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Verfahren zum Mottenfestmachen von Wolle Man ist schon seit langem
bestrebt, Wollerzeugnisse, wie Kleidung und Garne, auf möglichst billigem Wege vor
keratinfressenden Insekten, insbesondere Mottenlarven, zu schützen. Unter anderem
ist es bereits bekannt, daß die Anwesenheit von Fluor in Wollartikeln einen solchen
Schutz gewährleistet, und es wurde bereits eine Anzahl verschiedener Fluorverbindungen
als Mottenschutzmittel hergestellt und in Verkehr gebracht. Soweit es sich dabei
um Silicium-Fluor-Verbindungen handelte, war es nicht möglich, eine waschfeste Fixierung
zu erzielen, und die Herstellung solcher Präparate ist infolge der fehlenden Waschfestigkeit
mehr und mehr zurückgetreten. Die allgemeine Auffassung war, daß eine chemische
Bindung zwischen den Silicium-Fluor-Verbindungen und der Wolle überhaupt nicht möglich
ist, sondern nur eine Imprägnierung mit dem wasserlöslichen Salz.
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Untersuchungen haben nunmehr ergeben, daß die Säurerückstände, die
von vorhergehenden Behandlungen der Wolle in sauren Bädern stammen und an die Aminogruppen
der Wolle gebunden sind, im wesentlichen die Ursache sind, daß die Silicium-Fluor-Verbindungen
nicht gebunden werden. Es hat sich gezeigt, daß die Anwesenheit selbst einer sehr
geringen Menge Säurerückstandes in der Wolle nahezu vollständig die gewünschte echte
Bindung der Silicium-Fluor-Verbindung verhindert.
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Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren, durch das die Fixierung
der Silicium-Fluor-Verbindungen an Wolle möglich ist. Da diese Verbindungen, insbesondere
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Ammonium-Fluorid und Natrium-Silico-Fluorid, sehr billig.- Salze sind im Vergleich
zu den gewöhnlich verwandten Mottenschutzmitteln, wird es gemäß der Erfindung möglich
sein, einen weit verbreiteten und allgemeinen Schutz von Wollerzeugnissen gegen
Motten und andere keratinfressende Insekten zu erreichen. Das Verfahren besteht
darin, daß die Wolle vor der Behandlung mit einer Silicium-Fluor-Verbindung in einem
alkalischen Bad behandelt und dann in fließendem Wasser gespült wird, so daß alle
Säurereste, die an die Wolle gebunden sind, vollständig neutralisiert und entfernt
werden.
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Ist die Wolle von Säureresten durch Neutralisation befreit, vorzugsweise
durch Salmiakgeist oder andere alkalische Mittel, und gespült, so ist es, um eine
Fixierung zu erhalten, ausreichend, sie kurze Zeit in einem leicht sauren Bad einer
Silicium-Fluor-Verbindung bei Zimmertemperatur zu behandeln. Eine Erhöhung der Temperatur
des Bades bewirkt lediglich eine geringe Erhöhung der von der Wolle absorbierten
Fluormenge. Wenn erwünscht, kann ein weiteres Spülen mit Wasser vor dem Trocknen
erfolgen. Das wollene Material kann dann wiederholten Waschungen sowohl in wäßrigen
Lösungen als auch in fettlösenden Mitteln (chemische Reinigung) unterworfen werden,
ohne daß die Schutzwirkung verschwindet. Dies wurde in erster Linie dadurch festgestellt,
daß das wollene Material entsprechend der Standarchnethode dem Fraß von sehr lebhaften
Mottenlarven ausgesetzt wurde, und in zweiter Linie durch analytische Bestimmung
der in der Wolle vor und nach der Waschung enthaltenen Fluormenge.
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Die analytische- Bestimmung hat gezeigt, daß im Gegensatz zu den früheren
Erfahrungen die Wolle beträchtliche Mengen Fluor chemisch bindet und daß ein Teil
des Fluors so fest an die Wollsubstanz gebunden ist ' daß nach der ersten
Waschung durch weitere Waschungen kein weiteres Fluor mehr entfernt werden kann.
Der durch Analyse bestimmte Fluorgehalt im ungewaschenen Material beträgt 0,4 bis
0,5 0/" während nach wiederholten Waschungen ein unveränderter Fluorgehalt
von etwa 0,23 bis o,--5 0/, festgestellt wurde. Durch Waschen in organischen
Lösungsmitteln, wie Trichloräthylen, wurde überhaupt kein Fluor entfernt, was auf
die Unlöslichkeit der Silicium-Fluor-Verbindungen in solchen Lösungsmitteln zurückzuführen
ist.
