DE967618C

DE967618C - Herstellung von Sintereisenpulver

Info

Publication number: DE967618C
Application number: DEW2605A
Authority: DE
Inventors: Wilhelm Vor Dem Esche; Dipl-Ing Dr Hubert Hoff; Heinz Lessing
Original assignee: HOESCH WESTFALENHUETTE AG
Current assignee: HOESCH WESTFALENHUETTE AG
Priority date: 1950-06-21
Filing date: 1950-06-21
Publication date: 1957-11-28

Description

Erteilt auf Grund des Ersten Oberleitungsgesetzes vom 8. Juli 1949

(WiGBl. S. 175)

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

AUSGEGEBEN AM 28. NOVEMBER 1957

DEUTSCHES PATENTAMT

PATENTSCHRIFT

KLASSE 18b GRUPPE 23 INTERNAT. KLASSE C 21C

W2605 VIj18b

. Dr. Hubert Hoff, Dortmund, Wilhelm vor dem Esche, Dortmund, und Heinz Lessing, Essen-Altenessen sind als Erfinder genannt worden

Hoesch-Westfalenhütte Aktiengesellschaft, Dortmund

Herstellung von Sintereisenpulver

Patentiert im Gebiet der Bundesrepublik Deutschland vom 21. Juni 1950 an

Patentanmeldung bekanntgemacht am 10. Januar 1952

Patenterteilung bekanntgemacht am 14. November 1957

Die Erfindung betrifft die Herstellung von Sintereisenpulver. Sie bezweckt, durch Verwendung eines neuartigen Ausgangsstoffes ein Sintereisenpulver zu erzeugen, welches bei wenigstens gleicher Qualität anderen bekannten Sintereisenpulvern gegenüber den Vorteil eines erheblich niedrigeren Gestehungspreises besitzt. Damit wird das wesentlichste Hindernis beseitigt, das bisher der Anwendung des in vieler Hinsicht Vorteile aufweisenden pulvermetallurgischen Verfahrens entgegenstand. ·

Bisher erfolgte die Herstellung von Sintereisenpulvern, die, durch ihren Verwendungszweck bedingt, Korngrößen bis zu etwa 0,4 bis 0,5 mm aufweisen müssen, nach verschiedenen Standardverfahren entweder auf mechanischem oder chemischem Wege.

709 782/42

Eines dieser Verfahren besteht darin, daß kompaktes Eisen — rein mechanisch ■—· in Wirbelschlagmühlen auf die notwendige Korngröße zerkleinert wird. Andere Verfahren gehen von flüssigem Eisen aus, das durch geeignete Maßnahmen in die feinverteilte Form gebracht wird. Dies erfolgt beispielsweise dadurch, daß ein dünner Eisenstrahl nach Granulation durch einen Druckwasserkegel durch Auftreffen auf eine mit Schlagorganen versehene Schleuderscheibe oder durch ίο Auf treffen auf einen Dampf- bzw. Druckluftkegel in den entsprechend feinverteilten Zustand gebracht wird. Bei den chemischen Herstellungsverfahren für Sinterpulver wird von oxydischen Eisenverbindungen, wie Walzensinter, Hammerschlag, nordischen Eisen-. 15 erzkonzentraten und dergleichen, ausgegangen, die reduziert werden müssen. Wenn ganz reines Eisenpulver, wie das sogenannte Carbonyleisen, hergestellt werden soll, dient als Ausgangsstoff Eisen-penta-Carbonyl der Formel (FeCO₅).

Es bedarf keiner näheren Erläuterung, daß die in dieser Weise hergestellten Sinterpulver, vor allem durch die Verfahrenskosten bedingt, sehr teuer sind. Außerdem führen die bekannten Herstellungsverfahren vielfach zu einem Sinterpulver von für den Preß-Vorgang unzweckmäßiger Verteilung der Korngrößen und Gestalt der Teilchen.

Das Verfahren gemäß der Erfindung geht von einem Abfallprodukt, nämlich Gichtstaub aus dem Hochofenbetrieb, als Ausgangsmaterial für die Herstellung des Sinterpulvers aus. Dieser Gichtstaub enthält in dem Zustande, in dem er normalerweise anfällt, bis zu 50 °/₀ Fe, im wesentlichen in Form des magnetischen Fe₈O₄.

