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Verfahren zum Zerkleinern festen Materials, insbesondere von Kohle
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Zerkleinern fester Stoffe, insbesondere
von Kohle. Sie kann auch zur Herstellung einer Dispersion aus Kohlenstaub und Wasserdampf
dienen.
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Gemäß der Erfindung wird der feste Stoff in körniger Form mit so viel
verdampfbarer Flüssigkeit gemischt, daß eine flüssige Suspension oder Schlammasse
entsteht. Der Schlamm wird mit verhältnismäßig hoher Geschwindigkeit durch eine
Heizzone geleitet und dabei mindestens. auf eine zur Verdampfung der Flüssigkeit
ausreichende Temperatur erhitzt. Die Verdampfung der Flüssigkeit führt zu einer
starken Volumenvergrößerung, die ihrerseits die Geschwindigkeit des Stroms beträchtlich
erhöht. Die festen Teilchen sind in dem beim Erhitzen gebildeten Dampf suspendiert
und werden dabei der zerkleinernden Wirkung ausgesetzt, die im wesentlichen von
der starken Wirbelbewegung des Dampfes herrührt.
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Die zur Herstellung der Suspension benutzte Flüssigkeit muß hinsichtlich
der Reaktion mit dem festen Körper bei der in der Heizzone herrschenden Temperatur
haltbar und praktisch inert sein. -Im allgemeinen sind Wasser und flüssige Kohlenwasserstoffe
die für diesen Zweck geeignetsten Flüssigkeiten. Es können jedoch auch verschiedene
andere Flüssigkeiten verwendet werden. Wasser-Öl-Gemische können, zweckmäßig als
Emulsion, auch zur Bereitung der Suspension benutzt werden. Bei der Erzeugung des
Schlamms kann zur Unterstützung der Bildung einer Emulsion des Öls und Wassers ein
Emulgator verwendet werden. Auch
Netzmittel können denn Schlamm
zugegeben werden; sie fördern die Bereitung des Schlamms und die Zerkleinerung der
durchlässigen festen Teilchen; da sie das Eindringen der Flüssigkeit in die festen
Stoffe erleichtern. Als Nebenprodukte bei der Kohlenwasserstoffsynthese nach dem
Fischer-Tropsch-Verfahren anfallende wasserlösliche, sauerstoffhaltige Kohlenwasserstoffe
sind als Netzmittel zur Bereitung des Schlamms geeignet.
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Die dem festen Körper zur Herstellung eines flüssigen Schlamms beigemischte
Flüssigkeitsmenge kann beträchtlich schwanken. Erforderlich ist eine Mindestmenge
von etwa 35 Volumprozent Flüssigkeit, berechnet auf das scheinbare Volumen des körnigen
festen Körpers.. Der Flüssigkeitsgehalt des Schlamms kann dadurch bestimmt werden,
daß man zunächst den festen Körper mit mehr als der benötigten Menge Wasser vermischt
und den gewünschten Wassergehalt durch Entfernung des überschüssigen Wassers in
einer Eindickvorrichtung einstellt. Der Schlamm kann mit Hilfe einer entsprechenden
Vorrichtung leicht gepumpt werden, z. B. mit einer Kolbenpumpe der Art, wie -man
sie gewöhnlich zur Beförderung des Bohrschlamms bei Quellenbohrungen verwendet.
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Die Größe der dem Verfahren unterworfenen Teilchen- ist für die erfolgreiche
Ausübung der-Erfindung nicht von besonderer Bedeutung. Es können Korngrößen verwendet
werden, die ohne Schwierigkeit durch die Leitungen hindurchgehen, z. B. solche eines
Durchmessers von weniger als einem Drittel des Rohrdurchmessers. Für die Durchführung
des erfindungsgemäßen Verfahrens braucht das feste Beschickungsmaterial vorher nur
auf eine solche Korngröße zerkleinert zu werden, daß es sich zur Bildung einer Suspension
oder eines Schlamms eignet. Vorzugsweise verwendet man Korngrößen von durchschnittlich
unter etwa 6 mm. ie estzri Körper kärinen meclfänisch mit -verhältnismäßig geringem
Kraftverbrauch auf eine solche Größe gebracht werden. Eine weitere Verringerung
der Korngröße mit den. üblichen mechanischen Mitteln wird immer teuer,
da die Zerkleinerung auf mechanischem Wege- einen hohen Energieverbrauch
erfordert. Das Verfahren gemäß der Erfindung weist gegenüber den üblichen Zerkleinerungsverfahren
erhebliche Vorteile auf, da die zur Umwandlung eines körnigen festen Körpers in.
ein feines Pulver erforderliche Energie verhältnismäßig gering ist. Die Hauptmenge
der für die Zerkleinerung -erforderlichen Energie wird durch Erhitzung des Schlamms.
geliefert. Die Wärme kann von einer billigen Quelle geliefert werden, wodurch im
Vergleich mit der üblichen mechanischen Zerkleinerung erhebliche Ersparnisse erzielt
werden können.