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Wie vorher erwähnt, absorbiert die Wollsubstanz Silicium-Fluor-Verbindung
aus dem Bad, wenn die Behandlungsbedingungen richtig gewählt sind. Beträgt beispielsweise
das Verhältnis von Wollmaterial zu Flüssigkeit 1: 30 und wird 3 0/,
Ammonium-Silico-Fluorid hinzugefügt, berechnet auf das Materialgewicht, und bleiben
nach dem Auspressen der Lösung etwa ioo Teile Flüssigkeit auf ioo Teile Material
zurück, so könnte der Fluorgehalt nach dem Trocknen nicht größer als o,i
% sein, wenn keine chemische Bindung stattgefunden hat. Der Fluorgehalt beträgt
jedoch bei diesen Proben bis zu 0,4 bis 0,5 0/" obwohl vor dem Trocknen-das
imprägnierte Material-io Minuten lang in fließendem Wasser gespült wurde.
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Um einen völlig ausreichenden Schutz gegen Motten zu erzielen, muß
die Wolle mindestens 0,15 "/, Fluor enthalten. Bei diesem Fluorgehalt werden die
Mottenlarven schon getötet, nachdem sie eine sehr kleine Menge Wolle gefressen haben,
und der Gewielitsverlust dieses Materials ist nach dem Mottenlarvenfraß gemäß den
standardisierten Prüfbedingungen wesentlich geringer als o,8 mg pro Larve, was als
tragbarer Grenzwert für den Angriff der Mottenlarven auf ein völlig mottenfest präpariertes
Wollerzeugnis gilt.
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Wenn auch eine genaue Kenntnis der Art der Bindung zwischen den Silicium-Fluor-Verbindungen
und der Wolle fehlt, so scheint es sich doch nicht um eine echte Valenzbindung zu
handeln, sondern um koordinative Bindungskräfte zwischen der komplexen Silicium-Fluor-Verbindung
und der Wollsubstanz. Diese Bindungskräfte werden nur dann voll #iitwickelt, wenn
die Aminogruppen der Wollsubstanz vollständig frei von Säurerückständen sind, und
es geht daraus hervor, daß sie in erster Linie zwischen diesen Aminogruppen und
den Silicium-Fluor-Verbindungen wirksam sind. Eine Blockierung der Aminogruppen
durch die Anionen der Farbstoffe in normalem, d. h. verhältnismäßig begrenztem
Umfang scheint die Bindungskräfte nicht zu beeinträchtigen. Eine solche Beeinträchtigung
tritt viehnehr nur auf, wenn die Blockierung durch Säureanionen verursacht ist,
die eine Abnahme des pn-Wertes an der Oberfläche der Fasern bewirken.
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Die Empfindlichkeit des Faserrnaterials gegen Säure ist sehr groß.
So haben Versuche ergeben, daß wollenes Material, das einer Behandlung in einem
sauren Bad (Färbebad) unterworfen und dann sorgfältig in Wasser gewaschen und weiterhin
in einer Lösung, die auf einem pl[-Wert = 6 eingestellt war, behandelt wurde,
keine Silicium-Fluor-Verbindung bei einer nachfolgenden Behandlung in einer Lösung
einer Silicium-Fluor-Verbindung mit einem normalen pH-Wert von 4 bis 4,5 binden
konnte, so daß keine Waschechtheit erreicht wurde. Es muß deshalb in allen Fällen,
in denen Säurerückstände in der Wolle vorhanden sind, eine regelrechte Neutralisierung
mit schwachem Alkaliüberschuß durchgefährt werden, um eine waschechte Fixierung
zu erhalten. Wird die Behandlung mit einer Silicium-Fluor-Verbindung an nicht neutrahsiertem
Material durchgeführt, so wird im allgemeinen zwar eine normale Absorption des Silicium-Fluorids
in der Wolle (0,4 bis 0,5 0/, Fluor) erreicht, aber die Fixierung ist nicht
echt, und das meiste Fluorid wird durch eine gewöhnliche Waschung entfernt. Die
Neutralisation mit Ammoniak verdient den Vorzug, da in diesem Falle nachträglich
leichter der Alkaliüberschuß durch Spülen entfernt werden kann, als wenn Soda verwendet
wird.
