DE9414467U1 - Raman-Spektrometer mit einer Meßsonde - Google Patents

Raman-Spektrometer mit einer Meßsonde

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Description

Analytische Meßtechnik GmbH Silberstreifen 76287 Rheinstetten
Vertreten
Kohler Schmid + Partner Ruppmannstraße 27
70565 Stuttgart
Raman-Spektrometer mit einer Meßsonde
Die Erfindung betrifit ein Raman-Spektrometer mit einer externen Meßsonde zum Aufsetzen auf die Oberfläche einer Probe in Form eines Lichtleiterbündels und mit einem Laser zur Anregung von Raman-Strahlung in der Probe, wobei das Laserlicht in eine oder mehrere Fasern des Lichtleiterbündels eingekoppelt und über ein Fokussierelement auf die Probenoberfläche geführt wird und das von der Probe emittierte Raman-Licht über das Fokussierelement in weitere Fasern des Lichtleiterbündels eingekoppelt und in das Interferometer eines Raman-Spektrometers geleitet wird, wo es spektral analysiert wird.
Ein solches Raman-Spektrometer mit externer Meßsonde wird von der Anmelderin hergestellt und vertrieben. Das Fokussierelement besteht dabei aus einer plankonvexen Sammellinse, die auf die plane Endfläche des Lichtleiterbündels aufgebracht ist.
Mit Hilfe einer solchen externen Meßsonde sind Untersuchungen an Proben möglich, die nicht ins Spektrometergehäuse eingebracht werden können. Wegen der geringen Lichtstärke des Ramaneffekts ist es wünschenswert, eine möglichst hohe Anregungsintensität des auf die Probe fallenden Laserlichts zu haben ohne die Probe zu gefährden und das gestreute Raman-Licht möglichst vollständig in das Spektrometer zu fuhren. Bei Kontaminierung oder Verschmutzung des Teils der Sonde, der mit der (ggf. biologischen) Probe in Berührung gekommen ist, sollte dieser Teil einfach gesäubert oder sterilisiert bzw. ausgetauscht werden können. Für stark unterschiedliche Proben sollte das
Fokussierelement austauschbar sein. Das bekannte Spektrometer erfüllt diese Anforderungen nur bedingt.
Es ist daher Aufgabe der Erfindung, das bekannte Raman-Spektrometer mit externer Meßsonde dahingehend weiterzubilden, daß die Lichtausbeute verbessert wird und das Fokussierelement abnehmbar und austauschbar ist.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß das Fokussierelement einen transparenten optischen Körper, z.B. aus Glas, Quarz oder Saphir, enthält mit einer ersten planen Oberfläehe, die mit der ebenfalls planen Endoberfläche des Lichtleiterbündels entweder direkt in Kontakt ist oder aufweiche die Endoberfläche des Lichtleiterbündels abgebildet wird, mit einer zweiten Oberfläche, die mit der Probenoberfläche in Kontakt gebracht werden kann und mit einer dritten, mantelförmig geschlossenen, verspiegelten oder totalreflektierenden Oberfläche und daß das Fokussierelement auf das Ende des Lichtleiterbündels aufgesteckt und wieder entfernt werden kann.
Berechnungen nach dem „Ray-Tracing-Verfahren" haben ergeben, daß für solche Ausbildungen der transparenten optischen Körper eine wesentlich gezieltere Kombination von Fokussierung der Laserstrahlung auf einen Brennfleck vorgegebener Größe mit anschließend optimierter Rückleitung der von diesem Brennfleck ausgehenden Raman-Strahlung in das Faserbündel erreicht werden kann. Dadurch wird die Lichtstärke signifikant um bis zu eine Größenordnung verbessert. Die Aufsteckbarkeit garantiert, daß auf einfache Weise das Fokussierelement, das allein mit der Probe in Kontakt kommt, abgenommen und gereinigt, sterilisiert oder ggf. ausgetauscht werden kann.
Vorzugsweise ist der transparente optische Körper mit seiner dritten Oberfläche in ein Ende eines im wesentlichen hohlzylindrischen Mantel eingeklebt, wobei der Innendurchmesser des Hohlzylinders im wesentlichen mit dem Außendurchmesser des Lichtleiterbündels und dem Durchmesser der ersten Oberfläche des Quarz- oder Glaskörpers übereinstimmt, so daß das andere Ende des hohlzylindrischen Mantels über das Ende des Lichtleiterbündels geschoben werden kann, wobei der hohlzylindrische Mantel zusammen mit dem eingeklebten transparenten optischen Körper das austauschbare Fokussierelement bilden.