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Der Schlamm kann in einiger Entfernung von der Verarbeitungsstelle
bereitet und in einer Rohrleitung dorthin gepumpt werden. Hierdurch- werden oft
bedeutende Einsparungen an Transportkosten erzielt. Zur Beförderung der Flüssigkeit
in der Rohrleitung kann Flüssigkeit im Überschuß verwendet werden, und vor der Einbringung
des Schlamms in die Heizphase wird die Konzentration auf den gewünschten Wert eingestellt.
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Bei -der Zerkleinerung wird das feste Material erhitzt. Die demMaterial
vermittelte latenteWärme kann dazu verwendet werden, die gesamte Wärme oder einen
Teil der Wärme zu liefern, die zur Trocknung des festen Körpers oder zur Destillation
flüchtiger Bestandteile daraus erforderlich ist. Dies ist besonders da vorteilhaft,
wo das feste Material im Regelfall vor der Zerkleinerung einer Trocknung unterworfen
werden muß. Oft ist dies bei Mineralien, z. B. bei Kohle, Ton u. 6g1., der Fall.
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'Man erhitzt die Suspension, indem man sie durch eine langgestreckte,
von außen beheizte Zone von beschränkter Querschnittsfläche leitet. Die Erhitzung
kann besonders wirksam in einem Ofen vom Destillierrohrtyp ausgeführt werden, wie
man sie gewöhnlich zur Beheizung von Flüssigkeitsströmen beim Raffinieren von Erdöl
verwendet. Die Suspension wird in das erhitzte Rohr mit einer Geschwindigkeit geleitet,
die ein Absitzen der festen Teile verhindert. Am Heizrohreinlaß soll die lineare
.Geschwindigkeit des Schlamms im allgemeinen zwischen etwa o,i5 bis 3 m/sec, vorzugsweise
etwa 0,3 m/sec betragen. Die Geschwindigkeit der gasförmigen Dispersion von Staubkohle
und Dampf, z. B. :am Rohrauslaß, liegt dann etwa zwischen 8 und 16o m/sec, vorzugsweise
bei etwa äo m/sec. Höhere Geschwindigkeiten sind anwendbar: Druck ist an sich bei
-der Erhitzungsphase kein kritischer -Faktor. Die Temperatur- und Druckverhältnisse,
bei denen die Verdampfung vonstatten geht, sind hinreichend bekannt. Der Druck kann
den in Frage kommenden Verfahren angepaßt werden. Im allgemeinen ist es erwünscht,
den Druck niedrig. zu halten, und zwar besonders in dem Teil des Rohrs, in dem die
Trägerflüssigkeit in Dampfform vorhanden ist, um ein großes Dampfvolumen und eine
hohe Geschwindigkeit zu erhalten.
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Ohne damit die Erfindung irgendwie einschränken zu wollen, wird doch
folgender Versuch einer Erklärung der nach dem Verfahren gemäß der Erfindung erhaltenen
Zerkleinerungswirkung gemacht. Der stark wirbelartige Fluß der Dämpfe durch die
Rohrleitung verursacht unzählige Kollisionen zwischen den Teilchen. Dies führt zu
einem hohen Zerkleinerungsgrad, der so weit getrieben werden kann, daß der Durchmesser
der Teilchen im Durchschnitt i- bis 5 » beträgt.