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Die Bindung zwischen der neutralen Wolle und der Silicium-Fluor-Verbindung
ist neben ihrer Widerstandsfähigkeit gegen alkalische Waschmittel bis zu einem gewissen
Grade auch gegen den Angriff kochender Säurebäder beständig. Ist die Konzentration
der Säure so hoch, daß der pu-Wert unter 3 fällt, so wird die Bindung nach
und nach aufgehoben, so daß das Fluor entfernt wird. Daraus folgt, daß in den Fällen,
in denen die Färbung einer säurefreien Wolle in einem Säurebad, das nicht zu große
Mengen Säure enthält, in Frage kommt (saure Färbung oder Chromfärbung), die Behandlung
mit Silicium-Fluoriden vor dem Färben stattfinden kann.
Es hat sich
weiterhin gezeigt, daß eine neutrale Wolle in einem Bad einer Silicium-Fluor-Verbindung,
das beträchtliche Mengen Säure enthält, behandelt werden kann und trotzdem eine
widerstandsfähige Fixierung der Silicium-Fluor-Verbindung in der Wolle erreicht
wird. Es scheint, daß in diesem Falle die Silicium-Fluor-Verbindung so rasch an
die Wolle gebunden wird, daß eine Reaktion zwischen der Säure und den Aminogruppen
der Wolle nicht genügend Zeit findet, um in nennenswertem Umfang stattzufinden,
ehe die Silicium-Fluor-Verbindung gebunden ist. Auf diese Weise kann, wenn eine
Färbung säurefreier Wolle in einem Färbebad, das geringe Mengen Säure enthält (i
bis 2 % auf das Gewicht der Wolle), in Frage kommt, praktisch die Behandlung
mit Silicium-Fluor-Verbindung gleichzeitig mit der Färbung durchgeführt werden.
Enthält aber andererseits das Färbebad große Mengen Säure, so kann die Behandlung
mit der Silieium-Fluor-Verbindung nach dem Färben durchgeführt werden, und es muß
ihr dann eine sorgfältige Neutralisation vorausgehen. In diesem Zusammenhang muß
darauf hingewiesen werden, daß eine sogenannte Karbonisierung nach der Behandlung
mit Silicium-Fluor-Verbindungen die Mottenschutzwirkung völlig zerstört, da die
Silicium-Fluor-Verbindung durch die konzentrierte Schwefelsäure, die bei diesem
Verfahren auf die Wolle einwirkt, zersetzt wird. Nach der Neutralisation des säurehaltigen
Wollmaterials ist es jedoch möglich, dieses Material erfolgreich in der beschriebenen
Weise mit Silicium-Fluor-Verbindungen zu behandeln.
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Es wurde außerdem festgestellt, daß die Fixierwirkung weiterhin verbessert
wird, wenn die Wolle nach der Behandlung mit der Silicium-Fluor-Verbindung in einem
gewöhnliche Seifen der Fettsäuren enthaltenden Bad behandelt wird. Die durch das
oben beschriebene Verfahren erreichte Fixierung ist sicher ausreichend, um zu verhüten,
daß die Silicium-Fluor-Verbindung beim Spülen in Wasser entfernt wird; sobald die
Erzeugnisse in Seifenlösung gewaschen werden, tritt die obenerwähnte vollständige
Fixierung ein. Wenn aber statt dessen mit synthetischen Waschmitteln gewaschen wird,
so werden, wie sich gezeigt hat, die Silicium-Fluor-Verbindungen in beträchtlichem
Ausmaß extrahiert, und es ist deshalb notwendig, die vollständige Fixierung der
Silicium-Fluor-Verbindung bereits beim Herstellungsverfahren durch einfache Behandlung
in Seifenlösung durchzuführen. Nach einer solchen Behandlung bewirkt auch das Waschen
in synthetischen Waschmitteln keine merkliche Extraktion der Fluoride.
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Bezüglich der Art dieser Fixierung kann nichts Bestimmtes ausgesagt
werden, aber es dürfte sich etwa um folgende Vorgänge handeln: Nur ein Teil der
Aminogruppen der Wolle ist bei der echten Fixierung der Silicium-Fluor-Verbindung
wirksam. Diese Aminogruppen können offenbar sehr leicht durch Säuren blockiert werden,
weshalb die Wolle vor der Behandlung mit Silicium-Fluor-Verbindungen neutralisiert
werden muß, und diese Behandlung bei einem pn-Wert durchgeführt werden muß, der
etwa dem natürlichen pn-Wert der sauren Ammonium-Silico-Fluorid-Lösungen entspricht.