Dies hat den Vorteil eines kompakten und robusten austauschbaren Elements, wodurch Routineuntersuchungen an unterschiedlichen Proben mit regelmäßigem Wechsel des aufgesteckten Fokussierelements erleichtert bzw. erst ermöglicht werden.
Das Lichtleiterbündel ist vorzugsweise etwa 2 m lang oder länger.
Diese Länge stellt für viele Anwendungen, insbesondere auch der medizinischen Diagnostik, z.B. Hautuntersuchungen am Menschen, einen optimalen Kompromiß zwischen möglichst kurzen Lichtwegen in den Fasern und guter Beweglichkeit der Sonde, um sie ans Meßobjekt heranzuführen, dar.
Das Lichtleiterbündel ist für Fourier-Transform-Spektrometer vorzugsweise etwa 10-12 mm dick. Für andere Spektrometertypen, z.B. Gitterspektrometer, kann es wesentlich dünner sein bis zu etwa 0,5 mm.
Dies hat den Vorteil, daß mit dieser Wahl des Durchmessers eine gute Anpassung an den Strahlengang im Interferometer des Spektrometer sowie an unterschiedliche, an gängige Proben angepaßte Fokussierelemente möglich ist.
15
Vorzugsweise wird ein Laser im nahen Infrarot-Bereich verwendet, insbesondere ein Nd:YAG-Laser.
Obwohl der Raman-Effekt mit der vierten Potenz der Anregungsfrequenz abfallt und daher eine möglichst hochfrequente (z.B. UV) Anregung wünschenswert erscheint, bietet der Infrarotlaser den Vorteil geringerer Fluoreszenz, was bei den langen Lichtwegen in den Fasern entscheidend wird.
Zwischen der Endfläche des Lichtleiterbündels und der ersten Oberfläche des transparenten optischen Körpers kann zur Vermeidung von Verlusten an diesem optischen Übergang etwas Immersionsflüssigkeit eingebracht sein.
In Ausfuhrungsformen der Erfindung bleiben das Teilbündel mit den zentralen Fasern zum Zufuhren der Laserstrahlung und das Teilbündel mit den weiteren Fasern zum Abfuhren der Ramanstrahlung räumlich vollständig getrennt, ihre beiden Endflächen werden aber, z.B. über Linsen und Spiegel, auf die erste plane Oberfläche des transparenten optischen Körpers abgebildet.
Vorzugsweise ist das abnehmbare Fokussierelement sterilisierbar, d.h. es enthält keine Komponenten, die den Sterilisiervorgang nicht überstehen oder dabei ihre Eigenschaften negativ verändern würden.
Dies hat den Vorteil, daß, insbesondere bei medizinischen oder allgemeiner biologischen Untersuchungen, das Teil, das mit der Probe in Berührung gekommen ist, keimfrei gemacht und anschließend wieder verwendet werden kann, ohne die nächst Probe zu kontaminieren, bzw. einen Patienten zu gefährden.
5
Der Brechungsindex des transparenten optischen Körpers liegt vorzugsweise im Bereich von 1,4 bis 1,9. In diesem Bereich gibt es kommerziell erhältliche, gut bearbeitbare Materialien wie Quarz, Glas oder Saphir und die Optimierung der Strahlfokussierung ist gut durchfuhrbar.
Das Lichtleiterbündel ist vorzugsweise ein sogenanntes Y-BündeL, d.h. eine oder mehrere zentrale Fasern werden ausgehend vom planen Ende des Lichtleiterbündels separat herausgeführt. In diese kann das Laserlicht eingekoppelt werden. Die übrigen Fasern nehmen das gestreute Raman-Licht auf und leiten es ins Interferometer.
Der Begriff „zentral" darf dabei nicht zu eng ausgelegt werden. Die „zentrale" Faser befindet sich zwar i.a. in der Mitte des Faserbündels, jedoch sind außermittige Anordnungen denkbar. Bei mehreren „zentralen" Fasern können diese auch mit den Fasern zur Detektion des Raman-Lichts gemischt sein.
Die Y-Anordnung hat den Vorteil, daß die relative Anordnung der Anregungslaser- und Interferometerstrahlengänge weitgehend unabhängig sein können.
