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Verfahren zur Herstellung einer chlorbeständigen Knitterfestausrüstung
Die österr. Patentschrift Nr. 219557 betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Knitterfestausrüstung auf Geweben aus Cellulosefasern mit Dimethylol-imidazolidon, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man die Gewebe mit Imprägnierungsbädern behandelt, welche sowohl Dimethylol-imidazolidon als auch Äther dieser Substanz mit aliphatischen Alkoholen, insbesondere ungesättigten aliphatischen Alkoholen wie z. B. Allylalkohol, enthalten, und die Gewebe dann in üblicher Weise fertigstellt.
Man erhält so hervorragend knitterfeste Gewebe, die im Gegensatz zu den mit Dimethylol-imidazolidon allein behandelten Textilien kein Chlorrückhaltevermögen aufweisen, d. h. nach intensiven Wäschen und Chlorbehandlung beim Bügeln nicht vergilben und ihre Festigkeit verlieren.
Bei der Anwendung dieser Methode, vor allem in grossem Massstabe, treten jedoch in der Praxis manchmal dadurch Schwierigkeiten auf, dass die bevorzugt verwendbaren ungesättigten Äther des Dimethylol-imidazolidons in geringem Umfange gespalten werden und die hiebei entstehenden ungesättigten Alkohole unangenehme Reizwirkungen auf die Schleimhäute auslösen.
Weiterhin ist es bekannt, Aminotriazin-Formaldehydharze (gemäss den USA-Patentschriften Nr. 2, 690, 404 und Nr. , 838, (74) zu den Dimethylol-imidazolidon enthaltenden Ausrüstungsflotten zwecks Verminderung der Chlorretention bei den ausgerüsteten Geweben zuzusetzen. Die so behandelten Gewebe zeigen jedoch nicht mehr den weichen Griff und die hohe Atmungsaktivität der nicht ausgerüsteten Ware. Die Ursache hiefür liegt in der Harznatur der vorgeschlagenen Zusätze.
Es wurde nun gefunden, dass der erwähnte Nachteil dadurch vermieden werden kann, dass man den Dimethylol-imidazolidon enthaltenden Imprägnierungsbädern an Stelle von ungesättigten Äthern dieser Substanz methylolierte Alkenyl-bzw. Dialkylen-harnstoffe zusetzt. Als besonders geeignet haben sich Dimethylolverbindungen des Allyl- und des Diallylharnstoffes erwiesen. Aber auch methylolierte Alkyl- - alkenyl-harnstoffe, wie Dimethylol-äthyl-allyl-harnstoff, sind für das erfindungsgemässe Verfahren brauchbar. Es genügen hiebei Zusätze an methylolierten Alkenylharnstoffen zu Dimethylol-imidazolidon die dem lösungsmittelfreien Gemisch dieser Substanzen eine Jodzahl zwischen 10 und 100, vorzugsweise zwischen 20 und 60, verleihen.
Man erhält auf diese Weise hervorragend knitterfest ausgerüstete Gewebe, die sich auch bezüglich der Chlorretention sehr günstig verhalten.
Die Herstellung der Alkenylharnstoffe und der entsprechenden Methylolverbindungen erfolgt nach bekannten Methoden.
Beispiel l : Ein gebleichtes und mercerisiertes Gewebe aus Baumwolltmitatpopeline wird mit einer Lösung von
57 g/1 Dimethylol-imidazolidon in Form) Jodzahl der einer 500/oigen wässerigen Lösung) 100% igen
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15 g/1 Magnesiumchlorid krist. foulardmässig imprägniert. Die Flottenaufnahme beträgt 75go, bezogen auf das Gewicht des lufttrockenen Gewebes. Anschliessend wird das Gewebe bei Temperaturen von 60 bis 800C getrocknet und während 3 min bei 1300C nacherhitzt.
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Die Prüfung der Chlorbeständigkeit wird nach einer 4stündigen Kochwäsche mit 3 g/l Marseiller Seife und Z g/1 Soda kalz. wie folgt ausgeführt :
In Anlehnung an die TentativeTestMethod 69-52"Damage caused by retained Chlorine" der American Association of Textile Chemists and Colorists wird der ausgerüstete Gewebeabschnitt zunächst 3 min in destilliertem Wasser ausgekocht und im genetzten Zustand mit einer Natriumhypochloritlösung von 0, 25% aktivem Chlor im Flottenverhältnis 1 : 50 bei 270C während 15 min behandelt. Die gechlorte Gewebeprobe wird dann 6mal je 1 min in frischem Wasser von 21 bis 270C gespült und nach jedem Spülen das überschüssige Wasser der Probe von Hand abgepresst.
Anschliessend wird die Probe im Umlufttrockenschrank bei 800C getrocknet und 4 h zur Feuchtigkeitsaufnahme in einen klimatisierten Prüfraum von 200C und 65ego relativer Feuchtigkeit gehängt. Nach Ablauf dieser Zeit behandelt man die ausgerüstete Probe 30 sec lang mit Hilfe einer Bügelpresse, deren Metallplatte auf 1850C erhitzt ist.
