JP2010078411A

JP2010078411A - ガラスロッド挿入式の拡散反射光測定器具

Info

Publication number: JP2010078411A
Application number: JP2008245916A
Authority: JP
Inventors: Shigeru Nishio; 繁西尾
Original assignee: WAKASAWAN ENERG KENKYU CT; Wakasa Wan Energy Research Center
Current assignee: WAKASAWAN ENERG KENKYU CT; Wakasa Wan Energy Research Center
Priority date: 2008-09-25
Filing date: 2008-09-25
Publication date: 2010-04-08

Abstract

【課題】機械的、熱的、化学的に過酷な雰囲気下でも器具の破損等の障碍を起さず、もし破損した場合であっても低コストで修理でき、しかも、持ち運びや取り扱いも非常に簡単なガラスロッド挿入式の拡散反射光測定器具を提供すること。
【解決手段】バンドルファイバを被覆材で覆って成り、ガイド集合部から光源に接続される照射用ガイド部と、検出器に接続される検出用ガイド部とに分岐した構造の分岐型ライトガイド１と；この分岐型ライトガイド１のガイド集合部の光入出力面に対して一端が接続され、他端に散乱体試料に挿入される受発光面を有する、前記バンドルファイバのコア材と同種の無機ガラスから成るガラスロッド２と；前記分岐型ライトガイド１のガイド集合部とガラスロッド２の双方の接続端部が、前記無機ガラスに屈折率を合わせた屈折率整合剤を介して連結されたジョイント部３とを含んで構成した。
【選択図】図１

Description

本発明は、拡散反射光測定器具の改良、詳しくは、機械的、熱的、化学的に過酷な雰囲気下であっても器具の破損等の障碍が生じず、もし破損した場合であっても低コストで修理することができ、しかも、持ち運びや取り扱いも非常に簡単なガラスロッド挿入式の拡散反射光測定器具に関するものである。

周知のとおり、物質には固有の光吸収スペクトルが存在するため、近赤外分光分析法や紫外・可視分光分析法などにより物質の光学スペクトルの測定を行うことは、その物質の性質を探る上で最も基本的かつ重要な調査手法の一つとなっている。

また、光透過性の低い散乱体試料(粉粒体や高濁度の液体、スラリーなど)に関しては、光透過性の高い試料(気体や低濁度の液体、透明な単結晶など)で用いられる透過光を検出する方法によって測ることが困難であるため、拡散反射光を検出して光学スペクトルを測定するのが一般的である。

そして、このような拡散反射光を検出するための光学系としては、反射鏡をＭ字型に組み合わせたものや、拡散反射率が高い粉末を球状の内面に塗着した積分球を用いたものがよく知られているが、構造が複雑で器具が大型化し易い欠点があり、持ち運びや取り扱いに不便であった（例えば、特許文献１）。

そこで、従来においては、検出用ファイバと照射用ファイバとを束ねたバンドルファイバの先端部で受発光を行えるようにした分岐型ライトガイドが光学プローブとして開発され、このような光学プローブを用いることで、大掛かりな器具を使用せずとも簡単に拡散反射光の測定を行うことが可能となった（例えば、特許文献２）。

ところが、上記既存の光学プローブは、高／低温雰囲気や高／低圧雰囲気、腐食雰囲気などの過酷な雰囲気下に曝して使用すると、光ファイバを覆う樹脂製や金属製の被覆材が極度の高低温で劣化したり光ファイバとの弾性係数や熱膨張係数の違いによって破損したりする不具合を生じる上に、高温腐食により分解された被覆材の成分が雰囲気を汚染する心配もあった。

しかも、そのようなトラブルに陥った場合に、破損した箇所だけを部分的に修理することは困難で結局プローブそのものを買い換えなければならず、この買い換え費用が非常に高額でコスト負担が大きかったために、使用者は過酷な雰囲気下での使用を敬遠しがちであった。
実開昭６３−６３４５号公報（第１−３頁、第１−３図）特開平２−２７６９４７号公報（第１−５頁、第１−７図）