Die Laserstrahlung regt auf ihrem Weg vom Laser zur Probe ein typisches Ramanspektrum des Fibermaterials an. Dies kann eliminiert werden, indem man ein optisches Filter, z.B. ein Interferenzfilter nahe am Faserende einfugt. Vorzugsweise befindet sich das FiI-ter zwischen einem Paar von Fiber-Kopplungskugeln oder GRIN (Gradient Index) Linsen.
Das Lichtleiterbündel besteht vorzugsweise aus reinen Quarzfasern.
Dies hat den Vorteil geringer Störstreuung in den interessierenden Wellenlängenbereichen.
In vorteilhaften Ausführungsformen befindet sich an der Meßsonde ein Druckschalter, durch den der Anregungslaser eingeschaltet bzw. «las Laserlicht freigegeben werden kann.
Dadurch kann der Anwender vermeiden, daß unbeabsichtigt (unsichtbare) Laserstrahlung emittiert wird und die Probe oder sogar Personen gefährdet.
In einer besonders bevorzugten Ansführungsform befindet sich an der Meßsonde ein Schwerkraftschalter, der den Laserstrahl nur freigibt, wenn die Austrittsööhung des
Lichtleiterbündels nach unten gerichtet ist. Dadurch wird weitgehend sichergestellt, daß kein direktes Laserlicht in die Augen von Personen in der Umgebung gelangen kann, die selbstverständlich in der Umgebung des Spektrometers zudem Sicherheitsbriilen tragen und einen Abstand einhalten sollten, der Sicherheit für die Augen gewährleistet. 10
In einer Ausfuhrungsform ist der transparente optische Körper des Fokussierelements ein Kegelstumpf, dessen der Probe zugewandte Kreisfläche kleiner oder gleich der dem Faserende zugewandten ist. Dies erlaubt das Sammeln von Ramanstrahlung, die die Probe ™ unter einem Winkel verläßt, der größer ist als der maximale Einfangwinkel der Fasern.
Ein besonderer Grenzfall des Kegelstumpf ist ein Kreiszylinder, wenn die beiden Flächen gerade gleich sind.
Mit dieser besonders einfach zu fertigenden Form kann ein Meßbereich mit einer Fläche erfaßt werden, die etwa dem Durchmesser des Lichtleiterbündels entspricht. Die anregende Laserstrahlung ist nicht extrem fokussiert, so daß bei dennoch ausreichender Lichtstärke eine Schädigung der Probe weitgehend vermieden werden kann.
Das Verhältnis der Länge zu Durchmesser des Zylinders ist etwa 1. Damit wird eine optimale Anpassung zwischen Probe und Faserbündel erreicht. 25
In einer weiteren Ausfuhrungsform ist der. transparente optische Körper ein Paraboloid.
Mit dieser Form kann der Meßbereich auf der Probenoberfläche wesentlich kleiner als der Außenduchmesser des Lichtleiterbündels gewählt werden, z.B. etwa 1/3 bis 1/7, und dennoch die Einkopplung des Raman-Lichts in die Fasern gewährleistet bleiben. Die der Probe zugewandte zweite Oberfläche kann bei verformbaren Proben, z.B. der menschlichen Hautoberfläche, etwas eingedrückt werden, so daß sich die Probenoberfläche an die zweite Oberfläche anschmiegt, was den optischen Übergang verbessert.
In einer Variante ist die Spitze des Paraboloids plan abgeschnitten. Dies hat den Vorteil, daß die der Probe zugewandte zweite Oberfläche plan ist, was bei ebenen, nicht verformbaren Oberflächen der Probe einen besseren optischen Übergang darstellt.
Vorzugsweise ist der axiale Abstand von der ersten planen Oberfläche bis zur Spitze des Paraboloids etsra doppelt so groß wie der Durchmesser der ersten planen Oberfläche.
Dies hat den Vorteil einer bezüglich Lichtausbeute optimalen Strahlführung bei kleinem Brennfleck.
In einer dritten Ausführungsform ist der transparente optische Körper eine Kugelscheibe, d.h. aus einer Vollkugel ist eine Scheibe mit zwei parallelen ebenen Flächen und einer gekrümmten Mantelfläche herausgeschnitten.
