Verfahren zum Veredeln von Cellulose und cellulosehaltigem Fasergut
Es wurde gefunden, daß man Cellulose und cellulosehaltiges Fasermaterial, wie Baumwolle,
Hydratcellulosefasern oder Papier, in vorteilhafter Weise veredeln kann, wenn man
darauf unter Zusatz geringer Mengen saurer Kondensationsmittel und gewünschtenfalls
von Polymerisationskatalysatoren Verbindungen, die zwei oder mehr Methylolgruppen
enthalten, und vorher, gleichzeitig oder nachher solche niedrigmolekulare ungesättigte
aliphatische Verbindungen einwirken läßt, die außer mindestens einer doppelten oder
dreifachen Kohlenstoff-Kohlenstoff-Bindung mindestens eine Amino-, Oxy- oder Carbonamidgruppe
mit mindestens einem freien Wasserstoffatom enthalten, und dann kurze Zeit auf 8o
bis z45° erhitzt.Process for refining cellulose and fiber material containing cellulose
It has been found that cellulose and cellulose-containing fiber material, such as cotton,
Hydrate cellulose fibers or paper, can be refined in an advantageous manner if one
then with the addition of small amounts of acidic condensing agents and, if desired
of polymerization compounds containing two or more methylol groups
contain, and before, simultaneously or after such low molecular weight unsaturated
aliphatic compounds can act, except at least one double or
triple carbon-carbon bond at least one amino, oxy or carbonamide group
with at least one free hydrogen atom, and then briefly to 8o
heated to z45 °.
Geeignete Methylolverbindungen sind z. B. Tetramethylolacetylendiharnstoff,
die Tetramethylolverbindung des Dinitroacetylendiharnstoffs, Hexamethylolaceton
Enneaheptit und sein Anhydrid, Tetramethylolpyranon, Trimethylolmelamin und Butantetracarbonsäuretetra-(methylolamid).
Als geeignete ungesättigte Verbindungen seien Allylalkohol, Allylamin, Acrylsäureamid,
Methacrylsäureamid und Croton-.säureamid genannt.Suitable methylol compounds are, for. B. tetramethylol acetylenediurea,
the tetramethylol compound of dinitroacetylenediurea, hexamethylolacetone
Enneaheptite and its anhydride, tetramethylolpyranone, trimethylolmelamine and butanetetracarboxylic acid tetra (methylolamide).
Suitable unsaturated compounds are allyl alcohol, allylamine, acrylic acid amide,
Methacrylic acid amide and crotonic acid amide called.
Als saure Kondensationsmittel können z. B. Ammonium-, Harnstoff- oder
Aluminiumnitrat, Aluminiumchlorid, Zinkchlorid, Salpetersäure, Salzsäure oder y-Chlorpropionsäure
verwendet werden. Als Polymerisationskatalysatoren seien Ammoniumpersulfat und Benzoylperoxyd
genannt.As acidic condensing agents, for. B. ammonium, urea or
Aluminum nitrate, aluminum chloride, zinc chloride, nitric acid, hydrochloric acid or γ-chloropropionic acid
be used. The polymerization catalysts are ammonium persulfate and benzoyl peroxide
called.
An Stelle der eingangs genannten einzelnen Verbindungen kann man mit
besonderem Vorteil die aus ihnen nach Patent 863 548 erhältlichen Kondensationsprodukte
verwenden.Instead of the individual compounds mentioned at the outset, you can use
The condensation products obtainable from them according to Patent 863,548 are particularly advantageous
use.
Man verfährt beispielsweise so, daß man das zu behandelnde Gut mit
einer etwa io°/oigen wäßrigen Lösung eines nach Patent 863 548 hergestellten
Erzeugnisses
oder der Einzelverbindungen unter Zusatz von 2 bis 15 °/uo saurer Kondensationsmittel
und gewünschtenfalls von 5 bis 2o °/"o Polymerisationsmittel (jeweils berechnet
auf Gesamtflüssigkeit) tränkt, abquetscht und dann erhitzt. Man kann das Gut gleichzeitig,
vorher oder nachher auch mit Weichmachungs-, Hydrophobierungs- oder Beschwerungsmitteln
oder Pigmenten behandeln. Man kann ferner die Behandlungsmittel auch cellulosehaltigen
Spinnlösungen zusetzen und die ersponnenen Fasern dann nacherhitzen.One proceeds, for example, that one of the goods to be treated with
an approximately 10% aqueous solution of one prepared according to patent 863,548
Product
or the individual compounds with the addition of 2 to 15% acidic condensing agents
and, if desired, from 5 to 20% polymerization agent (calculated in each case
to total liquid) soaked, squeezed and then heated. You can do the good at the same time,
before or after also with plasticizers, water repellants or weighting agents
or treat pigments. The treatment agents can also contain cellulose
Add spinning solutions and then reheat the spun fibers.