本発明は、上記の如き問題に鑑みて為されたものであり、その目的とするところは、機械的、熱的、化学的に過酷な雰囲気下でも器具の破損等の障碍を起さず、もし破損した場合であっても低コストで修理することができ、しかも、持ち運びや取り扱いも非常に簡単なガラスロッド挿入式の拡散反射光測定器具を提供することにある。

本発明者が上記課題を解決するために採用した手段を添付図面を参照して説明すれば次のとおりである。

即ち、本発明は、バンドルファイバ11を被覆材12で覆って成り、端部に光入出力面13aを有するガイド集合部13から光源Ｌに接続される入光端部14aを備えた照射用ガイド部14と、検出器Ｄに接続される出光端部15aを備えた検出用ガイド部15とに分岐した構造の分岐型ライトガイド１と；この分岐型ライトガイド１のガイド集合部13の光入出力面13aに対して一端が接続され、他端に散乱体試料Ｓに挿入される受発光面21を有する、前記バンドルファイバ11のコア材と同種の無機ガラスから成るガラスロッド２と；前記分岐型ライトガイド１のガイド集合部13とガラスロッド２の双方の接続端部が、前記無機ガラスに屈折率を合わせた屈折率整合剤31を介して連結されたジョイント部３とを含んで構成した点に特徴がある。

また、本発明は、ジョイント部３に、分岐型ライトガイド１のガイド集合部13とガラスロッド２の双方の接続端部を、非接着性のオイル状またはゲル状の屈折率整合剤31を間に充填した状態で着脱自在に連結可能な結合器32を使用するという技術的手段を採用することができる。

また、本発明は、レーザー光源Ｌから照射光を受ける第１光学面61と、この第１光学面61で受けた照射光が内部反射或いは透過により外部に出射されて外部から測定光を受ける第２光学面62と、この第２光学面62で受けた測定光が透過或いは内部反射により検出器Ｄに出射される第３光学面63とを備えたビームスプリッタ６と；このビームスプリッタ６の第２光学面62に一端が接続され、他端に散乱体試料Ｓに挿入される受発光面21を備えた、前記ビームスプリッタ６と同種の無機ガラスから成るガラスロッド２と；前記ビームスプリッタ６の第２光学面62にガラスロッド２が、屈折率整合剤31を介して連結されたジョイント部３とを含んで構成するという技術的手段を採用することができる。

また、本発明は、ガラスロッド２の先端をテーパ状の受発光面21を有する尖錐形状とするという技術的手段を採用することができる。

また、本発明は、中空部の所定部位に固定された通気性または通液性を有する固定フィルタ41上に粉粒体試料Ｓ’を収容可能で、かつ、開口部を封止するキャップ部42にガラスロッド２を挿入可能な挿通孔42aが設けられた粉粒体試料セル４と；この試料セル４の試料Ｓ’上方に設けられた流入口44に供給管51が接続され、固定フィルタ41下方に設けられた排出口45に排出菅52が接続されて雰囲気流体をセル内で流通させることが可能な雰囲気制御機構５とを備えるという技術的手段を採用することができる。

本発明においては、分岐型ライトガイドの光入出力部に、機械的、熱的、化学的に安定した性質を持つ無機ガラスから成るガラスロッドを接続して構成したことにより、容器内の雰囲気にガラスロッドのみを曝して測定を行うことができるため、容器外側の分岐型ライトガイドが雰囲気の影響を受ける心配は全くなく、従来敬遠されがちであった過酷な雰囲気下であっても拡散反射光の測定を気軽に行うことが可能となる。

しかも、もしガラスロッドが破損した場合であっても、ガラスロッドだけを交換することで部分的に修理を行うことが可能であるため、低廉な修理コストの負担で足りる。

また、機能面においても、ガラスロッドの材質にライトガイドのコア材と同種の光学ガラスを使用すると共に、屈折率整合剤を介して両者を連結したことにより、導光部材同士の屈折率差により生じる内部反射を防止することができるため、内部反射光による測定妨害作用も抑制される。