Dies hat den Vorteil, daß die zweite Oberfläche eben ist und bezüglich der ersten unterschiedliche Durchmesser haben kann, insbesondere einen größeren, vorzugsweise etwa den doppelten. Dadurch können insbesondere Oberflächenbereiche untersucht werden, die größer als der Querschnitt des Lichtleiterbündels sind. Die Anregung wird über diese Fläche verteilt, die Probe also geschont. Ein weiterer Vorteil ist, daß die Raman-Strahlung, die unter einem so großen Winkel die Probe verläßt, daß sie nicht von der Meßsonde erfaßt werden kann, auf die Probe zurückreflektiert wird. Dadurch ergibt sich eine Multireflexionsanordnung sowohl für die Erreger- wie auch für die Raman-Strahlung. Die Ausbeute der genutzten Raman-Strahlung kann sich dadurch mehrfach erhöhen.
Vorzugsweise ist die zweite Oberfläche eine ebene Fläche, die den Kugelmittelpunkt enthält. Diese Form gewährleistet eine besonders gute Lichtausbeute.
Als besonders vorteilhaft hat sich eine Dicke der Kugelscheibe herausgestellt, die etwa einen halben bis ganzen Kugelradius beträgt.
In Ausfuhrungsformen der Erfindung bestehen die transparenten optischen Körper nicht aus Vollmaterial sondern werden durch Hohlspiegel ersetzt, die den verspiegelten bzw. totalreflektierenden Mantelflächen der Vollkörper entsprechen. Die planen Endflächen entfallen dann als tatsächlich vorhandene Oberflächen, stellen jedoch immer noch eine Begrenzung des „transparenten optischen Körpers" dar. Der Brechungsindex im Innern ist dann der des Umgebungsgases, was bei der Berechnung des Körpers berücksichtigt werden muß. Die Version des Paraboloids macht hier nur in der Form mit abgeschnittener Spitze einen Sinn.
Besonders bevorzugt ist ein Raman-Spektrometer der oben genannten Art, das mit mindestens drei unterschiedlichen, austauschbaren Fokussierungselementen ausgestattet ist,
deren transparente optische Körper vorzugsweise Zylinder-, Paraboloid- und Kugelscheibenform haben.
Dadurch kann in schneller und einfacher Weise das Fokussierelement ausgetauscht und an die jeweilige Probenform angepaßt werden.
Weitere Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung und der beigefügten Zeichnung. Ebenso können die vorstehend genannten und die noch weiter ausgeführten Merkmale erfindungsgemäß jeweils einzeln für sich oder zu mehreren in beliebigen Kombinationen Verwendung finden. Die erwähnten Ausfuhrungsformen sind nicht als abschließende Aufzählung zu verstehen, sondern haben vielmehr beispielhaften Charakter.
Die Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird anhand konkreter Ausführungsbeispiele näher beschrieben und erläutert. Es zeigen:
Fig. 1: eine Übersichtsdarstellung eines Raman-Spektrometers mit externer Meß
sonde;
Fig.2: eine Meßsonde mit Fokussierelement mit einem zylindrischen transparen
ten optischen Körper;
Fig. 3: eine Meßsonde mit Fokussierelement mit einem parabolischen transparenten optischen Körper,
25
Fig.4: eine Meßsonde mit Fokussierelement mit einem parabolischen transparen
ten optischen Körper mit abgeschnittener Spitze;
Fig. 5: eine Meßsonde mit Fokussierelement mit einem kugelscheibenförmigen
transparenten optischen Körper;
Fig.6: eine Meßsonde, bei die zentrale(n) Faser(n) und die weiteren Fasern des
Lichtleiterbündels räumlich getrennt bleiben und ihre Endflächen auf die erste Stirnfläche des transparenten optischen Körpers abgebildet werden; 35
Fig. 7: eine Interferenzfilteranordnung zum Einbringen in das zentrale Faserbün
del.
