Verfahren zum Veredeln von Cellulose- und Cellulosehydrat-Textilgut
Es wurde gefunden, daB man Cellulose- und Cellulosehydrat-Textilgut in verschiedener,
technisch erwünschter Hinsicht veredeln kann, wenn man auf das Textilgut im Einbad-
oder Mehrbadverfahren unter Mitverwendung saurer Kondensationsmittel Methylolverbindungen
von Acetylendiharnstoffen (Glyoxaldiureinen), die mehr als zwei Methylolgruppen
enthalten, sowie höhermolekulare Alkohole, Amine oder Carbonsäureamide, die ihrerseits
keine Methylolgruppen enthalten, oder im Einbadverfahren wasserlösliche oder in
Wasser leicht vierteilbare Kondensationsprodukte aus den beiden Komponenten aufbringt,
trocknet und einige Zeit auf höhere Temperaturen nacherhitzt.Process for finishing cellulose and cellulose hydrate textile goods
It has been found that cellulose and cellulose hydrate textiles are available in different
can be refined in a technically desirable way if the textile goods are
or multi-bath processes using acidic condensation agents methylol compounds
of acetylenediureas (glyoxaldiureins), which have more than two methylol groups
contain, as well as higher molecular weight alcohols, amines or carboxamides, which in turn
contain no methylol groups, or in the single bath process water-soluble or in
Water brings up easily four-part condensation products from the two components,
dries and reheated to higher temperatures for some time.
Besonders geeignet sind die nach Patent 859 oz9 erhältlichen
kristallinen Tri- und Tetramethylolverbindungen von Acetylendiharnstoffen. Als höhermolekulare
Alkohole, Amine bzw. Carbonsäureamide seien beispielsweise genannt Octyl-, Nonyl-,
Dodecyl- oder Octadecylalkohol, Octadecandiol-x, 18, Laurylamin, Dekamethylendiamin,
Ölsäureamid, Stearinsäuremethylamid, Abietinol, Dekahydronaphthol, Polyvinylalkohol
und Mischpolymerisate aus ungesättigten Alkoholen und anderen Vinylverbindungen.The crystalline tri- and tetramethylol compounds of acetylenediureas obtainable according to patent 859 oz9 are particularly suitable. Examples of higher molecular weight alcohols, amines and carboxamides are octyl, nonyl, dodecyl or octadecyl alcohol, octadecanediol-x, 18, laurylamine, decamethylenediamine, oleic acid amide, stearic acid methylamide, abietinol, decahydronaphthol, polyvinyl alcohol and other mixed polymers of unsaturated vinyl alcohol.
Als saure Kondensationsmittel kommen in Frage z. B. verdünnte Salpetersäure,
Harnstoff- oder Ammoniumnitrat, Ammoniumchlorid, Aluminiumnitrat oder y-Chlorbuttersäure.As acidic condensing agents come into question z. B. dilute nitric acid,
Urea or ammonium nitrate, ammonium chloride, aluminum nitrate or γ-chlorobutyric acid.
Wasserlösliche oder in Wasser leicht vierteilbare Kondensationsprodukte
aus Tri- und Tetramethylolverbindungen von Acetylendiharnstoffen und höhermolekularen
Alkoholen,
Aminen oder Carbonsäureamiden kann man vorteilhaft nach Patent 889--24 herstellen.Condensation products which are soluble in water or easily divisible in water
from tri- and tetramethylol compounds of acetylenediureas and higher molecular ones
Alcohols,
Amines or carboxamides can advantageously be prepared according to Patent 889-24.
Die so behandelten Textilien werden waschecht veredelt, und zwar besteht
die Veredelung bei Verwendung wasserabweisender höhermolekularer Alkohole, Amine
oder Carbonsäureamide vorzugsweise in einer erheblichen Hydrophobierung. Daneben
wird das Gewebe in allen Fällen quellfest und mehr oder weniger schiebefest gemacht.