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Ein Abschnitt der Rohrleitung dient als Verdampfungsabschnitt und
der Rest als Zerkleinerungsabschnitt. Die festen und dampfförmigen Körper können
beliebig hoch erhitzt werden. Nach der Verdampfungsstufe in der Heizzone kann eine
getrennte Zerkleinerungszone vorgesehen werden. Diese kann durch eine beheizte oder
nicht beheizte Rohrleitung gebildet werden, durch die die Dispersion mit -verhältnismäßig
hoher Geschwindigkeit geleitet wird. Zn der Zerkleinerungszone können ferner Mittel
zum Wiederbenetzen der festen Teilchen und zum Wiederverdampfen der Flüssigkeit
vorgesehen sein, ferner zur Hervorrufung plötzlicher
Änderungen
der Stromrichtung oder der Strömungsgeschwindigkeit, durch die, wie weiter unten
im einzelnen ausgeführt wird, die Zerkleinerung unterstützt wird. Gase können. der
Dispersion zugesetzt werden oder können an die Stelle der Dämpfe in der Zerkleinerungszone
treten.
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Ein Teil der Flüssigkeit oder die gesamte Flüssigkeit kann nach der
Verdampfung von der Dispersion getrennt werden. Dies kann entweder vor oder nach
eingetretener weitgehender Zerkleinerung erfolgen. Grobe Teilchen des festen Körpers
können von der dampfförmigen Dispersion abgetrennt und im Kreislauf zur Schlammbereitung
zurückgeleitet werden. Die Abtrennung von Gasen, Dämpfen oder Überkorn kann nach
verschiedenen in der Praxis bekannten Verfahren ausgeführt werden. Zyklonabscheider
und Kassierer sind im allgemeinen am wirksamsten. Elektrostatische Abscheider oder
Filter können zur Entfernung feiner Teilchen aus Gasen oder Dämpfen benutzt werden.
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Die Trocknung des erhitzten zerkleinerten festen Stoffs nach der Abtrennung
der Dämpfe erfolgt leicht dadurch, daß ein inertes trockenes Gas über die festen
Teilchen geleitet wird. Zweckmäßig erfolgt dies in einer in dichter Phase in Bewegung
gehaltenen Schicht dies festen Stoffs, wobei das trockene Gas als Bewegungsmittel
dient.
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Auch ein Gemisch fester Stoffe kann zur Erzeugung eines zerkleinerten
Gemisches nach dem Verfahren gemäß der Erfindung behandelt werden. Zum Beispiel
können Mergel und Ton zur Herstellung von Portlandzement nach dem Verfahren gemäß
der Erfindung zusammen angeschlämmt, zerkleinert und getrocknet oder gegebenenfalls
teilweise getrocknet werden. In der Flüssigkeit lösliche feste Stoffe können dem
Schlamm zugegeben und auf der Oberfläche des unlöslichen festen Materials gleichmäßig
verteilt werden. Auf der Oberfläche mit festen Stoffen überzogene Katalysatoren
können so hergestellt werden. Beispielsweise kann ein Katalysator zur Kohlenwasserstoffsynthese
dadurch erhalten werden" daß man einen Schlamm aus Magnetit und gelöstes Kaliumkarbonat
enthaltendem Wasser (herstellt.
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Die Trennung der Gase und Dämpfe von dem zerkleinerten festen Stoff
kann in mannigfacher Weise erfolgen. Abscheider vom Zyklontyp, Filter u. dgl. sind
im allgemeinen geeignet. Ein elektrostatischer Abscheider kann zur Entfernung feiner
Teilchen verwendet werden. Ein. Sprühturm ist wirksam zur Entfernung eines Teils
oder praktisch aller kondensierbaren Dämpfe und gegebenenfalls des mehr oder weniger
zerkleinerten festen Materials.
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Aus der Art der Behandlung der Rohkohle nach dem Verfahren gemäß der
Erfindung ergeben sich bedeutende Vorteile. In Form der Dispersion ist die Kohle
leicht zu befördern und kann hohem Druck ausgesetzt werden. Da die Dispersion in
Form einer Flüssigkeit gebraucht werden kann, wird die Verwendung störender Schleusentrichter
und ähnlicher Vorrichtungen vermieden, an deren Stelle einfach der Schlammischer
und die Pumpe treten. Die Beschickungsmenge an Kohle kann auf diese Weise genau
bemessen werden.
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Vor der Erhitzungsstufe kann dem Schlamm Sauerstoff oder ein leicht
reduzierbares Metalloxyd, wie z. B. Kupferoxyd, zugegeben werden. Die entstehende
Teiloxydation des Brennstoffs in -der Erhitzungszone erhöht die Zerkleinerung der
festen Kohle.