Im einzelnen zeigt Fig. 1 schematisch ein Raman-Spektrometer 1 mit einer externen Meßsonde 2. Das Spektrometer 1 ist in Form eines konventionellen Fourier-Transform-Infrarot-(FTIR)-Spektrometers in einem Gehäuse 3 mit angeflanschtem Raman-Zusatz 4 realisiert. Konkret handelt es sich um das Spektrometer IFS 66 mit Raman Modul FRA 106 der Anmelderin. Auf Einzelheiten des FTIR-Spektrometers soll hier nicht eingegangen werden. Sie sind an sich bekannt. Am Raman-Modul 4 befindet sich ein Nd: YAG-Laser 5 zur Anregung der Raman-Strahlung dessen Laserstrahlung 5a über ein Prisma 6 und eine Linse 7 im Raman-Modul 4 auf ein Ende der zentralen Faser(n) 8a eines Lichtleiterbündels 8 gerichtet wird. Zum weitgehenden Eliminieren unerwünschter Raman-Strahlung, die nicht von der Probe sondern im zentralen Faserbündel 8a selbst erzeugt wird, ist in das zentrale Faserbündel 8a ein Interferenzfilter 80 eingesetzt. Die zentrale Faser 8a bildet zusammen mit einem weiteren Teilfaserbündel 8b ein Lichtleiterbündel 8 in Y-Form, d.h. die zentralen) Faser(n) 8a und das Teilfaserbündel 8b vereinigen sich zu einem einheitlichen Lichtleiterbündel 8. Die zentrale Faser muß, wie oben erläutert, nicht notwendigerweise exakt zentral liegen. Auf das plane Ende 8c des gemeinsamen Faserbündels 8 ist ein Fokussierelement 9 aufgesteckt, das einen transparenten optischen Körper (nicht gezeigt) zur Fokussierung des emittierten Laserlichts 5a sowie zur Führung des an einer Probe (nicht gezeigt) gestreuten Raman-Lichts auf die Fasern des Teilfaserbündels 8b enthält. Das Lichtleiterbündel 8 und das Fokussierelement 9 zusammen bilden die externe Meßsonde 2.
Fig.2 zeigt eine erste Ausführungsform der externen Meßsonde 2 des Raman-Spektrometers 1 im Detail. Das Lichtleiterbündel 8 besitzt eine zentrale Faser 8a für das Laserlicht 5a sowie sie umgebene Fasern 8b zur Rückleitung des von einer Probe 10 emittier- ten Ramanlichts 11 durch eine Optik 41 im Raman-Zusatz 4 in das Interferometer 31 des FTIR-Spektrometers 3. Am Ende des Faserbündel 8 ist ein Griff mit zwei Schaltern 101, 102 angebracht, wovon einer ein handbetätigter Druckschalter 101 und der andere ein Schwerkraftschalter 102 ist Beide Schalter in Kombination geben, wie oben beschrieben, über Leitung 103 den Laserstrahl 5a frei.
Auf das Ende des Lichtleiterbündels 8 mit kreisförmigem Querschnitt ist ein Fokussierelement 9 aufgesteckt. Es besteht aus einem transparenten optischen Körper 90, der im Ausführungsbeispiel zylinderförmig ist. Der Querschnitt des Zylinders 90 entspricht dem des Lichtleiterbündels 8. Im aufgesteckten Zustand schließt eine Stirnfläche 90a des Zylinders 90 mit der planen Endfläche des Lichtleiterbündels 8 ab. Ggf. kann dazwischen etwas Immersionsflüssigkeit eingebracht sein. Die Mantelfläche 90c des Zylinders 90 ist verspiegelt oder totalreflektierend und in einen im wesentlichen hohlzylindrischen Träger 91 eingeklebt. Der Träger 91 ist auf das Ende des Lichtleiterbündels 8 aufgesteckt. Das
durch die zentrale Faser 8a geleitete Laserlicht 5a tritt am Ende des Lichtleiterbündels 8 durch die Oberfläche 90a als divergenter Strahlungskegel in den transparenten optischen Körper 90 ein und verläßt diesen durch die zweite Stirnfläche 90b des Zylinders 90 um in einem Brennfleck 1 la auf die Probenoberfläche 10 zu treffen. Ramanlicht 11, das von der Probe 10 ausgeht, tritt unter unterschiedlichen Winkeln durch die Oberfläche 90b in den transparenten optischen Körper 90 ein, wird ggf. an der verspiegelten Mantelfläche 90c reflektiert und gelangt weitgehend unter hinreichend kleinen Einfallswinkeln durch die Stirnfläche 90a auf die Endfläche des Lichtleiterbündels 8, so daß es dort in die Fasern des Teilbündels 8b eintreten und letztlich ins Interferometer des Spektrometers 3 gelangen kann. Diese zylindrische Ausführungsform des Glaskörpers 90 ist besonders für mittelgroße untersuchte Bereiche auf der Probenoberfläche 10 geeignet.
