DE1567492A1 - Verfahren zur selektiven Oxydation von Kohlenmonoxyd zu Kohlendioxyd - Google Patents

Verfahren zur selektiven Oxydation von Kohlenmonoxyd zu Kohlendioxyd

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DE1567492A1 DE19661567492 DE1567492A DE1567492A1 DE 1567492 A1 DE1567492 A1 DE 1567492A1 DE 19661567492 DE19661567492 DE 19661567492 DE 1567492 A DE1567492 A DE 1567492A DE 1567492 A1 DE1567492 A1 DE 1567492A1
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Description

Verfahren zur selektiven Oxydation von Kohlenmonoxyd au Kohlendioxyd
Die Erfindung betrifft die bevorzugte Oxydation von Kohlen-Qonoxyd im Geraiach mit einem wasserstoffhaltigen Gas, insbesondere die bevorzugte Oxydation von Kohlenmonoxyd in Aramoniafcayntheaegasj» das normalerweise von Waouerotoff und Stickstoff gebildet wird und Spuren an Methan enthalten kann«
Auf Grund der Empfindlichkeit des bei Aumoniaksyntheaereaktlojien verwendeten Katalysators muss das Verfahrensgas aussergewöhnlich rein und von Verunreinigungen wie Sauerstoff, Schwefel» Kohlendioxyd, Phosphor und besondere Kohlenmonoxyd 9 von denen jede als Katalysatorgift wirken kann» frei sein» Bio üblichen Methoden zur Entfernung der letzten ein oder zwei Prozent Kohlenmonoxyd aus Amaoniaksynthesegae, do h, die Kupferlaugenoder PlUeeigstiokstoff«Heche, urforderη einen wesentlichen
009833/U86
B-926 ·
Kostenaufwand In Bezug auf Vorrichtung, Betrieb und Unterhaltung« Man bevorzugt aue diesen Gründen gewöhn?ich katalytisch« Verfahren, und die katalytische Hethanierung wird in grossen Umfang ssur Entfernung von Kohlenmonoxyfl aus Amraoniaksynthesegas angewandt O
In jüngerer Zeit üind Verfahren zur selektiven Oxydation kleinerer Mengen an Kohlenmonoxid in Wasserstoff-Stickstoff-Gasgemischen durch Zusammenbringen des zu reinigenden Gasgemisches in Gegenwart von Sauerstoff mit einem Metall der Platingruppe als Katalysator beschrieben worden» So ist in der USA-Patentschrift o ·., ... (USA-Patentanmeldung 3erial Noo 229 472 vom 9° Oktober 1962) ein Verfahren zur selektiven Oxydation vom Kohlenmonoxyd zu ;ioulendioxyd durch Zusammenbringen des unreinen Gases mit Einern Platin-Trägerkatalysator in Gegenwart von genügend Sauerstoff beschrieben, um ein Molverhältnis von Sauerstoff zu Kohlenmonoxyd im Bereich von etwa 1 3 1 bis 3 : 1 zu erhalten» ähnliche Reinigungsverfahren sind in der USA-Paten&schrift 3 088 919 beschrieben, wobei dem unreinen Gas zur Lenkung der Reaktortemperatur wesentliche Mengen an Wasserdannf zugesetzt werden»
Die Reinigung wasserstoff haltigfir Gasgemische, die kleinere Mengen an Kohlenmonoxyd enthalton, durch Oxydationsverfahren bietet gegenüber der Reiniguni; durch Hethanierung gewisse Vorteile α So benötigt man bei dor Methanierung zur Umwandlung eines Hole Kohlenmonoxyd in Metlian 3 Mol Wasserstoff» Durch die selektive Oxydation wird selbst beim Arbeiten mit einen
_ 2 , 009833/U86 BAD OFHGfNAl
Säuerstoffüberschuss von 100 # über die theoretisch zur Umwandlung von GO in CO2 benötigte Menge eine Umsetzung nach der Gleichung
GO + O2 + H2 -—~> CO2 + H2O