なお、上記でいう「測定妨害作用」とは、光源からの照射光が試料に到達することなく検出器に飛び込む内部反射光が増大することで、試料から検出器に到達する拡散反射光が減少してしまい、これによって検出される拡散反射光の絶対強度および内部反射光に対する相対強度が低下して検出感度、精度に悪影響を及ぼすことを意味する。

他方また、本発明の測定器具は、従来の光学プローブと同様、Ｍ字型光学系や積分球を用いたものよりも非常にコンパクトで持ち運びが容易であり、また、測定方法に関しても準備した試料にガラスロッドの先端を挿入するだけで簡単に行えるため、非常に使い勝手が良い。

したがって、本発明により、故障の心配なく幅広い実験条件下で使用することができ、かつ、機能面でも試料から有為なレベルの測定結果が得られる機能的で扱い易い拡散反射光測定器具を提供できることから、本発明の実用的利用価値は頗る高い。

本発明を実施するための最良の形態を具体的に図示した図面に基づいて更に詳細に説明すると、次のとおりである。

『実施例１』
本発明の実施例１は、図１から図５に示される。同図において、符号１で指示するものは、分岐型ライトガイドであり、符号２で指示するものは、ガラスロッドである。符号３で指示するものは、ジョイント部である。

次に、実施例１の構成を以下から説明する。まず実施例１では、コア及びクラッドを有する光ファイバを多数束ねたバンドルファイバ11を被覆材12で覆って成り、ガイド集合部13から照射用ガイド部14と検出用ガイド部15とに分岐した構造の分岐型ライトガイド１を準備し、この分岐型ライトガイド１のガイド集合部13の光入出力面13aに対して、無機ガラスから成るガラスロッド２を接続して構成している（図１、図２参照）。

また、分岐型ライトガイド１の照射用ガイド部14と検出用ガイド部15については、ガイド集合部13から分割したバンドルファイバ11を可撓性の被覆材12で覆ったフレキシブルな構造となっている。

そして使用時には、この照射用ガイド部14の入光端部14aを光源Ｌに、検出用ガイド部15の出光端部15aを検出器Ｄに接続し、ガラスロッド２の受発光面21を容器内の散乱体試料Ｓに挿入して測定を行う（図３参照）。

ちなみに、その測定原理について簡単に説明すると、まず光源Ｌからの照射光が分岐型ライトガイド１の照射用ガイド部14を通ってガイド集合部13の光入出力面13aからガラスロッド２に出射され、照射光はガラスロッド２内を通って受発光面21から試料Ｓに出射される。

一方で、照射光を受けた試料Ｓから拡散反射された測定光は、受発光面21から入射されてガラスロッド２内を照射光と逆方向に進行し、ガイド集合部13の光入出力面13aに出射された後、測定光は検出用ガイド部15を通って検出器Ｄに出射されて検出結果が出力される。

このように上記構成から成る器具を使用して試料からの拡散反射光を測定することが可能であるが、さらに上記器具をすれば測定時において、機械的、熱的、化学的に安定した性質を持つ無機ガラスから成るガラスロッド２のみを容器内の雰囲気に曝して使用できるため、過酷な雰囲気が分岐型ライトガイド１に影響して破損を引き起こす事態を防止することができる。

なお実施例１では、ガラスロッド２の無機ガラスに石英ガラスを用いているため、液体ヘリウム温度(-270℃付近)から1000℃くらいまでの雰囲気温度での使用に耐用でき、幅広い範囲で温度条件を設定することが可能である。

そして、もしガラスロッド２が破損した場合であっても、ガラスロッドだけを交換することで部分的な修理が可能であるため、故障時におけるコスト負担の軽減も図れる。

また、分岐型ライトガイド１のバンドルファイバ11のコア材とガラスロッド２に同種の無機ガラス(本実施例では、「石英ガラス」)を使用し、かつ、ガイド集合部13の光入出力面13aとガラスロッド２の接続端部22とのジョイント部３には、無機ガラスと屈折率を合わせた屈折率整合剤31を充填したことにより、ジョイント部３の光学界面での内部反射を著しく減衰することができるため、内部反射光に起因した測定妨害作用を抑制することが可能となる（図４参照）。

