DE94497C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

von comprimirtem Sauerstoff.

Die bei der Darstellung von Acetaten aus den Metallen erforderliche Oxydation geschah bisher entweder in der Weise, dafs man die Metalle angefeuchtet der Einwirkung des Sauerstoffs der atmosphärischen Luft aussetzte, oder dafs man sie mit Essigsäure, welcher entsprechende Mengen von Sauerstoff abgebenden Substanzen zugesetzt wurden, zusammen erwärmte. Das ersterwähnte Verfahren findet aufser zur Darstellung von Bleizucker auch Verwendung bei der Darstellung von basischem essigsauren Kupfer, dem sogenannten deutschen Grünspan, das letztere bei der Darstellung von neutralem Kupferacetat, indem Kupferplatten bezw. Kupferabfälle so behandelt werden wie das Blei. Beide Verfahren haben bedeutende Nachtheile; sie sind sehr zeitraubend und können nur unter' erheblichen Verlusten an Essigsäure durchgeführt werden. Diese Nachtheile zu vermeiden ist der Zweck des vorliegenden Verfahrens, welches darin besteht, dafs die Oxydation der Metalle direct durch käufliches Sauerstoffgas in der unten näher beschriebenen Weise herbeigeführt wird. Es wird dadurch die Dauer des Verfahrens erheblich abgekürzt und ein Verlust an Essigsäure vollständig vermieden. Es wird dies dadurch erreicht, dafs das betreifende Metall· in geschlossenen , in Verbindung mit einander stehenden Kammern abwechselnd der Einwirkung des Sauerstoffs und der Essigsäure ausgesetzt wird, welch letztere das gebildete Oxyd bis zu ihrer völligen Sättigung aufnimmt. Der dabei benutzte Apparat ist auf beiliegender Zeichnung schematisch dargestellt. A und A¹ sind zwei gleich grofse, hermetisch verschliefsbare cylindrische Behälter aus starkem Eisenblech mit je zwei getrennten Kämmern a und b. Die Kammern α sind mit säurebeständigem Material ausgefüttert oder auch emaillirt und werden an der oberen Seife durch den Mannlochdeckel c verschlossen. Die weiteren Armaturen der Behälter sind ein Dampfventil d, ein (nicht gezeichnetes) Sicherheitsventil, ein Manometer e, ein Füllhahn f und ein Ablafshahn g.

An A¹ ist ein Stutzen mit Reducirventil k für den Eintritt des comprimirten Sauerstoffgases angebracht. Die Kammer b dient zur Heizung der Kammer α mittelst Dampfes, welcher durch Ventil h einströmt und durch das mit einem Wasserabscheider verbundene Rohr i den Apparat verläfst. Selbstverständlich kann die Erhitzung des Apparates auch in anderer, passender Weise ausgeführt werden. Die Kammern α α der beiden Behälter A und A¹ stehen mit einander vermittelst zweier Rohrleitungen in Verbindung, die obere / sowie die Ventile d dienen dem abwechselnden Uebertritt des Sauerstoffgases, die untere u vermittelt den Uebertritt der Flüssigkeit aus dem einen in den anderen Behälter und ist zu dem Zwecke mit einer Pumpe m oder einer sonstigen zweckentsprechenden Vorrichtung ausgestattet. Unter Benutzung dieses Apparates gestaltet sich die Darstellung der neutralen Acetate wie folgt: Beide Kammern α α werden durch die Mannlöcher c c etwa bis zur Hälfte z. B. mit Blei-

