feiner Verteilung. Besser, wenn. auch. umständlicher ist es, den Sauerstoff-Partialdruck etwas zu erhöhen und dann hinterher notfalls das entstandene bzw. verbliebene Eisenoxyd durch eine Reduktion in Eisen überzuführen. Dadurch werden bei genügender Erhitzung der Schwefel die Kohle und auch der Phosphor weitgehend entfernt und andere Metalle in unschädliche Oxyde übergeführt. Durch Erhitzung und entsprechende Spülung werden die -leaktionsprodukte abgeführt.
• Zur Reduktion wird meist eine, stark wasserstoffhaltige Atmosphäre verwandt, welche, sofern das gewonnene Pulver eine große Weichheit besitzen soll, einen genügenden Sauerstoffpartial.druck besitzen muß, der noch die. Reduktion. des Eisenoxyds, aber nicht diejenige anderer noch vorhandener Oxyde gestattet. Nach der Reduktion empfiehlt sich eine Temperatursteigerung, bis sich durch Sammelkristallisation die feinen Eisenteilchen Tu gröberen vereinigt haben und die übrigbleibenden. Oxyde nach den Korngrenzen. verschoben sind. Bei geringen Beimengungen, besonders wenn der Hauptbestandteil derselben Kohle ist, genügt das Einbringen einer entsprechenden. Menge äußerst feinverteilten Eisenoxyds.
• Durch das Verfahren nach der Erfindung werden die Herstellungskosten wesentlich herabgesetzt, da ganz billige Rohstoffe verwandt werden können, wie bestimmte Sorten Guß und Roheisen, und auch manchmal Erze. Denn die Mahlkosten. dieser spröden Materialien, sind sehr viel kleiner als diejenigen bei der Zerteilung zähen. Eisens, und außerdem werden wesentlich niedrigere Temperaturen als bei einem Schmelzprozeß gebraucht. Einen. Teil der Mahlarbeit kann man durch Zerteilung aus dem Schmelzfluß ersparen mit Hilfe von bekannten Zerstäubungsverfahren (z. B. nach den deutschen Patenten 4.22222 und 422 22I .
• Als Flüssigkeit wird mit Vorteil Wasser verwandt, da die geringen Oxydhäute später beim Enthärtungsprozeß nur förderlich sind. Die nach der Zerstäubung noch notwendige Mahlarbeit ist gering, da man bereits damit zu Korngrößen gelangen kann, von denen der größte Teil durch Sieb Nr. 200 hindurchgeht.
• Durch einen Mahlprozeß der zusammengesinterten Masse wird eine erneute Feinzerteilung vorgenommen, wenn größere Mengen. oxydischer Verunreinigungen vorliegen. Durch die größte Zähigkeit der enthärteten Metalle wird dieser erschwert. Das hat den Vorteil, daß die nicht metallischen Beimengungen, welche spröde sind, wesentlich schneller und auf feinere Korngrößen zerkleinert werden. Durch einen nachfolgenden Wind-Sicht-Prozeß können sie dann wegen, ihres meist geringeren. spezifischen Gewichts und vor allem wegen ihrer geringeren Größe leicht vom Metall getrennt werden.. Durch eine gegebenenfalls vorgenommene Wiederholung des Verfahrens kann. eine weitgehende Reinigung auch stärker verunreinigter Massen. erreicht werden.
• Wegen der kapillaren engen und meist längeren Kanäle zwischen den feinen Pulvermassen, welche die Diffusion und Entleerung der Reaktionsprodukte sehr verlangsamen, ist die Anwendung von Druckschwankungen, welche bis zur Evakuierung gehen können, vorteilhaft.

Claims (6)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von reinem Eisenpulver für Sin.terkörper, vornehmlich für Geschößführungen, dadurch gekennzeichnet, daß grobe, körnige Pulver hohen Eisengehaltes, auf Teilchen in der Größenordnung weniger Hundertstel Millimeter zerteilt werden, dann Verunreinigungen, wie Kohle, Schwefel, Phosphor, Silizium und leichter oxydierbare Metalle; in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre vergast oder in die weniger schädliche Form fester Oxyde übergeführt werden und danach durch nachfolgende Reduktion und Bemessung eines solchen, Sauerstoffpartialdrucks im wesentlichen nur das vorhandene Eisenoxyd reduziert wird, worauf notfalls durch stärkeres Erhitzen und Sammelkristallisation die feineren Eisenteilchen zu gröberer, vereinigt werden.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das Ausgangsmaterial durch mechanische Zerteilung, z. B. Mahlung, auf eine Korngröße gebracht wird, von. der mindestens 8o% durch ein. Sieb Nr. 2oo hindurchgeht.
3. 3. Verfahren, nach den Ansprüchen. i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Ausgangsmaterial hoch kohlenstoffhaltiges Eisenpulver aus Guß- oder Roheisen verwandt wird.
4. 4. Verfahren nach den Ansprüchen i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das hoch kohlenstoffhaltige Eisenpulver aus Guß- oder Roheisen zunächst in Wasser zerstäubt, darauf gemahlen und anschließend den. Oxydations- und Reduktionsprozessen unterworfen wird..
5. 5. Verfahren nach den Ansprüchen i bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das gereinigte Eisenpulver auch eventueller Sammelkristallisation in Wirbelmühlen vermahlen und. anschließend die leichteren und feineren, nicht metallischen Verunreinigungen, durchWindsichtung abgetrennt werden.
6. 6. Verfahren _ nach den Ansprüchen, i bis $, gekennzeichnet durch die Anwendung von Druckschwankungen, welche bis zur Evakuierung gehen können. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 317 077; österreichische Patentschrift Nr. 127 448.