In der folgenden Tabelle ist ,eine beispielsweise Zusammensetzung von Gichtstaub nach Korngrößen, die sich im Durchschnitt von zahlreichen Einzeluntersuchungen ergab, wiedergegeben:

Korngröße Anfall

größer als 0,5 mm = 0,0% 0,3 mm = 10 %

0,2 mm = 15 % 0,15 mm = 25 % 0,12 mm = 12 % 0,10 mm = 13 % 0,088 mm = 6 %

0,075 mm = 6 % kleiner als 0,075 mm = 13 %

Summe 100 %

Diese Korngrößenverteilung ist bereits an sich für Sinterpulver günstig.

Die Verwendung von Gichtstaub als Ausgangsmaterial für die Herstellung von Sintereisenpulver ist an sich bereits vorgeschlagen worden, ohne daß aber diese Vorschläge, nach denen der Gichtstaub einer Reduktionsbehandlung unterzogen werden soll, um in dieser Weise unmittelbar verwendet zu werden, praktische Verwirklichung gefunden haben, offenbar weil die nach den bisherigen Vorschlägen hergestellten Sinterpulver den Anforderungen nicht genügten. Die Erfindung geht von der Erkenntnis aus, daß es besonderer Maßnahmen bedarf, um aus Gichtstaub ein als Sinterpulver brauchbares Produkt zu gewinnen.

Man hat bisher offenbar nicht erkannt, daß nicht der gesamte Eisengehalt des Gichtstaubs für diesen Zweck geeignet ist und deshalb im Zuge der notwendigen Reduktionsbehandlungen den ganzen nicht geeigneten Anteil desselben als Ballast mitgeschleppt.

Die Erfindung geht von der Erkenntnis aus, daß Gichtstaub ein an sich so geringwertiges Abfallprodukt ist, daß es wirtschaftlich möglich ist, nur die vergleichsweise winzige Menge des wirklich für die Verarbeitung zu Sintereisenpulver brauchbaren Konzentrats daraus zu gewinnen, und daß gerade dieses »Edel-Konzentrat<? ein besonders günstiges Ausgangsgut für die Sintereisenherstellung ist.

Das Verfahren gemäß der Erfindung besteht demgemäß darin, daß der Gichtstaub einer magnetischen Anreicherungsbehandlung und Reduktion in solcher Weise unterworfen wird, daß aus ihm lediglich die im Vergleich zu der Gesamtmenge des Ausgangsgutes sehr kleine anteilige Menge an völlig reinen Eisen- und Eisenoxydbestandteilen, die sich für die Verwendung von Sinterpulver eignet, ausgeschieden und diese anschließend durch Reduktion in Eisenpulver übergeführt wird.

Im Falle eines Gichtstaubs von normaler Zusammensetzung von etwa 50 °/₀ Fe werden etwa nur 10 % des Ausgangsgutes in Form von reinem Eisen und reinem Eisenoxyd abgeschieden. Die Hauptmenge des Eisens verbleibt dagegen im Abfallprodukt, so daß dieses nach wie vor ein vollwertig für die Wiedereinführung in den Hochofenprozeß und damit für eine praktisch verlustlose Arbeitsweise geeignetes Produkt darstellt.

Die Anreicherung erfolgt durch eine gegebenenfalls repetierende magnetische Aufbereitung, vorzugsweise im Wechselfeld, der sich eventuell eine naßmechanische Aufbereitung nach den für die Aufbereitung von Erzschlichen üblichen Verfahren, beispielsweise auf Schnellstoßherden, anschließen kann. Die hierdurch erzeugten Konzentrate mit einem Fe-Gehalt von bis über 70% (97% Fe₃O₄) werden anschließend einer reduzierenden Behandlung im Zuge eines Glühprozesses durch Wasserstoff oder andere reduzierende Gase, wie das an Ort und Stelle zur Verfügung stehende Gichtgas oder sonstige Reduktionsmittel, unterzogen. Die Ausscheidung nur der Teilchen, die gemäß der oben gegebenen Vorschrift zum Zwecke der Weiterverarbeitung auf Sintereisenpulver zu gewinnen sind, aus dem Ausgangsgichtstaub kann ohne weiteres durch entsprechende Einstellung der Frequenz und/ oder der Stromstärke bei der magnetischen Anreicherungsbehandlung erzielt werden.

Nachstehend wird ein Ausführungsbeispiel des beschriebenen Anreicherungs- und Reduktionsverfahrens gegeben, mit dem ausdrücklichen Hinweis, daß lelbstverständlich statt der erwähnten Aufbereitungsmöglichkeiten auch diesen analoge Verfahren Verwendung finden können, d. h. beispielsweise eine Magnetscheidung mit nachfolgender Naßaufbereitung durch repetierte Magnetscheidung mit oder ohne Zwischenglühung usw. ersetzt werden kann.

