DE904358C

DE904358C - Vorrichtung zum Verfahren zur Eichung von Manometern und Gefaessen zur mikrogasanalytischen Untersuchung nach Barcroft-Warburg

Info

Publication number: DE904358C
Application number: DEM10133A
Authority: DE
Inventors: Walter Moehle
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1951-07-04
Filing date: 1951-07-04
Publication date: 1954-02-18

Description

meter mit einem dazu besonders vorgesehenen Gefäß ist zu vergleichen mit der früher üblichen Eichung der Gefäße und Manometer, wie sie anfangs beschrieben wurde. Ein Verspritzen von Hg ist auch hier unvermeidlich, und die Füllung der Kapillarstücke bleibt noch sehr umständlich.
Eine wesentliche Erleichterung wird gemäß der Erfindung erzielt, wenn ein Hilfsgefäß g (vgl.
Abb. 2) über ein Rohrstücks aus einem Reservoir d mit Hg versorgt wird. Das Rohrstück c ist mit einem Hahn e vor dem Eintritt in das Gefäß g verschließbar und kann durch den Schliff f in sich gedreht werden. Bei senkrechter Stellung der Ablesekapillare des Manometers wird dieses in den Schliff des Gefäßes g eingesetzt und mit Federn gesichert. Nach Öffnung des Hahnes e wird die Ablesekapillare während Ider Füllung mit Hilfe des Schliffes f, der ebenfalls durch Federn gesichert ist, in die waagerechte Lage gedreht. Eine luftblasenfreie Füllung des SpezialgefäßesNg und der einzelnen Kapillarstücke des Manometers bis zum Verschlußhahn, der ungefettet gelassen wird, und bis zu jedem gewünschten Punkt in der Ablesekapillare ist dadurch leicht möglich. Der Hahn e wird nach der Füllung und Einstellung verschlossen und die dem Volumen entsprechende Menge Quecksilber in ein Wägeglas geschüttet und ausgewogen.
Das Korrekturgewicht ergibt sich durch Aufsetzen des Vergleichsmaßes.
P A T E N T A N S P R Ü C H E : I. Vorrichtung zum Verfahren zur Eichung von Manometern und Gefäßen zur mikrogasanalytischen Untersuchung nach B arcroft-Warburg unterVerwendung eineslVergleichsmaßes nach Patent g3 8-o6, dadurch gekennzeichnet, daß das Vergleichsmaß an der Kapillare und am Schliff jeweils mit einem Auffangbehälter für entweichendes Quecksilber versehen ist.
2. Vorrichtung zum Verfahren zur Eichung von Manometern und Gefäßen zur mikrogasanalytischen Untersuchung nach Barcroft-Warburg unter Verwendung eines Vergleichsmaßes nach Patent 83 8o6, dadurch gekennzeichnet, daß ein zur Eichung der Manometer dienendes Hilfsgefäß -mit Schliff, in welches jeweils entweder das Manometer oder das Vergleichsmaß- von oben einsetzbar ist, an seinem unteren Ende mit einem höher liegenden Behälter verbunden ist, wobei die Zuleitung kurz vor dem Hilfsgefäß durch einen Hahn abstellbar ist und außerdem in sich gedreht werden kann.
Angezogene Druckschriften: Zeitschrift »Chemie-Ingenieur-Technik«, Bd. 22, S. 416.

Claims

Die bisher übliche Volumeneichung der Gefäße und Manometer zur mikromanometrischen Untersuchung des Gasstoffwechsels oder von Gasreaktionen wird so ausgeführt, daß Quecksilber in das Gefäß eingefüllt wird. Die Menge muB ausreichen, damit beim Einsetzen des Manometers das Hg in die Schliffk-apillare desselben steigt. Der Endpunkt wird markiert und in einem weiteren Arbeitsgang das Manometer von dieser Begrenzung aus bis zum Abschlußhahn und bis in die Ablesekapillare mit Hg gefüllt. Beide Mengen werden zusammen gewogen und ergeben nach der Umrechnung mit dem spezifischen Gewicht das Gesamtvolumen der jeweiligen Zusammenstellung.

Das Volumen wird meist bis zum 250-mm-Strich der Ablesekapillare angegeben. Da eine genaue Füllung des Manometers bis zu dieser Marke aber schwierig ist, wird der Kapillarenweft gesondert bestimmt und bei der Berechnung des Gesamtvolumens berücksichtigt.

Um bei Bruch meist des Gefäßes eine schnelle Auswechslung zu ermöglichen, wurde das Manometer auch bis zu einem Punkt in der Schliffkapillare geeicht. Das jeweilig zu benutzende Gefäß wurde durch Zugeben oder Abnehmen von Hg so weit gefüllt, daß beim Einsetzen des Manometers das Hg bis zu dem bezeichneten Punkt anstieg.

Das Patent 823 806 betrifft gemäß Anspruch I ein Verfahren zur Festlegung von Einzelvolumen für jedes Gefäß und jedes Manometer, wodurch sich bei irgendeiner Kombination eines Gefäßes mit einem Manometer unter Verwendung von Normaischliffen ein Gesamtvolumen durch Addition unabhängig voneinander bestimmter Einzelvolumina der jeweils zusammengesetzten Teilgeräte ergibt. Die Gefäße werden dabei durch Eindrücken des Vergleichsmaßes a (vgl. Abb. I) in den Schliff des zu eidnden Gefäßes geeicht. Überflüssiges Hg quillt zunächst durch den Schliff und dann durch die Kapillare. Die Manometer werden unter Verwendung eines dazu besonders vorgesehenen Gefäßes geeicht. Dabei erhält man den Volumeninhalt aus der Differenz des Wertes, der sich aus dem Volumen dieses Gefäßes mit dem Manometer und dem Volumen desselben Gefäßes mit dem Vergleichsmaß ergibt. Dieses Vergleichsmaß hat bestimmte festgelegte Maße. Bei der Anwendung auf Gefäße und Manometer der Warburg-Methodik beträgt der kleine ¢ des NormalscKiffkonus z. Z. 13 mm. Die Kapillare hat einen # von I mm und eine Länge von 50 mm. In der Normalschliffverdickung hat die Kapillare einen 90°-Anschliff bis zu einem ¢ von 9 mm.

Das Vergleichsmaß a kann nun noch gemäß der Erfindung mit einer Vorrichtung b versehen werden, die beim Eindrücken gestattet, daß überschüssiges und zwischen den Schliffen und durch die Kapillare austretendes Quecksilber sofort aufgefangen wird, ohne daß dieses verspritzt. Die Eichung der Mano-