erhalten» wobei durch die Reinigungaumsetzung je Mol umgewandelter Verunreinigung nur 1 Mol Wasserstoff verlorengeht ο Ferner lösst eich das Produkt-COg leicht aus dem gereinigten Gasstrom entfernen» währ· end in Falle der llethanierung das Produktnethan schwer abtrennbar iot und gewöhnlich ale Verunreinigung in dem System belassen wirdο Beim Arbeiten im technischen Hassstab muss man periodisch einen methanhaltigen Strom belüften, um eine Methanansaramlung zu vermeiden,) woraus ein Verlust an Besohicku.ngsgas resultierte
Die vorliegende Erfindung stellt ein verbessertes Verfahren zur selektiven Oxydation von Kchlenraonoxyd im Gemisch mit einem wasserstoffhaltigen Gas durch bevorzugte Oxydation des Kohleniaonoxydes mit einem Katalysator zur Verfügung 9 der von Platin auf einem !Präger gebildet wird, welcher mit einer kleineren» wirksamen Menge eines Oxydes eines Metalls aus der Gruppe Mangan, Eisen, Kobalt, Nickel und deren Gemische modifiziert ieto Der Einsatz des modifizierten Katalysators verbessert nicht nur die Selektivität der Umsetzung? wodurch ein Arbeiten mit kleinen Molverhältnissen von Sauerstoff zu Kohlenmohoxyd möglich istf sondern ergibt auch eine niedrigere Entzündungstemperatur der gewünschten Oxydationsreaktion,
- 3 ~ 009833/1486 BAD ORlQINAl.
die s» Bo einen derart niedrigen Wert wie Raumtemperatur haben kann« Pie Erniedrigung der Entzündungstemperatür ist bei der selektiven Oxydation von Kohlenmonoxyd in AcnaonlaksynthesegaBj, dessen Temperatur normalerweise auf Umgebungstemperatur herabgesetzt wird, um COg durch Auswaschen ssu entfernen, bevor die Endreinigung durch selektive Oxydation erfolgt, besonders wichtig«
Zur Heroteilung der bei dem Verfahren gemäss der Erfindung verwendeten, modifizierten Katalysatoren wird der Metalloxydproraotor auf herkömmliche Platinträgerkatalysatoren aufgebracht. Zu geeigneten Katalysatorträgern gehören AIuminiumoxyd, Siliciumdioxyd, ICieaelgur, Silicagel, Diatomeenerde, Gemische von hitzebestHnöigen Oxyden und Erdalkalicarbonaten (wie in USA-Patentschrift 3 198 748 beschrieben) und dergleichen Solche Platintrügerkatalysatoren sollen etwa 0,01 bis 5, vorzugsweise etwa 0,05 bis 2 $ vom Gesamtgewicht des Katalysators an Platin enthalten■>
Die Aufbringung des Metalloxydpromotors auf den Platintrügerkatalysator kann nach jeder zweckentsprechenden Methode erfolgen, z. B„ durch Imprägnieren des Katalysators mit einer wässrigen Lösung eines wasserlöslichen Salzes des Additivmetalls und dann Überführung de£ Salzes in ein Oxyd durch Hydrolyse und bzw0 oder thermische Zersetzung« Hierzu eignen sich wässrige Lösungen von Nitraten oder Acetaten des Mangans, Biaene, Kobalts oder Nickels oder deren Gemischen, aber man kann mit gleicher Wirksamkeit auch andere Salze,
- 009833/U86
BAD ORIQINAL
B-926
ζ» Β» die Oxalate, Citrate 9 Tartrate» Succinate und andere Salze oder Komplexe mit organischen Verbindungen einsetzen« Maa kann andererseits auch den Platinträgerkatalysator mit einen organischen HaIz, z. B. Fettsäuresalzens, des Additivmetalls, zweckmässig in Form einer Lösung in einem organischen Lösungsmittel, behandeln« Die modifizierten Katalysatoren enthalten etwa O »00.1 bis 5 # Metalloxydpromotor„
