DE971108C - Process for the production of finishing effects on cellulose-containing fabrics or the like. - Google Patents

Process for the production of finishing effects on cellulose-containing fabrics or the like.

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DE971108C
DE971108C DEP29743D DEP0029743D DE971108C DE 971108 C DE971108 C DE 971108C DE P29743 D DEP29743 D DE P29743D DE P0029743 D DEP0029743 D DE P0029743D DE 971108 C DE971108 C DE 971108C
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tissue
formaldehyde
fabric
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Florence Marian Ford
William Persson Hall
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Joseph Bancroft and Sons Co
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Joseph Bancroft and Sons Co
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    • D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
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Description

Verfahren zur Herstellung von Ausrüstungseffekten auf cellulosehaltigen Geweben od. dgl. Die Beschreibung behandelt ein Verfahren zur Herstellung von Ausrüstungseffekten auf cellulosehaltigen Geweben od. dgl., z. B. Baumwollgewebe.Process for the production of finishing effects on cellulose-containing Fabrics or the like. The description deals with a method for producing finishing effects Od on cellulosic fabrics. B. Cotton fabrics.

In der Textilindustrie ist seit einiger Zeit bekannt, daß man durch Satinieren, Bedrucken (Schreinern), Kalandern, Stampfkalandern und Bedrucken großer Muster (Bossieren) mechanische Ausrüstungen auf Gewebe aufbringen kann. Bei den bekannten Verfahren wird das Gewebe mit einer wäßrigen Lösung aus Polysaccharid-Kohlehydrat und einem Aldehyd oder eines Aldehyd abgebenden Stoffes behandelt. In der Regel führt diese Behandlung jedoch zu keiner befriedigenden dauerhaften Ausrüstung. Die Ausrüstungen sind meist gegen nasse oder trockene Reinigungsbehandlungen oder allgemein gegen Wasser nidht genug beständig.In the textile industry it has been known for some time that Satin finishing, printing (carpentry), calendering, stamping calendering and printing large Pattern (embossing) can apply mechanical equipment to fabric. Both known method is the tissue with an aqueous solution of polysaccharide carbohydrate and treated with an aldehyde or an aldehyde-releasing substance. Usually however, this treatment does not result in a satisfactory permanent finish. the Equipments are mostly against wet or dry cleaning treatments or general Not sufficiently resistant to water.

Die Erfindung zielt nun darauf ab, auf den Geweben gegenüber Wasser und wiederholtem Waschen mit Seifenlösungen oder mit trocken reinigenden Lösemitteln beständige mechanische Ausrüstungen zu erzeugen, ohne daß dabei das Gewebe nachteilige Eigenschaften, wie schlechten Griff u. dgl., bekommt. Die Erfindung geht von den bekannten Verfahren der britischen Patentschrift 503 414 und der USA.-Patentschrift 2 148 316 aus. Diese bekannten Verfahren sind verhältnismäßig kompliziert. Demgegenüber ist das Verfahren nach der Erfindung wesentlich einfacher und erzielt trotzdem ebenso gute Ergebnisse.The invention now aims to oppose water on the tissues and repeated washing with soapy solutions or with dry cleaning solvents to produce stable mechanical equipment without detrimental effects on the tissue Properties such as poor grip and the like. The invention starts from the known processes of British patent 503,414 and the USA patent 2 148 316 from. These known methods are relatively complicated. In contrast the method according to the invention is much simpler and still achieves the same good results.

Die Erfindung besteht in Ergänzung der mechanischen Ausrüstung darin, daß Aldehyd im Überschuß über die theoretisch erforderliche Menge zur Reaktion mit dem gesamten Polysaccharid-Kohlehydrat vorhanden ist und das so behandelte Gewebe bis zu einem Druckgrad von etwa roo% Feuchtigkeit getrocknet wird und das feuchte, noch freien Aldehyd und einen Katalysator enthaltende Gewebe damit einem so großen mechanischen Druck ausgesetzt wird, daß sich Form und Lage der Gewebefasern ändern, wobei das Gewebe während oder nach der Druckbehandlung 2 bis to Minuten lang bei 204 bis 121° C gereift und anschließend gewaschen wird. Die Trocknung kann dabei stufenweise oder im ganzen oder zugleich mit der mechanischen Ausrüstung erfolgen.In addition to the mechanical equipment, the invention consists in that aldehyde in excess of the amount theoretically required to react with all of the polysaccharide carbohydrate is present and the tissue so treated is dried up to a degree of pressure of about roo% moisture and the moist, still free aldehyde and a catalyst containing tissue so that such a large one mechanical pressure is applied to change the shape and position of the fabric fibers, the fabric during or after the pressure treatment for 2 to 10 minutes Matured at 204 to 121 ° C and then washed. The drying can be done be carried out gradually or in whole or at the same time with the mechanical equipment.