Ein Gichtstaub mit 51,26 % Fe wurde der Magnetscheidung in einem Wechselfeld unterzogen. Es ergab sich:

Gichtstaub im Anfallzustand	Fe	51,26 (Fe₃O₄ etwa 70%)	Fe	Magnetisches Konzentrat
Mn	2,95	SiO₂	70,15 (Fe₃O₄ etwa 97%)
SiO₂	6,85	Mn	0,90
Al₂O₃	4,25	Al₂O₃	o,54
TiO₂	1,88		0,32
CaO	2,45	CaO
MgO	1,63	MgO	0,23
S	0,40	S-	o,45
CO₂	2,48	CO₂	0,13
C	4.74	C	0,20
P	0,053	P	0,42
K₂O	0,92		0,022
Na₂O	0,42
		Alkal.
		Zn	0,26
		Pb	0,18
		Cu	0,04
	0,11

Bei diesem Beispiel wurden aus 100 kg Gichtstaub 10 kg Sinterpulver gewonnen, dessen Korngröße zwischen 0,12 und 0,3 mm bei 70 % lag. Korngrößen über 0,5 mm waren nicht vorhanden, weil auch der Gichtstaub solche nicht enthielt. Der Feinanteil unter 0,12 betrug 30%. Der Restgichtstaub hatte hierbei einen Eisengehalt von 49%.
Wünscht man z. B. den Bestwert für die Korngröße, die bei dem Beispiel bei 25 % um 0,15 mm Korngröße lag, nach der Seite der Korngrößen von 0,2 und 0,3 mm zu verlagern, so ist dies durch Frequenz- und Stromstärkenänderung möglich. Das Ausbringen geht hierbei ein wenig zurück.

Durch eine Wasserstoffreduktien z. B. bei 8oo° wird das oxydische Eisen in die metallische Form übergeführt, ohne daß die Körnung des Ausgangsmaterials verändert wird.
Sämtliche Glühprozesse werden bei Temperaturen durchgeführt, bei denen eine Sinterung der Teilchen noch nicht eintreten kann und derart der Pulvercharakter des Gutes aufrechterhalten wird.

Das Verfahren ergibt Erzeugnisse, die den nach den bekannten Reduktionsverfahren hergestellten Sintereisenpulvern wenigstens gleichwertig, soweit es sich um die durch mechanische Zerkleinerung hergestellten Pulver handelt, in bezug auf die Korngrößenzusammensetzung und Form der Teilchen überlegen sind und zu einem Bruchteil der Kosten dieser bekannten Sinterpulver herzustellen sind.

Die aus diesen Pulvern unter Anwendung eines Preßdruckes von 3 bis 10 t/cm² hergestellten und anschließend in einer Wasserstoffatmosphäre bei 1050⁰ gesinterten Preßlinge zeigten weitgehend die gleichen Eigenschaften wie Sintereisenerzeugnisse aus den auf wesentlich teuere Weise hergestellten Sinterpulvern. Die durch das neue Verfahren geschaffene Möglichkeit, ein technisches Abfallprodukt in einfachster Weise und ohne nennenswerte Kosten in ein wertvolles Sintereisenpulver zu überführen, eröffnet völlig neue Wege für die Sintermetallurgie und ermöglicht die Anwendung der sintermetallurgischen Herstellungsverfahren für zahlreiche Gebiete, auf denen sie bisher wegen des hohen Preises des Sinterpulvers nicht in Betracht kamen.

Claims

PATENTANSPRÜCHE:

1. Verfahren zur Herstellung eines für sintermetallurgische Zwecke geeigneten Eisenpulvers aus Gichtstaub durch magnetische Aufbereitung und Reduktionsbehandlung, dadurch gekennzeichnet, daß die Anreicherungsbehandlung so durchgeführt wird, daß aus dem Gichtstaub lediglich eine im Vergleich zu der gesamten Menge des ihr unterworfenen Gutes sehr kleine Menge an völlig reinen Eisen- und Eisenoxydbestandteilen ausgeschieden und anschließend durch Reduktion in Eisenpulver übergeführt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß inl Falle eines Gichtstaubes von normaler Zusammensetzung mit etwa 50 °/₀ Fe nur etwa 10 °/₀ des Ausgangsgutes in Form von reinem Eisen und reinem Eisenoxyd abgeschieden und der Reduktionsbehandlung unterworfen wird, während die Hauptmenge des Eisens im Abfallprodukt verbleibt.