Das Verfahren geraäss der Erfindung kann allgemein zur selektiven Oxydation des CO Anwendung finden, das in einem von Hp-Gas und bis zu etwa 5 VoIjS CO gebildeten Strom vorliegt« In typischer Weise kann das geraäss der Erfindung behandelte Ausgangsgas auf Sroclcenbasis etwa 0,001 bis 3 Vol# Kahlenmonoxyd, etwa 0 bis 25 VoljS Kohlendioxyd,, etwa 0 bis" 10, vorzugsweise 0 bis 2 VoI jS Methan, 50 bis 80 Vol# Wasserstoff und 15 bis 40 VoljS Stickstoff enthalten, Für die Araraöniak*- synthese enthält das Gas normalerweise Wasserstoff Und Stickstoff in dem stöchiometriaah für die NIU-Erzeugung notwendigen Volumenverhältnis ο
Als Primärreaktion ergibt aich bei der selektiven Oxydation von Kohlenmonoxyd
CO + 1/2 O2 -» CO2,
wonach die stöchiometrisch zur Umsetzung mit dem Kohlenmonoxyd benötigte Sauer st off menge 0,5 Mol/Mol Kohlennonoxyd' betrugt 0. Ia allgemeinen wird zur im wesentlichen vollständigen
— 3. — BAD ORIGINAL 009833/U86_
Entfernung der Kohlennonoxyd-Verunreinigung dem zu reinigenden (tas ein SauerstoffÜberschuss» in Form von reinem Sauer» stoff oder υines saueratoffhaItigen Gases, vorzugsweise von Luft, zugesetzt» und zweckciä&sig arbeitet man mit etwa 0,5 bis 3, vorzugsweise 1 bis 2 Hol Sauerstoff/Mol KohlenmonoxycL Der Katalysator gemüse der Erfindung ist in Bezug auf die Erniedrigung des Saueratoffüberschufia-Bedarfs der selektiven Oxydation besonders wirksam, woduxcl die Erzielung einer hohen Selektivität bei kleinen Holverhältnissen in dem genannten Bereich möglioh ist*
Die selektive Oxydation des Kohlenmonoxydes wird bei einer Temperatur von etwa O bis 300, vorzugsweise etwa 20 bis 160° O und bei Drücken von Atuosphärendruck bis 70 atU (1000 paig) oder nooh höher, vorzugsweise von 7 bis 53 atü (100 bis 750 pe ig) bewirkt. Wie oben erwflhnt, besitzen die Katalysatoren gemüse der Erfindung eine besondere Wirksam» keit bezüglich der Einleitung der Reaktion bei niedriger temperatur, z* B. Baumtemperaturπ Die bei der Umsetzung verwendete Katalysatorschicht unterliegt auf Grund der exothermen Natur der Umsetzung einer autogenen Temperatursteigerung und soll zur Erzielung das besten Verhaltens und der besten Katalysatorlebenszeit in dem obengenannten Bereich gehalten werdenο Erhöhte Drücke sind wirtschaftlicher, da man den gleichen Durohsatβ mit kleineren und weniger kostspieligen Apparaturen erzielen kann, und haben den zusätzlichen Vorteil, daetf die Beschickung des OO-Reinigungsreaktors von dem
CO-Shiftreaktor und Wasaerwftsoher oft unter positivem Druok»
009833/1486
- &■-■■' ■■-
BAD ORIGINAL
B-926 " ' '
ζ. Bc. von über etwa 7 atü, abgegeben wird«,
Die naumgeschwindigkeit der über den Katalysator geleiteten Gase kann im Bereich -von etwa 100 bis 25000 Kaumteilen Gas/Stunde/Eiaumteil Katalysator liegen» wobei ein Bereich von 4000 bis 25000 Räumteilen/ßtunde/Raumteil Katalysator bevorzugt wird ο
Die folgenden, speziellen Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung, wobei die Gassuearameneetaungen jeweils in Volumenprozent ausgedrückt sind»
Beispiel 1
Es werden modifizierte Platinträgerkatalysatoren hergestellt, indem man einen Handelekatalysator, der 0,5 $ Pt auf 3,2-mm-Trägerpellete aus aktiviertem Al2O, mit einem' Gehalt von etwa 0,5 # an Na2O enthält, mit wässrigen lösungen von Salzen eines Additivmetalls genäse Tabelle I imprägniertο Nach gründlicher Tränkung mit der Imprägnier lösung Vrird <*3r imprägnierte Katalysator mit entionisiertem Wasser ßeapült und an der Luft 2 bis 3 Std, auf die Temperatur gemäss Tabelle I erhitzt.