Das Harz kann auf das Gewebe nach einer beliebigen bekannten und in der Textiltechnik üblichen Methode aufgebracht werden, z. B. durch Imprägnieren, Überziehen, Schußschlichten u. dgl.The resin can be applied to the fabric according to any known and in the usual method of textile technology, z. B. by impregnation, Coating, weft finishing and the like.

Nach dem Harzauftrag wird das Gewebe teilweise getrocknet und mechanisch ausgerüstet, gereift, gewaschen und getrocknet. Unter teilweisem Trocknen versteht man ein Trocknen bis zu einem Feuchtigkeitsgehalt von etwa roo/o, bei dem sich das Gewebe nach dem Trocknen etwas feucht anfühlt.After the resin has been applied, the fabric is partially dried and mechanically equipped, matured, washed and dried. Understood by partial drying drying to a moisture content of about roo / o, at which the Fabric feels slightly damp after drying.

Das Harz wird als Schlichte angewendet, z. B. als wäßrige Lösung oddr wäßriges Gemisch.The resin is used as a size, e.g. B. as an aqueous solution oddr aqueous mixture.

Als Kohlehydrate werden solche verwendet, die sich entweder in kaltem oder heißem Wasser lösen oder in kaltem oder heißem Wasser eine kolloidale Lösung bilden. Bei gewissen Kohlehydraten, z. B. unbehandelter Stärke, kann man diese Bedingung durch Erhitzen des in Wasser dispergierten Kohlehydrates entweder direkt mit dem Aldehyd oder vor Zufügen des Aldehyds erreichen. Insbesondere kann man Stärke oder deren Ersatz- oder Depolymerisationsprodukte verwenden, z. B. Kartoffelstärke, Getreidestärke, Tapiokastärke, teilweise acetylierte Stärke, dünn gekochte Stärke und Dextrine. Andere Kohlehydrate können ebenfalls verwendet werden, vorausgesetzt, daß sie sich in kaltem oder heißem Wasser lösen oder dispergieren lassen, z. B. Tragant, Karayagummi und Gummiarabikum. Hochpolymere Kohlehydrate, wie Methylcellulose, Oxyäthylcellulose, sind ebenfalls geeignet.The carbohydrates used are those that are either in cold or dissolve in hot water or in cold or hot water a colloidal solution form. With certain carbohydrates, e.g. B. Untreated starch, one can get this condition by heating the carbohydrate dispersed in water either directly with the Aldehyde or before adding the aldehyde. In particular, you can have strength or use their replacement or depolymerization products, e.g. B. Potato starch, grain starch, Tapioca starch, partially acetylated starch, thinly cooked starch and dextrins. Other carbohydrates can also be used provided they can Dissolve or disperse in cold or hot water, e.g. B. tragacanth, karaya gum and gum arabic. High polymer carbohydrates such as methyl cellulose, oxyethyl cellulose, are also suitable.

Natürlich muß das Kohlehydrat so beschaffen sein, daß es mit dem Aldehyd unter den Verfahrensbedingungen unter Bildung wasserunlöslicher Verbindungen reagiert.Of course, the carbohydrate must be such that it goes with the aldehyde reacts under the process conditions to form water-insoluble compounds.

Als Aldehyd verwendet man vorzugsweise Formaldehyd, obgleich auch andere Aldehyde wie Glyoxal, ß-Hydroxybutylaldehyd od. dgl: verwendet werden können. Auch Formalde'hydpolymerisation,sprodukte, beispielsweise Paraformaldehyd, ergeben die gewünschten Resultate, vorausgesetzt, daß sie genügend monomolekularen Formaldehyd unter den Reaktionsbedingungen bilden. Verbindungen, die während der Reifebehandlung genügend Aldehyd abgeben, können auch verwendet werden, so z. B. Hexamethylentetramin, das sich während der Reifung unter Freiwerden von Farmaldehyd zersetzt.Formaldehyde is preferably used as the aldehyde, although it is also used other aldehydes such as glyoxal, ß-hydroxybutylaldehyde or the like: can be used. Formalde'hydpolymerisation, products, for example paraformaldehyde, also result the desired results provided they have enough monomolecular formaldehyde form under the reaction conditions. Compounds produced during the ripening process give off enough aldehyde can also be used, so z. B. hexamethylenetetramine, which decomposes during ripening, releasing farmaldehyde.