Zum Vergleich der Faserschädigung beim Erhitzen, die durch das Chlorrückhaltevermögen bedingt ist, nimmt man eine Ausrüstung mit Dimethylol-imidazolidon ohne Beimengung des Dimethylol-diallyl- - harnstoffes gemäss folgender Rezeptur vor :
67,5 g/l Dimethylol-imidazolidon, in Form einer 50% eigen wässerigen Lösung
15 g/1 Magnesiumchlorid krist.
Die Foulardbehandlung und die weiteren Arbeitsprozesse, sowie die Prüfung der Auswirkungen des Chlorrückhaltevermögens werden, wie oben beschrieben, ausgeführt.
Die so durchgeführte Prüfung ergab folgendes Resultat :
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<tb>
<tb> Reissfestigkeit <SEP> (Schuss)
<tb> ungewaschen <SEP> 4 <SEP> h <SEP> Kochwäsche
<tb> nicht <SEP> gechlort <SEP> gechlort
<tb> Gemisch <SEP> aus <SEP> Dimethylol-imidazolidon <SEP> und
<tb> Dimethylol-diallyl-harnstoff <SEP> gemäss <SEP> der <SEP> 29, <SEP> 2 <SEP> kg <SEP> 23, <SEP> 3 <SEP> kg
<tb> Erfindung
<tb> Dimethylol-imidazolidon <SEP> (allein) <SEP> 28, <SEP> 4 <SEP> kg <SEP> 4, <SEP> 8 <SEP> kg
<tb>
Beispiel 2 : Ein mercerisiertes Baumwollimitatpopeline-Gewebe wird nach dem Verfahren des Beispiels 1 hier mit einer Lösung von
61 g/lDimethylol-imidazolidon, in Form) Jodzahl der
EMI2.2
15 g/L Magnesiumchlorid krist. ausgerüstet und der Prüfung der Chlorschädigung unterworfen.
Es zeigt sich, dass auch mit dieser verringerten Beimischung von Dimethylol-diallyl-harnstoff zum Dimethylol-imidazolidon noch ein sehr guter Effekt erzielt wird. Die Reissfestigkeit des Gewebes in der Schussrichtung wird nur von 29, 0 kg auf 21, 6 kg vermindert, während ein in gleicher Weise mit Dimethylol-imidazolidon ausgerüstetes Gewebe stark vergilbt und eine Reissfestigkeit von nur 4, 8 kg aufweist.
Beispiel 3 : Ein mercerisiertes Baumwollimitatpopeline-Gewebe wird wie im Beispiel 1 beschrieben gemäss folgender Rezeptur mit
49 g/1 Dimethylol-imidazolidon. in Form) Jodzahl der
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15 g/l Magnesiumchlorid krist. ausgerüstet und anschliessend, wie in Beispiel 1 beschrieben, gewaschen, chlorbehandelt und erhitzt. Die Reissfestigkeit des Gewebes (Schuss) wird durch die Chlorbehandlung von 29, 2 kg auf 17, 2 kg verringert.
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Ein entsprechend mit
65 g/l Dimethylol-imidazolidon, in Form einer zegen wässerigen Lösung
15 g/l Magnesiumchlorid krist. ausgerüstetes Gewebe wird durch die an die Chlorbehandlung anschliessende Erhitzung zerstört und weist eine Reissfestigkeit von nur 3, 9 kg auf.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung einer Knitterfestausrüstung auf Geweben aus Cellulosefasern mit Dimethylol-imidazolidon, dadurch gekennzeichnet, dass man die Gewebe mit Imprägnierungsbädern behandelt, die neben Dimethylol-imidazolidon Methylolverbindungen von Alkenyl- bzw. Alkyl-alkenyl-harnstoffen enthalten, und die Gewebe sodann in üblicher Weise fertigstellt.
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Process for the production of a chlorine-resistant anti-crease finish
The Austrian patent specification No. 219557 relates to a process for the production of a crease-resistant finish on fabrics made of cellulose fibers with dimethylol-imidazolidone, which is characterized in that the fabrics are treated with impregnation baths which contain both dimethylol-imidazolidone and ethers of this substance with aliphatic alcohols, especially unsaturated aliphatic alcohols such as. B. allyl alcohol, and then finishing the tissue in the usual way.
In this way, extremely crease-resistant fabrics are obtained which, in contrast to the textiles treated with dimethylolimidazolidone alone, have no chlorine retention capacity, i. H. After intensive washes and chlorine treatment when ironing, it does not turn yellow and lose its strength.
When using this method, especially on a large scale, however, difficulties sometimes arise in practice because the unsaturated ethers of dimethylolimidazolidone, which can preferably be used, are cleaved to a small extent and the resulting unsaturated alcohols cause unpleasant irritating effects on the mucous membranes.
It is also known to add aminotriazine-formaldehyde resins (according to US Pat. Nos. 2, 690, 404 and No., 838, (74) to the finishing liquors containing dimethylol-imidazolidone in order to reduce the chlorine retention in the finished fabrics However, fabrics no longer show the soft feel and the high breathability of the unfinished goods, which is due to the resinous nature of the proposed additives.