Wenn die Aminogruppen frei sind, so werden sie in erster Linie mit den Silicium-Fluor-Verbindungen
Salze bilden. Bei der nachfolgenden Behandlung mit Seife werden wahrscheinlich geringe
Mengen der Fettsäuren gefällt, insoweit die Wolle sauer ist, Infolge besonderer
Beziehungen zwischen benachbarten polaren Gruppen gehen die gefällten Fettsäuren
offenbar in komplexe Bindungen zwischen der Wolle und den Silicium-Fluor-Verbindungen
ein. So mit Silicium-Fluor-Verbindung imprägnierte und mit Seife behandelte Kleidungsstücke
können dann wiederholten Waschungen in alkalischen Bädern sowie in Bädern, die die
verschiedensten Arten synthetischer Waschmittel enthalten, unterworfen werden, ohne
daß die Silicium-Fluor-Verbindung entfernt wird, soweit es die Grenze (etwa o,2o
0/0 Fluor, berechnet auf das Wollgewicht), die durch die aktiven Gruppen
in der Wolle bestimmt ist, nicht überschreitet. Beispiel i Ein Streifen wollenes
Zeug von 30 9 Gewicht wurde unter Kochen 2 Stunden lang mit 3 0/,
eines roten Farbstoffs in einem Färbebad gefärbt, das 8 0/,
Schwefelsäure
und io "/, kristallisiertes Natriumsulfat, berechnet auf das Zeuggewicht, enthielt.
Das Zeug ,wurde in fließendem Wasser 30 Minuten gespült und dann io Minuten
lang bei Zimmertemperatur in einer o,o5 normalen Ammoniaklösung behandelt mit einem
Verhältnis von 1: 25 zwischen Material und Flüssigkeit. Das Material wurde
dann 5 Minuten lang in fließendem Wasser gespült und 2o Minuten bei einer
Temperatur von etwa 25' in einer Lösung behandelt, die 3 0/, Ammonium-Silico-Fluorid,
berechnet auf das Gewicht des Materials, bei einem Badverhältnis von 1:
25 enthielt. Schließlich wurde in fließendem Wasser io Minuten gespült und
getrocknet.
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Zur Bestimmung der Waschfestigkeit der Imprägnierung wurden Proben
des imprägnierten Zeugs je
ein-, zwei- und viermal in einer Seifenlösung mit
49/lSeifegewaschen. DieBehandlungwurdelf,Stunde lang bei einem Badverhältnis von
1: 50 und einer Temperatur von 40' durchgeführt. Nach jeder Waschung wurde
das Zeug dreimal 2 Minuten lang gespült, jedesmal in destilliertem Wasser von 40'.
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Das Ergebnis der biologischen Prüfung mit Mottenlarven und der Analyse
des Fluorgehaltes in dem Zeug zeigt die nachstehende Tabelle:
| Gewichtsverlust % Fluor |
| Zeug in Milligramm im Zeug |
| 1 pro Larve |
| ungewaschen ........... 0,20 0,45 |
| einmal gewaschen ....... 0,47 0,23 |
| zweimal - ....... 0,49 0,22 |
| viermal - ....... 0,50 0,22 |
Beispiel 2 Ein Streifen chromgefärbtes, karbonisiertes, jedoch nicht vollständig
neutralisiertes wollenes Zeug, das 1,20/, Schwefelsäure enthielt, wurde 15Minuten
bei Zimmertemperatur in
0,05 normaler Sodalösung bei einem Badverhältnis
von 1:
25 behandelt. Das Zeug
wurde in fließendem WassAr
75 Minuten gespült und 2o Minuten bei
25' und einem Badverhältnis
von i
: 25
in einer Lösung behandelt, die
3 % Ammonium-Silico-Fluorid,
bezogen auf das Zeuggewicht, enthielt. Dann wurde das Zeug in fließendem Wasser
:io Minuten gespült.
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Das Ergebnis der biologischen ]Prüfung mit Mottenlarven und der Analyse
des Fluorgehaltes in dem Zeug zeigt die nachstehende Tabelle.