Die verwendeten Katalysatoren kann man variieren, soweit sie durch ihre Anwesenheit die Reaktion zwischen Aldehyd und Kohlehydrat genügend steigern können, das Verfahren dadurch wirtschaftlich wird und die Verwendung des Katalysators zweckmäßig erscheint. Vorzugsweise verwendet man als Katalysatoren Ammoniumthiocyanat, das hervorragende Ergebnisse zeitigt. Auch Zink-Chlorid, primäres Ammoniumphosphat und Ammoniumnitrat sind geeignet. In der Regel soll das pA des gereiften Gewebes zwischen 4 und 5 liegen. Bei niedrigerem p$ tritt eine unerwünschte Schwächung ein, bei höherem vollzieht sich die Reifung außerordentlich langsam.The catalysts used can vary as far as they go through their presence sufficiently enhances the reaction between the aldehyde and carbohydrate can, the process thereby becomes economical and the use of the catalyst seems appropriate. The catalysts used are preferably ammonium thiocyanate, that produces excellent results. Also zinc chloride, primary ammonium phosphate and ammonium nitrate are suitable. As a rule, the pA of the matured tissue should be between 4 and 5. With a lower p $ an undesired weakening occurs, with a higher one, ripening takes place extremely slowly.

In einigen Fällen hat es sich als vorteilhaft erwiesen, Kohlehydrat und Aldehyd jeweils den Umständen entsprechend mit oder ohne Zusatz eines Katalysators vor der Schlichtebehandlung zu erhitzen. Die angewandte Temperatur liegt vorzugsweise um etwa 93° C, vorzugsweise 88 bis etwa roo° C, um unerwünschte Aldehydverluste zu vermeiden. In anderen Fällen kann man das Kohlehydrat in Lösung oder dünnkolloidale Dispersion überführen und nach dem Abkühlen den Aldehyd, den Katalysator und andere zweckmäßige Zusätze zufügen. Darunter sind solche Zusätze zu verstehen, die nicht für die chemische Reaktion, wohl aber für die mechanischen Behandlungen und für besondere Griff- oder Gefühlseffekte erforderlich sind. Diese Zusätze können direkt der Harzschlichte unmittelbar zugesetzt und damit angewendet oder auch nach dem Auftrag der Harzschlichte aufgebracht werden oder als Ausrüstungsbehandlung nach den Reife-, Wasch- und Trockenbehandlungen. Diese Zusätze umfassen z. B. Weichmacher, Netzmittel, Steifmacher u. dgl. Diese gehören aber nicht zur Erfindung. Wenn man Aldehyde bereits während der Dispergierung der Kohlehydrate mit oder ohne Anwendung von Wärme verwendet, kann man zusätzlich noch Aldehyde und Katalysatoren vor dem Schlichten des Gewebes zusammen mit anderen zweckmäßigen Zusätzen anwenden.In some cases it has been shown to be beneficial to carbohydrate and aldehyde, in each case with or without the addition of a catalyst, depending on the circumstances to be heated before the sizing treatment. The temperature used is preferably by about 93 ° C., preferably 88 to about roo ° C., to avoid undesired aldehyde losses to avoid. In other cases the carbohydrate can be in solution or thinly colloidal Transfer the dispersion and after cooling the aldehyde, the catalyst and others add appropriate additives. This includes those additions that are not for the chemical reaction, but certainly for the mechanical treatments and for special grip or feeling effects are required. These additives can be used directly added directly to the resin size and thus applied or even after Application of the resin size can be applied or as a finishing treatment after the ripening, washing and drying treatments. These additives include e.g. B. plasticizers, Wetting agents, stiffeners and the like, however, do not belong to the invention. If Aldehydes already during the dispersion of the carbohydrates with or without application of heat, you can also use aldehydes and catalysts before Use fabric sizing along with other appropriate additives.

