DE902134C

DE902134C - Verfahren zum schonenden íÀVerdampfeníÂ von Hexachlorcyclohexan

Info

Publication number: DE902134C
Application number: DESCH6892A
Authority: DE
Inventors: Dr Alfred Czyzewski
Original assignee: Schering AG
Current assignee: Bayer Pharma AG
Priority date: 1951-06-19
Filing date: 1951-06-19
Publication date: 1954-01-18

Description

Verfahren zum schonenden »Verdampfen« von Hexachlorcyclohexan Es ist bekannt, daß sich Hexachlorcyclohexan beim Verdampfen unterhalb des Siedepunktes zu zersetzen beginnt, so daß z. B. eine Destillation nur unter mehr oder weniger großen Verlusten möglich ist. Ebenso ist das Verräucherndes y-Isomeren, das als Insektizid bekannt ist, nicht ohne große Verluste möglich.
Es wurde nun gefunden, daß überraschenderweise eine Zersetzung beim »Verdampfen« stark vermindert wird, wenn man dem Hexachlorcyclohexan oder einem seiner Isomeren vorher geringe Mengen von elementarem Phosphor und bzw. oder seinen Verbindungen, z. B. mit Sauerstoff oder Schwefel, zusetzt. Auch die anderen Elemente oder Verbindungen der 5. Gruppe des Periodischen Systems zeigen diesen Effekt, jedoch in viel geringerem Maße. Unter »Verdampfen« wird nicht nur eine Destillation mit dem Ziel der Reinigung oder Trennung der einzelnen Hexachlorcyclohexanisomeren verstanden, sondern auch eine Verräucherung. In diesem Fall, insbesondere bei der Verräucherung des y-Isomeren mit Hilfe von Heizplatten oder anderen äußeren Wärmequellen oder auch bei dem Verräuchern in selbstschwelenden oder thermisch zerfallenden Massen, tritt diese Schutzwirkung in Erscheinung. Nach Beimischung der obengenannten Stoffe wird wesentlich mehr Wirkstoff unzersetzt verdampft als ohne diese und dadurch eine erheblich gesteigerte Wirkung erzielt.
Beispiel i ioo g eines Gemisches von a- und y-Hexachlorcyclohexan werden bei gewöhnlichem Druck mit einer 30 cm langen Glasperlenkolonne und einer Badtemperatur von 32o bis 335° destilliert. Die Destillationstemperatur am oberen Ende der Kolonne fällt mit dem Grad der Zersetzung (H Cl-Abspaltung) von 2io bis auf i7o°. Bei der Destillation werden 87% y-Verbindung zerstört.
Werden vor der Destillation zum Hexachlorcyclohexangemisch 5 % roter, amorpher Phosphor gegeben und in der oben angegebenen Weise destilliert, dann werden nur 2o% ;v-Verbindung zerstört. Die Destillationstemperatur amoberenEndederKolonne steigt dabei bis auf 3o60.
Beispiel 2 ioo g y-Hexachlorcycloliexan werden mit 2% Phosphorpentoxyd ohne Kolonne destilliert. Bei einer Badtemperatur von 35o° steigt die Destillationstemperatur bis auf 31o°. Hierbei werden nur i i % zerstört. Ohne Zusatz von Phosphorpentoxyd beträgt die Zersetzung dagegen 53'/0.
Beispiel 3 ioo g Hexachlorcyclohexan werden mit 3 % P2 S5 ohne Kolonne destilliert. Dabei werden nur 7010 zerstört. Die Beispiele dienen nur zum Nachweis der Wirkung und können in ihrer Anwendung mannigfach abgewandelt werden.
Wie ersichtlich ist, genügen schon Zusätze in Mengen von etwa io% der zu verdampfenden Hexachlorcyclohexanmenge. Es empfiehlt sich im allgemeinen, nicht mehr als 3o% zuzusetzen.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zum schonenden »Verdampfen« von Hexachlorcyclohexan, dadurch gekennzeichnet, daß die Verdampfung in Gegenwart von Elementen aus der 5.Gruppe des Periodischen Systems und bzw. oder deren Verbindungen vorgenommen wird.
2. Verfahren gemäß Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man die-Zusätze in einem :Mengenverhältnis von weniger als 30% des zu verdampfenden Hexachlorcyclohexans, zweckmäßig unterhalb etwa i o 0%, verwendet.
3. Verfahren gemäß Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Zusatz elementaren Phosphor und bzw. oder dessen Verbindungen verwendet.