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Die Erfindung wird durch die Zeichnung und das nachfolgende ausführliche
Beispiel näher veranschaulicht. Bei der Beschreibung des in der Zeichnung dargestellten
Verfahrens ist der Einfachheit halber Wasser als verdampfbare Flüssigkeit angegeben.
Für den Zweck der Veranschaulichung ist zwar Wasser als Hauptbeispiel gewählt, aber
andere verdampfbare Flüssigkeiten können ebenfalls beigemischt werden oder ganz
an die Stelle des Wassers treten.
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Fig. i zeigt in schematischem Aufriß eine Apparatur für eine Ausführungsform
des Verfahrens und Fig. 2 eine schematische Darstellung einer Apparatur für eine
andere Ausführungsform des Verfahrens.
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Bei der in Fig. i dargestellten Ausführungsform werden Kohle aus einem
Vorratstrichter 6 und Wasser aus einer Leitung 7 in einem Mischer 8 zu einem Kohle-Wasser-Schlamm
gemischt. Kalk oder ein anderes Flußmittel kann durch die Leitung 7A in den Mischer
gegeben werden. Der entstehende Schlamm wird in einen Eindicker 9 üblicher Bauart
geleitet, in dem der Gehalt des Schlamms an Wasser und Kohle nach Wunsch eingestellt
wird. Überschüssiges Wasser kann aus dem Eindicker durch die Leitung i i abgelassen
werden, aus der es in den Mischer 8 zurückgeführt werden kann. Der entstehende Schlamm
wird aus dem Eindicker von der Pumpe 12 abgezogen und unter Druck durch die in einem
Ofen 14 untergebrachte Heizschlange 13 befördert.
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In dem Ofen wird der Schlamm auf eine zur Verdampfung praktisch des
gesamten Wassers ausreichende Temperatur erhitzt. Das entstehende Gemisch von Dampf
und Kohlepulver wird aus der Schlange 13 durch die Leitung 16 abgezogen. Der Druck
im Ofen kann durch das Ventil 17 geregelt werden. Die Erhitzung des Schlamms dient
zur Dampferzeugung und zu gleicher Zeit zur Zerkleinerung der Kohleteilchen, so
daß sie am Ofenausgang eine Dispersion von Kahlepulver in Dampf bilden.
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Bei- der in Fig. z dargestellten Ausführungsform wird Kohle aus dem
Trichter 36 mit Wasser aus der Leitung 37 im Mischer 38 gemischt. Das Gemisch von
Kohle und Wasser gelangt in den Eindicker 39, wo der Gehalt des Schlamms an festen
Körpern und Flüssigkeit entsprechend eingestellt wird. Überschüssiges Wasser wird
aus dem Eindicker durch die Leitung 41 abgezogen, aus der es gewünschtenfalls in
den Mischer zurückgeführt werden kann. Die Pumpe 42 pumpt den Schlamm durch die
Heizschlange 43 im Ofen 44. Ein Ventil 45 kann in der Heizschlange 43 vorgesehen
werden,
damit der letzte Teil der Schlange bezüglich des durch sie
erfolgenden Flusses bei einem etwas niedrigeren Druck als der erste Teil der Schlange
betrieben werden kann. Eine derartige Arbeitsweise ist manchmal von Vorteil, da
infolge der Druckverminderung am Ventil eine Ausdehnung und rasche Verdampfung eintreten
können. Das Ventil 45 kann die Form einer Plattenöffnung, eines Venturirohrs, von
Prallblechen oder einer Kombination derartiger Vorrichtungen haben, die zur Druckverminderung
oder zur plötzlichen Änderung der Flußgeschwindigkeit.oder -richtung des Stroms
dienen, wodurch die Wirbelbewegung erhöht und die Zerkleinerung der Kohleteilchen
gefördert wird. Der durch die Wirkung der Heizschlange entstehende gasförmige Strom
von Dämpf und -Pulverkohle wird aus der Heizschlange durch die mit einem Ventil
47 versehene Leitung 46 abgezogen und in einen Abscheider 48 geleitet.
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Der Abscheider 48 kann bei praktisch dem gleichen Druck betrieben
werden, wie er am Ausgang der Heizschlange besteht, oder bei einem etwas niedrigeren
Druck. Ein Druckabfall am Ausgang der Heizvorrichtung trägt zur Zerkleinerung des
Kohlematerials bei. Das zerkleinerte feste kohlehaltige Material wird wenigstens
von einem Teil des Wasserdampfs und sonstigen Dämpfen im Abscheider 48 getrennt
und daraus: durch die Leitung 49 abgezogen.