Unter der Wirkung der beschriebenen Erwärmung reagieren Stärke und Aldehyd. In der Praxis muß man mit Aldehydüberschuß arbeiten. Ein solcher Übersohuß im geschlichteten Produkt reagiert zum Teil mit der Cellulose des Gewebes während der Reifung, während der Rest ausgetrieben wird. Bei Cellulose wird z. B. während der Reifung formalisierte Cellulose gebildet. Die ist keineswegs schädlich, da es die Dauerhaftigkeit und den Glanz erhöht, vorausgesetzt, daß überschüssiger Aldehyd nicht in solchen Mengen vorhanden ist, daß eine übermäßige Reaktion mit der Cellulose stattfindet. Sonst tritt ein unerwünschter Festigkeitsverlust des Gewebes ein. Deshalb verwendet man lieber einen kleinen Übersahuß an Aldehyd, der eine befriedigende Reaktion mit dem Kohlehydrat und eine gewisse, aber nicht allzu starke Reaktion mit der Cellulose eingeht.Under the effect of the heating described, strength and react Aldehyde. In practice you have to work with an excess of aldehyde. Such an excess in the sized product reacts in part with the cellulose of the fabric during ripening while the rest is driven off. With cellulose z. B. during formalized cellulose is formed during maturation. Which is by no means harmful as it is increases durability and gloss provided that excess aldehyde is not present in such amounts as to cause undue reaction with the cellulose takes place. Otherwise an undesirable occurs Loss of strength of the Fabric one. Therefore it is better to use a small excess of aldehyde, the a satisfactory reaction with the carbohydrate and some, but not too much reacts strongly with the cellulose.

Wenn die Ausrüstung auf dem geschlichteten Gewebe mit einem Reibungssatinierer erfolgt, genügt im allgemeinen die vom Satinierer abgegebene Hitze zum Reifen des Harzes. Dazu ist es erwünscht, das Material zwei- bis dreimal durch den Satinierer laufen zu lassen. Die dabei aufgewendete Zeit genügt in der Regel, um die gewünschte Reifung zu sichern. In anderen Fällen ist es erwünscht, das satinierte Gewebe einer kurzen Reifung im Ofen zu unterziehen. Man bevorzugt jedoch das Arbeiten mit einer erhitzten Satinierwalze bei einer Temperatur von ungefähr 149 bis 2o4° C, vorzugsweise etwa 177° C. Die Ofenbehandlung wird vorzugsweise 5 Minuten bei 149° C durchgeführt. Die Ofentemperatur kann höher oder niedriger sein, vorausgesetzt, daß die Behandlungszeit im Ofen entsprechend bemessen ist.If the sized fabric is finished with a friction calender, the heat given off by the calender is generally sufficient to ripen the resin. To do this, it is desirable to run the material through the satinizer two or three times. The time spent is usually sufficient to ensure the desired maturation. In other cases it is desirable to subject the satin-finished fabric to a brief curing in the oven. However, it is preferred to work with a heated calendering roller at a temperature of approximately 149 to 204 ° C., preferably approximately 177 ° C. The oven treatment is preferably carried out at 149 ° C. for 5 minutes. The oven temperature can be higher or lower, provided that the treatment time in the oven is calculated accordingly.

Beim Bedrucken (Schreinern) wird das Gewebe nur einmal nach dem Schlichten durch die Kalander geführt. Die Ofenreifung erfolgt dann bei 138 bis 177° C in 8 bis 2 Minuten.When printing (carpentry), the fabric is passed through the calender only once after sizing. Oven maturation then takes place at 138 to 177 ° C in 8 to 2 minutes.

Beim Kalandern wird die gleiche Behandlungsweise verwendet wie beim Satinieren. Stampfkalandern ist ein K-altprozeß. Deshalb muß man die ganze Reifung im Ofen bei annähernd 138 bis 177° C in 1o bis 3 Minuten durchführen. Das Aufdrucken großer Muster (Bossieren) erfolgt ebenfalls in einer einzigen Behandlung. Deshalb muß das Reifen ganz oder teilweise in einer nachfolgenden Ofenbehandlung erfolgen.The same treatment is used in calendering as in calendering. Tamping calenders are an old K process. That is why the whole maturation in the oven at approximately 138 to 177 ° C has to be carried out in 10 to 3 minutes. The printing of large patterns (embossing) is also done in a single treatment. Therefore, the ripening must take place in whole or in part in a subsequent oven treatment.

In Änderung dieses Verfahrens kann man einige der mechanischen Ausrüstungsgänge zuerst durchführen und dann das Gewebe in einer zusätzlichen mechanischen Behandlung sehlichten und trocknen. Dadurch erzielt man dann eine bessere Dauerhaftigkeit, muß aber einen anderen Griff in Kauf nehmen.In modifying this procedure one can use some of the mechanical equipment gears perform first and then the tissue in an additional mechanical treatment sift and dry. This then achieves better durability, but must accept a different grip.

Das Verfahren arbeitet sehr gut beim Aufdrucken großer Muster als Buchleinen verwendeten Geweben.The process works very well when printing large patterns than Fabrics used for book linen.

In allen Fällen erhält das Gewebe eine Ausrüstung, die sie wasserbeständig, waschfest (mit Seife und Trockenreinigung) macht.In all cases, the fabric is given a finish that makes it water-resistant, washable (with soap and dry cleaning).