Zur Herstellung des Katalysators D imprägniert man säueret mit 10 JS Hn(NO5) 2, wärmebehandelt an der Luft bei 300° C, tauoht dann in eine Lösung von 0,1 # Fe(NQ-), und erhitzt w der luft auf 150° C.
- Ό09833/Η86
BAD ORlGINAl,
T a b e 1 le I
Katalysator Imprägnier- flärmebehand- Metall· lösung lung, C oxyd,
A 0,01 ?£ 120 ' 0,005
B 0,1 # 150 0,066
C 10 Ji
Mn(NOj)2 . 		300 0,94
D 10 £ -
Mn(NO,)ο
0,1 1? * 		300
150 		0,94
0,038
E io ii
C0(NO3)2 		370 1,08
B e i s t) 1 θ 1 2
Ein Katalysator auo 0,5 Gew.J· Pt auf einem 1 ,6-mm-Träger~ extrudat hub einem oaloinierten Gemisch von 20 0ew.# CaI-ciuucurbonat und 80 (iew.?l gebleichtem !Ton wird in eine »ftesrige, 0,1 Oew.^i Fe (NO3J2 enthaltende Lösung getaucht und der imprägnierte Katalysator mit entionisiertecf Waeeer gespült und an der Luft 1 Std. bei 300° C wärmebehaiidelt. Dieser iCatalyeator, der 0,17 GeWojC Eisen enthHlt, «rird als Katalysator F beetiohnet«
Beispiel 3
Ein Oaogemisch nua 0,1 ^ COg, 0,5 Ά CO, 0,75 $ Og, Heat Aramoniakeyntheaegaa uus 75 $> H2 und 25 ¥> Ng wird mit einer
Strömungsgeschwindigkeit von 500 1/Std, in einen Roiirreaktor
009833/U86
BAD ORIÖfNAfc
eingeführt, der 50 ml Katalysator enthalte 3)er Reaktordruok betrügt 35 atü (500 psig), Man zeichnet die Temperatur des Eintrittagaaes und die Temperatur in der Katalysatorochicht auf und analysiert das abströmende Gas auf CO, COg» ClL und On. Der CO-Gehalt des Abgasstroras ist in der Tabelle II genannte Unterhalb 200° C ergibt sich, wie der CIL-Öehalt zeigt, keine Methanierung, und in allen Pullen liegt der Og-Gehult des abströmenden Gutes inter 10'ppm»
Tabelle XI
Ver- Kataly- Oxyd- Din- Aue- CO (Aus-
such sator promoter tritts- tritts~- gung),
teapera- tenpera~ ppm tür, DC tür, 0C
1 0,5 # Pt keiner 33 33 geringe . auf 3,2» . oder keim BMKAl2O,- Aktivität pellets^
2 " keiner 56 - 25 - 50
3 A Pe ;S9*) TH 10
4 D Hi 25 141 20
Entzündung bei Ilaumtemperatur; erhöhte IDeoperatur am Eingang auf Wärme
in der Schicht nach Beaktionsbeglnn beruhende
Me lirgebniooe der Tabelle II aeigen, daae oisen- und niokelmo(Jifisiea:te Pt-Kataly sat or en bezUglioh der CO-Bntf arming überlegen sind und dasa eich die Entzündung bei Umgebüngetempuratur bewirken lftaat,
009333/U88
B-926 4P
Beinplel 4
Xhnlich Beispiel 5 werden VerbleieheYereuohe ait der Abänderung durchgeführtt daee daa Bceohiokungegae 0,ü i> 0g und 0,5 $ CO (Molverhältnis von Op zu CO gleich 1:1) enthält« Ergebnleeei
Tabelle III Ver~ Kataly- Oxyd- Bin- Aao- CO- ^ Buch eator prouotor tritte- tritt»- gang),
tempera- ' teapera~ ppa . tür, bO tür, *»0
5 0,5 t Pt keiner 25 25 keine Ak-
auf 5,2- tivitKt 10
bb-A190«<-pellete5
6 " keiner 65 - 70 65 - 70 200
7 A Fe i 26 10β 25 β . C Mn 30») 95 25 9 I) Mn ♦ ίϊβ 25 95 25
10 Β Co 25 89 25
11 P Pe 52*) 80 12
*} lSntgtlndung bei Rauetenpera* turt erhöhte Temperatur an Eingang auf Warne in der , Schicht naoh Reaktionebeginn beruhend.