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Die Waschungen der Proben wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel
i durchgeführt.
| Gewichtsverlust 0/, Fluor |
| Zeug in Milligramm im Zeug |
| 1 pro Larve |
| ungewaschen ........... 0,23 0,47 |
| einmal gewaschen ....... 0,54 0,21 |
| zweimal - ....... 0,56 0,20 |
| viennal - ....... o,65 0,20 |
Beispiel
3
.Ein Streifen ungefärbtes, aber karbonisiertes und nicht vollständig
neutralisiertes wollenes Zeug wurde 15 Minuten bei Zimmertemperatur in
0,05 normaler Ammoniaklösung bei einem Badverhältnis von 1:
25
behandelt.
Das Zeug wurde dann 15 Minuten in fließendem Wasser gespült und 2oMinuten bei
25'
und einem Badverhältnis von I
: 25 in einer Lösung behandelt, die
311/, Ammonium-Silico-Fluorid, bezogen auf das Zeuggewicht, enthielt. 3)/, Schwefelsäure,
io0/, kristallisiertes Natriumsulfat und
30/,
eines Azo-Farbstoffes wurden
dann dem Ammonium-Silico-Fluorid-Bad hinzugefügt, worauf die Färbung unter allmählicher
Erhöhung der Temperatur bis auf ioo
0/, und einstündigem Kochen durchgeführt
wurde. Schließlich wurde das Zeug
% Stunde lang in fließendem Wasser gespült.
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Das Ergebnis der biologischen Prüfung mit Mottenlarven und der Analyse
des Fluorgehaltes in dem Zeug zeigt die nachstehende Tabelle.
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Die Waschungen der Proben wurden in gleicher Weise wie in Beispiel
i durchgeführt.
| Gewichtsverlust 0/, Fluor |
| Zeug in Ivlilligramm im Zeug |
| pro Larve |
| ungewaschen ........... 0,30 0,40 |
| einmal gewaschen ....... o,61 0,20 |
| zweimal - ....... o,63 0 ' ig |
| viermal - ....... b,65 oig |
Beispiel 4 2og weiße unkardierte Wolle wurde unter einstündigem Kochen mit
304 eines Azofarbstoffes gefärbt in einem Färbebad, das
3 "/, Schwefelsäure
und
10 0/, kristallisiertes Natriumsulfat, bezogen auf das Gewicht der Wolle,
enthielt. Die Wolle wurde dann
30 Minuten in fließendem Wasser gespült und
bei Zimmertemperatur io Minuten in einer
0,05 normalen Ammoniaklösung bei
einem Badverhältnis von 1:
50
behandelt, Die Wolle wurde io Minuten in fließendem
Wasser gespült und io Minuten bei einer Temperatur von etwa
25' in einer
Lösung, die
3 "/, Ammonium-Silico-Fluorid, bezogen auf das Wollgewicht, bei
einem Badverhältnis von i: 5o behandelt.
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Schließlich wurde io Minuten in fließendem Wasser gespült und getrocknet.
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Das Ergebnis der biologischen Prüfung mit Mottenlarven und der Analyse
des Fluorgehaltes in dem Zeug zeigt die nachstehende Tabelle.
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Die Waschungen der Proben erfolgte in gleicher Weise wie in Beispiel
i.
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| Gewichtsverlust /, %luor |
| Wolle in Milligramm in er |
| pro Larve Wolle |
| ungewaschen ........... 0,20 0,45 |
| einmal gewaschen ....... 0,43 0,24 |
| zweimal - ....... 0,46 0,22 |
| viermal - ....... 0,49 o'-,2 |
Beispiel
5
Weißes wollenes Zeug wurde mit Ammoniak neutralisiert und in fließendem
Wasser gespült. Das Zeug wurde dann bei einer Temperatur von
25' und einem
Badverhältnis von 1:
25 2o Minuten lang in einer Anunonium-Silico-Fluorid-Lösung
von verschiedener Konzentration imprägniert, Dann wurde das Zeug 2.o Minuten in
fließendem Wasser von Zimmertemperatur gespült.
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Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle zusammengestellt.