In das zentrale Faserbündel 8a ist ein Interferenzfilter 80 eingesetzt. Dieses wird im Zusammenhang mit Fig.7 näher beschrieben.
Fig.3 zeigt eine weitere Ausführungsform der Erfindung. Der Übersichtlichkeit halber sind gegenüber Fig.2 die Schalter weggelassen. Ansonsten entsprechen die gezeigten Elemente denjenigen der Fig.2 mit entsprechenden Bezugszeichen. Der Glaskörper 90 hat jetzt jedoch nicht mehr Zylinderform sondern ist paraboloidförmig. Entsprechend ist seine Mantelfläche 90c gekrümmt. Sie ist bis auf einen Endbereich 90ö um die Spitze des Paraboloids verspiegelt. Er übernimmt die Funktion der planen Oberfläche 90b des Zylinders 90 in Fig.2. Diese Ausführungsform ist besonders für kleine zu untersuchende Bereiche auf der Probenoberfläche 10 geeignet, in die sie ggf. etwas eingedrückt werden kann.
Fig.4 zeigt eine weitere Ausführungsform der Erfindung. Der Übersichtlichkeit halber sind gegenüber Fig.2 wieder die Schalter weggelassen. Ansonsten entsprechen die gezeigten Elemente denjenigen der Fign.2 und 3 mit entsprechenden Bezugszeichen. Der Glaskörper 90 ist jetzt nicht mehr durchgehend paraboloidförmig, sondern die Spitze des Paraboloids ist plan abgeschnitten. Seine Mantelfläche 90c ist verspiegelt. Es liegt wie in Fig.2 wieder eine plane Oberfläche 90b vor, deren Durchmesser jedoch reduziert ist. Diese Ausführungsform ist besonders für kleine zu untersuchende Bereiche auf ebenen Probenoberflächen 10 geeignet.
Fig. 5 zeigt noch eine weitere Ausführungsform der Erfindung. Der Übersichtlichkeit halber sind gegenüber Fig.2 die Schalter wieder weggelassen. Ansonsten entsprechen die gezeigten Elemente denjenigen der Fign.2 bis 4 mit entsprechenden Bezugszeichen. Der Körper 90 hat jetzt die Form einer aus einer Kugel herausgeschnittenen Scheibe. Ent-
sprechend ist seine Mantelfläche 90c gekrümmt. Sie ist verspiegelt. Die große plane Oberfläche 90&eacgr; der Kugelscheibe übernimmt die Funktion der planen Oberfläche 90&oacgr; des Zylinders 90 in Fig.2. Diese Ausführungsform ist besonders für große zu untersuchende Bereiche auf der Probenoberfläche 10 geeignet.
5
Wie bereits erwähnt, können die Vollkörper der Fign.2,4 und 5 auch durch rotationssymmetrische, beidseitig offene Hohlspiegel ersetzt werden. Die bisherigen Mantelflächen 90c sind dann die innen verspiegelte Oberfläche des Hohlspiegels. Die Stirnflächen 90a und 90b sind gedachte Flächen, die den Hohlspiegel axial begrenzen.
In weiteren Ausführungsformen der Erfindung kann, wie in Fig. 6 gezeigt, die zentrale Faser 8a immer getrennt von dem Faserbündel 8b bleiben. Allerdings werden dann die Endflächen der beiden Teilfaserbündel 8a und 8b auf die Stirnfläche 90a des transparenten optischen Körpers abgebildet. Diese Ausführungsformen können ebenfalls mit der im vorangehenden Absatz beschriebenen kombiniert werden. Die Bezugszeichen der Fig.6 entsprechen denen der Fig.2. Abweichend von Fig.2 sind die beiden Teillichtleiterbündel 8a und 8a separat. Ihre jeweiligen Endflächen werden beide über die Linsen 202 bzw. 203, den Planspiegel 201 bzw. den Strahlteiler 200 und die Linse 204 auf die Stirnfläche 90a des transparenten optischen Körpers 90 abgebildet. Die Teilfaserbündel 8a können so separat zu unterschiedlichen Stellen zur Einkopplung des Laserlichts 5a bzw. Auskopplung des Raman-Lichts 11 ins Interferometer geführt werden.