Man kann das Verfahren natürlich auch bei anderen Faserstoffen, z. B. Papier, Garn u. dgl., verwenden.The process can of course also be used with other fibrous materials, e.g. B. use paper, thread and the like.

Die Konzentration der Kohlehydrate und Aldehyds kann in weiten Grenzen geändert werden. Die Grenzen hängen von der gewünschten Steifheit oder dem Griff und der Verwendung der Ware für Kleidung, Vorhangstoffe, Wachstuch od. dgl. ab.The concentration of carbohydrates and aldehydes can be varied within wide limits to be changed. The limits depend on the desired stiffness or grip and the use of the goods for clothing, curtain fabrics, oilcloth or the like.

Es folgen einige Behandlungsbeispiele. Einige der dabei verwendeten Mischungen werden zur Imprägnierung verwendet, einige zum Überziehen und andere wieder zum Bedrucken.Some treatment examples follow. Some of the ones used in this Mixtures are used for impregnation, some for coating, and others again for printing.

A. 3,632 kg Dextrin, 1,362 kg Formaldehyd (370/0), o,681 kg Ammoniumthiocyanat werden in Wasser gelöst und erhitzt, dann abgekühlt und o, 114 kg Lecithin, 3,632 kg Natrium-Kohlenwasserstoff-Sulfonat zugefügt und dann ergänzt auf 94,631 aufgefüllt.A. 3.632 kg dextrin, 1.362 kg formaldehyde (370/0), 0.681 kg ammonium thiocyanate are dissolved in water and heated, then cooled and o, 114 kg of lecithin, 3.632 kg of sodium hydrocarbon sulfonate was added and then made up to 94.631.

B. 3,632 kg weißes Dextrin, i,362 kg Formaldehyd (37"/0), o,681 kg Ammoniumthiocyanat werden in Wasser aufgelöst und erhitzt, dann abgekühlt und o,114 kg Lecithin, 3,632 kg Natrium-Kohlenwasserstoff-Sulfonat, 1,362 kg Formaldehyd und dann ergänzt auf 94,63 1 aufgefüllt.B. 3.632 kg of white dextrin, 1.362 kg of formaldehyde (37 "/ 0), 0.681 kg Ammonium thiocyanate are dissolved in water and heated, then cooled and o, 114 kg of lecithin, 3.632 kg of sodium hydrocarbon sulfonate, 1.362 kg of formaldehyde and then added to 94.63 1 filled up.

C. 3,632 kg Tapiokastärke werden mit Wasser zu einem weichen Brei gekocht, und 1,362 kg Formaldehyd, o,681 kg Ammoniumthiocyanat zugefügt, nach der Reaktion abgekühlt und 3,632 kg Weichmacher (Na-Salz von sulfoniertem Talg), 1,816 kg Formaldehyd, o,454 kg Ammoniumthiocyanat zugefügt und dann auf 94,631 aufgefüllt.C. 3.632 kg of tapioca starch turn into a soft pulp with water cooked, and 1.362 kg of formaldehyde, o, 681 kg of ammonium thiocyanate added, after the Reaction cooled and 3.632 kg plasticizer (Na salt of sulfonated tallow), 1.816 kg of formaldehyde, 0.454 kg of ammonium thiocyanate was added and then made up to 94.631.

D. 16,344 kg Organdy Gummi C (dextrinierte Stärke) werden mit Wasser zu einer weichen Paste erhitzt, abgekühlt und 8,172 kg Formaldehyd (370/0), 1,135 kg Ammoniumthiocyanat zugefügt und auf 94,63 1 aufgefüllt.D. 16.344 kg of Organdy Gum C (dextrinated starch) are mixed with water heated to a soft paste, cooled and 8.172 kg of formaldehyde (370/0), 1.135 kg of ammonium thiocyanate was added and made up to 94.63 liters.