Letztere Wirkung tritt besonders bei Verwendung cycloaliphatischerAlkohole, wie
Abietinol, in den Vordergrund. Bei Verwendung von hochpolymeren Alkoholen, Aminen
oder Carbonamiden, wie Polyvinylalkohol, Polyacrylsäureamid und Mischpolymerisaten,
wird eine waschechte Appretur des Gewebes erreicht.The textiles treated in this way are refined to be washable and consist
the refinement when using water-repellent higher molecular alcohols, amines
or carboxamides, preferably with a considerable degree of water repellency. Besides
the fabric is made swell-proof and more or less non-slip in all cases.
The latter effect occurs particularly when using cycloaliphatic alcohols, such as
Abietinol, in the foreground. When using high polymer alcohols, amines
or carbonamides, such as polyvinyl alcohol, polyacrylic acid amide and copolymers,
a washable finish of the fabric is achieved.
Man hat bereits vorgeschlagen, Textilgut aus Cellulosehydrat dadurch
zu veredeln, daß man es mit Flotten behandelt, die Alkylendiäthyleriharnstoffe und
beispielsweise aliphatische Oxyverbindungen enthalten, und danach einer Wärmenachbehandlung
unterwirft. Demgegenüber gestattet das vorliegende Verfahren, die als Appreturmittel
dienende aliphatische Oxyverbindung bei niedrigeren Temperaturen waschechter zu
fixieren. Beispiel 1 Man behandelt Zellwollgewebe einige Minuten lang in einem Bad,
das im Liter 75 g Tetramethylolacetylendiharnstoff, loo g einer lo°/Qigen wäßrigen
Emulsion von Octodecylalkohol und 5 g y-Chlorbuttersäure enthält, quetscht ab, trocknet
bei 9o° und erhitzt 15 Minuten lang auf 130°. Das Gewebe wird wasserabweisend, und
die Quellfähigkeit wird herabgesetzt. Diese Verbesserung hält einer mehrfachen Kochwäsche
mit io g/1 Marsedler Seife stand. Das Gewebe erleidet bei der Wäsche keinen Einsprung:
Beispiel 2 Zellwollgewebe.wird mit einer wässerigen Lösung geklotzt, die im Liter
5o g des nach Beispiel = des Patents 889 224 hergestellten Kondensationsproduktes
und 58 g y-Chlorbuttersäure enthält. Die weitere Behandlung geschieht wie im vorhergehenden
Beispiel. Man erreicht die gleiche Veredelung des Gewebes. Beispiel 3 Ein Kunstseidenköper
wird in einer Lösung geklotzt, die im Liter loo g des nach Patent 889 224 (Beispiel
2) hergestellten Kondensationserzeugnisses aus Tetramethylol acetylendiharnstoff
und Abietinol sowie 5 g y-Chlorbuttersäure enthält, getrocknet und 15 Minuten lang
auf 14o° erhitzt. Das so behandelte Gewebe ist waschbeständig schiebefest. . Beispiel
4 Man klotzt Zellwollmousseline in einer Flotte, die im Liter 75 g Tetramethylol-acetylendiharnstoff,
1o g Polyvinylalkohol und 5 g y-Chlorbuttersäure enthält, quetscht ab, trocknet
und erhitzt 1/4 Stünde lang auf 14o°. Der so erhaltene Appretureffekt bleibt selbst
nach zwanzigfacher Wäsche erhalten. Das Gewebe ist krumpffrei. Beispiel 5 Man klotzt
Zellwollgewebe, das im Liter loo cczn im Beispiel 5 des Patents 889 2,24
beschriebenen Kondensationsproduktes sowie 5 g y-Chlorbuttersäure enthält, trocknet
und erhitzt 1/4 Stunde lang auf 14o°. Der so erhaltene Appretureffekt ist sehr waschbeständig;
das Gewebe geht bei der Kochwäsche nicht ein und zeigt ein herabgesetztes Quellvermögen.