Fig. 7 zeigt ein einen bevorzugten Filtereinsatz 80 im Detail, der zur Unterdrückung von unerwünschter Raman-Streuung des Fasermaterials in die zentrale Faser 8a eingesetzt werden kann. Der Einsatz liegt möglichst nahe am Fokussierelement. Das zentrale Faserbündel 8a ist aufgetrennt. Divergentes Laserlicht, das von der dem Laser zugewandten Seite das aufgetrennte Faserbündel 8a verläßt, trifft auf eine transparente Kugel 81 und wird von dieser kollimiert. Die kollimierte Strahlung tritt durch ein Interferenzfilter 82, das gegenüber der Strahlachse einerseits zur besseren Justierung und andererseits zur Vermeidung direkt rückreflektierten Laserlichts leicht geneigt ist. Über eine zweite transparente Kugel wird das Laserlicht auf das der Fokussiereinrichtung zugewandte aufgetrennte zentrale Faserbündel 8a fokussiert. Die Kugeln haben typisch einen Durchmesser zwischen 2 mm und 5 mm. Sie können auch durch sogenannte GRIN-Linsen ersetzt sein, die dann typischerweise einen etwas kleineren Durchmesser zwischen 1 und 2 mm haben.
Vorzugsweise sind die Fokussiereinrichtung 9, Schalter 101 und 102 und der Interferenzfiltereinsatz 80 in einem Gehäuse integriert, wie es der Fig.2 zu entnehmen ist.

Claims (30)

IO Schutzansprüche
1. Raman-Spektrometer (1) mit einer externen ein Lichtleiterbündel (8) enthaltenden Meßsonde zum Aufsetzen auf die Oberfläche einer Probe (10) und mit einem Laser (5) zur Anregung von Raman-Strahlung in der Probe (10), wobei das Laserlicht (5a) in eine oder mehrere zentrale Fasern (8a) des Lichtleiterbündels (8) eingekoppelt und über ein Fokussierelement (9) auf die Probenoberfläche geführt wird und das von der Probe (10) emittierte Raman-Licht (11) über das Fokussierelement (9) in weitere Fasern (8b) des Lichtleiterbündels (8) eingekoppelt und in das Gehäuse des Spektrometers (1) geleitet wird, wo es spektral analysiert wird,
dadurch gekennzeichnet, daß
das Fokussierelement (9) einen transparenten optischen Körper (90) enthält mit einer ersten planen Oberfläche (90a), die mit der ebenfalls planen Endoberfläche des Lichtieiterbündeis (8) entweder direkt in Kontakt ist oder aufweiche die Endoberfläche des Lichtleiterbündels (8) abgebildet wird, mit einer zweiten Oberfläche (90b), die mit der Probenoberfläche in Kontakt gebracht werden kann und mit einer dritten, mantelförmig geschlossenen, verspiegelten oder totalreflektierenden Oberfläche (90c), und daß das Fokussierelement (9) auf das Ende des Lichtleiterbündels (8) aufgesteckt und wieder entfernt werden kann.
2. Raman-Spektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der transparente optische Körper (90) mit seiner dritten Oberfläche (90c) in ein Ende eines im wesentlichen hohlzylindrischen Mantel eingeklebt ist, wobei der Innendurchmesser des Hohlzylinders im wesentlichen mit dem Außendurchmesser des Lichtleiterbündels (8) und dem Durchmesser der ersten Oberfläche (90a) des transparenten optischen Körpers (90) übereinstimmt, so daß das andere Ende des hohlzylindrischen Mantels über das Ende des Lichtleiterbündels (8) geschoben werden kann, wobei der hohlzylindrische Mantel zusammen mit dem eingeklebten transparenten optischen Körper (90) das austauschbare Fokussierelement (9) bildet.
3. Raman-Spektrometer nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Lichtleiterbündel (8) etwa 2 m lang ist.
4. Raman-Spektrometer nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Lichtleiterbündel (8) einen Außendurchmesser von etwa 10 mm hat.
5. Raman-Spektrometer nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Laser (5) Licht im nahen Infrarot-Bereich emittiert.
6. Raman-Spektrometer nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß sich zwischen der Endfläche des Lichtleiterbündels (8) und der ersten Oberfläche (90a) eine Immersionsflüssigkeit befindet.
7. Raman-Spektrometer nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Fokussierelement (9) sterilisierbar ist.
8. Raman-Spektrometer nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Brechungsindex des transparenten optischer Körpers (90) zwischen 1,4 und 1,9 liegt.