E. 3,632 kg Stärke, 7,26q. kg Organdy Gummi C (dextrinierte Stärke) werden mit Wasser zu einer weichen Paste erhitzt, abgekühlt und 9,o8o kg Formaldehyd (370/0), 1,816 kg Glyoxal, .1,475 kg Ammoniumthiocyanat zugefügt und auf 94,63 1 aufgefüllt. F. 2o Teile Tragant, 6 " Formaldehyd (37'0/0), 4 " Polyäthylenglycol (Molekulargewicht ungefähr 4000) 3 " Ammoniumthiocyanat, 300 " Wasser. G. 15 " Pektin, 6 " Formaldehyd (370/0), 4 " Polyäthylenglycol (Molekulargewicht ungefähr 4000), 3 " Ammoniumthiocyanat, 28o " Wasser. H. 2o " Karayagummi, 8 " Formaldehyd (370/0), 4 " Polyäthylenglycol (Molekulargewicht ungefähr 4000); 3 " Aminoniumthiocyanat, 25o " Wasser. I. 5o " Gummiarabikum, 25 " Formaldehyd (370/0), 1o " Polyäthylenglycol (Molekulargewicht ungefähr 4ooo), 4 " Ammoniumthiocyanat, 450 » Wasser. J. 40 " Methylcellulose, 25 " Formaldehyd (37d/0), 1o " Polyäthylenglycol 4 " primäres Ammoniumphosphat, 5oo " Wasser. K. 5o " Dextrin; 25 " Formaldehyd (370/0), 1o " Olein, 4 " Ammoniumthiocyanat, 500 11 Wasser. L. 20, Teile Stärke, 20, " Formaldehyd (37°/0,)x i0, " Weichmacher, 3 " Ammoniumthiocyanat, q.oo " Wasser. M. 50, " Dextrin, 25 " Glyoxal, i0, " Polyäthylenglycol (Molekulargewicht ungefähr i5oo), 5 " Ammoniumthiocyanat, 500 " Wasser. , N. 30 " Stärke, i0, " Formaldehyd, i0, " Hexamethyl.entetramin, i0, " Olein, Zoo .. Wasser. Die Kohlehydrate (eines oder mehrere) sowie der Aldehyd und Katalysator können zusammen gemischt und einer Teilreaktion durch Erhitzen der Lösung oder Dispersion der Zusätze eine entsprechende Zeit unterworfen werden. Dieses Verfahren wird besonders dann angewendet, wenn der Kohlehydratanteil eine dick gekochte Stärke ist. Beispiele dafür sind die Beispiele A, B und C.E. 3.632 kg starch, 7.26q. kg Organdy Gum C (dextrinated starch) are heated with water to form a soft paste, cooled and 9.080 kg formaldehyde (370/0), 1.816 kg glyoxal, .1.475 kg ammonium thiocyanate are added and made up to 94.63 liters. F. 2o parts tragacanth, 6 "formaldehyde (37'0 / 0), 4 "polyethylene glycol (Molecular weight about 4000) 3 "ammonium thiocyanate, 300 "water. G. 15 "pectin, 6 "formaldehyde (370/0), 4 "polyethylene glycol (Molecular weight about 4000), 3 "ammonium thiocyanate, 28o "of water. H. 2o "karaya gum, 8 "formaldehyde (370/0), 4 "polyethylene glycol (Molecular weight about 4000); 3 "aminonium thiocyanate, 25o "of water. I. 5o "gum arabic, 25 "formaldehyde (370/0), 1o "polyethylene glycol (Molecular weight about 4,000), 4 "ammonium thiocyanate, 450 “Water. J. 40 "methyl cellulose, 25 "formaldehyde (37d / 0), 1o "polyethylene glycol 4 "primary ammonium phosphate, 5oo "of water. K. 50 "dextrin; 25 "formaldehyde (370/0), 1o "Olein, 4 "ammonium thiocyanate, 500 11 water. L. 20, parts of starch, 20, "formaldehyde (37 ° / 0,) x i0, "plasticizer, 3 "ammonium thiocyanate, q.oo "water. M. 50, "Dextrin, 25 "glyoxal, i0, "polyethylene glycol (Molecular weight about 1500), 5 "ammonium thiocyanate, 500 "water., N. 30 "thickness, i0, "formaldehyde, i0, "hexamethylentetramine, i0, "Olein, Zoo .. water. The carbohydrates (one or more) and the aldehyde and catalyst can be mixed together and subjected to a partial reaction by heating the solution or dispersion of the additives for an appropriate period of time. This method is especially used when the carbohydrate portion is a thick-cooked starch. Examples of this are examples A, B and C.

Das Kohlenhydrat kann erst unter Erwärmung in Wasser aufgelöst oder dispergiert und der ganz oder teilweise auf Zimmertemperatur abgekühlten Lösung der Aldehyd zugefügt werden. Der Katalysator kann während der Lösung des Kohlehydrates oder zu irgendeiner beliebigen anderen Zeit zugesetzt werden (vgl. dazu die Beispiele C und E).The carbohydrate can only be dissolved or heated in water dispersed and the solution cooled completely or partially to room temperature the aldehyde can be added. The catalyst can be used during the dissolution of the carbohydrate or at any other time (see the examples C and E).

