DE905611C

DE905611C - Verfahren zur Herstellung von Celluloseaethern

Info

Publication number: DE905611C
Application number: DEK4396D
Authority: DE
Inventors: Dr Paul Landmann; Dr Phil Walter Meskat; Dipl-Ing Arthur Schade
Original assignee: Kalle GmbH and Co KG
Current assignee: Kalle GmbH and Co KG
Priority date: 1941-06-08
Filing date: 1941-06-08
Publication date: 1954-03-04

Description

Verfahren zur Herstellung von Celluloseäthern Es ist bekannt, Celluloseäther durch Umsetzung von Cellulose oder cellulosehaltigen Stoffen in Gegenwart von Alkali mit festen oder flüssigen Verätherungsmitteln, die gegebenenfalls in Wasser oder anderen Lösungsmitteln gelöst sind, herzustellen. Man arbeitet dabei im allgemeinen in Gegenwart von verhältnismäßig geringen Flüssigkeitsmengen, so daß das Reaktionsgemisch eine lockere, fasenig-krümelige Masse bildet. Die Arbeitsbedingungen sind im übrigen solche. daß es nicht zu einer Auflösung des entstehenden Celluloseäthers kommt, daß 4ie Easerstruktur der Cellulose vielmehr erhalten bleibt. Die Umsetzung wird in der Praxis in der Weise durchgeführt, daß man die Reaktionsmasse in einer Knetvorrichtung od. dgl. unter inniger Durchmischung reagieren läßt. Die Reaktion verläuft dabei verhältnismäßig langsam, was noch den Nachteil zur Folge hat, daß erhebliche Mengen des Verätherungsmittels durch Verseifung der Reaktion entzogen werden. Auch befriedigen die erhaltenen Produkte nicht völlig mit Bezug auf Gleichmäßigkeit.
Es ist nun gefunden worden, daß man das in Rede stehende Verfahren dadurch wesentlich verbessern kann, daß man das an sich eine lockere und faserig-krümelige Masse bildende Reaktionsgemisch unter Durchmischung und gleichzeitiger Zusammenpressung reagieren läßt, indem man es durch eine Druckschnecke hindurchschickt.
Durch dieses Zusammenpressen und die gleichzeitig durcligeführte Dlurchmischung der Reaktionsmasse wird eine starke gegenseitige Reibung der einzelnen Fasern erzielt, Wie sie durch das bisher übliche reine Mischverfahren nicht zu erreichen ist.
Die Folge Idavon ist eine starke Beschleunigung der Verätherung, so daß die Reaktionsdauer nur einen Bruchteil der bisher benötigten Zeit beträgt. Gleichzeitig wird eine Ersparnis an den Verätherungsmitteln erreicht. Auch gelangt man zu sehr gleichmäßig verätherten Produkten, die besonders hochviskose Lösungen ergeben, und man erzielt noch den besonderen Vorteil, daß kontinuierliches Arbeiten möglich ist.
Der angewendete Preßdruck soll möglichst hoch sein. Es muß jedoch selbstverständlich dafür gesorgt werden, daß es nicht zu einer Auspressung der übrigen Reaktionsteilnehmer bzw. ihrer Lösungen aus der Cellulose kommt.
Ferner muß darauf geachtet werden, daß kein Festfahren der Druckpresse eintritt. Dies wird dadurch erreicht, daß eine Schnecke mit linearem Druckanstieg verwendet wird unid daß man im übrigen durch entsprechende Dimensionierung der Schnecke sowie geeignete Umlaufgeschwindigkeit dafür sorgt, daß der Druck in der Schnecke nicht zu schnell ansteigt. Die durch die Schnecke erzielte Volumenverdichtung sol vorzugsweise zwischen etwa 1 : 3 und 1 8 liegen. Die Gangtiefe der Schnecke soll möglichst groß sein. Der Gang ist vorteilhaft rund. Auch empfiehlt es sich, die Schnecke mit Einrichtungen zu versehen, die eine Kühlung oder auch eine Erwärmung des behandelten Gutes gestatten.
Die bei der Reaktion anwesende Flüssigkeitsmenge wird zweckmäßig möglichst niedrig gehalten und beträgt beispielsweise nicht mehr als das Zwei- bis Dreifache der Cellulosemenge.
Andererseits ist eine gewisse Mindestmenge an Wasser für die Umsetzung erforderlich. Es werden vorteilhaft etwa 1/2 bis 11/2 Teile Wasser auf I Teil Cellulose angewendet Das Verfahren nach der Erfindung eignet sich insbesondere für die Herstellung von Gelluloseäthercarbonsäuren, beispielsweise durch Umsetzung von Alkalicellulose mit Chloressigsäure bzw. chloressigsaurem Natrium. Es kann aber auch bei der Umsetzung von Cellulose mit Dimethylsulfat Natriummethylsulfat, Halogenhydrinen und arderen flüssigen oder festen Verätherungsmitteln Anwendung finden, insbesondere dann, wenn es sich um die Herstellung wasserlöslicher oder alkalilöslicher Celluloseäther handelt.
Beispiele I. 270 kg zerkleinerte Alkalicelllulose mit einem Cellulosegehalt von 32,00/0 und einem Natriumbydroxydgehalt von I5,5 % werden mit 70 kg chloressigsaurem Natrium-in eine Mischschnecke eingebracht. Die Schnecke dient dazu, die Masse vorzumischen (Mischdauer 10 bis 15 Minuten) und sie außerdem gleichmäßig einer Schneckenpressc zuzuführen. In dieser Schneckenpresse geht die Verätherungsreaktion bei etwa 35 bis 450 vor sich.
Dlie Masse durchläuft die Schneckenpresse bei einer Umdrehungszahl der Schnecke von 4 bis 10 IJ!min innerhalb von 1/2 bis I Stunde. Dabei steigt der Druck linear von o auf 25 kg pro Quadratzentimeter an. Die Aufarbeitung des Reaktionsproduktes geschieht in an sich bekannter Weise.
2. I75 kg lufttrockener Zellstoff werden in eine Lösung aus i6o kg Ätznatron, wo kg Natriummethylsulfat und 160 1 Wasser eingetragen. Die Masse wird bei Zimmertemperatur I Stunde lang in einem Zerfaserer zerkleinert. Dann wird sie bei 200. im Laufe von 1/2 Stunde durch die im Beispiel I beschriebene Schneckenpresse geschickt. Zur vollkommenen Durchführung der Reaktion ist es notvçendig, die Masse noch kurze Zeit auf 70 bis 800 zu erwärmen, was durch eine am Ende der Schneckenpresse eingebaute Heizvorrichtung erreicht wird.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: I. Verfahren zur Herstellung von Celluloseäthern durch Behandeln von Cellulose mit festen oder flüssigen Verätherungsmitteln in Gegenwart von Alkali, dadurch gekennzeichnet daß man das an sich eine lockere und faserigkrümelige Masse bildende Reaktionsgemisch unter Durchmischung und gleichzeitiger Zusammenpressung reagieren läßt, indem man es durch eine Druckschnecke hindurchschickt.

2, Durchführung des Verfahrens gemäß Nnspruch I unter Verwendung einer Druckschnecke, die durch einen linearen Druckanstieg und eine Volumenverdichtung zwischen etwa 1 : 3 und 1 : 8 gekennzeichnet ist.

Angezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 408 594.