ちなみに、上記屈折率整合剤31には、アクリル系樹脂やエポキシ系樹脂などを使用した接着剤または粘着剤型のものや、植物油や動物油、合成油などを用いたオイル状のもの(通称「マッチングオイル」)、溶媒にポリマーを加えたゲル状のもの（通称「マッチングジェル」）が存在するが、本実施例では非接着性でオイル状の屈折率整合剤31を使用している。

また、測定妨害作用の抑制に関しては、ガラスロッド２を受発光面21がテーパ状の尖錐形状とする工夫を行うことによって、図５に示すように、ガラスロッド２内を通過する照射光の光線Ｒ₁・Ｒ₂・Ｒ₃を、テーパ状の受発光面21で先端部に向かい連続的に内部反射させることができるため、測定妨害作用の原因となる受発光面21の内部反射光を検出器Ｄ側に逆行させることなく処理することができる。

なお、上記ガラスロッド２の受発光面21を尖錐形状とする工夫は、粉粒体試料に対するガラスロッド２の差込みが容易になるメリットもあり、また実施例１では、尖錐形状として円錐状としているが、これは受発光面21がテーパ状で先が尖っていれば図６に示すような円柱を斜めに切断したような形態であっても同様の効果が得られる。

また他にも、測定妨害作用の抑制を目的として、ジョイント部３で分岐型ライトガイド１とガラスロッドのどちらか一方が外側にはみ出して余計な光学界面が形成されないように両者の接続端部の径を一致させる工夫も行っている。

一方、実施例１では、ジョイント部３に、分岐型ライトガイド１とガラスロッド２の双方の接続端部を着脱自在に連結可能で、かつ、内部の接続端部間に屈折率整合剤31を充填可能な結合器32を使用している。

そして、このジョイント部３の結合器32には、分岐型ライトガイド１のガイド集合部13とガラスロッド２を結合器32に固定可能な弾性部材32a・32aと、この弾性部材32a・32aに固定した後、接続端部間に屈折率整合剤31を充填できる栓付きの注入部32bとを備えた構造を採用している。

このように分岐型ライトガイド１とガラスロッド２とを自由に着脱することが可能な結合器32をジョイント部３に使用したことによって、破損時にガラスロッド２の交換を簡単に行えるだけでなく、容器サイズに合わせてガラスロッド２の長さや径を変更したり、過酷でない雰囲気下ではガラスロッド２を取り外して既存の光学プローブとして使用したりすることも可能となり、実用面での利便性が格段に向上する。

なお、上記結合器32の固定手段として使用した弾性部材32aに関しては、ネジ構造や嵌合構造に置き換えることも勿論可能である。

『実施例２』
次に、本発明の実施例２を図７に基づいて説明する。同図において、符号４で指示するものは、粉粒体試料セルであり、符号５で指示するものは、雰囲気制御機構である。この実施例２では、中空部の所定部位に固定された通気性(又は通液性)を有する固定フィルタ41上に粉粒体試料Ｓ’を開口部から収容可能な粉粒体試料セル４を使用し、この試料セル４の開口部を封止するキャップ部42の挿入孔42aに、ガラスロッド２を挿入装着して構成している（図７参照）。

そして更に、粉粒体試料セル４には、試料Ｓ’上方のキャップ部42に対して固定フィルタ41下方にも底蓋部材43を設けると共に、キャップ部42の流入口44に供給菅51を繋げ、底蓋部材43の排出口45に排出菅52を繋げて、ガス状(或いは液状)の雰囲気流体をセル内で流通させることが可能な雰囲気制御機構５を付設している。

このような態様から成る測定器具において、尖錐形状のガラスロッド２を使用すれば、雰囲気制御機構５の供給管51からセル内に送り込まれた雰囲気流体をテーパ状の受発光面21に沿って層流状に流すことができるため、円柱状の受発光面21を使用した場合に受発光面21下で雰囲気流体に乱流が生じて滞留してしまう問題を解消することができる。