Beispiel 6 Man tränkt ein Zellwollgewebe mit einer wässerigen Lösung, die im Liter
30 g Knochenperlleim, 75 g Tetramethylolacetylendiharnstoff und 5 g Ammoniumnitrat
enthält, quetscht ab, trocknet bei 8o° und kondensiert bei 14o°. Das Gewebe zeigt
auch nach zehn Wäschen noch einen guten Appretureffekt. Während das in gleicher
Weise ohne Mitverwendung der Methylol verbindung appretierte Gewebe einen Einsprung
von 70/, aufweist, zeigt das wie oben' behandelte Gewebe überhaupt keinen
Einsprung. Beispiel 7 Ein Zellwollgewebe wird mit einer wässerigen Lösung geklotzt,
die im Liter 30 g des Natriumsalzes des Äthers aus Cellulose und Glykolsäure,
75 g Tetramethylolacetylendiharnstoff und 1o g Ammoniumnitrat enthält. Man trocknet
dann bei 8o° und erhitzt schließlich 15 Minuten auf 14o°. Das so behandelte
Gewebe zeigt auch nach mehreren Wäschen noch einen vollen Griff. Der Einsprung beträgt
o °/o, während eine Vergleichsappretur ohne die genannte Methylolverbindung bei
der Wäsche erheblich eingeht. Beispiel 8 Ein Mischgewebe aus Zellwollekunstseide
wird mit einer wässerigen Aufschlämmung von 30 g Kartoffelmehl, 75 g Tetramethylolacetylendiharnstoff
_und 5 g Harnstoffnitrat geklotzt, bei 8o° getrocknet und bei 14o° kondensiert.
Der Griff des behandelten Gewebes ist auch nach. zehn Wäschen noch sehr kräftig,
ohne daß das Gewebe bei der heißen Wäsche eingeht, während das nur mit Kartoffelmehl
behandelte Gewebe nicht waschfest ist. Beispiel 9 Erntebindegarn aus Papier oder
Zellwolle wird mit einer wässerigen Lösung behandelt, die im Liter 75 g Tetramethylolacetylendiharnstoff,
5 g Ammoniumnitrat und 30 g Leim oder Oxäthylmethyl-cellulose enthält. Man quetscht
ab, trocknet bei 4o bis 50° und erhitzt 1o bis 15 Minuten auf 11o bis 12o°. Das
so erhaltene.Garn besitzt eine bessere Naßreiß-, Scheuer-und Reibfestigkeit als
nicht behandeltes Garn. Beispiel 1o Lose. Zellwollfasern werden mit einem Bad getränkt,
das im Liter 1o g eines durch Umsetzung von 52 Teilen Tetramethylolacetylendiharnstoff
mit 26 Teilen Octodecyla.lkohol in 15o Teilen N-Methylpyrrolidon in Gegenwart von
Eisessig nach Beispiel 1 des Patents 889 224 hergestellten Kondensationsproduktes
und z g y-Chlorbuttersäure enthält. Man schleudert ab, trocknet bei 8o° und erhitzt
1o Minuten -auf x30°.