Die lirgebnieee der Tabelle II! Beigen, daee die modifizierten Pt~Kutalyeatoren den herki mialiohen ft-Kataly eat or en bei der GO-Bntfernung durch selekiive Oxydation Überlegen ulnd. Bin Vergleich der Tabellen II und III zeigt, dasa die Verbeeeerun^ dee Katalyeatore bej kleinen Og/CO-Verhältnieeen besondere bedeutend let.
.* Λ 009833/U88
ORIGINAL
22. HoVfeber 1966 Patente isprüohe
1r Verfahren zur selektiven Oxydation von Kohlenmonoxyd zu Kohlendioxyd in einem Wasserstoff und etwa 0,001 bis 3 Vo1$ Kohlenmonoxyd enthaltenden Gasgemisch, dadurch gekennzeichnet, dass man dem GasgeniiBoh genügend eaueretoffhaltigee GaB mir Ausbildung eines MolVerhältnisses von Sauerstoff zu Kohlenmonoxyd im Bereich von etwa 3 s 1 bis 0,5 1 1 zusetzt und das erhaltene Gasgemisch bei einer Temperatur von etwa 0 bis 300° C und einen Druck von AtmOephärendruek bis 70 atü (1000 pBig) Ubtr einen Katalysator aus Io wesentlichen 0,01 bis 5 Gew.jS Platin und 0,001 bie etwa 5 Gew.$ Oxyd eines Metalls aue der Gruppe Mangan, Bisen, Kobalt, Nickel und deren Gemisohe auf einen Träger leitet und auf diene Weise das Kohlenmonoxyd in dem Gas Im wesentlichen vollständig in Kohlendioxyd überführt,
2. Verfahren naoh Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, Aase man ein Gasgemisch mit einen Gehalt von etwa 50 bis 80 Vol£ an Wasserstoff, etwa 0,001 bis 3 Vol£ an Kohlenmonoxyd und 15 bis 40 Voltf 1ticketoff eineetst,
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dase man ala Gasgemisch Anmoniakayntheaegae einsetzt„
- 11 -"BAD MQMK."' 009833/1486 ,

Claims (1)

  1. AV
    4« Verfahren naoh Anspruch 1, dadurch gekonnse lohnet, das θ nan dae Gasgemisch alt ei ner Raungesohiilndigkelt im Boreioh τοπ etwa 100 bla 25000 HausteiIeη Gas/stunde/Raunteil Katalyaa .or über den Katalysator leitete
    5. Verfahren naoh Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, rtasa man dae Gasgemisch Über einen aue Platin und Kioenoxyd auf AluBlniuaoqrd bestehe mi en Katalysator leitet.
    6. Verfahren naoh Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ' man das Qasgealsoh über eiron aua Platin und Manganoxyd auf AlualniUBOJyd bestehenden Katalysator leitet.
    f. VsTfehren naoh Anspruch 1, dadurch gekennselohnet, daaa ■an das Gasgemisch ttber eiren uua Platin und Kobaltoxyd auf Alualniukoxyd bastehsn£en Katalysator leitet.
    8· Verfahren naoh Anspruch 1» dadurch gekennzeichnet, daes ■an das Oasgealsoh ttbfv «inen aus Platin und Nickeloxyd auf Aluainittnosyd bestehenden Katalysator leitet
    • ·
    9· Verfahren nach Anspruch 1, dad arch, gektanse lohnet, dass man das Osjweaiseh Über einen aus Platin und Eisenoxyd auf eine« ron eins« oalolnlexten Oeaiech to· OaloluBcarbonat und Ton gebildeten TrHgex beetehencfen Katalyaator leitete
    - 12 - 009833/1486
    «AD ORiQlNAL
DE19661567492 1965-11-22 1966-11-22 Verfahren zur selektiven Oxidation von Kohlenmonoxid zu Kohlendioxid in einem Wasserstoff und Kohlenmonoxid enthaltenden Gasgemisch Expired DE1567492C3 (de)

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