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Der Gehalt an Silicium-Fluor-Verbindung ist in Prozent des Zeuggewichts
angegeben.
| Gehalt des Bades an Einmal Zweimal |
| Ammonium-Silico-Fluorid Unge- ge- ge- |
| in Prozent waschen waschen waschen |
| des Zeuggewichts |
| 1 0,25 o,ig o,i8 |
| 2 0,32 0,21 0,21 |
| 3 0139 o,zi 0,20 |
| 5 0,40 0,21 0,21 |
| 7 0,43 0,21 0,20 |
Das Ergebnis zeigt in erster Linie, daß es ausreichend ist, eine so geringe Menge
Silicium-Fluor-Verbindung wie i0/" bezogen auf das Zeuggewicht, zu verwenden. Es
ist weiterhin ersichtlich, daß die Wolle fähig ist, etwa o,2o0/, Fluor zu binden,
ungeachtet der Konzentration der Silicium-Fluor-Verbindung im Bad. Dies ist ein
eindringlicher Beweis für die Theorie, daß gut neutralisierte Wolle das Silicium-Fluorid
bis zu einem gewissen Ausmaß fest zu binden vermag und daß die Wolle bestimmte Punkte
aufweist, an denen die Verbindung stattfinden kann. Beispiel
6
Ungefärbtes
wollenes Zeug wurde mit
0,05 normaler Ammoniaklösung
30 Minuten behandelt,
worauf das Zeug 15 Minuten in fließendem Wasser gespült und dann in einem Bad einer
Silicium-Fluor-Verbindung behandelt wurde. Das Zeug wurde dann in drei Teile
geteilt,
die weiterhin folgendermaßen behandelt wurden: i:. Eine Probe wurde im ganzen viermal
(jedesmal für
30 Minuten) bei 40' in einer
5 gll Seifenflocken enthaltenden
Lösung gewaschen; 2. eine Probe -%vurde im ganzen viermal in der gleichen Weise
in einer Lösung gewaschen, die 2
g/1 Lauryl-Alkohol-Sulfonat enthielt;
3. eine Probe wurde zuerst 15 Minuten bei 40' in einer Lösung, die
3 g/1 Seife enthielt, behandelt, gespült und dann noch viermal in einer Lösung
gewaschen, die 2
g/1 Lauryl-Alkohol-Sulfonat enthielt. Das Ergebnis zeigt
die folgende Tabelle:
| Probe Behandlung % |
| Fluor |
| 1 ungewaschen ...................... 0,42 |
| einmal in Seifenlösung gewaschen .... o ' 22 |
| zweimal - - ... 0,20 |
| viermal - - ... 0,20 |
| 2 ungewaschen ...................... 0,42 |
| einmal in Lauryl-Alkohol-Sulfonat ge- |
| waschen ........................ 0,14 |
| zweimal in Lauryl-Alkohol-Sulfonat ge- |
| waschen ........................ o,i:o |
| viermal in Lauryl-Alkohol-Sulfonat ge- |
| waschen ........................ o,og |
| 3 einmal in Seifenlösung gewaschen . . . . 0,25 |
| einmal in Lauryl-Alkohol-Sulfonat ge- |
| waschen ........................ 0,22 |
| zweimal in Lauryl-Alkohol-Sulfonat ge- |
| waschen ........................ o,2i |
| viermal in Lauryl-Alkohol-Sulfonat ge- |
| waschen ........................ 0,21 |
Die Probe Nr.
3 zeigt, daß etwa o,2o
0/, Fluor durch die Seifenbehandlung
an der Wolle fixiert wird, so daß danach keine Extraktion beim Waschen erfolgt.
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Beispiel 7
Ein Stück gefärbtes wollenes Zeug wurde wie in Beispiel
6 mit Ammoniak neutralisiert, 15 Minuten in fließendem Wasser gespült und
mit einer Silicium-Fluor-Verbindung behandelt. Das Zeug wurde in zwei Teile geteilt,
von denen einer bei Zimmertemperatur 3o Minuten in einer Lösung, die 5 9/1
Seife enthielt, behandelt und dann gespült wurde, während der andere Teil dieser
Behandlung nicht unterworfen wurde. Beide Proben wurden in destilli ' ertes
Wasser gelegt, das jeden Tag erneuert wurde. Der Fluorgehalt in jedem Zeugstück
wurde zu verschiedenen Zeitpunkten der Extraktion in destilliertem Wasser analytisch
bestimmt.
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Das Ergebnis zeigt die nachstehende Tabelle:
| 0/, Fluor |
| Zeit im Wasser Nicht mit Seife Mit Seife |
| behandelt behandelt |
| 0,43 0,25 |
| 2 Tage ........... 0,39 0,24 |
| 5 . ........... 0,29 0,24 |
| 7 . ........... 0,22 0,24 |
| 12 . ........... 0,10 0,23 |
| 17 . ........... 0,07 0,23 |
| 20 - . , ......... 0,04 0,--3 |
Die Tabelle zeigt, daß durch die Behandlung mit Seife eine gute Fixierung erreicht
wird.