Nach dieser Behandlung zeigt das Fasermaterial
eine Ouellwertsverminderung von etwa 30 °/o und eine Verbesserung der Naßfestigkeit
um etwa 25 °/o. Die Veredelung ist wasch- und walkbeständig.It has already been proposed to refine textiles made from cellulose hydrate by treating them with liquors containing alkylene diethyl ureas and, for example, aliphatic oxy compounds, and then subjecting them to post-heat treatment. In contrast, the present process allows the aliphatic oxy compound serving as a finishing agent to be fixed in a more washfast manner at lower temperatures. EXAMPLE 1 Viscose tissue is treated for a few minutes in a bath containing 75 g of tetramethylolacetylenediurea, 100 g of a 10% aqueous emulsion of octodecyl alcohol and 5 g of γ-chlorobutyric acid per liter, squeezed, dried at 90 ° and heated for 15 minutes to 130 °. The fabric becomes water-repellent and its ability to swell is reduced. This improvement withstands multiple hot washes with 10 g / 1 Marsedler soap. The fabric does not shrink when it is washed: Example 2 Cell wool tissue is padded with an aqueous solution that contains 50 g of the condensation product produced according to example of patent 889 224 and 58 g of γ-chlorobutyric acid per liter. The further treatment happens as in the previous example. The same finishing of the fabric is achieved. EXAMPLE 3 A rayon twill is padded in a solution which contains 100 g per liter of the condensation product made from tetramethylol acetylenediurea and abietinol as well as 5 g γ-chlorobutyric acid per liter according to Patent 889 224 (Example 2), dried and heated at 140 ° for 15 minutes. The fabric treated in this way is washable and non-slip. . EXAMPLE 4 Cell wool muslin is padded in a liquor containing 75 g of tetramethylol-acetylenediurea, 10 g of polyvinyl alcohol and 5 g of γ-chlorobutyric acid per liter, squeezed off, dried and heated for 1/4 hour at 140 °. The finishing effect obtained in this way is retained even after washing twenty times. The fabric is shrink-free. EXAMPLE 5 Cell wool tissue is padded which contains, per liter, loo cczn , the condensation product described in Example 5 of Patent 889 2.24, as well as 5 g of γ-chlorobutyric acid, dried and heated at 140 ° for 1/4 hour. The finishing effect obtained in this way is very washable; the fabric does not shrink when hot washed and shows a reduced swelling capacity. EXAMPLE 6 A cellular wool tissue is soaked with an aqueous solution containing 30 g of bone pearl glue, 75 g of tetramethylolacetylenediurea and 5 g of ammonium nitrate per liter, squeezed off, dried at 80 ° and condensed at 14 °. The fabric still shows a good finishing effect even after ten washes. While the fabric finished in the same way without using the methylol compound has an indentation of 70 %, the fabric treated as above shows no indentation at all. Example 7 A cellular wool fabric is padded with an aqueous solution which contains 30 g of the sodium salt of the ether from cellulose and glycolic acid, 75 g of tetramethylolacetylenediurea and 10 g of ammonium nitrate per liter. It is then dried at 80 ° and finally heated to 14o ° for 15 minutes. The fabric treated in this way still shows a full handle even after several washes. The shrinkage is 0%, while a comparative finish without the methylol compound mentioned shrinks considerably when washed. Example 8 A mixed fabric made of rayon rayon is padded with an aqueous slurry of 30 g of potato flour, 75 g of tetramethylolacetylenediurea and 5 g of urea nitrate, dried at 80 ° and condensed at 14 °. The feel of the treated fabric is also after. ten washes still very strong, without the fabric shrinking with the hot wash, while the fabric treated only with potato flour is not washable. Example 9 Harvest binding twine made of paper or rayon is treated with an aqueous solution which contains 75 g of tetramethylolacetylenediurea, 5 g of ammonium nitrate and 30 g of glue or oxethylmethyl cellulose per liter. It is squeezed off, dried at 40 to 50 ° and heated to 110 to 12o ° for 10 to 15 minutes. The yarn obtained in this way has better wet tensile, abrasion and rubbing resistance than untreated yarn. Example 1o lots. Cellulose fibers are impregnated with a bath containing 1o g per liter of a condensation product prepared by reacting 52 parts of tetramethylolacetylenediurea with 26 parts of Octodecyla.lkohol in 15o parts of N-methylpyrrolidone in the presence of glacial acetic acid according to Example 1 of Patent 889 224 and zg γ-chlorobutyric acid . It is spun off, dried at 80 ° and heated to 30 ° for 10 minutes. After this treatment, the fiber material shows a source value reduction of about 30% and an improvement in wet strength of about 25%. The finish is wash and mill-resistant.