これにより、雰囲気流体によって粉粒体試料セル４内の温度調節を行うような場合に、受発光面21の周囲を所定の温度に素早く正確に調節することが可能となり、雰囲気流体を液体とした場合に特に顕著な効果を奏する。

なお、上記粉粒体試料セル４の固定フィルタ41としては、合成繊維やセラミック繊維、植物繊維などから成るウール材や樹脂スポンジ、濾紙材などを使用でき、これらをセル内に詰めて固定することができる。
『実施例３』
次に、本発明の実施例３を図８に基づいて説明する。同図において、符号６で指示するものは、ビームスプリッタである。この実施例３では、分岐型ライトガイド１の代わりにレーザー光源Ｌから照射光を受ける第１光学面61と、この第１光学面61からの照射光を出射して外部から測定光を受ける第２光学面62と、この第２光学面62からの測定光を検出器Ｄに出射する第３光学面63とを備えたビームスプリッタ６を使用し、このビームスプリッタ６の第２光学面62にビームスプリッタ６と同種の無機ガラスから成るガラスロッド２を接続して構成している（図８参照）。

また、ビームスプリッタ６とガラスロッド２のジョイント部３には、接着剤の機能を併せ持つ屈折率整合剤31を使用して両者を連結している。

次に、ビームスプリッタ６を用いた測定原理を簡単に説明すると、まずレーザー光源Ｌから出射された照射光はビームスプリッタ６の第１光学面61に入射した後、ビームスプリッタ６内の光路分割層64で一部が反射して(或いは透過して)第２光学面62からガラスロッド２に出射される。

一方、ガラスロッド２から第２光学面62に入射した測定光は、光路分割層で一部が透過して(或いは反射して)第３光学面63から検出器Ｄに出射されて検出結果が出力される。

このように上記の構成によって、分岐型ライトガイド１を使用した場合と同じく、拡散反射光の測定を行うことができ、かつ、ビームスプリッタ６を容器内の過酷な雰囲気下に曝すことなく様々な実験条件の設定を行うことが可能となる。

本発明は、概ね上記のように構成されるが、本発明は図示の実施形態に限定されるものでは決してなく、「特許請求の範囲」の記載内において種々の変更が可能であって、例えば、分岐型ライトガイド１のコア材やガラスロッド２の材質は、石英ガラスでなくとも光学ガラスとして使用される無機ガラスならば、サファイアガラスや多成分ガラスなど何れを使用することもできる。

また、分岐型ライトガイド１は、二分岐構造でなくとも検出用ガイド部15を複数備えた多分器構造のものであってもよく、ジョイント部３に用いる結合器32に関しても、液状又はゲル状の屈折率接合剤31を接続端部間に充填可能な構造ならば自由に設計変更することが可能であり、上記何れのものも本発明の技術的範囲に属する。

近年では、材料の定性および定量分析を迅速かつ簡単に行える分光分析法が様々な産業分野で用いられており、現場では使い勝手の悪い大型の測定装置よりも使い勝手の良い小型の測定プローブの人気が高い。また、このような光学系の測定器具は基本的に高額なものが多く、頻繁な買い替えは現実的でないため、長期故障なく使用できる耐久性や故障しても修理が容易に行える修理コスト面についても充分に考慮されていることが望まれる。

そのような中で、本発明のガラスロッド挿入式の拡散反射光測定器具は、コンパクトな形態で使い勝手に優れるだけでなく、過酷な実験環境下で使用しても壊れ難く、修理も簡単でコスト負担を軽減できる有用な技術であるため、市場における需要は大きく、その産業上の利用価値は非常に高い。