Die Kohlehydrate können in Wasser dispergiert und diese Dispersion auf das Gewebe aufgebracht werden. Dann wird das Gewebe mit Formaldehyd behandelt. Der Katalysator muß entweder bei der ersten oder bei der zweiten Stufe zugegen sein oder auch in beiden. So werden z. B. gemäß Beispiel K 50, Teile weißes Dextrin und i0, Teile Olein in 50,o Teilen Wasser dispergiert, das Gewebe damit getränkt und dann getrocknet und hierauf mit einer Lösung von 25 Teilen Formaldehyd (37'°/o) und ¢ Teilen Ammoniumthiocyanat in 50,o Teilen Wasser behandelt.The carbohydrates can be dispersed in water and this dispersion can be applied to the fabric. Then the fabric is treated with formaldehyde. The catalyst must be present either in the first or in the second stage or in both. So z. B. according to Example K 50, parts of white dextrin and 10 parts of olein dispersed in 50 parts of water, the fabric soaked with it and then dried and then treated with a solution of 25 parts of formaldehyde (37%) and [parts of ammonium thiocyanate in 50.0 parts of water.

Der Aldehyd kann zuerst auf das Gewebe aufgebracht und das Gewebe dann mit der Kohlehydratdispersion behandelt werden. Der Katalysator muß in einem oder dem anderen der eingesetzten Produkte vorhanden sein oder auch in beiden. Diese Arbeitsweise ist nicht anwendbar bei Verwendung sehr fl'üc'htiger Aldehyde, wie Formaldehyd. Das .folgende Beispiel erläutert diese Behandlung.The aldehyde can first be applied to the tissue and the tissue then treated with the carbohydrate dispersion. The catalyst must be in one or the other of the products used, or both. These The procedure cannot be used when using very volatile aldehydes, such as Formaldehyde. The following example explains this treatment.

Ein Gewebe wird mit einer Lösung von 6 Teilen Hexamethylentetramin, o,25 Teilen verdünnten Ammoniak (28o/oig) und Zoo Teilen Wasser behandelt und dann ohne übermäßige Erhitzung getrocknet. Hierauf wird der Stoff mit einer Lösung von i0, Teilen Stärke, 2 Teilen Ammoniumthiocyanat und Zoo Teilen Wasser behandelt, teilweise getrocknet, dreimal satiniert und dann der üblichen Behandlung für Chintz ausgesetzt und schließlich getrocknet. In den anderen Beispielen G, H, I, J, L, M, N werden die Kohlehydrate zuerst in Wasser zu einer klaren Lösung oder glatten Dispersion gelöst und dann der Katalysator und der Aldehyd mit anderen zweckmäßigen Zusätzen beigefügt.A tissue is treated with a solution of 6 parts of hexamethylenetetramine, Treated and then treated 0.25 parts of dilute ammonia (28o / oig) and zoo parts of water dried without excessive heating. The substance is then treated with a solution of i0, parts of starch, 2 parts of ammonium thiocyanate and zoo parts of water treated, partially dried, satinized three times and then the usual treatment for chintz exposed and finally dried. In the other examples G, H, I, J, L, M, N, the carbohydrates first become a clear solution or smooth in water Dissolved dispersion and then the catalyst and the aldehyde with other appropriate Supplements attached.

In einigen Fällen kann man die Reaktionsprodukte durch die Hitze bei der Ausrüstungsbehandlung und bzw. oder durch eine Ofenbehandlung erhalten, ohne daß dabei ein unerwünschter Verlust an Chemikalien durch Verdampfung eintritt, besonders dann, wenn der Aldehyd in einer weniger flüchtigen Form vorliegt. Zum Beispiel kann man eine wäßrige Lösung oder ein Gemisch von Kohlehydraten und hierauf der Aldehyd, vorzugsweise in einer nicht zu flüchtigen Form, z. B. als Hexamethylentetramin, anwenden. Dieses Verfahren kann insbesondere dann durchgeführt werden, wenn ein Produkt wie alkalilösliche Äthylhydroxylcellulose verwendet wird. Dabei muß man ansäuern und das Gewebe vor der Aufbringung des Aldehyds waschen. Man kann nach der Anwendung des Kohlehydrats ganz, teilweise oder nicht trocknen, je nachdem, welche Dauerhaftigkeit gewünscht wird. Wenn nicht getrocknet wird, ist die Dauerhaftigkeit im allgemeinen besser, der Griff aber härter.In some cases the reaction products can be exposed to the heat the finishing treatment and / or obtained by an oven treatment without that there is an undesirable loss of chemicals by evaporation, especially when the aldehyde is in a less volatile form. For example can an aqueous solution or a mixture of carbohydrates and then the aldehyde, preferably in a non-volatile form, e.g. B. as hexamethylenetetramine, use. This procedure can be carried out in particular when a Product such as alkali-soluble ethylhydroxyl cellulose is used. You have to acidify and wash the fabric before applying the aldehyde. You can go to the application of the carbohydrate completely, partially or not drying, depending on what durability is desired. If it is not dried, the durability is generally better, but the grip is harder.