It has now been found that the disadvantage mentioned can be avoided by using the impregnation baths containing dimethylolimidazolidone instead of unsaturated ethers of this substance methylolated alkenyl or alkenyl. Dialkylene ureas added. Dimethylol compounds of allyl urea and diallyl urea have proven particularly suitable. However, methylolated alkyl alkenyl ureas, such as dimethylol ethyl allyl urea, can also be used for the process according to the invention. Additions of methylolated alkenylureas to dimethylolimidazolidone which give the solvent-free mixture of these substances an iodine number between 10 and 100, preferably between 20 and 60, are sufficient.
In this way, fabrics which have an excellent crease-resistant finish and which also behave very favorably with regard to chlorine retention are obtained.
The alkenylureas and the corresponding methylol compounds are prepared by known methods.
Example 1: A bleached and mercerized fabric made of cotton tmitate poplin is mixed with a solution of
57 g / 1 dimethylol-imidazolidone in the form) iodine number that of a 500% aqueous solution) 100%
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15 g / 1 magnesium chloride crystall. Impregnated as a padding. The liquor uptake is 75go, based on the weight of the air-dry fabric. The fabric is then dried at temperatures of 60 to 80 ° C. and reheated at 130 ° C. for 3 minutes.
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The chlorine resistance test is carried out after a 4 hour hot wash with 3 g / l Marseille soap and Z g / l soda. carried out as follows:
Based on the TentativeTestMethod 69-52 "Damage caused by retained chlorine" of the American Association of Textile Chemists and Colorists, the finished fabric section is first boiled for 3 min in distilled water and, in the wetted state, with a sodium hypochlorite solution of 0.25% active chlorine in the liquor ratio Treated 1:50 at 270C for 15 min. The chlorinated tissue sample is then rinsed 6 times for 1 min each time in fresh water at 21 to 270 ° C. and after each rinsing the excess water from the sample is squeezed out by hand.
The sample is then dried in a circulating air drying cabinet at 80 ° C. and hung in an air-conditioned test room at 200 ° C. and 65 ° relative humidity for 4 hours to absorb moisture. After this time has elapsed, the finished sample is treated for 30 seconds with the aid of an ironing press, the metal plate of which is heated to 1850C.
To compare the fiber damage during heating, which is caused by the chlorine retention capacity, a treatment with dimethylol-imidazolidone without adding dimethylol-diallyl- urea is carried out according to the following recipe:
67.5 g / l dimethylol imidazolidone, in the form of a 50% own aqueous solution
15 g / 1 magnesium chloride crystall.
The padding treatment and the further work processes, as well as the examination of the effects of the chlorine retention capacity, are carried out as described above.
The test carried out in this way gave the following result:
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<tb>
<tb> tensile strength <SEP> (shot)
<tb> unwashed <SEP> 4 <SEP> h <SEP> whites
<tb> not <SEP> chlorinated <SEP> chlorinated
<tb> Mixture <SEP> of <SEP> dimethylol-imidazolidone <SEP> and
<tb> Dimethylol-diallyl-urea <SEP> according to <SEP> of <SEP> 29, <SEP> 2 <SEP> kg <SEP> 23, <SEP> 3 <SEP> kg
<tb> invention
<tb> Dimethylol-imidazolidone <SEP> (alone) <SEP> 28, <SEP> 4 <SEP> kg <SEP> 4, <SEP> 8 <SEP> kg
<tb>
Example 2: A mercerized cotton imitation poplin fabric is according to the method of Example 1 here with a solution of
61 g / l dimethylol imidazolidone, in the form) iodine number of
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15 g / L magnesium chloride crystall. equipped and subjected to the chlorine damage test.
It turns out that this reduced admixture of dimethylol-diallyl-urea to the dimethylol-imidazolidone still achieves a very good effect. The tear strength of the fabric in the weft direction is only reduced from 29.0 kg to 21.6 kg, while a fabric treated in the same way with dimethylolimidazolidone yellows strongly and has a tear strength of only 4.8 kg.
Example 3: A mercerized cotton imitation poplin fabric is used as described in Example 1 according to the following recipe
49 g / l dimethylol imidazolidone. in the form) iodine number of
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15 g / l magnesium chloride crystall. equipped and then, as described in Example 1, washed, chlorinated and heated. The tensile strength of the fabric (weft) is reduced by the chlorine treatment from 29.2 kg to 17.2 kg.
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A corresponding with
65 g / l dimethylol-imidazolidone, in the form of an aqueous solution
15 g / l magnesium chloride crystall. Finished tissue is destroyed by the heating that follows the chlorine treatment and has a tensile strength of only 3.9 kg.
PATENT CLAIMS:
1. A method for producing a crease-resistant finish on fabrics made of cellulose fibers with dimethylol-imidazolidone, characterized in that the fabrics are treated with impregnation baths which contain methylol compounds of alkenyl- or alkyl-alkenyl-ureas in addition to dimethylol-imidazolidone, and the fabrics then in the usual way.