本発明の実施例１における拡散反射光測定器具を表わす全体正面図である。本発明の実施例１における拡散反射光測定器具を表わす分解斜視図である。本発明の実施例１における分岐型ライトガイドとガラスロッドのジョイント構造を表わす部分断面図である。本発明の実施例１における拡散反射光測定器具の使用状態を表わす状態説明図である。本発明の実施例１における受発光面での照射光線の内部反射の状態を表わす状態説明図である。本発明の変形例における受発光面での照射光線の内部反射の状態を表わす状態説明図である。本発明の実施例２における拡散反射光測定器具を表わす全体断面図である。本発明の実施例３における拡散反射光測定器具を表わす全体説明図である。

符号の説明

１分岐型ライトガイド
11 バンドルファイバ
12 被覆材
13 ガイド集合部
13a 光入出力面
14 照射用ガイド部
14a 入光端部
15 検出用ガイド部
15a 出光端部
２ガラスロッド
21 受発光面
22 接続端部
３ジョイント部
31 屈折率整合剤
32 結合器
32a 弾性部材
32b 注入部
４粉粒体試料セル
41 固定フィルタ
42 キャップ部
42a 挿通孔
43 底蓋部材
44 流入口
45 排出口
５雰囲気制御機構
51 供給菅
52 排出菅
６ビームスプリッタ
61 第１光学面
62 第２光学面
63 第３光学面
64 光路分割層
Ｓ散乱体試料
Ｓ’ 粉粒体試料
Ｌ光源
Ｄ検出器
Ｒ光線

Claims

バンドルファイバ11を被覆材12で覆って成り、端部に光入出力面13aを有するガイド集合部13から光源Ｌに接続される入光端部14aを備えた照射用ガイド部14と、検出器Ｄに接続される出光端部15aを備えた検出用ガイド部15とに分岐した構造の分岐型ライトガイド１と；この分岐型ライトガイド１のガイド集合部13の光入出力面13aに対して一端が接続され、他端に散乱体試料Ｓに挿入される受発光面21を有する、前記バンドルファイバ11のコア材と同種の無機ガラスから成るガラスロッド２と；前記分岐型ライトガイド１のガイド集合部13とガラスロッド２の双方の接続端部が、前記無機ガラスに屈折率を合わせた屈折率整合剤31を介して連結されたジョイント部３とを含んで構成されていることを特徴とするガラスロッド挿入式の拡散反射光測定器具。
ジョイント部３に、分岐型ライトガイド１のガイド集合部13とガラスロッド２の双方の接続端部を、非接着性のオイル状またはゲル状の屈折率整合剤31を間に充填した状態で着脱自在に連結できる結合器32を使用したことを特徴とする請求項１記載のガラスロッド挿入式の拡散反射光測定器具。
レーザー光源Ｌから照射光を受ける第１光学面61と、この第１光学面61で受けた照射光が内部反射或いは透過により外部に出射されて外部から測定光を受ける第２光学面62と、この第２光学面62で受けた測定光が透過或いは内部反射により検出器Ｄに出射される第３光学面63とを備えたビームスプリッタ６と；このビームスプリッタ６の第２光学面62に一端が接続され、他端に散乱体試料Ｓに挿入される受発光面21を備えた、前記ビームスプリッタ６と同種の無機ガラスから成るガラスロッド２と；前記ビームスプリッタ６の第２光学面62にガラスロッド２が、屈折率整合剤31を介して連結されたジョイント部３とを含んで構成されていることを特徴とするガラスロッド挿入式の拡散反射光測定器具。
ガラスロッド２の先端が、テーパ状の受発光面21から成る尖錐形状であることを特徴とする請求項１〜３の何れか一つに記載のガラスロッド挿入式の拡散反射光測定器具。
中空部の所定部位に固定された通気性または通液性を有する固定フィルタ41上に粉粒体試料Ｓ’を収容可能で、かつ、開口部を封止するキャップ部42にガラスロッド２を挿入可能な挿通孔42aが設けられた粉粒体試料セル４と；この試料セル４の試料Ｓ’上方に設けられた流入口44に供給管51が接続され、固定フィルタ41下方に設けられた排出口45に排出菅52が接続されて雰囲気流体をセル内で流通させることが可能な雰囲気制御機構５とを備えていることを特徴とする請求項４記載のガラスロッド挿入式の拡散反射光測定器具。