DE892896C - Verfahren zur Herstellung von nicht pyrophoren, unedlen Metallkatalysatoren zur katalytischen Reduktion organischer Verbindungen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von nicht pyrophoren, unedlen Metallkatalysatoren zur katalytischen Reduktion organischer VerbindungenInfo
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Description
Wirksame Katalysatoren für die Reduktionskatalyse anorganischer -und organischer Substanzen
aus Metallverbindungen der i. und 8. Gruppe des Periodischen Systems der Elemente wurden bisher
aus pyrophoren Metallen durch Oxydation mit Sauerstoff hergestellt. Dabei waren bisher Temperaturen
von 7° bis zur Reduktionstemperatur heranreichende vorgesehen.
Es hat sich nun gezeigt, daß man schneller zu
ίο einem besonders aktiven, nicht pyrophoren Reduktionskatalysator
gelangt, wenn man, von einem über die Reduktionstemperatur bis auf etwa 5500
■erhitzten pyrophoren Katalysator ausgehend, unter Einhaltung der Abkühlungstemperatur in einem
Strom molekularen Sauerstoff enthaltenden Gasgemisches, gegebenenfalls nach Verdrängung der
zur Reduktion verwendeten Gase mit einem inerten Gas unter Vermeidung eines Abbrennens, arbeitet.
Wesentlich aktiver wie nach den früheren Verfahren hergestellte Katalysatoren zeigen sich die
nach dem beschriebenen Verfahren nicht nur bei den leicht reduzierbaren aliphatischen Verbindungen,
z. B. bei der Fetthärtung oder der N-Alkylierung primärer, aliphatischer, aromatischer Amine
oder Aminocarbonsäureester mit Carbonylverbindüngen, sondern auch bei der Reduktion von aromatischen
zu den teilweise oder total hydrocyclischen Verbindungen.
Das aus Nickelnitrat hergestellte pyrophore Nickel wird nach dem Erhitzen auf 5000 nach Ver-
drängung des Wasserstoffes mit 'Stickstoff oder
Kohlensäure mit einem von zunächst ι °/o Luft ansteigenden Sauerstoff-Gas-Gemisch unter Senkung
der Temperatur auf 3500 so langsam behandelt, daß die stabilisierende Oxydation ohne Verbrennung
erfolgt.
Be i s ρ iel 2
Das aus Kobaltnitrat hergestellte pyrophore Kobait wird zunächst bei 5500 nach Verdrängung des
Wasserstoffes mit Kohlensäure oder Methan mit einem zunächst etwa i%igsn Luft-Gas-Gemisch
kurze Zeit behandelt. Darauf wird es unter Steigerung des Gehaltes an molelcularem Sauerstoff unter
Senkung der Temperatur auf 250° so langsam behandelt, daß die stabilisierende Oxydation ohne
Verbrennung 'erfolgt.
Das aus Nickelsulfat auf Silicagel, Bariumsulfat
oder poröse Kohle niedergeschlagene Hydroxyd wird im Wasserstoff strom bei 3800 in porösen
Nickelkatalysator umgewandelt. Dieser wird auf 5500 erhitzt und nach Verdrängung des Wasserstoffes
mit einem inerten Gas mit einem von zunächst i°/oiger Luft ansteigendem Sauerstoff-Gas-Gemisch
langsam unter Senkung der Temperatur auf 2500 bis zum Ende der stabilisierenden Oxydation
ohne Verbrennung behandelt.
Ein Mischkatalysator aus Nickel und Kupfer
(1:1 oder 6:1) wird 'Erhalten, wenn ausreichende
Mengen von Nickelsulfat und Kupfersulfat auf Kieselgur wie gewöhnlich mit Soda gefällt werden.
Die Hydroxyde werden im Wasserstoffstrom bei in den pyrophoren Mischkatalysator umgewandelt,
sodann auf 5000 erhitzt, zuerst im Kohlensäurestrom und dann beim Behandeln mit einem
zunächst 1 % Luft enthaltenden Gasgemisch bei bis zum Ende der. stabilisierenden Oxydation
ohne Verbrennung behandelt.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH:Verfahren zur Herstellung von nicht pyrophoren, unedlen Metallkatalysatoren der 1. und 8. Gruppe des Periodischen Systems der Elemente zur katalytischen Reduktion organischer Verbindungen durch Reduktion von Verbindungen dieser Metalle und Behandlung der erhaltenen pyrophoren Metalle mit molekularen Sauerstoff enthaltenden Gasgemischen, gegebenenfalls nach Verdrängung des zur Reduktion verwendeten Gases mit einem inerten· Gas, dadurch gekennzeichnet, daß man die durch Reduktion von1 Verbindungen der genannten Metalle in feiner Verteilung, z. B. auf Trägerstoffen bei höheren Temperaturen erhaltenen pyrophoren Metalle, ausgehend von einer über die Reduktionstemperatur erhöhten Temperatur bis etwa 5500, unter stufenweiser Einhaltung der Abkühlungstemperatur in einem Strom eine;; molekularen Sauerstoff enthaltenden Gasgemisches, unter Vermeidung eines Abbrennens abkühlen läßt.Angezogene Druckschriften:
USA.-Patentschrift Nr. 2495497;
französische Patentschrift Nr. 942484.1 5467 10.
Priority Applications (1)
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Applications Claiming Priority (1)
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Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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| DE892896C true DE892896C (de) | 1953-10-12 |
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ID=7475977
Family Applications (1)
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| DES19897A Expired DE892896C (de) | 1950-09-30 | 1950-09-30 | Verfahren zur Herstellung von nicht pyrophoren, unedlen Metallkatalysatoren zur katalytischen Reduktion organischer Verbindungen |
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| Country | Link |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR942484A (fr) * | 1946-01-27 | 1949-02-09 | Ici Ltd | Procédé de préparation de catalyseurs |
| US2495497A (en) * | 1943-01-22 | 1950-01-24 | Ahlberg Jacob Elston | Method of liquid stabilization of nickel catalysts |
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1950
- 1950-09-30 DE DES19897A patent/DE892896C/de not_active Expired
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