DE950635C - Verfahren zur Verseifung von Kohlenwasserstoffsulfochloriden - Google Patents
Verfahren zur Verseifung von KohlenwasserstoffsulfochloridenInfo
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Description
-
- Verfahren zur Verseifung von Kohlenwas s erstoffsulfochloriden Zusatz zum Patent 855 556 Gegenstand des Patents 855 556 ist ein Verfahren zur Verseifung von durch Umsetzen von Kohlenwasserstoffen mitSchwefelldioxyd und Chlor gewonnenen Sulfochloriden mit alkalisch reagierenden Stoffen, bei dem die Verseifung stufenweise durchgeführt und die in der oder Iden Verseifungsstufen erhaltenen Verseifungsprodukte von den unverseift gebliebenen Anteilen getrennt werden.
- Dieses Verfahren wird z. B. so ausgeführt, daß die Sulfochloride ein- oder mehrmals mit zur vollständigen Verseifung unzureichenden Mengen alkalisch reagierenden Stoffen behandelt und dieVersleifungsprodukte von den runverseift gebliebenen Anteilen getrennt werden.
- Es wurde nun gefunden, daß sich dieses Verfahren der stufenweisen Verseifung besonders vorteilhaft so ausführen läßt, daß zu dem zu verseifenden Sulfochlorierungsprodukt bei erhöhter Temperatur, z. B. 800, das Verseifungsmfttel, insbesondere Ätzalkalilauge, so langsam zugetropft wird, daß der puWert des Reaktionsgemisches stets annähernd neutral bleibt und insbesondere nicht über 8 ansteigt, wobei vor Zugabe der zur vollständigen Verseifung erforderlichen Alkalimenge das Unverseifte von der wäßrigen Phase getrennt und für sich weiterverseift wird. Besonders zweckmäßig ist es, das zu verseifende Sulfochlorierungsprodukt vor der Zugabe des Alkalis mit etwas Wasser zu emulgieren, um eine gleichmäßige Verteilung des Alkalis sicherzustellen.
- Bei dieser Arbeitsweise werden die Polysulfochloride vorzugsweise verseift, so daß sich die Monosulfochloride im Unverseiften anreichern. Je weiter die Verseifung auf diese Weise durchgeführt wird, desto stärker reichert sich das Monosulfonat im Unverseiften an. Selbstverständlich ist es möglich, die allmähliche Verseifung durch langsame Zugabe des Alkalis unter Einhaltung eines pE-Wertes von etwa 8 oder darunter in der Weise fraktioniert durchzuführen, daß nach Verseifung eines gewissen Anteils des 5 ulfochlorierungsproduktes die wäßrige Schicht vom Unverseiften getrennt und die Verseifung des Unverseiften in der beschriebenen Weise fortgeführt wird.
- Beispiel 10 000 Gewichtsteile eines durch Behandeln von Kohlenwasserstoffen der CO-Hydrierung mit einer mittleren Kettenlänge von I4,3 C-Atomen mit 502 und C12 in an sich bekannter Weise hergestellten Sulfochlorierungsproduktes mit der Verseifungszahl 320, das 26 Gewichtsprozent Unverseifbares und im Verseifbaren etwa 68 0/o Monosulfochlorid enthält, werden mit 3300 Gewichtsteilen Wasser unter Rühren auf 80 bis 850 erhitzt.
- Zu der gebi-ldeten Emulsion werden bei dieser Temperatur unter ständigem gutem Rühren II 000 Gewi'chts'teile I00/oiger Natronlauge mit solcher Geschwindigkeit hinzugegeben, daß der p11-Wert des Reaktionsgemisches nicht über 8 ansteigt. Dazu sind etwa 2 bis 3 Stunden erforderlich. Nach beendeter Zugabe läßt man absitzen und trennt die obere Sulfochloriidschicht von der wäßrigen Sulfonatlösung ab. Dabei werden 7100 Teile Sulfochloridschicht mit folgenden Analysenzahlen erhalten: Verseifungszahl 228, Schwefel 6,33 Gewichtsprozent, Unverseifbares 40,4 Gewichtsprozent, Chlor I4,5 Gewichtsprozent. Der Monosulfochle ridgehalt im Verseifbaren beträgt etwa gIO/o. In der wäßrigen Schicht beträgt das Verhältnis vom Monosulfouat zu Polysulfonat dagegen etw'a 1:1.
Claims (2)
- PATENTANSPRÜCHE: I. Weitere Ausbildung des Verfahrens zur stufenweisen Verseifung von durch Umsetzung von Kohlenwasserstoffen mit 502 und Cl2 erhaltenen Sulfochlorierungsprodukten nach Patent 855 556, dadurch gekennzeichnet, daß die Sulfoc'hlorierungsprodukte bei erhöhter Temperatur, zweckmäßig nach Emulgieren mit Wasser, so langsam Imit wider zur partiellen Verseifung erforderlichen Menge Verseifungsmittel, insbesondere Ätzalkalilauge, versetzt werden, daß der pl-Wert des Reaktionsgemisches stets annähernd neutral bleibt und insbesondere nicht über 8 ansteigt und nach Beendigung der partiellen Verseifung das Unverseifte von der wäßrigen, die Verseifungsprodukte enthaltenden Phase abgetrennt und für sich weiter ne,rsei ft wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß dieAbtrennung der wäßrigen, die Verseifungsprodukte enthaltenden Phase und die Weiterverseifung des Unverseiften wiederholt durchgeführt wird.
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