Cellulosehaltiges Textilmaterial, das nach dem beschriebenen Verfahren
veredelt ist, zeichnet sich durch gute Krumpf- und Naßfestigkeitswerte aus. Die
Quellfähigkeit ist bedeutend herabgesetzt. Die erhaltenen Appreturen sind gegen
kochende Wäsche sehr gut beständig.Cellulosic textile material, which according to the method described
is refined, is characterized by good shrinkage and wet strength values. the
The ability to swell is significantly reduced. The finishes obtained are against
very good resistance to boiling laundry.
Papier wird bei entsprechender Behandlung wasserfester.Paper becomes more waterproof with appropriate treatment.
Bringt man auf Papier oder cellulosehaltiges Gewebe, das nach dem
beschriebenen Verfahren veredelt ist, -Kunststoffe auf, so haften diese besser als
auf unbehandeltem Gut. Beispiel i Man tränkt Zellwollgewebe mit einer wäßrigen Lösung,
die im Liter Zoo g der nach Patent 863 548, Beispiel i, aus Tetramethylolacetylendiharnstoff
und Acrylsäureamid in N-Methyl-a-pyrrolidon unter Zusatz von Eisessig erhaltenen
Lösung und 5 g Ammoniumpersulfat enthält, quetscht ab, trocknet i/4 Stunde bei 8o°
und erhitzt dann 1o Minuten auf 14o°. Das Gewebe ist waschbeständig appretiert und
zeigt eine Quellwertsverminderung um 35 °/o.If you put it on paper or cellulose-containing tissue, which after the
The process described is refined, plastics on, they adhere better than
on untreated goods. Example i. Cellulose tissue is soaked in an aqueous solution,
those in the liter zoo g according to patent 863 548, example i, made of tetramethylolacetylenediurea
and acrylic acid amide in N-methyl-a-pyrrolidone with the addition of glacial acetic acid
Solution and contains 5 g of ammonium persulphate, squeezes off, dries for 1/4 hour at 80 °
and then heated to 14o ° for 10 minutes. The fabric is finished and washable
shows a reduction in the swelling value of 35%.
Beispiel 2 Man klotzt Zellwollgewebe mit einem wäßrigenBade, das im
Liter Zoo g der nach Patent 863 548, Beispiel 2, erhaltenen Lösung, 1o g eines Pigmentfarbstoffs
und 5 g Ammoniumpersulfat enthält, quetscht ab, trocknet '-/,-Stunde bei--8o° und
erhitzt ro Minuten auf 14o°. Man erhält eine- gegen Kochwäsche beständige Pigmentfärbung
des Gewebes. Gleichzeitig ist das Gewebe krumpf- und quellfester. In ähnlicher Weise
kann man Papier bedrucken. Beispiel 3 Man klotzt Zellwollmusselin mit einem wäßrigen
Bade, das im Liter 5o g einer nach Beispiel 2 des Patents 863 548 erhaltenen Lösung
und 4 g y-Chlorbuttersäure enthält, quetscht ab, trocknet kurze Zeit bei 8o° und
erhitzt 1/4 Stunde auf 140°. Auf das so vorbehandelte Gewebe wird eine Platte aus
synthetischem Kautschuk in üblicher Weise aufvulkanisiert. Die Haftfestigkeit zwischen
Platte und Gewebe ist etwa doppelt so groß wie bei unbehandeltem Gewebe.Example 2 Cell wool tissue is padded with an aqueous bath which is im
Liter zoo g of the solution obtained according to patent 863 548, example 2, 10 g of a pigment
and contains 5 g of ammonium persulphate, squeezes, dries' - /, - hour at - 80 ° and
heated to 14o ° for ro minutes. A pigment dyeing which is resistant to hot washing is obtained
of the fabric. At the same time, the fabric is more resistant to shrinkage and swelling. In a similar way
you can print on paper. Example 3 Cell wool muslin is padded with an aqueous one
Bath that is 50 g per liter of a solution obtained according to Example 2 of Patent 863 548
and contains 4 g of γ-chlorobutyric acid, squeezes off, dries for a short time at 80 ° and
heated to 140 ° for 1/4 hour. A plate is made on the fabric pretreated in this way
synthetic rubber vulcanized in the usual way. The bond strength between
The plate and fabric are about twice as large as untreated fabric.