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Der Wasserdampf und die anderen Dämpfe, die aus dem verkohlten Material
entweichen, werden aus dem Abscheider 48 durch die Leitung 53 abgezogen. Durch das
Ventil 54 wird die Menge von Wasserdampf und sonstigen Dämpfen kontrolliert, die
mit dem festen verkohlten Material in die Vergasungszone übergehen. Durch die Leitung
53 werden die Gase in den Gaswascher 56 abgezogen, der zweckmäßig unter erhöhtem
Druck arbeitet.
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Der Gaswascher ist zweckmäßig ein Kontaktturm vom Trogtyp, in dem
die Gase nach dem Gegenstromprinzip mit dem Wasser in Berührung kommen. Vorzugsw--ise
ein Netzmittel enthaltendes Wasser wird durch die Leitung 57 nahe am oberen Ende
des Turms eingeführt. Fixierte Gase, die Stickstoff und Methan enthalten können,
werden aus dem Gaswascher durch die Leitung 58 abgezogen. Der Druck auf dem Gaswascher
und gewünschtenfalls . der Druck auf dem Abseheider 48 und der Heizschlange 43 wird
mittels eines Regulierventils 59 geregelt.
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In dem Gaswascher werden der Teer und die leicht kondensierbaren Öle,
die aus der Kohle destilliert sind, kondensiert. Wasser wird am Böden des Gaswaschers
durch eine Leitung 6o abgezogen, aus der es durch die Leitung 61 im Kreislauf wieder
in den Gaswascher zurückgeführt oder durch die Leitung 62 in den Mischer 38 zur
Bereitung des Schlamms geleitet werden kann. Die in der Schlange 43 verdampften
kondensierten flüchtigen Bestandteile werden getrennt als eine Ölschicht aus dem
Gaswascher durch die Leitung 63 abgezogen. Diese Öle können durch die Leitung 64
in ein Vorratsgefäß geleitet werden. Beispiel Zerkleinerte subbituminöse Kohle folgender
Zusammensetzung wurde als Beschickungsmaterial zur Ausführung des Verfahrens der
Erfindung verwendet
| Kohlenstoff ... . 64,86 Gewichtsprozent |
| Wasser ........ 1i,77 - |
| Wasserstoff ... 4,69 - |
| Sauerstoff ..... io,i2 - |
| Stickstoff ..... 1,14 - |
| Schwefel ...... 0,80 - |
| Asche ......... - 6,62 - |
Heizwert der Kohle, so wie sie erhalten wurde, 640o kcal pro Kilogramm Siebanalyse:
i5,o Gewichtsprozent bleiben auf einem Sieb mit 0,43 mm lichter Maschenweite zurück,
432 Gewichtsprozent bleiben auf einem Sieb mit o, i 5 mm lichter Maschenweite zurück,
9,2 Gewichtsprozent bleiben auf einem Sieb mit o,io mm lichter Maschenweite zurück,
9,4 Gewichtsprozent bleiben auf einem Sieb, mit 0,075 mm lichter Maschenweite zurück,
2,o Gewichtsprozent bleiben auf einem Sieb mit o,o6 mm lichter Maschenweite zurück,
4,8 Gewichtsprozent bleiben auf einem Sieb mit 0,045 mm lichter Maschenweite zurück,
16,4 Gewichtsprozent fallen durch das letztgenannte Sieb.
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Diese Kohle wurde zur Bildung eines. Schlamms mit Wasser gemischt.
Kohle und Wasser wurden in das System eingeleitet, und zwar etwa 7o kg Kohle pro
Stunde und etwa 125 kg Wasser pro Stunde. Der Schlamm wurde unter einem Einlaßdruck
von 28 kg/cm2 durch eine Heizschlange von 1,27 cm Durchmesser und etwa
30 m Länge gepumpt.
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Das Gemisch von Kohle und Wasser wurde in der Schlange auf eine Temperatur
von 340° erhitzt, und das entstandene Gemisch aus Kohleteilchen und Wasserdampf
stand unter einem Druck von 2o kg/cm2. Die Kohle wurde in dem Dampf in Form eines
sehr fein verteilten Pulvers dispergiert. Die Dispersion sah wie ein brauner Nebel
aus.