Wenn die Behandlungsfolge umgekehrt und zuerst der Aldehyd angewendet und dann das Kohlehydrat aufgebracht wird, muß man, wenn die Trocknung bis nach der Anwendung des Aldehyds aufgeschoben wird, dafür sorgen, daß der Aldehyd nicht durch Verdampfung verlorengeht. So sollte man z. B. bei Anwendung von Formaldehyd ein Polymerisationsprodukt dieser Verbindung, z. B. Hexamethylentetramin oderParaformaldehyd, ganz oder teilweise als Ersatz für Formaldehyd verwenden.If the treatment sequence is reversed and the aldehyde is applied first and then the carbohydrate is applied, one must if the drying up after the application of the aldehyde is postponed, make sure that the aldehyde does not is lost through evaporation. So you should z. B. when using formaldehyde a polymerization product of this compound, e.g. B. hexamethylenetetramine or paraformaldehyde, use in whole or in part as a substitute for formaldehyde.

Wenn man Aldehyd oder eine besondere Form des Aldehyds verwendet, so daß kein unerwünschter Verlust dieser Stoffe während der Reifung eintritt, kann man das Reaktionsprodukt zwischen Aldehyd und Kohlehydrat während der Reifung erzeugen.If you use aldehyde or a special form of aldehyde, so that no undesired loss of these substances occurs during ripening to produce the reaction product between aldehyde and carbohydrate during ripening.

Claims (4)

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Ausrüstungseffekten auf cellulosehaltigen Geweben 0,d. dgl., bei dem das Gewebe mit einer wäßrigen Lösung eines Polysaccharid-Kohlehydrats und eines Aldehyds oder eines aldehydabgebenden Stoffes behandelt wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Aldehyd im Überschuß über die theoretisch erforderliche Menge zur Reaktion mit dem gesamten Polysaccharid-Kohlehydrat vorhanden ist und daß das behandelte Gewebe bis zu einem Trockengrad von etwa 10% Feuchtigkeit getrocknet wird und das feuchte, noch freien Aldehyd und einen Katalysator enthaltende Gewebe dann einem so großen mechanischen Druck ausgesetzt wird, däß sich Form und Lage der Gewebefasern ändern, wobei das Gewebe während oder nach der Druckbehandlung 2 bis i0, Minuten lang bei 2o4 bis 121° C gereift und anschließend gewaschen wird. PATENT CLAIMS: i. Method of creating equipment effects on cellulosic fabrics 0, d. Like. In which the fabric with an aqueous solution a polysaccharide carbohydrate and an aldehyde or an aldehyde donor Substance is treated, characterized in that the aldehyde is in excess the theoretical amount required to react with the total polysaccharide carbohydrate is present and that the treated fabric is dry to a degree of about 10% Moisture is dried and the moist, still free aldehyde and a catalyst containing tissue is then subjected to such a large mechanical pressure that the shape and position of the tissue fibers change, with the tissue during or after the Pressure treatment for 2 to 10 minutes at Matured from 2o4 to 121 ° C and then washed. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß der verwendete Aldehyd Formaldehyd, Acetaldehyd, Glyoxal oder Paraformaldehyd ist. 2. The method according to claim i, characterized in that that the aldehyde used is formaldehyde, acetaldehyde, glyoxal or paraformaldehyde is. 3. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die mechanische Behandlung des Gewebes vor oder zugleich mit der Reifung durchgeführt wird. 3. The method according to claim i, characterized in that the mechanical treatment of the tissue is carried out before or at the same time as maturation. 4. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die mechanische Behandlung mit einem Reibungskalander .durchgeführt wird. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 568 425, 701 071, 729 6o9, 696 807; britische Patentschriften Nr. 543 432, 543 433; USA.-Patentschrift Nr. 2 099 765.4. The method according to claim i, characterized in that the mechanical treatment is carried out with a friction calender. Considered publications: German Patent Nos. 568 425, 701 071, 729 609, 696 8 0 7; British Patent Nos. 543,432, 543,433; U.S. Patent No. 2,099,765 .
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