9. Raman-Spektrometer nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Lichtleiterbündel (8) ein Y-Bündel ist.
10. Raman-Spektrometer nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Lichtleiterbündel (8) aus Quarzfasera besteht.
11. Raman-Spektrometer nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß an der Meßsonde (2) ein handbetätigter Druckschalter (101) angebracht ist, der den Laserstrahl (5a) des Lasers (5) nur dann freigibt, wenn er gedrückt ist.
12. Raman-Spektrometer nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch ge-
kennzeichnet, daß an der Meßsonde (2) ein Schwerkraftschalter (102) angebracht ist, der den Laserstrahl (5a) des Lasers (5) nur freigibt, wenn das Ende des Lichtleiterbündels (8) nach unten gerichtet ist.
13. Raman-Spektrometer nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Laser (5) ein Nd: YAG-Laser ist.
14. Raman-Spektrometer nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der transparente optischer Körper (90) ein Kegelstumpf insbesondere als Grenzfall ein Kreiszylinder ist.
15. Raman-Spektrometer nach einem der vorangehenden Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß der transparente optische Körper (90) ein Paraboloid ist.
16. Raman-Spektrometer nach einem der vorangehenden Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß der transparente optische Körper (90) ein Paraboloid mit plan abgeschnittener Spitze ist.
17. Raman-Spektrometer nach einem der vorangehenden Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß der transparente optischer Körper (90) eine Kugelscheibe mit zwei planparallelen Flächen (90a, 90b) ist.
18. Raman-Spektrometer nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis Länge zu Durchmesser des Kreiszylinders etwa 1 ist.
19. Raman-Spektrometer nach Anspruch 15 oder 16, dadurch gekennzeichnet, daß der maximale Durchmesser des Teils des transparenten optischen Körpers (90), der die zweite Oberfläche (90b) bildet, etwa 3 mm ist.
20. Raman-Spektrometer nach Anspruch 15, 16 oder 19, dadurch gekennzeichnet, daß der axiale Abstand von der ersten Oberfläche (90a) des Paraboloid bis zu seiner Spitze etwa doppelt so groß ist wie der Durchmesser der ersten Oberfläche (90a).
21. Raman-Spektrometer nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß die planparallelen Flächen (90a, 90b) der Kugelscheibe unterschiedlich groß sind und die erste Oberfläche (90a) die kleinere plane Oberfläche der Kugelscheibe ist und die zweite Oberfläche (90b) die größere plane Oberfläche der Kugelscheibe.
22. Raman-Spektrometer nach Ansprach 21, dadurch gekennzeichnet, daß der Durchmesser der zweiten Oberfläche (90b) etwa doppelt so groß ist wie der Durchmesser der ersten Oberfläche (90a).
23. Raman-Spektrometer nach einem der Ansprüche 17,21 oder 22, dadurch gekennzeichnet, daß eine der beiden planen Oberflächen (90a, 90b) der Kugelscheibe ein Schnitt durch die Kugelmitte ist.
24. Raman-Spektrometer nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der transparente optische Körper (90) ein rotationssymmetrischer, innen verspiegelter, axial an beiden Enden offener Hohlspiegel ist.
25. Raman-Spektrometer nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens drei austauschbare unterschiedliche Fokussierelemente (9) vorhanden sind.
26. Raman-Spektrometer nach Anspruch 25, dadurch gekennzeichnet, daß die drei austauschbaren Fokussierelemente (9) transparente optische Körper (90) in Form eines Zylinders, eines Paraboloids und einer Kugelscheibe enthalten.
27. Raman-Spektrometer nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß in das zentrale Faserbündel (8a) ein optischer Filtererinsatz (80) eingesetzt ist.
28. Raman-Spektrometer nach Anspruch 27, dadurch gekennzeichnet, daß der optische Filtereinsatz zwei transparente Kugeln oder GRIN-Linsen (8 la, 81b) zur Lichtkollimation enthält zwischen denen sich eine Filterplatte (82) befindet.
29. Raman-Spektrometer nach Anspruch 27, dadurch gekennzeichnet, daß die Ebene der Filterplatte (82) nicht exakt senkrecht auf der Verbindungslinie der Mittelpunkte der beiden Kugeln oder GRIN-Linsen (81a, 8 Ib) steht.
30. Raman-Spektrometer nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß es sich um ein Fourier-Transform-Spektrometer handelt.
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