abfallen oder gekörntem Blei beschickt; hierauf wird in dem Behälter A durch den Füllhahn f so viel 45 bis 5oproc. Essigsäure zugesetzt, dafs die Kammer s etwa dreiviertel gefüllt ist. Durch Dampfzuleitung in die Kammer b wird das Füllmaterial in α auf etwa 50 bis 6o° erwärmt und das Mannloch c geschlossen, sobald die entwickelten Dämpfe zu entweichen beginnen und demnach die atmosphärische Luft verdrängt haben. Ist die gewünschte Temperatur von 50 bis 60° erreicht, so wird mittelst der Pumpe m die Essigsäure aus dem Behälter A¹ hinübergepumpt, während man gleichzeitig durch das vorsichtig geöffnete Reductionsventil k den im Stahlbehälter befindlichen Sauerstoff in die von Essigsäure sich entleerende Kammer α des Behälters Α^λ einströmen lä'fst. Nachdem der gröfste Theil der Essigsäure aus A¹ in A hinübergepumpt und aus letzterem die Luft durch Essigsäuredämpfe verdrängt ist, wird auch an diesem das Mannloch geschlossen und der Rest der Essigsäure nach Oeffnung der Communicationsventile d d aus A¹ nach A hin eingepumpt.

Das in A¹ befindliche angefeuchtete Blei wird von dem einströmenden Sauerstoffgas umspült und dabei kräftig oxydirt. Nachdem man dem Sauerstoff ca. ¹J₂ Stunde Zeit zur Einwirkung gelassen hat, pumpt man die Essigsäure aus A nach A¹ zurück. Die durch die Pumpe kräftig bewegte Essigsäure nimmt mit Begierde das gebildete Bleioxyd auf, während sie gleichzeitig das Sauerstoffgas verdrängt, welches durch das Verbindungsrohr / in den Behälter A hinübertritt und nun auch in diesem die Bleioberfläche oxydirt, zu welchem Processe man ihm auch wieder etwa Y₂ Stunde Zeit läfst. Nunmehr wird die Essigsäure abermals aus A¹ nach A gepumpt, nimmt das in letzterem gebildete Bleioxyd auf und drängt das Sauerstoffgas nach A¹ zurück. In dieser Weise wird das Verfahren so lange fortgeführt, bis die Essigsäure völlig mit Bleioxyd gesättigt ist. Während des ganzen Processes wird die Temperatur auf 50 bis 60⁰C. und der Druck des Sauerstoffes im Apparat auf etwa 2 Atm. gehalten. Durch häufigere Entnahme von Proben überzeugt man sich von dem Sättigungsgrade der Essigsäure und unterbricht die Sauerstoffzuleitung, sobald der Sättigungspunkt erreicht ist. Die Bleizuckerlösung wird zwecks weiterer Behandlung mittelst des Ablafshahnes g abgelassen, Behälter A¹ wird mit frischer Essigsäure wieder zu ³/₄ angefüllt, das Füllmaterial auf 50 bis 60° C. erwärmt, und es beginnt nun der vorher beschriebene Procefs von neuem.

Die Darstellung von neutralem essigsauren Kupferoxyd unter Anwendung käuflichen Sauerstoffs wird in demselben Apparat und nach demselben Arbeitsverfahren ausgeführt, mit der Modification, dafs hier Kupferabfälle oder Altkupfer zur Anwendung gelangen.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Verfahren zur Darstellung von neutralen Blei-, Kupfer- u. dgl. Acetaten unter Anwendung von comprimirtem Sauerstoff, darin bestehend, dafs in zwei durch ein unteres Flüssigkeitsrohr mit eingeschalteter Pumpe und einem oberen Gasüberleitungsrohr verbundenen Kämmern die Oxydation der betreffenden Metalle und die Lösung des gebildeten Oxyds dadurch abwechselnd und continüirlich ausgeführt wird, dafs nach Beendigung des Lösungsprocesses die Acetatlösung aus der einen Kammer in die andere übergepumpt und der in letzterer befindliche Sauerstoff nach der ersten und von Flüssigkeit befreiten Kammer zwecks Oxydation des darin befindlichen Metalles verdrängt wird u. s. f., bis die Essigsäure vollständig gesättigt ist. ' . ■

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.